WO2019244580A1 - 炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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池田　均
松本　雄一
高橋　亨
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信越半導体株式会社
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    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/04—Pattern deposit, e.g. by using masks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to a silicon carbide single crystal growth apparatus and a method for manufacturing a silicon carbide single crystal.
  • a silicon carbide single crystal is grown by a sublimation method by placing silicon carbide raw material 206 (silicon carbide solid raw material) in growth vessel 201 of silicon carbide single crystal growth apparatus 200 as shown in FIG. (High-frequency heating coil) 203 is used to grow a silicon carbide single crystal 205 on a plate-like seed crystal substrate 204 arranged in the growth vessel 201.
  • silicon carbide raw material 206 silicon carbide solid raw material
  • FIG. (High-frequency heating coil) 203 is used to grow a silicon carbide single crystal 205 on a plate-like seed crystal substrate 204 arranged in the growth vessel 201.
  • the growth vessel 201 is placed in a vacuum quartz tube or a vacuum chamber and is once filled with a gas having low activity, and the atmosphere is lower than the atmospheric pressure in order to increase the sublimation rate of silicon carbide.
  • a heat insulating container 202 is arranged outside the growth container 201.
  • a part of the heat insulating container 202 has at least one temperature measurement hole 209 for measuring the temperature with a temperature measuring device 208 such as a pyrometer.
  • the growth vessel 201 is mainly made of a carbon material, has air permeability, and the pressure inside and outside the growth vessel 201 becomes equal.
  • Silicon carbide raw material 206 is arranged below growth vessel 201. It is a solid and sublimates under high temperature and reduced pressure. Sublimated silicon carbide source material 206 grows as silicon carbide single crystal 205 on opposing seed crystal substrate 204.
  • FIG. 7 is a diagram showing an example of a conventional method for producing a silicon carbide single crystal.
  • FIG. 9 is a view showing a state in which a seed crystal substrate is adhered to an example of a conventional lid for a growth vessel.
  • silicon carbide raw material 206 is arranged in growth vessel main body 201b.
  • a seed crystal substrate 204 made of silicon carbide is attached to the growth vessel lid 201a with, for example, a carbon adhesive 210, and housed in the growth vessel main body 201b.
  • FIG. 9 silicon carbide raw material 206 is arranged in growth vessel main body 201b.
  • the growth container 201 is placed in the heat insulating container 202.
  • the heat insulating container 202 is placed in the external container 207.
  • the inside of the outer container 207 is evacuated, kept at a predetermined pressure (for example, 1 to 20 Torr), and heated to 2000 to 2300 ° C.
  • a silicon carbide single crystal 205 is grown on seed crystal substrate 204 by a sublimation method.
  • the pressure is increased to stop sublimation, the growth is stopped, the temperature is gradually lowered, and cooling is performed (Patent Document 1).
  • Single crystals of silicon carbide include cubic and hexagonal crystals, and among hexagonal crystals, 4H and 6H are known as typical polytypes. In many cases, the same type of single crystal grows, such as 4H growing on 4H seeds (Patent Document 2).
  • the seed crystal substrate 204 warps like a bimetal due to a difference in the coefficient of thermal expansion from the growth container 201 mainly made of a carbon material as the temperature rises. This results in bending the basal plane of a silicon carbide single crystal such as a hexagonal crystal.
  • a silicon carbide single crystal is grown on a bent basal plane, it grows while maintaining the curvature, and during growth and cooling, basal plane dislocations (BPD) and threading edge dislocations (TED) are caused. It is considered to be. It is also considered to be a cause of threading screw dislocation (TSD).
  • BPD basal plane dislocations
  • TED threading edge dislocations
  • TSD threading screw dislocation
  • the present invention has been made in view of the above problems, and has an object to provide a silicon carbide single crystal growth apparatus and a manufacturing method capable of suppressing the occurrence of threading screw dislocation, basal plane dislocation, and threading edge dislocation. I do. It is said that when a device is formed by epitaxial growth on a SiC substrate, threading screw dislocations and basal plane dislocations directly lead to a reduction in device yield.
  • the present invention provides A growth vessel comprising a growth vessel lid to which the seed crystal substrate is bonded and a growth vessel body containing the seed crystal substrate and the silicon carbide raw material; An insulating container surrounding the growth container; Through a hole for temperature measurement provided in the heat insulating container, a temperature measuring device for measuring the temperature in the growth container, A heater for heating the silicon carbide raw material, A silicon carbide single crystal growth apparatus for heating and sublimating the silicon carbide raw material by a sublimation method to grow a silicon carbide single crystal on the seed crystal substrate,
  • the growth vessel lid has a pattern formed of at least one curve or straight line penetrating the growth vessel lid only in an area where the seed crystal substrate is adhered to the growth vessel lid.
  • a silicon carbide single crystal growing apparatus characterized by the following.
  • the seed crystal is grown during growth and cooling.
  • the substrate and the silicon carbide single crystal are elastically deformed to eliminate the bending of the basal plane of the seed crystal substrate, and to reduce the stress applied to the seed crystal substrate from the growth vessel lid in each step of heating, growing at high temperature, and cooling. It is thought that it can be reduced more. It is considered that it approaches elastic deformation rather than plastic deformation.
  • the seed crystal substrate is heated or cooled, it is not due to the difference in expansion coefficient itself, but by forming a penetrating pattern on the growth vessel lid, which is the base for pasting the seed crystal substrate. Since the state approaches a state where the stress is small, the occurrence of threading screw dislocation or basal plane dislocation can be suppressed.
  • the pattern is formed radially from the center of the lid of the growth vessel to which the seed crystal substrate is bonded.
  • the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal can be uniformly elastically deformed over the entire substrate, so that the occurrence of threading screw dislocations and basal plane dislocations can be more reliably suppressed. Becomes possible.
  • the pattern is formed concentrically.
  • the width of the pattern is within 5 mm.
  • the width of the penetrating pattern is within 5 mm, the adhesive strength between the seed crystal substrate and the lid of the growth vessel can be sufficiently ensured, and the risk of the silicon carbide single crystal being peeled off and falling is reduced.
  • the present invention is a method for producing a silicon carbide single crystal for growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal substrate bonded to a growth vessel lid of a growth vessel by a sublimation method,
  • the silicon carbide single crystal is formed by using, as the growth vessel lid, a pattern having at least one curve or straight line penetrating the growth vessel lid formed only in the bonding region of the seed crystal substrate.
  • the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal are elastically deformed during growth and cooling, so that the base surface of the seed crystal substrate is not deformed. Since bending is eliminated and generation of threading screw dislocations and basal plane dislocations is suppressed, a silicon carbide single crystal having a low dislocation density can be manufactured.
  • the pattern is formed radially from the center of the lid of the growth vessel to which the seed crystal substrate is bonded. Further, it is more preferable to form along six or 12 hexagonal SiC habit lines.
  • the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal can be uniformly elastically deformed over the entire substrate, so that the base surface of the seed crystal substrate is bent. Is eliminated, and the occurrence of threading screw dislocation or basal plane dislocation can be suppressed more reliably.
  • the pattern is formed concentrically.
  • the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal can be elastically deformed uniformly over the entire substrate. Bending is eliminated, and the occurrence of threading screw dislocations and basal plane dislocations can be suppressed more reliably.
  • the width of the pattern is set to 5 mm or less.
  • a growth vessel lid formed with such a pattern width is used, sufficient adhesion between the seed crystal substrate and the growth vessel lid can be ensured, and the silicon carbide single crystal may be peeled off and dropped. Is less effective.
  • the silicon carbide single crystal growth apparatus of the present invention since the pattern penetrating the growth vessel lid is formed only in the bonding region of the seed crystal substrate of the growth vessel lid, even if warpage occurs, in addition, since the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal are elastically deformed during growth and cooling, the bending of the basal plane of the seed crystal substrate can be eliminated, and the occurrence of threading screw dislocations and basal plane dislocations can be suppressed.
  • the method for producing a silicon carbide single crystal of the present invention by using a growth vessel lid in which a pattern penetrating the growth vessel lid is formed only in the bonding region of the seed crystal substrate, even if the wafer is warped, Even when the seed crystal substrate and the silicon carbide single crystal are elastically deformed during growth and cooling during the growth, the bending of the basal plane of the seed crystal substrate is eliminated, and the occurrence of threading screw dislocations and basal plane dislocations is suppressed. Therefore, a silicon carbide single crystal having a low dislocation density can be manufactured.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of a silicon carbide single crystal growing apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon carbide single crystal of the present invention.
  • FIG. 3 is a top view showing an example of a growth vessel lid of a silicon carbide single crystal growth apparatus on which a linear penetrating pattern of the present invention is formed.
  • A A top view showing an example of a growth vessel lid of a silicon carbide single crystal growth apparatus on which a radial penetrating pattern of the present invention is formed, and
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of a silicon carbide single crystal growing apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart showing a method for manufacturing a silicon carbide single crystal of the present invention.
  • FIG. 3 is a top view showing an example of a growth vessel lid of a silicon carb
  • FIG. 4C is a top view when a seed crystal substrate is adhered to an example of a growth vessel lid of the single crystal growth apparatus
  • FIG. 4C is a cross-sectional view taken along aa ′ and bb ′
  • FIG. It is sectional drawing in aa 'and bb' of b).
  • (A) a top view showing an example of a growth vessel lid of a silicon carbide single crystal growth apparatus in which a pattern formed by combining radial and concentric penetrating patterns of the present invention is formed
  • FIG. 13 is a top view showing another example of the growth vessel lid of the silicon carbide single crystal growth apparatus on which a pattern formed by combining concentric through patterns is formed.
  • FIG. 11 is a top view when a seed crystal substrate is bonded to an example of a growth vessel lid of a silicon carbide single crystal growth apparatus in which a more complex penetrating pattern is formed on the penetrating pattern.
  • FIG. 4 is a view showing an example of a conventional method for producing a silicon carbide single crystal.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a conventional silicon carbide single crystal growth apparatus.
  • a top view when a seed crystal substrate is bonded to an example of a conventional growth vessel lid, and (b) a cross-sectional view when a seed crystal substrate is bonded to an example of a conventional growth vessel lid. is there. It is a figure which shows the observation photograph ((a), (b)) of the dislocation pit in an Example, and the observation photograph ((c), (d)) of a dislocation pit in a comparative example in the defect selective etching by molten KOH.
  • the warp generated in the seed crystal substrate bends the basal plane of the silicon carbide single crystal, and generates basal plane dislocation (BPD) and threading screw dislocation (TSD).
  • BPD basal plane dislocation
  • TSD threading screw dislocation
  • the present inventor has conducted intensive studies and found that if a pattern consisting of at least one curve or straight line penetrating the growth vessel lid is formed only in the bonding region of the seed crystal substrate of the growth vessel lid, the penetration will occur.
  • the present inventors have found that the occurrence of screw dislocation and basal plane dislocation can be suppressed, and completed the present invention.
  • the present invention provides a growth vessel comprising a growth vessel lid to which a seed crystal substrate is adhered, and a growth vessel body containing the seed crystal substrate and the silicon carbide raw material, An insulating container surrounding the growth container; Through a hole for temperature measurement provided in the heat insulating container, a temperature measuring device for measuring the temperature in the growth container, A heater for heating the silicon carbide raw material, A silicon carbide single crystal growth apparatus for heating and sublimating the silicon carbide raw material by a sublimation method to grow a silicon carbide single crystal on the seed crystal substrate,
  • the growth vessel lid may have a pattern formed of at least one curve or straight line penetrating the growth vessel lid only in an area where the seed crystal substrate is adhered to the growth vessel lid.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing one example of a silicon carbide single crystal growth apparatus of the present invention for producing a silicon carbide single crystal.
  • the silicon carbide single crystal growing apparatus 100 of the present invention is to heat a silicon carbide raw material 106 by sublimation and sublimate it to grow a silicon carbide single crystal 105 on a seed crystal substrate 104.
  • a silicon carbide single crystal growth apparatus 100 of the present invention shown in FIG. 1 includes a growth vessel lid 101a to which seed crystal substrate 104 is bonded, and a growth vessel main body 101b containing seed crystal substrate 104 and silicon carbide raw material 106.
  • a heater 103 for heating.
  • the growth vessel 101 is formed of, for example, heat-resistant graphite.
  • FIGS. 3 to 6 are diagrams showing examples of the growth vessel lid 101a of the silicon carbide single crystal growth apparatus 100 of the present invention.
  • the silicon carbide single crystal growing apparatus 100 of the present invention includes the growth vessel lid 101a only in the bonding region 112 of the seed crystal substrate 104 of the growth vessel lid 101a.
  • a penetrating pattern 111 is formed.
  • the shape of the pattern 111 is, for example, a linear shape as shown in FIG. 3, a radial shape as shown in FIG. 4 (a), or a concentric shape with a radial pattern as shown in FIGS. 5 (a) and 5 (b). Or a combination of a radial pattern and a more complex pattern as shown in FIG. 6A.
  • the pattern 111 penetrating the growth vessel lid 101a may have a shape obtained by combining a linear shape, a curved shape, a radial shape, a concentric shape, and a spiral pattern. As described above, the pattern 111 can have various shapes. In any case, when the seed crystal substrate 104 is bonded, the pattern 111 is prevented from protruding from the seed crystal substrate 104 (see FIG. 4B ), FIG. 6 (b)). If pattern 111 protrudes from the seed crystal substrate, the source gas escapes to the back of the growth vessel lid, and growth of silicon carbide single crystal 105 is inhibited.
  • the pattern 111 penetrating the growth container lid 101a is formed in the bonding region 112 of the seed crystal substrate 104 bonded to the growth container lid 101a, even if warpage occurs, It is considered that the seed crystal substrate 104 and the silicon carbide single crystal 105 are elastically deformed during growth and cooling, thereby eliminating the bending of the basal plane of the seed crystal substrate 104 and suppressing the occurrence of dislocation.
  • the penetrating pattern 111 has a shape as shown in FIGS. 3 to 6, the seed crystal substrate 104 and the silicon carbide single crystal 105 can be uniformly elastically deformed over the entire substrate. Dislocation can be more reliably suppressed.
  • the width of the pattern 111 is preferably 5 mm or less (greater than 0 mm and within 5 mm). When the pattern width is 5 mm or less, the adhesive strength of the seed crystal substrate is sufficient, and there is no danger of falling.
  • the growth vessel 101 When growing the silicon carbide single crystal 105, the growth vessel 101 is set in an external vessel 107 made of SUS or quartz, and an inert gas such as Ar or N 2 is supplied while evacuating. Thus, crystal growth is performed under reduced pressure in an inert gas atmosphere.
  • an inert gas such as Ar or N 2
  • a heater that performs RH (resistance heating) or RF (high frequency) heating can be used as the heater 103.
  • the temperature measuring device 108 the temperature can be accurately measured in a non-contact manner from the outside of the growth vessel through the hole 109 for measuring the temperature of the heat insulating material.
  • a method of manufacturing a silicon carbide single crystal for manufacturing silicon carbide single crystal 105 using such a silicon carbide single crystal growth apparatus 100 of the present invention will be described with reference to the flowchart of FIG.
  • the seed crystal substrate 104 made of silicon carbide is covered with the pattern 111 on the growth container lid 101a in which the pattern 111 penetrating the growth container lid 101a is formed only in the bonding region 112 of the seed crystal substrate 104. As described above, for example, they are bonded with the carbon adhesive 110 (see FIGS. 4B, 4D, and 6B), and are housed in the growth vessel main body 101b.
  • the growth vessel 101 including the growth vessel lid 101a and the growth vessel body 101b is placed in the heat insulating vessel 102.
  • the heat insulating container 102 is placed in the external container 107.
  • the inside of the outer container 107 is evacuated, kept at a predetermined pressure (for example, 1 to 20 Torr), and heated to 2000 to 2300 ° C.
  • a silicon carbide single crystal 105 is grown on seed crystal substrate 104 by a sublimation method.
  • the pressure is increased to stop sublimation, the growth is stopped, the temperature is gradually lowered, and cooling is performed.
  • the pattern 111 is formed radially from the center of the growth vessel lid 101a to which the seed crystal substrate 104 is adhered, as shown in FIG.
  • the seed crystal substrate 104 and the silicon carbide single crystal 105 can be uniformly elastically deformed over the entire substrate.
  • the basal plane is eliminated, and the occurrence of threading screw dislocation or basal plane dislocation can be suppressed more reliably.
  • the pattern 111 is formed such that a pattern penetrating concentrically is formed. Even when a growth vessel lid having a pattern 111 penetrating concentrically is used, the seed crystal substrate 104 and the silicon carbide single crystal 105 can be uniformly elastically deformed over the entire substrate. And the occurrence of threading screw dislocations and basal plane dislocations can be more reliably suppressed.
  • the width of the pattern 111 be within 5 mm (greater than 0 mm and within 5 mm).
  • Example 2 A 4-inch (101.6 mm) -diameter silicon carbide seed crystal substrate is adhered to a growth vessel lid having a pattern penetrating radially as shown in FIG. 4, and a silicon carbide single crystal is flowed as shown in FIG. Grew. A silicon carbide single crystal substrate was collected from the grown silicon carbide single crystal, and the density of threading screw dislocations and basal plane dislocations were examined.
  • a silicon carbide single crystal was grown by a flow as shown in FIG. A silicon carbide single crystal substrate was collected from the grown silicon carbide single crystal, and the density of threading screw dislocations and basal plane dislocations were examined.
  • Table 1 shows the results of examining the density of threading screw dislocations (TSD) of the silicon carbide single crystal substrates in Examples and Comparative Examples
  • Table 2 shows the results of examining the density of basal plane dislocations (BPD), and threading edge dislocations.
  • Table 3 shows the result of examining the density of (TED).
  • 10 (a) and 10 (b) are observation photographs of dislocation pits in Examples in defect selective etching using molten KOH
  • FIGS. 10 (c) and 10 (d) are observation photographs of dislocation pits in Comparative Example. .
  • the example has a lower etch pit density in the defect selective etching using molten KOH than the comparative example, and the number of dislocation pits is significantly reduced.

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Abstract

本発明は、種結晶基板が接着される成長容器蓋体と種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、成長容器を囲う断熱容器と、断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、成長容器内の温度を測定する温度測定器と、炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、昇華法により、炭化珪素原料を加熱して昇華させ、種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、成長容器蓋体が、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置である。これにより、貫通らせん転位、基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑制できる炭化珪素単結晶成長装置及び製造方法が提供される。

Description

炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法
　本発明は、炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
　炭化珪素単結晶基板を用いたパワーデバイスは、高耐圧、低損失、高温動作が可能といった特徴を有する事から、近年注目を集めている。
　炭化珪素単結晶の昇華法による成長方法は、具体的には、図８に示すような炭化珪素単結晶成長装置２００の成長容器２０１内に炭化珪素原料２０６（炭化珪素固体原材料）を入れ、ヒーター（高周波加熱コイル）２０３で加熱し、成長容器２０１内に配置された板状の種結晶基板２０４に炭化珪素単結晶２０５を結晶成長させるものである。
　成長容器２０１は、真空の石英管内か真空のチャンバー内に配置されて、一度、活性の低いガスで満たされており、その雰囲気は、炭化珪素の昇華速度を上げるために、大気圧より低い。
　成長容器２０１の外側には、断熱容器２０２が配置されている。断熱容器２０２の一部には、パイロメーター等の温度測定器２０８で温度測定するための温度測定用の穴２０９が少なくともひとつある。成長容器２０１は、主にカーボン材料からなり、通気性があり、成長容器２０１内外の圧力は等しくなる。成長容器２０１の下部に炭化珪素原料２０６が配置されている。これは固体であり、高温下、減圧下で昇華する。昇華した炭化珪素原料２０６は、対向する種結晶基板２０４上に炭化珪素単結晶２０５として成長する。
　ここで、上述した炭化珪素単結晶成長装置２００を用いた従来の炭化珪素単結晶の製造方法について、図７及び図９を用いて説明する。図７は従来の炭化珪素単結晶の製造方法の例を示す図である。また、図９は従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させた状態を示す図である。まず、図７（ａ）に示すように、炭化珪素原料２０６を成長容器本体２０１ｂに配置する。次に、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、炭化珪素からなる種結晶基板２０４を成長容器蓋体２０１ａに、例えばカーボン接着剤２１０で貼り付け、成長容器本体２０１ｂ内に収容する。次に図７（ｂ）に示すように成長容器２０１を断熱容器２０２内に配置する。次に図７（ｃ）に示すように断熱容器２０２ごと外部容器２０７に配置する。次に図７（ｄ）に示すように、外部容器２０７内を真空引きし、所定の圧力（例えば１～２０Ｔｏｒｒ）に保ち、２０００～２３００℃に昇温する。次に図７（ｅ）に示すように昇華法により種結晶基板２０４上に炭化珪素単結晶２０５を成長させる。最後に図７（ｆ）に示すように圧力を上げて昇華を止め、成長を停止させ温度を徐々に下げて冷却を行う（特許文献１）。
　炭化珪素の単結晶には、立方晶、六方晶などがあり、更に六方晶の中でも、４Ｈ、６Ｈなどが、代表的なポリタイプとして知られている。
　多くの場合は、４Ｈ種上には４Ｈが成長するというように同じタイプの単結晶が成長する（特許文献２）。
　種結晶基板２０４は、昇温に伴い、主にカーボン材料からなる成長容器２０１との熱膨張率の違いにより、バイメタルのように、反りが発生する。これは、六方晶などの炭化珪素単結晶の基底面を曲げることとなる。曲がった基底面に炭化珪素単結晶を結晶成長させると、その曲がりを保ったまま成長し、成長中、冷却中に、基底面転位（ＢＰＤ）や貫通刃状転位（ＴＥＤ）などが入る原因となると考えられる。また、貫通らせん転位（ＴＳＤ）の発生原因となると考えられる。
　このように炭化珪素単結晶には、成長方向に連続的に伸びるＴＳＤやＴＥＤが多数存在する。また、ＢＰＤも存在する。
　このような転位が存在する炭化珪素単結晶により製造された基板や基板上に更にＳｉＣのエピタキシャル成長を行い結晶の品質を改善したウェーハであっても、それらを用いた素子では、その性能が著しく低下するという問題がある。例えば、貫通らせん転位はデバイスでのリーク電流の増加が起こる。また、基底面転位はＭＯＳＦＥＴ等のデバイスでのキラー欠陥の発生源になると言われている。
　基板内の歩留りを上げるためには、これらの転位を低減することが重要となる。
特開２０００－１９１３９９号公報 特開２００５－２３９４６５号公報
　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、貫通らせん転位、基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑制できる炭化珪素単結晶成長装置及び製造方法を提供することを目的とする。
　ＳｉＣ基板上にエピタキシャル成長させて、デバイス化する場合に、貫通らせん転位と基底面転位は特に、デバイスの歩留まり低下に直結するといわれている。
　上記目的を達成するために、本発明は、
　種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
　該成長容器を囲う断熱容器と、
　該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
　前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
　昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
　前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置を提供する。
　このように、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されていれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、昇温、高温での成長と冷却の各工程で、成長容器蓋体から種結晶基板が受ける応力をより低減できると考えられる。それは、塑性変形ではなく、弾性変形により近づくとも考えられる。種結晶基板とその接着土台である成長容器の膨張率には差があり、その膨張率の差が転位を発生させているといわれている。しかし、膨張率の差そのものが原因ではなく、種結晶基板が昇温するにしろ、冷却するにしろ、種結晶基板貼り付けの土台である成長容器蓋体に、貫通するパターンを形成することで応力が少ない状態に近づくため、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができる。
　また、このとき、前記パターンが、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されものであることが好ましい。
　このような形状の貫通するパターンであれば、種結晶基板や炭化珪素単結晶が、基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、前記パターンが、同心円状に形成されたものであることが好ましい。
　貫通するパターンが同心円状に形成された場合も、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、前記パターンの幅が５ｍｍ以内のものであることが好ましい。
　貫通するパターンの幅が５ｍｍ以内であれば、種結晶基板と成長容器蓋体との接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶が剥がれて落下する危険性が低くなる。
　また、本発明は、昇華法により成長容器の成長容器蓋体に接着された種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
　前記成長容器蓋体として、前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されているものを用いて、前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
　このような炭化珪素単結晶の製造方法であれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
　また、このとき、前記パターンを、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されたものとすることが好ましい。また、６本または１２本ある六方晶のＳｉＣの晶癖線に沿って形成することが更に好ましい。
　このような形状の貫通するパターンが形成された成長容器蓋体を用いれば、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、このとき、前記パターンを、同心円状に形成されたものとすることが好ましい。
　同心円状に形成された貫通するパターンを有する成長容器蓋体を用いた場合も、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、このとき、前記パターンの幅を５ｍｍ以内とすることが好ましい。
　このようなパターンの幅で形成された成長容器蓋体を用いれば、種結晶基板と成長容器蓋体との接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶が剥がれて落下する危険性が低くなる。
　本発明の炭化珪素単結晶成長装置であれば、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されていることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができる。
　また、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法であれば、種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されている成長容器蓋体を用いることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長装置の一例を示す概略断面図である。 本発明の炭化珪素単結晶を製造する製造方法を示すフロー図である。 本発明の直線形状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図である。 （ａ）本発明の放射状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、（ｂ）本発明の放射状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図、（ｃ）図４（ａ）のａａ’及びｂｂ’における断面図、及び、（ｄ）図４（ｂ）のａａ’及びｂｂ’における断面図である。 （ａ）本発明の放射状及び同心円状の貫通するパターンを組み合わせたパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、及び、（ｂ）本発明の放射状及び同心円状の貫通するパターンを組み合わせたパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の別の一例を示す上面図である。 （ａ）本発明の放射状の貫通するパターンに更に複合的な貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、及び、（ｂ）本発明の放射状の貫通するパターンに更に複合的な貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図である。 従来の炭化珪素単結晶の製造方法の例を示す図である。 従来の炭化珪素単結晶成長装置の例を示す図である。 （ａ）従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図、及び、（ｂ）従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの断面図である。 溶融ＫＯＨによる欠陥選択エッチングでの、実施例における転位ピットの観察写真（（ａ）、（ｂ））、比較例における転位ピットの観察写真（（ｃ）、（ｄ））を示す図である。
　以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上記のように、従来技術では、種結晶基板に発生した反りが炭化珪素単結晶の基底面を曲げることとなり、基底面転位（ＢＰＤ）や貫通らせん転位（ＴＳＤ）などを発生させてしまう。このような転位が存在する炭化珪素単結晶により製造された基板を用いた素子では、その性能が著しく低下するという問題があった。
　本発明者は鋭意検討を重ねたところ、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されていれば、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができることを見出し、本発明を完成させた。
　即ち、本発明は、種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
　該成長容器を囲う断熱容器と、
　該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
　前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
　昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
　前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置である。
　以下、図１を参照し、本発明の炭化珪素単結晶成長装置を説明する。図１は、炭化珪素単結晶の製造を行うための本発明の炭化珪素単結晶成長装置の一例を示す概略断面図である。本発明の炭化珪素単結晶成長装置１００は、昇華法により、炭化珪素原料１０６を加熱して昇華させ、種結晶基板１０４上に炭化珪素単結晶１０５を成長させるものである。
　図１に示す本発明の炭化珪素単結晶成長装置１００は、種結晶基板１０４が接着される成長容器蓋体１０１ａと、種結晶基板１０４及び炭化珪素原料１０６を収容する成長容器本体１０１ｂとからなる成長容器１０１と、成長容器１０１を囲う断熱容器１０２と、断熱容器１０２上部に設けた温度測定用の穴１０９を通して、成長容器１０１内の温度を測定する温度測定器１０８と、炭化珪素原料１０６を加熱するヒーター１０３とを備えている。
　成長容器１０１は、例えば耐熱性のあるグラファイトで形成される。
　図３～６は、本発明の炭化珪素単結晶成長装置１００の成長容器蓋体１０１ａの例を示す図である。
　本発明の炭化珪素単結晶成長装置１００は、図４（ａ）及び（ｃ）に示すように、成長容器蓋体１０１ａの種結晶基板１０４の接着領域１１２内のみに、成長容器蓋体１０１ａを貫通するパターン１１１が形成されている。パターン１１１の形状としては例えば図３に示すような直線形状や、図４（ａ）に示すような放射状のものや、図５（ａ）及び（ｂ）に示すような放射状のパターンと同心円状のパターンを組み合わせたものや、図６（ａ）に示すように放射状のパターンに更に複合的にパターンを形成したものとすることができる。また、成長容器蓋体１０１ａを貫通するパターン１１１は、直線形状、曲線状、放射状、同心円状、及び、渦巻状のパターンなどを組み合わせた形状とすることもできる。このように、パターン１１１としては様々な形状とすることができるが、いずれの場合も種結晶基板１０４を接着した際にパターン１１１が種結晶基板１０４からはみ出さないようにする（図４（ｂ）、図６（ｂ）参照）。もし、パターン１１１が種結晶基板からはみ出した場合、成長容器蓋体の裏に原料ガスが逃げて、炭化珪素単結晶１０５の成長が阻害される。
　このように、成長容器蓋体１０１ａに接着された種結晶基板１０４の接着領域１１２内に成長容器蓋体１０１ａを貫通するパターン１１１が形成されていることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板１０４や炭化珪素単結晶１０５が弾性変形することで種結晶基板１０４の基底面の曲がりを解消し、転位の発生を抑えられると考えられる。
　また、図３～６に示すような形状の貫通するパターン１１１であれば、種結晶基板１０４や炭化珪素単結晶１０５が基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、パターン１１１の幅は５ｍｍ以下とすることが好ましい（０ｍｍより大きく、５ｍｍ以内）。５ｍｍ以下のパターン幅とした場合、種結晶基板の接着力も充分となり、落下の危険性もない。
　また、炭化珪素単結晶１０５の結晶成長の際には、ＳＵＳや石英からなる外部容器１０７内に成長容器１０１をセットして、真空排気しながらＡｒやＮ２等の不活性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気の減圧下で結晶成長を行う。
　ヒーター１０３は、ＲＨ（抵抗加熱）又はＲＦ（高周波）加熱を行うものを用いることができる。また、温度測定器１０８としては、パイロメーターを用いることで、成長容器の外部から、断熱材の温度測定用の穴１０９を通して、非接触で温度測定を精度良く行うことができる。
　このような本発明の炭化珪素単結晶成長装置１００を使って、炭化珪素単結晶１０５を製造する炭化珪素単結晶の製造方法を図２のフロー図を用いて説明する。
　最初に、図２（ａ）に示すように炭化珪素原料１０６を成長容器本体１０１ｂに収容する。次に、炭化珪素からなる種結晶基板１０４を、種結晶基板１０４の接着領域１１２内のみに成長容器蓋体１０１ａを貫通するパターン１１１が形成された成長容器蓋体１０１ａに、パターン１１１部分を覆うように、例えばカーボン接着剤１１０で接着させ（図４（ｂ）、（ｄ）、及び、図６（ｂ）参照）、成長容器本体１０１ｂ内に収容する。次に図２（ｂ）に示すように、成長容器蓋体１０１ａと成長容器本体１０１ｂとからなる成長容器１０１を断熱容器１０２内に配置する。次に図２（ｃ）に示すように断熱容器１０２ごと外部容器１０７に配置する。次に図２（ｄ）に示すように、外部容器１０７内を真空引きし、所定の圧力（例えば１～２０Ｔｏｒｒ）に保ち、２０００～２３００℃に昇温する。次に図２（ｅ）に示すように昇華法により種結晶基板１０４上に炭化珪素単結晶１０５を成長させる。最後に図２（ｆ）に示すように圧力を上げて昇華を止め、成長を停止させ温度を徐々に下げて冷却を行う。
　このような炭化珪素単結晶の製造方法であれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板１０４や炭化珪素単結晶１０５が弾性変形することで種結晶基板１０４の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
　また、このとき、パターン１１１を、図４（ａ）に示すように、種結晶基板１０４が接着される成長容器蓋体１０１ａの中心から放射状に形成されたものとすることが好ましい。
　このような形状の貫通するパターン１１１が形成された成長容器蓋体１０１ａを用いれば、種結晶基板１０４や炭化珪素単結晶１０５が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板１０４の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、このとき、パターン１１１を、同心円状に貫通するパターンが形成されたものとすることが好ましい。
　同心円状に貫通するパターン１１１を有する成長容器蓋体を用いた場合も、種結晶基板１０４や炭化珪素単結晶１０５が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板１０４の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
　また、このとき、パターン１１１の幅を５ｍｍ以内とすることが好ましい（０ｍｍより大きく、５ｍｍ以内）。
　このようなパターン１１１の幅で形成された成長容器蓋体１０１ａを用いれば、種結晶基板１０４と成長容器蓋体１０１ａとの接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶１０５が剥がれて落下する危険性もなくなる。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
　４インチ（１０１．６ｍｍ）口径の炭化珪素種結晶基板を図４に示すような放射状に貫通するパターンが形成された成長容器蓋体に接着させ、図２に示すようなフローで炭化珪素単結晶を成長させた。成長した炭化珪素単結晶から炭化珪素単結晶基板を採取して貫通らせん転位と基底面転位の密度を調べた。
（比較例）
　４インチ（１０１．６ｍｍ）口径の炭化珪素種結晶基板を、貫通するパターンが形成されていない成長容器蓋体を用い、図７に示すようなフローで炭化珪素単結晶を成長させた。成長した炭化珪素単結晶から炭化珪素単結晶基板を採取して貫通らせん転位と基底面転位の密度を調べた。
　実施例及び比較例における炭化珪素単結晶基板の貫通らせん転位（ＴＳＤ）の密度を調べた結果を表１、基底面転位（ＢＰＤ）の密度を調べた結果を表２、及び、貫通刃状転位（ＴＥＤ）の密度を調べた結果を表３に示す。
　また、溶融ＫＯＨによる欠陥選択エッチングでの、実施例における転位ピットの観察写真を図１０（a）、（ｂ）、比較例における転位ピットの観察写真を図１０（ｃ）、（ｄ）に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１、表２、表３から明らかなように、実施例は、比較例に比べていずれの転位密度も非常に低い結果となり、どちらの転位密度も大幅に改善した。実施例では、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されているため、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、貫通らせん転位や基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑えることができた。
　また、図１０から明らかなように、実施例は、比較例に比べて、溶融ＫＯＨによる欠陥選択エッチングでのエッチピット密度が低い結果となり、転位ピットが大幅に減少した。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (8)

  1. 　種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
    　該成長容器を囲う断熱容器と、
    　該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
    　前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
    　昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
    　前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置。
  2. 　前記パターンが、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されものであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  3. 　前記パターンが、同心円状に形成されたものであることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  4. 　前記パターンの幅が５ｍｍ以内のものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  5. 　昇華法により成長容器の成長容器蓋体に接着された種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    　前記成長容器蓋体として、前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されているものを用いて、前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 　前記パターンを、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されたものとすることを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  7. 　前記パターンを、同心円状に形成されたものとすることを特徴とする請求項５に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 　前記パターンの幅を５ｍｍ以内とすることを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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