JPS6375000A - 窒化アルミニウムウイスカの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムウイスカの製造方法Info
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- JPS6375000A JPS6375000A JP61220186A JP22018686A JPS6375000A JP S6375000 A JPS6375000 A JP S6375000A JP 61220186 A JP61220186 A JP 61220186A JP 22018686 A JP22018686 A JP 22018686A JP S6375000 A JPS6375000 A JP S6375000A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化アルミニウムウィスカの製造方法に関する
。
。
［従来の技術］
従来、窒化アルミニウムの粉末は、（１）酸化アルミニ
ウムの還元窒化法、（２）塩化アルミニウムの窒化法、
（３）アルミニウム金属の直接窒化法、等の方法で合成
されている。しかし窒化アルミニウムウィスカの合成例
はまだ知られていない。
ウムの還元窒化法、（２）塩化アルミニウムの窒化法、
（３）アルミニウム金属の直接窒化法、等の方法で合成
されている。しかし窒化アルミニウムウィスカの合成例
はまだ知られていない。
［発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、いまだ合成例が知られていない窒化アルミニ
ウムウィスカの製造方法を提供することを目的とする。
ウムウィスカの製造方法を提供することを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
本発明の窒化アルミニウムウィスカの製造方法は、グラ
ファイト、ジルコニア等の耐熱材から成る反応容器内に
アルミニウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミニウム蒸
気を発生させる第一工程と、上記第一工程において発生
したアルミニウム蒸気を有する反応容器内に窒素ガス又
は窒化性ガスを流入して該アルミニウム蒸気と該窒素ガ
ス又は該窒化性ガスを反応させて、該耐熱材表面に窒化
アルミニウムの核を発生さぜるとともに該核上で結晶を
成長させる第二工程と、から成ることを特徴とする。
ファイト、ジルコニア等の耐熱材から成る反応容器内に
アルミニウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミニウム蒸
気を発生させる第一工程と、上記第一工程において発生
したアルミニウム蒸気を有する反応容器内に窒素ガス又
は窒化性ガスを流入して該アルミニウム蒸気と該窒素ガ
ス又は該窒化性ガスを反応させて、該耐熱材表面に窒化
アルミニウムの核を発生さぜるとともに該核上で結晶を
成長させる第二工程と、から成ることを特徴とする。
上記反応容器は、グラファイト、ジルコニア、アルミナ
、ムライト等の耐熱材からなる。
、ムライト等の耐熱材からなる。
上記アルミニウム金属の原料形態は特に限定されず、ブ
ロック状固体、粉末状、粒状客種々の形態が用いられる
。
ロック状固体、粉末状、粒状客種々の形態が用いられる
。
第一工程における減圧及び加熱条件はアルミニウム金属
からアルミニウム蒸気を発生させる条件であればよく、
アルミニウムの融点が６６０度のためこの融点以上に加
熱するとアルミニウム蒸気が生じやすい。また減圧度は
通常１０−１〜１０”” ｔｏｒｒ程度である。
からアルミニウム蒸気を発生させる条件であればよく、
アルミニウムの融点が６６０度のためこの融点以上に加
熱するとアルミニウム蒸気が生じやすい。また減圧度は
通常１０−１〜１０”” ｔｏｒｒ程度である。
第二工程においては、窒素ガスまたは窒化性ガスとアル
ミニウム蒸気を反応させる。この窒化性ガスとはアンモ
ニア、ヒドラジン等の窒素原子を含む化合物からなるガ
スをいう。上記アルミニウム蒸気とこの窒素ガス等との
反応させる温度条件としては通常上記融点以上であり、
通常１２００〜１８００℃程度の温度が用いられる。１
２００℃以上とするのはウィスカ成長に必要なアルミニ
ウムの蒸気圧を発生する温度であり、１８００℃程度以
下とするのはアルミニウム蒸気圧が高く窒化アルミニウ
ムの粉末の生成を防止するためである。
ミニウム蒸気を反応させる。この窒化性ガスとはアンモ
ニア、ヒドラジン等の窒素原子を含む化合物からなるガ
スをいう。上記アルミニウム蒸気とこの窒素ガス等との
反応させる温度条件としては通常上記融点以上であり、
通常１２００〜１８００℃程度の温度が用いられる。１
２００℃以上とするのはウィスカ成長に必要なアルミニ
ウムの蒸気圧を発生する温度であり、１８００℃程度以
下とするのはアルミニウム蒸気圧が高く窒化アルミニウ
ムの粉末の生成を防止するためである。
第二工程において反応して生じた窒化アルミニウムの核
は上記耐熱材表面に生じ、この核上で結晶が成長して窒
化アルミニウムウィスカが製造される。この核が表面に
生じる耐熱材としては、グラファイト、ジルコニア、ア
ルミナ、ムライト等の多くの材料が適用される。
は上記耐熱材表面に生じ、この核上で結晶が成長して窒
化アルミニウムウィスカが製造される。この核が表面に
生じる耐熱材としては、グラファイト、ジルコニア、ア
ルミナ、ムライト等の多くの材料が適用される。
また第二工程の後、反応容器を冷却し窒化アルミニウム
の結晶の成長を促進する第三工程を含むこともできる。
の結晶の成長を促進する第三工程を含むこともできる。
本製造方法に用いられる装置は、例えば第１図に示すよ
うに耐熱材からなる反応容器３と、該反応容器３の外側
に配置された真空容器１と該真空容器１を真空とするた
めの兵学装置８と、この反応容器３を所定温度に通電加
熱をするためのグラファイトヒータ２と、上記反応容器
３に窒素等のガスを流入させるための窒素ガス等の供給
装置６を有する。
うに耐熱材からなる反応容器３と、該反応容器３の外側
に配置された真空容器１と該真空容器１を真空とするた
めの兵学装置８と、この反応容器３を所定温度に通電加
熱をするためのグラファイトヒータ２と、上記反応容器
３に窒素等のガスを流入させるための窒素ガス等の供給
装置６を有する。
［発明の効果］
本発明の窒化アルミニウムウィスカの１ｊ３Ｉ方法は、
グラファイト等の耐熱材からなる反応容器内にアルミニ
ウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミ蒸気を発生させる
第一工程と、該第一工程において発生したアルミ蒸気を
有する反応容器内に窒素ガスまたは窒化性ガスを流入し
て該アルミニウム蒸気と該窒素ガスまたは窒化性ガスを
反応させて該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生
させるとともに該核上で結晶を成長さＶる第二工程と、
から成ることを特徴とする。
グラファイト等の耐熱材からなる反応容器内にアルミニ
ウム金属を入れ減圧下で加熱しアルミ蒸気を発生させる
第一工程と、該第一工程において発生したアルミ蒸気を
有する反応容器内に窒素ガスまたは窒化性ガスを流入し
て該アルミニウム蒸気と該窒素ガスまたは窒化性ガスを
反応させて該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生
させるとともに該核上で結晶を成長さＶる第二工程と、
から成ることを特徴とする。
本Ｖｆｆｉ方法によれば、所定の耐熱材から成る反応容
器内で減圧下において低融点で安価なアルミニウム金属
を原料として窒化アルミニウムウィスカが製造されるの
で、容易にかつ安価に窒化アルミニウムウィスカを製造
することができる。また本製造方法によれば、耐熱材表
面に窒化アルミニウムの核が生じるので、他種のウィス
カの製造の際に一般に用いられる塩化物、フッ化物等の
結晶核を必要としない。また本製造方法によれば、一般
的なウィスカの結晶成長速度と比べるとこの速度が大き
い。
器内で減圧下において低融点で安価なアルミニウム金属
を原料として窒化アルミニウムウィスカが製造されるの
で、容易にかつ安価に窒化アルミニウムウィスカを製造
することができる。また本製造方法によれば、耐熱材表
面に窒化アルミニウムの核が生じるので、他種のウィス
カの製造の際に一般に用いられる塩化物、フッ化物等の
結晶核を必要としない。また本製造方法によれば、一般
的なウィスカの結晶成長速度と比べるとこの速度が大き
い。
［実施例］
以下、実施例により本発明を説明する。
本製造方法に用いられる製造装置の概略説明図を第１図
に示す。真空容器１はグラファイトヒータ２とグラファ
イトから成る反応容器３にて構成されている。この真空
容器１の上部は窒素ガスの供給装Ｍ６とニードルバルブ
７を介して連結されており、下部はロータリーポンプメ
カニカルブースター８と連結されている。またこの反応
容器３の中にはジルコニアでできた試料入れ４がある。
に示す。真空容器１はグラファイトヒータ２とグラファ
イトから成る反応容器３にて構成されている。この真空
容器１の上部は窒素ガスの供給装Ｍ６とニードルバルブ
７を介して連結されており、下部はロータリーポンプメ
カニカルブースター８と連結されている。またこの反応
容器３の中にはジルコニアでできた試料入れ４がある。
この試料入れ４の中には４〜５＋ｎｍ角のアルミニウム
ブロック５が数個投入されている。
ブロック５が数個投入されている。
まずこの真空容器１内をロータリーメカニカルブースタ
ー８にて１０−３ ｔｏｒｒ程度まで真空排気する。そ
の後グラファイトヒータ２にて通電加熱を１０００℃／
時間で行い、反応容器３内が１２００℃になったときニ
ードルバルブ７を開き炉内圧が２０〜４０ｔｏｒｒにな
るまで窒素ガスを流入させる。この反応容器３内が１７
００℃に昇温後ただちに電源を切り反応容器３を冷却し
た。
ー８にて１０−３ ｔｏｒｒ程度まで真空排気する。そ
の後グラファイトヒータ２にて通電加熱を１０００℃／
時間で行い、反応容器３内が１２００℃になったときニ
ードルバルブ７を開き炉内圧が２０〜４０ｔｏｒｒにな
るまで窒素ガスを流入させる。この反応容器３内が１７
００℃に昇温後ただちに電源を切り反応容器３を冷却し
た。
この冷却模この反応容器３内の試料入れ４の内側全面に
白っぽいウィスカが群生していた。
白っぽいウィスカが群生していた。
このウィスカのＸ線回折の結果を第２図に、走査型電子
顕微鏡写真図（４０倍）を第３図に示した。なお第２図
においてＯ印のピークは窒化アルミニウムに帰属し、ま
た第３図において白色部がウィスカを示し黒色部は基板
のジルコニアを示す。
顕微鏡写真図（４０倍）を第３図に示した。なお第２図
においてＯ印のピークは窒化アルミニウムに帰属し、ま
た第３図において白色部がウィスカを示し黒色部は基板
のジルコニアを示す。
これらによればこのウィスカは、窒化アルミニウムの化
学成分を示し、長さ約５１１ＩＩ１１直径４〜１０μ程
度のウィスカである。
学成分を示し、長さ約５１１ＩＩ１１直径４〜１０μ程
度のウィスカである。
本製造方法によれば第３図に示すようにアスペクト比が
１０３〜５００程度の大きな良好なウィスカを製造する
ことができた。また本製造方法によればアルミニウム金
属と窒素ガスという安価な原料を用いるので安価に窒化
アルミニウムウィスカを合成できた。また本製造方法に
よれは特別な結晶核（塩化物、弗化物等）を必要としな
いし、結晶成長スピードが一般的なウィスカの製造方法
に比べて速い。
１０３〜５００程度の大きな良好なウィスカを製造する
ことができた。また本製造方法によればアルミニウム金
属と窒素ガスという安価な原料を用いるので安価に窒化
アルミニウムウィスカを合成できた。また本製造方法に
よれは特別な結晶核（塩化物、弗化物等）を必要としな
いし、結晶成長スピードが一般的なウィスカの製造方法
に比べて速い。
第１図は実施例で本製造方法を実施するための製造装置
の概略説明図である。第２図は実施例において製造され
た窒化アルミニウムウィスカのＸ線回折の結果を示すチ
ャートである。第３図は実施例において製造された窒化
アルミニウムウィスカの結晶の溝道を示す走査型電子顕
微鏡写真図（４０倍）である。 １・・・真空容器 ２・・・グラファイトヒータ
３・・・反応容器 ４・・・試料入れ５・・・金
属アルミニウムブロック ６・・・窒素ガス供給装置 ７・・・ニードルバルブ ８・・・真空装置 （ロータリーポンプメカニカルブースター）特許出願人
トヨタ自動車株式会社代理人 弁理士 大
川 宏 同 弁理士 丸山明夫 第３図
の概略説明図である。第２図は実施例において製造され
た窒化アルミニウムウィスカのＸ線回折の結果を示すチ
ャートである。第３図は実施例において製造された窒化
アルミニウムウィスカの結晶の溝道を示す走査型電子顕
微鏡写真図（４０倍）である。 １・・・真空容器 ２・・・グラファイトヒータ
３・・・反応容器 ４・・・試料入れ５・・・金
属アルミニウムブロック ６・・・窒素ガス供給装置 ７・・・ニードルバルブ ８・・・真空装置 （ロータリーポンプメカニカルブースター）特許出願人
トヨタ自動車株式会社代理人 弁理士 大
川 宏 同 弁理士 丸山明夫 第３図
Claims (2)
- （１）グラファイト、ジルコニア等の耐熱材から成る反
応容器内にアルミニウム金属を入れ減圧下で加熱しアル
ミニウム蒸気を発生させる第一工程と、 上記第一工程において発生したアルミニウム蒸気を有す
る反応容器内に窒素ガス又は窒化性ガスを流入して該ア
ルミニウム蒸気と該窒素ガス又は該窒化性ガスを反応さ
せて、該耐熱材表面に窒化アルミニウムの核を発生させ
るとともに該核上で結晶を成長させる第二工程と、から
成ることを特徴とする窒化アルミニウムウィスカの製造
方法。 - （２）第二工程の後、反応容器を冷却し、窒化アルミニ
ウムの結晶の成長を促進する第三工程を含む特許請求の
範囲第１項記載の窒化アルミニウムウィスカの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61220186A JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61220186A JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6375000A true JPS6375000A (ja) | 1988-04-05 |
| JPH0649640B2 JPH0649640B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=16747228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61220186A Expired - Lifetime JPH0649640B2 (ja) | 1986-09-18 | 1986-09-18 | 窒化アルミニウムイスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649640B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| EP1179610A1 (en) * | 2000-07-31 | 2002-02-13 | Ngk Insulators, Ltd. | A process and an apparatus for nitriding an aluminium-containing substrate |
| EP1179609A1 (en) * | 2000-08-02 | 2002-02-13 | Ngk Insulators, Ltd. | A process for nitriding an aluminum-containing substrate |
| CN106801258A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-06-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有六棱柱状氮化铝晶须的制备方法 |
| WO2018169073A1 (ja) * | 2017-03-17 | 2018-09-20 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置およびＡｌＮウィスカー構造体およびＡｌＮウィスカーならびに樹脂成形体とその製造方法 |
| JP2018154533A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 国立大学法人名古屋大学 | 焼結体とその製造方法 |
| JP2018154535A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮウィスカーの製造方法および製造装置ならびにＡｌＮウィスカー構造体 |
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-
1986
- 1986-09-18 JP JP61220186A patent/JPH0649640B2/ja not_active Expired - Lifetime
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