JP2017065934A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】異種多形の混入が抑制された高品質な結晶を製造することが可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】炭化珪素単結晶５３の製造方法は、坩堝１内に原料粉末５２および種結晶５１を配置する工程と、種結晶５１上に炭化珪素単結晶５３を成長させる工程とを備える。坩堝１は、周壁部１１と、底壁部１２と、蓋部１３とを含む。蓋部１３は、本体部１４と、台座部１５とを含む。台座部１５には、凹部１５Ｃが形成される。原料粉末５２および種結晶５１を配置する工程では、底壁部１２の内面１２Ａに接触するように原料粉末５２が配置されるとともに、保持部１５Ｂに保持されるように種結晶５１が配置される。炭化珪素単結晶５３を成長させる工程では、原料粉末５２が加熱されて昇華し、種結晶５１上に再結晶することにより種結晶５１上に炭化珪素単結晶５３が成長する。
【選択図】図３

Description

本発明は炭化珪素単結晶の製造方法に関し、より特定的には原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させることにより、当該種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる単結晶の製造方法に関するものである。

坩堝内において原料粉末を昇華させて種結晶上に再結晶させる方法（昇華法）により、炭化珪素単結晶を製造することができる。昇華法による炭化珪素単結晶の製造においては、異種多形の混入を抑制することが求められる。種結晶のマイクロパイプ欠陥またはらせん転位を台座の貫通穴に対応するように貼り付けて単結晶を成長させることにより、マイクロパイプ欠陥およびらせん転位が形成される領域を限定し、異種多形の混入を抑制する方法が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。

特開２０１１−２０７６９１号公報

上述のように、昇華法による炭化珪素単結晶の製造においては、異種多形の混入を抑制することが求められる。そこで、異種多形の混入が抑制された高品質な結晶を製造することが可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的の１つとする。

本発明に従った炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝内に炭化珪素からなる原料粉末および炭化珪素からなる種結晶を配置する工程と、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。上記坩堝は、筒状の周壁部と、周壁部に接続され、周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、周壁部に接続され、周壁部の他方の開口を閉塞する蓋部と、を含む。蓋部は、蓋部を貫通する貫通穴を有する本体部と、貫通穴を閉塞するように配置され、種結晶を保持するための保持部を有する台座部と、を含む。台座部には、保持部が位置する側の表面とは反対側の表面に凹部が形成されている。原料粉末および種結晶を配置する工程では、底壁部の内面に接触するように原料粉末が配置されるとともに、保持部に保持されるように種結晶が配置される。炭化珪素単結晶を成長させる工程では、原料粉末が加熱されて昇華し、種結晶上に再結晶することにより種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。

上記炭化珪素単結晶の製造方法によれば、異種多形の混入が抑制された高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。

炭化珪素単結晶の製造方法の概略を示すフローチャートである。 実施の形態１における炭化珪素単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。 実施の形態１における炭化珪素単結晶の製造方法を説明するための概略断面図である。 実施の形態２における炭化珪素単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。 実施の形態３における炭化珪素単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。 実施の形態４における炭化珪素単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。

［本願発明の実施形態の説明］
最初に本願発明の実施態様を列記して説明する。本願の炭化珪素単結晶の製造方法は、坩堝内に炭化珪素からなる原料粉末および炭化珪素からなる種結晶を配置する工程と、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備える。上記坩堝は、筒状の周壁部と、周壁部に接続され、周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、周壁部に接続され、周壁部の他方の開口を閉塞する蓋部と、を含む。蓋部は、蓋部を貫通する貫通穴を有する本体部と、貫通穴を閉塞するように配置され、種結晶を保持するための保持部を有する台座部と、を含む。台座部には、保持部が位置する側の表面とは反対側の表面に凹部が形成されている。原料粉末および種結晶を配置する工程では、底壁部の内面に接触するように原料粉末が配置されるとともに、保持部に保持されるように種結晶が配置される。炭化珪素単結晶を成長させる工程では、原料粉末が加熱されて昇華し、種結晶上に再結晶することにより種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する。

上述のように、昇華法による炭化珪素単結晶の製造においては、単結晶内に所望の多形とは異なる異種多形が混入する場合がある。本発明者らはその原因および対応策について検討し、以下のような知見を得た。

異種多形の混入を抑制するためには、単結晶の成長時における径方向の温度分布を適切に調整することが重要である。径方向における温度分布を適切に調整することにより、成長中の単結晶の形状を適切な形状、たとえば坩堝の底壁部に向けて凸となる形状を維持しつつ単結晶を成長させることができる。しかし、たとえば発熱体の加熱温度を調整することのみによって径方向の温度分布を精密に調整することは容易ではない。

これに対し、本発明者らの検討によれば、台座部の、保持部が位置する側の表面とは反対側の表面に凹部を形成することにより、径方向における温度分布を精密に調整することが比較的容易となる。より具体的には、凹部の断面積、深さなどを調整することにより、単結晶の直径等の条件に応じた適切な径方向の温度分布を達成することができる。そのため、本願の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、異種多形の混入が抑制された高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。

上記炭化珪素単結晶の製造方法において、台座部は、凹部を構成する底面と、凹部を構成する側面と、を含んでいてもよい。このようにすることにより、底面の温度を測定し、種結晶の温度を把握することが容易となる。種結晶の温度の把握を一層容易にする観点から、底面は平面状であってもよい。

上記炭化珪素単結晶の製造方法において、上記側面は、凹部の深さ方向に垂直な断面積が底面から離れるにしたがって大きくなるように形成されていてもよい。このようにすることにより、径方向における急激な温度変化を抑制することができる。

上記炭化珪素単結晶の製造方法では、平面的に見て、凹部に対応する領域の外縁に内接する円の直径は、保持部の外縁に内接する円の直径の１０％以上７０％以下であってもよい。このようにすることにより、単結晶の径方向における温度分布を適切に調整することが容易となる。

上記炭化珪素単結晶の製造方法では、平面的に見て、凹部に対応する領域の外縁に内接する円の直径は、保持部の外縁に内接する円の直径の２０％以上であってもよい。このようにすることにより、単結晶の径方向における温度分布を適切に調整することが一層容易となる。

上記炭化珪素単結晶の製造方法において、種結晶の直径は１００ｍｍ以上であってもよい。このようにすることにより、炭化珪素単結晶を用いた半導体装置等の製造効率を向上させることができる。

上記炭化珪素単結晶の製造方法において、種結晶の直径は１５０ｍｍ以上であってもよい。このようにすることにより、炭化珪素単結晶を用いた半導体装置等の製造効率を向上させることができる。

［本願発明の実施形態の詳細］
次に、本発明にかかる炭化珪素単結晶の製造方法の一実施の形態を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。

（実施の形態１）
図１は、炭化珪素単結晶の製造方法の概略を示すフローチャートである。また、図２は、実施の形態１における炭化珪素単結晶の製造装置の構造を示す概略断面図である。

本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法では、図２に示す単結晶の製造装置１００を用いて炭化珪素単結晶が製造される。図２を参照して、単結晶の製造装置１００は、坩堝１と、断熱部材２１，２２，２３と、放射温度計７１，７２と、誘導加熱コイル７４とを備えている。

坩堝１は、誘導加熱により加熱可能な材料、たとえばグラファイトからなっている。坩堝１は、筒状の周壁部１１と、周壁部１１に接続され、周壁部１１の一方の開口を閉塞する底壁部１２と、周壁部１１に接続され、周壁部１１の他方の開口を閉塞する蓋部１３とを含む。本実施の形態において、周壁部１１は、中空円筒状の形状を有している。底壁部１２は、円盤状の形状を有している。周壁部１１と底壁部１２とは、一体に形成されている。

蓋部１３は、周壁部１１に対して着脱自在となっている。蓋部１３の外周に形成された蓋部結合面１３Ａと周壁部１１の内周に形成された周壁部結合面１１Ａとが接触することにより、蓋部１３は周壁部１１に対して固定される。蓋部結合面１３Ａおよび周壁部結合面１１Ａには、たとえばらせん状のねじ溝が形成されていてもよい。

蓋部１３は、内周面１４Ａにより取り囲まれ周壁部１１の中心軸αに沿った方向に蓋部１３を貫通する貫通穴を有する本体部１４と、貫通穴を閉塞するように配置され、種結晶５１を保持するための保持部１５Ｂを有する台座部１５とを含む。保持部１５Ｂの平面形状は、たとえば円形である。本体部１４は円盤状の形状を有する。内周面１４Ａにより取り囲まれる貫通穴は、中心軸αを含むように本体部１４を貫通する。内周面１４Ａは、たとえば円筒面状または円錐面状の形状を有している。台座部１５の外周面１５Ａは、たとえば内周面１４Ａに対応する円筒面状または円錐面状の形状を有している。

台座部１５は、本体部１４に対して着脱自在となっている。本体部１４の内周面１４Ａと台座部１５の外周面１５Ａとが接触することにより、台座部１５は本体部１４に対して固定される。内周面１４Ａおよび外周面１５Ａには、たとえばらせん状のねじ溝が形成されていてもよい。

台座部１５には、保持部１５Ｂが位置する側の表面とは反対側の表面に、中心軸αを含むように凹部１５Ｃが形成されている。台座部１５は、凹部１５Ｃを構成する底面１５Ｄと、底面１５Ｄに接続され凹部１５Ｃを構成する側面１５Ｅとを含む。本実施の形態において、凹部１５Ｃは円柱状の形状を有している。すなわち、側面１５Ｅは円筒面状の形状を有している。底面１５Ｄは、平面状の形状を有している。凹部１５Ｃに対応する円柱の中心軸と周壁部１１の中心軸αとは一致する。

平面的に見て、凹部１５Ｃに対応する領域の外縁に内接する円（外縁に重なる円）の直径ｄ_２は、たとえば保持部１５Ｂの外縁に内接する円（外縁に重なる円）の直径ｄ_１の１０％以上７０％以下である。凹部１５Ｃに対応する領域の外縁に内接する円（外縁に重なる円）の直径ｄ_２は、保持部１５Ｂの外縁に内接する円（外縁に重なる円）の直径ｄ_１の２０％以上７０％以下であってもよい。台座部１５が本体部１４に取り付けられた状態において、台座部１５の一部が、蓋部１３の一方の主面の中央部から突出する突出部となる。そして、当該突出部の先端面が保持部１５Ｂである。

断熱部材２１，２２，２３は、たとえば成形断熱材からなっている。断熱部材２１，２２，２３は、たとえばフェルト状の構造を有し、炭素を主成分とする繊維から構成される。断熱部材２２は、円盤状の形状を有している。断熱部材２２の第１の主面２２Ｂに底壁部１２の外面１２Ｂが接触するように、坩堝１が断熱部材２２上に配置される。断熱部材２１は、中空円筒状の形状を有している。断熱部材２１は、坩堝１の周壁部１１の外面１１Ｂを全域にわたって覆うように配置される。断熱部材２３は、坩堝１の蓋部１３の外面１３Ｂを覆うように蓋部１３の外面１３Ｂ上に配置される。坩堝１は、断熱部材２１，２２，２３によって取り囲まれる。

断熱部材２２において中央軸αを含む領域には、断熱部材２２を厚み方向に貫通する貫通孔２２Ａが形成されている。この貫通孔２２Ａを通して坩堝１の底壁部１２と向かい合うように、放射温度計７１が配置される。放射温度計７１により、底壁部１２の温度が測定され、原料粉末５２の温度が把握される。断熱部材２３において中央軸αを含む領域には、断熱部材２３を厚み方向に貫通する貫通孔２３Ａが形成されている。この貫通孔２３Ａを通して坩堝１の蓋部１３、より具体的には台座部１５の底面１５Ｄと向かい合うように、放射温度計７２が配置される。放射温度計７２により、底面１５Ｄの温度が測定され、種結晶５１の温度が把握される。

誘導加熱コイル７４は、断熱部材２１に覆われた坩堝１の周壁部１１の外面１１Ｂ側をらせん状に取り囲むように配置される。誘導加熱コイル７４は、電源（図示しない）に接続される。誘導加熱コイル７４に取り囲まれた領域内に、断熱部材２１，２２，２３に覆われた坩堝１が配置される。

次に、炭化珪素単結晶の具体的な製造手順について説明する。図１を参照して、本実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法では、まず工程（Ｓ１０）として原料粉末配置工程が実施される。この工程（Ｓ１０）では、図２を参照して、坩堝１の底壁部１２の内面１２Ａ上に接触するように原料粉末５２が配置される。具体的には、蓋部１３を取り外した状態で、坩堝１内に炭化珪素の原料粉末５２を配置する。

次に、工程（Ｓ２０）として種結晶配置工程が実施される。この工程（Ｓ２０）では、保持部１５Ｂに種結晶５１が配置される。種結晶５１は、たとえば４Ｈの結晶構造を有する炭化珪素からなる。具体的には、たとえば周壁部１１から取り外された蓋部１３の保持部１５Ｂに、種結晶５１を貼り付ける。このとき、種結晶５１の成長面５１Ａは、カーボン面とされる。種結晶５１の直径は、たとえば１００ｍｍ以上とすることができ、１５０ｍｍ以上としてもよい。次に、蓋部１３を周壁部１１に取り付ける。これにより、種結晶５１は、中央軸αと交差する領域に配置される。上記工程（Ｓ１０）〜（Ｓ２０）により、坩堝１内に原料粉末５２および種結晶５１が配置される。

次に、工程（Ｓ３０）として昇華−再結晶工程が実施される。この工程（Ｓ３０）では、図２および図３を参照して、原料粉末５２を昇華させて種結晶５１上に再結晶させることにより、種結晶５１上に単結晶５３を成長させる。具体的には、たとえば原料粉末５２および種結晶５１が内部に配置された坩堝１を断熱部材２１，２２，２３により覆う。さらに、断熱部材２１，２２，２３により覆われた坩堝１を、誘導加熱コイル７４に取り囲まれた領域に配置する。そして、誘導加熱コイル７４に高周波電流を流すと、坩堝１が誘導加熱により加熱される。

このとき、原料粉末５２の温度が種結晶５１の温度に比べて高くなるように誘導加熱が実施される。その結果、成長方向である中央軸αに沿って種結晶５１側が低く、原料粉末５２側が高い温度勾配が形成される。種結晶５１および原料粉末５２の温度は、たとえば２０００℃以上２４００℃以下とすることができる。また、坩堝１内の圧力は、たとえば１Ｔｏｒｒ以上３０Ｔｏｒｒ以下（１Ｔｏｒｒは、約０．１３３ｋＰａ）とすることができる。

これにより、炭化珪素の粉末である原料粉末５２が昇華し、気体状態の炭化珪素である原料気体が生成する。この原料気体は、種結晶５１上に供給される。その結果、図３に示すように、種結晶５１上で原料気体が再結晶し、種結晶５１上に４Ｈの結晶構造を有する炭化珪素の単結晶５３が成長する。この状態が維持されることにより、単結晶５３は中央軸αに沿った方向に成長する。そして、予め設定された加熱時間が経過することにより加熱が終了し、工程（Ｓ３０）が完了する。

次に、工程（Ｓ４０）として単結晶採取工程が実施される。この工程（Ｓ４０）では、工程（Ｓ３０）において坩堝１内に成長した単結晶が、坩堝１から取り出される。具体的には、工程（Ｓ３０）における加熱終了後、誘導加熱コイル７４に取り囲まれた領域から坩堝１が取り出される。その後、坩堝１の蓋部１３が取り外される。そして、蓋部１３から単結晶５３が採取される。以上の工程により、本実施の形態における炭化珪素単結晶の製造方法は完了する。採取された単結晶は、たとえばスライスされて基板に加工され、半導体装置の製造などに使用される。

炭化珪素単結晶の製造においては、異種多形の混入の抑制が求められる。本実施の形態では、所望の多形である４Ｈ構造内に、たとえば異種多形である６Ｈ構造が混入することを抑制する必要がある。この要求への対応策として、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法では、台座部１５の、保持部１５Ｂが位置する側の表面とは反対側の表面に、中心軸αを含むように凹部１５Ｃが形成されている。凹部１５Ｃを形成することにより、種結晶５１および単結晶５３の径方向における温度分布を精密に調整することが比較的容易となる。具体的には、凹部１５Ｃの中心軸αに対して垂直な断面積、中心軸αに沿った方向における凹部１５Ｃの深さなどを調整することにより、単結晶の直径等の条件に応じた適切な径方向の温度分布を達成することができる。

より詳細に説明すると、凹部１５Ｃが形成されることにより、保持部１５Ｂの中心軸αを含む領域における放熱量が周縁部に比べて大きくなる。そのため、単結晶５３の成長において、中心軸α近傍の温度が中心軸αから離れた領域（径方向外周部）に比べて低くなる。その結果、単結晶５３の成長端部が、たとえば図３に示すように、底壁部１２に向けて凸となる形状を維持しつつ単結晶５３が成長する。そして、上述のように凹部１５Ｃの断面積、深さなどを調整することにより、種結晶５１および単結晶５３の径方向における温度分布を適切に調整し、単結晶５３の成長端部が適切な凸形状を維持しつつ、単結晶５３が成長する。その結果、たとえば６Ｈ構造の混入が抑制された高品質な単結晶５３が得られる。このように、本実施の形態の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、異種多形の混入が抑制された高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。

（実施の形態２）
次に、炭化珪素単結晶の製造方法の他の実施の形態である実施の形態２について説明する。実施の形態２の炭化珪素単結晶の製造方法は、基本的には実施の形態１の場合と同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態２の炭化珪素単結晶の製造方法は、凹部１５Ｃの形状において実施の形態１の場合とは異なっている。

図４を参照して、実施の形態２における坩堝１の台座部１５に形成される凹部１５Ｃの側面１５Ｅは、凹部１５Ｃの、中心軸αに垂直な断面積（深さ方向に垂直な断面積）が底面１５Ｄから離れるにしたがって大きくなるように形成されている。より具体的には、凹部１５Ｃの中心軸αに垂直な断面が、底面１５Ｄから離れるにしたがって段階的に大きくなるように凹部１５Ｃが形成されている。このような凹部１５Ｃの形状を採用することにより、比較的加工が容易な形状の凹部１５Ｃにより、種結晶５１および単結晶５３の径方向における急激な温度変化を抑制することができる。

（実施の形態３）
次に、炭化珪素単結晶の製造方法のさらに他の実施の形態である実施の形態３について説明する。実施の形態３の炭化珪素単結晶の製造方法は、基本的には実施の形態１の場合と同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態３の炭化珪素単結晶の製造方法は、凹部１５Ｃの形状において実施の形態１の場合とは異なっている。

図５を参照して、実施の形態３における坩堝１の台座部１５に形成される凹部１５Ｃの側面１５Ｅは、凹部１５Ｃの、中心軸αに垂直な断面積（深さ方向に垂直な断面積）が底面１５Ｄから離れるにしたがって大きくなるように形成されている。より具体的には、側面１５Ｅは、中心軸αに垂直な断面積が底面１５Ｄから離れるにしたがって大きくなる円錐面形状を有している。このような凹部１５Ｃの形状を採用することにより、種結晶５１および単結晶５３の径方向における急激な温度変化を一層抑制することができる。

（実施の形態４）
次に、炭化珪素単結晶の製造方法のさらに他の実施の形態である実施の形態４について説明する。実施の形態４の炭化珪素単結晶の製造方法は、基本的には実施の形態１の場合と同様に実施され、同様の効果を奏する。しかし、実施の形態４の炭化珪素単結晶の製造方法は、凹部１５Ｃの形状において実施の形態１の場合とは異なっている。

図６を参照して、実施の形態４における坩堝１の台座部１５に形成される凹部１５Ｃの側面１５Ｅは、凹部１５Ｃの、中心軸αに垂直な断面積（深さ方向に垂直な断面積）が底面１５Ｄから離れるにしたがって大きくなるように形成されている。より具体的には、側面１５Ｅは、中心軸αに垂直な断面積が底面１５Ｄから離れるにしたがって大きくなる曲面となっている。側面１５Ｅは、たとえば球面形状を有している。凹部１５Ｃが曲面であることにより、種結晶５１および単結晶５３の径方向における温度分布をより精密に調整することができる。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、どのような面からも制限的なものではないと理解されるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなく、特許請求の範囲によって規定され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

本願の炭化珪素単結晶の製造方法は、高品質な炭化珪素単結晶の製造に、特に有利に適用され得る。

１ 坩堝
１１ 周壁部
１１Ａ 周壁部結合面
１１Ｂ 外面
１２ 底壁部
１２Ａ 内面
１２Ｂ 外面
１３ 蓋部
１３Ａ 蓋部結合面
１３Ｂ 外面
１４ 本体部
１４Ａ 内周面
１５ 台座部
１５Ａ 外周面
１５Ｂ 保持部
１５Ｃ 凹部
１５Ｄ 底面
１５Ｅ 側面
２１，２２，２３断熱部材
２２Ａ 貫通孔
２２Ｂ 主面
２３Ａ 貫通孔
５１ 種結晶
５１Ａ 成長面
５２ 原料粉末
５３ 単結晶
７１，７２ 放射温度計
７４ 誘導加熱コイル
１００ 単結晶の製造装置

Claims (7)

1. 坩堝内に炭化珪素からなる原料粉末および炭化珪素からなる種結晶を配置する工程と、
   前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程と、を備え、
   前記坩堝は、
   筒状の周壁部と、
   前記周壁部に接続され、前記周壁部の一方の開口を閉塞する底壁部と、
   前記周壁部に接続され、前記周壁部の他方の開口を閉塞する蓋部と、を含み、
   前記蓋部は、
   前記蓋部を貫通する貫通穴を有する本体部と、
   前記貫通穴を閉塞するように配置され、前記種結晶を保持するための保持部を有する台座部と、を含み、
   前記台座部には、前記保持部が位置する側の表面とは反対側の表面に凹部が形成されており、
   前記原料粉末および前記種結晶を配置する工程では、前記底壁部の内面に接触するように原料粉末が配置されるとともに、前記保持部に保持されるように前記種結晶が配置され、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程では、前記原料粉末が加熱されて昇華し、前記種結晶上に再結晶することにより前記種結晶上に炭化珪素単結晶が成長する、炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記台座部は、
   前記凹部を構成する底面と、
   前記凹部を構成する側面と、を含む、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記側面は、前記凹部の深さ方向に垂直な断面積が前記底面から離れるにしたがって大きくなるように形成される、請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 平面的に見て、前記凹部に対応する領域の外縁に内接する円の直径は、前記保持部の外縁に内接する円の直径の１０％以上７０％以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 平面的に見て、前記凹部に対応する領域の外縁に内接する円の直径は、前記保持部の外縁に内接する円の直径の２０％以上である、請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記種結晶の直径は１００ｍｍ以上である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
7. 前記種結晶の直径は１５０ｍｍ以上である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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