KR20200130284A - 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 적어도 성장용기와 이 성장용기의 주위에 온도측정용 구멍을 갖는 단열용기를 구비하는 탄화규소 단결정 성장장치에서 탄화규소 원재료를 승화시켜 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법에 있어서, 상기 탄화규소 단결정의 성장시에는 상기 온도측정용 구멍을 통하여 상기 성장용기의 온도를 측정하고, 상기 탄화규소 단결정의 성장이 종료되어 이 탄화규소 단결정을 냉각할 때는 상기 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법이다. 이에 따라, 탄화규소 단결정 잉곳이나 웨이퍼의 균열이나 크랙을 저감시키는 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치를 제공한다.

Description

탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치

본 발명은, 승화법에 의해 탄화규소의 단결정 성장을 행하는 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치에 관한 것이다.

최근, 전기자동차나 전기냉난방기구에 인버터회로가 많이 사용됨에 따라, 전력손실이 적고, 반도체 Si결정을 이용한 소자보다 내압을 높게 취할 수 있다는 특성으로부터, 탄화규소(이후, SiC라고 하는 경우도 있다)의 반도체 결정이 요구되고 있다.

SiC 등의 융점이 높은 결정, 액상성장이 어려운 결정의 대표적이고 현실적인 성장방법으로 승화법이 있다. 용기 내에서 2000℃ 전후 내지 그 이상의 고온에서 고체 원재료를 승화시켜, 대향하는 종결정 상에 결정성장시키는 방법이다(특허문헌 1).

그러나, SiC의 결정성장은, 승화시키기 위해 고온이 필요하며, 성장장치는 고온에서의 온도제어를 필요로 한다. 또한, 승화한 물질의 압력을 안정시키기 위해, 용기 내의 압력의 안정된 제어를 필요로 한다. 또한 SiC의 결정성장은. 승화속도에 따른 것으로, Si의 초크랄스키법이나 GaAs 등의 LPE제조법 등과 비교하여, 상대적으로 상당히 성장속도가 느리다. 따라서, 오랜 시간에 걸쳐 성장한다. 다행히, 오늘날의 제어기기의 발달, 컴퓨터, PC 등의 발달로, 압력, 온도의 조절을 장기간 안정되게 행하는 것이 가능하다.

여기서, 종래의 SiC단결정의 제조방법 및 장치에 대해 도 8, 9를 이용하여 설명한다.

SiC단결정 제조장치(101)는 도 8에 나타내는 바와 같이, SiC원재료(102)를 수납하는 용기본체와 SiC종기판(종기판 웨이퍼라고도 한다)(103)을 배치하는 덮개체로 이루어지는, 카본그래파이트제의 성장용기(104)를 구비한다. 또한, SiC단결정 제조장치(101)는, 성장용기(104)의 외측에 단열재로 이루어지는 단열용기(105)를 구비하고, 추가로 외측에는 성장용기(104)를 감압하기 위한 석영관이나 진공챔버 등의 외부용기(106), SiC원재료(102)를 가열하는 고주파 가열코일 등의 히터(107)를 구비하고 있다. 나아가 성장용기(104) 내의 온도를 측정하기 위한 온도측정센서 등의 온도측정기(108)를 구비하고 있으며, 단열용기(105) 상부에는 온도측정용 구멍(상부온도측정구멍이라고도 한다)(109)을 갖는다. 또한, SiC결정성장 시에, Ar 등의 불활성가스를 공급하는 도시하지 않은 공급구 및 배기하기 위한 배기구를 구비하고 있다.

다음에 도 9의 플로우차트를 이용하여 SiC의 제조방법을 설명한다. 처음에 도 9(a)에 나타내는 바와 같이 원재료(102)와 종기판(103)을 성장용기(104) 내에 배치한다. 다음에 도 9(b)에 나타내는 바와 같이 성장용기(104)를 단열용기(105) 내에 배치한다. 다음에 도 9(c)에 나타내는 바와 같이 단열용기(105)째로 외부용기(106)에 배치한다. 다음에 도 9(d)에 나타내는 바와 같이 외부용기(106) 내를 진공배기하고, 소정의 압력으로 유지하면서, 승온한다. 다음에 도 9(e)에 나타내는 바와 같이 승화법에 의해 SiC단결정의 성장을 행한다. 이 때, 도 10에 나타내는 바와 같이 온도측정용 구멍(109)으로부터 복사에 의해 열이 달아나므로, 구멍(109)의 직하가 가장 온도가 낮아진다. 따라서, 종의 중심으로서 이 개소로부터 성장이 시작되고, 온도분포를 따라 SiC단결정은 볼록상으로 성장한다.

마지막으로 도 9(f)에 나타내는 바와 같이 감압압력을 올려 승화를 멈추고, 성장을 정지하고, 온도를 서서히 내려 냉각한다. 이 때에도, 도 11에 나타내는 바와 같이 성장한 SiC단결정 잉곳의 중심부가 가장 냉각된다.

한편, SiC단결정이라는 것은, 입방정, 육방정 등이 있으며, 또한 육방정 중에서도, 4H, 6H 등이, 대표적인 폴리타입으로 알려져 있다.

대부분의 경우, 4H종 상에는 4H가 성장한다는 바와 같이 동일한 타입의 단결정이 성장한다(특허문헌 2).

이러한 제조장치에서 제조된 SiC단결정 잉곳에 크랙이 발생하거나, 슬라이스 가공시에 웨이퍼에 균열이 생기거나 크랙이 발생한다는 문제가 있다.

일본특허공개 2000-191399호 공보 일본특허공개 2005-239465호 공보

본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 탄화규소 단결정 잉곳이나 웨이퍼의 균열이나 크랙을 저감시키는 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 적어도 성장용기와 이 성장용기의 주위에 온도측정용 구멍을 갖는 단열용기를 구비하는 탄화규소 단결정 성장장치에서 탄화규소 원재료를 승화시켜 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법에 있어서,

상기 탄화규소 단결정의 성장시에는 상기 온도측정용 구멍을 통하여 상기 성장용기의 온도를 측정하고,

상기 탄화규소 단결정의 성장이 종료되어 이 탄화규소 단결정을 냉각할 때는 상기 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법을 제공한다.

이와 같이 탄화규소 단결정 성장이 종료되어 탄화규소 단결정을 냉각할 때에 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막음으로써, 구멍으로부터의 방열을 방지할 수 있어 냉각 중인 탄화규소 단결정의 온도를 균일하게 할 수 있으므로, 잔류왜곡이 적은 SiC단결정 잉곳을 얻을 수 있어, 균열이나 크랙을 억제할 수 있다.

또한, 본 발명은, 적어도 성장용기와 이 성장용기의 주위에 온도측정용 구멍을 갖는 단열용기 및 가열히터를 구비한, 승화법에 의해 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정 제조장치로서,

상기 온도측정용 구멍을 막는 차폐부재를 갖는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 제조장치를 제공한다.

이러한 탄화규소 단결정 제조장치이면, 탄화규소 단결정의 냉각시에 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막을 수 있고 탄화규소 단결정의 냉각시에 구멍으로부터의 방열을 방지할 수 있어, 냉각 중인 탄화규소 단결정 내부의 온도를 균일하게 할 수 있으므로, 탄화규소 단결정의 잔류왜곡을 줄일 수 있어, 균열이나 크랙을 억제할 수 있다.

또한, 상기 차폐부재는, 카본, 티탄, 탄탈 중 어느 하나의 재질을 구비하는 것이 바람직하다.

이들 재료이면 2000℃ 이상의 고온에 견딜 수 있어 고온의 진공하에서 복사광을 차단할 수 있다.

또한, 상기 차폐부재는, 추가로 카본섬유, 알루미나섬유 또는 발포카본 등의 포러스 구조의 단열재를 구비한 것이 바람직하다.

이러한 단열재를 구비하고 있는 차폐부재이면, 보다 단열효과가 높아져 냉각중인 결정 내의 온도를 보다 균일한 것으로 할 수 있다.

또한, 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치는, 상기 온도측정용 구멍을 막는 차폐부재를, 승강, 회전 또는 슬라이드시키는 이동기구를 갖는 것으로 할 수 있다.

이와 같이 하여, 탄화규소 단결정 성장시에는 상기 온도측정용 구멍을 통하여 성장용기의 온도를 측정하고, 탄화규소 단결정 성장이 종료되어 탄화규소 단결정을 냉각할 때는 상기 온도측정용 구멍을 차폐부재로 간단히 막을 수 있다.

이상과 같이, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치이면, 탄화규소 단결정 성장이 종료되어 탄화규소 단결정을 냉각할 때에 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막음으로써, 구멍으로부터의 방열을 방지할 수 있어 냉각 중인 탄화규소 단결정의 온도를 균일하게 할 수 있으므로, 잔류왜곡이 적은 SiC단결정 잉곳을 얻을 수 있어, 균열이나 크랙을 억제할 수 있다.

도 1은 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법의 일례를 나타내는 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 3은 본 발명의 차폐부재를 슬라이드시켜 온도측정용 구멍을 막는 경우를 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 차폐부재를 승강시켜 온도측정용 구멍을 막는 경우를 나타내는 개략도이다.
도 5는 실시예에 있어서 제조된 웨이퍼의 예를 나타내는 사진이다.
도 6은 비교예에 있어서 제조된 웨이퍼의 예를 나타내는 사진이다.
도 7은 실시예 및 비교예의 웨이퍼 내의 응력분포를 나타내는 그래프이다.
도 8은 종래의 탄화규소 단결정 제조장치의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 9는 종래의 탄화규소 단결정의 제조방법의 일례를 나타내는 플로우차트이다.
도 10은 종래의 탄화규소 단결정의 제조방법 및 장치에 있어서의 온도측정용 구멍 주변의 전열 및 온도분포를 나타내는 개략단면도이다.
도 11은 종래의 탄화규소 단결정의 제조방법 및 장치에 의해 성장한 SiC단결정 잉곳 내의 온도분포를 나타내는 개략단면도이다.

상기한 바와 같이, 종래의 SiC단결정 제조장치를 이용하여 SiC단결정을 제조한 경우, SiC단결정 잉곳에 크랙이 발생하거나, 슬라이스 가공시에 웨이퍼에 균열이 생기거나 크랙이 발생한다는 문제가 있었다.

본 발명자들은, 이 문제를 해결하기 위해 검토를 거듭한 결과, SiC단결정 잉곳의 냉각시에 온도측정용 구멍을 막음으로써 구멍으로부터의 방열을 방지하여 냉각 중인 잉곳 내의 온도를 균일하게 할 수 있어, SiC단결정 잉곳이나 웨이퍼의 균열이나 크랙을 저감할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.

이하, 본 발명에 대해서, 실시태양의 일례로서, 도면을 참조하면서 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.

도 1은, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법의 일례를 나타내는 플로우차트이다.

도 2는, 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치의 일례의 개략단면도이다.

먼저, 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치에 대해 설명한다.

도 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치(1)는, SiC원재료(2)를 수납하는 용기본체와 SiC종기판(3)을 배치하는 덮개체로 이루어지는, 카본그래파이트제의 성장용기(4)를 구비하는 것이다. 또한, 탄화규소 단결정 제조장치(1)는, 성장용기(4)의 외측에 단열재로 이루어지는 단열용기(5)를 구비하고, 추가로 외측에는 성장용기(4)를 감압하기 위한 석영관이나 진공챔버 등의 외부용기(6), SiC원재료(2)를 가열하는 히터(7)를 구비하고 있다. 추가로 성장용기(4) 내의 온도를 측정하기 위한 온도측정센서 등의 온도측정기(8)를 구비하고 있으며, 단열용기(5) 상부에는 온도측정용 구멍(9)을 갖는다. 또한, SiC 결정성장 시에, Ar 등의 불활성가스를 공급하는 도시하지 않은 공급구 및 배기하기 위한 배기구를 구비하고 있다. 여기까지의 구성은, 종래의 장치와 대략 동일하나, 본 발명에서는, 단열용기(5)의 온도측정용 구멍(9)을 막는 차폐부재(10)가 설치되어 있다.

이 차폐부재(10)는, SiC단결정 성장 중에는 온도측정용 구멍(9)으로부터 성장용기(4)의 온도를 측정할 수 있도록 구멍(9)을 개방하고 있으며, 단결정의 성장이 종료되어 냉각 중에 구멍(9)을 막을 수 있도록 이동가능하게 구성되어 있다.

또한, 차폐부재(10)의 이동기구로는, 특별히 한정되지 않으나, 모터나 유압실린더, 에어실린더 등에 의해 승강, 회전 또는 슬라이드시키는 기구로 할 수 있다. 예를 들어 도 3에는 차폐부재(10)를 슬라이드시키는 경우, 도 4는 승강에 의해 차폐부재(10)를 구멍에 끼우는 경우를 나타낸다.

이 차폐부재(10)는, 카본, 티탄, 탄탈 등을 재료로 할 수 있다. 이들 재료이면 2000℃ 이상의 고온에 견딜 수 있어 고온의 진공하에서 복사광을 차단할 수 있다.

또한, 차폐부재(10)는, 추가로 카본섬유로 이루어지는 단열재, 알루미나섬유로 이루어지는 단열재 또는 발포카본 등의 포러스 구조의 단열재를 구비한 것이 바람직하다. 이러한 단열재를 구비하고 있는 차폐부재이면, 보다 단열효과가 높아져 냉각시의 결정 내의 온도를 보다 균일한 것으로 할 수 있다.

이상과 같이, 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치이면, 탄화규소 단결정 잉곳(11)의 냉각시에 온도측정용 구멍(9)을 차폐부재(10)로 간단히 막을 수 있고 탄화규소 단결정의 냉각시에 구멍(9)으로부터의 방열을 방지할 수 있어, 냉각 중인 탄화규소 단결정 내부의 온도를 균일하게 할 수 있으므로, 탄화규소 단결정의 잔류왜곡을 줄일 수 있고, 균열이나 크랙을 억제할 수 있다.

다음에, 상기와 같은 본 발명의 탄화규소 단결정 제조장치를 이용하는, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법에 대해 설명한다.

도 1(a)에 나타내는 바와 같이 원재료(2)와 종기판(3)을 성장용기(4) 내에 배치한다. 다음에 도 1(b)에 나타내는 바와 같이 성장용기(4)를 단열용기(5) 내에 배치한다. 다음에 도 1(c)에 나타내는 바와 같이 단열용기(5)째로 외부용기(6)에 배치한다. 다음에 도 1(d)에 나타내는 바와 같이 외부용기(6) 내를 진공배기하고, 소정의 압력으로 유지하면서, 승온한다. 이 때 온도는 2000℃ 이상, 압력은 100Torr(1.3×10²hPa) 이하로 하는 것이 바람직하다. 다음에 도 1(e)에 나타내는 바와 같이 승화법에 의해 SiC단결정(11)의 성장을 행한다. 한편, SiC단결정 성장시에는, 단열용기(5)에 마련된 온도측정용 구멍(9)을 통하여 성장용기(4)의 온도를 측정한다. 즉, 온도측정용 구멍(9)은, SiC단결정 성장시에는 개방해 둔다.

마지막으로 도 1(f)에 나타내는 바와 같이, 일반적인 승화법의 정지방법과 동일하게 진공배압을 승압하여, 승화가스의 분압을 떨어뜨리고, 성장을 정지한다. 여기까지의 승화법은, 일반적인 종래의 승화법과 승온과 압력 컨트롤은 달라지지 않는다. 결정성장을 정지시킨 후에, 도 2에 나타내는 바와 같이 온도측정용 구멍(9)을 차폐부재(10)로 막는다.

이러한 제조방법이면, 성장 후의 SiC단결정 잉곳(11)의 냉각시에 온도측정용 구멍(9)을 막으므로 구멍(9)으로부터의 방열을 방지할 수 있어, 냉각 중인 SiC단결정 잉곳(11) 내부의 온도가 균일해진다. 이와 같이 하여 상온까지 되돌림으로써, 잔류왜곡이 적은 SiC단결정 잉곳을 얻을 수 있다. 이와 같이 본 발명의 제조방법에 의하면 SiC단결정 잉곳의 잔류왜곡을 줄일 수 있어, 균열이나 크랙을 억제할 수 있다.

이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.

(실시예)

본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법에 따라, 도 2에 나타내는 탄화규소 단결정 제조장치(1)를 이용하여, 이하의 성장조건으로 직경 4인치(100mm)의 SiC단결정을 성장시켰다.

<조건>

종결정 기판…주면이 {0001}면으로부터 <11-20>방향으로 4° 기울어진 직경 4인치(100mm)의 SiC단결정 기판

성장온도…2200℃

압력…10Torr(1.3×10hPa)

분위기…아르곤가스, 질소가스

도 1에 나타내는 바와 같은 순서로, 성장 후의 SiC단결정 냉각시는 차폐부재(10)로 온도측정용 구멍(9)을 막고, SiC단결정 잉곳을 5개 제조하였다. 5개의 SiC단결정 잉곳의 크랙 발생 상황을 조사한 결과, 5개 모두 크랙의 발생은 없었다. 그 중 4개에 대해 4매씩 웨이퍼로 슬라이스하여 크랙 발생 상황을 조사한 결과, 전체 16매에 크랙의 발생은 없었다. 도 5에 웨이퍼의 사진을 나타낸다. 또한, 웨이퍼의 응력분포를 조사한 결과를 도 7에 나타낸다. 응력분포는 라만법으로 측정하고, 스트레스가 없는 SiC의 소편을 기준으로 한 상대적 응력으로 나타냈다.

(비교예)

도 9에 나타내는 순서로 SiC단결정 잉곳을 5개 제조하였다. 냉각시에 온도측정용 구멍을 막지 않는 것을 제외하고는 실시예와 동일한 조건이다.

5개의 SiC단결정 잉곳의 크랙 발생 상황을 조사한 결과, 5개 중 1개에 크랙의 발생이 확인되었다. 크랙이 없는 4개에 대해 4매씩 웨이퍼로 슬라이스하여 크랙 발생 상황을 조사한 결과 전체 16매에 크랙이 발생하였다. 도 6(a),(b)에 웨이퍼의 사진을 나타낸다. 또한, 웨이퍼의 응력분포를 조사한 결과를 도 7에 나타낸다.

도 7에 나타내는 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예에서는 웨이퍼의 중심으로부터 떨어진 개소에 있어서, 비교예와 같이 응력은 증가하고 있지 않으며, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법 및 제조장치에 따르면, 잔류왜곡이 적은 SiC단결정 잉곳을 얻을 수 있음을 알 수 있다.

또한, 상기와 같이, 본 발명에 따르면, 비교예와 비교하여, 제조한 탄화규소 단결정 잉곳의 균열이나 크랙을 저감할 수 있음을 알 수 있었다.

나아가, 도 5 및 6으로부터, 본 발명에 따르면, 웨이퍼의 균열이나 크랙을 억제할 수 있음을 알 수 있었다.

한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (5)

1. 적어도 성장용기와 이 성장용기의 주위에 온도측정용 구멍을 갖는 단열용기를 구비하는 탄화규소 단결정 성장장치에서 탄화규소 원재료를 승화시켜 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법에 있어서,
   상기 탄화규소 단결정의 성장시에는 상기 온도측정용 구멍을 통하여 상기 성장용기의 온도를 측정하고,
   상기 탄화규소 단결정의 성장이 종료되어 이 탄화규소 단결정을 냉각할 때는 상기 온도측정용 구멍을 차폐부재로 막는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
2. 적어도 성장용기와 이 성장용기의 주위에 온도측정용 구멍을 갖는 단열용기 및 가열히터를 구비한, 승화법에 의해 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정 제조장치로서,
   상기 온도측정용 구멍을 막는 차폐부재를 갖는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 제조장치.
3. 제2항에 있어서,
   상기 차폐부재는, 카본, 티탄, 탄탈 중 어느 하나의 재질을 구비하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 제조장치.
4. 제3항에 있어서,
   상기 차폐부재는, 추가로 카본섬유, 알루미나섬유 또는 포러스 구조의 단열재를 구비한 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 제조장치.
5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 온도측정용 구멍을 막는 차폐부재를, 승강, 회전 또는 슬라이드시키는 이동기구를 갖는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정 제조장치.
   

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