JP4604728B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明を具体化した第1の実施形態を図面に従って説明する。
図1には、本実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面を示す。
前述の凹部8の側面部には排気管13が接続され、排気管13は貯留室R1と連通している。排気管13にはパーティクルコレクタ14を介して排気ポンプ15が接続されている。排気ポンプ15により真空容器1内のガスが真空容器1の外部に排出される。このとき、パーティクルコレクタ14により、ガス中のパーティクル等の異物が捕捉される。
このようにして、反応容器6内での台座部6aの表面に炭化珪素種結晶7を接合し、反応容器6内に、少なくともSiを含有するガスとCを含有するガスとを含む混合ガスを導入して、炭化珪素種結晶7に至るガス流路において下流ほど低い温度勾配を有する温度雰囲気下で、混合ガスを炭化珪素種結晶7に送って炭化珪素種結晶7から炭化珪素単結晶20を成長させることができるようになっている。
図4は、種結晶温度(成長雰囲気温度)、水素流量、キャリアガス流量、原料ガス流量についての時間的変化を示すタイムチャートである。この図4を用いて炭化珪素単結晶の製造方法について説明していく。
なお、図4においては昇温過程においてエッチングガス(水素)を供給してエッチングガスにより種結晶7の表面を清浄面とした状態で、原料ガスの供給により種結晶7から結晶21が成長するようにした。これに代わり、昇温過程においてはエッチングガス(水素)を供給せずに昇温後の図4のt6のタイミングでエッチングガス(水素)の供給を開始してもよい。この場合においては、昇温後の図4のt6から開始するエッチングは、結晶21を除去し、更に種結晶7の表面を所定量除去して清浄面を露出させるようにする。
炭化珪素単結晶の製造方法として、炭化珪素種結晶7の外周部近傍かつ炭化珪素種結晶7より高温側に、炭化珪素種結晶7とは空間を隔てて固形炭化珪素31を配置しておく。そして、エッチングガスを炭化珪素種結晶7に対し供給して炭化珪素種結晶7の外周部に比べて高温の固形炭化珪素31から昇華したSiC成分ガスを炭化珪素種結晶7の外周部に供給しながらエッチングガスにより炭化珪素種結晶7の清浄面を露出させる。その後に、炭化珪素種結晶7の清浄面から結晶成長を開始させる。
(第2の実施の形態)
次に、第2の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
図4においては昇温過程後の一定温度に達した後においてエッチバックしたが、図7の本実施形態においては昇温過程(一定温度に達するまでの期間)においてエッチバックしている。
昇温過程(t1〜t5の期間)において、t2のタイミングでキャリアガスとしてのアルゴンまたはヘリウムを流して(キャリアガスの供給を開始して)パージを行う。さらに、昇温過程において、雰囲気温度が1800℃になる前のt3のタイミングでエッチングガスとしての水素ガスの供給を開始する。また、t4のタイミングで原料ガス(モノシランとプロパン)の供給を開始する。昇温過程において、エッチングガスとしての水素ガスにより種結晶7の表面がゆっくりとエッチングされる。詳しくは、図8(a)に示すように種結晶7に対し原料ガスに加えて水素を供給することにより、図8(b)に示すように、種結晶7の成長面をエッチングする。
このように、図7のt1〜t5の期間(昇温期間)において、反応容器6内に少なくともモノシランとプロパンとに加え、種結晶7の清浄面を露出させるエッチングガスを導入しながら反応容器6内を結晶成長温度にまで昇温する。つまり、Siを含有するガスとCを含有するガスに加えて炭化珪素種結晶7に対し供給したエッチングガスにより炭化珪素種結晶7の表面をエッチングして清浄面を露出させながら成長雰囲気温度を結晶成長温度にまで昇温する。その結果、結晶成長温度に到達した時には種結晶表面が清浄な状態で露出している。よって、昇温時にモノシランとプロパンに加えエッチングガスを供給して種結晶7の表面をエッチングして清浄面を露出させるので、種結晶7は原料ガスの供給時の温度変化や昇温時の成長条件の変化に伴う品質劣化の影響を受けず高品質な炭化珪素単結晶を成長させることが可能となる。
(第3の実施の形態)
次に、第3の実施の形態を、第1および第2の実施の形態との相違点を中心に説明する。
このシート材40の熱伝導率が炭化珪素種結晶(炭化珪素単結晶基板)7の熱伝導率より低くなっていることにより、その周辺の温度分布が図11に実線で示すようになる。図11において破線にてシート材40が無い場合の温度分布を示す。図11において種結晶7の熱は台座部6a側に逃げていく。また、種結晶7の中央部の温度T2は再結晶化最高温度Tmaxより低い。ここで、シート材40が無い場合(図11の破線)には、種結晶7の外周部の温度は種結晶7の中央部の温度T2よりも低く、かつ、再結晶化最高温度Tmaxよりも低い。よって、炭化珪素種結晶7の外周面に、炭化珪素種結晶7と熱伝導率が等しいシート材40’を設置しただけでは図12に示すようにシート材40’の外周面に多結晶炭化珪素41が析出する。図11の実線で示すごとくシート材40の熱伝導率が炭化珪素種結晶7の熱伝導率より低くなっている場合には、シート材40の外周面温度T1を再結晶化最高温度Tmaxよりも高くすることができる。
シート材40が種結晶外周面に密着して配置してあり、かつシート材40の熱伝導率は種結晶7の炭化珪素単結晶より低くなっている。これにより、図11に実線で示すように、そのシート材40の外周面温度T1は炭化珪素種結晶7の中央部の温度T2より高く、かつ、再結晶化最高温度Tmaxより高くなっている。このため、原料ガスは種結晶7の成長面(図11中の下面)の中央部で優先的に再結晶化し成長して高温のシート材40上では成長せず、シート材40の外周面での多結晶炭化珪素の付着を防止することができる。つまり、シート材40上では図12に示す多結晶炭化珪素41が析出せずに種結晶7からの結晶成長を妨げることを回避することができる。
図8に代わる図14における(b)に示すように、シート材40により炭化珪素種結晶7の外周面を保護することができる。また、図14(c)での種結晶7の清浄面からの結晶成長時に、シート材40の外周面への炭化珪素の析出による多結晶炭化珪素の発生を抑制できる。
Claims (10)
- 反応容器(6)内での台座部(6a)の表面に炭化珪素種結晶(7)を接合し、前記反応容器(6)内に、少なくともSiを含有するガスとCを含有するガスとを含む混合ガスを導入して、炭化珪素種結晶(7)に至るガス流路において下流ほど低い温度勾配を有する温度雰囲気下で、前記混合ガスを前記炭化珪素種結晶(7)に送って前記炭化珪素種結晶(7)から炭化珪素単結晶(20)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
炭化珪素種結晶(7)の外周部近傍かつ炭化珪素種結晶(7)より高温側に、炭化珪素種結晶(7)とは空間を隔てて固形炭化珪素(31)を配置しておき、エッチングガスを炭化珪素種結晶(7)に対し供給して炭化珪素種結晶(7)の外周部に比べて高温の固形炭化珪素(31)から昇華したSiC成分ガスを炭化珪素種結晶(7)の外周部に供給しながらエッチングガスにより炭化珪素種結晶(7)の清浄面を露出させた後に、炭化珪素種結晶(7)の清浄面から結晶成長を開始させるようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 反応容器(6)内において炭化珪素単結晶(20)が成長する領域を取り囲むように配置したリング材(30)に、前記固形炭化珪素(31)を固着したことを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記リング材(30)は、前記反応容器(6)に対し着脱可能となっていることを特徴とする請求項2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 反応容器(6)内での台座部(6a)の表面に炭化珪素種結晶(7)を接合し、前記反応容器(6)内に、少なくともSiを含有するガスとCを含有するガスとを含む混合ガスを導入して、炭化珪素種結晶(7)に至るガス流路において下流ほど低い温度勾配を有する温度雰囲気下で、前記混合ガスを前記炭化珪素種結晶(7)に送って前記炭化珪素種結晶(7)から炭化珪素単結晶(20)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
炭化珪素種結晶(7)の外周面に、当該炭化珪素種結晶(7)よりも熱伝導率が低いシート材(40)を密着した状態で配置しておき、エッチングガスを炭化珪素種結晶(7)に対し供給してエッチングガスにより炭化珪素種結晶(7)の清浄面を露出させた後に、炭化珪素種結晶(7)の清浄面から結晶成長を開始させるようにしたことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 前記シート材(40)は内部に空隙を有するものであることを特徴とする請求項4に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 内部に空隙を有するシート材(40)は、カーボン製非多孔質膜(40a)を複数積層して構成したものであることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 内部に空隙を有するシート材(40)は、カーボン製多孔質材料よりなることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 内部に空隙を有するシート材(40)は、カーボン製繊維質材料よりなることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記エッチングガスにより炭化珪素種結晶(7)の清浄面を露出させる処理は、成長雰囲気温度を結晶成長温度にまで昇温した後において前記昇温時に炭化珪素種結晶(7)から成長した結晶(21)を少なくとも除去するために行うものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記エッチングガスにより炭化珪素種結晶(7)の清浄面を露出させる処理は、成長雰囲気温度を結晶成長温度にまで昇温する工程で行うものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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