JP2009167329A - 複合材料,充填材、及び高熱伝導部材 - Google Patents
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Abstract
高熱伝導性と成形性を両立した樹脂と充填材を有する複合材料を提供することにある。また、このような複合材料を用い、成形された高熱伝導部材を提供することである。
【解決手段】
樹脂と、樹脂中に分散された充填材とを有する複合材料であって、前記充填材の少なくとも一部が分岐構造を持つ繊維状の充填材であり、前記分岐構造を持つ繊維状充填材の最大長が10μm以下であることを特徴とする複合材料を提供する。分岐構造を持つ繊維状充填材は、数平均繊維径が500nm以下の無機酸化物・無機窒化物よりなることが好ましい。樹脂は、熱可塑性樹脂・熱硬化性樹脂とも使用することが可能である。
【選択図】図8
Description
以下に具体例を用いて本発明及びその効果をさらに説明する。なお、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。下記の通り、充填材及び複合材料を作成し、物性の評価を行った。評価方法は下記の通りである。
走査型電子顕微鏡(日立製作所製S−4800形)を用いて、Ptスパッタを施した試料を観察した。加速電圧は0.8kVとした。
リガク製広角X線回折装置(RIN2500HL)を用いてX線回折曲線を測定し、試料中の結晶相の同定を行った。また、シェラー式により、試料中結晶の結晶子径を評価した。
TA Instruments製Q500型熱重量測定装置を用いて、作製した複合材料の熱重量分析を行い、得られた熱重量曲線から充填材含有率を計算した。昇温速度を10℃/minとして、測定温度範囲を室温から950℃とした。
熱伝導率は、試料の定圧比熱,密度,熱拡散率の積から求めた。定圧比熱,密度は、充填材の重量分率(wf)を用いて(1)式,(2)式から計算した。熱拡散率(α[mm2/s])は、ai-Phase mobile1(株式会社アイフェイズ製)を用いて、温度波熱分析法により評価した。
本比較例では、分岐構造を持たないアルミナ繊維である充填材Dと、エポキシ樹脂との複合材料Iを作製した。充填材D(25g),エピコート828(エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン製:38.6g),MHAC−P(樹脂硬化剤:日立化成工業製:36.0g),2E4MZ−CN(硬化反応触媒:四国化学製:0.4g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Dを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、180℃で3時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Iを得た。熱重量分析の結果、複合材料Iの充填材含有率が25重量パーセントであることがわかった。図16に複合材料Iの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料I中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料I中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。
本比較例では、充填材の量を変化させ、分岐構造を持たないアルミナ繊維である充填材Dと、エポキシ樹脂との複合材料Jを作製した。充填材D(85g),エピコート828(エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン製:7.7g),MHAC−P(樹脂硬化剤:日立化成工業製:7.2g),2E4MZ−CN(硬化反応触媒:四国化学製:0.1g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Dを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、180℃で3時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Jを得た。熱重量分析の結果、複合材料Jの充填材含有率が85重量パーセントであることがわかった。図17に複合材料Jの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料J中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料J中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。
本比較例では、分岐構造を持たないアルミナ繊維である充填材Dと、アクリル樹脂との複合材料Kを作製した。充填材D(45g),メタクリル酸メチル(アクリル樹脂単量体:和光純薬製:54.7g)と、過酸化ラウロイル(重合開始剤:Lancaster製:0.3g)と、を混合し、混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Dを一様に分散させた。その後、得られた混合液を、65℃密閉下で3時間放置し、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Kを得た。熱重量分析の結果、複合材料Kの充填材含有率が45重量パーセントであることがわかった。図18に複合材料Kの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料K中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料K中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。次に、複合材料Kの熱伝導率を評価した。複合材料Kの熱伝導率は1.2W/mKであった。
本比較例では、分岐構造を持たないアルミナ繊維からなる充填材Dと、不飽和ポリエステル樹脂との複合材料Lを作製した。充填材D(45g),WP−2763(不飽和ポリエステル樹脂:日立化成工業製:54.2g),CT−50(樹脂硬化剤:日立化成工業製:0.8g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Dを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、100℃で2時間、130℃で1時間放置し、不飽和ポリエステル樹脂を硬化させて、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Lを得た。熱重量分析の結果、複合材料Lの充填材含有率が45重量パーセントであることがわかった。図19に複合材料Lの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料L中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料L中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。
次に充填材Eと、エポキシ樹脂と、からなる複合材Mを作製した。充填材E(45g),エピコート828(エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン製:28.3g),MHAC−P(樹脂硬化剤:日立化成工業製:26.4g),2E4MZ−CN(硬化反応触媒:四国化学製:0.3g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Eを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、180℃で3時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Mを得た。熱重量分析の結果、複合材料Mの充填材含有率が45重量パーセントであることがわかった。図20に複合材料Mの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料M中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料M中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。次に、複合材料Mの熱伝導率を評価した。複合材料Mの熱伝導率は0.3W/mKであった。
次に充填材Fと、エポキシ樹脂と、からなる複合材Nを作製した。充填材F(45g),エピコート828(エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン製:28.3g),MHAC−P(樹脂硬化剤:日立化成工業製:26.4g),2E4MZ−CN(硬化反応触媒:四国化学製:0.3g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Fを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、180℃で3時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて、表面が平滑な膜厚100μmの複合材料Nを得た。熱重量分析の結果、複合材料Nの充填材含有率が45重量パーセントであることがわかった。図21に複合材料Nの断面の電子顕微鏡像の模式図を示す。この図から、複合材料N中に分岐構造を持たない繊維状充填材が分散していることが確認された。なお、複合材料N中にボイド等の欠陥はほとんど観察されなかった。次に、複合材料Nの熱伝導率を評価した。複合材料Nの熱伝導率は1.6W/mKであった。
本比較例では、分岐構造を持たないアルミナ繊維間の接触点を、焼結剤を用いて結合した不織布(焼結不織布)を作製し、前記焼結不織布を粉砕して作製した充填材Gと、エポキシ樹脂との複合材料Oを作製した。充填材G(45g),エピコート828(エポキシ樹脂:ジャパンエポキシレジン製:28.3g),MHAC−P(樹脂硬化剤:日立化成工業製:26.4g),2E4MZ−CN(硬化反応触媒:四国化学製:0.3g)を混合し、テトラヒドロフランを加えて全重量が800gの混合液を作製した。マグネチックスターラを用いて前記混合液を撹拌して充填材Oを一様に分散させた。その後、塗工機を用いて混合液をシート状に塗工し、テトラヒドロフランを蒸発させた。得られた混合物のシートは、凹凸が多く、全体的に不均一であった。得られた混合物のシートを、膜厚が100μmのスペーサ存在下で減圧プレス(6MPa)しながら、180℃で3時間放置し、エポキシ樹脂を硬化させて複合材料Oを得た。複合材料Oは、表面に凹凸が多く、一部に亀裂が観察された。また、膜厚に大きなばらつきがあったため、複合材料Oの熱伝導率は評価できなかった。
2 充填材B
3 充填材C
4 充填材D
5 充填材E
6 充填材F
7 充填材G
11 エポキシ樹脂
12 アクリル樹脂(ポリメタクリル酸メチル)
13 不飽和ポリエステル樹脂
Claims (14)
- 樹脂と、樹脂中に分散された充填材とを有する複合材料であって、
前記充填材の少なくとも一部が分岐構造を持つ繊維状の充填材であり、前記分岐構造を持つ繊維状充填材の最大長が10μm以下であることを特徴とする複合材料。 - 請求項1に記載の複合材料であって、前記分岐構造を持つ繊維状充填材の数平均繊維径は500nm以下であることを特徴とする複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、前記分岐構造を持つ繊維状充填材は、無機酸化物または無機窒化物を含有することを特徴とする複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、前記分岐構造を持つ繊維状充填材は、酸化アルミニウムまたは窒化アルミニウムを含有することを特徴とする複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、前記樹脂は、エポキシ樹脂,アクリル樹脂,不飽和ポリエステル樹脂のうち1つ以上を含有することを特徴とする複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、前記複合材料中に占める前記充填材の含有量が25〜85重量%であることを特徴とする複合材料。
- 請求項1に記載の複合材料であって、前記充填材のうち、前記分岐構造を持つ繊維状充填材の含有量が50重量%以上であることを特徴とする複合材料。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の複合材料を用いたことを特徴とする高熱伝導部材。
- 分岐構造を持つ繊維状の充填材であって、最大長が10μm以下であることを特徴とする繊維状充填材。
- 請求項9に記載の繊維状充填材であって、数平均繊維径が500nm以下であることを特徴とする繊維状充填材。
- 請求項9に記載の繊維状充填材であって、無機酸化物または無機窒化物を含有することを特徴とする繊維状充填材。
- 請求項9に記載の繊維状充填材であって、酸化アルミニウムまたは窒化アルミニウムを含有することを特徴とする繊維状充填材。
- 有機物繊維シート材に、アルミニウム化合物を吸着させる工程と、アルミニウム化合物の吸着した有機物繊維シート材を酸化ガスの存在下で加熱して有機物繊維材を除去し、アルミニウム化合物よりなるシート材を得る工程と、アルミニウム化合物よりなるシート材を加熱してアルミニウム化合物をα化アルミナとする工程とを有することを特徴とする繊維状充填材の製造方法。
- 有機物繊維シート材に、アルミニウム化合物を吸着させる工程と、アルミニウム化合物の吸着した有機物繊維シート材を酸化ガスの存在下で加熱して有機物繊維材を除去し、アルミニウム化合物よりなるシート材を得る工程と、アルミニウム化合物よりなるシート材をアンモニアガス雰囲気下で加熱してアルミニウム化合物を窒化アルミニウムとする工程とを有することを特徴とする繊維状充填材の製造方法。
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