JPH01194373A - 熱電変換材料 - Google Patents
熱電変換材料Info
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- JPH01194373A JPH01194373A JP63016806A JP1680688A JPH01194373A JP H01194373 A JPH01194373 A JP H01194373A JP 63016806 A JP63016806 A JP 63016806A JP 1680688 A JP1680688 A JP 1680688A JP H01194373 A JPH01194373 A JP H01194373A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は熱エネルギーを電気エネルギーに転換すること
のできる熱電変換材料に関する。
のできる熱電変換材料に関する。
（従来の技術及びその問題点）
エネルギー・資源 Ｖｏｌ、８． Ｎｏ、 ６． ５０
（１９８７）には、鉄及び珪素を高真空下にクラスタ
ービームとして噴出させ、ついでイオン化して基板上に
蒸着させて、ＦｅＳｉ、アモルファス膜を形成する方法
が記載されている。この方法で得られるアモルファス膜
は約６００にで比較的大きなゼーベック係数を有してい
るが、この温度を超えるとゼーベック係数が急激に低下
する。従って、上記のアモルファス物質は高温排ガス用
の熱電変換材料としては適当ではない。
（１９８７）には、鉄及び珪素を高真空下にクラスタ
ービームとして噴出させ、ついでイオン化して基板上に
蒸着させて、ＦｅＳｉ、アモルファス膜を形成する方法
が記載されている。この方法で得られるアモルファス膜
は約６００にで比較的大きなゼーベック係数を有してい
るが、この温度を超えるとゼーベック係数が急激に低下
する。従って、上記のアモルファス物質は高温排ガス用
の熱電変換材料としては適当ではない。
Ａｐｐｌｙ、 Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔ、、 ４５．
７２ （１９８４）には、炭化珪素を不活性ガス雰囲気
中で熱処理した焼結体が記載されている。この炭化珪素
焼結体は、耐熱性はあるものの、ゼーベック係数が高く
とも約０．４ ｍＶ／ Ｋであり、さらに比抵抗が高く
、熱電変換材料としては不満足な性能しか有していない
。
７２ （１９８４）には、炭化珪素を不活性ガス雰囲気
中で熱処理した焼結体が記載されている。この炭化珪素
焼結体は、耐熱性はあるものの、ゼーベック係数が高く
とも約０．４ ｍＶ／ Ｋであり、さらに比抵抗が高く
、熱電変換材料としては不満足な性能しか有していない
。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明は、耐熱
性と同時にゼーベック係数が充分大きい熱電変換材料を
提供するものである。
性と同時にゼーベック係数が充分大きい熱電変換材料を
提供するものである。
本発明の上記目的は、炭化珪素及び炭化鉄の微粒子結晶
を含有する熱電変換材料によって達成される。
を含有する熱電変換材料によって達成される。
本発明の熱電変換材料は、主として炭化珪素（ＳｉＣ）
−と 炭化鉄（Ｆｅ３Ｃ）との微粒子結晶から構成され
る。熱電変換材料中の鉄に対する珪素の原子比は１．５
〜２．５であることが好ましい０両者の原子比が上記範
囲をはずれると、ゼーベック係数が低下する傾向を示す
。
−と 炭化鉄（Ｆｅ３Ｃ）との微粒子結晶から構成され
る。熱電変換材料中の鉄に対する珪素の原子比は１．５
〜２．５であることが好ましい０両者の原子比が上記範
囲をはずれると、ゼーベック係数が低下する傾向を示す
。
上記の微粒子結晶に加えて、本発明の熱電変換材料は、
珪化鉄（ＦｅＳｉ、）の微粒子結晶を含有してもよ（、
さらに鉄、珪素及び炭素からなるアモルファス物質を含
有することもできる。これらの物質を含有する場合にお
いても、全体としてみて、鉄に対する珪素の原子比が上
記範囲内にあることが望ましい。
珪化鉄（ＦｅＳｉ、）の微粒子結晶を含有してもよ（、
さらに鉄、珪素及び炭素からなるアモルファス物質を含
有することもできる。これらの物質を含有する場合にお
いても、全体としてみて、鉄に対する珪素の原子比が上
記範囲内にあることが望ましい。
上記した超微粒子結晶の大きさは一般に１μｌ以下であ
る。
る。
第１図は後述する実施例において得られた薄膜のＸ線回
折図であり、図中１ （ａｓ ｄｅｐｏ）は熱処理前の
Ｘ線回折図であり、ＩＩ （Ｎ！ ａｎｎｅａｌｅ’ｄ
）は熱処理後のＸ線回折図であある。第１図かられかる
ように、熱処理の有無を問わず、ＳｉＣ及びＦｅ、Ｃの
結晶に起因する回折ピークが観察される。また、熱処理
により、ＳｉＣに起因するピークの強度が強くなってい
ることが認められる。第１図にはＦｅ５ｉｚの結晶に起
因する回折ピークも観察される。
折図であり、図中１ （ａｓ ｄｅｐｏ）は熱処理前の
Ｘ線回折図であり、ＩＩ （Ｎ！ ａｎｎｅａｌｅ’ｄ
）は熱処理後のＸ線回折図であある。第１図かられかる
ように、熱処理の有無を問わず、ＳｉＣ及びＦｅ、Ｃの
結晶に起因する回折ピークが観察される。また、熱処理
により、ＳｉＣに起因するピークの強度が強くなってい
ることが認められる。第１図にはＦｅ５ｉｚの結晶に起
因する回折ピークも観察される。
さらに、２θが２２〜２５＠にかけてブロードな回折が
あり、Ｓｉ、 Ｆｅ、及びＣを含有するアモルファス物
質の存在が認められる。
あり、Ｓｉ、 Ｆｅ、及びＣを含有するアモルファス物
質の存在が認められる。
本発明の熱電変換材料は種々の方法で調製することがで
きる。つぎに、第２図を参照して調製方法の一例を示す
。
きる。つぎに、第２図を参照して調製方法の一例を示す
。
容器１内には、炭化珪素粉末を収納したルツボ２が容器
１の下部に設けられており、この炭化珪素を蒸発させる
ための電子線発射ガン３がルツボ２の下部に配Ｉされて
いる。有機鉄化合物の導管５が、容器１内の中央部に斜
め方向に設置されたイオンガン４に接続されている。容
器１の上部にはドーナッツ状の保持具６上にシリコンウ
ェハーのような基板７が保持されており、基板７の直下
には、水平方向に移動可能なシャッター８が設工されて
いる。尚、図においてはシャッター８が閉められた状態
を示している。基板７の上部には基板７を所定の温度に
加熱するためのヒーター９が設けられている。容器１は
図示しない真空ポンプに接続されている。
１の下部に設けられており、この炭化珪素を蒸発させる
ための電子線発射ガン３がルツボ２の下部に配Ｉされて
いる。有機鉄化合物の導管５が、容器１内の中央部に斜
め方向に設置されたイオンガン４に接続されている。容
器１の上部にはドーナッツ状の保持具６上にシリコンウ
ェハーのような基板７が保持されており、基板７の直下
には、水平方向に移動可能なシャッター８が設工されて
いる。尚、図においてはシャッター８が閉められた状態
を示している。基板７の上部には基板７を所定の温度に
加熱するためのヒーター９が設けられている。容器１は
図示しない真空ポンプに接続されている。
シャッター８を閉めた状態にしておき、真空ポンプによ
って容器１内の圧力を１０−４〜１１０−５ｕｎＨ程度
にする。電子線発射ガン３からの電子線をルツボ２に収
納された炭化珪素粉末ん照射して、炭化珪素を蒸発させ
る。電子線発射ガン３のエミッション電流は通常５〜２
０ｍＡである。同時に、フェロセン、アセチルアセトン
鉄、鉄カルボニルのような有機鉄化合物の蒸気を導管５
からイオンガン４に供給してプラズマイオンとする。イ
オンガン４のエミッション電流は一般に３００〜５００
ｍＡである。ヒーター９によって基板温度を２００″Ｃ
程度に加熱する。炭化珪素の蒸発及びプラズマイオンが
安定した段階でシャッター８を水平方向に移動させ、基
板７表面に炭化珪素の蒸着とフェロセンのプラズマイオ
ンの蒸着とを同時に行って、炭化珪素及び炭化鉄の超微
粒子結晶を含有する薄膜１０を形成する。
って容器１内の圧力を１０−４〜１１０−５ｕｎＨ程度
にする。電子線発射ガン３からの電子線をルツボ２に収
納された炭化珪素粉末ん照射して、炭化珪素を蒸発させ
る。電子線発射ガン３のエミッション電流は通常５〜２
０ｍＡである。同時に、フェロセン、アセチルアセトン
鉄、鉄カルボニルのような有機鉄化合物の蒸気を導管５
からイオンガン４に供給してプラズマイオンとする。イ
オンガン４のエミッション電流は一般に３００〜５００
ｍＡである。ヒーター９によって基板温度を２００″Ｃ
程度に加熱する。炭化珪素の蒸発及びプラズマイオンが
安定した段階でシャッター８を水平方向に移動させ、基
板７表面に炭化珪素の蒸着とフェロセンのプラズマイオ
ンの蒸着とを同時に行って、炭化珪素及び炭化鉄の超微
粒子結晶を含有する薄膜１０を形成する。
得られた薄膜１０は窒素ガスあるいはアルゴンガス中で
１０００〜１２００ ”Ｃ程度の温度で加熱処理（アニ
ーリング）することができる。この加熱処理により、薄
膜ｌＯの構造を安定にすることができる。
１０００〜１２００ ”Ｃ程度の温度で加熱処理（アニ
ーリング）することができる。この加熱処理により、薄
膜ｌＯの構造を安定にすることができる。
本発明の熱電変換材料の別の調製方法としては、炭化珪
素粉末をプラズマ中で攪拌し、このプラズマに有機鉄化
合物を導入して、プラズマ内での反応で生成するところ
の炭化珪素及び炭化鉄の超微粒子結晶を含有する物質で
炭化珪素粉末を被覆する方法が挙げられる。
素粉末をプラズマ中で攪拌し、このプラズマに有機鉄化
合物を導入して、プラズマ内での反応で生成するところ
の炭化珪素及び炭化鉄の超微粒子結晶を含有する物質で
炭化珪素粉末を被覆する方法が挙げられる。
熱電変換材料のさらに別の調製方法として、有機珪素化
合物であるポリカルボシランと欽アルコキシドを反応さ
せて、ポリカルボシランの珪素原子が酸素原子を介して
鉄と結合した橋架は重合体を調製し、この重合体を８０
０〜１８００°Ｃ程度の温度に加熱焼成する方法をも挙
げることができる。上記方法においては、橋架は重合体
を予め所望の形状に成形した後に加熱焼成してもよく、
焼成物を粉砕して粉末状にし、この粉末を所望形状に成
形した後に焼結してもよい。
合物であるポリカルボシランと欽アルコキシドを反応さ
せて、ポリカルボシランの珪素原子が酸素原子を介して
鉄と結合した橋架は重合体を調製し、この重合体を８０
０〜１８００°Ｃ程度の温度に加熱焼成する方法をも挙
げることができる。上記方法においては、橋架は重合体
を予め所望の形状に成形した後に加熱焼成してもよく、
焼成物を粉砕して粉末状にし、この粉末を所望形状に成
形した後に焼結してもよい。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
第２図に示す装置を用い、原料としてα−炭化珪素粉末
及びフェロセン（Ｆｅ（ＣｓＨｓ） ｚ ）ガスヲ使用
してシリコンウェファ−上に薄膜を作成した。
及びフェロセン（Ｆｅ（ＣｓＨｓ） ｚ ）ガスヲ使用
してシリコンウェファ−上に薄膜を作成した。
イオンガンとして電子衝突型のものを使用した。
このイオンガンはヒーター、グリッド及び基板から構成
されている。
されている。
蒸着条件を以下に示す。
電子線発射ガン
エミッション電流 １５ｍＡ
イオンガン
ガス圧 ４．５ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ加速電
圧 −〇、５ｖ イオン電流 ４５０ｍＡ グリッド電圧 ４００ｖ エミッション電流 ３６５ｍＡ し− 基礎温度 ２００℃ 排気ガス圧 ２ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ蒸着時
間 ４０分 得られた薄膜を窒素ガス流通下に１１００°Ｃで３時間
熱処理した。
圧 −〇、５ｖ イオン電流 ４５０ｍＡ グリッド電圧 ４００ｖ エミッション電流 ３６５ｍＡ し− 基礎温度 ２００℃ 排気ガス圧 ２ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ蒸着時
間 ４０分 得られた薄膜を窒素ガス流通下に１１００°Ｃで３時間
熱処理した。
熱処理前後の薄膜のＸ線回折図を第１図■及び■に示す
。すでに述べたように、いずれの薄膜にも炭化珪素及び
炭化鉄の回折ピークが観察され、これらに加えて珪化鉄
（ＦｅＳｉｚ）の回折ピークも認められる０両薄膜を走
査型電子顕微鏡で観察したところ、薄膜を構成する粒子
の一時粒径は約０．１μｍであった。
。すでに述べたように、いずれの薄膜にも炭化珪素及び
炭化鉄の回折ピークが観察され、これらに加えて珪化鉄
（ＦｅＳｉｚ）の回折ピークも認められる０両薄膜を走
査型電子顕微鏡で観察したところ、薄膜を構成する粒子
の一時粒径は約０．１μｍであった。
両薄膜のゼーベック係数を以下に示す。
１１００ １．０ ２．５
１１５０ １．４ ２．７
１２００ ２．２ ３．０
１２５０ ６．０ ３．２
比較例１
フェロセンガスを使用せず、炭化珪素のみを蒸着させて
以外は実施例１と同様の方法を繰り返して、炭化珪素薄
膜を作成した。
以外は実施例１と同様の方法を繰り返して、炭化珪素薄
膜を作成した。
得られた薄膜のゼーベック係数は１２００ＫにおいてＱ
、 ５ ｍＶ／）［であった。
、 ５ ｍＶ／）［であった。
（発明の効果）
上記実施例の結果からもわかるように、本発明の熱電変
換材料は、高温において高いゼーベック係数を有してい
るため、高温排ガスを対象とする熱電発電用の材料とし
て好適に使用することができる。また、本発明の熱電変
換材料は、高温用の熱電変換として提案されている炭化
珪素に比較して、電気伝導度が大きく優れた熱電材料と
しての性能指数を有している。
換材料は、高温において高いゼーベック係数を有してい
るため、高温排ガスを対象とする熱電発電用の材料とし
て好適に使用することができる。また、本発明の熱電変
換材料は、高温用の熱電変換として提案されている炭化
珪素に比較して、電気伝導度が大きく優れた熱電材料と
しての性能指数を有している。
第１図は実施例１で得られた薄膜のＸ線回折図であり、
第２図は本発明の熱電変換材料を調製する際に使用され
る装置の概略図である。 １・・・容器、２・・・ルツボ、 ３・・・電子線発射ガン、４・・・イオンガン７・・・
基板、８・・・シャッター 特許出願（宇部興産株式会社 第１図 融 ｓ ＋ｂ １５ ２０
２５ ３０２０（ｄｅｇ）
第２図は本発明の熱電変換材料を調製する際に使用され
る装置の概略図である。 １・・・容器、２・・・ルツボ、 ３・・・電子線発射ガン、４・・・イオンガン７・・・
基板、８・・・シャッター 特許出願（宇部興産株式会社 第１図 融 ｓ ＋ｂ １５ ２０
２５ ３０２０（ｄｅｇ）
Claims (2)
- （１）炭化珪素及び炭化鉄の微粒子結晶を含有する熱電
変換材料。 - （２）鉄に対する珪素の原子比が１．５〜２．５である
特許請求の範囲第１項に記載の熱電変換材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63016806A JPH01194373A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 熱電変換材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63016806A JPH01194373A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 熱電変換材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01194373A true JPH01194373A (ja) | 1989-08-04 |
Family
ID=11926394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63016806A Pending JPH01194373A (ja) | 1988-01-29 | 1988-01-29 | 熱電変換材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01194373A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2708789A1 (fr) * | 1993-08-04 | 1995-02-10 | Technova Inc | Matériau semi-conducteur thermoélectrique. |
| US11668504B2 (en) | 2018-10-22 | 2023-06-06 | Hefei Midea Heating AND Ventilating Equipment Co., Ltd. | Oil return control method and device of air conditioning system, storage medium and air conditioning system |
-
1988
- 1988-01-29 JP JP63016806A patent/JPH01194373A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2708789A1 (fr) * | 1993-08-04 | 1995-02-10 | Technova Inc | Matériau semi-conducteur thermoélectrique. |
| US5547598A (en) * | 1993-08-04 | 1996-08-20 | Technova, Inc. | Thermoelectric semiconductor material |
| US11668504B2 (en) | 2018-10-22 | 2023-06-06 | Hefei Midea Heating AND Ventilating Equipment Co., Ltd. | Oil return control method and device of air conditioning system, storage medium and air conditioning system |
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