WO2018169073A1 - ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法 - Google Patents

ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法 Download PDF

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幸久 竹内
大士 塩尻
昌樹 松本
廣志 齊藤
育夫 林
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    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron

Definitions

  • the technical field of this specification relates to an AlN whisker manufacturing method and manufacturing apparatus, an AlN whisker structure, an AlN whisker, a resin molded body, and a manufacturing method thereof.
  • Electronic devices generate heat when used in general. Such heat may affect the performance of the electronic device. Therefore, a heat radiating member is often provided in electronic devices. Further, the heat dissipation member may be required to have insulating properties. Therefore, an insulating substrate may be used for an electronic device.
  • an AlN substrate may be used as the insulating substrate.
  • AlN has both high thermal conductivity and high insulation.
  • the toughness of the AlN substrate is not sufficient. For this reason, materials that have both high thermal conductivity and high insulating properties are rare for applications that require sufficient brittle fracture strength.
  • AlN whiskers are fibrous materials. AlN whiskers also have high thermal conductivity and high insulation.
  • a composite material having various performances can be designed by mixing and solidifying the resin material with AlN whiskers.
  • the AlN whisker is an insulating material.
  • metals such as Al particles may be mixed in the bundle of AlN whiskers.
  • the insulating properties of the AlN whiskers may be impaired due to such impurity contamination.
  • impurities having different atomic radii are taken into the AlN crystal, there is a possibility that the thermal conductivity is reduced due to crystal defects.
  • the technology of this specification has been made to solve the problems of the conventional technology described above.
  • the problem is to provide an AlN whisker manufacturing method and manufacturing apparatus, an AlN whisker structure, an AlN whisker, a resin molded body, and a manufacturing method therefor, in which mixing of metal particles is suppressed.
  • the Al-containing material is heated in the first chamber to generate Al gas, and the Al gas is introduced into the second chamber from the first inlet, and the second Nitrogen gas is introduced into the second chamber from the inlet, and AlN whiskers are grown from the surface of the insulating substrate disposed inside the second chamber.
  • a first chamber for generating Al gas and a second chamber for growing AlN whiskers are provided separately. Then, AlN whiskers are grown from the insulating base material in the second chamber. Therefore, when recovering the grown AlN whisker, there is no possibility that other metal particles are mixed into the AlN whisker.
  • an AlN whisker manufacturing method and manufacturing apparatus an AlN whisker structure, an AlN whisker, a resin molded body, and a manufacturing method thereof, in which mixing of metal particles is suppressed.
  • FIG. 1 It is a figure which shows schematic structure of the manufacturing apparatus of the heat conductive particle body in 5th Embodiment. It is a schematic diagram showing a structure of ZrO 2 sensor of the sixth embodiment. It is a perspective view which shows the external appearance of the catalytic converter in 7th Embodiment. It is an enlarged view which shows the surface of the catalytic converter in 7th Embodiment. It is the enlarged view which expanded the wall of the catalytic converter in 7th Embodiment. It is a perspective view which shows the external appearance of the window glass for motor vehicles in 8th Embodiment. It is a figure which shows the internal structure of the window glass for motor vehicles in 8th Embodiment.
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing the structure of the AlN whisker 100 of this embodiment.
  • the AlN whisker 100 is a fibrous material.
  • the AlN whisker 100 includes an AlN single crystal 110 and an oxygen atom-containing layer 120.
  • the AlN single crystal 110 is fibrous.
  • the AlN single crystal 110 is located at the center of the AlN whisker 100.
  • the length of the AlN whisker 100 is 1 ⁇ m or more and 5 cm or less.
  • the diameter of the AlN whisker 100 is not less than 0.1 ⁇ m and not more than 50 ⁇ m.
  • the oxygen atom-containing layer 120 is a first layer generated when the AlN single crystal 110 takes in at least oxygen atoms. Therefore, of course, the oxygen atom containing layer 120 contains oxygen atoms.
  • the oxygen atom-containing layer 120 covers the surface of the AlN single crystal 110 in a cylindrical shape.
  • the shape of the oxygen atom-containing layer 120 is a cylindrical shape.
  • the film thickness of the oxygen atom-containing layer 120 is 7 nm or more and 500 nm or less. As described above, the oxygen atom-containing layer 120 is derived from the AlN single crystal 110.
  • the film thickness of the oxygen atom-containing layer 120 is 7 nm or more and 10 nm or less.
  • the above numerical range is a guide and is not necessarily limited to the above numerical range.
  • the oxygen atom-containing layer 120 is obtained by reacting the surface of the AlN single crystal 110 with oxygen molecules or water molecules in the atmosphere. That is, the oxygen atom-containing layer 120 is the AlN single crystal 110 in the manufacturing process.
  • AlN reacts with oxygen molecules or water molecules, at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 may be generated. Therefore, the oxygen atom-containing layer 120 contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the material is a composite material of these materials.
  • Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 all contain Al atoms and oxygen atoms.
  • the oxygen atom-containing layer 120 is insulative.
  • the thermal conductivity of the oxygen atom-containing layer 120 is lower than the thermal conductivity of the AlN single crystal 110.
  • the AlN whisker 100 has high thermal conductivity and high insulation. Moreover, it has sufficient brittle fracture strength. Therefore, a composite material having various properties can be manufactured by mixing the AlN whisker 100 with a resin material and solidifying it.
  • the oxygen atom-containing layer 120 is the AlN single crystal 110 in the manufacturing process. Therefore, the oxygen atom containing layer 120 has a dense crystal structure. After the oxygen atom-containing layer 120 is once generated, the oxygen atom-containing layer 120 prevents entry of oxygen molecules and water molecules. That is, the oxygen atom-containing layer 120 suitably prevents oxidation of the internal AlN single crystal 110. Thus, since the crystallinity of the oxygen atom containing layer 120 is excellent, the very thin film thickness of the oxygen atom containing layer 120 is implement
  • the conventional AlN material In the conventional AlN material, it is difficult to form such a dense oxygen atom-containing layer. Therefore, the conventional AlN material has a relatively thick oxide layer or hydroxide layer. The AlN oxide layer does not have a very high thermal conductivity. Therefore, the AlN whisker 100 of the present embodiment is superior in thermal conductivity to the conventional AlN material because the oxygen atom-containing layer 120 is thin.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a manufacturing device 1000 for manufacturing the AlN whisker 100 of this embodiment.
  • the manufacturing apparatus 1000 includes a furnace body 1100, a heater 1400, a nitrogen gas supply unit 1500, and an argon gas supply unit 1600.
  • the furnace main body 1100 accommodates the material accommodating portion 1200 and the reaction chamber 1300 therein.
  • the material of the furnace body 1100 is, for example, carbon or quartz.
  • the material accommodating portion 1200 is a first chamber for accommodating Al material and generating Al gas by vaporizing Al.
  • the material of the material container 1200 is, for example, carbon or quartz.
  • the material storage unit 1200 includes a container 1210, one or more communication units 1220, and a gas inlet 1230.
  • the container 1210 is for containing an Al material.
  • the material of the container 1210 is, for example, alumina.
  • the gas inlet 1230 is a rare gas inlet for introducing a rare gas such as argon gas into the material accommodating portion 1200.
  • the communication unit 1220 communicates the material storage unit 1200 and the reaction chamber 1300.
  • the communication unit 1220 is disposed between the material storage unit 1200 and the reaction chamber 1300.
  • the communication part 1220 has an opening part 1220a that opens to the material accommodating part 1200 side, and an opening part 1220b that opens to the reaction chamber 1300 side.
  • the opening 1220 b of the communication unit 1220 is a first inlet for supplying Al gas generated in the material storage unit 1200 to the reaction chamber 1300.
  • the reaction chamber 1300 is a second chamber for growing AlN whiskers 100 by reacting Al gas and nitrogen gas.
  • the reaction chamber 1300 includes an Al 2 O 3 substrate 1310, gas inlets 1320 and 1330, and an exhaust port 1340.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 is an alumina substrate.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 is a kind of insulating base material.
  • a large number of Al 2 O 3 substrates 1310 are arranged side by side in the reaction chamber 1300.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 is for growing AlN whiskers 100 on the surface thereof.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 is arranged side by side so that the plate surface of the substrate intersects the horizontal plane.
  • the gas inlet 1320 is a second inlet for introducing nitrogen gas into the reaction chamber 1300.
  • the gas inlet 1330 is for introducing argon gas into the reaction chamber 1300.
  • the exhaust port 1340 is for exhausting the gas inside the reaction chamber 1300 to the outside of the manufacturing apparatus 1000.
  • the heater 1400 is for heating the inside of the furnace body 1100.
  • the heater 1400 is a first heating unit that heats the material storage unit 1200. Therefore, the heater 1400 heats and evaporates the Al material in the material container 1200.
  • the heater 1400 also heats the reaction chamber 1300. The heater 1400 raises the furnace temperature inside the reaction chamber 1300.
  • the nitrogen gas supply unit 1500 is for supplying nitrogen gas into the reaction chamber 1300 from the gas inlet 1320.
  • the argon gas supply unit 1600 is for supplying argon gas into the reaction chamber 1300 from the gas inlet 1330.
  • the argon gas supply unit 1600 may supply argon gas from the gas inlet 1230 to the material storage unit 1200.
  • the reaction chamber 1300 is disposed on the upper part of the material container 1200. That is, the material accommodating portion 1200 is disposed at a position on the vertically lower side as viewed from the reaction chamber 1300. Therefore, the Al gas generated inside the material container 1200 tends to flow from the material container 1200 toward the upper reaction chamber 1300.
  • the heater 1400 heats the material container 1200 and the reaction chamber 1300 at the same time, there is almost no temperature difference between the material container 1200 and the reaction chamber 1300.
  • the growth temperature for growing the AlN whiskers 100 is 1500 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower.
  • the substrate temperature is substantially the same as the atmospheric temperature in the furnace.
  • the internal pressure between the material container 1200 and the reaction chamber 1300 is almost atmospheric pressure.
  • the internal pressure of the material container 1200 may be slightly higher than the internal pressure of the reaction chamber 1300. In that case, there is almost no possibility that nitrogen gas in the reaction chamber 1300 enters the material container 1200. That is, the surface of the molten Al material is hardly nitrided.
  • the Al material is heated inside the material container 1200 to generate Al gas.
  • the furnace body 1100 is heated by the heater 1400.
  • the temperature inside the material accommodating part 1200 and the reaction chamber 1300 rises.
  • the argon gas supply unit 1600 supplies argon gas into the material container 1200.
  • Al begins to melt.
  • a part of Al starts to evaporate although it does not reach the boiling point of Al. That is, the Al material is vaporized into Al gas.
  • the inside of the material accommodating part 1200 is filled with the mixed gas of argon gas and Al gas.
  • a mixed gas of argon gas and Al gas generated in the material storage unit 1200 is caused to flow into the reaction chamber 1300 from the opening 1220 b of the communication unit 1220.
  • a mixed gas of Al gas and argon gas is supplied into the reaction chamber 1300 in a direction substantially parallel to the plate surface of the Al 2 O 3 substrate 1310.
  • the argon gas supply unit 1600 supplies argon gas into the reaction chamber 1300 from the gas inlet 1330.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 is preferably filled with Ar gas, and then the Al gas is supplied to the Al 2 O 3 substrate.
  • the nitrogen gas supply unit 1500 supplies nitrogen gas into the reaction chamber 1300 from the gas inlet 1320.
  • argon gas, Al gas, and nitrogen gas are mixed.
  • Al gas and nitrogen gas react to grow a fibrous AlN single crystal 110.
  • the growth temperature of the AlN single crystal 110 is 1500 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower. Therefore, the atmospheric temperature inside the reaction chamber 1300 when growing the AlN single crystal 110 is set to 1500 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower. Moreover, since the manufacturing time of the AlN single crystal 110 is sufficiently long, the substrate temperature is considered to be almost equal to the ambient temperature. That is, the temperature of the Al 2 O 3 substrate 1310 is also 1500 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower.
  • the internal pressure of the reaction chamber 1300 is approximately 1 atmosphere. That is, it is 0.9 atm or more and 1.1 atm or less.
  • Oxygen atom containing layer formation process Then, the furnace temperature of the manufacturing apparatus 1000 is dropped to room temperature. Then, the AlN single crystal 110 is taken out from the manufacturing apparatus 1000. It is considered that when the AlN single crystal 110 is taken out or cooled, the surface of the AlN single crystal 110 reacts with oxygen molecules or water molecules to form the oxygen atom-containing layer 120. As described above, the thin oxygen atom-containing layer 120 is formed on the surface of the AlN single crystal 110 taken out from the manufacturing apparatus 1000.
  • AlN powder and yield AlN whisker 100 is hardly mixed with AlN powder. Therefore, the yield of AlN whisker 100 relative to the raw material is very high.
  • the material container 1200 and the reaction chamber 1300 are arranged separately. That is, the location where Al gas is generated is different from the location where AlN is generated.
  • the internal pressure of the material storage unit 1200 is higher than the internal pressure of the reaction chamber 1300. Therefore, the nitrogen gas hardly enters the material container 1200. Therefore, the surface of the molten Al material is hardly nitrided. That is, the Al material can be supplied to the reaction chamber 1300 for a long time. Therefore, in this embodiment, the long AlN whisker 100 can be manufactured.
  • AlN whisker 100 grows by the reaction of Al gas and nitrogen gas on the surface of the Al 2 O 3 substrate 1310. Therefore, the generation surface of the AlN whisker 100 is not necessarily limited to the liquid level (horizontal plane). Therefore, a large amount of AlN whiskers 100 can be manufactured on the surface of a large number of Al 2 O 3 substrates 1310 intersecting the horizontal plane from a furnace that is not so large.
  • the shutter communicating portion 1220 in the opening is located between the material accommodating portion 1200 and the reaction chamber 1300.
  • a shutter that can be opened and closed may be provided at the opening 1220 a or the opening 1220 b of the communication portion 1220.
  • the shutter is an opening / closing part that brings the opening 1220a or the opening 1220b into an open state or a closed state. Thereby, the time when the Al gas flows into the reaction chamber 1300 can be adjusted.
  • the material container 1200 is disposed inside the furnace body 1100. However, the material container 1200 and the reaction chamber 1300 may be separated.
  • the manufacturing apparatus 1000 includes a first heating unit that heats the material container 1200 and a second heating unit that heats the reaction chamber 1300. Thereby, the material accommodating part 1200 and the reaction chamber 1300 can be heated separately. That is, the temperature at which the Al material is evaporated and the furnace temperature in the reaction chamber 1300 can be set separately.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 of this embodiment is an alumina substrate.
  • the Al 2 O 3 substrate 1310 may be a sapphire substrate. Therefore, the Al 2 O 3 substrate includes an alumina substrate and a sapphire substrate. Further, the insulating base material may be an AlN polycrystalline substrate.
  • Al-containing material In this embodiment, an Al material that is aluminum smelted industrially is used. However, an Al alloy may be used instead of such a highly pure Al material. Thus, the AlN whisker 100 can also be manufactured using an Al-containing material containing Al atoms. However, impurities are less likely to be mixed in the manufactured AlN whisker 100 when industrially smelted aluminum is used.
  • Al gas is generated inside the material container 1200, Al gas and nitrogen gas are mixed inside the reaction chamber 1300, and Al 2 O 3 is mixed.
  • An AlN whisker 100 is grown from the surface of the substrate 1310. Thereby, the AlN whisker 100 is manufactured.
  • the AlN whisker 100 of this embodiment has a very high purity. Since Ti and Si are not used for the catalyst, there are almost no impurities. In addition, AlN powder is hardly generated in the manufacturing process.
  • FIG. 3 is a partial cross-sectional view showing the structure of the AlN whisker structure 200 of this embodiment.
  • the AlN whisker structure 200 includes an AlN whisker 100 and AlN particles 210.
  • the AlN whisker 100 is connected to the AlN particle 210 at the surface 211 of the AlN particle 210. That is, in the AlN whisker structure 200, the AlN whisker 100 and the AlN particles 210 are integrally formed.
  • the particle size of the AlN particles 210 is about 0.2 ⁇ m to 10 mm.
  • Manufacturing method of AlN whisker structure The manufacturing method of the AlN whisker structure 200 is substantially the same as the manufacturing method of the AlN whisker 100 of the first embodiment. Therefore, different points will be described.
  • FIG. 4 is a diagram showing an AlN particle accommodating portion B1 that accommodates AlN particles 210.
  • the AlN particles 210 are accommodated inside the AlN particle accommodating portion B1 in this way.
  • an AlN particle accommodating portion B1 is disposed inside the reaction chamber 1300 instead of the Al 2 O 3 substrate 1310. That is, the insulating base material of this embodiment is the AlN particle 210.
  • Vaporization process Al gas generation process This is the same as the vaporization step of the first embodiment.
  • AlN single crystal formation process gas supply process This is the same as the AlN single crystal forming step of the first embodiment.
  • Oxygen atom-containing layer forming step This is the same as the oxygen atom-containing layer forming step of the first embodiment. Thereby, as shown in FIG. 5, the AlN whisker 100 grows from the surface 211 of the AlN particle 210.
  • the AlN whisker structure 200 of this embodiment includes an AlN whisker 100 and AlN particles 210.
  • the center of gravity of the AlN whisker structure 200 is in the vicinity of the AlN particles 210. Therefore, it is easy to mold a flat resin with the AlN particle 210 side of the AlN whisker structure 200 as the first surface (front surface) and the AlN whisker 100 side as the second surface (back surface). Thereby, the resin in which the heat conduction path is formed from the front surface to the back surface can be manufactured.
  • the insulating base material includes an Al 2 O 3 substrate, an AlN polycrystalline substrate, AlN particles, and Al 2 O 3 particles. It ’s good to be one of them.
  • the insulating base material is preferably a material containing Al atoms.
  • the insulating base material may cover the carbon base material.
  • at least one of AlN polycrystal and AlN particles may be formed on the carbon substrate.
  • the AlN whisker structure in this case includes a carbon base, an AlN polycrystal or AlN particle formed on the surface of the carbon base, and an AlN polycrystal or AlN particle connected to the surface of the AlN polycrystal or AlN particle. AlN whiskers.
  • the AlN polycrystal or AlN particles on the carbon substrate can be formed by vapor deposition, sputtering, or MOCVD. Further, when the AlN whisker manufacturing process is repeated in a state where the carbon substrate is disposed inside the manufacturing apparatus 1000, AlN polycrystals and AlN particles are formed on the carbon substrate. That is, an insulating base material that covers the carbon base material may be synthesized in the manufacturing process of the AlN whisker.
  • the carbon substrate has excellent heat resistance. Moreover, AlN polycrystals or AlN particles cover the surface of the carbon substrate without any gaps. Further, it is considered that AlC is generated at the interface between the carbon substrate and the AlN polycrystal or AlN particles. Therefore, the bond between the carbon substrate and the AlN polycrystal or AlN particles is strong. Therefore, it is possible to suppress carbon from being mixed into the AlN whisker when collecting the AlN whisker.
  • FIG. 6 is a partial cross-sectional view showing the structure of the AlN whisker 300 of this embodiment.
  • the AlN whisker 300 is a fibrous material.
  • the AlN whisker 300 includes an AlN single crystal 310, an oxygen atom-containing layer 320, and a hydrophobic layer 330.
  • the AlN single crystal 310 is fibrous.
  • the length of the AlN whisker 300 is 1 ⁇ m or more and 5 cm or less.
  • the diameter of the AlN whisker 300 is not less than 0.1 ⁇ m and not more than 50 ⁇ m.
  • the oxygen atom-containing layer 320 is a first layer generated when the AlN single crystal 310 takes in at least oxygen atoms.
  • the oxygen atom-containing layer 320 covers the surface of the AlN single crystal 310 in a cylindrical shape.
  • the shape of the oxygen atom-containing layer 320 is a cylindrical shape.
  • the film thickness of the oxygen atom-containing layer 320 is 7 nm or more and 500 nm or less.
  • the oxygen atom-containing layer 320 is derived from the AlN single crystal 310. Therefore, if the AlN single crystal 310 has sufficiently dense crystallinity, the thickness of the oxygen atom-containing layer 320 is 7 nm or more and 10 nm or less.
  • the above numerical range is a guide and is not necessarily limited to the above numerical range.
  • the oxygen atom-containing layer 320 is obtained by reacting the surface of the AlN single crystal 310 with oxygen molecules or water molecules in the atmosphere. That is, the oxygen atom-containing layer 320 is the AlN single crystal 310 in the manufacturing process.
  • AlN reacts with oxygen molecules or water molecules, at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 may be generated. Therefore, the oxygen atom-containing layer 320 contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the material is a composite material of these materials.
  • Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 all contain Al atoms and oxygen atoms.
  • the oxygen atom-containing layer 320 is insulative.
  • the thermal conductivity of the oxygen atom-containing layer 320 is lower than the thermal conductivity of the AlN single crystal 310.
  • the hydrophobic layer 330 is a second layer that exhibits hydrophobicity.
  • the hydrophobic layer 330 is the outermost layer located on the outermost side of the AlN whisker 300.
  • the hydrophobic layer 330 covers the surface of the oxygen atom-containing layer 320 in a cylindrical shape.
  • the shape of the hydrophobic layer 330 is a cylindrical shape.
  • the film thickness of the hydrophobic layer 330 is, for example, 1 nm or more and 50 nm or less.
  • the hydrophobic layer 330 has a hydrocarbon group.
  • the Al atom of the oxygen atom-containing layer 320 and the hydrocarbon group of the hydrophobic layer 330 are bonded by an ester bond.
  • the hydrophobic layer 330 is a layer in which a fatty acid is bonded to at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 of the oxygen atom-containing layer 320.
  • the fatty acid includes saturated fatty acid and unsaturated fatty acid. Saturated fatty acids include, for example, stearic acid. Therefore, in this specification, a hydrocarbon group has only a carbon atom and a hydrogen atom. The number of carbon atoms may be any.
  • the hydrophobic layer 330 is insulative.
  • the thermal conductivity of the hydrophobic layer 330 is lower than the thermal conductivity of the AlN single crystal 310.
  • FIG. 7 is a diagram schematically showing the internal structure of the AlN whisker 300 of the present embodiment.
  • an oxygen atom-containing layer 320 is provided outside the AlN single crystal 310, and a hydrophobic layer 330 having a hydrocarbon group bonded by an ester bond is provided outside the oxygen atom-containing layer 320.
  • the oxygen atom-containing layer 320 that is ester-bonded includes any of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • AlN Whisker 300 has high thermal conductivity and high insulation. Moreover, it has sufficient brittle fracture strength. Further, the hydrophobic layer 330 is easily bonded to the resin material. That is, the adhesion between the hydrophobic layer 330 and the resin material is sufficiently high. Therefore, a composite material with high adhesion between the AlN whisker 300 and the resin material can be manufactured by mixing and solidifying the AlN whisker 300 with the resin material.
  • the oxygen atom-containing layer 320 is the AlN single crystal 310 in the manufacturing process. Therefore, the oxygen atom-containing layer 320 has a dense crystal structure. After the oxygen atom-containing layer 320 is once generated, the oxygen atom-containing layer 320 prevents intrusion of oxygen molecules and water molecules. Therefore, the film thickness of the oxygen atom-containing layer 320 remains sufficiently thin, for example, 7 nm or more and 10 nm or less. Therefore, the volume ratio of the AlN single crystal 310 in the AlN whisker 300 is sufficiently large. That is, the thermal conductivity of the AlN whisker 300 is very high.
  • conventional AlN materials have a relatively thick oxide layer (or hydroxide layer).
  • the AlN whisker 300 of this embodiment is superior in thermal conductivity to the conventional AlN material.
  • Vaporization process Al gas generation process This is the same as the vaporization step of the first embodiment.
  • AlN single crystal formation process gas supply process This is the same as the AlN single crystal forming step of the first embodiment.
  • Oxygen atom-containing layer forming step This is the same as the oxygen atom-containing layer forming step of the first embodiment.
  • Hydrophobic layer formation process (surface treatment process) Next, a hydrocarbon group is formed as a hydrophobic layer 330 on the surface of the oxygen atom-containing layer 320.
  • a hydrocarbon group is formed as a hydrophobic layer 330 on the surface of the oxygen atom-containing layer 320.
  • the AlN single crystal 310 having the oxygen atom-containing layer 320, stearic acid, and cyclohexane are mixed to form a mixture.
  • the mixture is then heated to the boiling point of the solvent and then refluxed. And after cooling to 40 degreeC, it filters. Thereafter, it is washed with cyclohexane. Then, vacuum drying is performed. Thereby, the hydrophobic layer 330 is formed on the surface of the oxygen atom-containing layer 320.
  • the AlN whisker 300 of this embodiment has a hydrophobic layer 330 outside the oxygen atom-containing layer 320.
  • the hydrophobic layer 330 is obtained by subjecting the surface of the oxygen atom-containing layer 320 to a hydrophobic treatment.
  • the hydrophobic layer 330 is easily adhered to the resin material. Therefore, when the AlN whisker 300 of this embodiment is mixed with a resin material and solidified, there is almost no possibility that voids are generated around the AlN whisker 300.
  • AlN Whisker 300 Purity of AlN Whisker
  • Ti or Si is not used as a growth activator, as in the technique of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-073951. Since metal is not used as a catalyst, there is almost no possibility that a lump of metal is generated around the AlN whisker 300.
  • the raw material Al material is high-purity Al. Therefore, almost no impurities are mixed into the AlN whisker 300. Therefore, a high-purity AlN whisker 300 can be manufactured.
  • Al 2 O 3 is considered to function like a catalyst.
  • AlN powder and yield AlN powder is hardly mixed into the AlN whisker 300. Therefore, the yield of AlN whisker 300 with respect to the raw material is very high.
  • the material container 1200 and the reaction chamber 1300 are arranged separately. That is, the location where Al gas is generated is different from the location where AlN is generated.
  • the internal pressure of the material storage unit 1200 is higher than the internal pressure of the reaction chamber 1300. Therefore, the nitrogen gas hardly enters the material container 1200. Therefore, the surface of the molten Al material is hardly nitrided. That is, the Al material can be supplied to the reaction chamber 1300 for a long time. Therefore, in this embodiment, the long AlN whisker 300 can be manufactured.
  • AlN and nitrogen gas react on the surface of the Al 2 O 3 substrate 1310 to grow AlN whiskers. Therefore, the generation surface of the AlN whisker is not necessarily limited to the liquid level (horizontal plane). Therefore, a large amount of AlN whiskers can be manufactured on the surface of many Al 2 O 3 substrates 1310 from a furnace that is not so large.
  • Modified example 4-1 Oxygen atom-containing layer
  • the oxygen atom-containing layer 320 contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the oxygen atom-containing layer 320 may be an Al compound other than those described above and include oxygen atoms. That is, the oxygen atom-containing layer 320 is a layer containing Al atoms and oxygen atoms.
  • An AlN whisker 300 of this embodiment includes an AlN single crystal 310, an oxygen atom-containing layer 320, and a hydrophobic layer 330.
  • the hydrophobic layer 330 is a layer having a hydrocarbon group. Therefore, the AlN whisker 300 has high adhesion with the resin material. Therefore, a composite material having excellent thermal conductivity can be manufactured using the AlN whisker 300 and the resin material of the present embodiment.
  • FIG. 8 is a diagram showing the internal structure of the resin molded body 400 of the present embodiment.
  • the resin molded body 400 includes the AlN whisker 300 and the resin 410 of the third embodiment.
  • the AlN whisker 300 has a first end 300a and a second end 300b.
  • the resin 410 is a resin material that covers the AlN whisker 300. That is, the resin 410 fills the gap of the AlN whisker 300.
  • the resin molded body 400 has a first surface 400a and a second surface 400b.
  • the second surface 400b is a surface opposite to the first surface 400a.
  • the AlN whisker 300 is arranged from the first surface 400a to the second surface 400b. That is, the first end portion 300a of the AlN whisker 300 is exposed on the first surface 400a, and the second end portion 300b of the AlN whisker 300 is exposed on the second surface 400b. Thus, the AlN whisker 300 penetrates the resin molded body 400 from the first surface 400a to the second surface 400b.
  • the AlN whisker 300 forms a heat conduction path from the first surface 400a to the second surface 400b.
  • the heat conduction paths exist at a high density. Therefore, heat is suitably conducted from the first surface 400a to the second surface 400b.
  • a resin 410 is filled between the AlN whiskers 300. This resin 410 has lower thermal conductivity than AlN. Therefore, heat hardly diffuses in the surface direction of the resin molded body 400.
  • the AlN whisker 300 is not necessarily arranged perpendicular to the surface of the resin molded body 400.
  • the angle ⁇ between the axial direction of the AlN whisker 300 and the first surface 400a is 60 ° or more and 120 ° or less.
  • the angle ⁇ is not less than 75 ° and not more than 105 °.
  • the angle ⁇ is preferably 90 °.
  • the number of AlN whiskers 300 is reduced so that the state of the AlN whiskers 300 can be easily understood.
  • the AlN whisker 300 exists at a higher density.
  • FIG. 9 shows an alignment device 2000 for aligning the AlN whiskers 300 of this embodiment.
  • the aligning device 2000 is a device for aligning a bundle of AlN whiskers 300 extending and tangled in various directions.
  • the alignment apparatus 2000 includes a container 2001, a lid body 2002, an AlN whisker arrangement portion 2100, a flow path 2110, an air introduction port 2120, electrodes 2200 a and 2200 b, and a tape 2300.
  • the container 2001 has an AlN whisker arrangement part 2100, a flow path 2110, and an air inlet 2120.
  • the lid 2002 is for temporarily sealing the container 2001.
  • An electrode 2200b and a tape 2300 are fixed to the lid body 2002.
  • the AlN whisker placement unit 2100 is a place where the AlN whisker 300 in the initial state is placed. In the initial state, the AlN whisker 300 is in a state where it is tangled extending in various directions.
  • a through hole 2100 a is formed in the AlN whisker arrangement portion 2100. The through-hole 2100a is for ejecting air flowing through the flow path 2110 from the AlN whisker arrangement portion 2100 to the lid body 2002 side.
  • the flow path 2110 is located on the vertically lower side of the AlN whisker arrangement portion 2100 and allows air to flow.
  • the air introduction port 2120 is for introducing air into the flow path 2110.
  • the electrodes 2200a and 2200b are arranged with the AlN whisker arrangement part 2100 sandwiched therebetween.
  • the electrode 2200a is disposed outside the container 2001 and on the lower side. Then, by applying a voltage between the electrodes 2200a and 2200b, the AlN whisker 300 can fly from the AlN whisker arrangement portion 2100 toward the electrode 2200b.
  • the tape 2300 is for adhering the flying AlN whisker 300.
  • An adhesive 2400 is applied to the surface of the tape 2300 on the AlN whisker arrangement portion 2100 side. This is because the AlN whisker 300 that has been flying is suitably adhered.
  • AlN whisker alignment method 3-1 Dispersing Step First, a block of AlN whiskers 300 is placed on the AlN whisker placement portion 2100 of the alignment apparatus 2000. At this stage, many AlN whiskers 300 are tangled. Next, air is supplied from the air inlet 2120. Thus, air is ejected from the through hole 2100a toward the lid body 2002. Then, the AlN whisker 300 temporarily rises into the atmosphere. Further, the bundle of AlN whiskers 300 is loosened by repeating the air supply and the air supply stop.
  • the density of the AlN whisker 300 bonded to the tape 2300 is not so high. Therefore, the application and stop of the DC voltage between the electrodes 2200a and 2200b are repeated a plurality of times. Thereby, the density of the AlN whisker 300 bonded to the tape 2300 is increased.
  • the AlN whisker 300 bonded to the tape 2300 is taken out.
  • air may be introduced from the air introduction port 2120 during a period in which a DC voltage is applied between the electrodes 2200a and 2200b. This is because the bonding of the AlN whisker 300 to the tape 2300 can be performed efficiently.
  • Resin Molding Method Next, resin molding is performed with the AlN whiskers 300 standing and aligned.
  • the tape 2300 side is located below the AlN whisker 300.
  • the tape 2300 side may be disposed above the AlN whisker 300.
  • Resin impregnation step Next, as shown in FIG. 11, the resin is poured into the gaps between the upright AlN whiskers 300. That is, the AlN whisker 300 is impregnated with a liquid resin in a state where the first end portion 300 a of the AlN whisker 300 is bonded to the tape 2300. Thereby, resin is filled in the gap between the AlN whiskers 300. Then, the resin is solidified in that state.
  • the tape 2300 is stripped from the AlN whisker 300 that is solidified in the resin in an upright state. That is, the tape 2300 is peeled from the first end portion 300a of the AlN whisker 300.
  • Tape and resin materials 5-1 Materials such as tape
  • Materials such as tape examples include foam base tape, polyolefin base tape, acrylic base tape, heat resistant polyimide, heat resistant insulating nomex, glass cloth base tape, strength / insulation resistant PPS base material PP base material, polyester tape, fluororesin tape.
  • Examples of the adhesive 2400 include a rubber adhesive, an acrylic adhesive, a silicone adhesive, and a urethane adhesive.
  • Resin Material examples include silicone resin (SI), epoxy resin (EP), phenol resin (PF), melamine resin (MF), urea resin (UF), thermosetting polyimide (PI), unsaturated polyester resin ( Thermosetting resins such as FRP), glass fiber reinforced plastic (FRP), and polyurethane (PU) can be used.
  • the resin examples include polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyvinyl chloride (PVC), polyvinylidene chloride (PVDC), polyvinyl acetate (PBAc), and acrylonitrile styrene copolymer (AS).
  • Thermoplastic resins such as acrylonitrile butadiene styrene copolymer (ABS), acrylonitrile ethylene propylene diene styrene copolymer (AES), and methacrylic resin (PMMA) can be used.
  • a fluororesin such as polytetrafluoroethylene (PTFE), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF), polyvinyl fluoride (PVF), or the like can be used.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PCTFE polychlorotrifluoroethylene
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • PVF polyvinyl fluoride
  • the resin examples include polycarbonate (PC), polyamide resin (PA), polyacetal (POM), polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate (PBT), polyether ether ketone (PEEK), polyphenylene sulfide (PPS), and polysulfone.
  • PC polycarbonate
  • PA polyamide resin
  • POM polyacetal
  • PET polyethylene terephthalate
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PEEK polyether ether ketone
  • PES polyphenylene sulfide
  • PSF polyetherimide
  • PEI polyamideimide
  • PI thermoplastic polyimide
  • LCP liquid crystal polymer
  • the resin examples include acrylonitrile styrene acrylate (ASA), atactic polypropylene (APP), cellulose acetate (CA), cellulose acetate butyrate (CAB), chlorinated vinyl chloride (CPVC), chloroprene rubber (CR), and diallyl phthalate.
  • ASA acrylonitrile styrene acrylate
  • APP atactic polypropylene
  • CA cellulose acetate
  • CAB cellulose acetate butyrate
  • CPVC chlorinated vinyl chloride
  • CR chloroprene rubber
  • diallyl phthalate examples include acrylonitrile styrene acrylate (ASA), atactic polypropylene (APP), cellulose acetate (CA), cellulose acetate butyrate (CAB), chlorinated vinyl chloride (CPVC), chloroprene rubber (CR), and diallyl phthalate.
  • DAP ethylene ethyl acrylate
  • EPDM ethylene propylene diene terpolymer
  • EVE ethylene tetrafluoroethylene copolymer
  • EVE ethylene vinyl acetate copolymer
  • EVE ethyl vinyl ether
  • EVOH ethylene vinyl alcohol copolymer
  • FEP tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer
  • FPF flexible urethane foam
  • the resin examples include glass fiber reinforced plastic (FRP), glass fiber reinforced thermoplastic (FRTP), butyl rubber (IIR), ionomer (IO), isoprene rubber (IR), melamine formaldehyde (MF), and methyl methacrylate (MMA). ), Nitrile rubber (NBR), natural rubber (NR), polyacrylic acid (PAA), polyallyl ether ketone (PAEK), polyester alkyd resin (PAK), polyacrylonitrile (PAN), polyarylate (PAR). .
  • FRP glass fiber reinforced plastic
  • FRTP glass fiber reinforced thermoplastic
  • IIR butyl rubber
  • IO ionomer
  • IR isoprene rubber
  • MF melamine formaldehyde
  • MMA methyl methacrylate
  • Nitrile rubber NBR
  • natural rubber NR
  • PAA polyacrylic acid
  • PAEK polyallyl ether ketone
  • PAK polyester alkyd resin
  • PAN polyacrylonitrile
  • PAR
  • the resin examples include polyparaphenylene benzobisoxazole (PBO), polybutadiene styrene (PBS), polycarbonate (PC), diallyl terephthalate (DAP), polydicyclopentadiene (PDCPD), polyethylene naphthalate (PEN), polyethylene oxide ( PEO), polyethersulfone (PES), phenol formaldehyde (PF), tetrafluoroethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polyisobutylene (PIB), and polymethylpentene (PMP).
  • PBO polyparaphenylene benzobisoxazole
  • PBS polybutadiene styrene
  • PC polycarbonate
  • DAP diallyl terephthalate
  • PDCPD polydicyclopentadiene
  • PEN polyethylene naphthalate
  • PEO polyethylene oxide
  • PES polyethersulfone
  • PF phenol formaldehy
  • the resin examples include polyphthalamide (PPA), polyphenylene ether (PPE), polyphenylene oxide (PPO), polytrimethylene terephthalate (PTT), reactive polyurethane (PUR), polyvinyl alcohol (PVA), and polyvinyl butyral (PVB). ), Acrylic modified polyvinyl chloride, polyvinyl dichloride (PVD), vinyl chloride vinyl acetate copolymer (PVCA).
  • the resin examples include polyvinyl formal (PVF), polyvinyl pyrrolidone (PVP), styrene butadiene (SB), styrene butadiene rubber (SBR), styrene block copolymer (SBC), and styrene butadiene styrene block copolymer (SBS).
  • PVF polyvinyl formal
  • PVP polyvinyl pyrrolidone
  • SB styrene butadiene
  • SBR styrene butadiene rubber
  • SBC styrene block copolymer
  • SBS styrene butadiene styrene block copolymer
  • Styrene ethylene butylene styrene block copolymer SEBS
  • styrene ethylene propylene styrene block copolymer SEPS
  • styrene isoprene styrene block copolymer SIS
  • sheet molding compound SMC
  • syndiotactic polystyrene SPS
  • TPE Thermoplastic elastomer
  • TPU thermoplastic polyurethane
  • U ultra high molecular weight polyethylene
  • UHMWPE ultra high molecular weight polyethylene
  • VCE vinyl chloride
  • VCOA vinyl octyl acrylate
  • XLPE cross-linked polyethylene
  • AlN whisker resin molded product 6-1 Manufacturing method of AlN whisker resin molded product 6-1. AlN Whisker Manufacturing Process As described in the third embodiment, the AlN whisker 300 is manufactured.
  • AlN Whisker Alignment Step As described in the present embodiment, the AlN whisker 300 is bonded to the tape 2300 in an aligned state.
  • the aligned AlN whiskers 300 are hardened in resin. Further, the tape 2300 is peeled from the AlN whisker 300. Thereby, a resin molding is manufactured.
  • Modification 7-1 AlN Whisker
  • AlN whisker 300 used in the fourth embodiment is the same as that described in the third embodiment. However, AlN whiskers other than those described in the third embodiment can also be used.
  • the pressure may be reduced in a state where the first end portion 300a of the AlN whisker 300 is adhered to the tape 2300. This is because air between the AlN whisker 300 and the resin can be removed by placing the resin under reduced pressure before the resin is cured. And after solidifying resin, these members are returned to atmospheric pressure. By performing this step, the adhesion between the AlN whisker 300 and the resin 410 is further improved.
  • the resin molded body of the fifth embodiment has insulating particles and AlN whiskers.
  • FIG. 13 is a diagram showing the internal structure of the resin molded body 500 of the present embodiment.
  • the resin molded body 500 includes the AlN whisker 300, the insulating particles 510, and the resin 520 of the third embodiment.
  • the insulating particles 510 have high insulation and high thermal conductivity. Examples of the insulating particles 510 include alumina particles, AlN particles, and silicon nitride particles. Of course, the insulating particles 510 may be other particles. However, a material having high thermal conductivity is preferable.
  • the plurality of AlN whiskers 300 cover the insulating particles 510.
  • Resin 520 covers a plurality of AlN whiskers 300. A part of the resin 520 may cover a part of the surface of the insulating particle 510 from the gap of the AlN whisker 300.
  • the kind of the resin 520 can be the same as that of the resin 410 of the fourth embodiment.
  • FIG. 14 is a diagram showing the structure of the thermal conductive particle body TP1.
  • Thermally conductive particle body TP1 includes insulating particles 510 and AlN whiskers 300.
  • the heat conducting particle body TP1 has high heat conductivity and high insulation.
  • the surface of the insulating particles 510 is covered with a large number of AlN whiskers 300.
  • a large number of AlN whiskers 300 are bonded to the insulating particles 510 with an adhesive 511.
  • the AlN whiskers 300 of the adjacent heat conductive particle bodies TP1 are in contact with each other inside the resin molded body 500.
  • the AlN whisker 300 belonging to the first thermal conductive particle body TP1 and the AlN whisker 300 belonging to the second thermal conductive particle body TP1 are in contact with each other.
  • FIG. 15 shows a production apparatus 3000 for producing the thermal conduction particle body TP1.
  • the manufacturing apparatus 3000 includes a container 3100, an air pump 3200, a particle inlet 3300, and a heater 3400.
  • the container 3100 is a processing chamber for housing the AlN whisker 300 and bonding the AlN whisker 300 and the insulating particles 510.
  • the container 3100 has a shape close to a spheroid.
  • the container 3100 may have a shape close to a sphere.
  • the air pump 3200 circulates the air inside the container 3100 and causes the AlN whisker 300 to rise inside the container 3100.
  • the particle introduction port 3300 is for introducing the insulating particles 510 into the container 3100. Therefore, the particle inlet 3300 can be opened and closed.
  • the heater 3400 is for heating the inside of the container 3100. Therefore, the heater 3400 can heat the AlN whisker 300 and the insulating particles 510.
  • an adhesive is applied to the surface of the insulating particles 510.
  • the AlN whisker 300 is arranged inside the manufacturing apparatus 3000. At this time, the air inside the AlN whisker 300 and the container 3100 may be heated by the heater 3400. Then, the air inside the container 3100 is circulated by the air pump 3200. The AlN whisker 300 is lowered by this circulating airflow. Then, the insulating particles 510 to which an adhesive has been applied are put into the region where the AlN whiskers 300 are rising from the particle introduction port 3300. Thereby, the AlN whisker 300 adheres to the periphery of the insulating particles 510 via the adhesive.
  • FIG. 16 is a schematic configuration diagram showing the structure of the ZrO 2 sensor A10 of the sixth embodiment.
  • the ZrO 2 sensor A10 is a sintered body having an AlN whisker 100 and ZrO 2 particles 600.
  • the ZrO 2 particle 600 is an insulating particle that covers the AlN whisker 100.
  • the ZrO 2 sensor A10 contains Y 2 O 3 as described later. Therefore, Y 2 O 3 is located in the gap between the ZrO 2 particles 600, the gap between the AlN whiskers 100, and the gap between the ZrO 2 particles 600 and the AlN whisker 100.
  • the average particle diameter of the ZrO 2 particles 600 is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • AlN Whisker As shown in FIG. 1, the AlN whisker 100 of the present embodiment is the same as the AlN whisker 100 of the first embodiment.
  • Manufacturing method of AlN whisker The manufacturing method of the AlN whisker 100 of this embodiment is the same as the manufacturing method of the AlN whisker 100 of the first embodiment.
  • ZrO 2 sensor manufacturing method sintered body manufacturing method 4-1.
  • AlN Whisker Manufacturing Process As described above, the AlN whisker 100 is manufactured.
  • a mixture of ZrO 2 particles 600 and Y 2 O 3 particles is prepared. Specifically, 95 wt% or more and 98 wt% or less of ZrO 2 particles 600 and 2 wt% or more and 5 wt% or less of Y 2 O 3 particles are mixed using a ball mill or the like.
  • the purity of the ZrO 2 particle 600 is 95% or more.
  • the average particle diameter of the ZrO 2 particles 600 is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the purity of the Y 2 O 3 particles is 95% or more.
  • the average particle diameter of the Y 2 O 3 particles is 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • AlN whisker mixing step 0.5 wt% or more and 40 wt% or less of AlN whisker 100 is mixed with respect to 100 wt% of the mixture of ZrO 2 particles 600 and Y 2 O 3 particles. In that case, it mixes with common mixing stirrers, such as a mixing crusher and a mortar. Thereby, the mixture containing the AlN whisker 100 is obtained.
  • Kneading step A mixture containing 100 wt% AlN whiskers 100 is mixed with 0.5 wt% or more and 50 wt% or less of ethyl alcohol. And it is made into a slurry form with a stirrer. Thereby, a slurry-like mixture is obtained.
  • ethyl alcohol water or other alcohols may be used.
  • the first molded body is dried.
  • the drying temperature is 60 ° C. or higher and 350 ° C. or lower.
  • the drying time is 1 hour or more and 3 hours or less. These numerical ranges are examples. Therefore, numerical values other than these may be used.
  • moisture content is evaporated from a 1st molded object.
  • the ambient temperature of the first molded body may be increased at a rate of 1 to 10 ° C. per hour. In this step, a microwave oven may be used.
  • the first molded body is fired.
  • a firing apparatus that can be evacuated is used.
  • a 1st molded object is arrange
  • the firing apparatus is evacuated.
  • nitrogen gas is supplied.
  • the atmosphere of the firing apparatus is a nitrogen atmosphere.
  • the atmosphere inside the baking apparatus is heated.
  • the ambient temperature is raised from 350 ° C. to about 1100 ° C. in about one hour.
  • the Y 2 O 3 particles become a liquid phase.
  • the atmospheric temperature in the furnace reaches 1100 ° C.
  • the first molded body is fired as it is.
  • the firing temperature is 1100 ° C. or higher and 1600 ° C. or lower.
  • the firing time is 10 minutes or more and 10 hours or less. And after baking time passes, a baking apparatus is cooled.
  • the baking apparatus may be cooled at a rate of 100 ° C. per hour. And after the furnace temperature falls sufficiently, the first molded body is taken out.
  • ⁇ -Al 2 O 3 is sprayed on the surface of the first compact.
  • the specific surface area of ⁇ -Al 2 O 3 is preferably 300 m 2 or more.
  • the specific surface area of ⁇ -Al 2 O 3 is 1000 m 2 or more.
  • the second molded body is immersed in an aqueous solution or an organic solution containing the catalytic metal.
  • the catalyst metal include Pt, Pd, Rd, Rh and the like.
  • the 2nd molded object is dried at the temperature of about 300 degreeC.
  • the ZrO 2 sensor A10 is obtained.
  • the ZrO 2 sensor A 10 according to the present embodiment includes the AlN whisker 100 and the ZrO 2 particles 600. Due to the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the ZrO 2 sensor A10 is higher than the thermal conductivity of the conventional sensor. Therefore, the ZrO 2 sensor A10 of this embodiment has high-speed operability. Further, the temperature distribution inside the ZrO 2 sensor A10 is more uniform. Then, when heating the ZrO 2 sensor A10, the time until the internal temperature rises less than before. Because of these characteristics, oxygen can be measured with high accuracy.
  • the ZrO 2 sensor A10 of this embodiment contains a fibrous AlN whisker 100.
  • the fibrous AlN whisker 100 improves the mechanical strength of the composite material. Therefore, the mechanical strength of the ZrO 2 sensor A10 of this embodiment is higher than the mechanical strength of the conventional ZrO 2 sensor.
  • the AlN whisker 100 has an oxygen atom-containing layer 120 containing oxygen atoms on the surface.
  • Y 2 O 3 is in a liquid phase during sintering. This Y 2 O 3 in the liquid phase tends to be bonded to oxygen atoms in the oxygen atom-containing layer 120 of the AlN whisker 100 or oxygen atoms in the ZrO 2 particles 600. Therefore, the mechanical strength of the ZrO 2 sensor A10 is high.
  • the ZrO 2 sensor A10 may include insulating particles other than the ZrO 2 particles 600. That is, the ZrO 2 sensor A10 has one or more types of insulating particles.
  • the ZrO 2 sensor A10 may include AlN polycrystalline particles. When the ZrO 2 sensor A10 contains AlN polycrystalline particles in addition to the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the ZrO 2 sensor A10 is improved.
  • Sintering aid ZrO 2 sensor A10 may have other sintering aids as insulating particles.
  • CaO and LaB 6 may be used as a sintering aid in addition to Y 2 O 3 .
  • CaO and B 2 O may be used as a sintering aid. Even when these sintering aids are used, a sintered body can be produced.
  • the atmosphere when firing the ZrO 2 sensor A10 is a nitrogen atmosphere.
  • a small amount of oxygen gas may be mixed with nitrogen gas. Therefore, the atmosphere of the baking apparatus is an atmosphere containing nitrogen.
  • Al-containing material In this embodiment, an Al material that is aluminum smelted industrially is used. However, an Al alloy may be used instead of such a highly pure Al material. Thus, the AlN whisker 100 can also be manufactured using an Al-containing material containing Al atoms. However, impurities are less likely to be mixed in the manufactured AlN whisker 100 when industrially smelted aluminum is used.
  • oxygen atom-containing layer 120 contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the oxygen atom-containing layer 120 may be an Al compound other than those described above and include oxygen atoms. That is, the oxygen atom containing layer 120 is a layer containing Al atoms and oxygen atoms.
  • Hot pressing process instead of the drying process and the firing process of the present embodiment, a hot pressing process may be used.
  • the atmosphere in the hot pressing process is preferably a nitrogen atmosphere.
  • the ZrO 2 sensor A10 in the present embodiment includes an AlN whisker 100 and ZrO 2 particles 600. Due to the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the ZrO 2 sensor A10 is higher than the thermal conductivity of the conventional sensor. Therefore, the ZrO 2 sensor A10 of this embodiment has high-speed operability.
  • FIG. 17 is a perspective view showing the appearance of the catalytic converter A20 in the seventh embodiment.
  • the catalytic converter A20 is an automotive catalytic converter. As will be described later, the catalytic converter A20 is a sintered body including the AlN whisker 100 and cordierite.
  • the catalytic converter A20 is a device for removing HC, CO, and NOx from engine exhaust gas.
  • the catalytic converter A20 has a surface A21.
  • FIG. 18 is an enlarged view showing the surface A21 of the catalytic converter A20.
  • the surface A21 of the catalytic converter A20 has a large number of through holes A21b.
  • the cross-sectional shape of many through-holes A21b is a quadrangle.
  • the through hole A21b is partitioned by a wall A21a.
  • the cross-sectional shape of the through hole A21b may be a hexagon.
  • FIG. 19 is an enlarged view of the wall A21a of the catalytic converter A20.
  • Catalytic converter A20 includes AlN whisker 100 and cordierite 700.
  • the AlN whisker 100 is covered with cordierite 700.
  • the cordierite 700 has a composition of 2MgO ⁇ 2Al 2 O 3 ⁇ 5SiO 2 .
  • Catalytic converter manufacturing method sintered body manufacturing method
  • AlN Whisker Manufacturing Process As described in the first embodiment, the AlN whisker 100 is manufactured.
  • a mixture of raw materials that provides the composition of cordierite 700 is prepared.
  • talc 3MgO ⁇ 4SiO 2 ⁇ H 2 O
  • kaolin Al 2 O 3 ⁇ 2SiO 2 ⁇ 2H 2 O
  • alumina Al 2 O 3
  • AlN whisker 100 of 0.5 wt% or more and 40 wt% or less is mixed with 100 wt% of the above mixture (mixture having the composition of cordierite 700). In that case, it mixes with common mixing stirrers, such as a mixing crusher and a mortar. Thereby, the mixture containing the AlN whisker 100 is obtained.
  • Kneading step 0.5 wt% or more and 50 wt% or less of water is mixed with 100 wt% of the above mixture (mixture containing AlN whisker 100). And it is made into a slurry form with a stirrer. Thereby, a slurry-like mixture is obtained.
  • the slurry mixture is set in a vacuum extruder.
  • This vacuum extruder can form a slurry-like mixture into a honeycomb shape, a square shape, a triangular shape, or the like.
  • the 1st molded object is obtained by shaping
  • Drying step Next, the first molded body is dried.
  • the drying temperature is 15 ° C. or higher and 100 ° C. or lower.
  • the drying time is 1 hour or more and 3 hours or less. These numerical ranges are examples. Therefore, numerical values other than these may be used. Thereby, moisture is evaporated from the first molded body.
  • a microwave oven may be used.
  • the first molded body is fired.
  • a firing apparatus that can be evacuated is used.
  • a 1st molded object is arrange
  • the firing apparatus is evacuated.
  • nitrogen gas is supplied.
  • a small amount of oxygen gas may be mixed with nitrogen gas.
  • the atmosphere inside the baking apparatus is heated.
  • the ambient temperature is raised from 20 ° C. to about 1100 ° C. over about 24 hours.
  • the first molded body is fired as it is.
  • the firing temperature is 1100 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower.
  • the firing time is 24 hours or more and 72 hours or less.
  • a baking apparatus is cooled.
  • the baking apparatus may be cooled at a rate of 50 ° C. to 300 ° C. per hour. And after the furnace temperature falls sufficiently, the first molded body is taken out.
  • the first molded body is immersed in a ⁇ -Al 2 O 3 aqueous solution.
  • the specific surface area of ⁇ -Al 2 O 3 is preferably 300 m 2 or more.
  • the specific surface area of ⁇ -Al 2 O 3 is 1000 m 2 or more.
  • ⁇ -Al 2 O 3 is adhered to the surface of the first molded body.
  • the second molded body is obtained by drying ⁇ -Al 2 O 3 .
  • the second molded body is dried at a temperature of 500 ° C. or higher and 700 ° C. or lower.
  • the second molded body is immersed in an aqueous solution or an organic solution containing the catalytic metal.
  • the catalyst metal include Pt, Pd, Rd, Rh and the like.
  • the 2nd molded object is dried at the temperature of about 300 degreeC.
  • the catalytic converter A20 is obtained.
  • Thermal Conductivity Catalytic converter A20 in the present embodiment includes AlN whisker 100 and cordierite 700. Since it has the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the catalytic converter A20 is higher than the thermal conductivity of the conventional catalytic converter. The temperature distribution inside the catalytic converter A20 is more uniform.
  • the catalytic converter A20 of this embodiment contains a fibrous AlN whisker 100.
  • the fibrous AlN whisker 100 has toughness. Therefore, the fibrous AlN whisker 100 improves the mechanical strength of the composite material. Therefore, the mechanical strength of the catalytic converter A20 of this embodiment is higher than the mechanical strength of the conventional catalytic converter.
  • the wall A21a of the catalytic converter A20 can be designed to be thin. Therefore, the pressure loss of the exhaust gas can be reduced as compared with the conventional case.
  • Catalytic Converter Design The mechanical strength of the catalytic converter with AlN whiskers 100 is high. Therefore, the number of meshes of the catalytic converter of the present embodiment can be set to 1000 cells / inch 2 or more and 3000 cells / inch 2 or less. Further, the thickness of the wall A21a can be set to 100 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less. In addition, the mesh number of the conventional catalytic converter is 600 cells / inch 2 or more and 1000 cells / inch 2 or less. The wall thickness is not less than 200 ⁇ m and not more than 500 ⁇ m.
  • the catalytic converter A20 in the present embodiment includes an AlN whisker 100 and a cordierite 700. Since it has the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the catalytic converter A20 is higher than the thermal conductivity of the conventional catalytic converter. Further, the mechanical strength of the catalytic converter A20 is higher than the mechanical strength of the conventional catalytic converter.
  • FIG. 20 is a perspective view showing the appearance of an automobile window glass A30 according to the eighth embodiment. As will be described later, the automotive window glass A30 is a sintered body including the AlN whisker 100 and glass.
  • FIG. 21 is a view showing the internal structure of the window glass A30 for automobiles.
  • the window glass A30 for automobile includes the AlN whisker 100 and the glass 800.
  • the AlN whisker 100 is covered with glass 800.
  • Glass particle preparation step First, glass particles are prepared. For example, quartz sand, soda ash, mirabilite, feldspar, limestone, and dolomite are fired in an oxygen atmosphere at about 1600 ° C. Then, the fired product is pulverized into particles of about 100 ⁇ m.
  • AlN whisker mixing step 5 wt% of AlN whisker 100 is mixed with 95 wt% of pulverized particles. Thereby, the mixture containing the AlN whisker 100 is obtained.
  • the mixing amount of the AlN whisker 100 may be a numerical value other than this.
  • the first molded body is fired.
  • a firing apparatus that can be evacuated is used.
  • a 1st molded object is arrange
  • the firing apparatus is evacuated.
  • nitrogen gas is supplied.
  • a small amount of oxygen gas may be mixed with nitrogen gas.
  • the atmosphere inside the baking apparatus is heated.
  • the ambient temperature is raised from 15 ° C. to about 1100 ° C. over about 24 hours.
  • the atmospheric temperature in the furnace reaches 1000 ° C.
  • the first molded body is fired as it is.
  • the firing temperature is 1000 ° C. or higher and 1600 ° C. or lower.
  • the firing time is 1 hour or more and 72 hours or less.
  • a baking apparatus is cooled. And after the furnace temperature falls sufficiently, the first molded body is taken out.
  • the window glass A30 for automobiles is obtained.
  • the automotive window glass A30 in the present embodiment includes the AlN whisker 100 and the glass 800. Since it has the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the automotive window glass A30 is higher than the thermal conductivity of the conventional automotive window glass. And the temperature distribution inside the window glass A30 for motor vehicles is more uniform.
  • the automotive window glass A30 of this embodiment contains a fibrous AlN whisker 100.
  • the fibrous AlN whisker 100 has toughness. Therefore, the fibrous AlN whisker 100 improves the mechanical strength of the composite material. Therefore, the mechanical strength of the automotive window glass A30 of the present embodiment is higher than the mechanical strength of the conventional automotive window glass.
  • Modified example 4-1 Raw materials for glass particles
  • the raw materials for producing glass particles may be materials and combinations other than those described above.
  • the window glass A30 for automobiles in this embodiment has an AlN whisker 100 and a glass 800. Since it has the AlN whisker 100, the thermal conductivity of the automotive window glass A30 is higher than the thermal conductivity of the conventional automotive window glass. Further, the mechanical strength of the automotive window glass A30 is higher than the mechanical strength of the conventional automotive window glass.
  • Experiment 1 1-1. Experimental Procedure A container 1210 that accommodates an Al material is disposed inside the material accommodating portion 1200 of the manufacturing apparatus 1000. Next, the inside of the furnace body 1100 is evacuated to about 500 Pa. Then, the inside of the furnace body 1100 is filled with argon gas. Then, the material container 1200 and the reaction chamber 1300 are heated to 1700 ° C. and nitrogen gas is introduced into the reaction chamber 1300. The processing time is about 2 hours.
  • FIG. 22 is a photograph showing AlN whiskers grown on an Al 2 O 3 substrate. As shown in FIG. 22, a large amount of AlN whiskers are grown on the substrate.
  • Experiment 2 2-1 Experimental Procedure A container 1210 is placed inside the material container 1200 of the manufacturing apparatus 1000. AlN particles are accommodated in the container 1210. The particle size of the AlN particles is about 0.2 ⁇ m to 10 mm. Next, the inside of the furnace body 1100 is evacuated to about 500 Pa. Then, the inside of the furnace body 1100 is filled with argon gas. Then, the material container 1200 and the reaction chamber 1300 are heated to 1700 ° C. and nitrogen gas is introduced into the reaction chamber 1300. The processing time is about 2 hours.
  • FIG. 23 is a scanning micrograph (No. 1) showing an AlN whisker (AlN whisker structure) grown on AlN particles. As shown in FIG. 23, fibrous smooth AlN whiskers grow from a part of the surface of the AlN particles.
  • FIG. 24 is a scanning micrograph (part 2) showing an AlN whisker (AlN whisker structure) grown on AlN particles. As shown in FIG. 24, uneven AlN whiskers grow from a part of the surface of the AlN particles. This unevenness is a facet surface.
  • a container 1210 is placed inside the material container 1200 of the manufacturing apparatus 1000.
  • Alumina particles are housed inside the container 1210.
  • the particle size of the alumina particles is about 0.2 ⁇ m to 10 mm.
  • the inside of the furnace body 1100 is evacuated to about 500 Pa.
  • the inside of the furnace body 1100 is filled with argon gas.
  • the material container 1200 and the reaction chamber 1300 are heated to 1700 ° C. and nitrogen gas is introduced into the reaction chamber 1300.
  • the processing time is about 2 hours.
  • FIG. 25 is a scanning micrograph (No. 1) showing an AlN whisker (AlN whisker structure) grown on alumina particles. As shown in FIG. 25, relatively straight AlN whiskers grow from the surface of the alumina particles.
  • FIG. 26 is a scanning micrograph (part 2) showing an AlN whisker (AlN whisker structure) grown on alumina particles. As shown in FIG. 26, very straight AlN whiskers grow from the surface of the alumina particles.
  • Experiment 4 4-1. Experimental Procedure Instead of the Al 2 O 3 substrate 1310 of the manufacturing apparatus 1000, a carbon substrate on which an AlN polycrystalline film has been formed is disposed. Then, AlN whiskers are grown on the AlN polycrystalline film as in Experiment 1.
  • FIG. 27 is a cross-sectional view schematically showing the structure of a carbon substrate covered with AlN polycrystal.
  • FIG. 28 is a cross-sectional view schematically showing the structure of a carbon substrate covered with AlN particles.
  • the second mixture was refluxed.
  • the set temperature of the water temperature was 88.5 ° C.
  • the reflux time was 3 hours.
  • the mixture was cooled to 40 ° C. and then filtered to separate the AlN whiskers from the second mixture.
  • the AlN whiskers were washed with cyclohexane. Then, it dried for 5 minutes under reduced pressure.
  • the AlN whisker 300 of the third embodiment was obtained.
  • FIG. 29 is a scanning photomicrograph showing the AlN whisker before the hydrophobic treatment. As shown in FIG. 29, the surface of the AlN whisker is smooth.
  • FIG. 30 and 31 are oxygen mapping images obtained by electron energy loss spectroscopy in AlN whiskers before the hydrophobization treatment.
  • FIG. 30 an oxygen atom-containing layer having a thickness of 10 nm is observed.
  • FIG. 31 an oxygen atom-containing layer having a thickness of 8 nm is observed.
  • this oxygen mapping image can confirm that the oxygen atom-containing layer contains oxygen atoms, it is difficult to specify the composition of the oxygen atom-containing layer.
  • FIG. 32 is a scanning photomicrograph showing the AlN whiskers before the hydrophobic treatment.
  • FIG. 33 is a scanning photomicrograph showing the AlN whiskers after the hydrophobic treatment. It was observed that a thin layer was formed by the hydrophobization treatment. This thin layer is the hydrophobic layer 330. The thickness of the hydrophobic layer 330 is very thin. Therefore, the basic shape of the AlN whisker is hardly changed by the hydrophobic treatment. Moreover, the stain
  • Experiment 6 (Aligned resin moldings) 6-1. Experimental Method AlN whiskers having a diameter of 1 ⁇ m to 3 ⁇ m and a length of 200 ⁇ m to 500 ⁇ m were prepared by the method of Experiment A. These AlN whiskers were aligned using an alignment device 2000. Then, an epoxy resin was poured in a state where one end of the AlN whisker was adhered to the tape. The mixing ratio of AlN whiskers in the epoxy resin was 1 wt%. Then, the epoxy resin was solidified under reduced pressure with the AlN whiskers aligned. Thus, a resin molded body in which AlN whiskers penetrated from the first surface to the second surface was obtained.
  • the thermal conductivity from the 1st surface to the 2nd surface in the resin molding was 3 W / mk to 5 W / mk.
  • the thermal conductivity of the epoxy resin itself was about 0.2 W / mk.
  • the thermal conductivity of the resin molded body also increased. Therefore, resin moldings having various thermal conductivities can be manufactured.
  • the thermal conductivity of an AlN whisker having a diameter of about 50 ⁇ m and a length of about 10 mm that had not been subjected to a hydrophobic treatment was about 250 W / mk.
  • FIG. 34 is a scanning photomicrograph showing the appearance of the AlN whisker 100.
  • FIG. 35 is an enlarged scanning photomicrograph of the AlN whisker 100. FIG. As shown in FIG. 35, it can be seen that a hexagonal single crystal has grown.
  • FIG. 36 is a transmission micrograph of the AlN whisker 100.
  • FIG. 36 shows that the AlN single crystal 110 is indeed a single crystal.
  • FIG. 37 is an oxygen atom mapping image of the AlN whisker 100. White dots indicate oxygen atoms.
  • FIG. 37 shows that an oxygen atom-containing layer having a thickness of 7 nm or more and 10 nm or less exists on the surface of the AlN single crystal 110.
  • Experiment 8 (ZrO 2 sensor) 8-1.
  • a ZrO 2 sensor having the sample AlN whisker 100 (sample A1: sensor of the sixth embodiment) and a ZrO 2 sensor not having the AlN whisker 100 (sample A2: conventional sensor) were prepared.
  • the mixing amount of the AlN whisker 100 in the sample A1 was 1 wt%.
  • Air-fuel ratio The air-fuel ratio of an automobile engine was measured using two types of samples. Similar characteristics were obtained between the air-fuel ratio of sample A1 and the air-fuel ratio of sample A2.
  • Experiment 9 (Catalytic converter) 9-1.
  • a catalytic converter having a sample AlN whisker 100 (sample B1: the catalytic converter of the seventh embodiment) and a catalytic converter not having the AlN whisker 100 (sample B2: a conventional catalytic converter) were produced.
  • the amount of AlN whisker 100 mixed in sample B1 was 5 wt%.
  • AlN whiskers could be grown from various insulating substrates.
  • AlN whiskers appear to be generated from a specific surface of the AlN particles or alumina particles, for example, the (0001) surface. Therefore, the crystal plane of the AlN particles or alumina particles and the crystal plane of the AlN whiskers almost coincide. Therefore, it is considered that there are almost no lattice defects between AlN particles or alumina particles and AlN whiskers. That is, it can be said that the thermal conductivity of the AlN whisker structure is good.
  • the Al-containing material is heated inside the first chamber to generate Al gas, and the Al gas is introduced into the second chamber from the first introduction port. Nitrogen gas is introduced into the second chamber from the inlet of No. 2, and AlN whiskers are grown from the surface of the insulating substrate disposed inside the second chamber.
  • a first chamber for generating Al gas and a second chamber for growing AlN whiskers are provided separately. Then, AlN whiskers are grown from the insulating base material in the second chamber. Therefore, when recovering the grown AlN whisker, there is no possibility that other metal particles are mixed into the AlN whisker.
  • the insulating base material is any one of an Al 2 O 3 substrate, an AlN polycrystalline substrate, Al 2 O 3 particles, and AlN particles. . AlN whiskers are likely to grow from the surface of these insulating substrates.
  • the atmospheric temperature in the second chamber when growing the AlN whisker is set to 1500 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower. AlN whiskers grow favorably at this ambient temperature.
  • the AlN whisker manufacturing apparatus includes a material storage unit that stores an Al-containing material, a reaction chamber that grows AlN whiskers, and a first heating unit that heats at least the material storage unit.
  • the reaction chamber has one or more insulating substrates.
  • the first heating unit heats the Al-containing material accommodated in the material accommodation unit.
  • This manufacturing apparatus has one or more communication parts which connect a material storage part and a reaction chamber between a material storage part and a reaction chamber.
  • AlN whisker manufacturing apparatus a material container for generating Al gas and a reaction chamber for growing AlN whiskers are provided separately. Then, AlN whiskers are grown from the insulating base material inside the reaction chamber. Therefore, when recovering the grown AlN whisker, there is no possibility that other metal particles are mixed into the AlN whisker.
  • the first heating unit heats the reaction chamber.
  • the atmospheric temperature of the reaction chamber can be maintained at a temperature suitable for the growth of AlN whiskers.
  • the AlN whisker manufacturing apparatus includes a second heating unit that heats the reaction chamber. For this reason, the atmospheric temperature of a material accommodating part and the atmospheric temperature of a reaction chamber can be controlled to separate temperature.
  • the AlN whisker manufacturing apparatus has an opening / closing part that opens or closes the opening of one or more communication parts. Thereby, the timing which introduce
  • the material container is disposed at a position vertically below the reaction chamber. Al gas generated in the material container tends to flow into the reaction chamber.
  • the AlN whisker structure in the ninth aspect comprises AlN particles or Al 2 O 3 particles, and AlN whiskers connected to AlN particles or Al 2 O 3 particles on the surface of the AlN particles or Al 2 O 3 particles. Have.
  • This AlN whisker structure is a new material that has not been seen so far.
  • the AlN whisker structure according to the tenth aspect includes a carbon base, an AlN polycrystal or AlN particle formed on the surface of the carbon base, and an AlN polycrystal or AlN particle connected to the surface of the AlN polycrystal or AlN particle. AlN whiskers.
  • the AlN whisker in the eleventh aspect has a fibrous AlN single crystal, an oxygen atom-containing layer that covers the AlN single crystal, and a hydrophobic layer that covers the oxygen atom-containing layer.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms.
  • the hydrophobic layer has a hydrocarbon group.
  • This AlN whisker has high adhesion to the resin material. This is because the hydrophobic layer formed by the hydrophobization treatment is easily bonded to the resin material. Therefore, in the composite material manufactured by mixing the AlN whisker with the resin material, a gap is not easily generated between the AlN whisker and the resin material. That is, the thermal conductivity of this composite material is high.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms. Therefore, the crystallinity of the oxygen atom-containing layer inherits the crystallinity of the AlN single crystal to some extent. That is, the crystallinity of the oxygen atom-containing layer is dense.
  • the film thickness of the oxygen atom-containing layer is sufficiently thinner than the film thickness when oxidized to AlN.
  • the thickness of the layer containing oxygen atoms is 1 ⁇ m or more.
  • the oxygen atom-containing layer and the hydrophobic layer are bonded by an ester bond.
  • the oxygen atom-containing layer contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the film thickness of the oxygen atom-containing layer is 7 nm or more and 500 nm or less.
  • the method for producing an AlN whisker according to the fifteenth aspect generates Al gas by heating an Al-containing material inside the first chamber.
  • Al gas is introduced into the second chamber from the first inlet, and nitrogen gas is introduced into the second chamber from the second inlet.
  • a fibrous AlN single crystal is grown from the surface of the insulating substrate disposed in the second chamber.
  • An oxygen atom-containing layer is formed on the surface of the AlN single crystal.
  • a hydrocarbon group is formed on the surface of the oxygen atom-containing layer.
  • an AlN whisker in the sixteenth aspect when a hydrocarbon group is formed, an AlN single crystal having an oxygen atom-containing layer, stearic acid, and cyclohexane are mixed to form a mixture, and the mixture is refluxed.
  • the resin molded body in the seventeenth aspect has an AlN whisker having a first end and a second end, and a resin material covering the AlN whisker.
  • the resin molded body has a first surface and a second surface opposite to the first surface. The first end of the AlN whisker is exposed on the first surface. The second end of the AlN whisker is exposed on the second surface.
  • the angle formed by the axial direction of the AlN whisker and the first surface is in the range of 60 ° to 120 °.
  • the AlN whisker has a fibrous AlN single crystal, an oxygen atom-containing layer that covers the AlN single crystal, and a hydrophobic layer that covers the oxygen atom-containing layer.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms.
  • the hydrophobic layer has a hydrocarbon group.
  • the AlN whisker in the twentieth aspect includes insulating particles, a plurality of AlN whiskers that cover the insulating particles, and a resin that covers the plurality of AlN whiskers.
  • the AlN whisker has a fibrous AlN single crystal, an oxygen atom-containing layer that covers the AlN single crystal, and a hydrophobic layer that covers the oxygen atom-containing layer.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms.
  • the hydrophobic layer has a hydrocarbon group.
  • the first end of the AlN whisker is adhered to the adhesive member by applying an electric field to the AlN whisker having the first end.
  • the AlN whisker is impregnated with a liquid resin in a state where the first end of the AlN whisker is adhered to the adhesive member.
  • the resin is solidified and the adhesive member is peeled from the first end of the AlN whisker.
  • an adhesive is applied to the surface of the insulating particles.
  • the AlN whisker is caused to rise by an air flow, and the insulating particles to which an adhesive has been applied are introduced into the area where the AlN whisker is rising, thereby producing a heat conductive particle.
  • Resin is poured into the gap between the heat conductive particles.
  • the sintered body in the twenty-fourth aspect has AlN whiskers having a fibrous AlN single crystal and an oxygen atom-containing layer covering the AlN single crystals, and one or more types of insulating particles covering the AlN whiskers.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms.
  • This sintered body has AlN whiskers. Therefore, the thermal conductivity of this sintered body is higher than that of the conventional sintered body. Therefore, the temperature distribution of this sintered body is almost uniform. AlN whiskers have high toughness. Therefore, the mechanical strength of this sintered body is higher than the mechanical strength of the conventional sintered body.
  • the oxygen atom-containing layer is a layer that is generated when an AlN single crystal takes in at least oxygen atoms. Therefore, the crystallinity of the oxygen atom-containing layer inherits the crystallinity of the AlN single crystal to some extent. That is, the crystallinity of the oxygen atom-containing layer is dense. Therefore, it is difficult for oxygen atoms to reach deep inside the oxygen atom-containing layer. As a result, the film thickness of the oxygen atom-containing layer is sufficiently thinner than the film thickness when oxidized to AlN. In the case of oxidizing to AlN, the thickness of the layer containing oxygen atoms is 1 ⁇ m or more.
  • the thickness of the oxygen atom-containing layer is 7 nm or more and 500 nm or less.
  • the oxygen atom-containing layer contains at least one of Al 2 O 3 , AlON, and Al (OH) 3 .
  • the one or more types of insulating particles include AlN polycrystalline particles.
  • the sintered body in the twenty-eighth aspect is a ZrO 2 sensor.
  • One or more insulating particles include ZrO 2.
  • the sintered body in the twenty-ninth aspect is a catalytic converter.
  • the one or more types of insulating particles include cordierite.
  • the sintered body in the thirtieth aspect is an automotive window glass.
  • the one or more types of insulating particles include glass.
  • the Al-containing material is heated inside the first chamber to generate Al gas.
  • Al gas is introduced into the second chamber from the first inlet, and nitrogen gas is introduced into the second chamber from the second inlet.
  • a fibrous AlN single crystal is grown from the surface of the insulating substrate disposed in the second chamber.
  • An oxygen atom-containing layer is formed on the surface of the AlN single crystal.
  • An AlN single crystal and one or more types of insulating particles are mixed to form a mixture.
  • a sintered compact is manufactured by baking a mixture.
  • firing is performed in an atmosphere containing nitrogen when firing the mixture.
  • the sintered body is a ZrO 2 sensor.
  • One or more insulating particles include ZrO 2.
  • the sintered body is a catalytic converter.
  • the one or more types of insulating particles include cordierite.
  • the sintered body is an automotive window glass.
  • the one or more types of insulating particles include glass.

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Abstract

本技術の目的は、金属粒子の混入を抑制することを図ったＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法を提供することである。このＡｌＮウィスカーの製造方法においては、材料収容部（１２００）の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、連通部（１２２０）から反応室（１３００）にＡｌガスを導入するとともにガス導入口（１３２０）から反応室（１３００）に窒素ガスを導入し、反応室（１３００）の内部に配置されたＡｌ2 Ｏ3 基板（１３１０）の表面からＡｌＮウィスカー（１００）を成長させる。

Description

ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法
　本明細書の技術分野は、ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法に関する。
　電子機器類は、一般に使用すると発熱する。このような熱は電子機器の性能に影響を及ぼすおそれがある。そのため、電子機器類には、放熱部材が設けられることが多い。また、放熱部材には絶縁性が求められることがある。そのため、絶縁基板が電子機器に用いられることがある。
　絶縁基板として例えば、ＡｌＮ基板が用いられることがある。ＡｌＮは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備えている。しかし、用途によってはＡｌＮ基板の靱性は十分ではない。そのため、十分な脆性破壊強度を要求される用途に対して、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備える材料は非常に稀である。
　そのため、本発明者らの一部は、ＡｌＮウィスカーを製造する方法を研究開発した（特許文献１）。ＡｌＮウィスカーは、繊維状の材料である。また、ＡｌＮウィスカーは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。そして、樹脂材料にＡｌＮウィスカーを混合して固化することにより、種々の性能を備える複合材料を設計することができる。
特開２０１４－０７３９５１号公報
　前述のように、ＡｌＮウィスカーは絶縁性の材料である。しかし、従来の製造方法では、ＡｌＮウィスカーを回収する際にＡｌ粒子等の金属がＡｌＮウィスカーの束の中に混ざってしまうことがあった。このような不純物の混入により、ＡｌＮウィスカーの絶縁性が損なわれるおそれがあった。また、原子半径の異なる不純物がＡｌＮ結晶中に取り込まれることにより、結晶欠陥に起因する熱伝導率の低下を招くおそれがあった。
　本明細書の技術は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。その課題とは、金属粒子の混入を抑制することを図ったＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法を提供することである。
　第１の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入し、第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面からＡｌＮウィスカーを成長させる。
　このＡｌＮウィスカーの製造方法においては、Ａｌガスを発生させる第１室とＡｌＮウィスカーを成長させる第２室とが別々に設けられている。そして、第２室の内部の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させる。そのため、成長させたＡｌＮウィスカーを回収する際に他の金属粒子がＡｌＮウィスカーに混入するおそれがない。
　本明細書では、金属粒子の混入を抑制することを図ったＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法が提供されている。
第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの構造を示す部分断面図である。 第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの製造装置の概略構成を示す図である。 第２の実施形態におけるＡｌＮウィスカー構造体の構造を示す部分断面図である。 第２の実施形態のＡｌＮウィスカー構造体の製造方法を説明するための図（その１）である。 第２の実施形態のＡｌＮウィスカー構造体の製造方法を説明するための図（その２）である。 第３の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの構造を示す部分断面図である。 第３の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの内部構造を模式的に示す図である。 第４の実施形態における樹脂成形体の断面構造を示す図である。 第４の実施形態におけるＡｌＮウィスカーを整列させる整列装置の概略構成を示す図である。 第４の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その１）である。 第４の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その２）である。 第４の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その３）である。 第５の実施形態における樹脂成形体の内部構造を示す図である。 第５の実施形態における樹脂成形体の熱伝導粒子体の構造を示す図である。 第５の実施形態における熱伝導粒子体の製造装置の概略構成を示す図である。 第６の実施形態のＺｒＯ2 センサーの構造を示す概略構成図である。 第７の実施形態における触媒コンバーターの外観を示す斜視図である。 第７の実施形態における触媒コンバーターの表面を示す拡大図である。 第７の実施形態における触媒コンバーターの壁を拡大した拡大図である。 第８の実施形態における自動車用窓ガラスの外観を示す斜視図である。 第８の実施形態における自動車用窓ガラスの内部構造を示す図である。 アルミナ基板に成長させたＡｌＮウィスカーを示す写真である。 ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。 ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。 アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。 アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。 ＡｌＮ多結晶に覆われているカーボン基板の構造を示す断面図である。 ＡｌＮ粒子に覆われているカーボン基板の構造を示す断面図である。 疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。 疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像（その１）である。 疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像（その２）である。 疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。 疎水化処理後のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。 ＡｌＮウィスカーの外観を示す走査型顕微鏡写真である。 ＡｌＮウィスカーを拡大した走査型顕微鏡写真である。 ＡｌＮウィスカーの透過型顕微鏡写真である。 ＡｌＮウィスカーの酸素原子マッピング像である。
　以下、具体的な実施形態について、ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法を例に挙げて図を参照しつつ説明する。なお、図面中の各層の厚みの比率は、実際の比率を反映したものではない。
（第１の実施形態）
　第１の実施形態について説明する。
１．ＡｌＮウィスカー
１－１．ＡｌＮウィスカーの構造
　図１は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の構造を示す部分断面図である。図１に示すように、ＡｌＮウィスカー１００は、繊維状の材料である。ＡｌＮウィスカー１００は、ＡｌＮ単結晶１１０と酸素原子含有層１２０とを有する。ＡｌＮ単結晶１１０は、繊維状である。ＡｌＮ単結晶１１０は、ＡｌＮウィスカー１００の中心に位置している。ＡｌＮウィスカー１００の長さは、１μｍ以上５ｃｍ以下である。ＡｌＮウィスカー１００の直径は、０．１μｍ以上５０μｍ以下である。これらの数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
１－２．酸素原子含有層
　酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された第１の層である。そのためもちろん、酸素原子含有層１２０は、酸素原子を含有する。酸素原子含有層１２０はＡｌＮ単結晶１１０の表面を筒状に覆っている。酸素原子含有層１２０の形状は筒形状である。酸素原子含有層１２０の膜厚は７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。前述のように、酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０に由来する。そのため、ＡｌＮ単結晶１１０が十分に緻密な結晶性を備えていれば、酸素原子含有層１２０の膜厚は７ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。上記の数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
　酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０の表面が大気中の酸素分子もしくは水分子と反応したものである。つまり、酸素原子含有層１２０は、製造過程においてＡｌＮ単結晶１１０であったものである。ＡｌＮが酸素分子もしくは水分子と反応すると、Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一つが発生する可能性がある。したがって、酸素原子含有層１２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。また、これらの材料の複合材料である可能性がある。Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とは、いずれもＡｌ原子と酸素原子とを含む。酸素原子含有層１２０は絶縁性である。そして、酸素原子含有層１２０の熱伝導率はＡｌＮ単結晶１１０の熱伝導率よりも低い。
１－３．本実施形態のＡｌＮウィスカーの性質
　ＡｌＮウィスカー１００は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。また、十分な脆性破壊強度を備えている。そのため、ＡｌＮウィスカー１００を樹脂材料に混合して固化することにより、種々の性質を備える複合材料を製造することができる。
　酸素原子含有層１２０は、前述のように、製造過程においてＡｌＮ単結晶１１０であったものである。そのため、酸素原子含有層１２０は、緻密な結晶構造を備えている。酸素原子含有層１２０が一旦生成された後には、酸素原子含有層１２０が酸素分子および水分子の侵入を防止する。つまり、酸素原子含有層１２０は内部のＡｌＮ単結晶１１０の酸化を好適に防止する。このように酸素原子含有層１２０の結晶性が優れているため、酸素原子含有層１２０の非常に薄い膜厚が実現されている。そのため、酸素原子含有層１２０の膜厚は、例えば、７ｎｍ以上１０ｎｍ以下と十分に薄いままである。したがって、ＡｌＮウィスカー１００におけるＡｌＮ単結晶１１０の体積比は十分に大きい。つまり、ＡｌＮウィスカー１００の熱伝導性は非常に高い。
　従来のＡｌＮ材料においては、このような緻密な酸素原子含有層を形成することが困難である。そのため、従来のＡｌＮ材料は、比較的厚い酸化層もしくは水酸化物層を有している。ＡｌＮの酸化層は、それほど高い熱伝導性を備えていない。したがって、酸素原子含有層１２０の膜厚が薄い分だけ、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、従来のＡｌＮ材料より熱伝導性に優れている。
２．ＡｌＮウィスカーの製造装置
２－１．ＡｌＮウィスカーの製造装置の構造
　図２は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００を製造するための製造装置１０００を示す概略構成図である。製造装置１０００は、炉本体１１００と、ヒーター１４００と、窒素ガス供給部１５００と、アルゴンガス供給部１６００と、を有する。炉本体１１００は、材料収容部１２００と、反応室１３００と、を内部に収容している。炉本体１１００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。
　材料収容部１２００は、Ａｌ材料を収容するとともにＡｌを気化させることによりＡｌガスを発生させるための第１室である。材料収容部１２００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。材料収容部１２００は、容器１２１０と、１以上の連通部１２２０と、ガス導入口１２３０と、を有する。容器１２１０は、Ａｌ材料を収容するためのものである。容器１２１０の材質は、例えば、アルミナである。ガス導入口１２３０は、アルゴンガス等の希ガスを材料収容部１２００に導入するための希ガス導入口である。
　連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００とを連通する。連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に配置されている。連通部１２２０は、材料収容部１２００側に開口している開口部１２２０ａと、反応室１３００側に開口している開口部１２２０ｂと、を有する。連通部１２２０の開口部１２２０ｂは、材料収容部１２００で発生させたＡｌガスを反応室１３００に供給するための第１の導入口である。
　反応室１３００は、Ａｌガスと窒素ガスとを反応させてＡｌＮウィスカー１００を成長させるための第２室である。反応室１３００は、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０と、ガス導入口１３２０、１３３０と、排気口１３４０と、を有する。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、アルミナ基板である。ここでＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、絶縁性基材の一種である。反応室１３００の内部には、多数のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０が並んで配列されている。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、その表面にＡｌＮウィスカー１００を成長させるためのものである。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、基板の板面が水平面に交差するように並んで配置されている。ガス導入口１３２０は、窒素ガスを反応室１３００の内部に導入するための第２の導入口である。ガス導入口１３３０は、アルゴンガスを反応室１３００の内部に導入するためのものである。排気口１３４０は、反応室１３００の内部のガスを製造装置１０００の外部に排出するためのものである。
　ヒーター１４００は、炉本体１１００の内部を加熱するためのものである。ヒーター１４００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部である。そのため、ヒーター１４００は、材料収容部１２００のＡｌ材料を加熱するとともに蒸発させる。また、ヒーター１４００は、反応室１３００をも加熱する。ヒーター１４００は、反応室１３００の内部の炉内温度を上昇させる。
　窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給するためのものである。アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給するためのものである。アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１２３０から材料収容部１２００にアルゴンガスを供給してもよい。
２－２．ＡｌＮウィスカーの製造装置の効果および製造条件
　反応室１３００は、材料収容部１２００の上部に配置されている。つまり、材料収容部１２００は、反応室１３００からみて鉛直下方側の位置に配置されている。そのため、材料収容部１２００の内部で発生したＡｌガスは、材料収容部１２００から上部の反応室１３００に向かって流入しやすい。
　また、ヒーター１４００は、材料収容部１２００と反応室１３００とを同時に加熱するため、材料収容部１２００と反応室１３００とで温度差はほとんどない。ＡｌＮウィスカー１００を成長させる成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。また、基板温度は、炉内の雰囲気温度とほぼ同じである。また、材料収容部１２００と反応室１３００との内圧は、ほぼ大気圧である。ただし、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりわずかに高いとよい。その場合、反応室１３００の窒素ガスが材料収容部１２００に入るおそれはほとんどない。つまり、溶融状態のＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。
３．ＡｌＮウィスカーの製造方法
３－１．材料準備工程
　まず、製造装置１０００の容器１２１０の内部にＡｌ材料を収容する。このＡｌ材料は、工業的に製錬されたアルミニウムである。この段階ではＡｌ材料は固体の金属である。
３－２．気化工程（Ａｌガス発生工程）
　次に、材料収容部１２００の内部でＡｌ材料を加熱してＡｌガスを発生させる。そのために、ヒーター１４００により炉本体１１００を加熱する。これにより、材料収容部１２００および反応室１３００の内部の温度が上昇する。この材料収容部１２００を加熱する際に、アルゴンガス供給部１６００が材料収容部１２００の内部にアルゴンガスを供給する。そして、Ａｌの融点に達したときにＡｌが溶融し始める。そして、その後、Ａｌの沸点には達しないもののＡｌの一部が蒸発し始める。つまり、Ａｌ材料を気化させてＡｌガスとする。これにより、材料収容部１２００の内部にはアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスが充満する。
３－３．ＡｌＮ単結晶形成工程（ガス供給工程）
　続いて、材料収容部１２００の内部に発生したアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスを、連通部１２２０の開口部１２２０ｂから反応室１３００の内部に流入させる。この際に、Ａｌガスとアルゴンガスとの混合ガスは、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の板面にほぼ平行な向きに反応室１３００の内部に供給される。一方、アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給する。ここで、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の周囲をＡｒガスで満たした後にＡｌガスをＡｌ2 Ｏ3 基板に供給するとよい。また、窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給する。そして、反応室１３００の内部では、アルゴンガスとＡｌガスと窒素ガスとが混合する。そして、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面では、Ａｌガスと窒素ガスとが反応して繊維状のＡｌＮ単結晶１１０が成長する。
　ＡｌＮ単結晶１１０の成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。そのため、ＡｌＮ単結晶１１０を成長させる際の反応室１３００の内部の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とする。また、ＡｌＮ単結晶１１０の製造時間は十分に長いため、基板温度は雰囲気温度とほとんど等しいと考えられる。つまり、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の温度も１５００℃以上１８００℃以下である。反応室１３００の内圧はほぼ１気圧である。つまり、０．９ａｔｍ以上１．１ａｔｍ以下である。
３－４．酸素原子含有層形成工程
　この後、製造装置１０００の炉内温度を室温に降下する。そして、ＡｌＮ単結晶１１０を製造装置１０００から取り出す。このＡｌＮ単結晶１１０の取り出し時または降温時に、ＡｌＮ単結晶１１０の表面が酸素分子もしくは水分子と反応して酸素原子含有層１２０が形成されると考えられる。このように、製造装置１０００から取り出したＡｌＮ単結晶１１０の表面には薄い酸素原子含有層１２０が形成されている。
４．本実施形態の効果
４－１．ＡｌＮウィスカーの純度
　本実施形態の技術においては、特開２０１４－０７３９５１号公報の技術のように、ＴｉやＳｉを成長活性剤として用いない。金属を触媒としないため、ＡｌＮウィスカー１００の周囲に金属の塊が発生するおそれがほとんどない。また、原材料のＡｌ材料は純度の高いＡｌである。そのため、ＡｌＮウィスカー１００に不純物がほとんど混入しない。したがって、高純度なＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。本実施形態においては、Ａｌ2 Ｏ3 が触媒に似た働きをしていると考えられる。
４－２．ＡｌＮの粉末と収率
　また、ＡｌＮウィスカー１００にＡｌＮの粉末がほとんど混入しない。そのため、原材料に対するＡｌＮウィスカー１００の収率は非常に高い。
４－３．ＡｌＮウィスカーの生産性
　本実施形態では材料収容部１２００と反応室１３００とが別々に配置されている。つまり、Ａｌガスの発生箇所とＡｌＮの発生箇所とが異なっている。そして、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりも高い。そのため、窒素ガスは材料収容部１２００にほとんど入らない。したがって、溶融しているＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。つまり、Ａｌ材料を長時間にわたって反応室１３００に供給することができる。ゆえに、本実施形態では、長さの長いＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。
　また、従来の技術（例えば、特開２０１４－０７３９５１）においては、Ａｌ－Ｔｉ－Ｓｉを主成分とする材料を溶融させてその液面からＡｌＮウィスカーを発生させていた。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は液面に限られていた。したがって、大量に生産しようとすると、非常に大きな炉が必要となる。
　本実施形態では、Ａｌガスと窒素ガスとがＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面で反応してＡｌＮウィスカー１００が成長する。そのため、ＡｌＮウィスカー１００の発生面は必ずしも液面（水平面）に限らない。よって、それほど大きくない炉から、水平面と交差する多数のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面に大量のＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。
５．変形例
５－１．開口部のシャッター
　連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に位置している。連通部１２２０の開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂに開閉可能なシャッターを設けてもよい。シャッターは、開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂを開いた状態と閉じた状態とのいずれかの状態にする開閉部である。これにより、Ａｌガスが反応室１３００の内部に流入する時期を調整することができる。
５－２．加熱部
　図２に示すように、材料収容部１２００は、炉本体１１００の内部に配置されている。しかし、材料収容部１２００と反応室１３００とを別体としてもよい。この場合には、製造装置１０００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部と、反応室１３００を加熱する第２の加熱部と、を有する。これにより、材料収容部１２００と反応室１３００とを別々に加熱することができる。つまり、Ａｌ材料を蒸発させる温度と、反応室１３００の炉内温度と、を別々に設定することができる。
５－３．絶縁性基材
　本実施形態のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０はアルミナ基板である。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、サファイア基板であってもよい。そのため、Ａｌ2 Ｏ3 基板はアルミナ基板とサファイア基板とを含む。また、絶縁性基材は、ＡｌＮ多結晶基板であってもよい。
５－４．Ａｌ含有材料
　本実施形態では、工業的に製錬されたアルミニウムであるＡｌ材料を用いる。しかし、このような純度の高いＡｌ材料の代わりにＡｌ合金を用いてもよい。このようにＡｌ原子を含むＡｌ含有材料を用いてもＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。ただし、工業的に製錬されたアルミニウムを用いたほうが、製造されるＡｌＮウィスカー１００に不純物が混じりにくい。
５－５．組み合わせ
　上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。
６．本実施形態のまとめ
　本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法は、材料収容部１２００の内部でＡｌガスを発生させ、反応室１３００の内部でＡｌガスと窒素ガスとを混合してＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面からＡｌＮウィスカー１００を成長させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００が製造される。
　本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、非常に高い純度を有している。触媒にＴｉやＳｉを用いないため、不純物もほとんどない。また、製造過程においてＡｌＮの粉末もほとんど生じない。
（第２の実施形態）
　第２の実施形態について説明する。
１．ＡｌＮウィスカー構造体
　図３は、本実施形態のＡｌＮウィスカー構造体２００の構造を示す部分断面図である。ＡｌＮウィスカー構造体２００は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＡｌＮ粒子２１０と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００は、ＡｌＮ粒子２１０の表面２１１でＡｌＮ粒子２１０と連結されている。つまり、ＡｌＮウィスカー構造体２００においては、ＡｌＮウィスカー１００とＡｌＮ粒子２１０とは一体に形成されている。ＡｌＮ粒子２１０の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。
２．ＡｌＮウィスカー構造体の製造方法
　ＡｌＮウィスカー構造体２００の製造方法は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法とほぼ同じである。したがって、異なる点を説明する。
２－１．ＡｌＮ粒子準備工程
　図４は、ＡｌＮ粒子２１０を収容しているＡｌＮ粒子収容部Ｂ１を示す図である。本実施形態ではこのように、ＡｌＮ粒子収容部Ｂ１の内部にＡｌＮ粒子２１０を収容する。そして、反応室１３００の内部にＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の代わりにＡｌＮ粒子収容部Ｂ１を配置する。つまり、本実施形態の絶縁性基材はＡｌＮ粒子２１０である。
２－２．材料準備工程
　そして、製造装置１０００の容器１２１０の内部にＡｌ材料を収容する。
２－３．気化工程（Ａｌガス発生工程）
　第１の実施形態の気化工程と同様である。
２－４．ＡｌＮ単結晶形成工程（ガス供給工程）
　第１の実施形態のＡｌＮ単結晶形成工程と同様である。
２－５．酸素原子含有層形成工程
　第１の実施形態の酸素原子含有層形成工程と同様である。これにより、図５に示すように、ＡｌＮ粒子２１０の表面２１１からＡｌＮウィスカー１００が成長する。
３．本実施形態の効果
　本実施形態のＡｌＮウィスカー構造体２００は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＡｌＮ粒子２１０と、を有する。そして、ＡｌＮウィスカー構造体２００の重心は、ＡｌＮ粒子２１０の近傍にある。そのため、ＡｌＮウィスカー構造体２００のＡｌＮ粒子２１０の側を第１面（表面）とし、ＡｌＮウィスカー１００の側を第２面（裏面）として平坦な樹脂を成形しやすい。これにより、表面から裏面にかけて熱伝導パスが形成された樹脂を製造することができる。
４．変形例
４－１．絶縁性基材
　絶縁性基材としてＡｌＮ粒子の代わりにＡｌ2 Ｏ3 粒子を用いてもよい。このように、第１の実施形態およびその変形例で説明したように、絶縁性基材は、Ａｌ2 Ｏ3 基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、ＡｌＮ粒子と、Ａｌ2 Ｏ3 粒子と、のうちのいずれかであるとよい。このように絶縁性基材は、Ａｌ原子を含有する材料であるとよい。
４－２．カーボン基材を覆う絶縁性基材
　絶縁性基材は、カーボン基材を覆っているものであってもよい。例えば、カーボン基板の上にＡｌＮ多結晶とＡｌＮ粒子との少なくとも一方が形成されていてもよい。この場合のＡｌＮウィスカー構造体は、カーボン基材と、カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子の表面でＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、を有する。
　なお、カーボン基板の上のＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子は、蒸着法、スパッタリング法、ＭＯＣＶＤ法により形成することができる。また、製造装置１０００の内部にカーボン基板を配置している状態でＡｌＮウィスカーの製造工程を繰り返すと、カーボン基板の上にＡｌＮ多結晶やＡｌＮ粒子が形成される。つまり、ＡｌＮウィスカーの製造過程において、カーボン基材を覆う絶縁性基材を合成してもよい。
　カーボン基板は、優れた耐熱強度を備えている。また、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子がカーボン基板の表面を隙間なく覆っている。また、カーボン基板とＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子との界面にはＡｌＣが生成されていると考えられる。そのため、カーボン基板とＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子との間の結合は強固である。そのため、ＡｌＮウィスカーを回収する際にカーボンがＡｌＮウィスカーに混入することを抑制できる。
４－３．組み合わせ
　上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。
（第３の実施形態）
　第３の実施形態について説明する。
１．ＡｌＮウィスカー
１－１．ＡｌＮウィスカーの構造
　図６は、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００の構造を示す部分断面図である。図６に示すように、ＡｌＮウィスカー３００は、繊維状の材料である。ＡｌＮウィスカー３００は、ＡｌＮ単結晶３１０と酸素原子含有層３２０と疎水層３３０とを有する。ＡｌＮ単結晶３１０は、繊維状である。ＡｌＮウィスカー３００の長さは、１μｍ以上５ｃｍ以下である。ＡｌＮウィスカー３００の直径は、０．１μｍ以上５０μｍ以下である。これらの数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
１－２．酸素原子含有層
　酸素原子含有層３２０は、ＡｌＮ単結晶３１０が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された第１の層である。酸素原子含有層３２０はＡｌＮ単結晶３１０の表面を筒状に覆っている。酸素原子含有層３２０の形状は筒形状である。酸素原子含有層３２０の膜厚は７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。前述のように、酸素原子含有層３２０は、ＡｌＮ単結晶３１０に由来する。そのため、ＡｌＮ単結晶３１０が十分に緻密な結晶性を備えていれば、酸素原子含有層３２０の膜厚は７ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。上記の数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
　酸素原子含有層３２０は、ＡｌＮ単結晶３１０の表面が大気中の酸素分子もしくは水分子と反応したものである。つまり、酸素原子含有層３２０は、製造過程においてＡｌＮ単結晶３１０であったものである。ＡｌＮが酸素分子もしくは水分子と反応すると、Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一つが発生する可能性がある。したがって、酸素原子含有層３２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。また、これらの材料の複合材料である可能性がある。Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とは、いずれもＡｌ原子と酸素原子とを含む。酸素原子含有層３２０は絶縁性である。そして、酸素原子含有層３２０の熱伝導率はＡｌＮ単結晶３１０の熱伝導率よりも低い。
１－３．疎水層
　疎水層３３０は疎水性を示す第２の層である。疎水層３３０は、ＡｌＮウィスカー３００における最も外側に位置する最表層である。疎水層３３０は酸素原子含有層３２０の表面を筒状に覆っている。疎水層３３０の形状は筒形状である。疎水層３３０の膜厚は、例えば、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。
　疎水層３３０は、炭化水素基を有する。また、酸素原子含有層３２０のＡｌ原子と疎水層３３０の炭化水素基とはエステル結合により結合されている。疎水層３３０は、酸素原子含有層３２０のＡｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一つに脂肪酸が結合したものである。脂肪酸は、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸とを含む。飽和脂肪酸は、例えば、ステアリン酸を含む。そのため、本明細書において、炭化水素基とは、炭素原子および水素原子のみを有する。また、その炭素原子の数は、いずれであってもよい。疎水層３３０は絶縁性である。疎水層３３０の熱伝導率はＡｌＮ単結晶３１０の熱伝導率よりも低い。
　図７は、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００の内部構造を模式的に示す図である。図７に示すように、ＡｌＮ単結晶３１０の外側に酸素原子含有層３２０があり、酸素原子含有層３２０の外側にエステル結合により結合された炭化水素基を備える疎水層３３０がある。ここで、エステル結合する酸素原子含有層３２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちのいずれかを含む。
１－４．本実施形態のＡｌＮウィスカーの性質
　ＡｌＮウィスカー３００は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。また、十分な脆性破壊強度を備えている。また、疎水層３３０は樹脂材料と結合しやすい。つまり、疎水層３３０と樹脂材料との密着性は十分に高い。そのため、ＡｌＮウィスカー３００を樹脂材料に混合して固化することにより、ＡｌＮウィスカー３００と樹脂材料との間の密着性の高い複合材料を製造することができる。
　酸素原子含有層３２０は、前述のように、製造過程においてＡｌＮ単結晶３１０であったものである。そのため、酸素原子含有層３２０は、緻密な結晶構造を備えている。酸素原子含有層３２０が一旦生成された後には、酸素原子含有層３２０が酸素分子および水分子の侵入を防止する。そのため、酸素原子含有層３２０の膜厚は、例えば、７ｎｍ以上１０ｎｍ以下と十分に薄いままである。したがって、ＡｌＮウィスカー３００におけるＡｌＮ単結晶３１０の体積比は十分に大きい。つまり、ＡｌＮウィスカー３００の熱伝導性は非常に高い。
　従来のＡｌＮ材料においては、このような緻密な酸素原子含有層を形成することが困難である。そのため、従来のＡｌＮ材料は、比較的厚い酸化層（もしくは水酸化物層）を有している。本実施形態では熱伝導性の低い酸素原子含有層３２０が薄いため、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００は、従来のＡｌＮ材料より熱伝導性に優れている。
２．ＡｌＮウィスカーの製造方法
２－１．材料準備工程
　第１の実施形態の材料準備工程と同様である。
２－２．気化工程（Ａｌガス発生工程）
　第１の実施形態の気化工程と同様である。
２－３．ＡｌＮ単結晶形成工程（ガス供給工程）
　第１の実施形態のＡｌＮ単結晶形成工程と同様である。
２－４．酸素原子含有層形成工程
　第１の実施形態の酸素原子含有層形成工程と同様である。
２－５．疎水層形成工程（表面処理工程）
　次に、酸素原子含有層３２０の表面に疎水層３３０として炭化水素基を形成する。このように炭化水素基を形成する際に、酸素原子含有層３２０を有するＡｌＮ単結晶３１０とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とする。そして、その混合物を溶媒沸点まで加熱した後に還流する。そして、４０℃まで冷却した後に、濾過する。その後、シクロヘキサンで洗浄する。そして、減圧乾燥を実施する。これにより、酸素原子含有層３２０の表面に疎水層３３０が形成される。
３．本実施形態の効果
３－１．疎水層の効果
　本実施形態のＡｌＮウィスカー３００は、酸素原子含有層３２０の外側に疎水層３３０を有する。疎水層３３０は、酸素原子含有層３２０の表面に疎水化処理を施したものである。疎水層３３０は、樹脂材料と密着しやすい。したがって、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００を樹脂材料に混入して固化した場合に、ＡｌＮウィスカー３００の周囲に空隙が発生するおそれはほとんどない。
３－２．ＡｌＮウィスカーの純度
　本実施形態の技術においては、特開２０１４－０７３９５１号公報の技術のように、ＴｉやＳｉを成長活性剤として用いない。金属を触媒としないため、ＡｌＮウィスカー３００の周囲に金属の塊が発生するおそれがほとんどない。また、原材料のＡｌ材料は純度の高いＡｌである。そのため、ＡｌＮウィスカー３００に不純物がほとんど混入しない。したがって、高純度なＡｌＮウィスカー３００を製造することができる。本実施形態においては、Ａｌ2 Ｏ3 が触媒に似た働きをしていると考えられる。
３－３．ＡｌＮの粉末と収率
　また、ＡｌＮウィスカー３００にＡｌＮの粉末がほとんど混入しない。そのため、原材料に対するＡｌＮウィスカー３００の収率は非常に高い。
３－４．ＡｌＮウィスカーの生産性
　本実施形態では材料収容部１２００と反応室１３００とが別々に配置されている。つまり、Ａｌガスの発生箇所とＡｌＮの発生箇所とが異なっている。そして、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりも高い。そのため、窒素ガスは材料収容部１２００にほとんど入らない。したがって、溶融しているＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。つまり、Ａｌ材料を長時間にわたって反応室１３００に供給することができる。ゆえに、本実施形態では、長さの長いＡｌＮウィスカー３００を製造することができる。
　また、従来の技術（例えば、特開２０１４－０７３９５１）においては、Ａｌ－Ｔｉ－Ｓｉを主成分とする材料を溶融させてその液面からＡｌＮウィスカーを発生させていた。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は液面に限られていた。したがって、大量に生産しようとすると、非常に大きな炉が必要となる。
　本実施形態では、Ａｌガスと窒素ガスとがＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面で反応してＡｌＮウィスカーが成長する。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は必ずしも液面（水平面）に限らない。よって、それほど大きくない炉から、多数のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面に大量のＡｌＮウィスカーを製造することができる。
４．変形例
４－１．酸素原子含有層
　酸素原子含有層３２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。しかし、酸素原子含有層３２０は、上記以外のＡｌ化合物であって酸素原子を含むものであってもよい。すなわち、酸素原子含有層３２０は、Ａｌ原子と酸素原子とを含む層である。
５．本実施形態のまとめ
　本実施形態のＡｌＮウィスカー３００は、ＡｌＮ単結晶３１０と酸素原子含有層３２０と疎水層３３０とを有する。疎水層３３０は、炭化水素基を有する層である。そのため、ＡｌＮウィスカー３００は、樹脂材料との高い密着性を備えている。したがって、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００と樹脂材料とで熱伝導性に優れた複合材料を製造することができる。
（第４の実施形態）
　第４の実施形態について説明する。第４の実施形態では、繊維状のＡｌＮウィスカーを１方向に整列させた状態で樹脂成形した樹脂成形体とその製造方法について説明する。
１．樹脂成形体
　図８は、本実施形態の樹脂成形体４００の内部構造を示す図である。樹脂成形体４００は、第３の実施形態のＡｌＮウィスカー３００と樹脂４１０とを有する。ＡｌＮウィスカー３００は、第１の端部３００ａと第２の端部３００ｂとを有する。樹脂４１０は、ＡｌＮウィスカー３００を覆う樹脂材料である。つまり、樹脂４１０は、ＡｌＮウィスカー３００の隙間を充填している。樹脂成形体４００は、第１面４００ａと第２面４００ｂとを有する。第２面４００ｂは、第１面４００ａの反対側の面である。
　図８に示すように、樹脂成形体４００においては、ＡｌＮウィスカー３００が第１面４００ａから第２面４００ｂにかけて配置されている。つまり、ＡｌＮウィスカー３００の第１の端部３００ａが第１面４００ａに表出し、ＡｌＮウィスカー３００の第２の端部３００ｂが第２面４００ｂに表出している。このように、ＡｌＮウィスカー３００が、第１面４００ａから第２面４００ｂまで樹脂成形体４００を貫通している。
　そのため、ＡｌＮウィスカー３００が、第１面４００ａから第２面４００ｂへの熱伝導パスを形成している。この樹脂成形体４００においては、この熱伝導パスが高密度で存在している。したがって、第１面４００ａから第２面４００ｂへ熱が好適に伝導する。また、ＡｌＮウィスカー３００同士の間には樹脂４１０が充填されている。この樹脂４１０はＡｌＮに比べて熱伝導性が低い。そのため、熱は、樹脂成形体４００の面方向には拡散しにくい。
　ここで、ＡｌＮウィスカー３００は、樹脂成形体４００の表面に対して必ずしも垂直に配置されているとは限らない。図８に示すように、樹脂成形体４００において、ＡｌＮウィスカー３００の軸方向と第１面４００ａとがなす角の角度θは６０°以上１２０°以下である。好ましくは、角度θは７５°以上１０５°以下である。もちろん、角度θは９０°であるとよい。
　また、図８では、ＡｌＮウィスカー３００の様子が分かりやすいようにＡｌＮウィスカー３００の本数を少なく描いてある。実際には、ＡｌＮウィスカー３００は、もっと高密度で存在している。
２．ＡｌＮウィスカーの整列装置
　図９は、本実施形態のＡｌＮウィスカー３００を整列させる整列装置２０００である。図９に示すように、整列装置２０００は、種々の方向に伸びて絡まっているＡｌＮウィスカー３００の束を整列している状態にするための装置である。整列装置２０００は、容器２００１と、蓋体２００２と、ＡｌＮウィスカー配置部２１００と、流路２１１０と、エア導入口２１２０と、電極２２００ａ、２２００ｂと、テープ２３００と、を有する。
　容器２００１は、ＡｌＮウィスカー配置部２１００と、流路２１１０と、エア導入口２１２０と、を有する。蓋体２００２は、容器２００１を一時的に密封するためのものである。蓋体２００２には、電極２２００ｂと、テープ２３００とが固定されている。
　ＡｌＮウィスカー配置部２１００は、初期状態のＡｌＮウィスカー３００を配置する場所である。初期状態においてＡｌＮウィスカー３００は種々の方向に伸びて絡まっている状態にある。ＡｌＮウィスカー配置部２１００には、貫通孔２１００ａが形成されている。貫通孔２１００ａは、流路２１１０を流れるエアをＡｌＮウィスカー配置部２１００から蓋体２００２の側に噴出させるためのものである。
　流路２１１０は、ＡｌＮウィスカー配置部２１００の鉛直下方側に位置するとともにエアを流すためのものである。エア導入口２１２０は、流路２１１０にエアを導入するためのものである。
　電極２２００ａ、２２００ｂは、ＡｌＮウィスカー配置部２１００を間に挟んだ状態で配置されている。電極２２００ａは、容器２００１の外部であって下側に配置されている。そして、電極２２００ａ、２２００ｂの間に電圧を印加することにより、ＡｌＮウィスカー配置部２１００から電極２２００ｂに向かってＡｌＮウィスカー３００を飛翔させることができる。
　テープ２３００は、飛翔してきたＡｌＮウィスカー３００を接着するためのものである。テープ２３００におけるＡｌＮウィスカー配置部２１００側の面には粘着剤２４００が塗られている。飛翔してきたＡｌＮウィスカー３００を好適に粘着するためである。
３．ＡｌＮウィスカーの整列方法
３－１．分散工程
　まず、ＡｌＮウィスカー３００の塊を整列装置２０００のＡｌＮウィスカー配置部２１００の上に配置する。この段階では、多数のＡｌＮウィスカー３００は絡まりあった状態にある。次に、エア導入口２１２０からエアを供給する。これにより、貫通孔２１００ａから蓋体２００２に向かってエアが噴出する。そして、ＡｌＮウィスカー３００は一時的に大気中に舞い上がる。また、エアの供給およびエアの供給の停止を繰り返すことにより、ＡｌＮウィスカー３００の束をほぐす。
３－２．電圧印加工程
　次に、電極２２００ａ、２２００ｂの間に直流電圧を印加する。これにより、ＡｌＮウィスカー３００およびその周辺に電界がかかる。ＡｌＮウィスカー３００は静電気を帯びている。そのため、ＡｌＮウィスカー３００が電界により空中に浮きあがる。そして、ＡｌＮウィスカー３００の第１の端部３００ａが、テープ２３００に接着する。この後、電極２２００ａ、２２００ｂの間への電圧の印加を停止する。
　この段階で、ＡｌＮウィスカー３００のうちのいくらかはテープ２３００に接着された状態にある。しかし、テープ２３００に接着されているＡｌＮウィスカー３００の密度はそれほど高くない。そのため、上記の電極２２００ａ、２２００ｂの間への直流電圧の印加と停止とを複数回繰り返す。これにより、テープ２３００に接着されているＡｌＮウィスカー３００の密度は高くなる。テープ２３００にＡｌＮウィスカー３００を高密度で接着させたところで、テープ２３００に接着されたＡｌＮウィスカー３００を取り出す。
　なお、場合によって、電極２２００ａ、２２００ｂの間に直流電圧を印加している期間内に、エア導入口２１２０からエアを導入することとしてもよい。ＡｌＮウィスカー３００のテープ２３００への接着を効率よく行えるからである。
４．樹脂成形方法
　次に、ＡｌＮウィスカー３００を立たせて整列させた状態で樹脂成形する。
４－１．ＡｌＮウィスカー準備工程
　まず、図１０に示すように、第１の端部３００ａがテープ２３００の上に接着されたＡｌＮウィスカー３００を準備する。図１０では、テープ２３００側がＡｌＮウィスカー３００より下側に位置している。なお、テープ２３００側をＡｌＮウィスカー３００より上側に配置してもよい。
４－２．樹脂含浸工程
　次に、図１１に示すように、直立しているＡｌＮウィスカー３００同士の隙間に樹脂を流し込む。つまり、テープ２３００にＡｌＮウィスカー３００の第１の端部３００ａが接着している状態でＡｌＮウィスカー３００に液状の樹脂を含浸させる。これにより、ＡｌＮウィスカー３００同士の隙間に樹脂が充填される。そして、その状態で樹脂を固化させる。
４－３．テープ剥離工程
　次に、図１２に示すように、ＡｌＮウィスカー３００が直立状態で樹脂中に固化されているものから、テープ２３００を剥離させる。つまり、ＡｌＮウィスカー３００の第１の端部３００ａからテープ２３００を剥離させる。
５．テープおよび樹脂の材料
５－１．テープ等の材料
　テープ２３００の材料として例えば、発泡基材テープ、ポリオレフィン基材テープ、アクリル基材テープ、耐熱性ポリイミド、耐熱絶縁性ノーメックス、ガラスクロス基材テープ、耐強度・耐絶縁性ＰＰＳ基材、ＰＰ基材、ポリエステルテープ、フッ素樹脂テープが挙げられる。粘着剤２４００として例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤が挙げられる。
５－２．樹脂の材料
　樹脂として例えば、シリコーン樹脂（ＳＩ）、エポキシ樹脂（ＥＰ）、フェノール樹脂（ＰＦ）、メラミン樹脂（ＭＦ）、ユリア樹脂（ＵＦ）、熱硬化性ポリイミド（ＰＩ）、不飽和ポリエステル樹脂（ＦＲＰ）、ガラス繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）等の熱硬化性樹脂を用いることができる。
　また、樹脂として例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＢＡｃ）、アクリロニトリルスチレン共重合体（ＡＳ）、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体（ＡＢＳ）、アクリロニトリルエチレンプロピレンジエンスチレン共重合体（ＡＥＳ）、メタクリル樹脂（ＰＭＭＡ）等の熱可塑性樹脂を用いることができる。
　また、樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）等のフッ素樹脂を用いることができる。
　また、樹脂として例えば、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド樹脂（ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、熱可塑性ポリイミド（ＰＩ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）を用いることができる。
　また、樹脂として例えば、アクリロニトリルスチレンアクリレート（ＡＳＡ）、アタクチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、セルロースアセテート（ＣＡ）、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）、塩素化塩化ビニル（ＣＰＶＣ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、ジアリルフタレート（ＤＡＰ）、エチレンエチルアクリレート（ＥＥＡ）、エチレンプロピレンジエン三元共重合体（ＥＰＤＭ）、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチルビニルエーテル（ＥＶＥ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、パーフロロゴム、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、軟質ウレタンフォーム（ＦＰＦ）が挙げられる。
　また、樹脂として例えば、ガラス繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、ガラス繊維強化熱可塑性プラスチック（ＦＲＴＰ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、アイオノマー（ＩＯ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、メラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、天然ゴム（ＮＲ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリアリルエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリエステルアルキド樹脂（ＰＡＫ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）が挙げられる。
　また、樹脂として例えば、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）、ポリブタジエンスチレン（ＰＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ジアリルテレフタレート（ＤＡＰ）、ポリジシクロペンタジエン（ＰＤＣＰＤ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、フェノールホルムアルデヒド（ＰＦ）、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）が挙げられる。
　また、樹脂として例えば、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）、ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、反応性ポリウレタン（ＰＵＲ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、アクリル変性ポリ塩化ビニル、ポリ二塩化ビニル（ＰＶＤ）、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体（ＰＶＣＡ）が挙げられる。
　また、樹脂として例えば、ポリビニルホルマール（ＰＶＦ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、スチレンブタジエン（ＳＢ）、スチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）、スチレンブロック共重合体（ＳＢＣ）、スチレンブタジエンスチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレンエチレンブチレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレンエチレンプロピレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレンイソプレンスチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）、シンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ユリアホルムアルデヒド樹脂（ＵＦ）、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、塩化ビニルエチレン（ＶＣＥ）、塩化ビニルアクリル酸オクチル（ＶＣＯＡ）、架橋ポリエチレン（ＸＬＰＥ）が挙げられる。
６．ＡｌＮウィスカー樹脂成形体の製造方法
６－１．ＡｌＮウィスカー製造工程
　第３の実施形態で説明したようにＡｌＮウィスカー３００を製造する。
６－２．ＡｌＮウィスカー整列工程
　本実施形態で説明したように、テープ２３００にＡｌＮウィスカー３００を縦に並んだ整列状態で接着させる。
６－３．樹脂成形工程
　本実施形態で説明したように、整列状態のＡｌＮウィスカー３００を樹脂に固める。また、ＡｌＮウィスカー３００からテープ２３００を剥離する。これにより、樹脂成形体が製造される。
７．変形例
７－１．ＡｌＮウィスカー
　第４の実施形態で用いるＡｌＮウィスカー３００は、第３の実施形態で説明したものである。しかし、第３の実施形態で説明した以外のＡｌＮウィスカーを用いることもできる。
７－２．減圧工程
　ＡｌＮウィスカー３００同士の隙間に樹脂を流し込んだ後に、テープ２３００にＡｌＮウィスカー３００の第１の端部３００ａが接着している状態で減圧してもよい。樹脂が硬化する前に樹脂を減圧下におくことにより、ＡｌＮウィスカー３００と樹脂との間の空気を除去することができるからである。そして、樹脂を固化した後にこれらの部材を大気圧下に戻す。この工程を実施することにより、ＡｌＮウィスカー３００と樹脂４１０との間の密着性はより向上する。
７－３．組み合わせ
　上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。
（第５の実施形態）
　第５の実施形態について説明する。第５の実施形態の樹脂成形体は、絶縁性粒子とＡｌＮウィスカーとを有する。
１．樹脂成形体
　図１３は、本実施形態の樹脂成形体５００の内部構造を示す図である。樹脂成形体５００は、第３の実施形態のＡｌＮウィスカー３００と絶縁性粒子５１０と樹脂５２０とを有する。絶縁性粒子５１０は、高い絶縁性と高い熱伝導性とを有する。絶縁性粒子５１０として例えば、アルミナ粒子と、ＡｌＮ粒子と、窒化珪素粒子とが挙げられる。もちろん、絶縁性粒子５１０は、その他の粒子であってもよい。ただし、熱伝導性の高い材料が好ましい。複数のＡｌＮウィスカー３００は、絶縁性粒子５１０を覆っている。樹脂５２０は、複数のＡｌＮウィスカー３００を覆っている。樹脂５２０の一部は、ＡｌＮウィスカー３００の隙間から絶縁性粒子５１０の表面の一部を覆ってもよい。樹脂５２０の種類は、第４の実施形態の樹脂４１０と同様のものを用いることができる。
２．熱伝導粒子体
　図１４は、熱伝導粒子体ＴＰ１の構造を示す図である。熱伝導粒子体ＴＰ１は、絶縁性粒子５１０とＡｌＮウィスカー３００とを有する。熱伝導粒子体ＴＰ１は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。図１４に示すように、熱伝導粒子体ＴＰ１においては、絶縁性粒子５１０の表面は、多数のＡｌＮウィスカー３００により覆われている。そして、多数のＡｌＮウィスカー３００は、接着剤５１１により絶縁性粒子５１０に接着されている。
　そして、図１３に示すように、樹脂成形体５００の内部では、隣接する熱伝導粒子体ＴＰ１のＡｌＮウィスカー３００同士が接触している。例えば、第１の熱伝導粒子体ＴＰ１に属するＡｌＮウィスカー３００と、第２の熱伝導粒子体ＴＰ１に属するＡｌＮウィスカー３００とが互いに接触している。
３．熱伝導粒子体の製造装置
　図１５は、熱伝導粒子体ＴＰ１を製造する製造装置３０００である。製造装置３０００は、容器３１００と、空気ポンプ３２００と、粒子導入口３３００と、ヒーター３４００と、を有する。
　容器３１００は、ＡｌＮウィスカー３００を収容するとともに、ＡｌＮウィスカー３００と絶縁性粒子５１０とを接着させるための処理室である。容器３１００は、回転楕円体に近い形状をしている。容器３１００は、球形に近い形状であってもよい。空気ポンプ３２００は、容器３１００の内部の空気を循環するとともにＡｌＮウィスカー３００を容器３１００の内部に舞い上がらせるためのものである。
　粒子導入口３３００は、絶縁性粒子５１０を容器３１００の内部に導入するためのものである。そのため、粒子導入口３３００は、開閉が可能なようになっている。ヒーター３４００は、容器３１００の内部を加熱するためのものである。そのため、ヒーター３４００は、ＡｌＮウィスカー３００および絶縁性粒子５１０を加熱することができる。
４．熱伝導粒子体の製造方法
　まず、絶縁性粒子５１０の表面に接着剤を付与する。一方、ＡｌＮウィスカー３００を製造装置３０００の内部に配置する。この際に、ヒーター３４００によりＡｌＮウィスカー３００および容器３１００の内部の空気を加熱しておいてもよい。そして、空気ポンプ３２００により容器３１００の内部の空気を循環させる。ＡｌＮウィスカー３００は、この循環する気流によって舞い上がる。そして、粒子導入口３３００からＡｌＮウィスカー３００が舞い上がっている領域に接着剤を付与済みの絶縁性粒子５１０を投入する。これにより、ＡｌＮウィスカー３００が絶縁性粒子５１０の周囲に接着剤を介して接着する。
５．樹脂成形体の製造方法
　樹脂成形体５００を形成する領域に多数の熱伝導粒子体ＴＰ１を敷き詰める。そのため、熱伝導粒子体ＴＰ１同士がそれらの表面のＡｌＮウィスカー３００を介して互いに接触する。つまり、この状態で固化すれば、熱伝導粒子体ＴＰ１を介した熱伝導パスが形成される。そして、この状態で熱伝導粒子体ＴＰ１同士の隙間に樹脂を流し込む。樹脂は、第４の実施形態で挙げたものであればよい。そして、樹脂を固化する。これにより、樹脂成形体５００が製造される。
（第６の実施形態）
　第６の実施形態について説明する。
１．ＺｒＯ2 センサー（焼結体）
　図１６は、第６の実施形態のＺｒＯ2 センサーＡ１０の構造を示す概略構成図である。図１６に示すように、ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＺｒＯ2 粒子６００と、を有する焼結体である。ＺｒＯ2 粒子６００は、ＡｌＮウィスカー１００を覆う絶縁粒子である。また、ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、後述するようにＹ2 Ｏ3 を含有する。そのため、Ｙ2 Ｏ3 は、ＺｒＯ2 粒子６００同士の隙間と、ＡｌＮウィスカー１００同士の隙間と、ＺｒＯ2 粒子６００とＡｌＮウィスカー１００との間の隙間と、に位置している。
　ＺｒＯ2 粒子６００の平均粒子径は、１μｍ以上１００μｍ以下である。
２．ＡｌＮウィスカー
　図１に示すように、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００と同様である。
３．ＡｌＮウィスカーの製造方法
　本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００の製造方法と同様である。
４．ＺｒＯ2 センサーの製造方法（焼結体の製造方法）
４－１．ＡｌＮウィスカー製造工程
　前述したように、ＡｌＮウィスカー１００を製造する。
４－２．混合物準備工程
　ＺｒＯ2 粒子６００とＹ2 Ｏ3 粒子との混合物を準備する。具体的には、９５ｗｔ％以上９８ｗｔ％以下のＺｒＯ2 粒子６００と２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下のＹ2 Ｏ3 粒子とをボールミル等を用いて混合する。ＺｒＯ2 粒子６００の純度は９５％以上である。ＺｒＯ2 粒子６００の平均粒子径は１μｍ以上１００μｍ以下である。Ｙ2 Ｏ3 粒子の純度は９５％以上である。Ｙ2 Ｏ3 粒子の平均粒子径は１μｍ以上１００μｍ以下である。
４－３．ＡｌＮウィスカー混合工程
　ＺｒＯ2 粒子６００とＹ2 Ｏ3 粒子との混合物を１００ｗｔ％に対して、０．５ｗｔ％以上４０ｗｔ％以下のＡｌＮウィスカー１００を混合させる。その際に、混合擂潰機や乳鉢等の一般的な混合攪拌器で混合させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００を含む混合物が得られる。
４－４．混練工程
　１００ｗｔ％のＡｌＮウィスカー１００を含む混合物に０．５ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下のエチルアルコールを混合する。そして、攪拌機でスラリー状にする。これにより、スラリー状の混合物が得られる。また、エチルアルコールの他に、水またはその他のアルコールを用いてもよい。
４－５．成形工程
　次に、スラリー状の混合物を型に流し込む。これにより、第１の成形体が得られる。
４－６．乾燥工程
　次に、第１の成形体を乾燥する。乾燥温度は６０℃以上３５０℃以下である。乾燥時間は１時間以上３時間以下である。これらの数値範囲は一例である。そのため、これら以外の数値を用いてもよい。これにより、第１の成形体からエチルアルコールまたは水分を蒸発させる。また、１時間あたり１～１０℃の割合で第１の成形体の雰囲気温度を上昇させてもよい。また、この工程において、電子レンジを用いてもよい。
４－７．焼成工程
　次に、第１の成形体を焼成する。そのために真空引き可能な焼成装置を用いる。まずは、第１の成形体を焼成装置の内部に配置する。そして、焼成装置を真空引きする。その後、窒素ガスを供給する。焼成装置の雰囲気は窒素雰囲気である。そして焼成装置の内部の雰囲気を加熱する。例えば、１時間ほどで３５０℃から１１００℃程度まで雰囲気温度を上昇させる。そして、雰囲気温度の上昇にともなって、Ｙ2 Ｏ3 粒子は液相になる。炉内の雰囲気温度が１１００℃に達したら第１の成形体をそのまま焼成する。焼成温度は１１００℃以上１６００℃以下である。焼成時間は１０分以上１０時間以下である。そして焼成時間が経過した後に、焼成装置を冷却する。例えば、１時間あたり１００℃の割合で焼成装置を冷却するとよい。そして、炉内温度が十分に下がった後、第１の成形体を取り出す。
４－８．溶射工程
　次に、第１の成形体の表面にγ－Ａｌ2 Ｏ3 を溶射する。γ－Ａｌ2 Ｏ3 の比表面積は３００ｍ2 以上であるとよい。好ましくは、γ－Ａｌ2 Ｏ3 の比表面積は１０００ｍ2 以上である。これにより、第１の成形体の表面にγ－Ａｌ2 Ｏ3 の溶射層が形成された第２の成形体が得られる。
４－９．触媒金属付着工程
　次に、第２の成形体を触媒金属を含む水溶液または有機溶液中に浸漬する。触媒金属として例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｄ、Ｒｈ等が挙げられる。そして、第２の成形体を３００℃程度の温度で乾燥させる。以上により、ＺｒＯ2 センサーＡ１０が得られる。
５．本実施形態の効果
５－１．熱伝導性
　本実施形態におけるＺｒＯ2 センサーＡ１０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＺｒＯ2 粒子６００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の熱伝導性は、従来のセンサーの熱伝導性よりも高い。したがって、本実施形態のＺｒＯ2 センサーＡ１０は高速動作性を備えている。また、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の内部の温度分布はより均一である。そして、ＺｒＯ2 センサーＡ１０を加熱する際に、内部の温度が上昇するまでの時間が従来より短い。これらの特徴があるため、酸素を高精度で測定することができる。
５－２．機械的強度
　本実施形態のＺｒＯ2 センサーＡ１０は、繊維状のＡｌＮウィスカー１００を含有している。繊維状のＡｌＮウィスカー１００は、複合材料の機械的強度を向上させる。そのため、本実施形態のＺｒＯ2 センサーＡ１０の機械的強度は、従来のＺｒＯ2 センサーの機械的強度に比べて高い。
　ＡｌＮウィスカー１００は、表面に酸素原子を含む酸素原子含有層１２０を有する。
一方、焼結時にはＹ2 Ｏ3 は液相となっている。この液相のＹ2 Ｏ3 は、ＡｌＮウィスカー１００の酸素原子含有層１２０の酸素原子またはＺｒＯ2 粒子６００の酸素原子と結合しやすい。そのため、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の機械的強度は高い。
５－３．緻密性
　ＡｌＮウィスカー１００とＺｒＯ2 粒子６００とＹ2 Ｏ3 とは、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の内部でそれぞれ独立して存在する。そして、これらの材料は互いに強固に結合している。そのため、これらの材料の界面にガスがほとんど流入できない。
６．変形例
６－１．絶縁粒子
　ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、ＺｒＯ2 粒子６００以外の絶縁粒子を含んでもよい。つまり、ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、１種類以上の絶縁粒子を有する。例えば、ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、ＡｌＮ多結晶粒子を含んでもよい。ＺｒＯ2 センサーＡ１０がＡｌＮウィスカー１００に加えてＡｌＮ多結晶粒子を含有することにより、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の熱伝導性は向上する。
６－２．焼結助剤
　ＺｒＯ2 センサーＡ１０は、絶縁粒子としてその他の焼結助剤を有していてもよい。例えば、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 に加えてＣａＯとＬａＢ6 とを用いてもよい。また、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 に加えてＣａＯとＢ2 Ｏとを用いてもよい。これらの焼結助剤を用いた場合であっても、焼結体を製造することができる。
６－３．焼成装置の雰囲気
　ＺｒＯ2 センサーＡ１０を焼成する際の雰囲気は窒素雰囲気である。しかし、窒素ガスに少量の酸素ガスを混合してもよい場合がある。そのため、焼成装置の雰囲気は、窒素を含む雰囲気である。
６－４．Ａｌ含有材料
　本実施形態では、工業的に製錬されたアルミニウムであるＡｌ材料を用いる。しかし、このような純度の高いＡｌ材料の代わりにＡｌ合金を用いてもよい。このようにＡｌ原子を含むＡｌ含有材料を用いてもＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。ただし、工業的に製錬されたアルミニウムを用いたほうが、製造されるＡｌＮウィスカー１００に不純物が混じりにくい。
６－５．酸素原子含有層
　酸素原子含有層１２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。しかし、酸素原子含有層１２０は、上記以外のＡｌ化合物であって酸素原子を含むものであってもよい。すなわち、酸素原子含有層１２０は、Ａｌ原子と酸素原子とを含む層である。
６－６．ホットプレス工程
　本実施形態の乾燥工程および焼成工程の代わりに、ホットプレス工程を用いてもよい。ホットプレス工程における雰囲気は窒素雰囲気であるとよい。
６－７．組み合わせ
　上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。
７．本実施形態のまとめ
　本実施形態におけるＺｒＯ2 センサーＡ１０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ＺｒＯ2 粒子６００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、ＺｒＯ2 センサーＡ１０の熱伝導性は、従来のセンサーの熱伝導性よりも高い。したがって、本実施形態のＺｒＯ2 センサーＡ１０は高速動作性を備えている。
（第７の実施形態）
　第７の実施形態について説明する。
１．触媒コンバーター（焼結体）
　図１７は、第７の実施形態における触媒コンバーターＡ２０の外観を示す斜視図である。触媒コンバーターＡ２０は、自動車用触媒コンバーターである。触媒コンバーターＡ２０は、後述するように、ＡｌＮウィスカー１００と、コージェライトと、を含む焼結体である。触媒コンバーターＡ２０は、エンジンの排気ガスからＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘを除去するための装置である。触媒コンバーターＡ２０は、表面Ａ２１を有している。
　図１８は、触媒コンバーターＡ２０の表面Ａ２１を示す拡大図である。図１８に示すように、触媒コンバーターＡ２０の表面Ａ２１は、多数の貫通孔Ａ２１ｂを有している。多数の貫通孔Ａ２１ｂの断面形状は四角形である。貫通孔Ａ２１ｂは壁Ａ２１ａにより仕切られている。なお、貫通孔Ａ２１ｂの断面形状は六角形であってもよい。
　図１９は、触媒コンバーターＡ２０の壁Ａ２１ａを拡大した拡大図である。触媒コンバーターＡ２０は、ＡｌＮウィスカー１００と、コージェライト７００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００は、コージェライト７００に覆われている。コージェライト７００は、２ＭｇＯ・２Ａｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 の組成を有する。
２．触媒コンバーターの製造方法（焼結体の製造方法）
２－１．ＡｌＮウィスカー製造工程
　第１の実施形態で説明したようにＡｌＮウィスカー１００を製造する。
２－２．混合物準備工程
　コージェライト７００の組成となるような原材料の混合物を準備する。例えば、タルク（３ＭｇＯ・４ＳｉＯ2 ・Ｈ2 Ｏ）、カオリン（Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ・２Ｈ2 Ｏ）、アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）を準備する。そしてこれらの材料をコージェライト７００の組成となるような比で混合して混合物とする。
２－３．ＡｌＮウィスカー混合工程
　１００ｗｔ％の上記の混合物（コージェライト７００の組成となる混合物）に対して、０．５ｗｔ％以上４０ｗｔ％以下のＡｌＮウィスカー１００を混合させる。その際に、混合擂潰機や乳鉢等の一般的な混合攪拌器で混合させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００を含む混合物が得られる。
２－４．混練工程
　１００ｗｔ％の上記の混合物（ＡｌＮウィスカー１００を含む混合物）に０．５ｗｔ％以上５０ｗｔ％以下の水を混合する。そして、攪拌機でスラリー状にする。これにより、スラリー状の混合物が得られる。
２－５．成形工程
　次に、スラリー状の混合物を真空押し出し機にセットする。この真空押し出し機は、スラリー状の混合物をハニカム形状、四角形状、三角形状などに成形することができる。この真空押し出し機を用いた成形により、第１の成形体が得られる。
２－６．乾燥工程
　次に、第１の成形体を乾燥する。乾燥温度は１５℃以上１００℃以下である。乾燥時間は１時間以上３時間以下である。これらの数値範囲は一例である。そのため、これら以外の数値を用いてもよい。これにより、第１の成形体から水分を蒸発させる。また、この工程において、電子レンジを用いてもよい。
２－７．焼成工程
　次に、第１の成形体を焼成する。そのために真空引き可能な焼成装置を用いる。まずは、第１の成形体を焼成装置の内部に配置する。そして、焼成装置を真空引きする。その後、窒素ガスを供給する。また、窒素ガスに少量の酸素ガスを混合してもよい場合がある。そして焼成装置の内部の雰囲気を加熱する。例えば、２４時間ほどかけて２０℃から１１００℃程度まで雰囲気温度を上昇させる。炉内の雰囲気温度が１１００℃に達したら第１の成形体をそのまま焼成する。焼成温度は１１００℃以上１５００℃以下である。焼成時間は２４時間以上７２時間以下である。そして焼成時間が経過した後に、焼成装置を冷却する。例えば、１時間あたり５０℃～３００℃の割合で焼成装置を冷却するとよい。そして、炉内温度が十分に下がった後、第１の成形体を取り出す。
２－８．浸漬工程
　次に、第１の成形体をγ－Ａｌ2 Ｏ3 水溶液に浸漬する。γ－Ａｌ2 Ｏ3 の比表面積は３００ｍ2 以上であるとよい。好ましくは、γ－Ａｌ2 Ｏ3 の比表面積は１０００ｍ2 以上である。そして、第１の成形体の表面にγ－Ａｌ2 Ｏ3 を付着させる。γ－Ａｌ2 Ｏ3 を乾燥させることにより、第２の成形体が得られる。次に、第２の成形体を５００℃以上７００℃以下の温度で乾燥させる。
２－９．触媒金属付着工程
　次に、第２の成形体を触媒金属を含む水溶液または有機溶液中に浸漬する。触媒金属として例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｄ、Ｒｈ等が挙げられる。そして、第２の成形体を３００℃程度の温度で乾燥させる。以上により、触媒コンバーターＡ２０が得られる。
３．本実施形態の効果
３－１．熱伝導性
　本実施形態における触媒コンバーターＡ２０は、ＡｌＮウィスカー１００と、コージェライト７００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、触媒コンバーターＡ２０の熱伝導性は従来の触媒コンバーターの熱伝導性よりも高い。そして、触媒コンバーターＡ２０の内部の温度分布はより均一である。
３－２．機械的強度
　本実施形態の触媒コンバーターＡ２０は、繊維状のＡｌＮウィスカー１００を含有している。繊維状のＡｌＮウィスカー１００は、靱性を有する。そのため、繊維状のＡｌＮウィスカー１００は、複合材料の機械的強度を向上させる。したがって、本実施形態の触媒コンバーターＡ２０の機械的強度は、従来の触媒コンバーターの機械的強度に比べて高い。
　このため、触媒コンバーターＡ２０の壁Ａ２１ａを薄く設計することができる。したがって、排気ガスの圧力損失を従来より低下させることができる。
４．触媒コンバーターの設計
　ＡｌＮウィスカー１００を有する触媒コンバーターの機械的強度は高い。そのため、本実施形態の触媒コンバーターのメッシュ数を１０００ｃｅｌｌｓ／ｉｎｃｈ2 以上３０００ｃｅｌｌｓ／ｉｎｃｈ2 以下とすることができる。また、壁Ａ２１ａの厚みを１００μｍ以上２００μｍ以下とすることができる。なお、従来の触媒コンバーターのメッシュ数は６００ｃｅｌｌｓ／ｉｎｃｈ2 以上１０００ｃｅｌｌｓ／ｉｎｃｈ2 以下である。また、壁の厚みは２００μｍ以上５００μｍ以下である。
５．本実施形態のまとめ
　本実施形態における触媒コンバーターＡ２０は、ＡｌＮウィスカー１００と、コージェライト７００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、触媒コンバーターＡ２０の熱伝導性は、従来の触媒コンバーターの熱伝導性よりも高い。また、触媒コンバーターＡ２０の機械的強度は、従来の触媒コンバーターの機械的強度よりも高い。
（第８の実施形態）
　第８の実施形態について説明する。
１．自動車用窓ガラス（焼結体）
　図２０は、第８の実施形態における自動車用窓ガラスＡ３０の外観を示す斜視図である。自動車用窓ガラスＡ３０は、後述するように、ＡｌＮウィスカー１００と、ガラスと、を含む焼結体である。
　図２１は、自動車用窓ガラスＡ３０の内部構造を示す図である。自動車用窓ガラスＡ３０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ガラス８００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００は、ガラス８００に覆われている。
２．自動車用窓ガラスの製造方法（焼結体の製造方法）
２－１．ＡｌＮウィスカー製造工程
　第１の実施形態で説明したようにＡｌＮウィスカー１００を製造する。
２－２．ガラス粒子準備工程
　まず、ガラス粒子を作製する。例えば、珪砂と、ソーダ灰と、芒硝と、長石と、石灰石と、苦灰石と、を約１６００℃の酸素雰囲気中で焼成する。そして、その焼成品を約１００μｍの粒子に粉砕する。
２－３．ＡｌＮウィスカー混合工程
　９５ｗｔ％の粉砕粒子に、５ｗｔ％のＡｌＮウィスカー１００を混合させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００を含む混合物が得られる。ＡｌＮウィスカー１００の混合量は、これ以外の数値であってもよい。
２－４．成形工程
　次に、ＡｌＮウィスカー１００を含む混合物を成形する。この成形により、第１の成形体が得られる。
２－５．焼成工程
　次に、第１の成形体を焼成する。そのために真空引き可能な焼成装置を用いる。まずは、第１の成形体を焼成装置の内部に配置する。そして、焼成装置を真空引きする。その後、窒素ガスを供給する。また、窒素ガスに少量の酸素ガスを混合してもよい場合がある。そして焼成装置の内部の雰囲気を加熱する。例えば、２４時間ほどかけて１５℃から１１００℃程度まで雰囲気温度を上昇させる。炉内の雰囲気温度が１０００℃に達したら第１の成形体をそのまま焼成する。焼成温度は１０００℃以上１６００℃以下である。焼成時間は１時間以上７２時間以下である。そして焼成時間が経過した後に、焼成装置を冷却する。そして、炉内温度が十分に下がった後、第１の成形体を取り出す。以上により、自動車用窓ガラスＡ３０が得られる。
３．本実施形態の効果
３－１．熱伝導性
　本実施形態における自動車用窓ガラスＡ３０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ガラス８００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、自動車用窓ガラスＡ３０の熱伝導性は従来の自動車用窓ガラスの熱伝導性よりも高い。そして、自動車用窓ガラスＡ３０の内部の温度分布はより均一である。
３－２．機械的強度
　本実施形態の自動車用窓ガラスＡ３０は、繊維状のＡｌＮウィスカー１００を含有している。繊維状のＡｌＮウィスカー１００は、靱性を有する。そのため、繊維状のＡｌＮウィスカー１００は、複合材料の機械的強度を向上させる。したがって、本実施形態の自動車用窓ガラスＡ３０の機械的強度は、従来の自動車用窓ガラスの機械的強度に比べて高い。
４．変形例
４－１．ガラス粒子の原材料
　ガラス粒子を作製する原材料は、上記以外の材料および組み合わせであってもよい。
５．本実施形態のまとめ
　本実施形態における自動車用窓ガラスＡ３０は、ＡｌＮウィスカー１００と、ガラス８００と、を有する。ＡｌＮウィスカー１００を有するため、自動車用窓ガラスＡ３０の熱伝導性は、従来の自動車用窓ガラスの熱伝導性よりも高い。また、自動車用窓ガラスＡ３０の機械的強度は、従来の自動車用窓ガラスの機械的強度よりも高い。
（各実施形態およびそれらの変形例の組み合わせ）
　第１の実施形態から第８の実施形態までおよびそれらの変形例について、自由に組み合わせてよい。
１．実験１
１－１．実験手順
　製造装置１０００の材料収容部１２００の内部にＡｌ材料を収容する容器１２１０を配置する。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。
１－２．実験結果
　図２２は、Ａｌ2 Ｏ3 基板の上に成長させたＡｌＮウィスカーを示す写真である。図２２に示すように、大量のＡｌＮウィスカーが基板上に成長している。
２．実験２
２－１．実験手順
　製造装置１０００の材料収容部１２００の内部に容器１２１０を配置する。容器１２１０の内部にＡｌＮ粒子を収容する。ＡｌＮ粒子の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。
２－２．実験結果
　図２３は、ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。図２３に示すように、ＡｌＮ粒子の表面の一部から繊維状のなめらかなＡｌＮウィスカーが成長している。
　図２４は、ＡｌＮ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。図２４に示すように、ＡｌＮ粒子の表面の一部から凹凸のあるＡｌＮウィスカーが成長している。この凹凸は、ファセット面である。
３．実験３
３－１．実験手順
　製造装置１０００の材料収容部１２００の内部に容器１２１０を配置する。容器１２１０の内部にアルミナ粒子を収容する。アルミナ粒子の粒径は０．２μｍ以上１０ｍｍ以下の程度である。次に、炉本体１１００の内部を５００Ｐａ程度に真空引きする。そして、アルゴンガスで炉本体１１００の内部を充填する。そして、材料収容部１２００および反応室１３００を１７００℃に加熱するとともに反応室１３００の内部に窒素ガスを導入する。処理時間は２時間程度である。
３－２．実験結果
　図２５は、アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その１）である。図２５に示すように、アルミナ粒子の表面から比較的まっすぐなＡｌＮウィスカーが成長している。
　図２６は、アルミナ粒子の上に成長させたＡｌＮウィスカー（ＡｌＮウィスカー構造体）を示す走査型顕微鏡写真（その２）である。図２６に示すように、アルミナ粒子の表面から非常にまっすぐなＡｌＮウィスカーが成長している。
４．実験４
４－１．実験手順
　製造装置１０００のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の代わりに、ＡｌＮ多結晶膜を形成済みのカーボン基板を配置する。そして、実験１と同様にＡｌＮ多結晶膜の上にＡｌＮウィスカーを成長させる。
　図２７は、ＡｌＮ多結晶に覆われているカーボン基板の構造を模式的に示す断面図である。図２８は、ＡｌＮ粒子に覆われているカーボン基板の構造を模式的に示す断面図である。
４－２．実験結果
　この場合であっても、ＡｌＮ多結晶の表面からＡｌＮウィスカーが形成される。
５．実験５（疎水化処理）
５－１．実験方法
　以下のような手順で疎水化処理を行った。酸素原子含有層を有する繊維状のＡｌＮ単結晶０．６６ｇとステアリン酸４．５６ｇとを混合して第１の混合物とした。モル比は１：１である。そして、第１の混合物にシクロヘキサン１５０ｍｌを混合して第２の混合物とした。
　次に、第２の混合物を還流した。水温の設定温度は８８．５℃であった。還流の時間は３時間であった。３時間経過後、４０℃まで冷却した後に濾過してＡｌＮウィスカーを第２の混合物から分離した。そして、ＡｌＮウィスカーをシクロヘキサンで洗浄した。その後、減圧下で５分間乾燥した。以上により、第３の実施形態のＡｌＮウィスカー３００が得られた。
５－２．実験結果
５－２－１．疎水化処理前
　図２９は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。図２９に示すように、ＡｌＮウィスカーの表面は滑らかである。
　図３０および図３１は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像である。図３０には、厚さ１０ｎｍの酸素原子含有層が観測されている。図３１には、厚さ８ｎｍの酸素原子含有層が観測されている。なお、この酸素マッピング画像により、酸素原子含有層が酸素原子を含有することを確認できるが、酸素原子含有層の組成を特定することは困難である。
５－２－２．疎水化処理の前後の比較
　図３２は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。図３３は、疎水化処理後のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。疎水化処理により薄い層が形成されたことが観測された。この薄い層が疎水層３３０である。疎水層３３０の膜厚は非常に薄い。そのため、ＡｌＮウィスカーの基本的な形状は、疎水化処理によってほとんど変化しない。また、ステアリン酸による汚れも見られなかった。疎水層３３０があるため、樹脂材料とＡｌＮウィスカー３００との密着性は高い。
６．実験６（整列状態の樹脂成形体）
６－１．実験方法
　実験Ａの方法で直径１μｍ以上３μｍ以下で長さ２００μｍ以上５００μｍのＡｌＮウィスカーを作製した。そして、これらのＡｌＮウィスカーを整列装置２０００を用いて整列させた。そして、ＡｌＮウィスカーの一方の端部がテープに接着している状態でエポキシ樹脂を流し込んだ。エポキシ樹脂中のＡｌＮウィスカーの混合比は１ｗｔ％であった。そして、ＡｌＮウィスカーが整列している状態でエポキシ樹脂を減圧下においてエポキシ樹脂を固化した。以上により、ＡｌＮウィスカーが第１面から第２面まで貫通している樹脂成形体が得られた。
６－２．実験結果
　樹脂成形体における第１面から第２面にかけての熱伝導率は３Ｗ／ｍｋから５Ｗ／ｍｋであった。なお、エポキシ樹脂自体の熱伝導率は約０．２Ｗ／ｍｋであった。また、ＡｌＮウィスカーの添加量を増加させると、樹脂成形体の熱伝導率も大きくなった。そのため、種々の熱伝導率を備える樹脂成形体を製造することができる。なお、疎水化処理を施していない直径約５０μｍ長さ約１０ｍｍのＡｌＮウィスカーの熱伝導率は約２５０Ｗ／ｍｋであった。
７．実験７（ＡｌＮウィスカー）
７－１．ＡｌＮウィスカーの形状
　図３４は、ＡｌＮウィスカー１００の外観を示す走査型顕微鏡写真である。図３５は、ＡｌＮウィスカー１００を拡大した走査型顕微鏡写真である。図３５に示すように、六方晶の単結晶が成長していることが分かる。
７－２．ＡｌＮ単結晶
　図３６は、ＡｌＮウィスカー１００の透過型顕微鏡写真である。図３６から、ＡｌＮ単結晶１１０が、確かに単結晶であることが分かる。
７－３．酸素原子含有層
　図３７は、ＡｌＮウィスカー１００の酸素原子マッピング像である。白い点は、酸素原子を示している。図３７から、ＡｌＮ単結晶１１０の表面に７ｎｍ以上１０ｎｍ以下の酸素原子含有層が存在していることが分かる。
８．実験８（ＺｒＯ2 センサー）
８－１．サンプル
　ＡｌＮウィスカー１００を有するＺｒＯ2 センサー（サンプルＡ１：第６の実施形態のセンサー）と、ＡｌＮウィスカー１００を有さないＺｒＯ2 センサー（サンプルＡ２：従来のセンサー）と、を作製した。サンプルＡ１におけるＡｌＮウィスカー１００の混合量は１ｗｔ％であった。
８－２．水中試験
　２種類のサンプルを加熱した後に水中に入れた。そして、クラックの有無を調べた。サンプルＡ１では４５０℃から５００℃程度に加熱したサンプルにクラックが発生した。サンプルＡ２では４００℃に加熱したサンプルにクラックが発生した。つまり、第６の実施形態のサンプルＡ１の耐熱性は、従来のサンプルＡ２の耐熱性よりも高い。
８－３．加熱時間
　２種類のサンプルを６００℃まで加熱した。そして、その内部が６００℃に到達するまでの経過時間を測定した。サンプルＡ１の経過時間は約１０分であった。サンプルＡ２の経過時間は２０分であった。つまり、第６の実施形態のサンプルＡ１の熱伝導性は、従来のサンプルＡ２の熱伝導性よりも十分に高い。
８－４．空燃比
　２種類のサンプルを用いて自動車のエンジンの空燃比を測定した。サンプルＡ１の空燃比とサンプルＡ２の空燃比とで同様の特性が得られた。
９．実験９（触媒コンバーター）
９－１．サンプル
　ＡｌＮウィスカー１００を有する触媒コンバーター（サンプルＢ１：第７の実施形態の触媒コンバーター）と、ＡｌＮウィスカー１００を有さない触媒コンバーター（サンプルＢ２：従来の触媒コンバーター）と、を作製した。サンプルＢ１におけるＡｌＮウィスカー１００の混合量は５ｗｔ％であった。
９－２．水中試験
　２種類のサンプルを加熱した後に水中に入れた。そして、クラックの有無を調べた。サンプルＢ１では７００℃程度に加熱したサンプルにクラックが発生した。サンプルＢ２では６００℃に加熱したサンプルにクラックが発生した。つまり、第７の実施形態のサンプルＢ１の耐熱性は、従来のサンプルＢ２の耐熱性よりも高い。また、第７の実施形態のサンプルＢ１の機械的強度は、従来のサンプルＢ２の機械的強度よりも高い。
９－３．加熱時間
　２種類のサンプルを６００℃まで加熱した。そして、その内部が６００℃に到達するまでの経過時間を測定した。サンプルＢ１の経過時間は約１０分であった。サンプルＢ２の経過時間は２０分であった。つまり、第７の実施形態のサンプルＢ１の熱伝導性は、従来のサンプルＢ２の熱伝導性よりも十分に高い。
１０．小括
　種々の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させることができた。ＡｌＮウィスカーは、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子における特定の面、例えば（０００１）面から発生しているようである。そのため、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子の結晶面とＡｌＮウィスカーの結晶面とはほとんど一致する。したがって、ＡｌＮ粒子もしくはアルミナ粒子とＡｌＮウィスカーとの間で格子欠陥はほとんどないものと考えられる。つまり、ＡｌＮウィスカー構造体の熱伝導性はよいといえる。
Ａ．付記
　第１の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入し、第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面からＡｌＮウィスカーを成長させる。
　このＡｌＮウィスカーの製造方法においては、Ａｌガスを発生させる第１室とＡｌＮウィスカーを成長させる第２室とが別々に設けられている。そして、第２室の内部の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させる。そのため、成長させたＡｌＮウィスカーを回収する際に他の金属粒子がＡｌＮウィスカーに混入するおそれがない。
　第２の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、絶縁性基材は、Ａｌ2 Ｏ3 基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、Ａｌ2 Ｏ3 粒子と、ＡｌＮ粒子と、のうちのいずれかである。ＡｌＮウィスカーは、これらの絶縁性基材の表面から成長しやすい。
　第３の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、ＡｌＮウィスカーを成長させる際の第２室の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とする。ＡｌＮウィスカーは、この雰囲気温度の場合に好適に成長する。
　第４の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置は、Ａｌ含有材料を収容する材料収容部と、ＡｌＮウィスカーを成長させる反応室と、少なくとも材料収容部を加熱する第１の加熱部と、を有する。反応室は、１以上の絶縁性基材を有する。第１の加熱部は、材料収容部に収容されているＡｌ含有材料を加熱する。この製造装置は、材料収容部と反応室との間に、材料収容部と反応室とを連通する１以上の連通部を有する。
　このＡｌＮウィスカーの製造装置においては、Ａｌガスを発生させる材料収容部とＡｌＮウィスカーを成長させる反応室とが別々に設けられている。そして、反応室の内部の絶縁性基材からＡｌＮウィスカーを成長させる。そのため、成長させたＡｌＮウィスカーを回収する際に他の金属粒子がＡｌＮウィスカーに混入するおそれがない。
　第５の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、第１の加熱部は、反応室を加熱する。これにより、反応室の雰囲気温度をＡｌＮウィスカーの成長に好適な温度に保持することができる。
　第６の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、反応室を加熱する第２の加熱部を有する。このため、材料収容部の雰囲気温度と反応室の雰囲気温度とを別々の温度に制御することができる。
　第７の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、１以上の連通部の開口部を開いた状態または閉じた状態にする開閉部を有する。これにより、反応室にＡｌガスを導入するタイミングを制御することができる。また、反応室の窒素ガスが材料収容部に流入することを抑制することができる。
　第８の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造装置においては、材料収容部は、反応室からみて鉛直下方側の位置に配置されている。材料収容部で発生したＡｌガスが反応室に流入しやすい。
　第９の態様におけるＡｌＮウィスカー構造体は、ＡｌＮ粒子またはＡｌ2 Ｏ3 粒子と、ＡｌＮ粒子またはＡｌ2 Ｏ3 粒子の表面でＡｌＮ粒子またはＡｌ2 Ｏ3 粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、を有する。このＡｌＮウィスカー構造体は、これまでにはみられなかった新たな材料である。
　第１０の態様におけるＡｌＮウィスカー構造体は、カーボン基材と、カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、ＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子の表面でＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、を有する。
　第１１の態様におけるＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層は、炭化水素基を有する。
　このＡｌＮウィスカーは、樹脂材料との高い密着性を備えている。疎水化処理により形成された疎水層が樹脂材料と結合しやすいからである。したがって、このＡｌＮウィスカーを樹脂材料に混入して製造した複合材料においては、ＡｌＮウィスカーと樹脂材料との間に空隙が生じにくい。つまり、この複合材料の熱伝導性は高い。また、酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。そのため、酸素原子含有層の結晶性は、ＡｌＮ単結晶の結晶性をある程度引き継いでいる。つまり、酸素原子含有層の結晶性は、緻密である。ゆえに、酸素原子が酸素原子含有層の奥深くまで到達しにくい。その結果、酸素原子含有層の膜厚は、ＡｌＮに酸化処理した場合の膜厚に比べて十分に薄い。ＡｌＮに酸化処理した場合には、酸素原子を含む層の厚みは１μｍ以上である。
　第１２の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層と疎水層とは、エステル結合により結合されている。
　第１３の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。
　第１４の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層の膜厚は、７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。
　第１５の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法は、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させる。第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入する。第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させる。ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成する。酸素原子含有層の表面に炭化水素基を形成する。
　第１６の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法は、炭化水素基を形成する場合に、酸素原子含有層を有するＡｌＮ単結晶とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とし、混合物を還流する。
　第１７の態様における樹脂成形体は、第１の端部および第２の端部を有するＡｌＮウィスカーと、ＡｌＮウィスカーを覆う樹脂材料と、を有する。樹脂成形体は、第１面と第１面の反対側の第２面とを有する。ＡｌＮウィスカーの第１の端部は第１面に表出している。ＡｌＮウィスカーの第２の端部は第２面に表出している。
　第１８の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーの軸方向と第１面とがなす角の角度が、６０°以上１２０°以下の範囲内である。
　第１９の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層は、炭化水素基を有する。
　第２０の態様におけるＡｌＮウィスカーは、絶縁性粒子と、絶縁性粒子を覆う複数のＡｌＮウィスカーと、複数のＡｌＮウィスカーを覆う樹脂と、を有する。
　第２１の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層は、炭化水素基を有する。
　第２２の態様における樹脂成形体の製造方法においては、第１の端部を有するＡｌＮウィスカーに電界をかけることによりＡｌＮウィスカーの第１の端部を粘着部材に接着させる。粘着部材にＡｌＮウィスカーの第１の端部が接着している状態でＡｌＮウィスカーに液状の樹脂を含浸させる。樹脂を固化し、ＡｌＮウィスカーの第１の端部から粘着部材を剥離させる。
　第２３の態様における樹脂成形体の製造方法においては、絶縁性粒子の表面に接着剤を付与する。ＡｌＮウィスカーを気流により舞い上がらせ、ＡｌＮウィスカーが舞い上がっている領域に接着剤を付与済みの絶縁性粒子を投入することにより熱伝導粒子体を製造する。熱伝導粒子体同士の隙間に樹脂を流し込む。
　第２４の態様における焼結体は、繊維状のＡｌＮ単結晶とＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層とを有するＡｌＮウィスカーと、ＡｌＮウィスカーを覆う１種類以上の絶縁粒子と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。
　この焼結体は、ＡｌＮウィスカーを有する。そのため、この焼結体の熱伝導性は、従来の焼結体の熱伝導性よりも高い。そのため、この焼結体の温度分布はほぼ均一である。また、ＡｌＮウィスカーは高い靱性を備えている。そのため、この焼結体の機械的強度は、従来の焼結体の機械的強度よりも高い。また、酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。そのため、酸素原子含有層の結晶性は、ＡｌＮ単結晶の結晶性をある程度引き継いでいる。つまり、酸素原子含有層の結晶性は、緻密である。ゆえに、酸素原子が酸素原子含有層の奥深くまで到達しにくい。その結果、酸素原子含有層の膜厚は、ＡｌＮに酸化処理した場合の膜厚に比べて十分に薄い。ＡｌＮに酸化処理した場合には、酸素原子を含む層の厚みは１μｍ以上である。
　第２５の態様における焼結体においては、酸素原子含有層の膜厚は、７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。
　第２６の態様における焼結体においては、酸素原子含有層は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。
　第２７の態様における焼結体においては、１種類以上の絶縁粒子は、ＡｌＮ多結晶粒子を含む。
　第２８の態様における焼結体は、ＺｒＯ2 センサーである。１種類以上の絶縁粒子は、ＺｒＯ2 を含む。
　第２９の態様における焼結体は、触媒コンバーターである。１種類以上の絶縁粒子は、コージェライトを含む。
　第３０の態様における焼結体は、自動車用窓ガラスである。１種類以上の絶縁粒子は、ガラスを含む。
　第３１の態様における焼結体の製造方法においては、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させる。第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入する。第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させる。ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成する。ＡｌＮ単結晶と１種類以上の絶縁粒子とを混合して混合物とする。混合物を焼成することにより焼結体を製造する。
　第３２の態様における焼結体の製造方法においては、混合物を焼成する際に窒素を含む雰囲気下で焼成する。
　第３３の態様における焼結体の製造方法においては、焼結体は、ＺｒＯ2 センサーである。１種類以上の絶縁粒子は、ＺｒＯ2 を含む。
　第３４の態様における焼結体の製造方法においては、焼結体は、触媒コンバーターである。１種類以上の絶縁粒子は、コージェライトを含む。
　第３５の態様における焼結体の製造方法においては、焼結体は、自動車用窓ガラスである。１種類以上の絶縁粒子は、ガラスを含む。
１００…ＡｌＮウィスカー
１１０…ＡｌＮ単結晶
１２０…酸素原子含有層
２００…ＡｌＮウィスカー構造体
２１０…ＡｌＮ粒子
２１１…表面
３００…ＡｌＮウィスカー
３００ａ…第１の端部
３００ｂ…第２の端部
３１０…ＡｌＮ単結晶
３２０…酸素原子含有層
３３０…疎水層
４００…樹脂成形体
４００ａ…第１面
４００ｂ…第２面
４１０…樹脂
５００…樹脂成形体
６００…ＺｒＯ2 粒子
７００…コージェライト
８００…ガラス
１０００…製造装置
１１００…炉本体
１２００…材料収容部
１２１０…容器
１２２０…連通部
１２２０ａ、１２２０ｂ…開口部
１２３０…ガス導入口
１３００…反応室
１３１０…Ａｌ2 Ｏ3 基板
１３２０、１３３０…ガス導入口
１３４０…排気口
１４００…ヒーター
１５００…窒素ガス供給部
１６００…アルゴンガス供給部
Ａ１０…ＺｒＯ2 センサー
Ａ２０…触媒コンバーター
Ａ３０…自動車用窓ガラス

Claims (35)

  1. 　第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、
    　第１の導入口から第２室に前記Ａｌガスを導入するとともに第２の導入口から前記第２室に窒素ガスを導入し、
    　前記第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面からＡｌＮウィスカーを成長させること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
  2. 請求項１に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
    　前記絶縁性基材は、
    　　Ａｌ2 Ｏ3 基板と、ＡｌＮ多結晶基板と、Ａｌ2 Ｏ3 粒子と、ＡｌＮ粒子と、のうちのいずれかであること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
  3. 請求項１または請求項２に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
    　前記ＡｌＮウィスカーを成長させる際の前記第２室の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とすること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
  4. Ａｌ含有材料を収容する材料収容部と、
    ＡｌＮウィスカーを成長させる反応室と、
    少なくとも前記材料収容部を加熱する第１の加熱部と、
    を有し、
    　前記反応室は、
    　　１以上の絶縁性基材を有し、
    　前記第１の加熱部は、
    　　前記材料収容部に収容されている前記Ａｌ含有材料を加熱し、
    　前記材料収容部と前記反応室との間に、
    　　前記材料収容部と前記反応室とを連通する１以上の連通部を有すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
  5. 請求項４に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
    　前記第１の加熱部は、
    　　前記反応室を加熱すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
  6. 請求項４に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
    　前記反応室を加熱する第２の加熱部を有すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
  7. 請求項４から請求項６までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
    　前記１以上の連通部の開口部を開いた状態または閉じた状態にする開閉部を有すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
  8. 請求項４から請求項７までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーの製造装置において、
    　前記材料収容部は、
    　　前記反応室からみて鉛直下方側の位置に配置されていること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造装置。
  9. 　ＡｌＮ粒子またはＡｌ2 Ｏ3 粒子と、
    　前記ＡｌＮ粒子または前記Ａｌ2 Ｏ3 粒子の表面で前記ＡｌＮ粒子または前記Ａｌ2 Ｏ3 粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、
    を有するＡｌＮウィスカー構造体。
  10. 　カーボン基材と、
    　前記カーボン基材の表面に形成されたＡｌＮ多結晶またはＡｌＮ粒子と、
    　前記ＡｌＮ多結晶または前記ＡｌＮ粒子の表面で前記ＡｌＮ多結晶または前記ＡｌＮ粒子と連結されているＡｌＮウィスカーと、
    を有するＡｌＮウィスカー構造体。
  11. 繊維状のＡｌＮ単結晶と、
    前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
    前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
    を有し、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
    　前記疎水層は、
    　　炭化水素基を有すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカー。
  12. 請求項１１に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
    　前記酸素原子含有層と前記疎水層とは、
    　　エステル結合により結合されていること
    を特徴とするＡｌＮウィスカー。
  13. 請求項１１または請求項１２に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカー。
  14. 請求項１１から請求項１３までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
    　前記酸素原子含有層の膜厚は、
    　　７ｎｍ以上５００ｎｍ以下であること
    を特徴とするＡｌＮウィスカー。
  15. 　第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、
    　第１の導入口から第２室に前記Ａｌガスを導入するとともに第２の導入口から前記第２室に窒素ガスを導入し、
    　前記第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させ、
    　前記ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成し、
    　前記酸素原子含有層の表面に炭化水素基を形成すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
  16. 請求項１５に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
    　前記炭化水素基を形成する場合に、
    　　前記酸素原子含有層を有する前記ＡｌＮ単結晶とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とし、
    　　前記混合物を還流すること
    を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
  17. 第１の端部および第２の端部を有するＡｌＮウィスカーと、
    前記ＡｌＮウィスカーを覆う樹脂材料と、
    を有する樹脂成形体において、
    　前記樹脂成形体は、第１面と前記第１面の反対側の第２面とを有し、
    　前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部は前記第１面に表出しており、
    　前記ＡｌＮウィスカーの前記第２の端部は前記第２面に表出していること
    を特徴とする樹脂成形体。
  18. 請求項１７記載の樹脂成形体において、
    　前記ＡｌＮウィスカーの軸方向と前記第１面とがなす角の角度が、
    　　６０°以上１２０°以下の範囲内であること
    を特徴とする樹脂成形体。
  19. 請求項１７または請求項１８に記載の樹脂成形体において、
    前記ＡｌＮウィスカーは、
    繊維状のＡｌＮ単結晶と、
    前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
    前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
    を有し、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
    　前記疎水層は、
    　　炭化水素基を有すること
    を特徴とする樹脂成形体。
  20. 絶縁性粒子と、
    前記絶縁性粒子を覆う複数のＡｌＮウィスカーと、
    前記複数のＡｌＮウィスカーを覆う樹脂と、
    を有すること
    を特徴とする樹脂成形体。
  21. 請求項２０に記載の樹脂成形体において、
    前記ＡｌＮウィスカーは、
    繊維状のＡｌＮ単結晶と、
    前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
    前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
    を有し、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
    　前記疎水層は、
    　　炭化水素基を有すること
    を特徴とする樹脂成形体。
  22. 　第１の端部を有するＡｌＮウィスカーに電界をかけることにより前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部を粘着部材に接着させ、
    　前記粘着部材に前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部が接着している状態で前記ＡｌＮウィスカーに液状の樹脂を含浸させ、
    　前記樹脂を固化し、
    　前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部から前記粘着部材を剥離させること
    を特徴とする樹脂成形体の製造方法。
  23. 絶縁性粒子の表面に接着剤を付与し、
    ＡｌＮウィスカーを気流により舞い上がらせ、
    前記ＡｌＮウィスカーが舞い上がっている領域に前記接着剤を付与済みの前記絶縁性粒子を投入することにより熱伝導粒子体を製造し、
    前記熱伝導粒子体同士の隙間に樹脂を流し込むこと
    を特徴とする樹脂成形体の製造方法。
  24. 　繊維状のＡｌＮ単結晶と前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層とを有するＡｌＮウィスカーと、
    　前記ＡｌＮウィスカーを覆う１種類以上の絶縁粒子と、
    を有し、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であること
    を特徴とする焼結体。
  25. 請求項２４に記載の焼結体において、
    　前記酸素原子含有層の膜厚は、
    　　７ｎｍ以上５００ｎｍ以下であること
    を特徴とする焼結体。
  26. 請求項２４または請求項２５に記載の焼結体において、
    　前記酸素原子含有層は、
    　　Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有すること
    を特徴とする焼結体。
  27. 請求項２４から請求項２６までのいずれか１項に記載の焼結体において、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　ＡｌＮ多結晶粒子を含むこと
    を特徴とする焼結体。
  28. 請求項２４から請求項２７までのいずれか１項に記載の焼結体において、
    　前記焼結体は、
    　　ＺｒＯ2 センサーであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　ＺｒＯ2 を含むこと
    を特徴とする焼結体。
  29. 請求項２４から請求項２７までのいずれか１項に記載の焼結体において、
    　前記焼結体は、
    　　触媒コンバーターであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　コージェライトを含むこと
    を特徴とする焼結体。
  30. 請求項２４から請求項２７までのいずれか１項に記載の焼結体において、
    　前記焼結体は、
    　　自動車用窓ガラスであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　ガラスを含むこと
    を特徴とする焼結体。
  31. 　第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、
    　第１の導入口から第２室に前記Ａｌガスを導入するとともに第２の導入口から前記第２室に窒素ガスを導入し、
    　前記第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させ、
    　前記ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成し、
    　前記ＡｌＮ単結晶と１種類以上の絶縁粒子とを混合して混合物とし、
    　前記混合物を焼成することにより焼結体を製造すること
    を特徴とする焼結体の製造方法。
  32. 請求項３１に記載の焼結体の製造方法において、
    　前記混合物を焼成する際に窒素を含む雰囲気下で焼成すること
    を特徴とする焼結体の製造方法。
  33. 請求項３１または請求項３２に記載の焼結体の製造方法において、
    　前記焼結体は、
    　　ＺｒＯ2 センサーであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　ＺｒＯ2 を含むこと
    を特徴とする焼結体の製造方法。
  34. 請求項３１または請求項３２に記載の焼結体の製造方法において、
    　前記焼結体は、
    　　触媒コンバーターであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　コージェライトを含むこと
    を特徴とする焼結体の製造方法。
  35. 請求項３１または請求項３２に記載の焼結体の製造方法において、
    　前記焼結体は、
    　　自動車用窓ガラスであり、
    　前記１種類以上の絶縁粒子は、
    　　ガラスを含むこと
    を特徴とする焼結体の製造方法。
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