KR20200112330A - 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법 - Google Patents

잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잉곳의 제조방법 등에 대한 것으로, D50이 80 um 이상인 원료분말을 반응용기에 장입하는 장입단계; 상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계; 그리고 상기 네킹원료물질로부터 원료성분들을 승화시켜 잉곳을 성장시키는 잉곳성장단계;를 포함하여 실질적으로 결함이 없는 잉곳을 비교적 빠른 속도로 제조할 수 있다.

Description

잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법 {Method for Manufacturing Ingot, material for Ingot growing and preparation method of the same}
본 발명은 결함이 적거나 실질적으로 결함이 없는 잉곳을 효과적으로 성장시킬 수 있는 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC), 실리콘(Si), 질화갈륨(GaN), 사파이어(Al2O3), 갈륨비소(GaAs), 질화알루미늄(AlN) 등의 단결정(single crystal)은 이의 다결정(polycrystal)으로부터 기대할 수 없는 특성을 나타내므로 산업분야에서의 수요가 증가하고 있다.
특히 단결정 탄화규소(single crystal SiC)는, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크고, 최대 절연파괴전계(break field voltage) 및 열전도율(thermal conductivity)이 실리콘(Si)보다 우수하다. 또한, 단결정 탄화규소의 캐리어 이동도는 실리콘에 비견되며, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 이러한 특성으로 인해, 단결정 탄화규소는 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스로의 적용이 기대된다.
이러한 단결정의 제조 방법으로서, 일본 공개특허공보 제2001-114599호에는, 아르곤 가스를 도입할 수 있는 진공용기(가열로) 속에서 히터에 의해 가열하면서 종자정의 온도를 원료 분말의 온도보다도 10 내지 100 ℃의 낮은 온도로 유지하는 것에 의해, 종자정 상에 단결정 잉곳을 성장시키는 것이 개시되어 있다.
결함이 적은 고품질의 단결정 잉곳을 성장시키기 위해, 가열로 내에 함입되는 원료의 특성을 제어할 필요가 있다. 분말 형태의 원료를 가열로에 장입하는 경우 분진이 발생할 수 있고, 이는 잉곳의 불량을 발생시킬 수 있다. 한국 등록특허공보 제10-1854731호는 슬러화 수 과립화한 응집재료를 적용하는 방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 제2001-114599호 한국 등록특허공보 제10-1854731호
본 발명의 목적은 결함이 적거나 실질적으로 결함이 없는 잉곳을 효과적으로 성장시킬 수 있는 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 잉곳의 제조방법은, D50이 80 um 이상인 원료분말을 포함하는 원료물질을 반응용기에 장입하는 장입단계; 상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계; 그리고 상기 네킹원료물질로부터 원료물질들을 승화시켜 잉곳을 성장시키는 잉곳성장단계;를 포함한다.
상기 원료분말은 상기 원료분말 물질 자체의 밀도를 100으로 보았을 때 탭 밀도가 69 이하의 비율을 갖는 것일 수 있다.
상기 네킹단계는 승온과정 및 열처리과정을 순차로 포함하고, 상기 열처리과정은 1,800 ℃ 이상의 온도에서 진행될 수 있다.
상기 네킹단계는 350 torr 이상의 압력에서 수행될 수 있다.
상기 원료분말은 탭 밀도가 2.1 g/cm3 이하인 것일 수 있다.
상기 네킹원료물질은 그 표면에 탄화층을 포함할 수 있다.
상기 탄화층은 상기 원료분말 입자의 중심부 탄소 함량보다 많은 탄소함량을 갖는 것일 수 있다.
상기 잉곳성장단계에서 상기 잉곳이 성장하는 속도는 180 um/hr 이상일 수 있다.
상기 원료분말은 SiC 입자를 포함할 수 있다.
상기 잉곳은 SiC 잉곳일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 잉곳 성장용 원료물질은, D50이 80 um 이상인 입자를 포함하는 원료분말로, 상기 원료분말의 입자가 서로 이웃하는 다른 입자와 적어도 그 일부가 물리적으로 연결되는 네킹원료물질을 포함한다.
상기 네킹원료물질은 상기 원료분말 물질 자체의 밀도를 100으로 보았을 때 탭 밀도가 69 이하의 비율을 갖는 것일 수 있다.
상기 네킹원료물질은 그 표면에 탄화층을 포함할 수 있다.
상기 탄화층은 상기 원료분말 입자의 중심부 탄소 함량보다 많은 탄소함량을 갖는 것일 수 있다.
상기 원료분말의 입자는 종횡비가 0.3 내지 1인 결정형 입자일 수 있다.
상기 잉곳 성장용 원료물질은 풍량 20m3/min, 정압 230mmAq을 적용한 흡입 전과 후의 중량 차이가 2 중량% 이하일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 잉곳 성장용 원료물질의 제조방법은, D50이 80 um 이상인 원료분말을 포함하는 원료물질을 반응용기에 장입하는 장입단계; 그리고 상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계;를 포함하여, 위에서 설명한 잉곳 성장용 원료물질을 제조한다.
본 발명의 잉곳의 제조방법, 잉곳 성장용 원료물질 및 이의 제조방법은 분말 비산이 실질적으로 발생하지 않고, 승화 가스의 이동 통로가 쉽게 무너지지 않는 잉곳 성장용 원료물질을 적용하여 단결정 잉곳의 성장률을 높이고 품질을 향상시킬 수 있는 방법, 원료물질 등을 제공할 수 있다.
도 1과 도 2는 각각 종자정을 성장시키는 반응용기(도가니)의 구조를 설명하는 개념도.
도 3은 본 발명의 실시예에서 적용한 원료물질을 보여주는 현미경사진(a: 실시예 1 내지 3의 원료물질, b; 비교예의 원료물질).
도 4는 본 발명의 실시예에서 열처리된 네킹원료물질을 도가니 뚜껑을 열어 관찰한 사진(a: 실시예 1, b: 실시예 2, c: 실시예 3).
도 5는 본 발명의 실시예에서 진행한 열처리에 의해서 네킹된 원료물질을 관찰한 사진.
도 6은 본 발명의 실시예에서 성장시킨 잉곳의 실물 사진(a: 실시예 1, b: 비교예 1)
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다. 또한, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
본 명세서에서 종자정의 "전면"이란 일반적으로 넓고 평평한 형태를 갖는 종자정의 양면 중 단결정 잉곳이 성장하는 면을 의미하고, 반대로 종자정의 "후면"이란 단결정 잉곳이 성장하는 면의 반대면을 의미한다.
본 발명의 발명자들은, 작은 입도의 소스 분말을 적용하여 잉곳을 성장시킬 경우 소스(승화 가스)의 이동 통로가 좁아져 잉곳의 성장률이 낮아지고 다형이 혼입된 잉곳이 형성되어 단결정 잉곳 제조에 불량이 발생할 염려가 있고, 반면에 입도가 큰 소스 분말을 적용하는 경우 성장된 잉곳에 다형이 혼입되거나 결정성 저하가 발생할 수 있다는 염려가 있다는 점을 인식하고, 이에 대한 해결 방안을 찾던 중 입도가 비교적 큰 입자에 네킹을 형성한 후 이러한 원료입자를 이용하여 잉곳을 성장시키면 결함이 적고 비교적 빠른 속도로 잉곳을 성장시킬 수 있다는 점을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
도 1과 도 2는 각각 종자정을 성장시키는 반응용기(도가니)의 구조를 설명하는 개념도이다. 이하, 첨부의 도면을 참고해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 잉곳의 제조방법은, 장입단계. 네킹단계 그리고 잉곳성장단계를 포함한다.
상기 장입단계는 원료분말을 포함하는 원료물질(300)을 반응용기(200)에 장입하는 단계이다.
상기 반응용기(200)는, 잉곳 성장을 위한 반응에 적용되는 용기일 수 있고, 구체적으로 그라파이트 도가니가 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예시적으로, 상기 반응용기(200)는 그 내부에 원료물질(300)을 수용하는 내부 공간과 개구부를 갖는 반응용기 본체(210)와 상기 반응용기 본체(210)의 개구부를 덮는 반응용기 덮개(220)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 반응용기(200)는 단열재(400)에 의하여 감싸여 고정되고, 석영관과 같은 반응챔버(420) 내에 상기 반응용기(200)를 감싼 단열재(400)가 위치하도록 세팅된 후, 상기 반응챔버(420)를 감싸는 가열수단(500)에 의하여 상기 반응용기(200) 내의 온도를 제어할 수 있다.
상기 반응용기(200)는 이하 설명하는 원료물질(300)의 처리에 이용되는 것일 수 있다. 또한, 원료물질(300)의 처리와 잉곳의 성장이 동일한 반응용기(200)에서 연속적으로 또는 단계적으로 진행될 수도 있다.
이러한 경우, 상기 반응용기(200)에는 종자정(110)이 세팅된다.
구체적으로, 상기 반응용기 덮개(220)에는 잉곳의 성장을 위한 종자정(110)이 부착될 수 있다. 또는, 상기 종자정(110)은 상기 반응용기 본체(210)의 내주면에 마련되어 상기 종자정(110)의 말단부와 직접 접하는 걸림턱(미도시)에 의하여 지지될 수 있다. 또는, 상기 반응용기(200)에는 거치대(250)가 마련되어, 상기 거치대(250)에 의하여 종자정(110)이 지지될 수도 있다.
상기 원료물질로는 D50이 80 um 이상인 원료분말이 포함된다. 상기 원료분말은 D50이 100 um 이상인 것일 수 있고, 120 um 이상인 것일 수 있다. 또한, 상기 원료분말은 D50이 400 um 이하인 것일 수 있고, 300 um 이하인 것일 수 있다.
이러한 입도를 갖는 원료분말을 상기 제조방법에 적용하는 경우, 비교적 큰 크기의 분말 입자가 적용되어 네킹원료물질을 형성하기 때문에, 네킹원료물질의 입자들 사이에 비교적 큰 공간이 형성될 수 있다. 또한, 서로 입자들이 물리적으로 네킹되어 있기 때문에, 고온-저압 조건에서 상기 입자들 사이의 공간에 유체의 흐름이 발생하더라도 네킹원료물질 전체적으로 수축이나 무너짐의 발생이 최소화될 수 있다.
상기 원료분말은 상기 원료분말을 구성하는 물질의 밀도를 100이라 하였을 때, 69 이하의 탭 밀도 비율을 갖는 것이 적용될 수 있고, 40 내지 69의 탭 밀도 비율을 갖는 것이 적용될 수 있으며, 50 내지 67의 탭 밀도 비율을 갖는 것이 적용될 수 있다. 이렇게 물질 자체의 밀도에 비해 낮은 탭 밀도 비율을 갖는 원료분말을 적용하면, 입자들 사이에 충분한 공간이 확보되어 승화 소스 이동에 도움을 줄 수 있다.
상기 원료분말은 탭 밀도가 밀도가 2.37 g/cm3 이하인 것일 수 있고, 2.2 g/cm3 이하인 것일 수 있으며, 1.7 내지 2.1 g/cm3 인 것일 수 있다. 상기 원료분말의 탭 밀도가 2.37 g/cm3을 초과하는 경우에는 원료분말이 승화되어 종자정으로 이동할 수 있는 채널이 충분하지 않아서, 종자정 측의 과포화도가 낮아질 수 있고, 잉곳의 성장 두께가 충분하지 않을 수 있다. 또한, 다결정 성장의 문제가 발생할 수도 있다. 따라서, 본 발명에서 설명한 탭 밀도를 갖는 원료분말을 상기 원료물질로 적용하는 경우, 보다 결함이 적은 단결정 잉곳을 비교적 빠른 속도로 성장시킬 수 있다.
상기 원료분말의 입자는 결정형 입자일 수 있다. 상기 결정형 입자는 비교적 크기가 크고 유사한 형태를 가지며, 입자들이 서로 비교적 유사한 크기를 가질 수 있어서 좋으며, 구체적으로 육각 결정형 입자가 적용될 수 있다.
상기 원료분말은 입자의 종횡비가 0.3 내지 1인 것일 수 있고, 0.5 내지 1인 것일 수 있다. 이러한 종횡비를 갖는 입자를 적용하는 경우, 서로 이웃하는 입자들 사이에 공간의 확보가 보다 용이할 수 있다.
상기 잉곳으로 SiC 단결정 잉곳을 형성시키기 위한 경우, 상기 원료분말은 SiC 원료분말일 수 있고, 구체적으로, 무정형 SiC, 알파 SiC, 베타 SiC 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 알파-SiC 입자일 수 있다.
상기 네킹단계는 상기 반응용기(200) 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질(300)을 형성하는 단계이다.
상기 원료분말의 입자들은 네킹되기 전에는 서로 분리되어 독립하여 존재하는 입자들이므로, 일부 입자들은 유체의 흐름 등에 위해서 쉽게 비산할 수 있고, 이는 직접적으로 잉곳에 결함을 야기할 수 있다.
또한, 유체의 흐름 등에 따라 개별 입자의 위치가 비교적 쉽게 이동될 수 있고 승화 과정에서 상대적으로 그 크기가 작아진 입자들이 다른 입자들 사이에 존재하는 공간을 막아, 결과적으로 잉곳 성장을 위한 승화 가스 통로를 좁히는 결과를 가져오기도 한다.
본 발명에서는 네킹단계를 통해 단일 입자가 아니라 서로 이웃하는 입자들이 적어도 일 점을 공유하며 2 이상의 입자가 서로 연결된 네킹원료물질을 적용하여 이러한 문제점을 해결한다.
네킹원료물질은 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되도록 처리하는 네킹단계를 거쳐 형성된다.
상기 네킹단계는 승온과정 및 열처리과정을 순차로 포함할 수 있다. 상기 네킹단계는 상기 열처리 과정 이후에 냉각과정을 더 포함할 수 있다.
상기 네킹단계는 상기 원료물질들 자체 또는 상기 원료물질들을 반응용기(200)에 장입하는 과정에서 포함될 수 있는 불순물을 제거하고, 원료입자들 사이의 네킹을 유도한다.
상기 열처리 과정은 1,800 ℃ 이상의 온도에서 진행될 수 있고, 2,000 ℃ 이상의 온도에서 진행될 수 있으며, 2,100 내지 2,500 ℃에서 진행될 수 있고, 2,000 내지 2,400 ℃에서 진행될 수 있다. 이러한 온도에서 상기 열처리 과정이 진행되는 경우 원료물질들 간의 네킹이 효율적으로 진행될 수 있다.
상기 열처리 과정은 350 torr 이상의 압력에서 진행될 수 있고, 400 내지 750 torr의 압력에서 진행될 수 있으며, 500 내지 700 torr의 압력에서 진행될 수 있다. 이러한 압력의 범위에서 상기 열처리 과정이 진행되는 경우, 원료물질의 승화를 억제하면서 효율적으로 네킹을 유도할 수 있다.
상기 열처리 과정은 30 분 이상 진행될 수 있고, 40 분 이상 진행될 수 있으며, 1 시간 내지 10 시간 동안 진행될 수 있다.
상기 열처리 과정은 비활성 가스 분위기에서 진행될 수 있고, 구체적으로 질소(N2) 분위기 또는 아르곤(Ar) 분위기에서 적용될 수 있고, 이러한 경우 열처리에 따른 원료물질 내 탄소 결핍을 방지하고 분말 표면을 탄화시켜 결함이 없는 잉곳을 안정적으로 얻게 하는 효과가 있다.
상기 승온과정은 상기 열처리 과정의 온도로 상기 반응용기(200) 내부를 승온하는 과정이며, 3 내지 5 시간 동안 서서히 승온하는 방법으로 진행될 수 있다.
상기 냉각과정은 상기 열처리 과정의 온도에서 상온으로 반응용기(200) 내부의 온도를 떨어뜨리는 과정이며, 역시 서서히 냉각시키는 방법이 적용될 수 있다.
이렇게 제조되는 네킹원료물질은, 서로 이웃하는 2 이상의 원료분말 입자가 서로 연결(네킹, necking)되는 네킹원료분말 입자를 포함한다.
구체적으로 상기 네킹원료분말 입자는 적어도 일 점에서 서로 이웃하는 원료분말 입자가 연결된 연결점을 가질 수 있고, 하나의 원료분말 입자를 기준으로 서로 다른 2 이상의 원료분말 입자가 연결되어 2 이상의 연결점을 가질 수 있으며, 하나의 원료분말 입자를 기준으로 서로 다른 3 이상의 원료분말 입자가 연결되어 3 이상의 연결점을 가질 수 있다.
이렇게 원료분말 입자가 서로 이웃하게 존재하는 다른 원료분말 입자와 적어도 일 점 이상에서 서로 연결되어 존재하며, 전체적으로는 원료입자가 장입된 상태에서의 입자들의 상대적인 위치가 잘 유지하게 된다. 또한, 네킹에 의해서 입자들이 서로 지지하는 구조를 가지므로, 반응용기 내의 유체의 흐름 등에 의하여 개별 입자가 쉽게 비산하지 않게 되며, 이후 잉곳성장단계가 진행되더라도 입자들 사이의 공간이 막히지 않고 잘 유지될 수 있다는 장점이 있다.
상기 네킹원료물질은 그 표면에 탄화층을 포함할 수 있다. 상기 탄화층은 상기 원료분말 입자의 중심부에서 측정되는 탄소의 함량보다 많은 탄소함량을 갖는 층이다. 이렇게 원료분말 입자의 중심부에서 측정되는 탄소의 함량보다 탄화층에서 측정되는 탄소의 함량이 더 많은 것은, XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), EDAX(Energy Dispersive Spectrometer) 등의 방법으로 확인할 수 있다.
상기 네킹원료물질이 원료분말 입자들이 서로 연결되고, 그 표면에 탄화층을 갖는 경우, 원료분말들이 서로 잘 연결되고 원료물질 승화 과정에서 분말의 비산을 보다 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 원료분말(SiC)의 승화 시에 탄소 결핍이 발생하면 이에 따라 의도하지 않은 다형이 성장될 수 있는데, 상기 탄소층이 이를 방지하여 잉곳의 다형 안정화에 도움이 될 수 있다.
아울러, 상기 네킹단계를 통해 네킹원료물질을 형성하는 경우, 네킹원료물질 전체적으로 비교적 고른 카본층을 형성할 수 있고, 이는 잉곳 성장 과정에서 발생할 수 있는 분말의 수축을 억제해 승화가스의 이동 통로를 보다 잘 확보할 수 있다.
상기 잉곳성장단계는 상기 네킹원료물질로부터 원료물질들을 승화시켜 잉곳을 성장시키는 단계이다.
구체적으로, 상기 잉곳성장단계는 저압 고온 분위기에서 원료물질들의 승화와 재결정을 유도하여 잉곳을 성장시킨다. 상기 재결정은 종자정의 전면(111) 상에서 진행될 수 있다.
상기 종자정은 목적하는 단결정 잉곳의 특성에 따라 달리 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 종자정은 4H-SiC, 6H-SiC, 3C-SiC, 15R-SiC 등이 적용될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
상기 종자정은 목적하는 잉곳의 특성에 따라 그 크기가 달리 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 잉곳은 2 인치 이상의 직경을 가진 것일 수 있고, 구체적으로, 상기 잉곳은 2인치 이상, 3인치 이상, 4인치 이상, 5인치 이상, 나아가 6인치 이상의 구경을 가질 수 있다. 더 구체적으로 상기 잉곳은 2 내지 10 인치, 2 내지 8 인치, 4 내지 8 인치, 또는 4 내지 6 인치의 직경을 가질 수 있다. 상기 종자정은 이러한 잉곳의 특성에 따라 적절한 것이 적용될 수 있다.
상기 잉곳성장단계는, 통상 네킹단계를 거치지 않은 분말을 적용하는 것보다 빠른 속도로 잉곳을 성장시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 잉곳성장단계에서 잉곳의 성장 속도는 180 um/hr 이상일 수 있고, 200 um/hr 이상일 수 있으며, 220 내지 300 um/hr일 수 있다. 이러한 속도는, 위에서 설명한 탭 밀도 이하의 원료분말을 적용한 경우와 비교하여 약 1.5배 이상 빨라진 속도이며, 이렇게 제조된 잉곳의 결함 정도도 줄일 수 있다.
즉, 본 발명의 잉곳 제조방법은 저결함의 잉곳을 상당히 빠른 속도로 성장시킬 수 있는 방법이다.
상기 잉곳의 제조방법을 탄화규소 잉곳을 성장시키는 경우로 구체화하여 설명한다.
반응용기(200)로 그라파이트 도가니를 적용하여 그라파이트 도가니 내에 육각 결정형 분말 형태의 SiC(D50: 100 내지 160 um)를 장입한다. 이 도가니를 550 내지 750 torr의 압력과 2,200 내지 2,350 ℃의 온도에서 1 시간 이상 열처리 과정을 거쳐 네킹원료물질을 형성한다. 형성된 네킹원료물질은 표면이 검은 빛을 띄는 탄화층이 형성될 수 있다.
상기 네킹원료물질을 적용하여 통상의 방법으로 4H SiC 잉곳을 성장시킨다. 이때, 4H SiC 잉곳의 성장속도는 220 내지 280 um/hr으로 네킹처리되지 않고 입도가 작고 탭 밀도가 큰 SiC 분말을 원료로 적용한 경우와 비교하여 월등하게 빠른 속도이다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 잉곳 성장용 원료물질은, D50이 80 um 이상인 입자를 포함하는 원료분말로, 상기 원료분말의 입자가 서로 이웃하는 다른 입자와 적어도 그 일부가 물리적으로 연결되는 네킹원료물질을 포함한다.
상기 원료물질, 원료분말, 등에 대한 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 자세한 기재를 생략한다.
본 발명이 또 다른 일 실시예에 따른 잉곳 성장용 원료물질의 제조방법은 D50이 80 um 이상인 원료분말을 포함하는 원료물질을 반응용기에 장입하는 장입단계; 그리고 상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계;를 포함하여, 위에서 설명한 잉곳 성장용 원료물질을 제조한다.
상기 잉곳 성장용 원료물질에 대한 구체적인 설명은 위의 잉곳의 제조방법에서 한 설명과 중복되므로 그 자세한 기재는 생략한다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
탄화규소 소스 분말의 네킹처리
실시예 1
도 1에 간단히 구조를 제시한 것과 같이, 그라파이트 도가니(200)를 준비하고, 원료물질을 장입하였다. 원료물질은 D50이 120 um 이상인 육각 결정형 형상의 SiC 분말(순도 99.994%)이 적용되었다.
상기 도가니를 Ar 또는 N2 분위기로 조절한 후, 700 torr로 도가니 내의 압력을 조절하고 3 내지 5 시간 동안 서서히 승온하여 2300 ℃의 열처리 온도에서 5시간의 열처리 시간 동안 원료물질의 네킹처리를 진행하고 냉각하여 실시예 1의 네킹원료물질을 제조하였다.
실시예 2
위의 실시예 1과 동일하게 원료물질을 네킹처리하되, 도가니 내의 압력을 700 torr가 아닌 600 torr 로 적용하여 실시예 2의 네킹원료물질을 제조하였다.
실시예 3
위의 실시예 1과 동일하게 원료물질을 네킹처리하되, 열처리 온도를 2250 ℃로 적용하여 실시예 3의 네킹원료물질을 제조하였다.
비교예 1
파쇄형 분말(에치슨 법으로 제조한 분말, D50은 100 내지 120um, 순도는 99.98%)을 열처리 없이 비교예의 원료물질로 적용했다.
원료물질의 물성 평가
1) 탭밀도의 측정
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 적용한 원료물질의 탭밀도를 케이원나노사의 BeDensiT1 모델기기를 사용하여 측정하였다.
2) 입도의 측정
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 적용한 원료물질의 입도를 MICROTRAC사 S3500 모델기기를 사용하고, 건식분석방식을 적용하여 측정하였다.
3) 분말 형상의 관찰
상기 실시예 1 내지 3에 적용된 원료물질과 비교예 1에 적용된 원료물질의 분말 형상을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타냈다(a: 실시예 1 내지 3의 원료물질, b: 비교예 1의 원료물질, 스케일바. 100 um).
4) 네킹원료물질의 표면 관찰
상기 열처리가 종료된 후 실시예 1 내지 3에서 제조한 네킹원료물질의 표면을 도가니 뚜껑을 열어 관찰하였고, 그 결과를 도 4의 사진으로 나타냈다.
5) 네킹원료물질의 네킹 정도 관찰(봉 평가)
열처리로 네킹된 원료물질들을 일부 분리하여 서로 연결된 입자를 현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 5에 나타냈다. 서로 다른 입자 크기를 갖는 입자들이 네킹으로 인하여 서로 연결되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
가늘고 긴 형태의 봉으로 네킹원료물질을 찔러 들어가는 깊이를 평가하는 네킹평가를 도가니 중앙과 도가니 병면과 맞닿은 원료물질 부분을 포함하여 적어도 4 곳 이상에서 실시했고, 2곳 이상에서 봉이 3mm 이상 들어가는 경우는 X, 1 곳 이상에서 봉이 2mm 이상 들어가는 경우는 △, 봉이 2mm 이상으로 들어가는 경우가 없는 경우는 ○으로 평가하여 아래 표 1에 표시했다.
6) 채널 확보 정도의 관찰(흡입평가)
열처리 후의 네킹된 원료입자로부터 파우더를 흡입하여, 흡입 전 후의 네킹된 원료입자 파우더의 무게 변화량을 평가하였고, 그 변화량이 2 중량% 이하인 경우를 ○으로, 2 중량% 초과인 경우를 △으로 평가하였다. 파우더 흡입은 풍량 20m3/min, 정압 230mmAq인 집진설비의 흡입구를 도가니 입구에 직접 닿게 하여 흡입하는 방식을 적용했다.
　 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
분말 형상 육각 결정형 육각 결정형 육각 결정형 파쇄형
탭밀도 (g/cm3) 2.04 2.07 2.04 2.38
입도 D50, um 131 131 131 116.7　
입도 D10, um 241 241 241 65.1
입도 D90, um 315 315 315 181.6
열처리 온도 ℃ 2300 2300 2250 미처리
압력 torr 700 600 700 미처리
네킹정도
(봉 평가)		 ○ ○ ○ -
채널확보정도(흡입평가) ○ ○ ○ -
※비교예1은 열처리 미실시에 따라 네킹&채널확보정도 평가 data 없음.
상기 표 1, 도 3 및 도 4를 참고하면, 실시예 1 내지 3에서 적용한 분말은 육각 결정형으로, 파쇄형인 비교예 1의 형태와 비교하여 육각 결정 형태가 분명하게 관찰되고, 입도도 전체적으로 크고 고른 것을 확인할 수 있었다(도 3 참고). 네킹단계의 온도에 따라 네킹원료물질의 색은 다소 차이가 나나, 실시예 1의 경우가 가장 어두운 색을 보여 그 표면에 탄화층이 가장 잘 형성된 것을 확인할 수 있었다(도 4 참고).
또한, 탭밀도의 경우도 실시예 1 내지 3의 경우가 2.1g/cm3 이하로 낮은 밀도를 보였다. 봉을 이용한 네킹정도의 평가에서도 실시예에서 충분하게 네킹이 진행된 것이 확인되었으며, 채널확보정도를 평가한 결과도 실시예의 경우가 모두 우수한 결과를 보였다.
탄화규소 잉곳의 제조
도 2에 간단히 구조를 제시한 것과 같이, 위의 실시예 1 내지 3의 네킹원료물질, 비교예의 원료물질 각각을 도가니 본체(210) 내부에 장입하고, 그 상부에 종자정(110)을 거치하였다. 이 때, 종자정의 후면(보호막이 구비된 면)이 도가니 상부를 향하게 하였으며, 종자정의 성장면(보호막이 구비되지 않은 면)이 도가니 하부를 향하도록 하였다.
상기 종자정(110)과 거치대(250)가 설치된 도가니 본체(210)를 도가니 덮개(220)로 덮고, 단열재(400)로 에워싼 뒤, 가열수단(500)인 가열 코일이 구비된 반응챔버(420) 내에 넣었다(도 2 참조). 도가니(200) 내를 진공 상태로 만든 뒤, 아르곤 가스를 서서히 주입하여 상기 도가니(200) 내가 대기압에 도달하도록 하고, 다시 상기 도가니(200) 내를 서서히 감압시켰다. 이와 함께, 도가니(200) 내의 온도를 2300℃까지 서서히 승온시켰다.
2300℃의 온도와 20 torr의 압력 조건 하에서 100시간 동안 종자정의 보호막이 구비되지 않은 면에 SiC 단결정 잉곳을 성장시켰다.
실시예 1에서 성장시킨 탄화규소 잉곳과 비교예에서 성장시킨 탄화규소 잉곳의 사진을 도 6에 나타냈다. 또한, 성장 속도 등의 관련 특성은 아래 표 2에 나타냈다. 각 특성의 평가는 아래와 같이 진행했다.
- 피츠 또는 클러스터 결함 유무의 평가: 성장시킨 잉곳의 피츠 결함 도는 클러스터 결함 여부는 육안 또는 광학현미경 관찰을 통해 평가했다.
- 다형혼입 여부: 성장시킨 잉곳의 다형혼입 여부는 자외선유도 발광 이미지 분석 방법으로 평가하였다.
　 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
잉곳 성장속도(um/hr) 250 240 150 130
피츠/클러스터
결함 유무 		무 무 무 유
다형혼입 여부 무 무 무 유
도 6의 사진을 참고하면, 동일한 성장시간을 적용하였음에도 성장된 잉곳의 높이가 상당히 다른 것을 확인할 수 있으며, 실시예 1의 경우는 250 um/hr, 비교예 1의 경우는 130 um/hr로 확인되었다. 또한, 비교예 1의 경우 하얀색 점선으로 표시한 부분에 결함(pits)가 형성된 것을 확인할 수 있는 반면, 실시예 1의 경우 다형 혼입이나 결함(pits) 형성 없이 4H SiC 단결정 잉곳이 잘 형성된 것을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
110: 종자정 111: 종자정의 전면
112: 종자정의 후면
200: 반응용기, 도가니 210: 반응용기 본체, 도가니 본체
220: 반응용기 덮개, 도가니 덮개 250: 거치대
300: (네킹)원료물질 400: 단열재
420: 반응챔버, 석영관 500: 가열수단

Claims (15)

  1. D50이 80 um 이상인 원료분말을 포함하는 원료물질을 반응용기에 장입하는 장입단계;
    상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계; 그리고
    상기 네킹원료물질로부터 원료물질들을 승화시켜 잉곳을 성장시키는 잉곳성장단계;를 포함하는, 잉곳의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 원료분말은 상기 원료분말 물질 자체의 밀도를 100으로 보았을 때 탭 밀도가 69 이하의 비율을 갖는 것인, 잉곳의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 네킹단계는 승온과정 및 열처리과정을 순차로 포함하고, 상기 열처리과정은 1,800 ℃ 이상의 온도에서 진행되는, 잉곳의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 네킹단계는 350 torr 이상의 압력에서 진행되는, 잉곳의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 원료분말은 탭 밀도가 2.1 g/cm3 이하인 것인, 잉곳의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 네킹원료물질은 그 표면에 탄화층을 포함하고,
    상기 탄화층은 상기 원료분말 입자의 중심부 탄소 함량보다 많은 탄소함량을 갖는 것인, 잉곳의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 잉곳성장단계에서 상기 잉곳이 성장하는 속도는 180 um/hr 이상인, 잉곳의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 원료분말은 SiC 입자를 포함하는, 잉곳의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 잉곳은 SiC 잉곳인, 잉곳의 제조방법.
  10. D50이 80 um 이상인 입자를 포함하는 원료분말로, 상기 원료분말의 입자가 서로 이웃하는 다른 입자와 적어도 그 일부가 물리적으로 연결되는 네킹원료물질을 포함하는, 잉곳 성장용 원료물질.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 네킹원료물질은 상기 원료분말 물질 자체의 밀도를 100으로 보았을 때 탭 밀도가 69 이하의 비율을 갖는 것인, 잉곳 성장용 원료물질.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 네킹원료물질은 그 표면에 탄화층을 포함하고,
    상기 탄화층은 상기 원료분말 입자의 중심부 탄소 함량보다 많은 탄소함량을 갖는 것인, 잉곳 성장용 원료물질.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 원료분말의 입자는 종횡비가 0.3 내지 1인 결정형 입자인, 잉곳 성장용 원료물질.
  14. 제10항에 있어서,
    풍량 20m3/min, 정압 230mmAq을 적용한 흡입 전과 후의 중량 차이가 2 중량% 이하인, 잉곳 성장용 원료물질.
  15. D50이 80 um 이상인 원료분말을 포함하는 원료물질을 반응용기에 장입하는 장입단계; 그리고
    상기 반응용기 내의 온도를 조절하여 서로 이웃하게 위치하는 상기 원료분말의 입자들이 서로 연결되는 네킹원료물질을 형성하는 네킹단계;를 포함하여, 제10항에 따른 잉곳 성장용 원료물질을 제조하는, 잉곳 성장용 원료물질의 제조방법.
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TW108134266A TWI727431B (zh) 2019-03-21 2019-09-23 晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20240029434A (ko) * 2022-08-26 2024-03-05 주식회사 쎄닉 탄화규소 분말 및 이를 이용하여 탄화규소 잉곳을 제조하는 방법

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001114599A (ja) 1999-10-15 2001-04-24 Denso Corp 単結晶製造方法及び単結晶製造装置
KR20130013703A (ko) * 2011-07-28 2013-02-06 엘지이노텍 주식회사 잉곳 성장용 원료, 잉곳 성장용 원료의 제조 방법 및 잉곳 제조 방법
KR20130013710A (ko) * 2011-07-28 2013-02-06 엘지이노텍 주식회사 잉곳 성장 방법
KR20130072067A (ko) * 2011-12-21 2013-07-01 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 제조 방법
JP2015151284A (ja) * 2014-02-12 2015-08-24 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
KR20160036527A (ko) * 2013-07-31 2016-04-04 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 탄화규소 분말 및 탄화규소 단결정의 제조 방법
KR20170068333A (ko) * 2015-12-09 2017-06-19 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20170086982A (ko) * 2016-01-19 2017-07-27 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5230882B2 (ja) * 2001-03-30 2013-07-10 株式会社ブリヂストン 炭化ケイ素粉末の製造方法、及び炭化ケイ素単結晶
JP2010090012A (ja) * 2008-10-10 2010-04-22 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2010100447A (ja) * 2008-10-21 2010-05-06 Bridgestone Corp 炭化ケイ素単結晶の製造装置および製造方法
JP5706671B2 (ja) * 2010-11-15 2015-04-22 独立行政法人産業技術総合研究所 昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法
JP2012171812A (ja) 2011-02-17 2012-09-10 Bridgestone Corp ４ｈ型炭化珪素単結晶の製造方法
JP5636353B2 (ja) * 2011-10-31 2014-12-03 株式会社豊田中央研究所 ＳｉＣ単結晶の製造方法
US10138127B2 (en) * 2011-12-21 2018-11-27 Lg Innotek Co., Ltd. Method of fabricating silicon carbide powder
JP5568792B2 (ja) * 2012-03-26 2014-08-13 日本ファインセラミックス株式会社 多孔体の製造方法
KR102272431B1 (ko) 2014-06-11 2021-07-02 (주)에스테크 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정
JP6443103B2 (ja) 2015-02-13 2018-12-26 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP6489891B2 (ja) * 2015-03-24 2019-03-27 昭和電工株式会社 昇華再結晶法に用いるＳｉＣ原料の製造方法
TWI616401B (zh) * 2016-11-15 2018-03-01 財團法人工業技術研究院 微米粉體與其形成方法
KR101819140B1 (ko) * 2016-12-20 2018-01-16 에스케이씨 주식회사 고품질의 탄화규소 단결정 잉곳의 성장 방법

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001114599A (ja) 1999-10-15 2001-04-24 Denso Corp 単結晶製造方法及び単結晶製造装置
KR20130013703A (ko) * 2011-07-28 2013-02-06 엘지이노텍 주식회사 잉곳 성장용 원료, 잉곳 성장용 원료의 제조 방법 및 잉곳 제조 방법
KR20130013710A (ko) * 2011-07-28 2013-02-06 엘지이노텍 주식회사 잉곳 성장 방법
KR101854731B1 (ko) 2011-07-28 2018-05-04 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 방법
KR20130072067A (ko) * 2011-12-21 2013-07-01 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 제조 방법
KR20160036527A (ko) * 2013-07-31 2016-04-04 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 탄화규소 분말 및 탄화규소 단결정의 제조 방법
JP2015151284A (ja) * 2014-02-12 2015-08-24 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
KR20170068333A (ko) * 2015-12-09 2017-06-19 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말 및 이의 제조방법
KR20170086982A (ko) * 2016-01-19 2017-07-27 엘지이노텍 주식회사 탄화규소 분말, 이의 제조방법 및 탄화규소 단결정

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