JP6090833B2 - AlNウィスカー及びAlNウィスカーの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Al−Ti−Siを主成分とする溶液9の液面(表面)上でAlと窒素ガスとが反応し、溶液9の液面上にAlNの核10が生成する(核生成する)。即ち、溶液9の液面上ではAlNの核10が液相法により成長する。
(2)Al−Ti−Siを主成分とする溶液9が蒸気となる。
(3)蒸気となったAlと窒素ガスとが反応し、アルミナボート7の内側の壁面上にもAlNの核10が生成する(核生成する)。即ち、アルミナボート7の内側の壁面上ではAlNの核10が気相法により成長する。
(4)溶液9の液面上やアルミナボート7の内側の壁面上に生成したAlNの核10からAlNウィスカー11が成長する。
尚、以上は、溶液9の液面上やアルミナボート7の内側の壁面上にAlNの核10が生成し、溶液9の液面上やアルミナボート7の内側の壁面上にAlNウィスカー11が成長する場合を説明したが、例えばアルミナ基板やサファイア基板がアルミナボート7以外の近くに配置されており、蒸気となったAlと窒素ガスとが当該基板の近くで反応すれば、当該基板の基板面上にAlNの核10が生成し、当該基板の基板面上にAlNウィスカー11が成長することになる。即ち、(1)〜(4)の成長メカニズムは、アルミナボート7の内側に限定されるものでなく、所定温度の所定場所に例えばアルミナ基板やサファイア基板を設置した場合にも該当し、当該基板の基板面上にAlNウィスカー11が成長する。
y=0.01977x2+2.608x
の計算式を得ることができた。Siの比率が約70[モル比]であるときに、AlNウィスカーの生成量が飽和に近づくと判断することができる。
y=−0.3242x2+6.839x+53.71
の計算式を得ることができた。Tiの比率が約21[モル比]以下であるときに、Tiを混入しないときよりもAlNウィスカーの成長が促進され、Tiの比率が約21[モル比]を越えてしまうと、Tiを混入しないときよりもAlNウィスカーの成長が阻害されると判断することができる。
い方法ではAlNウィスカー11が全く成長しないのに対し、Si及びTiを成長活性剤として使用する方法ではAlNウィスカー11が効率良く成長する。しかしながら、Si及びTiはAlNウィスカー11が成長する過程で常に作用するので、結果的に最終生成物であるAlNウィスカー11の全体にわたって微量ながら含有されることになる。その一方で、これらのSi及びTiはAlNウィスカー11に過剰に混入すると熱伝導率や絶縁性の低下を招くことが知られている。例えば酸素を例として挙げると、0.1[wt%](0.13at%に相当)が含まれると熱伝導率が200[W/mK]まで低下し、1[wt%](1.3at%に相当)が含まれると熱伝導率が100[W/mK]まで低下し、2[wt%]2.5at%に相当)が含まれると熱伝導率が50[W/mK]まで低下することが知られている。この点を考慮すると、Si等の不純物濃度は、2[wt%](1.5at%に相当)以下、望ましくは1[wt%](0.7at%に相当)以下、より望ましくは0.1[wt%](0.07at%に相当)以下にする必要がある。又、絶縁性についても、不純物濃度が数十[%]程度に過剰に含まれると低下することが知られている。尚、熱伝導率については、「K.Watari,M.Kawamoto and K.Ishizaki,J.Mater Sci,26,4727-31(1991)」を引用している。
容器としては、アルミナボート7に限らず、1700℃程度の高温に耐え得る容器であれば良く、無機材料でも金属材料でも良く、例えばタングステン製のボート等であっても良い。又、非炭素系(炭素を含有しない)の容器を用いることが望ましい。
Alを原材料として含みTi及びSiを成長活性剤として含めば、Ti及びSiの成長活性剤としての作用を阻害しない範囲で他の元素(例えばCu、遷移金属(Fe、Ni、Co等)、B、F、Cl、Na、K、Ca等)を含む材料であっても良い。
カーボンヒーターに代えて、セラミックヒーターやタングステンヒーター等を用いても良い。
Claims (7)
- Alを原材料とし、窒素雰囲気下で加熱温度を1500から1800℃の範囲としてSi及びTiを成長活性剤として成長させ、断面の幅が0.1〜50μmで、且つ長さが1μm〜数cmのサイズを有する糸状結晶を含んで得られたことを特徴とするAlNウィスカー。
- Alを原材料として含みTi及びSiを成長活性剤として含む材料を容器(7)内に配置し、前記材料を加熱して溶液(9)とし、窒素雰囲気下で加熱温度を1500から1800℃の範囲としてAlNウィスカー(11)を成長させ、AlNウィスカー(11)を製造することを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。
- 請求項2に記載したAlNウィスカーの製造方法において、
AlNウィスカー(11)を前記溶液(9)の液面上から成長させることを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。 - 請求項2又は3に記載したAlNウィスカーの製造方法において、
AlNウィスカー(11)を前記容器(7)の壁面上から成長させることを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。 - 請求項4に記載したAlNウィスカーの製造方法において、
前記容器(7)としてアルミナの容器を用いることを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。 - 請求項2から5の何れか一項に記載したAlNウィスカーの製造方法において、
窒素ガスを前記溶液(9)の液面と平行方向に流しながらAlNウィスカー(11)を成長させることを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。 - 請求項2から6の何れか一項に記載したAlNウィスカーの製造方法において、
前記溶液(9)のモル比がAl 23 Ti X Si 70 であるときにXが21以下であることを特徴とするAlNウィスカーの製造方法。
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