JP2020152632A - インゴットの製造方法、インゴット成長用原料物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、実質的に欠陥のないインゴットを効果的に成長させることができる製造方法に関する。【解決手段】Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を反応容器に装入する装入ステップと；前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップと；前記ネッキング原料物質から原料成分を昇華させてインゴットを成長させるインゴット成長ステップと；を含んで、実質的に欠陥のないインゴットを比較的速い速度で製造することができる。【選択図】図６
Description
本発明は、欠陥が少ないか、または実質的に欠陥のないインゴットを効果的に成長させることができるインゴットの製造方法、インゴット成長用原料物質及びその製造方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）、シリコン（Ｓｉ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの単結晶（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ）は、これらの多結晶（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ）から期待できない特性を示すので、産業分野での需要が増加している。
特に、単結晶炭化珪素（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ＳｉＣ）は、エネルギーバンドギャップ（ｅｎｅｒｇｙ ｂａｎｄ ｇａｐ）が大きく、最大絶縁破壊電界（ｂｒｅａｋ ｆｉｅｌｄ ｖｏｌｔａｇｅ）及び熱伝導率（ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）がシリコン（Ｓｉ）よりも優れている。また、単結晶炭化珪素のキャリア移動度はシリコンと同程度であり、電子の飽和ドリフト速度及び耐圧も大きい。このような特性により、単結晶炭化珪素は、高効率化、高耐圧化、及び大容量化が要求される半導体デバイスへの適用が期待される。
このような単結晶の製造方法として、日本公開特許公報第２００１−１１４５９９号には、アルゴンガスを導入できる真空容器（加熱炉）の中でヒータにより加熱しながら、種結晶の温度を原料粉末の温度よりも１０〜１００℃程度低温に保つことによって、種結晶上に単結晶インゴットを成長させることが開示されている。
欠陥の少ない高品質の単結晶インゴットを成長させるために、加熱炉内に装入される原料の特性を制御する必要がある。粉末状の原料を加熱炉に装入する場合に粉塵が発生することがあり、これは、インゴットの不良を発生させることがある。韓国登録特許公報第１０−１８５４７３１号は、水顆粒化した凝集材料のスラリーを適用する方法が開示されている。
本発明の目的は、欠陥が少ないか、または実質的に欠陥のないインゴットを効果的に成長させることができるインゴットの製造方法、インゴット成長用原料物質及びその製造方法を提供することである。
上記目的を達成するために、本発明の一実施例に係るインゴットの製造方法は、Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を含む原料物質を反応容器に装入する装入ステップと；前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップと；前記ネッキング原料物質から原料物質を昇華させてインゴットを成長させるインゴット成長ステップと；を含む。
前記原料粉末は、前記原料粉末物質自体の密度を１００としたとき、タップ密度が６９以下の割合を有するものであってもよい。
前記ネッキングステップは、昇温過程及び熱処理過程を順に含み、前記熱処理過程は、１，８００℃以上の温度で行われてもよい。
前記ネッキングステップは、３５０ｔｏｒｒ以上の圧力で行われてもよい。
前記原料粉末は、タップ密度が２．１ｇ／ｃｍ３以下であるものであってもよい。
前記ネッキング原料物質は、その表面に炭化層を含むことができる。
前記炭化層は、前記原料粉末の粒子の中心部の炭素含量よりも多くの炭素含量を有するものであってもよい。
前記インゴット成長ステップにおいて、前記インゴットが成長する速度は１８０μｍ／ｈｒ以上であってもよい。
前記原料粉末はＳｉＣ粒子を含むことができる。
前記インゴットはＳｉＣインゴットであってもよい。
本発明の他の一実施例に係るインゴット成長用原料物質は、Ｄ５０が８０μｍ以上である粒子を含む原料粉末であって、前記原料粉末の粒子が互いに隣接する他の粒子と少なくともその一部が物理的に連結されるネッキング原料物質を含む。
前記ネッキング原料物質は、前記原料粉末物質自体の密度を１００としたとき、タップ密度が６９以下の割合を有するものであってもよい。
前記ネッキング原料物質は、その表面に炭化層を含むことができる。
前記炭化層は、前記原料粉末の粒子の中心部の炭素含量よりも多くの炭素含量を有するものであってもよい。
前記原料粉末の粒子は、アスペクト比が０．３〜１である結晶形の粒子であってもよい。
前記インゴット成長用原料物質は、風量２０ｍ３／ｍｉｎ、静圧２３０ｍｍＡｑを適用した吸入前と吸入後との重量差が２重量％以下であってもよい。
本発明の更に他の一実施例に係るインゴット成長用原料物質の製造方法は、Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を含む原料物質を反応容器に装入する装入ステップと；前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップと；を含んで、上述したインゴット成長用原料物質を製造する。
本発明のインゴットの製造方法、インゴット成長用原料物質及びその製造方法は、粉末の飛散が実質的に発生せず、昇華ガスの移動通路が容易に崩れないインゴット成長用原料物質を適用して単結晶インゴットの成長率を高め、品質を向上させることができる方法、原料物質などを提供することができる。
以下、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、本発明の実施例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書全体において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書全体において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、同一の用語を互いに区別するために使用される。また、単数の表現は、文脈上明らかに別の意味を示すものでない限り、複数の表現を含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に別の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置するものに限定されて解釈されない。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
本明細書において、種結晶の「前面」とは、一般的に広くて平らな形状を有する種結晶の両面のうち単結晶インゴットが成長する面を意味し、反対に、種結晶の「後面」とは、単結晶インゴットが成長する面の反対面を意味する。
本発明の発明者らは、小さい粒度のソース粉末を適用してインゴットを成長させる場合、ソース（昇華ガス）の移動通路が狭くなってしまい、インゴットの成長率が低下し、多形が混入されたインゴットが形成されて単結晶インゴットの製造に不良が発生するおそれがあり、反面、粒度が大きいソース粉末を適用する場合、成長したインゴットに多形が混入されるか、または結晶性の低下が発生するおそれがあるという点を認識し、これに対する解決方案を探す中で、粒度が比較的大きい粒子にネッキングを形成した後、このような原料粒子を用いてインゴットを成長させる場合、欠陥が少なく、比較的速い速度でインゴットを成長させることができるという点を確認し、本発明を完成した。
図１及び図２はそれぞれ、種結晶を成長させる反応容器（坩堝）の構造を説明する概念図である。以下、添付の図面を参照して、本発明をより詳細に説明する。
前記目的を達成するために、本発明の一実施例に係るインゴットの製造方法は、装入ステップ、ネッキングステップ、及びインゴット成長ステップを含む。
前記装入ステップは、原料粉末を含む原料物質３００を反応容器２００に装入するステップである。
前記反応容器２００は、インゴットの成長のための反応に適用される容器であり得、具体的には、グラファイト坩堝が適用されてもよいが、これに限定されるものではない。
例示的に、前記反応容器２００は、その内部に原料物質３００を収容する内部空間及び開口部を有する反応容器本体２１０と、前記反応容器本体２１０の開口部を覆う反応容器蓋２２０とを含むことができる。
また、前記反応容器２００は、断熱材４００によって取り囲まれて固定され、石英管のような反応チャンバ４２０内に前記反応容器２００を取り囲んだ断熱材４００が位置するようにセッティングされた後、前記反応チャンバ４２０を取り囲む加熱手段５００によって前記反応容器２００内の温度を制御することができる。
前記反応容器２００は、以下で説明する原料物質３００の処理に用いられるものであり得る。また、原料物質３００の処理とインゴットの成長が、同一の反応容器２００で連続的又は段階的に行われてもよい。
このような場合、前記反応容器２００には種結晶１１０がセッティングされる。
具体的には、前記反応容器蓋２２０には、インゴットの成長のための種結晶１１０が付着され得る。または、前記種結晶１１０は、前記反応容器本体２１０の内周面に設けられて前記種結晶１１０の末端部と直接接する係止段部（図示せず）によって支持されてもよい。または、前記反応容器２００には載置台２５０が設けられ、前記載置台２５０によって種結晶１１０が支持されてもよい。
前記原料物質としては、Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末が含まれる。前記原料粉末は、Ｄ５０が１００μｍ以上であるものであってもよく、１２０μｍ以上であるものであってもよい。また、前記原料粉末は、Ｄ５０が４００μｍ以下であるものであってもよく、３００μｍ以下であるものであってもよい。
このような粒度を有する原料粉末を前記製造方法に適用する場合、比較的大きいサイズの粉末粒子が適用されてネッキング原料物質を形成するため、ネッキング原料物質の粒子間に比較的大きい空間が形成され得る。また、互いに粒子が物理的にネッキングされているため、高温−低圧の条件で前記粒子間の空間に流体の流れが発生しても、ネッキング原料物質全体的に収縮や崩壊の発生を最小化することができる。
前記原料粉末は、前記原料粉末を構成する物質の密度を１００としたとき、６９以下のタップ密度の割合を有するものが適用されてもよく、４０〜６９のタップ密度の割合を有するものが適用されてもよく、５０〜６７のタップ密度の割合を有するものが適用されてもよい。このように、物質自体の密度に比べて低いタップ密度の割合を有する原料粉末を適用すると、粒子間に十分な空間が確保されることで、昇華ソースの移動に役立ち得る。
前記原料粉末は、タップ密度が２．３７ｇ／ｃｍ３以下であるものであってもよく、２．２ｇ／ｃｍ３以下であるものであってもよく、１．７〜２．１ｇ／ｃｍ３であるものであってもよい。前記原料粉末のタップ密度が２．３７ｇ／ｃｍ３を超える場合には、原料粉末が昇華して種結晶に移動できるチャネルが十分でないため、種結晶側の過飽和度が低下することがあり、インゴットの成長厚さが十分でないことがある。また、多結晶成長の問題が発生することもある。したがって、本発明で説明したタップ密度を有する原料粉末を前記原料物質として適用する場合、より欠陥の少ない単結晶インゴットを比較的速い速度で成長させることができる。
前記原料粉末の粒子は、結晶形の粒子であり得る。前記結晶形の粒子は、比較的サイズが大きく、類似の形態を有し、粒子が互いに比較的類似のサイズを有し得るので良く、具体的には、六角結晶形の粒子が適用され得る。
前記原料粉末は、粒子のアスペクト比が０．３〜１であるものであってもよく、０．５〜１であるものであってもよい。このようなアスペクト比を有する粒子を適用する場合、互いに隣接する粒子間に空間の確保がより容易であり得る。
前記インゴットとしてＳｉＣ単結晶インゴットを形成させる場合、前記原料粉末は、ＳｉＣ原料粉末であり得、具体的には、無定形ＳｉＣ、アルファＳｉＣ、ベータＳｉＣ、またはこれらの混合物を含むことができ、より具体的には、アルファ−ＳｉＣ粒子であり得る。
前記ネッキングステップは、前記反応容器２００内の温度を調節することで、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質３００を形成するステップである。
前記原料粉末の粒子は、ネッキングされる前には、互いに分離されて独立して存在する粒子であるので、一部の粒子は、流体の流れなどにより容易に飛散し得、これは、直接的にインゴットに欠陥を引き起こすことがある。
また、流体の流れなどに沿って個別の粒子の位置が比較的容易に移動し得、昇華過程で相対的にそのサイズが小さくなった粒子が他の粒子間に存在する空間を塞ぎ、結果的に、インゴットの成長のための昇華ガスの通路を狭める結果をもたらすこともある。
本発明では、ネッキングステップを通じて、単一の粒子ではなく、互いに隣接する粒子が少なくとも一点を共有し、２以上の粒子が互いに連結されたネッキング原料物質を適用することで、このような問題点を解決する。
ネッキング原料物質は、前記原料粉末の粒子が互いに連結されるように処理するネッキングステップを経て形成される。
前記ネッキングステップは、昇温過程及び熱処理過程を順に含むことができる。前記ネッキングステップは、前記熱処理過程の後に冷却過程をさらに含むことができる。
前記ネッキングステップは、前記原料物質自体または前記原料物質を反応容器２００に装入する過程で含まれ得る不純物を除去し、原料粒子間のネッキングを誘導する。
前記熱処理過程は、１，８００℃以上の温度で行われてもよく、２，０００℃以上の温度で行われてもよく、２，１００〜２，５００℃で行われてもよく、２，０００〜２，４００℃で行われてもよい。このような温度で前記熱処理過程を行う場合、原料物質の粒子間のネッキングを効率的に行うことができる。
前記熱処理過程は、３５０ｔｏｒｒ以上の圧力で行われてもよく、４００〜７５０ｔｏｒｒの圧力で行われてもよく、５００〜７００ｔｏｒｒの圧力で行われてもよい。このような圧力の範囲で前記熱処理過程が行われる場合、原料物質の昇華を抑制しつつ、効率的にネッキングを誘導することができる。
前記熱処理過程は、３０分以上行われてもよく、４０分以上行われてもよく、１時間〜１０時間行われてもよい。
前記熱処理過程は、非活性ガス雰囲気で行うことができ、具体的には、窒素（Ｎ２）雰囲気またはアルゴン（Ａｒ）雰囲気で適用することができ、このような場合、熱処理による原料物質内の炭素欠乏を防止し、粉末の表面を炭化させることで、欠陥のないインゴットを安定的に得るようにする効果がある。
前記昇温過程は、前記熱処理過程の温度に前記反応容器２００の内部を昇温する過程であり、３〜５時間かけて徐々に昇温する方法で行うことができる。
前記冷却過程は、前記熱処理過程の温度から常温に反応容器２００の内部の温度を下げる過程であり、これもまた、徐々に冷却させる方法を適用することができる。
このように製造されるネッキング原料物質は、互いに隣接する２以上の原料粉末の粒子が互いに連結（ネッキング、ｎｅｃｋｉｎｇ）されるネッキング原料粉末の粒子を含む。
具体的には、前記ネッキング原料粉末の粒子は、少なくとも一点で、互いに隣接する原料粉末の粒子が連結された連結点を有することができ、一つの原料粉末の粒子を基準として、互いに異なる２以上の原料粉末の粒子が連結されて２以上の連結点を有することができ、または一つの原料粉末の粒子を基準として、互いに異なる３以上の原料粉末の粒子が連結されて３以上の連結点を有することができる。
このように、原料粉末の粒子が、互いに隣接して存在する他の原料粉末の粒子と少なくとも一点以上で互いに連結されて存在し、全体的には、原料粒子が装入された状態での粒子の相対的な位置が良好に維持される。また、ネッキングによって粒子が互いに支持する構造を有するので、反応容器内の流体の流れなどによって個別の粒子が容易に飛散しなくなり、以降にインゴット成長ステップが行われても、粒子間の空間が塞がることなく良好に維持され得るという利点がある。
前記ネッキング原料物質は、その表面に炭化層を含むことができる。前記炭化層は、前記原料粉末の粒子の中心部で測定される炭素の含量よりも多くの炭素含量を有する層である。このように原料粉末の粒子の中心部で測定される炭素の含量よりも炭化層で測定される炭素の含量が多いことは、ＸＰＳ（Ｘ−ｒａｙ ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）、ＥＤＡＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）などの方法で確認できる。
前記ネッキング原料物質が、原料粉末の粒子が互いに連結され、その表面に炭化層を有する場合、原料物質の昇華過程で粉末の飛散をより効果的に防止することができる。また、原料粉末（ＳｉＣ）の昇華時に炭素欠乏が発生すると、これによって意図していない多形が成長し得るが、前記炭素層がこれを防止し、インゴットの多形安定化に役立ち得る。
また、前記ネッキングステップを通じてネッキング原料物質を形成する場合、ネッキング原料物質全体的に比較的均一なカーボン層を形成することができ、これは、インゴット成長過程で発生し得る粉末の収縮を抑え、昇華ガスの移動通路をよりよく確保することができる。
前記インゴット成長ステップは、前記ネッキング原料物質から原料物質を昇華させてインゴットを成長させるステップである。
具体的には、前記インゴット成長ステップは、低圧高温雰囲気で原料物質の昇華と再結晶を誘導してインゴットを成長させる。前記再結晶は、種結晶の前面（１１１）上で行われ得る。
前記種結晶は、目的とする単結晶インゴットの特性に応じて異なって適用することができる。具体的には、前記種結晶は、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ、３Ｃ−ＳｉＣ、１５Ｒ−ＳｉＣなどが適用されてもよく、これに限定されない。
前記種結晶は、目的とするインゴットの特性に応じてそのサイズが異なって適用され得る。例えば、前記インゴットは、２インチ以上の直径を有するものであってもよく、具体的には、前記インゴットは、３インチ以上、４インチ以上、５インチ以上、さらに６インチ以上の口径を有することができる。より具体的には、前記インゴットは、２〜１０インチ、２〜８インチ、４〜８インチ、または４〜６インチの直径を有することができる。前記種結晶は、このようなインゴットの特性に応じて適切なものを適用することができる。
前記インゴット成長ステップは、通常、ネッキングステップを経ていない粉末を適用する場合より速い速度でインゴットを成長させることができる。
具体的には、前記インゴット成長ステップでのインゴットの成長速度は、１８０μｍ／ｈｒ以上であり得、２００μｍ／ｈｒ以上であり得、または２２０〜３００μｍ／ｈｒであり得る。このような速度は、上述したタップ密度以下の原料粉末を適用した場合と比較して約１．５倍以上速くなった速度であり、このように製造されたインゴットの欠陥の程度も減少させることができる。
すなわち、本発明のインゴットの製造方法は、低欠陥のインゴットを非常に速い速度で成長させることができる方法である。
前記インゴットの製造方法を炭化ケイ素インゴットを成長させる場合に具体化して説明する。
反応容器２００としてグラファイト坩堝を適用し、グラファイト坩堝内に六角結晶形の粉末状のＳｉＣ（Ｄ５０：１００〜１６０μｍ）を装入する。このＳｉＣを、５５０〜７５０ｔｏｒｒの圧力及び２，２００〜２，３５０℃の温度で１時間以上熱処理過程を経てネッキング原料物質を形成する。形成されたネッキング原料物質は、表面が黒みを帯びる炭化層が形成され得る。
前記ネッキング原料物質を適用して通常の方法で４Ｈ ＳｉＣインゴットを成長させる。このとき、４Ｈ ＳｉＣインゴットの成長速度は２２０〜２８０μｍ／ｈｒであり、ネッキング処理せず、粒度が小さく、タップ密度が大きいＳｉＣ粉末を原料として適用した場合と比較して遥かに速い速度である。
本発明の他の一実施例に係るインゴット成長用原料物質は、Ｄ５０が８０μｍ以上である粒子を含む原料粉末であって、前記原料粉末の粒子が互いに隣接する他の粒子と少なくともその一部が物理的に連結されるネッキング原料物質を含む。
前記原料物質、原料粉末などについての説明は、上述の説明と重複するので、その詳細な記載を省略する。
本発明の更に他の一実施例に係るインゴット成長用原料物質の製造方法は、Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を含む原料物質を反応容器に装入する装入ステップと；前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップと；を含んで、上述したインゴット成長用原料物質を製造する。
前記インゴット成長用原料物質についての具体的な説明は、前記のインゴットの製造方法での説明と重複するので、その詳細な記載は省略する。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
炭化ケイ素ソース粉末のネッキング処理
実施例１
図１に簡単に構造を提示したように、グラファイト坩堝２００を準備し、原料物質を装入した。原料物質は、Ｄ５０が１２０μｍ以上である六角結晶形の形状のＳｉＣ粉末（純度９９．９９４％）が適用された。
前記坩堝をＡｒまたはＮ２雰囲気に調節した後、７００ｔｏｒｒに坩堝内の圧力を調節し、３〜５時間かけて徐々に昇温して、２３００℃の熱処理温度で５時間の熱処理時間の間原料物質のネッキング処理を行い、冷却して、実施例１のネッキング原料物質を製造した。
実施例２
前記の実施例１と同様に原料物質をネッキング処理するが、坩堝内の圧力を７００ｔｏｒｒではなく６００ｔｏｒｒとして適用して、実施例２のネッキング原料物質を製造した。
実施例３
前記の実施例１と同様に原料物質をネッキング処理するが、熱処理温度を２２５０℃として適用して実施例３のネッキング原料物質を製造した。
比較例１
破砕状のＳｉＣ粉末（アチソン法で製造した粉末、Ｄ５０は１００〜１２０μｍ、純度は９９．９８％）を、熱処理なしに比較例１の原料物質として適用した。
原料物質の物性評価
１）タップ密度の測定
前記実施例１〜３及び比較例１で適用した原料物質のタップ密度を、Ｋ-ＯＮＥ ＮＡＮＯ社のＢｅＤｅｎｓｉＴ１モデル機器を使用して測定した。
２）粒度の測定
前記実施例１〜３及び比較例１で適用した原料物質の粒度を、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ社のＳ３５００モデル機器を使用し、乾式分析方式を適用して測定した。
３）粉末の形状の観察
前記実施例１〜３に適用された原料物質及び比較例１に適用された原料物質の粉末の形状を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察し、その結果を図３に示した（ａ：実施例１〜３の原料物質、ｂ：比較例１の原料物質、スケールバー＝１００μｍ）。
４）ネッキング原料物質の表面観察
前記熱処理が終了した後、実施例１〜３で製造したネッキング原料物質の表面を坩堝蓋を開けて観察し、その結果を図４の写真で示した。
５）ネッキング原料物質のネッキングの程度の観察（棒評価）
熱処理でネッキングされた原料物質を一部分離して、互いに連結された粒子を顕微鏡で観察し、その結果を図５に示した。互いに異なる粒子サイズを有する粒子が、ネッキングにより互いに連結されていることが確認できた。
細長い形状の棒でネッキング原料物質を刺して入り込む深さを評価するネッキング評価を、坩堝の中央及び坩堝の壁面と当接する原料物質部分を含め、少なくとも４箇所以上で行い、２箇所以上で棒が３ｍｍ以上入り込む場合は×、１箇所以上で棒が２ｍｍ以上入り込む場合は△、棒が２ｍｍ以上入り込む場合がない場合は○と評価し、下記の表１に示した。
６）チャネル確保の程度の観察（吸入評価）
熱処理後のネッキングされた原料粒子からパウダーを吸入して、吸入前後のネッキングされた原料粒子のパウダーの重量の変化量を評価し、その変化量が２重量％以下である場合を○、２重量％を超える場合を△と評価した。パウダーの吸入は、風量２０ｍ３／ｍｉｎ、静圧２３０ｍｍＡｑである集塵設備の吸入口を坩堝の入口に直接当たるようにして吸入する方式を適用した。
※比較例１は、熱処理の未処理によって、ネッキングの程度及びチャネル確保の程度に関する評価データがない。
前記表１、図３及び図４を参照すると、実施例１〜３で適用した粉末は六角結晶形であり、破砕状である比較例１の形態と比較して六角結晶の形態が明らかに観察され、粒度も全体的に大きく、均一であることが確認できた（図３参照）。ネッキングステップの温度に応じてネッキング原料物質の色は多少差があるが、実施例１の場合が最も暗い色を示すことから、その表面に炭化層が最もよく形成されたことが確認できた（図４参照）。
また、タップ密度の場合も、実施例１〜３の場合が２．１ｇ／ｃｍ３以下と低い密度を示した。棒を用いたネッキングの程度の評価においても、実施例で十分にネッキングが行われたことが確認され、チャネル確保の程度を評価した結果も、実施例の場合が全て優れた結果を示した。
炭化ケイ素インゴットの製造
図２に簡単に構造を提示したように、前記の実施例１〜３のネッキング原料物質、比較例の原料物質のそれぞれを、坩堝本体２１０の内部に装入し、その上部に種結晶１１０を配置した。このとき、種結晶の後面（保護膜が備えられた面）が坩堝の上部に向かうようにし、種結晶の成長面（保護膜が備えられていない面）が坩堝の下部に向かうようにした。
前記種結晶１１０と載置台２５０が設置された坩堝本体２１０を坩堝蓋２２０で覆い、断熱材４００で取り囲んだ後、加熱手段５００である加熱コイルが備えられた反応チャンバ４２０内に入れた（図２参照）。坩堝２００内を真空状態にした後、アルゴンガスを徐々に注入して、前記坩堝２００内が大気圧に達するようにし、再び、前記坩堝２００内を徐々に減圧させた。これと共に、坩堝２００内の温度を２３００℃まで徐々に昇温させた。
２３００℃の温度及び２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間の間、種結晶の保護膜が備えられていない面にＳｉＣ単結晶インゴットを成長させた。
実施例１で成長させた炭化ケイ素インゴット及び比較例１で成長させた炭化ケイ素インゴットの写真を図６に示した。また、成長速度などの関連特性は、下記の表２に示した。各特性の評価は、下記のように行った。
−ピットまたはクラスター欠陥の有無の評価：成長させたインゴットのピット欠陥またはクラスター欠陥の有無は、目視または光学顕微鏡観察を通じて評価した。
−多形混入の有無：成長させたインゴットの多形混入の有無は、紫外線誘導発光イメージ分析方法で評価した。
図６の写真を参照すると、同一の成長時間を適用したにもかかわらず、成長したインゴットの高さが非常に異なることを確認でき、実施例１の場合は２５０μｍ／ｈｒ、比較例１の場合は１３０μｍ／ｈｒと確認された。また、比較例１の場合、白色の点線で表示した部分に欠陥（ｐｉｔｓ）が形成されたことを確認できる反面、実施例１の場合、多形混入や欠陥（ｐｉｔｓ）の形成なしに４Ｈ ＳｉＣ単結晶インゴットが良好に形成されたことを確認した。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１１０ 種結晶
１１１ 種結晶の前面
１１２ 種結晶の後面
２００ 反応容器、坩堝
２１０ 反応容器本体、坩堝本体
２２０ 反応容器蓋、坩堝蓋
２５０ 載置台
３００ （ネッキング）原料物質
４００ 断熱材
４２０ 反応チャンバ、石英管
５００ 加熱手段
１１１ 種結晶の前面
１１２ 種結晶の後面
２００ 反応容器、坩堝
２１０ 反応容器本体、坩堝本体
２２０ 反応容器蓋、坩堝蓋
２５０ 載置台
３００ （ネッキング）原料物質
４００ 断熱材
４２０ 反応チャンバ、石英管
５００ 加熱手段
Claims (15)
- Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を含む原料物質を反応容器に装入する装入ステップと、
前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップと、
前記ネッキング原料物質から原料物質を昇華させてインゴットを成長させるインゴット成長ステップとを含む、インゴットの製造方法。 - 前記原料粉末は、前記原料粉末物質自体の密度を１００としたとき、タップ密度が６９以下の割合を有するものである、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記ネッキングステップは、昇温過程及び熱処理過程を順に含み、前記熱処理過程は、１，８００℃以上の温度で行われる、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記ネッキングステップは、３５０ｔｏｒｒ以上の圧力で行われる、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記原料粉末は、タップ密度が２．１ｇ／ｃｍ３以下であるものである、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記ネッキング原料物質は、その表面に炭化層を含み、
前記炭化層は、前記原料粉末の粒子の中心部の炭素含量よりも多くの炭素含量を有するものである、請求項１に記載のインゴットの製造方法。 - 前記インゴット成長ステップにおいて、前記インゴットが成長する速度は１８０μｍ／ｈｒ以上である、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記原料粉末はＳｉＣ粒子を含む、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- 前記インゴットはＳｉＣインゴットである、請求項１に記載のインゴットの製造方法。
- Ｄ５０が８０μｍ以上である粒子を含む原料粉末であって、前記原料粉末の粒子が互いに隣接する他の粒子と少なくともその一部が物理的に連結されるネッキング原料物質を含む、インゴット成長用原料物質。
- 前記原料物質は、前記原料粉末物質自体の密度を１００としたとき、タップ密度が６９以下の割合を有するものである、請求項１０に記載のインゴット成長用原料物質。
- 前記ネッキング原料物質は、その表面に炭化層を含み、
前記炭化層は、前記原料粉末の粒子の中心部の炭素含量よりも多くの炭素含量を有するものである、請求項１０に記載のインゴット成長用原料物質。 - 前記原料粉末の粒子は、アスペクト比が０．３〜１である結晶形の粒子である、請求項１０に記載のインゴット成長用原料物質。
- 風量２０ｍ３／ｍｉｎ、静圧２３０ｍｍＡｑを適用した吸入前と吸入後との重量差が２重量％以下である、請求項１０に記載のインゴット成長用原料物質。
- Ｄ５０が８０μｍ以上である原料粉末を含む原料物質を反応容器に装入する装入ステップと、
前記反応容器内の温度を調節して、互いに隣接して位置する前記原料粉末の粒子が互いに連結されるネッキング原料物質を形成するネッキングステップとを含んで、請求項１０に記載のインゴット成長用原料物質を製造する、インゴット成長用原料物質の製造方法。
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