JP2005132703A - 炭化珪素基板の製造方法および炭化珪素基板 - Google Patents

Abstract

【課題】 反りを効率的に矯正することができるＳｉＣ基板の製造方法とその方法により得られたＳｉＣ基板を提供する。
【解決手段】 ＳｉＣからなるインゴッドを形成する工程と、このインゴッドを加熱する工程と、インゴッドを冷却した後に所定の厚みに切断する工程とを含む、ＳｉＣ基板の製造方法である。また、上記ＳｉＣ基板の製造方法によって得られたＳｉＣ基板であって、半導体デバイス用の基板として用いられるＳｉＣ基板である。
【選択図】 図１

Description

本発明は炭化珪素（ＳｉＣ）基板の製造方法とＳｉＣ基板に関し、特に反りを効率的に矯正することができるＳｉＣ基板の製造方法とその方法により得られたＳｉＣ基板に関する。

ＳｉＣは、シリコン（Ｓｉ）に比べてバンドギャップが約３倍、絶縁破壊電圧が約１０倍、電子飽和速度が約２倍、さらに熱伝導率が約３倍大きく、Ｓｉにない特徴を有している。また、ＳｉＣは熱的かつ化学的に安定な半導体材料であり、これらの特徴を生かして、近年ではＳｉデバイスの物理的な限界を打破するパワーデバイスや高温で動作する耐環境デバイスなどへの応用が期待されている。

一方、光デバイス研究においては短波長化を目指した窒化ガリウム（ＧａＮ）系の材料開発がなされているが、ＳｉＣはＧａＮに対する格子不整合が他の化合物半導体に比べて格段に小さいので、ＳｉＣをＧａＮ層のエピタキシャル成長用の基板として用いることが注目されている。

従来のＳｉＣ基板の製造方法の一連の流れを図４に示す。まず、図４（Ａ）に示すように、ＳｉＣからなる種結晶基板１上にＳｉＣ結晶２をバルク成長させることによりインゴッド３を形成する。このＳｉＣ結晶２のバルク成長は、例えば改良レーリー法を用いて行なわれる。改良レーリー法は、まずＳｉＣ種結晶基板１および粉末状のＳｉＣ結晶が収納された黒鉛製の坩堝内をアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガス雰囲気とし、坩堝内を加熱することによってＳｉＣ結晶を昇華させる。そして、昇華させたＳｉとＣとからなる蒸気を不活性ガス中で拡散させることにより輸送し、低温に設定されているＳｉＣ種結晶基板１上で凝結させることにより行なわれる。

そして、改良レーリー法により作製されたインゴッド３を水平に所定の厚みに切断することによって、図４（Ｂ）に示すＳｉＣ基板４ａが形成される。

しかしながら、図４（Ｂ）に示すように、インゴッド３を切断することによって得られるＳｉＣ基板４ａには反りが生じてしまうという問題があった。ＳｉＣ基板４ａに反りが生じている場合には、ＳｉＣ基板４ａを用いた半導体デバイスの製造工程においてフォトリソグラフィ工程やＳｉＣ基板４ａの真空吸着固定工程等における作業が非常に困難となるため、高品質の半導体デバイスを歩留まり良く製造することができなかった。

ＳｉＣ基板４ａに生じた反りを解消する方法としては、ＳｉＣ基板４ａの表面および裏面の両面を研磨する方法がある。しかし、この方法においては、ＳｉＣ基板４ａの研磨を２度行なう必要があるため効率的でないという問題があった。また、ＳｉＣ基板４ａの研磨時に、ＳｉＣ基板４ａが破損してしまうという問題もあった。
特開平１０−１２５９０５号公報 特開２０００−２２６２９９号公報

上記事情に鑑みて本発明の目的は、反りを効率的に矯正することができるＳｉＣ基板の製造方法とその方法により得られたＳｉＣ基板を提供することにある。

本発明は、ＳｉＣからなるインゴッドを形成する工程と、このインゴッドを加熱する工程と、インゴッドを冷却した後に所定の厚みに切断する工程とを含む、ＳｉＣ基板の製造方法である。

ここで、本発明のＳｉＣ基板の製造方法においては、インゴッドの加熱時におけるインゴッドの表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が１００℃以下であることが好ましい。

また、本発明のＳｉＣ基板の製造方法においては、インゴッドの加熱温度が８００℃以上２４００℃以下であることが好ましい。ここで、上記加熱温度におけるインゴッドの加熱時間が１時間以上１００時間以下であることが好ましい。また、上記インゴッドの加熱温度までの昇温速度が、５℃／分以上５０℃／分以下であることが好ましい。なお、本明細書において「℃／分」とは、１分間当たりに上昇する温度のことをいう。

また、本発明のＳｉＣ基板の製造方法においては、インゴッドを冷却する際の冷却速度が、１０℃／時以上１０００℃／時以下であることが好ましい。なお、本明細書において「℃／時」とは、１時間当たりに低下する温度のことをいう。

さらに、本発明は、上記ＳｉＣ基板の製造方法によって得られたＳｉＣ基板であって、半導体デバイス用の基板として用いられるＳｉＣ基板である。

本発明によれば、反りを効率的に矯正することができるＳｉＣ基板の製造方法とその方法により得られたＳｉＣ基板を提供することができる。

以下、本発明のＳｉＣ基板の製造方法の好ましい一例について説明する。なお、本明細書の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わすものとする。

図１に本発明のＳｉＣ基板の製造方法に用いられる成長装置の一例の模式的な断面を示す。この成長装置５は、石英管６の内部に設置された黒鉛製の坩堝７と、坩堝７の蓋８と、坩堝７と蓋８の周囲に設置された熱シールドのための黒鉛製のフェルト９と、石英管６の外周に設置されたワークコイル１０とを含む。そして、ＳｉＣからなる種結晶基板１が蓋８の内面に取り付けられており、粉末状のＳｉＣ結晶２ａが坩堝７の内部に充填されている。

坩堝７の内部をＡｒガス等の不活性ガス雰囲気とし、ワークコイル１０に高周波電流を流すことによって、粉末状のＳｉＣ結晶２ａを加熱して昇華させる。ここで、坩堝７の内部は、粉末状のＳｉＣ結晶２ａが充填されている坩堝７の下部側から蓋８がある坩堝７の上部側にかけて次第に低温となるように温度勾配がつけられている。したがって、種結晶基板１の近傍に到達したＳｉＣ結晶の昇華ガスは、種結晶基板１の表面で過飽和状態となって種結晶基板１上で凝結し、種結晶基板１上にＳｉＣ結晶２がバルク成長する。そして、バルク成長後に、坩堝７を冷却し、種結晶基板１とＳｉＣ結晶２とを成長装置５から取り出すことによって、図２に示すようなインゴッド３が得られる。

そして、インゴッド３を加熱炉の内部に設置し、加熱炉の内部をＡｒガス等の不活性ガス雰囲気とした後にインゴッド３を加熱する。または、インゴッド３を成長装置５内に設置したままインゴッド３を冷却した後に、成長装置５内においてインゴッド３を加熱することもできる。

このようにしてインゴッド３を加熱することによってインゴッド３内部に欠陥を形成し、インゴッド３内部に存在する歪みを緩和することができる。また、インゴッド３の表面にはbasal plane dislocation（基板面転位）等に起因する微小な欠陥が多数形成されている。

そして、上記加熱後のインゴッド３を冷却した後に、所定の厚みに切断することにより、図３の模式的断面図に示すＳｉＣ基板４が形成される。上記加熱後のインゴッド３はその内部に存在する歪みが緩和されているため、これを切断して得られたＳｉＣ基板４は、上記加熱処理をしていないインゴッド３を切断して得られたＳｉＣ基板と比べて反りが矯正されて平坦となる。

これは、ＳｉＣ結晶のバルク成長中や冷却中にＳｉＣ結晶に取り込まれる不純物や熱応力等によって発生する歪みがインゴッドの内部に存在するため、その歪みを含んだインゴッドを切断することにより得られたＳｉＣ基板内部にも歪みが存在する。したがって、このような歪みが存在するＳｉＣ基板はその歪みを緩和しようとして反りが生じることとなる。しかしながら、加熱することにより歪みが緩和されたインゴッド３を切断して得られたＳｉＣ基板４においてはその内部に存在する歪みが解消されているため、ＳｉＣ基板４の平坦性がより増すこととなる。

この平坦なＳｉＣ基板４を用いた場合には、半導体デバイスの製造工程においてフォトリソグラフィ工程や真空吸着固定工程等における作業が非常に容易となるため、この平坦なＳｉＣ基板４上に半導体層を積層することによって高品質の半導体デバイスを容易に製造することができる。

また、半導体デバイスの製造工程における半導体層の成長時または電極の作製時等の加熱工程において、例えば２５℃から１５００℃まで３０分で昇温して加熱するというような急激な温度変化が起こる場合においてもＳｉＣ基板４内部の歪みが緩和されているため、ＳｉＣ基板４に形状の変化や割れが生じにくい。それゆえ、本発明によって得られたＳｉＣ基板４は、半導体デバイス用の基板として好適に用いられる。

ここで、上述した本発明においては、インゴッド３の加熱時におけるインゴッド３の表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が１００℃以下であることが好ましい。この場合には、インゴッド３の全体に渡って均一に欠陥を形成することができることから、インゴッド３の全体に渡って、より確実に歪みを緩和することができるようになる。ここで、インゴッド３の表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が１００℃以下となるように加熱する方法としては、例えば、一定温度に炉内の温度が設定されている加熱炉内でインゴッド３を加熱する等の、均一に加熱できる環境にインゴッド３を曝す方法がある。

また、本発明においては、インゴッド３の加熱温度が８００℃以上２４００℃以下であることが好ましい。インゴッド３の加熱温度が８００℃未満である場合には加熱温度が低すぎてインゴッド３内部の歪みを十分に緩和することができない傾向にあり、２４００℃よりも高い場合には加熱温度が高すぎてインゴッド３の表面が劣化してしまう傾向にある。

また、本発明においては、上記加熱温度におけるインゴッド３の加熱時間が１時間以上１０時間以下であることがより好ましい。上記加熱温度におけるインゴッド３の加熱時間が１時間未満である場合には加熱時間が短すぎてインゴッド３内部の歪みを十分に緩和することができない傾向にあり、１０時間よりも長い場合には加熱時間が長すぎてＳｉＣ基板４の製造が非効率となる傾向にある。

また、本発明においては、インゴッド３の加熱温度までの加熱速度が、５℃／分以上５０℃／分以下であることが好ましい。インゴッド３の加熱速度が５℃／分よりも遅い場合には加熱速度が遅すぎてＳｉＣ基板４の製造が非効率となる傾向にあり、５０℃／分よりも速い場合には温度変化が急激すぎてインゴッド３にヒビが入る等の悪影響が生じる傾向にある。

また、本発明においては、上記加熱後のインゴッド３を冷却する際の冷却速度が、１０℃／時以上１０００℃／時以下であることが好ましい。インゴッド３の冷却速度が１０℃／時よりも遅い場合には冷却速度が遅すぎてＳｉＣ基板４の製造が非効率となる傾向にあり、１０００℃／時よりも速い場合には温度変化が急激すぎてインゴッド３にヒビが入る等の悪影響が生じる傾向にある。

（実施例１）
図１に示す成長装置５を用いて、ＳｉＣ種結晶基板１上にＳｉＣ結晶２をバルク成長させた。ここで、バルク成長は、坩堝７の内部を１．０×１０⁵ＰａのＡｒガス雰囲気とし、ワークコイル１０に高周波電流を流すことによって、ＳｉＣ種結晶基板１の表面温度が粉末状のＳｉＣ結晶２ａの温度よりも低くなるように温度勾配をつけて加熱することによって行われた。

そして、成長装置５から取り出されたＳｉＣ種結晶基板１とＳｉＣ結晶２とからなる図２に示すインゴッド３を、加熱炉内に設置し、加熱炉内を１．０×１０⁵ＰａのＡｒガス雰囲気とした後、室温（２５℃）から５０℃／分の昇温速度で８００℃まで加熱し、８００℃の加熱温度で１時間、インゴッド３の表面の最高温度部分と最低温度部分との差が１００℃以下となるように加熱した。

次いで、加熱後に加熱炉から取り出されたインゴッド３を室温まで冷却速度１０００℃／時で冷却した後に、インゴッド３を切断することによって得られたＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を平坦度測定機を用いて調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例２）
インゴッド３を加熱炉内において２４００℃の加熱温度で加熱したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例３）
インゴッド３を加熱炉内において７００℃の加熱温度で加熱したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例４）
インゴッド３を加熱炉内において８００℃の加熱温度で１００時間加熱したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例５）
インゴッド３を加熱炉内において８００℃の加熱温度で０．５時間加熱したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例６）
インゴッド３を加熱炉内において８００℃の加熱温度で１０５時間加熱したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例７）
インゴッド３を加熱炉内において８００℃の加熱温度まで５℃／分の速度で昇温させたこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例８）
インゴッド３を加熱炉内において８００℃の加熱温度まで４．５℃／分の速度で昇温させたこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例９）
インゴッド３を室温まで１０℃／時の速度で冷却したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（実施例１０）
インゴッド３を室温まで９．５℃／時の速度で冷却したこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

（比較例１）
インゴッド３を加熱しなかったこと以外は、実施例１と同様にしてＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ、口径２インチ）の曲率半径（ｍ）を調査した。この調査結果を表１に示す。

表１に示すように、実施例１〜実施例１０のＳｉＣ基板は、比較例１のＳｉＣ基板と比べて曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。

また、表１に示すように、加熱炉内で８００℃以上２４００℃以下の加熱温度で加熱された実施例１〜２のＳｉＣ基板は実施例３のＳｉＣ基板よりも曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。

また、表１に示すように、加熱炉内でインゴッドを１時間加熱して得られた実施例１のＳｉＣ基板は、０．５時間加熱された実施例５のＳｉＣ基板よりも曲率半径が増加し、平坦になっていることが確認された。

また、加熱炉内でインゴッドを１０５時間加熱して得られた実施例６のＳｉＣ基板は、インゴッドを１００時間加熱して得られた実施例４のＳｉＣ基板よりも５時間多くインゴッドが加熱されて得られたにもかかわらず、実施例６のＳｉＣ基板は、実施例４のＳｉＣ基板よりも曲率半径が小さかった。

また、表１に示すように、８００℃の加熱温度まで５℃／分の速度でインゴッドを加熱して得られた実施例７のＳｉＣ基板は、８００℃の加熱温度まで４．５℃／分の速度でインゴッドを加熱して得られた実施例８のＳｉＣ基板と曲率半径がほとんど変わらなかった。

また、表１に示すように、室温まで１０℃／時の速度でインゴッドを冷却して得られた実施例９のＳｉＣ基板は、室温まで９．５℃／時の速度でインゴッドを冷却して得られた実施例１０のＳｉＣ基板と曲率半径がほとんど変わらなかった。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本発明のＳｉＣ基板の製造方法においては、予めインゴッドを加熱しておくことにより、反りが矯正された平坦なＳｉＣ基板を得ることができる。本発明のＳｉＣ基板はＳｉＣ基板内部の歪みが緩和されているため、本発明のＳｉＣ基板を用いて半導体デバイスを製造する際の加熱工程においてＳｉＣ基板に形状の変化や割れが生じない。それゆえ、本発明のＳｉＣ基板を用いた場合には、高品質の半導体デバイスを歩留まり良く製造することができるため、本発明のＳｉＣ基板は半導体デバイス用の基板として好適に用いられる。

本発明に用いられる成長装置の好ましい一例を示した模式的な断面図である。 本発明に用いられるインゴッドの好ましい一例を示した模式的な断面図である。 本発明のＳｉＣ基板の模式的な断面図である。 従来のＳｉＣ基板の製造方法の一連の流れを示した模式的な概念図である。

符号の説明

１ ＳｉＣ種結晶基板、２，２ａ ＳｉＣ結晶、３ インゴッド、４，４ａ ＳｉＣ基板、５ 成長装置、６ 石英管、７ 坩堝、８ 蓋、９ フェルト、１０ ワークコイル。

Claims (7)

1. 炭化珪素からなるインゴッドを形成する工程と、前記インゴッドを加熱する工程と、前記インゴッドを冷却した後に所定の厚みに切断する工程と、を含む、炭化珪素基板の製造方法。
2. 前記インゴッドの加熱時における前記インゴッドの表面の最高温度部分と最低温度部分との温度差が１００℃以下であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化珪素基板の製造方法。
3. 前記インゴッドの加熱温度が８００℃以上２４００℃以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の炭化珪素基板の製造方法。
4. 前記加熱温度における前記インゴッドの加熱時間が、１時間以上１００時間以下であることを特徴とする、請求項３に記載の炭化珪素基板の製造方法。
5. 前記インゴッドの加熱温度までの昇温速度が、５℃／分以上５０℃／分以下であることを特徴とする、請求項３または４に記載の炭化珪素基板の製造方法。
6. 前記インゴッドを冷却する際の冷却速度が、１０℃／時以上１０００℃／時以下であることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の炭化珪素基板の製造方法。
7. 請求項１から６のいずれかに記載の炭化珪素基板の製造方法によって得られた炭化珪素基板であって、半導体デバイス用の基板として用いられることを特徴とする、炭化珪素基板。

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