JP6942331B2

JP6942331B2 - ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体

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Publication number: JP6942331B2
Application number: JP2017053624A
Authority: JP
Inventors: 幸久竹内; 徹宇治原; 大士塩尻; 昌樹松本; 廣志齊藤
Original assignee: Tokai National Higher Education and Research System NUC
Current assignee: Tokai National Higher Education and Research System NUC
Priority date: 2017-03-17
Filing date: 2017-03-17
Publication date: 2021-09-29
Anticipated expiration: 2037-03-17
Also published as: JP2018154535A

Description

本明細書の技術分野は、ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体に関する。

電子機器類は、一般に使用すると発熱する。このような熱は電子機器の性能に影響を及ぼすおそれがある。そのため、電子機器類には、放熱部材が設けられることが多い。また、放熱部材には絶縁性が求められることがある。そのため、絶縁基板が電子機器に用いられることがある。

絶縁基板として例えば、ＡｌＮ基板が用いられることがある。ＡｌＮは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備えている。しかし、用途によってはＡｌＮ基板の靱性は十分ではない。そのため、十分な脆性破壊強度を要求される用途に対して、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備える材料は非常に稀である。

そのため、本発明者らの一部は、ＡｌＮウィスカーを製造する方法を研究開発した（特許文献１）。ＡｌＮウィスカーは、繊維状の材料である。また、ＡｌＮウィスカーは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。そして、樹脂材料にＡｌＮウィスカーを混合して固化することにより、種々の性能を備える複合材料を設計することができる。

特開２０１４−０７３９５１号公報

前述のように、ＡｌＮウィスカーは絶縁性の材料である。しかし、従来の製造方法では、ＡｌＮウィスカーを回収する際にＡｌ粒子等の金属がＡｌＮウィスカーの束の中に混ざってしまうことがあった。このような不純物の混入により、ＡｌＮウィスカーの絶縁性が損なわれるおそれがあった。また、原子半径の異なる不純物がＡｌＮ結晶中に取り込まれることにより、結晶欠陥に起因する熱伝導率の低下を招くおそれがあった。

本明細書の技術は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。その課題とは、金属粒子の混入を抑制することを図ったＡｌＮウィスカーの製造方法およびＡｌＮウィスカーの製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体を提供することである。

第１の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入し、第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面からＡｌＮウィスカーを成長させる。

このＡｌＮウィスカーの製造方法においては、Ａｌガスを発生させる第１室とＡｌＮウィスカーを成長させる第２室とが別々に設けられている。そして、第２室の内部の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させる。そのため、成長させたＡｌＮウィスカーを回収する際に他の金属粒子がＡｌＮウィスカーに混入するおそれがない。

第２の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、絶縁性基材は、Ａｌ₂Ｏ₃基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、Ａｌ₂Ｏ₃粒子と、ＡｌＮ粒子と、のうちのいずれかである。ＡｌＮウィスカーは、これらの絶縁性基材の表面から成長しやすい。

第３の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、ＡｌＮウィスカーを成長させる際の第２室の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とする。ＡｌＮウィスカーは、この雰囲気温度の場合に好適に成長する。

第４の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置は、Ａｌ含有材料を収容する材料収容部と、ＡｌＮウィスカーを成長させる反応室と、少なくとも材料収容部を加熱する第１の加熱部と、を有する。反応室は、１以上の絶縁性基材を有する。第１の加熱部は、材料収容部に収容されているＡｌ含有材料を加熱する。この製造装置は、材料収容部と反応室との間に、材料収容部と反応室とを連通する１以上の連通部を有する。

このＡｌＮウィスカーの製造装置においては、Ａｌガスを発生させる材料収容部とＡｌＮウィスカーを成長させる反応室とが別々に設けられている。そして、反応室の内部の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させる。そのため、成長させたＡｌＮウィスカーを回収する際に他の金属粒子がＡｌＮウィスカーに混入するおそれがない。

第５の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、第１の加熱部は、反応室を加熱する。これにより、反応室の雰囲気温度をＡｌＮウィスカーの成長に好適な温度に保持することができる。

第６の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、反応室を加熱する第２の加熱部を有する。このため、材料収容部の雰囲気温度と反応室の雰囲気温度とを別々の温度に制御することができる。

第７の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、１以上の連通部の開口部を開いた状態または閉じた状態にする開閉部を有する。これにより、反応室にＡｌガスを導入するタイミングを制御することができる。また、反応室の窒素ガスが材料収容部に流入することを抑制することができる。

第８の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、材料収容部は、反応室からみて鉛直下方側の位置に配置されている。材料収容部で発生したＡｌガスが反応室に流入しやすい。

第９の態様におけるＡｌＮウィスカー構造体は、カーボン基材と、カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子の表面でＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、を有する。

本明細書では、金属粒子の混入を抑制することを図ったＡｌＮウィスカーの製造方法およびＡｌＮウィスカーの製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体が提供されている。

第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの構造を示す部分断面図である。第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの製造装置の概略構成を示す図である。第２の実施形態におけるＡｌＮウィスカー構造体の構造を示す部分断面図である。第２の実施形態のＡｌＮウィスカー構造体の製造方法を説明するための図（その１）である。第２の実施形態のＡｌＮウィスカー構造体の製造方法を説明するための図（その２）である。アルミナ基板に成長させたＡｌＮウィスカーを示す写真である。ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。ＡｌＮ多結晶に覆われているカーボン基板の構造を示す断面図である。ＡｌＮ粒子に覆われているカーボン基板の構造を示す断面図である。

以下、具体的な実施形態について、ＡｌＮウィスカーの製造装置およびＡｌＮウィスカーの製造方法を例に挙げて図を参照しつつ説明する。なお、図面中の各層の厚みの比率は、実際の比率を反映したものではない。

（第１の実施形態）
第１の実施形態について説明する。

１．ＡｌＮウィスカー
１−１．ＡｌＮウィスカーの構造
図１は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の構造を示す部分断面図である。図１に示すように、ＡｌＮウィスカー１００は、繊維状の材料である。また、ＡｌＮウィスカー１００は、高い絶縁性と高い熱伝導性とを備えている。ＡｌＮウィスカー１００の長さは、１μｍ以上５ｃｍ以下である。ＡｌＮウィスカー１００の直径は、０．１μｍ以上５０μｍ以下である。これらの数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。

ＡｌＮウィスカー１００は、中心部１１０と表面層１２０とを有する。中心部１１０は、ＡｌＮの単結晶である。表面層１２０は、中心部１１０のＡｌＮ単結晶が酸化等して生成された表面膜である。そのため、表面層１２０は、中心部１１０の周囲を筒状に覆っている。表面層１２０の膜厚は、７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。前述のように、表面層１２０は、中心部１１０に由来する。そのため、中心部１１０が十分に緻密な結晶性を備えていれば、表面層１２０の膜厚は７ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。上記の数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。

１−２．ＡｌＮウィスカーの性質
前述のように、ＡｌＮウィスカー１００は、表面層１２０を有している。表面層１２０は、中心部１１０と同じＡｌＮ単結晶が酸化等した表面膜である。そのため、表面層１２０の結晶性は非常によい。したがって、表面層１２０は中心部１１０の酸化を好適に防止する。このように表面層１２０の結晶性が優れているため、表面層１２０の非常に薄い膜厚が実現されている。ＡｌＮの酸化層は、それほど高い熱伝導性を備えていない。したがって、表面層１２０の膜厚が薄い分だけ、本実施形態のＡｌＮウィスカーは、従来のＡｌＮ材料より熱伝導性に優れている。

ＡｌＮウィスカー１００は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。また、十分な脆性破壊強度を備えている。そのため、ＡｌＮウィスカー１００を樹脂材料に混合して固化することにより、種々の性質を備える複合材料を製造することができる。

２．製造装置
２−１．製造装置の構造
図２は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００を製造するための製造装置１０００を示す概略構成図である。製造装置１０００は、炉本体１１００と、ヒーター１４００と、窒素ガス供給部１５００と、アルゴンガス供給部１６００と、を有する。炉本体１１００は、材料収容部１２００と、反応室１３００と、を内部に収容している。炉本体１１００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。

材料収容部１２００は、Ａｌ材料を収容するとともにＡｌを気化させることによりＡｌガスを発生させるための部屋である。材料収容部１２００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。材料収容部１２００は、容器１２１０と、１以上の連通部１２２０と、ガス導入口１２３０と、を有する。容器１２１０は、Ａｌ材料を収容するためのものである。容器１２１０の材質は、例えば、アルミナである。ガス導入口１２３０は、アルゴンガス等の希ガスを材料収容部１２００に導入するための希ガス導入口である。

連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００とを連通する。連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に配置されている。連通部１２２０は、材料収容部１２００側に開口している開口部１２２０ａと、反応室１３００側に開口している開口部１２２０ｂと、を有する。連通部１２２０の開口部１２２０ｂは、材料収容部１２００で発生させたＡｌガスを反応室１３００に供給するための第１の導入口である。

反応室１３００は、Ａｌガスと窒素ガスとを反応させてＡｌＮウィスカー１００を成長させるための部屋である。反応室１３００は、Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０と、ガス導入口１３２０、１３３０と、排気口１３４０と、を有する。Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０は、アルミナ基板である。ここでＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０は、絶縁性基材の一種である。反応室１３００の内部には、多数のＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０が並んで配列されている。Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０は、その表面にＡｌＮウィスカー１００を成長させるためのものである。Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０は、基板の板面が水平面に交差するように並んで配置されている。ガス導入口１３２０は、窒素ガスを反応室１３００の内部に導入するためのものである。ガス導入口１３３０は、アルゴンガスを反応室１３００の内部に導入するためのものである。排気口１３４０は、反応室１３００の内部のガスを製造装置１０００の外部に排出するためのものである。

ヒーター１４００は、炉本体１１００の内部を加熱するためのものである。ヒーター１４００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部である。そのため、ヒーター１４００は、材料収容部１２００のＡｌ材料を加熱するとともに蒸発させる。また、ヒーター１４００は、反応室１３００をも加熱する。そしてヒーター１４００は、反応室１３００の内部の炉内温度を上昇させる。

窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給するためのものである。アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給するためのものである。

２−２．製造装置の効果および製造条件
反応室１３００は、材料収容部１２００の上部に配置されている。つまり、材料収容部１２００は、反応室１３００からみて鉛直下方側の位置に配置されている。そのため、材料収容部１２００の内部で発生したＡｌガスは、材料収容部１２００から上部の反応室１３００に向かって流入しやすい。

また、ヒーター１４００は、材料収容部１２００と反応室１３００とを同時に加熱するため、材料収容部１２００と反応室１３００とで温度差はほとんどない。ＡｌＮウィスカー１００を成長させる成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。また、基板温度は、炉内温度とほぼ同じである。また、材料収容部１２００と反応室１３００との内圧は、ほぼ大気圧である。ただし、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりわずかに高いとよい。その場合、反応室１３００の窒素ガスが材料収容部１２００に入るおそれはほとんどない。つまり、溶融状態のＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。

３．ＡｌＮウィスカーの製造方法
３−１．材料準備工程
まず、製造装置１０００の容器１２１０の内部にＡｌ材料を収容する。このＡｌ材料は、工業的に製錬されたアルミニウムである。この段階ではＡｌ材料は固体の金属である。

３−２．気化工程（Ａｌガス発生工程）
次に、材料収容部１２００の内部でＡｌ材料を加熱してＡｌガスを発生させる。そのために、ヒーター１４００により炉本体１１００を加熱する。これにより、材料収容部１２００および反応室１３００の内部の温度が上昇する。この材料収容部１２００を加熱する際に、アルゴンガス供給部１６００が材料収容部１２００の内部にアルゴンガスを供給する。そして、Ａｌの融点に達したときにＡｌが溶融し始める。そして、その後、ヒーター１４００による炉本体１１００の加熱により、Ａｌの沸点には達しないもののＡｌの一部が蒸発し始める。これにより、材料収容部１２００の内部にはアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスが充満する。

３−３．ガス供給工程（ガス混合工程）
続いて、材料収容部１２００の内部に発生したアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスを、連通部１２２０から反応室１３００の内部に流入させる。この際に、Ａｌガスとアルゴンガスとの混合ガスは、Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０の板面にほぼ平行な向きに反応室１３００の内部に供給される。一方、アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給する。ここで、Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０の周囲をＡｒガスで満たした後にＡｌガスをＡｌ₂Ｏ₃基板に供給するとよい。また、窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給する。そして、反応室１３００の内部では、アルゴンガスとＡｌガスと窒素ガスとが混合する。そして、Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０の表面では、Ａｌガスと窒素ガスとが反応してＡｌＮウィスカー１００が成長する。

ＡｌＮウィスカー１００の成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。そのため、ＡｌＮウィスカー１００を成長させる際の反応室１３００の内部の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とする。また、ＡｌＮウィスカー１００の製造時間は十分に長いため、基板温度は雰囲気温度とほとんど等しいと考えられる。つまり、Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０の温度も１５００℃以上１８００℃以下である。反応室１３００の内圧はほぼ１気圧である。つまり、０．９ａｔｍ以上１．１ａｔｍ以下である。

４．本実施形態の効果
４−１．ＡｌＮウィスカーの純度
本実施形態の技術においては、特開２０１４−０７３９５１号公報の技術のように、ＴｉやＳｉを成長活性剤として用いない。金属を触媒としないため、ＡｌＮウィスカー１００の周囲に金属の塊が発生するおそれがほとんどない。また、原材料のＡｌ材料は純度の高いＡｌである。そのため、ＡｌＮウィスカー１００に不純物がほとんど混入しない。したがって、高純度なＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。本実施形態においては、Ａｌ₂Ｏ₃が触媒に似た働きをしていると考えられる。

４−２．ＡｌＮの粉末と収率
また、ＡｌＮウィスカー１００にＡｌＮの粉末がほとんど混入しない。そのため、原材料に対するＡｌＮウィスカー１００の収率は非常に高い。

４−３．ＡｌＮウィスカーの生産性
本実施形態では材料収容部１２００と反応室１３００とが別々に配置されている。つまり、Ａｌガスの発生箇所とＡｌＮの発生箇所とが異なっている。そして、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりも高い。そのため、窒素ガスは材料収容部１２００にほとんど入らない。したがって、溶融しているＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。つまり、Ａｌ材料を長時間にわたって反応室１３００に供給することができる。ゆえに、本実施形態では、長さの長いＡｌＮウィスカーを製造することができる。

また、従来の技術（例えば、特開２０１４−０７３９５１）においては、Ａｌ−Ｔｉ−Ｓｉを主成分とする材料を溶融させてその液面からＡｌＮウィスカーを発生させていた。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は液面に限られていた。したがって、大量に生産しようとすると、非常に大きな炉が必要となる。

本実施形態では、Ａｌガスと窒素ガスとがＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０の表面で反応してＡｌＮウィスカー１００が成長する。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は必ずしも液面（水平面）に限らない。よって、それほど大きくない炉から、水平面と交差する多数のＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０の表面に大量のＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。

５．変形例
５−１．開口部のシャッター
連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に位置している。連通部１２２０の開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂに開閉可能なシャッターを設けてもよい。シャッターは、開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂを開いた状態と閉じた状態とのいずれかの状態にする開閉部である。これにより、Ａｌガスが反応室１３００の内部に流入する時期を調整することができる。

５−２．加熱部
図２に示すように、材料収容部１２００は、炉本体１１００の内部に配置されている。しかし、材料収容部１２００と反応室１３００とを別体としてもよい。この場合には、製造装置１０００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部と、反応室１３００を加熱する第２の加熱部と、を有する。これにより、材料収容部１２００と反応室１３００とを別々に加熱することができる。つまり、Ａｌガスの蒸発させる温度と、反応室１３００の炉内温度と、を別々に設定することができる。

５−３．絶縁性基材
本実施形態のＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０はアルミナ基板である。Ａｌ₂Ｏ₃基板１３１０は、サファイア基板であってもよい。そのため、Ａｌ₂Ｏ₃基板はアルミナ基板とサファイア基板とを含む。また、絶縁性基材は、ＡｌＮ多結晶基板であってもよい。

５−４．Ａｌ含有材料
本実施形態では、工業的に製錬されたアルミニウムであるＡｌ材料を用いる。しかし、このような純度の高いＡｌ材料の代わりにＡｌ合金を用いてもよい。このようにＡｌ原子を含むＡｌ含有材料を用いてもＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。ただし、工業的に製錬されたアルミニウムを用いたほうが、製造されるＡｌＮウィスカー１００に不純物が混じりにくい。

５−５．組み合わせ
上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。

６．本実施形態のまとめ
本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法は、材料収容部１２００の内部でＡｌガスを発生させ、反応室１３００の内部でＡｌガスと窒素ガスとを混合してＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０の表面からＡｌＮウィスカー１００を成長させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００が製造される。

本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、非常に高い純度を有している。触媒にＴｉやＳｉを用いないため、不純物もほとんどない。また、製造過程においてＡｌＮの粉末もほとんど生じない。

（第２の実施形態）
第２の実施形態について説明する。

１．ＡｌＮウィスカー構造体
図３は、本実施形態のＡｌＮウィスカー構造体２００の構造を示す部分断面図である。ＡｌＮウィスカー構造体２００は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＡｌＮ粒子２１０と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００は、ＡｌＮ粒子２１０の表面２１１でＡｌＮ粒子２１０と連結されている。つまり、ＡｌＮウィスカー構造体２００においては、ＡｌＮウィスカー１００とＡｌＮ粒子２１０とは一体に形成されている。ＡｌＮ粒子２１０の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。

２．ＡｌＮウィスカー構造体の製造方法
ＡｌＮウィスカー構造体２００の製造方法は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法とほぼ同じである。したがって、異なる点を説明する。

２−１．ＡｌＮ粒子準備工程
図４は、ＡｌＮ粒子２１０を収容しているＡｌＮ粒子収容部Ｂ１を示す図である。本実施形態ではこのように、ＡｌＮ粒子収容部Ｂ１の内部にＡｌＮ粒子２１０を収容する。そして、反応室１３００の内部にＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０の代わりにＡｌＮ粒子収容部Ｂ１を配置する。つまり、本実施形態の絶縁性基材はＡｌＮ粒子２１０である。

２−２．材料準備工程
そして、製造装置１０００の容器１２１０の内部にＡｌ材料を収容する。

２−３．ＡｌＮウィスカー成長工程
そして、第１の実施形態のように、Ａｌ材料を気化させてＡｌガスを発生させるとともに、反応室１３００の内部にＡｌガスを導入する。また、反応室１３００の内部にアルゴンガスと窒素ガスとを導入する。これにより、図５に示すように、ＡｌＮ粒子２１０の表面２１１からＡｌＮウィスカー１００が成長する。

３．本実施形態の効果
本実施形態のＡｌＮウィスカー構造体２００は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＡｌＮ粒子２１０と、を有する。そして、ＡｌＮウィスカー構造体２００の重心は、ＡｌＮ粒子２１０の近傍にある。そのため、ＡｌＮウィスカー構造体２００のＡｌＮ粒子２１０の側を第１面（表面）とし、ＡｌＮウィスカー１００の側を第２面（裏面）として平坦な樹脂を成形しやすい。これにより、表面から裏面にかけて熱伝導パスが形成された樹脂を製造することができる。

４．変形例
４−１．絶縁性基材
絶縁性基材としてＡｌＮ粒子の代わりにＡｌ₂Ｏ₃粒子を用いてもよい。このように、第１の実施形態およびその変形例で説明したように、絶縁性基材は、Ａｌ₂Ｏ₃基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、ＡｌＮ粒子と、Ａｌ₂Ｏ₃粒子と、のうちのいずれかであるとよい。このように絶縁性基材は、Ａｌ原子を含有する材料であるとよい。

４−２．カーボン基材を覆う絶縁性基材
絶縁性基材は、カーボン基材を覆っているものであってもよい。例えば、カーボン基板の上にＡｌＮ多結晶とＡｌＮ粒子との少なくとも一方が形成されていてもよい。この場合のＡｌＮウィスカー構造体は、カーボン基材と、カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子の表面でＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、を有する。

なお、カーボン基板の上のＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子は、蒸着法、スパッタリング法、ＭＯＣＶＤ法により形成することができる。また、製造装置１０００の内部にカーボン基板を配置している状態でＡｌＮウィスカーの製造工程を繰り返すと、カーボン基板の上にＡｌＮ多結晶やＡｌＮ粒子が形成される。つまり、ＡｌＮウィスカーの製造過程において、カーボン基材を覆う絶縁性基材を合成してもよい。

カーボン基板は、優れた耐熱強度を備えている。また、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子がカーボン基板の表面を隙間なく覆っている。また、カーボン基板とＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子との界面にはＡｌＣが生成されていると考えられる。そのため、カーボン基板とＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子との間の結合は強固である。そのため、ＡｌＮウィスカーを回収する際にカーボンがＡｌＮウィスカーに混入することを抑制できる。

４−３．組み合わせ
上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。また、第１の実施形態およびその変形例と第２の実施形態およびその変形例とを組み合わせてもよい。

１．実験１
１−１．実験手順
製造装置１０００の材料収容部１２００の内部にＡｌ材料を収容する容器１２１０を配置する。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。

１−２．実験結果
図６は、Ａｌ₂Ｏ₃基板の上に成長させたＡｌＮウィスカーを示す写真である。図６に示すように、大量のＡｌＮウィスカーが基板上に成長している。

２．実験２
２−１．実験手順
製造装置１０００の材料収容部１２００の内部に容器１２１０を配置する。容器１２１０の内部にＡｌＮ粒子を収容する。ＡｌＮ粒子の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。

２−２．実験結果
図７は、ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。図７に示すように、ＡｌＮ粒子の表面の一部から繊維状のなめらかなＡｌＮウィスカーが成長している。

図８は、ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。図８に示すように、ＡｌＮ粒子の表面の一部から凹凸のあるＡｌＮウィスカーが成長している。この凹凸は、ファセット面である。

３．実験３
３−１．実験手順
製造装置１０００の材料収容部１２００の内部に容器１２１０を配置する。容器１２１０の内部にアルミナ粒子を収容する。アルミナ粒子の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。

３−２．実験結果
図９は、アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。図９に示すように、アルミナ粒子の表面から比較的まっすぐなＡｌＮウィスカーが成長している。

図１０は、アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。図１０に示すように、アルミナ粒子の表面から非常にまっすぐなＡｌＮウィスカーが成長している。

４．実験４
４−１．実験手順
製造装置１０００のＡｌ₂Ｏ₃基板１３１０の代わりに、ＡｌＮ多結晶膜を形成済みのカーボン基板を配置する。そして、実験１と同様にＡｌＮ多結晶膜の上にＡｌＮウィスカーを成長させる。

図１１は、ＡｌＮ多結晶に覆われているカーボン基板の構造を模式的に示す断面図である。図１２は、ＡｌＮ粒子に覆われているカーボン基板の構造を模式的に示す断面図である。

４−２．実験結果
この場合であっても、ＡｌＮ多結晶の表面からＡｌＮウィスカーが形成される。

５．実験のまとめ
種々の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させることができた。ＡｌＮウィスカーは、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子における特定の面、例えば（０００１）面から発生しているようである。そのため、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子の結晶面とＡｌＮウィスカーの結晶面とはほとんど一致する。したがって、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子とＡｌＮウィスカーとの間で格子欠陥はほとんどないものと考えられる。つまり、ＡｌＮウィスカー構造体の熱伝導性はよいといえる。

１００…ＡｌＮウィスカー
１１０…中心部
１２０…表面層
２００…ＡｌＮウィスカー構造体
２１０…ＡｌＮ粒子
２１１…表面
１０００…製造装置
１１００…炉本体
１２００…材料収容部
１２１０…容器
１２２０…連通部
１２２０ａ、１２２０ｂ…開口部
１２３０…ガス導入口
１３００…反応室
１３１０…Ａｌ₂Ｏ₃基板
１３２０、１３３０…ガス導入口
１３４０…排気口
１４００…ヒーター
１５００…窒素ガス供給部
１６００…アルゴンガス供給部

Claims

第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、
第１の導入口から第２室に前記Ａｌガスを導入するとともに第２の導入口から前記第２室に窒素ガスを導入し、
前記第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面からＡｌＮウィスカーを成長させること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
請求項１に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
前記絶縁性基材は、
Ａｌ₂Ｏ₃基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、Ａｌ₂Ｏ₃粒子と、ＡｌＮ粒子と、のうちのいずれかであること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
請求項１または請求項２に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
前記ＡｌＮウィスカーを成長させる際の前記第２室の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とすること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
Ａｌ含有材料を収容する材料収容部と、
ＡｌＮウィスカーを成長させる反応室と、
少なくとも前記材料収容部を加熱する第１の加熱部と、
を有し、
前記反応室は、
１以上の絶縁性基材を有し、
前記第１の加熱部は、
前記材料収容部に収容されている前記Ａｌ含有材料を加熱し、
前記材料収容部と前記反応室との間に、
前記材料収容部と前記反応室とを連通する１以上の連通部を有すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
請求項４に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
前記第１の加熱部は、
前記反応室を加熱すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
請求項４に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
前記反応室を加熱する第２の加熱部を有すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
請求項４から請求項６までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
前記１以上の連通部の開口部を開いた状態または閉じた状態にする開閉部を有すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
請求項４から請求項７までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
前記材料収容部は、
前記反応室からみて鉛直下方側の位置に配置されていること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
カーボン基材と、
前記カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、
前記ＡｌＮ多結晶または前記ＡｌＮ粒子の表面で前記ＡｌＮ多結晶または前記ＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、
を有するＡｌＮウィスカー構造体。