CN109505010A - 一种氮化铝单晶晶须的制备方法 - Google Patents

一种氮化铝单晶晶须的制备方法 Download PDF

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张辉
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Abstract

本发明公开了一种氮化铝单晶晶须的制备方法，步骤如下：将高纯铝颗粒加入到刚玉舟中，与衬底一同放入氢化物气相外延设备的反应室，分别置于源区和生长区；抽真空后，控制源区温度为1400℃，生长区温度为1550℃，氩气为载气，氮气为氮源，在衬底上进行氮化铝晶须的制备，生长时间在40～90min；结束生长后，降至室温，取出样品，衬底表面有一层白色沉积物即为氮化铝单晶晶须。此方法生长氮化铝单晶晶须结晶质量高，且该方法具有操作简单，成本低，效率高，无危险气体等优点。

Description

一种氮化铝单晶晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及氮化铝的制备技术领域，尤其涉及一种氮化铝单晶晶须的制备方法。
背景技术
氮化铝具有高的热导率，优异的介电性能、声波传输特性，具有优良的压电性能以及较大的禁带宽度，可以作为新型高密度封装基板材料，大功率电路模块的基板材料。在对氮化铝的研究过程中，人们发现了氮化铝晶须的诸多优良特性，氮化铝晶须的晶体结构完整，内部缺陷较少，其强度和模量可接近完整晶体材料的理论值，可作为增韧补强剂用于制备新型复合结构材料，还可以利用其高导热性制成性能优异的功能型复合材料，具有良好的应用前景。氮化铝的制备方法有很多，主要有升华凝聚法、CVD法、碳热还原法，升华凝聚法需要较高的生长温度，对设备的要求高，碳热还原法反应所需温度高于1700℃，产率低，且晶须形态不完整，CVD法工艺相对成熟，设备较简单，成膜速率高。但直接采用HVPE法获得单晶氮化铝晶须的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本较低、且效率高的氮化铝单晶晶须的制备方法。
一种氮化铝单晶晶须的制备方法，步骤如下：
1)备料：称量高纯铝颗粒放入刚玉舟中备用；利用丙酮和异丙醇清洗衬底表面；2)装料：氢化物气相外延设备反应室中刚玉管的一端作为进气口，将步骤1)装有铝颗粒的刚玉舟从另一端推入刚玉管中，直至源区位置，再将衬底放入刚玉管内距离刚玉管端口5～10cm处；
3)生长：先将反应室内抽真空至真空度为30Pa以下，之后通入氮气，将源区温度升温至1400℃，衬底所处的生长区温度升温至1550℃，温度到达设定值后，通入氩气，调节氮气及氩气流量，使压力控制为10kPa，保温40～90min；
4)降温：循环冷却水冷却至室温，取出样品，在衬底上生长有白色沉积物即为氮化铝单晶晶须。
上述技术方案中，选用的铝颗粒纯度不低于99.999％。所述的衬底采用蓝宝石。
上述技术方案中，步骤3)中抽真空后，通入氮气流量为0.1L/min。控制的源区温度为1400℃，生长区温度为1550℃，通入氩气，调节氮气及氩气流量，使氮气路流量为1.1-4L/min，氩气路流量为500-600mL/min，压力控制为10kPa。
本发明的有益效果在于：
采用的反应源气体为氮气及铝蒸气来生长氮化铝晶须，反应过程中无需使用氨气作为氮源，提高了实验的安全性和可靠性，又减少了原料的使用，节约了能源，降低了成本。且制得的氮化铝晶须为单晶，结晶质量高，为高质量氮化铝材料的制备提供了新思路。
附图说明
图1是用本发明方法制备的氮化铝晶须的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是用本发明方法制备的氮化铝晶须的扫描电镜(SEM)图谱；
图3是本发明方法制得的氮化铝晶须的TEM图谱；
具体实施方式
实施例1
1)称量1g的纯度为99.999％的铝颗粒放入刚玉舟中备用；利用丙酮和异丙醇各超声清洗蓝宝石表面10min，吹干备用；
2)氢化物气相外延设备反应室中刚玉管一端连接进气口，将步骤1)装有铝颗粒的刚玉舟从另一端推入刚玉管中，直至源区位置，衬底放置在距离刚玉管端口5～10cm处；
3)在氮化铝生长过程中，先将反应室内抽真空至8Pa，之后通入0.1L/min氮气，源区温度升温至1400℃，生长区温度升温至1550℃。温度到达设定值后调节氮气路流量为1.1L/min，氩气路流量为500mL/min，压力控制为10kPa，保温82min；4)循环冷却水冷却至室温，取出样品，在蓝宝石衬底上生长有白色沉积物。
对获得的白色沉积物进行检测，测试结果表明其为氮化铝单晶晶须。
实施例2
1)称量1g的纯度为99.999％的铝颗粒放入刚玉舟中备用；利用丙酮和异丙醇各超声清洗蓝宝石表面10min，吹干备用；
2)氢化物气相外延设备反应室中刚玉管一端连接进气口，将步骤1)装有铝颗粒的刚玉舟从另一端推入刚玉管中，直至源区位置，衬底放置在距离刚玉管端口5～10cm处；
3)在氮化铝纳米线生长过程中，先将反应室内抽真空至29Pa，之后通入0.1L/min氮气，源区温度升温至1400℃，生长区温度升温至1550℃。温度到达设定值后调节氮气路流量为1.1L/min，氩气路流量为500mL/min，压力控制为10kPa，保温42min；
4)循环冷却水冷却至室温，取出样品，在蓝宝石衬底上生长有白色沉积物。
对获得的白色沉积物进行检测，测试结果表明其为氮化铝单晶晶须。
实施例3
1)称量1g的纯度为99.999％的铝颗粒放入刚玉舟中备用；利用丙酮和异丙醇各超声清洗蓝宝石表面10min，吹干备用；
2)氢化物气相外延设备反应室中刚玉管一端连接氩气进气口，将步骤1)装有铝颗粒的刚玉舟从另一端推入刚玉管中，直至源区位置，衬底放置在距离刚玉管端口5～10cm处；
3)在氮化铝纳米线生长过程中，先将反应室内抽真空至23Pa，之后通入0.1L/min氮气，源区温度升温至1400℃，生长区温度升温至1550℃。温度到达设定值后调节氮气路流量为4L/min，氩气路流量为600mL/min，压力控制为10kPa，保温45min；
4)循环冷却水冷却至室温，取出样品，在蓝宝石衬底上生长有白色沉积物。
对获得的白色沉积物进行检测，测试结果表明其为氮化铝单晶晶须。本发明方法制备获得的氮化铝晶须为单晶，结晶质量高，其TEM及选区衍射图像见图3。

Claims (5)

1.一种氮化铝单晶晶须的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)备料：称量高纯铝颗粒放入刚玉舟中备用；利用丙酮和异丙醇清洗衬底表面；
2)装料：氢化物气相外延设备反应室中刚玉管的一端作为进气口，将步骤1)装有铝颗粒的刚玉舟从另一端推入刚玉管中，直至源区位置，再将衬底放入刚玉管内距离刚玉管端口5～10cm处；
3)生长：先将反应室内抽真空至真空度为30Pa以下，之后通入氮气，将源区温度升温至1400℃，衬底所处的生长区温度升温至1550℃，温度到达设定值后，通入氩气，调节氮气及氩气流量，使压力控制为10kPa，保温40～90min；
4)降温：循环冷却水冷却至室温，取出样品，在衬底上生长有白色沉积物即为氮化铝单晶晶须。
2.根据权利要求1所述的氮化铝单晶晶须的制备方法，其特征在于，步骤3)中抽真空后通入氮气，所述的氮气流量为0.1L/min。
3.根据权利要求1所述的氮化铝单晶晶须的制备方法，其特征在于，所述的衬底为蓝宝石。
4.根据权利要求1所述的氮化铝单晶晶须的制备方法，其特征在于，所述的高纯铝颗粒的纯度不低于99.999％。
5.根据权利要求1所述的氮化铝单晶晶须的制备方法，其特征在于，步骤3)中调节氮气及氩气流量，使氮气路流量为1.1-4L/min，氩气路流量为500-600mL/min。
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姜珩: "铝粉直接氮化法制备氮化铝粉末", 《稀有金属》 *

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