KR20220154622A - 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 그래핀의 우수한 열전도도를 그대로 유지하면서 전기 절연성까지 확보할 수 있으므로, 전기 절연성이 필요한 방열 소재에 다양하게 적용될 수 있는 그래핀-세라믹 방열 소재를 제공할 수 있고, 그래핀 특유의 높은 비표면적과 낮은 다짐밀도로 인한 방열 소재 자체에 포함된 수지와의 혼용성 개선하여, 보다 제품 생산 효율이나 제품 적용성을 높일 수 있는 그래핀-세라믹 방열 소재를 제공하는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따른 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 그래핀, 그래파이트, 팽창 흑연, 그래핀 나노 플레이틀릿 등 평면구조를 갖는 다양한 탄소 소재에 적용하여 과립화된 구형화로 형상을 개질함으로써 평면 소재가 갖는 수평방향과 수직방향의 열전도도 차이를 해소하여 등방향의 열전도도를 갖는 방열 소재 등을 제공이 가능한 효과가 있다.
Description
본 발명은 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전기 에너지에 의하여 작동하는 전자 소자는 고집적화되고 있으며, 이에 따라 내부에서 발생하는 열에 의하 성능 저하 등을 방지하기 위하여, 외부로 열을 방출하는 연구가 활발하게 진행되고 있다.
특히, 이러한 내부에서 발생되는 열은 전자 소자의 수명을 단축시키거나, 고장 또는 오작동으로 이어질 수 있는 문제점이 있는 위해 요소이다.
따라서, 전자소자 내부에서 발생하는 열을 효과적으로 외부로 방출시키는 것은 이 소자의 신뢰성 및 수명 특성에 있어서 매우 중요하며, 방열 소재에 대한 연구 또한 계속 증가하고 있는 추세이다.
현재까지 주로 사용되고 있는 방열 소재에 대한 재료인 그래핀의 경우, 방열 소재로 우수한 특성을 발휘하지만, 전체시트 100 중량부 기준 1 중량부 이상의 함량도 분산 자체가 어렵고, 이에 따라 그래핀의 충분한 열전도도를 활용할 수 없는 문제점이 있다. 또한, 전기 전도성이 매우 높아 전기적 절연이 필요한 부분에는 사용할 수 없는 제약이 크고, 평면구조의 특성으로 인해 수평방향으로의 열전도도는 높으나, 수직방향으로의 열전도도가 낮아, 주로 수직방향으로의 열전도특성이 주요시되는 산업계의 특성 상 그래핀 방열소재의 활용도는 매우 제한적이다.
앞서 설명한 것처럼, 종래 방열 소재로 사용되는 그래핀의 경우 열전도특성이 매우 우수하나, 전기적인 전도성 또한 매우 높아 전기절연이 요구되는 부분에는 사용되지 못하였다. 또한 기존의 그래핀은 높은 비표면적과 낮은 다짐밀도로 인해 방열 소재의 수지와의 혼용성이 좋지 않아, 방열소재 내의 그래핀의 함량이 매우 제한적이어서, 그래핀 고유의 높은 열전도도를 충분히 활용할 수 없었다. 더욱이 그래핀 고유의 평면형상에서 기인하는, 수평방향으로의 높은 열전도특성에 비해 매우 낮은 수직방향으로의 열전도특성을 보이는 이방성으로 인해 그 용도가 제한적이라는 문제점이 있었다.
종래에도 이를 해결하기 위한 연구는 진행되어 왔다. 그 예로 그래핀의 표면에 비정질 탄소층을 코팅하여 전기절연성은 향상시키고자 하는 시도가 있었으나, 그래핀 특유의 낮은 다짐밀도를 개선하기 어려워 수지와의 혼용성이 좋지 않은 문제가 여전히 있었으며, 전기 절연 필러와 그래핀의 혼합물을 사용할 경우 다짐밀도가 개선되어 열전도도에는 효과가 있으나, 그래핀들간의 접촉으로 인하여 전기절연성을 확보하는데 어려움이 있다는 문제점이 여전히 존재하였다.
또한 그래핀의 표면에 유기물 또는 비전기전도성 물질을 코팅하는 경우도 있으나, 그래핀 특유의 평면형상은 변경하기 어렵고, 그로인한 수평방향과 수직방향으로의 열전도성이 상이한 이방성을 갖는 문제는 해결하기 어려웠다.
따라서, 우수한 방열 특성을 발휘하는 그래핀을 사용하면서도, 단독으로 사용할 때의 문제점을 효과적으로 해결할 수 있으며, 우수한 열전도도를 발휘하고 폭넓게 활용할 수 있도록 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 방열 소재의 개발이 요구되고 있는 실정이다.
전술한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위한 수단으로서,
본 발명은, 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100); 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200); 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300); 및 상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계(S400);를 포함하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100)에서 상기 그래핀 층간 물질은, 흑연층 사이에 흑연 외의 물질이 삽입된 물질인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 흑연 외의 물질은, 황산염(SO4 2-), 질산염(NO3 -) 및 인산염(PO4 3-)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200)는, 직경이 다른 두 동심원 원통 사이에서 유도되는 규칙적인 유체 흐름인 테일러 와류(Taylor flow)가 발생됨으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200)에서 상기 그래핀 나노 플레이틀릿은, 비산화 그래핀인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)에서 상기 세라믹 방열 필러는, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄 및 탄화실리콘로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)는, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 1㎛ 이하로 분쇄하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 추가적으로, 상기 제4 분산 용액에 바인더를 투입하여 제5 분산 용액을 제조하는 단계(S500)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 바인더는, 그래핀과 세라믹 필러의 결합력을 갖는 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol, PVA)인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 추가적으로, 상기 제5 분산 용액을 분무건조기를 사용하여 건조 및 구형 분말을 제조하는 단계(S600)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 분무건조기의 분사 노즐은, 0.3㎜ 내지 5㎜의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 분무건조기는, 100℃ 내지 150℃의 inlet 온도를 갖는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 상기 분무건조기에 대한 제5 분산 용액의 투입 속도는, 시간당 200㎖ 내지 5,000㎖인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 그래핀의 우수한 열전도도를 그대로 유지하면서 전기 절연성까지 확보할 수 있으므로, 전기 절연성이 필요한 방열 소재에 다양하게 적용될 수 있는 그래핀-세라믹 방열 소재를 제공할 수 있고, 그래핀 특유의 높은 비표면적과 낮은 다짐밀도로 인한 방열 소재 자체에 포함된 수지와의 혼용성 개선하여, 보다 제품 생산 효율이나 제품 적용성을 높일 수 있는 그래핀-세라믹 방열 소재를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 그래핀, 그래파이트, 팽창 흑연, 그래핀 나노 플레이틀릿 등 평면구조를 갖는 다양한 탄소 소재에 적용하여 과립화된 구형화로 형상을 개질함으로써 평면 소재가 갖는 수평방향과 수직방향의 열전도도 차이를 해소하여 등방향의 열전도도를 갖는 방열 소재 등을 제공이 가능한 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
첨부된 도면은 해당 기술 분야의 통상의 기술자에게 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 기술적 사상이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 2는, 세라믹 필러 코팅하기 전 분산된 그래핀 중간체의 SEM 사진이다.
도 3은, 분산하기 전 과립형태의 MgO 세라믹 필러의 SEM 사진이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에서 MgO 분말이 그래핀에 코팅되어 과립화 되어있는 그래핀-세라믹 방열 소재의 SEM 사진이다.
도 5는, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 6은, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 1차 입자 모식도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 2차 입자 모식도이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 2는, 세라믹 필러 코팅하기 전 분산된 그래핀 중간체의 SEM 사진이다.
도 3은, 분산하기 전 과립형태의 MgO 세라믹 필러의 SEM 사진이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에서 MgO 분말이 그래핀에 코팅되어 과립화 되어있는 그래핀-세라믹 방열 소재의 SEM 사진이다.
도 5는, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 6은, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 1차 입자 모식도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 2차 입자 모식도이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시 예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시 예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 제1 엘리먼트 (또는 구성요소)가 제2 엘리먼트(또는 구성요소) 상(ON)에서 동작 또는 실행된다고 언급될 때, 제1 엘리먼트(또는 구성요소)는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)가 동작 또는 실행되는 환경에서 동작 또는 실행되거나 또는 제2 엘리먼트(또는 구성요소)와 직접 또는 간접적으로 상호 작용을 통해서 동작 또는 실행되는 것으로 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다(comprises)' 및/또는 '포함하는(comprising)'은 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 발명은, 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 하나의 예시에서 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100); 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200); 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300); 및 상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계(S400)를 포함할 수 있다.
본 명세서에서 용어 "세라믹 방열 필러"는, 방열 특성과 전기 절연성을 갖는 필러를 총괄하는 의미일 수 있으며, 본 명세서에서 용어 "흑연 중간물질"은, 탄소 소재를 총괄하는 의미로서, 예를 들어 흑연분말, 팽창흑연, 산화그래핀, 비산화그래핀, 환원그래핀 및 그 중간단계의 물질을 의미할 수 있다.
도 1을 참고하여 살펴보면, 본 발명에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법 중, 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100)에서 상기 그래핀 층간 물질은, 흑연층 사이에 흑연 외의 물질이 삽입된 물질일 수 있다. 상기 흑연 층간 물질은 특별히 제한된 것은 아니나, 예를 들어 황산염(SO4 2-), 질산염(NO3 -) 및 인산염(PO4 3-)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질이 삽입되어 있는 형태일 수 있다.
상기 제1 분산 용액의 제조 단계에서, 상기 수계 용매는 일반적으로 증류수를 사용할 수 있으며, 사용되는 흑연 및 세라믹 필러에 따라 에탄올, 아세톤, IPA 및 이들의 혼합물을 전체 100 중량부 대비 1 중량부 내지 30 중량부로 혼합된 용매일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 경우, 상기 수계 용매에 투입되는 흑연 층간 물질의 농도는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 수계 용매 총 100 중량부를 기준으로 1 중량부 내지 5 중량부일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 용매에 상기 흑연 층간 물질을 분산시키기 전에, 상기 흑연 층간 물질의 분산을 용이하기 위해, 용매에 먼저 아민계 또는 실란계 분산제를 투입할 수 있다.
또한, 상기 흑연 층간 물질의 용이한 분산을 위해, 상기 용매에 흑연 층간 물질을 투입한 이후, 균질기(homogenizer)를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 상기 S100 단계 다음으로, 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200)를 포함할 수 있다.
상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입함에 있어서, 상기 "테일러 유도 반응기"내에서 직경이 다른 두 동심원 원통 사이에서 유도되는 규칙적인 유체 흐름인 테일러 와류(Taylor flow)가 발생되어 반응이 진행될 수 있으며, 상기 테일러 와류는 난류와 반대되는 개념으로, 방위각 속도(azimuthal velocity)가 임계 속도 이상으로 증가할 때 유도되는 불안정한 규칙적 와류일 수 있다.
특별히 제한되는 것은 아니나, 상기 테일러 유도 반응기의 전단 유동 스피드는 800rpm 내지 2000 rpm일 수 있다. 상기 제1 분산 용액에 투입된 흑연 층간 물질은 테일러 유도 반응기에 투입된 이후, 예를 들어, 수십 층 내지 수백 층의 그래핀 나노 플레이틀릿 형태로 박리될 수 있다.
상기 그래핀 나노 플레이틀릿은 비산화 그래핀일 수 있다. 예를 들어, 상기 비산화 그래핀은 약 5층 내지 20층이 겹겹이 쌓인 케익(cake) 구조일 수 있다. 또한, 상기 비산화 그래핀을 이루는 각각의 그래핀 층의 두께는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 0.5㎚ 내지 2㎚일 수 있다.
도 2는, 세라믹 필러 코팅하기 전 분산된 그래핀 중간체의 SEM 사진이다.
도 2를 참고하면, 세라믹 필러가 코팅되기 전에는 전술한 바와 같이, 상기 그래핀 나노 플레이틀릿은, 겹겹이 쌓인 케익(cake) 구조일 수 있다.
본 발명에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 상기 S200 단계 다음으로, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
상기 S300 단계에서는, 예를 들어 세라믹 필러 중 하나인 산화마그네슘 과립분말을 수계 용매에 혼합하여 분산 장치 또는 교반 장치를 통해 별도의 제3 분산 용액을 제조하는 단계이다.
상기 제3 분산 용액의 제조에 사용되는 분산 장치는, 본 발명에서 사용된 호모게나이저(homogenizer) 이외의 해당 기술 분야에서 널리 사용되는 분산기라면 특별히 한정되지 않는 분산기에 의해 이루어질 수 있다.
상기 제3 분산 용액의 제조에 사용되는 세라믹 필러는, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄 및 탄화실리콘로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이나 이의 혼합분의 사용이 가능하며, 기술한 재료만으로 범위를 제한되지 않고, 전기 절연성과 열전도 특성을 갖는 필러라면 모두 적용할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)는, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 1㎛ 이하로 분쇄하는 공정을 포함할 수 있다.
도 3은, 분산하기 전 과립형태의 MgO 세라믹 필러의 SEM 사진이다.
또한, 도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에서 MgO 분말이 그래핀에 코팅되어 과립화 되어있는 그래핀-세라믹 방열 소재의 SEM 사진이다.
도 3 및 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법에 의할 경우, 세라믹 필러는 상기 그래핀 나노 플레이틀릿 분산 및 분말 형태로 코팅되어 과립화 되어 있음으로써, 상기 그래핀 나노 플레이틀릿 및 세라믹 필러의 각각의 물성을 유지함으로써, 매우 적용성이 높은 방열 소재를 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 상기 S300 단계 다음으로, 상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계(S400)를 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 제2 분산 용액과 제3 분산 용액을 혼합하여 제4 분산 용액을 제조할 때 사용되는 혼합기 또는 교반기의 종류는, 해당 기술 분야에서 널리 사용되는 혼합기 또는 교반기라면 특별히 제한되지 않는다.
도 5는, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 5를 참조하면, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 상기 S400 단계 다음 추가적으로, 상기 제4 분산 용액에 바인더를 투입하여 제5 분산 용액을 제조하는 단계(S500)를 포함할 수 있다.
이 경우, 상기 제5 분산 용액은, 용액 내의 고형분의 함량은 5 중량부 내지 50 중량부로 제조하는 것이 바람직하다. 상기 용액 내의 고형분의 함량이 5 중량부 미만일 경우 제조되는 그래핀-세라믹 방열 필러의 입도가 너무 낮아 수지와의 혼용성이 떨어질 수 있으며, 50 중량부 초과일 경우 추후 분무 건조 공정에서 노즐의 막힘 현상이 발생하여 생산 효율이 떨어질 수 있다.
상기 제5 분산 용액의 제조 시 사용되는 바인더의 종류는, 그래핀과 세라믹 필러의 결합력을 갖는 바인더라면 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol, PVA)일 수 있고, 상기 그래핀과 세라믹 필러의 결합력을 갖도록 하는 바인더라면 예를 들어 PAA, glucose 및 그 외 고분자 바인더와 그의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
상기 투입되는 바인더는 고분자 바인더인 것이 바람직하다. 상기 고분자 바인더는 분자량이 10,000 내지 300,000의 것을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 그 범위밖의 바인더도 사용이 가능하지만, 10,000 이하의 분자량을 가진 바인더의 경우 충분한 결합력을 갖기 어렵고, 분자량이 300,000이 넘는 바인더의 경우 제5 분산 용액의 점성이 너무 높아 분무 건조하기 적합하지 않은 용액이 제조될 수 있다는 문제점이 있다.
도 6은, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법의 순서도이다.
도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법은, 상기 S500 단계 다음 추가적으로, 상기 제5 분산 용액을 분무건조기를 사용하여 건조 및 구형 분말을 제조하는 단계(S600)를 포함할 수 있다.
상기 분무건조기의 분사노즐 직경은 0.3㎜ 내지 5㎜가 적당하며, 0.3㎜ 미만의 노즐을 사용 시 막힘 현상 등으로 인하여 생산 효율이 떨어지고, 제조되는 입자의 크기 또한 매우 작아 수지와의 혼용성이 좋지 않을 수 있으며, 5㎜ 이상의 노즐을 사용 할 경우 과도한 용액분사로 인하여 건조가 잘 이루어지지 않을 수 있다.
또한, 상기 분무건조기는 100℃ 내지 150℃의 inlet 온도를 가질 수 있다. 상기 inlet 온도가 100℃미만일 경우 용매가 충분히 건조되지 않아 원하는 과립형태가 아닌 뭉쳐진 분말의 형태로 얻어질 수 있고, 150℃ 초과일 경우 주입부의 고온으로 인해 노즐부위에서 용매가 건조되어 막힘 현상이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 분무건조기에 대한 제5 분산 용액의 투입 속도는, 시간당 200㎖ 내지 5,000㎖일 수 있다. 상기 분무건조기에 대한 제5 분산 용액의 투입 속도가 시간당 200㎖ 미만일 경우 과도한 생산성 저하로 이어질 수 있으며, 상기 분무건조기에 대한 제5 분산 용액의 투입 속도가 시간당 5000㎖ 초과일 경우 용매가 충분히 건조되지 않아 원하는 과립 형태가 아닌 뭉쳐진 분말의 형태로 얻어 질 수 있는 문제점이 있다.
이 경우, 상기 제5 분산 용액 투입 속도는 본 발명에 사용된 분무건조기에 적합한 속도를 나타낸 것이고, 대량생산을 위한 분무건조기의 경우 분산 용액의 투입속도는 매우 커질 수 있으므로, 투입 속도를 위 일례로 제한하지는 않는다.
상기 분무건조기의 방식은 다양하게 적용될 수 있으며, 예를 들어 해당분야에서 사용되는 노즐방식, 로터방식, 역노즐방식, 이류식, 사류식 및 디스크 방식 등의 "액적을 분화하여 건조시키는 일련의 기계장치"를 모두 포함할 수 있다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 1차 입자 모식도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예로 제조된 그래핀-세라믹 방열소재의 2차 입자 모식도이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실시예를 통해 제조된 그래핀-세라믹 방열소재는 우수한 열전도도와 우수한 수지 혼용성을 확보하였으며, 수평 및 수직방향으로 모두 균등한 등방성 방열특성을 갖출 수 있는 구조로 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
추가적으로, 본 발명은 앞서 설명한 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법으로부터 제조된 방열 소재를 절연 방열 복합 소재 등의 분야에 다양하게 적용될 수 있다.
이 경우, 본 발명으로 얻어진 그래핀-세라믹 방열 소재는 단독으로 성형 및 소결 등의 방법을 사용하여 히트싱크, 방열하우징 등의 방열부품으로 사용이 가능하며, 이에 따르는 제조기술은 압출, 프레스성형 또는 T-die등의 통상적인 산업계의 방식을 적용할 수 있다.
또한, 필요한 경우 전술한 그래핀-세라믹 방열 소재는 실리콘 또는 에폭시 등의 수지와 혼합하여 그래핀-세라믹 복합 방열 소재를 제조할 수 있으며, 이 또한 압출, 프레스성형, 롤투롤, 콤마코팅 또는 T-die등의 통상적인 산업계의 방식을 적용하여 방열 시트, 방열 패드 또는 방열 필름 등의 다양한 방열 소재로 제조될 수 있다.
상기 그래핀-세라믹 복합 방열 소재의 제조에 있어서 기술한 실리콘 또는 에폭시 등 수지의 종류는 일례를 기술한 것이고, 성형을 위한 기저재료로써 사용되는 통상적인 재료를 모두 포함할 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법
S100: 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계
S200: 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계
S300: 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계
S400: 상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계
S500: 상기 제4 분산 용액에 바인더를 투입하여 제5 분산 용액을 제조하는 단계
S600: 상기 제5 분산 용액을 분무건조기를 사용하여 건조 및 구형 분말을 제조하는 단계
S100: 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계
S200: 상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계
S300: 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계
S400: 상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계
S500: 상기 제4 분산 용액에 바인더를 투입하여 제5 분산 용액을 제조하는 단계
S600: 상기 제5 분산 용액을 분무건조기를 사용하여 건조 및 구형 분말을 제조하는 단계
Claims (13)
- 그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100);
상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200);
수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300); 및
상기 제2 분산 용액에 제3 분산 용액을 투입한 후, 교반하여 제4 분산 용액을 제조하는 단계(S400);를 포함하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
그래핀 층간 물질을 수계 용매에 물질을 분산시켜, 제1 분산 용액을 제조하는 단계(S100)에서 상기 그래핀 층간 물질은, 흑연층 사이에 흑연 외의 물질이 삽입된 물질인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 흑연 외의 물질은, 황산염(SO4 2-), 질산염(NO3 -) 및 인산염(PO4 3-)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200)는, 직경이 다른 두 동심원 원통 사이에서 유도되는 규칙적인 유체 흐름인 테일러 와류(Taylor flow)가 발생됨으로서 수행되는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 제1 분산 용액을 테일러 유도 반응기에 투입하여, 그래핀 나노 플레이틀릿(nano platelet)이 분산된 제2 분산 용액을 제조하는 단계(S200)에서 상기 그래핀 나노 플레이틀릿은, 비산화 그래핀인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)에서 상기 세라믹 방열 필러는, 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 질화붕소, 질화알루미늄 및 탄화실리콘로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 분쇄 및 분산하여 제3 분산 용액을 제조하는 단계(S300)는, 상기 수계 용매에 세라믹 방열 필러를 투입하여 1㎛ 이하로 분쇄하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
추가적으로, 상기 제4 분산 용액에 바인더를 투입하여 제5 분산 용액을 제조하는 단계(S500)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 바인더는, 그래핀과 세라믹 필러의 결합력을 갖는 폴리비닐알코올(poly vinyl alcohol, PVA)인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
추가적으로, 상기 제5 분산 용액을 분무건조기를 사용하여 건조 및 구형 분말을 제조하는 단계(S600)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 분무건조기의 분사 노즐은, 0.3㎜ 내지 5㎜의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 분무건조기는, 100℃ 내지 150℃의 inlet 온도를 갖는 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 분무건조기에 대한 제5 분산 용액의 투입 속도는, 시간당 200㎖ 내지 5,000㎖인 것을 특징으로 하는, 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020220056339A KR20220154622A (ko) | 2021-05-12 | 2022-05-09 | 전기 절연성 및 수지 혼용성이 개선된 그래핀-세라믹 방열 소재의 제조 방법 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101424089B1 (ko) | 2014-03-14 | 2014-07-28 | 주식회사 에코인프라홀딩스 | 졸겔법과 산화 그래핀을 이용한 전도성 방열 그래핀 코팅재의 제조방법 및 동 방법으로 제조된 전도성 방열 그래핀 코팅재 |
-
2022
- 2022-05-09 KR KR1020220056339A patent/KR20220154622A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR101424089B1 (ko) | 2014-03-14 | 2014-07-28 | 주식회사 에코인프라홀딩스 | 졸겔법과 산화 그래핀을 이용한 전도성 방열 그래핀 코팅재의 제조방법 및 동 방법으로 제조된 전도성 방열 그래핀 코팅재 |
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