JP2008013390A - AlN結晶基板の製造方法、AlN結晶の成長方法およびAlN結晶基板 - Google Patents
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Abstract
【課題】大型で高品質なAlN結晶基板を製造することができるAlN結晶基板の製造方法、大型で高品質なAlN結晶を成長させることができるAlN結晶の成長方法およびその成長方法により成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板を提供する。
【解決手段】異種基板1上に異種基板1の口径rに対して0.4r以上の厚さにAlN結晶2を昇華法により成長させる工程と、異種基板1から200μm以上離れたAlN結晶2の領域からAlN結晶基板3を形成する工程と、を含む、AlN結晶基板3の製造方法である。また、その製造方法により製造されたAlN結晶基板3上にAlN結晶2を昇華法により成長させるAlN結晶2の成長方法とその成長方法より成長したAlN結晶2からなるAlN結晶基板3である。
【選択図】図1
【解決手段】異種基板1上に異種基板1の口径rに対して0.4r以上の厚さにAlN結晶2を昇華法により成長させる工程と、異種基板1から200μm以上離れたAlN結晶2の領域からAlN結晶基板3を形成する工程と、を含む、AlN結晶基板3の製造方法である。また、その製造方法により製造されたAlN結晶基板3上にAlN結晶2を昇華法により成長させるAlN結晶2の成長方法とその成長方法より成長したAlN結晶2からなるAlN結晶基板3である。
【選択図】図1
Description
本発明は、AlN結晶(窒化アルミニウム結晶)基板の製造方法、AlN結晶の成長方法およびその成長方法により成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板に関する。
AlN結晶は、6.2eVのエネルギバンドギャップ、約3.3WK-1cm-1の熱伝導率および高い電気抵抗を有しているため、光デバイスや電子デバイスなどの基板材料として注目されている。
このAlN結晶の成長方法としては、たとえば、昇華法によりSiC(炭化ケイ素)基板などの異種基板上に成長させる方法または昇華法により自発核成長させる方法などが知られている(たとえば、非特許文献1参照)。
B.Raghothamachar et al., "X-ray characterization of bulk AlN single crystals grown by the sublimation technique", Journal of Crystal Growth, 250 (2003), pp.244-250
B.Raghothamachar et al., "X-ray characterization of bulk AlN single crystals grown by the sublimation technique", Journal of Crystal Growth, 250 (2003), pp.244-250
AlN結晶を昇華法により異種基板上に成長させる方法においては、口径が大きい異種基板を用いることによって、大型のAlN結晶を成長させることができる。しかしながら、この方法においては、異種基板とAlN結晶との間の格子定数差や熱膨張係数差などの違いからクラックや転位密度が増加し、AlN結晶の品質の低下、ひいてはそのAlN結晶から得られるAlN結晶基板の品質が低下するという問題があった。
また、昇華法によりAlN結晶を自発核成長させる方法によって作製されたAlN結晶は、光デバイスや電子デバイスなどの基板に適用できる程度のAlN結晶のサイズが得られないという問題もあった。
そこで、本発明の目的は、大型で高品質なAlN結晶基板を製造することができるAlN結晶基板の製造方法、大型で高品質なAlN結晶を成長させることができるAlN結晶の成長方法およびその成長方法により成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板を提供することにある。
本発明は、異種基板上に異種基板の口径rに対して0.4r以上の厚さにAlN結晶を昇華法により成長させる工程と、異種基板から200μm以上離れたAlN結晶の領域からAlN結晶基板を形成する工程と、を含む、AlN結晶基板の製造方法である。
ここで、本発明のAlN結晶基板の製造方法においては、異種基板からAlN結晶の成長方向への距離が増加するにしたがってAlN結晶の転位密度が単調に減少していることが好ましい。
また、本発明のAlN結晶基板の製造方法においては、異種基板からAlN結晶の成長方向への距離をt(mm)とし、t=1のときのAlN結晶の転位密度をa(/cm2)としたとき、AlN結晶の転位密度Eは、t≧1の範囲において、E=a×t-0.1の式で表わされる関数とE=a×t-3の式で表わされる関数の間の領域に存在することが好ましい。
また、本発明は、上記のいずれかのAlN結晶基板の製造方法により製造されたAlN結晶基板上にAlN結晶を昇華法により成長させるAlN結晶の成長方法である。
ここで、本発明のAlN結晶の成長方法においては、AlN結晶基板の口径が2インチ以上であることが好ましい。
また、本発明のAlN結晶の成長方法においては、AlN結晶基板上にAlN結晶を成長させるときの原料温度が、異種基板上にAlN結晶を成長させるときの原料温度よりも高いことが好ましい。
さらに、本発明は、上記のいずれかのAlN結晶の成長方法によって成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板である。
本発明によれば、大型で高品質なAlN結晶基板を製造することができるAlN結晶基板の製造方法、大型で高品質なAlN結晶を成長させることができるAlN結晶の成長方法およびその成長方法により成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。
図1(a)〜図1(d)の模式的断面図に、本発明のAlN結晶基板の製造方法の好ましい一例を示す。まず、図1(a)に示すように、口径がrである異種基板1を用意する。ここで、本発明においては、異種基板1の材質はAlNと材質が異なるものであれば特に限定はされないが、異種基板1の口径rを大きくすることができ、融点が高く、AlN結晶と格子定数および熱膨張係数が近似している観点からはSiCを用いることが好ましい。
次に、図1(b)に示すように、異種基板1上に昇華法によりAlN結晶2を0.4r以上の厚さに成長させる。なお、昇華法とは、固体の原料を昇華させた後に再結晶化させて固体の結晶を製造する方法である。
次いで、図1(c)に示すように、異種基板1から200μm以上離れたAlN結晶2の領域10において、たとえば、2本の破線6、7の間の部分を切り出す。これにより、その切り出された部分から、図1(d)に示すAlN結晶基板3が形成される。
このようにして得られたAlN結晶基板3は異種基板1の口径を大きくすることによって、口径の大きな大型のものとすることができ、さらに、転位密度が低い高品質なものとすることができる。これは、本発明者が鋭意検討した結果に見いだしたものであり、AlN結晶基板3を高品質なものとすることができる理由は明らかではない。
ここで、本発明のAlN結晶基板の製造方法においては、異種基板1からAlN結晶2の成長方向への距離が増加するにしたがってAlN結晶2の転位密度が単調に減少していること(すなわち、異種基板1からAlN結晶2の最表面にかけてAlN結晶2の転位密度が単調に減少していること)が好ましい。この場合には、AlN結晶基板3の転位密度がさらに低くなって、AlN結晶基板3がより高品質となる傾向にある。
また、異種基板1からAlN結晶2の成長方向への距離をt(mm)としたとき、tの増加にしたがってAlN結晶2の転位密度が単調に減少する場合には、t=1のときの転位密度をa(/cm2)としたとき、AlN結晶2の転位密度Eは、t≧1の範囲(異種基板1からAlN結晶2の成長方向への距離が1mm以上であるAlN結晶2の部分)において、E=a×t-0.1で示される関数とE=a×t-3で示される関数の間の領域に存在することが好ましい。すなわち、たとえば、図2に示すように、AlN結晶2の転位密度Eは、E=a×t-0.1の式で表わされる関数12とE=a×t-3の式で表わされる関数13との間の領域11(図2の斜線の領域)に存在することが好ましい。AlN結晶2の転位密度Eが領域11よりも上方の領域に存在する場合にはAlN結晶2の転位密度の減少量の低下若しくはAlN結晶2の転位密度が増加に転じ、AlN結晶2の結晶性が不良となる傾向にある。また、AlN結晶2の転位密度Eが領域11よりも下方の領域に存在する場合にはAlN結晶2の転位密度の急激な減少によってAlN結晶2およびこのAlN結晶2から得られるAlN結晶基板の反りが大きくなる傾向にある。また、AlN結晶2の転位密度Eが領域11に存在する場合には、光デバイスや電子デバイスなどのデバイス用の基板に供することができる結晶性を有する傾向にある。なお、図2の横軸は異種基板1からAlN結晶2の成長方向への距離t(mm)を示し、縦軸はAlN結晶2の転位密度E(/cm2)を示している。
続いて、図3(a)〜図3(c)の模式的断面図に、本発明のAlN結晶の成長方法の好ましい一例を示す。ここで、まず、図3(a)に示すように、上記のようにして得られた本発明のAlN結晶基板3上に昇華法によりAlN結晶4を成長させる。
次に、図3(b)に示すように、AlN結晶基板3上に成長したAlN結晶4について、たとえば、2本の破線8、9の間の部分を切り出すことによって、図3(c)に示すAlN結晶基板5を製造することができる。
このようにして得られたAlN結晶基板5は、大型で転位密度が低い高品質なAlN結晶基板3上に成長したAlN結晶4を切り出したものであるため、AlN結晶基板5は、その口径が大きく大型であり、AlN結晶基板3よりもさらに転位密度が低く高品質なものとなる。
また、本発明のAlN結晶の成長方法において、大型のAlN結晶4を成長させる観点からは、AlN結晶基板3の口径が2インチ以上であることが好ましい。
また、本発明のAlN結晶の成長方法において、図3に示すAlN結晶基板3上にAlN結晶4を成長させるときの成長温度(原料温度)が、図1に示す異種基板1上にAlN結晶2を成長させるときの成長温度(原料温度)よりも高いことが好ましい。AlN結晶からなるAlN結晶基板3は融点が高く、AlN結晶4を高温で成長させることができることから、AlN結晶4の成長速度を高くすることができる。したがって、この場合には、AlN結晶4の生産性をより向上することができる傾向にある。
このような本発明のAlN結晶基板の製造方法により得られたAlN結晶基板および本発明のAlN結晶の成長方法により得られたAlN結晶からなるAlN結晶基板は大型で高品質にすることができることから、たとえば、光デバイス(発光ダイオード、レーザダイオードなど)、電子デバイス(整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタまたはHEMTなど)、半導体センサ(温度センサ、圧力センサ、放射センサまたは可視−紫外光検出器など)、SAWデバイス(Surface Acoustic Wave Device)、加速度センサ、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)部品、圧電振動子、共振器または圧電アクチュエータなどのデバイスに好適に用いることができる。
(実施例1)
まず、図4に示す結晶成長炉の坩堝15の上部に異種基板として円盤状のSiC基板16を設置し、坩堝15の下部に原料であるAlN粉末17を収容した。ここで、SiC基板16の口径rは2インチ(50.8mm)であって、厚さは0.5mmであった。また、SiC基板16の裏側には種結晶保護材18が密着するように配置して、種結晶保護材18によってSiC基板16の昇華を防止した。なお、図4に示す結晶成長炉は、断熱材19と放射温度計21a、21bとを含んでいる。
まず、図4に示す結晶成長炉の坩堝15の上部に異種基板として円盤状のSiC基板16を設置し、坩堝15の下部に原料であるAlN粉末17を収容した。ここで、SiC基板16の口径rは2インチ(50.8mm)であって、厚さは0.5mmであった。また、SiC基板16の裏側には種結晶保護材18が密着するように配置して、種結晶保護材18によってSiC基板16の昇華を防止した。なお、図4に示す結晶成長炉は、断熱材19と放射温度計21a、21bとを含んでいる。
次に、反応容器22内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル23を用いて坩堝15内の温度を上昇させ、SiC基板16の温度を1700℃、AlN粉末17の温度を1900℃にしてAlN粉末17を昇華させ、SiC基板16上で再結晶化させて、SiC基板16上にAlN結晶を0.4r(20.32mm)以上の厚さに昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。
なお、AlN結晶のヘテロエピタキシャル成長中においては、反応容器22内に窒素ガスを流し続け、反応容器22内のガス分圧が10kPa〜100kPa程度になるように、窒素ガス排気量を制御した。また、AlN結晶のヘテロエピタキシャル成長後は、これを室温(25℃)まで冷却した。
ここで、本実施例と同一の方法および同一の条件で、別途、SiC基板上にAlN結晶をヘテロエピタキシャル成長させ、そのAlN結晶の厚さ方向の転位密度について調査した結果、SiC基板16からAlN結晶の成長方向への距離t(mm)が1mmであるときのAlN結晶の転位密度は5.0×106(/cm2)であった。
なお、AlN結晶の転位密度は、AlN結晶の厚さ方向の異なる複数の箇所でAlN結晶をSiC基板の表面と平行な方向に切り出してAlN結晶の表面を露出させ、露出させたそれぞれの表面について250℃のKOHとNaOHとの混合融液(KOHの質量:NaOHの質量=1:1)を用いて、30分間、それぞれの表面のエッチングを行ない、その表面に現われたエッチピットの密度を測定する方法により求めた。そして、上記で求めたAlN結晶の転位密度を縦軸とし、その転位密度が測定されたSiC基板からの距離を横軸としてグラフを作成した。
次いで、SiC基板16上にヘテロエピタキシャル成長させたAlN結晶について、SiC基板16から200μm離れた位置およびその位置からSiC基板16がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置のそれぞれにおいてSiC基板16の表面と平行にAlN結晶を切断した。そして、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、円盤状のAlN結晶基板(実施例1の第1AlN結晶基板A)を作製した。ここで、実施例1の第1AlN結晶基板Aの口径は2インチ(50.8mm)であって、厚さは0.5mmであった。
この実施例1の第1AlN結晶基板Aについて、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表1に示す。表1に示すように、実施例1の第1AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は350arcsecであって、転位密度は5.2×106/cm2であった。
なお、実施例1の第1AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅はX線回折装置を用いて測定された。また、実施例1の第1AlN結晶基板Aの転位密度は、250℃のKOHとNaOHとの混合融液(KOHの質量:NaOHの質量=1:1)を用いて、30分間、実施例1の第1AlN結晶基板Aの表面全体のエッチングを行ない、実施例1の第1AlN結晶基板Aの表面において100個のエッチピットをカウントし、エッチピットがカウントされた領域の面積を算出し、100個をその面積で割ることにより求めた。
また、上記の実施例1の第1AlN結晶基板Aの他にも、SiC基板16から200μm+2mm、200μm+4mm、200μm+10mm、200μm+20mmのそれぞれの位置と、これらのそれぞれの位置からSiC基板16がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置についてSiC基板16の表面と平行にAlN結晶を切断して、実施例1の第1AlN結晶基板B(切断位置:200μm+2mm)、第1AlN結晶基板C(切断位置:200μm+4mm)、第1AlN結晶基板D(切断位置:200μm+10mm)および第1AlN結晶基板E(切断位置:200μm+20mm)を作製した。
これらの実施例1の第1AlN結晶基板B〜Eについても、上記の実施例1の第1AlN結晶基板Aと同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅および転位密度を評価した。その評価結果を表1に示す。
表1に示す実施例1の第1AlN結晶基板A〜Eの評価結果からわかるように、実施例1で成長したAlN結晶については、SiC基板16からAlN結晶の成長方向への距離が増加するにしたがってAlN結晶の転位密度が減少しており、SiC基板16からAlN結晶の成長方向への距離をt(mm)とし、t=1のときのAlN結晶の転位密度をa(/cm2)としたとき、AlN結晶の転位密度Eは、t≧1の範囲において、E=a×t-0.1の式で表わされる関数とE=a×t-3の式で表わされる関数の間の領域に存在し、この領域内において成長方向への距離の増加と共にAlN結晶の転位密度が減少していることが確認された。
また、図4に示す装置の坩堝15の上部に上記の実施例1の第1AlN結晶基板AをSiC基板16に代えて設置し、坩堝15の下部に原料であるAlN粉末17を収容した。ここでも、実施例1の第1AlN結晶基板Aの裏側に種結晶保護材18が密着するように配置して、種結晶保護材18によって実施例1の第1AlN結晶基板Aの昇華を防止した。
そして、反応容器22内に窒素ガスを流しながら、高周波加熱コイル23を用いて坩堝15内の温度を上昇させ、実施例1の第1AlN結晶基板Aの温度を2000℃、AlN粉末17の温度を2300℃にしてAlN粉末17を昇華させ、実施例1の第1AlN結晶基板A上で再結晶化させて、実施例1の第1AlN結晶基板A上にAlN結晶を昇華法によりホモエピタキシャル成長させた。
ここで、AlN結晶のホモエピタキシャル成長中においても、反応容器22内に窒素ガスを流し続け、反応容器22内のガス分圧が10kPa〜100kPaPa程度になるように、窒素ガス排気量を制御した。また、AlN結晶のホモエピタキシャル成長後は、これを室温(25℃)まで冷却した。
上記のようにして得られたAlN結晶について、実施例1の第1AlN結晶基板Aから200μm離れた位置およびその位置から実施例1の第1AlN結晶基板Aがある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置のそれぞれにおいて実施例1の第1AlN結晶基板Aの表面と平行にAlN結晶を切断した。そして、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、口径が2インチで厚さが0.5mmである円盤状のAlN結晶基板(実施例1の第2AlN結晶基板A)を得た。
この実施例1の第2AlN結晶基板Aについて、実施例1の第1AlN結晶基板Aと同一の方法および同一の条件で、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表1に示す。表1に示すように、実施例1の第2AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は200arcsecであって、転位密度は2×106/cm2であった。
また、実施例1の第1AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で、上記の実施例1の第1AlN結晶基板B〜E上にもそれぞれAlN結晶を成長させ、成長させたそれぞれのAlN結晶から実施例1の第2AlN結晶基板Aの場合と同様にして実施例1の第2AlN結晶基板B〜Eをそれぞれ作製した。
そして、実施例1の第2AlN結晶基板B〜Eについても、実施例1の第2AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表1に示す。
(実施例2)
まず、実施例1と同一の方法で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)以上の厚さにAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。ここで、実施例2においては、実施例1と条件を変更してヘテロエピタキシャル成長させた。そのAlN結晶の厚さtが1mmであるときのAlN結晶の転位密度は6.0×106(/cm2)であった。
まず、実施例1と同一の方法で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)以上の厚さにAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。ここで、実施例2においては、実施例1と条件を変更してヘテロエピタキシャル成長させた。そのAlN結晶の厚さtが1mmであるときのAlN結晶の転位密度は6.0×106(/cm2)であった。
次いで、SiC基板上にヘテロエピタキシャル成長させたAlN結晶について、SiC基板から200μm離れた位置およびその位置からSiC基板がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置のそれぞれにおいてSiC基板の表面と平行にAlN結晶を切断した。そして、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、円盤状のAlN結晶基板(実施例2の第1AlN結晶基板A)を作製した。ここで、実施例2の第1AlN結晶基板Aの口径は2インチ(50.8mm)であって、厚さは0.5mmであった。
この実施例2の第1AlN結晶基板Aについて、実施例1と同一の方法および同一の条件で、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表2に示す。表2に示すように、実施例2の第1AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は830arcsecであって、転位密度は6×106/cm2であった。
また、上記の実施例2の第1AlN結晶基板Aの他にも、SiC基板から200μm+2mm、200μm+4mm、200μm+10mm、200μm+20mmのそれぞれの位置と、これらのそれぞれの位置からSiC基板がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置についてSiC基板の表面と平行にAlN結晶を切断して、実施例2の第1AlN結晶基板B(切断位置:200μm+2mm)、第1AlN結晶基板C(切断位置:200μm+4mm)、第1AlN結晶基板D(切断位置:200μm+10mm)および第1AlN結晶基板E(切断位置:200μm+20mm)を作製した。
これらの実施例2の第1AlN結晶基板B〜Eについても、上記の実施例2の第1AlN結晶基板Aと同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅および転位密度を評価した。その評価結果を表2に示す。
表2に示す実施例2の第1AlN結晶基板A〜Eの評価結果からわかるように、実施例2で成長したAlN結晶については、SiC基板からAlN結晶の成長方向への距離をt(mm)とし、t=1のときのAlN結晶の転位密度をa(/cm2)としたとき、AlN結晶の転位密度Eは、t≧1の範囲において、E=a×t-0.1の式で表わされる関数とE=a×t-3の式で表わされる関数の間の領域の上方の領域に存在し、AlN結晶の厚さの増加に伴ってAlN結晶の転位密度が増加する傾向にあることが確認された。
また、実施例1と同一の方法および同一の条件で、実施例2の第1AlN結晶基板A上にAlN結晶を昇華法によりホモエピタキシャル成長させた。そして、AlN結晶のホモエピタキシャル成長後は、これを室温(25℃)まで冷却した。
上記のようにして得られたAlN結晶について、実施例1と同一の方法および同一の条件で切り出し、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、口径が2インチで厚さが0.5mmである円盤状のAlN結晶基板(実施例2の第2AlN結晶基板A)を得た。
この実施例2の第2AlN結晶基板Aについて、実施例1と同一の方法および同一の条件で、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表2に示す。表2に示すように、実施例2の第2AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は600arcsecであって、転位密度は5.8×106/cm2であった。
また、実施例2の第1AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で、上記の実施例2の第2AlN結晶基板B〜E上にもそれぞれAlN結晶を成長させ、成長させたそれぞれのAlN結晶から実施例2の第2AlN結晶基板Aの場合と同様にして実施例2の第2AlN結晶基板B〜Eをそれぞれ作製した。
そして、実施例2の第2AlN結晶基板B〜Eについても、実施例2の第2AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例2の第2AlN結晶基板A〜Eの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度はそれぞれ、それぞれの下地となった実施例2の第1AlN結晶基板A〜Eと比べて良好な値を示して結晶性は良好になっていた。しかしながら、実施例2の第2AlN結晶基板A〜Eの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度はそれぞれ、実施例1の第2AlN結晶基板A〜Eよりは良好な値が得られなかった。
(実施例3)
まず、実施例1と同一の方法で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)以上の厚さにAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。ここで、実施例3においては、実施例1と条件を変更してヘテロエピタキシャル成長させた。そのAlN結晶の厚さtが1mmであるときのAlN結晶の転位密度は5.0×106(/cm2)であった。
まず、実施例1と同一の方法で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)以上の厚さにAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。ここで、実施例3においては、実施例1と条件を変更してヘテロエピタキシャル成長させた。そのAlN結晶の厚さtが1mmであるときのAlN結晶の転位密度は5.0×106(/cm2)であった。
次いで、SiC基板上にヘテロエピタキシャル成長させたAlN結晶について、SiC基板から200μm離れた位置およびその位置からSiC基板がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置のそれぞれにおいてSiC基板の表面と平行にAlN結晶を切断した。そして、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、円盤状のAlN結晶基板(実施例3の第1AlN結晶基板A)を作製した。ここで、実施例3の第1AlN結晶基板Aの口径は2インチ(50.8mm)であって、厚さは0.5mmであった。
この実施例3の第1AlN結晶基板Aについて、実施例1と同一の方法および同一の条件で、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表3に示す。表3に示すように、実施例3の第1AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は400arcsecであって、転位密度は1.5×107/cm2であった。
また、上記の実施例3の第1AlN結晶基板Aの他にも、SiC基板から200μm+2mm、200μm+4mm、200μm+10mm、200μm+20mmのそれぞれの位置と、これらのそれぞれの位置からSiC基板がある方向とは逆方向に0.5mm離れた位置についてSiC基板の表面と平行にAlN結晶を切断して、実施例3の第1AlN結晶基板B(切断位置:200μm+2mm)、第1AlN結晶基板C(切断位置:200μm+4mm)、第1AlN結晶基板D(切断位置:200μm+10mm)および第1AlN結晶基板E(切断位置:200μm+20mm)を作製した。
これらの実施例3の第1AlN結晶基板B〜Eについても、上記の実施例3の第1AlN結晶基板Aと同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅および転位密度を評価した。その評価結果を表3に示す。
表3に示す実施例3の第1AlN結晶基板A〜Eの評価結果からわかるように、実施例3で成長したAlN結晶については、SiC基板からAlN結晶の成長方向への距離をt(mm)とし、t=1のときのAlN結晶の転位密度をa(/cm2)としたとき、AlN結晶の転位密度Eは、t≧1の範囲において、E=a×t-0.1の式で表わされる関数とE=a×t-3の式で表わされる関数の間の領域の下方の領域に存在し、AlN結晶の転位密度はAlN結晶の厚みの増加に伴って急速に減少することが確認された。また、実施例3において、SiC基板上に成長したAlN結晶は大きな反りを有していることが確認された。
また、実施例1と同一の方法および同一の条件で、実施例3の第1AlN結晶基板A上にAlN結晶を昇華法によりホモエピタキシャル成長させた。そして、AlN結晶のホモエピタキシャル成長後は、これを室温(25℃)まで冷却した。
上記のようにして得られたAlN結晶について、実施例1と同一の方法および同一の条件で切り出し、その表面を鏡面に研磨しエッチングを行なって、口径が2インチで厚さが0.5mmである円盤状のAlN結晶基板(実施例3の第2AlN結晶基板A)を得た。
この実施例3の第2AlN結晶基板Aについて、実施例1と同一の方法および同一の条件で、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表3に示す。表3に示すように、実施例3の第2AlN結晶基板Aの(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は550arcsecであって、転位密度は6×103/cm2であった。
また、実施例3の第1AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で、上記の実施例3の第2AlN結晶基板B〜E上にもそれぞれAlN結晶を成長させ、成長させたそれぞれのAlN結晶から実施例3の第2AlN結晶基板Aの場合と同様にして実施例3の第2AlN結晶基板B〜Eをそれぞれ作製した。
そして、実施例3の第2AlN結晶基板B〜Eについても、実施例3の第2AlN結晶基板Aの場合と同一の方法および同一の条件で(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅と転位密度を評価した。その結果を表3に示す。
表3に示すように、実施例3の第2AlN結晶基板A〜Eは、実施例1の第2AlN結晶基板A〜Eと比べて、転位密度は低減する傾向にあったが、(0002)面のX線ロッキングカーブの半値幅は悪くなる傾向にあった。
(比較例1)
実施例1と同一の方法および同一の条件で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)未満の厚さで19mmの厚さのAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。その後、SiC基板を剥離しようとしたところ、クラックによりAlN結晶が割れてしまった。
実施例1と同一の方法および同一の条件で、SiC基板上に、SiC基板の口径r(50.8mm)に対して0.4r(20.32mm)未満の厚さで19mmの厚さのAlN結晶を昇華法によりヘテロエピタキシャル成長させた。その後、SiC基板を剥離しようとしたところ、クラックによりAlN結晶が割れてしまった。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
本発明によれば、大型で高品質なAlN結晶基板を製造することができるAlN結晶基板の製造方法、大型で高品質なAlN結晶を成長させることができるAlN結晶の成長方法およびその成長方法により成長したAlN結晶からなるAlN結晶基板を提供することができる。
1 異種基板、2,4 AlN結晶、3,5 AlN結晶基板、6,7,8,9 破線、10,11 領域、12,13 関数、15 坩堝、16 SiC基板、17 AlN粉末、18 種結晶保護材、19 断熱材、21a,21b 放射温度計、22 反応容器、23 高周波加熱コイル。
Claims (7)
- 異種基板上に前記異種基板の口径rに対して0.4r以上の厚さにAlN結晶を昇華法により成長させる工程と、前記異種基板から200μm以上離れた前記AlN結晶の領域からAlN結晶基板を形成する工程と、を含む、AlN結晶基板の製造方法。
- 前記異種基板から前記AlN結晶の成長方向への距離が増加するにしたがって前記AlN結晶の転位密度が単調に減少していることを特徴とする、請求項1に記載のAlN結晶基板の製造方法。
- 前記異種基板から前記AlN結晶の成長方向への距離をt(mm)とし、t=1のときの前記AlN結晶の転位密度をa(/cm2)としたとき、前記AlN結晶の転位密度Eは、t≧1の範囲において、E=a×t-0.1の式で表わされる関数とE=a×t-3の式で表わされる関数の間の領域に存在することを特徴とする、請求項2に記載のAlN結晶基板の製造方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載のAlN結晶基板の製造方法により製造されたAlN結晶基板上にAlN結晶を昇華法により成長させることを特徴とする、AlN結晶の成長方法。
- 前記AlN結晶基板の口径が2インチ以上であることを特徴とする、請求項4に記載のAlN結晶の成長方法。
- 前記AlN結晶基板上に前記AlN結晶を成長させるときの原料温度が、前記異種基板上に前記AlN結晶を成長させるときの原料温度よりも高いことを特徴とする、請求項4または5に記載のAlN結晶の成長方法。
- 請求項4から6のいずれかに記載のAlN結晶の成長方法によって成長したAlN結晶からなる、AlN結晶基板。
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