JPH08283456A - 高熱伝導性樹脂組成物及びそのフィルム - Google Patents
高熱伝導性樹脂組成物及びそのフィルムInfo
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- JPH08283456A JPH08283456A JP7111342A JP11134295A JPH08283456A JP H08283456 A JPH08283456 A JP H08283456A JP 7111342 A JP7111342 A JP 7111342A JP 11134295 A JP11134295 A JP 11134295A JP H08283456 A JPH08283456 A JP H08283456A
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Abstract
る熱可塑性樹脂組成物及びそのフィルムを提供する。 【構成】 熱可塑性樹脂に高熱伝導性無機繊維及び高熱
伝導性無機粉末を共に充填せしめてなる熱可塑性樹脂組
成物及び該熱可塑性樹脂組成物から得られるフィルム。
Description
的強度に優れた熱可塑性樹脂組成物及びそのフィルムに
関する。
性及び形状の自由度から電気、電子、精密機器、自動車
部品等の用途に有用であり、これらの分野に従来使用さ
れていた金属材料に代わる材料として期待されている。
しかしながら、プラスチック材料は、金属材料に比べて
熱伝導率が極めて小さいため、熱伝導性、放熱性に劣
り、各種機器又は設備から発生する熱によってプラスチ
ック材料からなる部品の軟化、溶融、劣化あるいは分解
を起こす危険性がある。更には、蓄熱によって機器内部
の他の部品に影響を与える危険性も考えられるため安全
性及び信頼性の観点から熱伝導性、放熱特性に優れた材
料が求められている。プラスチック材料に熱伝導性、放
熱性を持たせる方法としては、金属又は無機充填材を添
加する技術が知られている。樹脂の高熱伝導率化を目的
として樹脂に金属粉末を添加する技術として、特開昭5
9−168042号公報に樹脂に鉄、銅、アルミニウム
等の球形充填材を添加する方法が開示されている。ま
た、無機充填材を添加する技術としては、特開平3−1
26765号公報に液晶ポリマー、ポリフェニレンスル
フィド等の樹脂に窒化アルミニウム、酸化アルミニウム
等を添加する方法、特開平5−132576号公報に、
樹脂に粒径の異なる酸化アルミニウムを添加する方法が
それぞれ提案されている。しかしながら、これらの方法
は機械的強度の向上に寄与するものではなかった。
熱伝導率と良好な機械的強度を併せ有する熱可塑性樹脂
組成物及びそのフィルムを提供することにある。
高熱伝導性無機繊維及び高熱伝導性無機粉末を共に充填
せしめてなる熱可塑性樹脂組成物及び該熱可塑性樹脂組
成物から得られるフィルムに係る。
限定されるものではないが、以下の樹脂又はその混合物
から選択されてよい。ポリオレフィン、例えば、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブテ
ン、ポリメチルペンテン、環状オレフィン、ポリブタジ
エン。アタクチックもしくはシンジオタクチックなポリ
スチレン、ポリ(p−メチルスチレン)、ポリ(α−メ
チルスチレン)。スチレン又はα−メチルスチレンとジ
エン又はアクリル系誘導体とのコポリマーとその混合
物、例えば、AS、ABS、MBS(メタクリル酸メチ
ル−ブタジエン−スチレンコポリマー)、ASA又はA
ESとして公知のコポリマー混合物。
ば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフッ化
ビニル、ポリフッ化ビニリデン、並びにそれらのコポリ
マー、例えば、塩化ビニル/塩化ビニリデン、塩化ビニ
ル/酢酸ビニル又は塩化ビニリデン/酢酸ビニルコポリ
マー。α,β−不飽和酸及びその誘導体から得られるポ
リマー、例えば、ポリアクリレート及びポリメタクリレ
ート、ポリアクリルアミド。不飽和アルコール及びアミ
ン又はそのアシル誘導体又はアセタール化して得られる
ポリマー、例えば、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビ
ニル、ポリステアリン酸ビニル、ポリ安息香酸ビニル、
ポリマレイン酸ビニル、ポリビニルブチレート、ポリビ
ニルホルマール、ポリビニルブチラール樹脂。
ー、例えば、ポリアルキレングリコール、ポリ酸化エチ
レン、ポリ酸化プロピレン又はビスグリシジルエーテル
とそのコポリマー。ポリオキシメチレン及びコモノマー
として酸化エチレンを含有するポリオキシメチレンのよ
うなポリアセタール及び熱可塑性ポリウレタン、ポリア
クリレート又はMBSで改質されたポリアセタール。ポ
リフェニレンエーテル及び耐衝撃性ポリスチレン等で変
性された変性ポリフェニレンエーテル。ポリエーテル又
はポリエステルをソフトセグメントに用い、脂肪族又は
芳香族ポリイソシアネートを使用するポリウレタン並び
にその前駆物質。
カルボン酸又は対応するラクタムから得られるポリアミ
ド及びコポリアミド、例えば、ポリアミド4、ポリアミ
ド6、ポリアミド6/6、6/10、6/9、6/12
及び4/6、ポリアミド11、ポリアミド12並びにm
−キシレンジアミン及びアジピン酸の縮合によって得ら
れるポリアミドMXD6、ヘキサメチレンジアミンとイ
ソフタル酸及び/又はテレフタル酸から調製される変性
ポリアミド6T、あるいは更にEPDM又はABSで改
質されたポリアミド又はコポリアミド並びに加工中に縮
合されるポリアミド(RIMポリアミド系)。ポリエー
テルイミド、ポリイミド及びポリアミド−イミド並びに
ポリベンズイミダゾール。
キシカルボン酸又は対応するラクトンから得られるポリ
エステル、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメタノ
ール並びに、更にポリカーボネート又はMBSで改質さ
れたポリエステル。ポリカーボネート及びポリエステル
カーボネート。ポリアリルスルホン、ポリアリルケト
ン、例えば、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォ
ン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケト
ン。ポリフェニレンスルフィドあるいはポリフェニレン
サルファイドスルフォン。光学的異方性溶融相を形成し
得る溶融加工性ポリエステル。
エチレン、エチレン/テトラフルオロエチレンコポリマ
ー、テトラフルオロエチレン/パーフルオロビニルエー
テルコポリマー。セルロース、ゴム、ゼラチン等の天然
ポリマーもしくはこれらを化学的に改質したものの同族
誘導体、例えば、酢酸セルロース、プロピオン酸セルロ
ース及び酢酸セルロース又はセルロースエーテル、メチ
ルセルロース、ロジン、ロジンエステルもしくはこれら
の誘導体。
ド)、例えば、PP/EPDM、ポリアミド6/EPD
M又はABS、PVC/EVA、PVC/ABS、PV
C/MBS、PC/ABS、PBT/ABS、PC/A
S、PC/PBT、PVC/CPE、PVC/アクリレ
ート、POM/熱可塑性PUR、PC/熱可塑性PU
R、POM/アクリレート、POM/MBS、PPE/
HIPS、PPE/PA66及びコポリマー、PA/H
DPE、PA/PP、PA/PPE、PPE/PPS、
PPS/PEI、PEI/PEEK等が挙げられる。 PA:ポリアミド AS:アクリロニトリルスチレン CPE:塩素化ポリエチレン POM:ポリオキシメチレン PUR:ポリウレタンゴム PEI:ポリエーテルイミド PEEK:ポリエーテルエーテルケトン
しては、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、
酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭素
等の繊維状物が挙げられ、好ましくは、窒化アルミニウ
ム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭素の繊維状物であり、
樹脂組成物の生産性、成形性、熱伝導性の観点から更に
好ましくは、窒化アルミニウム、炭素の繊維状物であ
る。
スカーは、酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、アル
ミニウム金属等を出発原料として窒素ガス又は窒化性ガ
ス雰囲気で窒化アルミニウムの核を発生させるとともに
該核上で結晶を成長させることで得られるものである。
本発明で用いることのできる炭素繊維としては黒鉛化率
が30%以上、好ましくは70%以上のものであり、例
えば、単結晶を成長して得られる気相成長法炭素ウィス
カー、有機質繊維(ポリアクリロニトリル系、石油ピッ
チ系、石炭ピッチ系、レーヨン系)を熱分解して得られ
る炭素繊維及びこれらをさらに加熱して得られる黒鉛化
炭素繊維等を挙げることができる。
用いてメタン、エタン、プロパン、ブタンあるいはベン
ゼン等の炭素数1〜8程度の炭化水素を高温(例えば1
000℃程度)で熱分解することによって製造すること
ができる。又、炭素繊維としては、ピッチ系炭素繊維
(メソフェーズ系)を更に3000℃前後の高温で熱処
理したものが高い黒鉛化率のものとなり、高い熱伝導率
を有するため特に好ましい。十分な補強効果と成形品表
面の平滑性を発現するための形状としては、繊維径が
0.01〜5.0μmで、アスペクト比が少なくとも3以
上のものであり、好ましくは、繊維径が0.1〜5.0μ
mでアスペクト比が少なくとも10以上のウィスカー状
のものである。繊維径が5.0μmを下回るものは表面平
滑性を損なうことがない。繊維径0.01μmを下回るも
のは樹脂への多量混合が困難であるため好ましくない。
又、繊維径が5.0μmを超えるものは樹脂組成物のフィ
ルム加工性に劣る。
合量としては、目的とする熱伝導率、強度に応じて広い
範囲から選択可能である。好ましくは樹脂100重量部
に対して、5〜500重量部、更に好ましくは20〜4
00重量部の範囲で充填するのがよい。配合量が5重量
部未満であると、熱伝導性の向上が乏しく、また、50
0重量部を超える充填は生産性の面で困難且つ該樹脂組
成物の成形物が脆いものになってしまう。本発明の高熱
伝導性無機粉末としては、熱伝導率が20℃で少なくと
も10W/m・k以上のものを好ましく用いることがで
きる。例えば、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケ
イ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ
素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、ダイヤモンド、炭素、金
属等を挙げることができ、さらに好ましくは、窒化アル
ミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素を挙げることができ
る。
周期にあたる金属、第13〜14族第2〜3周期にあた
る金属(1989年IUPAC分類法)、Mg、Fe、P
bの群から選ばれる1種の金属又はこれらの中から選ば
れる2種以上の合金が良好な熱伝導性を付与できるので
好ましい。これらの高熱伝導性無機粉末の形状は、粒径
0.05〜300μm、好ましくは粒径0.1〜200μ
m、更に好ましくは粒径0.1〜50μmの粒子状物とす
るのがよい。粒径が300μmを超えると樹脂組成物の
表面性を悪化させ、また粒径が0.05μmを下回ると熱
伝導性の向上効果に劣り、成形し難くなるため好ましく
ない。
くは高熱伝導性無機繊維20〜95重量部に対して5〜
80重量部、更に好ましくは高熱伝導性無機繊維50〜
90重量部に対して、10〜50重量部の割合で配合す
るのがよい。配合量が5重量部を下回ると熱伝導性向上
効果に劣り、配合量が80重量部を超えると成形品とし
た際の強度が劣るため好ましくない。本発明においては
高熱伝導性無機繊維と粒子状熱伝導性充填材を併用した
ことにより、高熱伝導性無機繊維単独の時に比べて同じ
充填量であってもより高い熱伝導率を達成することがで
きるという従来知られていなかった優れた効果が得られ
るため、成形性を損なうことのない充填量で極めて良好
な熱伝導性を得ることができる。
体又は導電体とすることができる。絶縁体とするときに
は、上記の熱伝導性充填材のうち窒化アルミニウム、窒
化ホウ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネ
シウム、酸化ケイ素及びダイヤモンドから一種又は二種
以上が選択され、導電体とするときには、炭化ケイ素、
炭化ホウ素、炭素、金属の内の少なくとも一種を含む組
み合わせとする。本発明においては高熱伝導性無機繊維
及び/又は高熱伝導性無機粉末の表面をカップリング剤
で表面処理することにより、樹脂との界面の親和性、接
合性及び充填材の疎水性を高めて用いることができる。
該カップリング剤の処理量としては、通常、高熱伝導性
無機繊維及び高熱伝導性無機粉末の合計量100重量部
に対して、0.01〜5重量部、好ましくは、0.5〜2
重量部の割合で処理をしたものを用いるのが好ましい。
処理量が0.01重量部未満であると樹脂と充填材の界
面の親和性、接合性の向上効果が望めないため、充填材
の供給性、機械物性、熱伝導率性の向上に寄与するとこ
ろが少なく、充填材の疎水性も向上せず、樹脂組成物の
耐環境性も向上しない。又、5重量部を超えると、それ
以上の効果は望めないばかりか熱伝導性を低下させる恐
れがあり好ましくない。
しては、特に制限はなく、各種のものを用いることがで
きるが、具体例としてはシラン系及びチタネート系カッ
プリング剤を挙げることができる。シラン系カップリン
グ剤としては、例えば、γ−メルカプト−プロピル−ト
リメトキシシラン、2−スチリル−エチル−トリメトキ
シシラン、N−β−(アミノエチル)γ−アミノ−プロ
ピル−トリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシ
クロヘキシル)エチル−トリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピル−トリメトキシシラン、γ−グリシドキシ−
プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシ
ラン、メチルジメトキシシラン等が挙げられ、これらを
単独、あるいは二種以上を混合して使用することができ
る。
は、例えば、イソプロピルトリイソステアロイルチタネ
ート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソ
プロピルトリ(ジオクチルパイロフォスフェート)チタ
ネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチ
タネート、イソプロピルトリ(N,N−ジアミノエチ
ル)チタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンス
ルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジ
アクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルフ
ォスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフ
ェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチ
ルフォスフェート)チタネート、テトラオクチルビス
(ジトリデシルフォスフェート)チタネート、テトラ
(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス
(ジトリデシル)フォスフェートチタネート、ビス(ジ
オクチルパイロフォスフェート)オキシアセテートチタ
ネート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)エチ
レンチタネート等が挙げられ、これらを単独、あるいは
二種以上を混合して使用することができる。又、シラン
系カップリング剤とチタン系カップリング剤を併用する
こともできる。
伝導性無機繊維及び高熱伝導性無機粉末と共に直接樹脂
に添加してもよいが、予めカップリング剤で充填材を表
面処理して使用することもできる。加工特性、機械的、
電気的及び熱的特性、表面特性及び光安定性を改良する
ため更に本発明の効果を損なわない範囲で各種添加剤を
本発明の組成物中に配合しうる。このような添加剤の例
としては、微粒状充填材、強化充填材、可塑剤、滑剤、
離型剤、付着促進剤、酸化防止剤、熱及び光安定剤、難
燃剤、顔料、染料等が挙げられる。
ラスチック材料と一緒に、その製造の前にドライブレン
ド等により、あるいはその製造の途中又は後に混合し、
プラスチック材料を可塑化して充填材と混合することに
よって得ることができる。本発明の樹脂組成物の成形方
法としては、押出し成形、射出成形を好適に用いること
ができる。また、本発明の樹脂組成物は、一旦ペレット
として保存、流通させ、必要に応じて目的の形状に成形
することもできる。本発明の樹脂組成物の成形にあたっ
ては、フィルム状に成形する際には押出し成形、インフ
レーション成形、Tダイ成形、カレンダー加工、あるい
は真空成形によって得ることができ、更にはプラスチッ
ク材料を溶媒に溶かし、その溶媒に充填材を懸濁させ、
次いで溶媒を除去する方法によっても得ることができ
る。
明する。しかし本発明は以下の実施例により制限される
ものではない。尚、使用した材料の入手先等を以下に示
す。
(株)製、AlN−w 窒化アルミニウム粉体:ART(株)製、A200 気相成長法炭素ウィスカー:昭和電工(株)製、VGC
F 窒化ホウ素粉体:電気化学工業(株)製、デンカボロン
ナイトライドGP 窒化ケイ素粉体:電気化学工業(株)製、デンカ窒化ケ
イ素SNF1 酸化アルミニウム粉体:(株)龍森製、球状アルミナA
O−502 酸化マグネシウム粉体:協和化学工業(株)製、パイロ
キスマ5301 ガラス繊維:日本電気硝子(株)製、ECS03T−1
87 ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT):ポリプラ
スチックス(株)製、ジュラネックス2002 ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK):VIC
TREX社製、VICTREX PEEK450G
混合し、シリンダー温度250℃に設定した直径30mm
二軸同方向混練押出機よりスクリュー回転数100rpm
で押出し、ペレット化した。得られたペレットを乾燥さ
せた後、射出温度250℃、金型温度80℃、射出圧力
400kg/cm2 、射出速度80cc/s、射出、保圧時
間20秒の条件で射出成形し、JIS K7113によ
る引張強度、JIS K7203による曲げ強度、JI
S K7203による弾性率の測定に用いるテストピー
スを作製し、得られたテストピースを用いてそれらの物
性の測定を行った。又、これらのテストピースより直径
10mm、厚さ1mmの円板を切削加工にて切り出し、レー
ザーフラッシュ法で熱伝導率の測定を行った。前記のよ
うにして得られたペレットを乾燥させた後、直径40mm
のTダイを備えた押出機を用いて、ダイス幅30cm、シ
リンダー温度250℃、ダイス温度260℃、スクリュ
ー回転数80rpmの条件で厚さが200μmのフィルムを
作製し、JIS K7127に準じた引張強度の測定に
用いるテストピ−スを打ち抜き加工にて作製し、測定を
行った。これらの実施例及び比較例の結果を表2に示
す。
度390℃に設定した直径30mm二軸同方向混練押出機
よりスクリュー回転数110rpmで押出し、ペレット化
した。得られたペレットを乾燥させた後、射出温度39
0℃、金型温度140℃、射出圧力1400kg/cm2、
射出速度100cc/s、射出、保圧時間20秒の条件で
射出成形した。テストピース作製方法は、実施例1及び
比較例1〜2と同様に行った。前記のようにして得られ
たペレットを乾燥させた後、直径40mmのTダイを備え
た押出機を用いて、ダイス幅30cm、シリンダー温度3
90℃、ダイス温度400℃、スクリュー回転数90rp
mの条件で厚さが200μmのフィルムを作製した。テス
トピース作製方法は、実施例1及び比較例1〜2と同様
に行った。これらの実施例及び比較例の結果を表4に示
す。
混合成形して樹脂組成物及び成形品を得、各種の測定を
行った。結果を表6に示す。
混合成形して樹脂組成物及び成形品を得て、その特性の
測定を行った。結果を表8に示す。
高熱伝導性無機粉末の共存により優れた熱伝導性、放熱
性を有し、且つ機械的強度の高い樹脂組成物及びそのフ
ィルム、更に詳しくは、半導体、抵抗体、コンデンサー
等の封止材、基板、ハウジング等の電気、電子部品の素
材、熱交換器、軸受等の機器構成素材として有用な樹脂
組成物及びそのフィルムを提供することができる。
Claims (10)
- 【請求項1】 熱可塑性樹脂に高熱伝導性無機繊維及び
高熱伝導性無機粉末を共に充填せしめてなる熱可塑性樹
脂組成物。 - 【請求項2】 高熱伝導性無機繊維が、窒化アルミニウ
ム繊維、窒化ケイ素繊維、炭化ケイ素繊維、酸化アルミ
ニウム繊維、酸化亜鉛繊維、酸化マグネシウム繊維、炭
素繊維からなる群より選ばれた一種又は二種以上の高熱
伝導性無機繊維である請求項1記載の熱可塑性樹脂組成
物。 - 【請求項3】 高熱伝導性無機繊維が、窒化アルミニウ
ム繊維及び/又は炭素繊維である請求項2記載の熱可塑
性樹脂組成物。 - 【請求項4】 高熱伝導性無機繊維が、窒化アルミニウ
ム繊維である請求項3記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項5】 高熱伝導性無機繊維の繊維径が0.01
〜5.0μmで、アスペクト比が少なくとも3以上である
請求項1〜4記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項6】 高熱伝導性無機粉末の形状が粒径0.0
5〜300μmの粒子状物である請求項1〜5記載の熱
可塑性樹脂組成物。 - 【請求項7】 高熱伝導性無機繊維20〜95重量部に
対して、高熱伝導性無機粉末が5〜80重量部の割合で
充填されている請求項1〜6記載の熱可塑性樹脂組成
物。 - 【請求項8】 高熱伝導性無機粉末が窒化アルミニウ
ム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化
マグネシウム、酸化ケイ素、炭化ケイ素、炭化ホウ素、
ダイヤモンド、炭素及び金属からなる群より選ばれた一
種又は二種以上の高熱伝導性無機粉末である請求項1〜
7記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項9】 高熱伝導性無機繊維及び/又は高熱伝導
性無機粉末が、カップリング剤で表面処理されている請
求項1〜8に記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 【請求項10】 請求項1〜9に記載の熱可塑性樹脂組
成物から得られるフィルム。
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---|---|---|---|
JP11134295A JP3512519B2 (ja) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | 高熱伝導性樹脂組成物及びそのフィルム |
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---|---|---|---|
JP11134295A JP3512519B2 (ja) | 1995-04-10 | 1995-04-10 | 高熱伝導性樹脂組成物及びそのフィルム |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH08283456A true JPH08283456A (ja) | 1996-10-29 |
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---|---|
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