CN112313369B - 碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的碳化硅单晶生长装置具备：生长容器，其由粘接有晶种基板的生长容器盖体和收纳晶种基板及碳化硅原料的生长容器主体构成；隔热容器，其包围生长容器；温度测量器，其通过设置于隔热容器的温度测量用孔，以测量生长容器内的温度；以及加热器，其加热碳化硅原料，通过升华法使碳化硅原料加热而升华，使碳化硅单晶在晶种基板上生长，其特征在于，生长容器盖体仅在生长容器盖体的晶种基板的粘接区域内形成有贯穿生长容器盖体的图案。由此，提供能够抑制贯穿螺型位错、基面位错及贯穿刃型位错的产生的碳化硅单晶生长装置及制造方法。

Description

碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶的制造方法。
背景技术
使用碳化硅单晶基板的动力器件由于具有耐高压、低损耗、能够在高温下运作的特征，近年来受到瞩目。
碳化硅单晶基于升华法的生长方法具体如下，将碳化硅原料206(碳化硅固体原料)放入如图8所示的碳化硅单晶生长装置200的生长容器201内，使用加热器(高频加热线圈)203加热，使碳化硅单晶205在配置于生长容器201内的板状的晶种基板204上结晶生长。
生长容器201配置于真空的石英管内或真空的腔内，一次性以低活性的气体填满，为了提高碳化硅的升华速度，该氛围要比大气压低。
生长容器201的外侧配置有隔热容器202。隔热容器202的一部分具有至少一个温度测量用孔209，该温度测量用孔209用于通过高温计等温度测量器208进行温度测量。生长容器201主要由碳材料构成，具有透气性，且生长容器201内外的压力相等。生长容器201的下部配置有碳化硅原料206。其为固体，在高温下、减压下升华。升华的碳化硅原料206在对置的晶种基板204上生长为碳化硅单晶205。
在此，关于使用上述的碳化硅单晶生长装置200的现有的碳化硅单晶的制造方法，使用图7及图9说明。图7是示出现有的碳化硅单晶的制造方法的例子的图。另外，图9是示出使晶种基板与现有的生长容器盖体的一例粘接的状态的图。首先，如图7的(a)所示，将碳化硅原料206配置于生长容器主体201b。接着，如图9的(a)及(b)所示，由碳化硅构成的晶种基板204通过例如碳粘接剂210贴附于生长容器盖体201a，收纳于生长容器主体201b内。接着，如图7的(b)所示，将生长容器201配置在隔热容器202内。接着，如图7的(c)所示，连同隔热容器202一并配置于外部容器207。接着，如图7的(d)所示，对外部容器207内真空抽吸，保持在指定的压力(例如1～20Torr)，升温至2000～2300℃。接着，如图7的(e)所示，通过升华法在晶种基板204上使碳化硅单晶205生长。最后，如图7的(f)所示，提高压力停止升华，使生长停止并逐渐降低温度而进行冷却(专利文献1)。
碳化硅的单晶有立方晶、六方晶等，进而，在六方晶中，作为代表性的多型体已知4H、6H等。
在多数情况下，如4H在4H晶种上生长那样，同种类的单晶生长(专利文献2)。
晶种基板204伴随着升温，由于与主要由碳材料构成的生长容器201的热膨胀率的差异，会如双金属那样产生翘曲。这将扭曲六方晶等碳化硅单晶的基面。如果使碳化硅单晶在扭曲的基面结晶生长，则在保持该扭曲的状态下生长，被认为是在生长中、冷却中产生基面位错(BPD)及贯穿刃型位错(TED)等的原因。并且，被认为是产生贯穿螺型位错(TSD)的原因。
如此，在碳化硅单晶中存在许多在生长方向上连续延伸的TSD、TED。另外，也存在BPD。
由存在上述位错的碳化硅单晶制造的基板、或即使在基板上进一步进行SiC的磊晶生长而改善了结晶品质的晶圆，在使用这些的元件中存在其性能明显降低的问题。例如贯穿螺型位错会引发器件中的漏电流的增加。另外，基面位错被认为是MOSFET等器件中致命性缺陷的产生源。
为了提高基板内的成品率，减少这些位错是重要的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-191399号公报
专利文献2：日本特开2005-239465号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明鉴于上述问题点而做出，其目的在于提供一种能够抑制贯穿螺型位错、基面位错及贯穿刃型位错的产生的碳化硅单晶生长装置及制造方法。
在SiC基板上进行磊晶生长而器件化时，认为贯穿螺型位错及基面位错尤其与器件的成品率降低直接关联。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种碳化硅单晶生长装置，具备：
生长容器，其由粘接有晶种基板的生长容器盖体和收纳所述晶种基板及碳化硅原料的生长容器主体构成；
隔热容器，其包围所述生长容器；
温度测量器，其通过设置于所述隔热容器的温度测量用孔，以测量所述生长容器内的温度；以及
加热器，其加热所述碳化硅原料，
通过升华法使所述碳化硅原料加热而升华，使碳化硅单晶在所述晶种基板上生长，其特征在于，
所述生长容器盖体仅在所述生长容器盖体的所述晶种基板的粘接区域内形成有图案，所述图案由贯穿所述生长容器盖体的至少一条曲线或直线构成。
这样，如果仅在生长容器盖体的晶种基板的粘接区域内形成有贯穿生长容器盖体的图案，则认为即使产生翘曲，也能够通过晶种基板及碳化硅单晶在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板的基面的扭曲，并能够在升温、高温下的生长及冷却的各工序中进一步减小晶种基板承受的来自生长容器盖体的应力。认为这并非塑性变形，而更接近于弹性变形。晶种基板与其粘接底座即生长容器的膨胀率具有差异，据说该膨胀率的差异导致位错产生。然而，膨胀率的差异本身并非原因，不论晶种基板升温还是冷却，由于通过在贴附晶种基板的底座即生长容器盖体形成贯穿的图案从而接近应力较小的状态，因此能够抑制贯穿螺型位错或基面位错的产生。
另外，此时，所述图案优选形成为从粘接有所述晶种基板的所述生长容器盖体的中心呈放射状。
如果是这样形状的贯穿的图案，由于晶种基板及碳化硅单晶能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，所述图案优选形成为同心圆状。
在贯穿的图案形成为同心圆状的情况下，由于晶种基板及碳化硅单晶能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，所述图案的宽度优选为5mm以下。
如果贯穿的图案的宽度为5mm以下，则由于能够充分地确保晶种基板与生长容器盖体的粘接力，因此碳化硅单晶剥离掉落的危险性降低。
另外，本发明提供一种碳化硅单晶的制造方法，通过升华法在粘接于生长容器的生长容器盖体的晶种基板上使碳化硅单晶生长，其特征在于，
使用仅在所述晶种基板的粘接区域内形成有图案的所述生长容器盖体，使所述碳化硅单晶生长，其中，所述图案由贯穿所述生长容器盖体的至少一条曲线或直线构成。
如果是这样的碳化硅单晶的制造方法，即使产生翘曲，通过晶种基板及碳化硅单晶在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板的基面的扭曲，抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生，因此能够制造位错密度低的碳化硅单晶。
另外，此时，优选将所述图案形成为从粘接有所述晶种基板的所述生长容器盖体的中心呈放射状。另外，进一步优选沿着6条或12条的六方晶的SiC的晶体惯态线形成。
如果使用形成有上述形状的贯穿的图案的生长盖体容器，则由于晶种基板及碳化硅单晶能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此消除了晶种基板的基面的扭曲，能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，此时，优选将所述图案形成为同心圆状。
在使用具有形成为同心圆状的贯穿的图案的生长盖体容器时，由于晶种基板及碳化硅单晶也能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此消除了晶种基板的基面的扭曲，能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，此时，优选将所述图案的宽度设定为5mm以下。
如果使用以这样的图案宽度形成的生长容器盖体，由于能够充分确保晶种基板与生长容器盖体的粘接力，因此碳化硅单晶剥离掉落的危险性降低。
(三)发明效果
如果是本发明的碳化硅单晶生长装置，通过仅在生长容器盖体的晶种基板的粘接区域内形成贯穿生长容器盖体的图案，即使产生翘曲，也能够通过晶种基板及碳化硅单晶在生长中、冷却中弹性变形来消除晶种基板的基面的扭曲，抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，如果是本发明的碳化硅单晶的制造方法，通过使用仅在晶种基板的粘接区域内形成有贯穿生长容器盖体的图案的生长容器盖体，即使产生翘曲，通过晶种基板及碳化硅单晶在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板的基面的扭曲，抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生，因此能够制造位错密度低的碳化硅单晶。
附图说明
图1为示出本发明的碳化硅单晶生长装置的一例的示意截面图。
图2为示出本发明的制造碳化硅单晶的制造方法的流程图。
图3为示出本发明的形成有直线状的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例的俯视图。
图4的(a)为示出本发明的形成有放射状的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例的俯视图，图4的(b)为示出本发明的使晶种基板粘接于形成有放射状的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例时的俯视图，图4的(c)是图4的(a)的aa’及bb’的截面图，图4的(d)是图4的(b)的aa’及bb’的截面图。
图5的(a)为示出本发明的形成有组合了放射状及同心圆状的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例的俯视图，图5的(b)为示出本发明的形成有组合了放射状及同心圆状的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的另一例的俯视图。
图6的(a)为示出本发明的在放射状的贯穿的图案上进一步形成有复合的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例的俯视图，图6的(b)是本发明的使晶种基板粘接于在放射状的贯穿的图案上进一步形成有复合的贯穿的图案的碳化硅单晶生长装置的生长容器盖体的一例时的俯视图。
图7为示出现有的碳化硅单晶的制造方法的例子的图。
图8为示出现有的碳化硅单晶生长装置的例子的图。
图9的(a)是现有的使晶种基板粘接于生长容器盖体的一例时的俯视图，图9的(b)是现有的使晶种基板粘接于生长容器盖体的一例时的截面图。
图10是示出通过溶融KOH进行缺陷选择蚀刻时的实施例中的位错坑的观察照片((a)、(b))，以及比较例中的位错坑的观察照片((c)、(d))。
具体实施方式
以下，关于本发明，作为实施方式的一例参照附图进行详细说明，但本发明并不限定于此。
如上所述，在现有技术中，在晶种基板上产生的翘曲会扭曲碳化硅单晶的基面，导致产生基面位错(BPD)及贯穿螺型位错(TSD)等。在使用了由存在这种位错的碳化硅单晶制造的基板的元件中，存在其性能明显降低的问题。
本发明人经过反复精心研究发现，如果仅在生长容器盖体的晶种基板的粘接区域内形成有图案，该图案由贯穿生长容器盖体的至少一条曲线或直线构成，则能够抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生，进而完成了本发明。
即，本发明是一种碳化硅单晶生长装置，具备：
生长容器，其由粘接有晶种基板的生长容器盖体和收纳所述晶种基板及碳化硅原料的生长容器主体构成；
隔热容器，其包围所述生长容器；
温度测量器，其通过设置于所述隔热容器的温度测量用孔，以测量所述生长容器内的温度；以及
加热器，其加热所述碳化硅原料，
通过升华法使所述碳化硅原料加热而升华，使碳化硅单晶在所述晶种基板上生长，其特征在于，
所述生长容器盖体仅在所述生长容器盖体的所述晶种基板的粘接区域内形成有图案，所述图案由贯穿所述生长容器盖体的至少一条曲线或直线构成。
以下参照图1，说明本发明的碳化硅单晶生长装置。图1为示出用于制造碳化硅单晶的本发明的碳化硅单晶生长装置的一例的示意截面图。本发明的碳化硅单晶生长装置100通过升华法使碳化硅原料106加热而升华，使碳化硅单晶105在晶种基板104上生长。
图1所示的本发明的碳化硅单晶生长装置100具备：生长容器101，其由粘接有晶种基板104的生长容器盖体101a和收纳晶种基板104及碳化硅原料106的生长容器主体101b构成；隔热容器102，其包围生长容器101；温度测量器108，其通过设置于隔热容器102上部的温度测量用孔109，以测量生长容器101内的温度；以及加热器103，其加热碳化硅原料106。
生长容器101例如由具有耐热性的石墨形成。
图3至图6为示出本发明的碳化硅单晶生长装置100的生长容器盖体101a的例子的图。
本发明的碳化硅单晶生长装置100如图4的(a)及图4的(c)所示，仅在生长容器盖体101a的晶种基板104的粘接区域112内形成有贯穿生长容器盖体101a的图案111。作为图案111的形状，例如可以是如图3所示的直线状、如图4的(a)所示的放射状、如图5的(a)及图5的(b)所示的将放射状的图案与同心圆状的图案组合、如图6的(a)所示的在放射状的图案上进一步形成复合图案。另外，贯穿生长容器盖体101a的图案111可以是将直线状、曲线状、放射状、同心圆状及漩涡状的图案等组合的形状。这样，作为图案111能够做成各种形状，但是在任何情况下都设定为在粘接晶种基板104时图案111不超出晶种基板104(参照图4的(b)、图6的(b))。如果图案111超出晶种基板，则原料气体将泄漏至生长容器盖体的背面，而阻碍碳化硅单晶105的生长。
这样，通过在粘接于生长容器盖体101a的晶种基板104的粘接区域112内形成有贯穿生长容器盖体101a的图案111，认为即使产生翘曲，也通过晶种基板104及碳化硅单晶105在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板104的基面的扭曲，并抑制位错的产生。
另外，如果是如图3～图6所示的形状的贯穿的图案111，由于晶种基板104及碳化硅单晶105能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，图案111的宽度优选为5mm以下(大于0mm，小于等于5mm)。在图案宽度为5mm以下的情况下，晶种基板的粘接力充分，也没有掉落的危险性。
另外，在碳化硅单晶105的结晶生长时，通过将生长容器101设置在由SUS或石英构成的外部容器107内，一边进行真空排气一边供给Ar或N2等惰性气体，在惰性气体氛围的减压下进行结晶生长。
加热器103可以使用进行RH(电阻加热)或RF(高频)加热的加热器。另外，通过使用高温计作为温度测量器108，能够从生长容器的外部通过隔热材料的温度测量用孔109以非接触方式高精度地进行温度测量。
使用图2的流程图说明使用上述本发明的碳化硅单晶生长装置100制造碳化硅单晶105的碳化硅单晶的制造方法。
首先，如图2的(a)所示，将碳化硅原料106收纳于生长容器主体101b。接着，将碳化硅构成的晶种基板104例如通过碳粘接剂110以覆盖图案111部分的方式粘接于生长容器盖体101a，该生长容器盖体101a仅在晶种基板104的粘接区域112内形成有贯穿生长容器盖体101a的图案111(参照图4的(b)、图4的(d)及图6的(b))，收纳于生长容器主体101b内。接着，如图2的(b)所示，将由生长容器盖体101a和生长容器主体101b构成的生长容器101配置在隔热容器102内。接着，如图2的(c)所示，连同隔热容器102一并配置于外部容器107。接着，如图2的(d)所示，对外部容器107内真空抽吸，保持在指定的压力(例如1～20Torr)，升温至2000～2300℃。接着，如图2的(e)所示，通过升华法使碳化硅单晶105在晶种基板104上生长。最后，如图2的(f)所示，提高压力停止升华，使生长停止并逐渐降低温度而进行冷却。
如果是这样的碳化硅单晶的制造方法，即使产生翘曲，通过晶种基板104及碳化硅单晶105在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板104的基面的扭曲，抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生，因此能够制造位错密度低的碳化硅单晶。
另外，此时，如图4的(a)所示，优选将图案111形成为从粘接有晶种基板104的生长容器盖体101a的中心呈放射状。
如果使用形成有上述形状的贯穿的图案111的生长容器盖体101a，则晶种基板104及碳化硅单晶105能够在基板整体上均匀地弹性变形，因此消除了晶种基板104的基面的扭曲，能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，此时，优选将图案111形成为呈同心圆状贯穿的图案。
使用具有呈同心圆状贯穿的图案111的生长容器盖体时，由于晶种基板104及碳化硅单晶105也能够在基板整体均匀地弹性变形，因此消除了晶种基板104的基面的扭曲，能够更加切实地抑制贯穿螺型位错及基面位错的产生。
另外，此时，优选将图案111的宽度设定为5mm以下(大于0mm，小于等于5mm)。
如果使用以上述的图案111宽度形成的生长容器盖体101a，由于能够充分确保晶种基板104与生长容器盖体101a的粘接力，因此碳化硅单晶105剥离掉落的危险性消失。
实施例
以下，使用实施例及比较例更加具体地说明本发明，但本发明并不限定于此。
(实施例)
使口径为4英寸(101.6mm)的碳化硅晶种基板粘接于如图4所示的形成有呈放射状贯穿的图案的生长容器盖体，以如图2所示的流程使碳化硅单晶生长。从生长的碳化硅单晶采取碳化硅单晶基板来调查贯穿螺型位错及基面位错的密度。
(比较例)
使用口径为4英寸(101.6mm)的碳化硅晶种基板和未形成贯穿的图案的生长容器盖体，以如图7所示的流程使碳化硅单晶生长。从生长的碳化硅单晶采取碳化硅单晶基板来调查贯穿螺型位错及基面位错的密度。
将实施例及比较例中的碳化硅单晶基板的贯穿螺型位错(TSD)的密度的调查结果示于表1，将基面位错(BPD)的密度的调查结果示于表2，将贯穿刃型位错(TED)的密度的调查结果示于表3。
另外，将通过溶融KOH进行缺陷选择蚀刻时的实施例中的位错坑的观察照片示于图10的(a)、图10的(b)，将比较例中的位错坑的观察照片示于图10的(c)、图10的(d)。
[表1]
TSD的密度 现有例 实施例
最小 3,307 0
平均 6,531 28
最大 9,590 331
单位：个/cm2
[表2]
BPD的密度 现有例 实施例
最小 1,238 0
平均 4,341 14
最大 10,304 165
单位：个/cm2
[表3]
TED的密度 现有例 实施例
最小 5,952 331
平均 8,391 1,097
最大 12,897 2,811
单位：个/cm2
从表1、表2、表3可得知，与比较例相比，任意实施例的位错密度都是非常低的结果，任一位错密度都大幅改善。在实施例中，由于仅在生长容器盖体的晶种基板的粘接区域内形成有贯穿生长容器盖体的图案，因此即使产生翘曲，也能够通过晶种基板及碳化硅单晶在生长中、冷却中弹性变形而消除晶种基板的基面的扭曲，并抑制贯穿螺型位错、基面位错及贯穿刃型位错的产生。
另外，从图10可得知，与比较例相比，实施例通过溶融KOH进行的缺陷选择蚀刻时的蚀刻坑密度为较低的结果，位错坑大幅减少。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质相同的构成并产生同样作用效果的任何方案都包含在本发明的技术范围内。

Claims (4)

1.一种碳化硅单晶生长装置，具备：
生长容器，其由粘接有晶种基板的生长容器盖体和收纳所述晶种基板及碳化硅原料的生长容器主体构成；
隔热容器，其包围所述生长容器；
温度测量器，其通过设置于所述隔热容器的温度测量用孔，以测量所述生长容器内的温度；以及
加热器，其加热所述碳化硅原料，
通过升华法使所述碳化硅原料加热而升华，使碳化硅单晶在所述晶种基板上生长，其特征在于，
所述生长容器盖体仅在所述生长容器盖体的所述晶种基板的粘接区域内形成有图案，所述图案由贯穿所述生长容器盖体的至少一条曲线或至少一条直线构成，
所述图案形成为从粘接有所述晶种基板的所述生长容器盖体的中心呈放射状，或形成为同心圆状。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述图案的宽度为5mm以下。
3.一种碳化硅单晶的制造方法，通过升华法在粘接于生长容器的生长容器盖体的晶种基板上使碳化硅单晶生长，其特征在于，
使用仅在所述晶种基板的粘接区域内形成有图案的所述生长容器盖体，使所述碳化硅单晶生长，其中，所述图案由贯穿所述生长容器盖体的至少一条曲线或至少一条直线构成，将所述图案形成为从粘接有所述晶种基板的所述生长容器盖体的中心呈放射状，或形成为同心圆状。
4.根据权利要求3所述的碳化硅单晶的制造方法，其特征在于，将所述图案的宽度设定为5mm以下。
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