JP5252495B2 - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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窒化アルミニウム単結晶の特長としては、熱伝導率が290Wm−1K−1と非常に高いことが挙げられ、デバイス作動時に発生する熱を放散する上で大変有利である。
本願は、その中でも種子基板を利用した昇華法(改良レイリー法)に関わるものである。
特許文献2には、種子基板としてSiC単結晶を用い、この上に窒化アルミニウム単結晶を成長させるという方法が記載されている。
非特許文献1には、SiC基板上に窒化アルミニウム単結晶をMOCVD法で200〜400nmの単結晶長まで成長させたテンプレート基板上に、1段階目で10〜30μm/hの成長速度で成長させた後、2段階目で温度を上昇させて70μm/hの成長速度で成長させる方法が記載されている。
高い成長速度で成長させる成長条件の場合、成長温度が高く、雰囲気圧力が低いため、SiCは昇華しやすい環境にある。さらに、SiCは、高流束の窒化アルミニウム昇華ガスにさらされるため、上記のような損傷を受け易くなるのである。また、一度SiC表面が炭化/エッチングされると、その部分は窒化アルミニウム単結晶を成長させる種子基板としての役割を果たすことができなくなり、さらに炭化/エッチングは進行する。SiCの損傷箇所が成長した窒化アルミニウム単結晶の下部にも回り込む場合には、窒化アルミニウム単結晶は支持を失い、再昇華してしまうことになる。
そのため、SiC基板上に窒化アルミニウム単結晶を成長させるには、低い成長速度条件において成長を実施せざるを得ず、バルク結晶を成長させるには多くの時間がかかるという問題があった。
本発明の窒化アルミニウム単結晶の製造方法を用いることによって、従来と比較して、より高い成長速度により、より短時間で、品質の向上した窒化アルミニウム単結晶を得ることができる。
成長容器2の底部であって原料容器3の周囲側には、窒素ガスなどの導入部5が形成され、成長容器2の天井部であって、サセプタ4の周囲側には窒素ガスなどの排出部6が形成されている。これにより、成長容器2の内部を、所定のガス圧力に調整できるようになっている。
結晶成長用の種子基板12は、例えば直径1インチの6H−SiC単結晶板であり、種子基板12上において窒化アルミニウム単結晶13の被堆積面は(0001)Si面である。
また、成長容器2本体外周に沿って、成長容器2内部に配された原料11やサセプタ4、種子基板12を加熱する加熱手段7が設けられている。このような加熱手段7としては特に限定されるものではなく、高周波誘導加熱(高周波コイル)または抵抗加熱(ヒータ材はカーボン、タングステンなど)といった、従来公知のものを用いることができる。
まず、成長容器2に設けられている図示略の搬入口を開けて、窒化アルミニウムの粉末などの原料11を原料容器3の底部にセットし、種子基板12をサセプタ4に配した後、搬入口を閉じて成長容器2本体を密閉する。
次いで、成長容器2内をガス排出部6により真空排気した後、ガス導入部5により窒素ガス等のプロセスガスを成長容器2内の内部空間2aに導入して、圧力を調整する。ここでの圧力は10〜1000Torrに設定することができる。
そして、原料11が配された原料容器3の下部(原料部)の方が、種子基板12が配されたサセプタ4(成長部)よりも高温となるように、加熱手段7を用いて成長容器2本体内の原料11やサセプタ4、種子基板12を加熱する。ここで、原料部の温度は1800〜2400℃に設定することができる。また、成長部の温度は1700〜2200℃に設定することができる。
原料部の温度は、例えば原料容器3が設置されている成長容器2の内底部の温度を放射温度計で測定することによって決定する。成長部の温度は、例えばサセプタ4が設置されている成長容器2の上部の温度を放射温度計で測定することによって決定する。
加熱で昇華させて分解気化された原料11は、窒素ガス雰囲気下で種子基板12上に結晶成長することで、種子基板12の(0001)Si面上に窒化アルミニウム単結晶13となり成長する。本発明では、この結晶成長中において、種子基板12での結晶成長の結晶化速度を制御するため、サセプタ4の温度と原料11から昇華する昇華ガスの昇華速度をそれぞれ最適化する温度制御を行う。
以上の方法によれば、成長初期に種子基板12全面が窒化アルミニウム単結晶13で覆われるため、その後の窒化アルミニウム単結晶13の成長において、種子基板12の炭化/エッチングが抑制できる。
条件9は条件4の2段階目の条件を用いて1段階で成長させる条件であり、条件10は条件6の2段階目の条件を用いて1段階で成長させる条件である。
種子基板として、直径1インチの6H−SiCの(0001)Si面を用い、図1に示した製造装置を用い、表1に示した条件1で窒化アルミニウム単結晶を作製し、これを実験例1とした。成長時間は1時間とした。
表1に示した条件2で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例2とした。成長時間は、1段階目を1時間とし、1段階目と比較して圧力を減少させた2段階目を20時間とした。成長部温度は各段階において一定とした。
表1に示した条件3で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例3とした。成長時間は8時間とした。
表1に示した条件4で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例4とした。成長時間は、1段階目を2時間とし、1段階目と比較して圧力を減少させた2段階目を20時間とした。成長部温度は各段階において一定とした。
表1に示した条件5で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例5とした。成長時間は0.25時間とした。
表1に示した条件6で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例6とした。成長時間は、1段階目を0.25時間とし、1段階目と比較して圧力を減少させた2段階目を20時間とした。成長部温度は各段階において一定とした。
表1に示した条件7で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例7とした。成長時間は0.5時間とした。
表1に示した条件8で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを実験例8とした。成長時間は、1段階目を0.5時間とし、1段階目と比較して圧力を減少させた2段階目を20時間とした。成長部温度は各段階において一定とした。
表1に示した条件7で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを比較例1とした。成長時間は1時間とした。
表1に示した条件9で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを比較例2とした。成長時間は1時間とした。
表1に示した条件10で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを比較例3とした。成長時間は5時間とした。
表1に示した条件8で窒化アルミニウム単結晶を作製したこと以外は、実験例1と同様に行い、これを比較例4とした。成長時間は、1段階目を0.25時間とし、1段階目と比較して圧力を減少させた2段階目を20時間とした。成長部温度は各段階において一定とした。
この表において、オフ角とは、(0001)面に対してある方向に対し、ある角度で切断した表面を有する基板であり、オフ角とはその角度のことである。ジャストとは、種子基板がオフ角を有さないことを意味し、また、8°/[11−20]とは、[11−20]方向に8°のオフ角を有する種子基板を用いたことを示している。
実験例1,3,5,7では、種子基板であるSiC単結晶上の全面に窒化アルミニウム単結晶が成長し、その成長速度は20〜80μm/hであった。この結果、成長窒化アルミニウム単結晶長は10〜320μmとなった。
実験例2は実験例1と同条件の1段階目に続いて、成長部温度を一定にしたまま、1段階目の内部圧力(500Torr)に対して1/5(100Torr)の圧力の2段階目の窒化アルミニウム単結晶の成長を試みたものである。同様に実験例4は実験例3の条件に続いて、実験例6は実験例5に続いて、2段階目に圧力を1/10に減少させて窒化アルミニウム単結晶の成長を試みたものである。実験例8は実験例7と同条件の1段階目に続いて、成長部温度を一定にしたまま、1段階目の内部圧力の400Torrに対して30Torrの圧力の2段階目の窒化アルミニウム単結晶の成長を試みたものである。
実験例8は、1段階目の窒化アルミニウム単結晶長が10μmであったが、2段階目で圧力を減少させて窒化アルミニウム単結晶を成長させることができた。1段階目の窒化アルミニウム単結晶長が10μm以上あれば、2段階目で圧力を減少させたときに再昇華しやすくなった場合においても、窒化アルミニウム層が全てなくなることはないので、窒化アルミニウム単結晶を得ることが可能となる。
比較例1では、種子基板であるSiCの中央部分に窒化アルミニウム単結晶が成長していたが、窒化アルミニウム単結晶の周囲のSiCは炭化により黒色を呈していた。
比較例2では、SiC表面が炭化しており、窒化アルミニウム単結晶は、成長しなかった。
比較例3では、SiCは炭化しており、SiC上に窒化アルミニウム単結晶は成長しなかった。
比較例4では、SiC上に窒化アルミニウム単結晶が部分的に成長していたが、窒化アルミニウム単結晶が成長していない領域のSiCは炭化していた。これは、1段階目の窒化アルミニウム単結晶長が5μmと薄いため、2段階目へ移行する昇温時にSiC表面に成長した窒化アルミニウムが再昇華し、その窒化アルミニウムが全て昇華してしまった領域においてSiCが炭化したためである。
Claims (1)
- 内部に原料を収納する原料容器と、それに対向するサセプタとを備えた成長容器と、
該成長容器の内部空間の圧力を調整するためのガス導入部およびガス排出部と、
を少なくとも備えた窒化アルミニウム単結晶の製造装置を用い、昇華法により前記サセプタに配置された炭化ケイ素種子基板上に前記窒化アルミニウム単結晶を堆積させる窒化アルミニウム単結晶の製造方法であって、
100μm/h以下の成長速度で炭化ケイ素種子基板上に厚さ10μm以上になるまで前記窒化アルミニウム単結晶を成長させる第1段階と、
前記成長容器の内部空間の圧力を前記第1段階に比して減少させた状態で、100μm/h以上の成長速度で前記窒化アルミニウム単結晶を成長させる第2段階と、
を有することを特徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。
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