JP2019218238A - 炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】貫通らせん転位、基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑制できる炭化珪素単結晶成長装置及び製造方法を提供する。【解決手段】種結晶基板104が接着される成長容器蓋体101aと種結晶基板及び炭化珪素原料106を収容する成長容器本体101bとからなる成長容器101と、成長容器を囲う断熱容器102と、断熱容器に設けた温度測定用の穴109を通して、成長容器内の温度を測定する温度測定器108と、炭化珪素原料を加熱するヒーター103とを備え、昇華法により、炭化珪素原料を加熱して昇華させ、種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、成長容器蓋体が、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置。【選択図】図1

Description

本発明は、炭化珪素単結晶成長装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
炭化珪素単結晶基板を用いたパワーデバイスは、高耐圧、低損失、高温動作が可能といった特徴を有する事から、近年注目を集めている。
炭化珪素単結晶の昇華法による成長方法は、具体的には、図8に示すような炭化珪素単結晶成長装置200の成長容器201内に炭化珪素原料206(炭化珪素固体原材料)を入れ、ヒーター(高周波加熱コイル)203で加熱し、成長容器201内に配置された板状の種結晶基板204に炭化珪素単結晶205を結晶成長させるものである。
成長容器201は、真空の石英管内か真空のチャンバー内に配置されて、一度、活性の低いガスで満たされており、その雰囲気は、炭化珪素の昇華速度を上げるために、大気圧より低い。
成長容器201の外側には、断熱容器202が配置されている。断熱容器202の一部には、パイロメーター等の温度測定器208で温度測定するための温度測定用の穴209が少なくともひとつある。成長容器201は、主にカーボン材料からなり、通気性があり、成長容器201内外の圧力は等しくなる。成長容器201の下部に炭化珪素原料206が配置されている。これは固体であり、高温下、減圧下で昇華する。昇華した炭化珪素原料206は、対向する種結晶基板204上に炭化珪素単結晶205として成長する。
ここで、上述した炭化珪素単結晶成長装置200を用いた従来の炭化珪素単結晶の製造方法について、図7及び図9を用いて説明する。図7は従来の炭化珪素単結晶の製造方法の例を示す図である。また、図9は従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させた状態を示す図である。まず、図7(a)に示すように、炭化珪素原料206を成長容器本体201bに配置する。次に、図9(a)及び(b)に示すように、炭化珪素からなる種結晶基板204を成長容器蓋体201aに、例えばカーボン接着剤210で貼り付け、成長容器本体201b内に収容する。次に図7(b)に示すように成長容器201を断熱容器202内に配置する。次に図7(c)に示すように断熱容器202ごと外部容器207に配置する。次に図7(d)に示すように、外部容器207内を真空引きし、所定の圧力(例えば1〜20Torr)に保ち、2000〜2300℃に昇温する。次に図7(e)に示すように昇華法により種結晶基板204上に炭化珪素単結晶205を成長させる。最後に図7(f)に示すように圧力を上げて昇華を止め、成長を停止させ温度を徐々に下げて冷却を行う(特許文献1)。
炭化珪素の単結晶には、立方晶、六方晶などがあり、更に六方晶の中でも、4H、6Hなどが、代表的なポリタイプとして知られている。
多くの場合は、4H種上には4Hが成長するというように同じタイプの単結晶が成長する(特許文献2)。
種結晶基板204は、昇温に伴い、主にカーボン材料からなる成長容器201との熱膨張率の違いにより、バイメタルのように、反りが発生する。これは、六方晶などの炭化珪素単結晶の基底面を曲げることとなる。曲がった基底面に炭化珪素単結晶を結晶成長させると、その曲がりを保ったまま成長し、成長中、冷却中に、基底面転位(BPD)や貫通刃状転位(TED)などが入る原因となると考えられる。また、貫通らせん転位(TSD)の発生原因となると考えられる。
このように炭化珪素単結晶には、成長方向に連続的に伸びるTSDやTEDが多数存在する。また、BPDも存在する。
このような転位が存在する炭化珪素単結晶により製造された基板や基板上に更にSiCのエピタキシャル成長を行い結晶の品質を改善したウェーハであっても、それらを用いた素子では、その性能が著しく低下するという問題がある。例えば、貫通らせん転位はデバイスでのリーク電流の増加が起こる。また、基底面転位はMOSFET等のデバイスでのキラー欠陥の発生源になると言われている。
基板内の歩留りを上げるためには、これらの転位を低減することが重要となる。
特開2000−191399号公報 特開2005−239465号公報
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、貫通らせん転位、基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑制できる炭化珪素単結晶成長装置及び製造方法を提供することを目的とする。
SiC基板上にエピタキシャル成長させて、デバイス化する場合に、貫通らせん転位と基底面転位は特に、デバイスの歩留まり低下に直結するといわれている。
上記目的を達成するために、本発明は、
種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
該成長容器を囲う断熱容器と、
該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置を提供する。
このように、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されていれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、昇温、高温での成長と冷却の各工程で、成長容器蓋体から種結晶基板が受ける応力をより低減できると考えられる。それは、塑性変形ではなく、弾性変形により近づくとも考えられる。種結晶基板とその接着土台である成長容器の膨張率には差があり、その膨張率の差が転位を発生させているといわれている。しかし、膨張率の差そのものが原因ではなく、種結晶基板が昇温するにしろ、冷却するにしろ、種結晶基板貼り付けの土台である成長容器蓋体に、貫通するパターンを形成することで応力が少ない状態に近づくため、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができる。
また、このとき、前記パターンが、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されものであることが好ましい。
このような形状の貫通するパターンであれば、種結晶基板や炭化珪素単結晶が、基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、前記パターンが、同心円状に形成されたものであることが好ましい。
貫通するパターンが同心円状に形成された場合も、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、前記パターンの幅が5mm以内のものであることが好ましい。
貫通するパターンの幅が5mm以内であれば、種結晶基板と成長容器蓋体との接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶が剥がれて落下する危険性が低くなる。
また、本発明は、昇華法により成長容器の成長容器蓋体に接着された種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
前記成長容器蓋体として、前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されているものを用いて、前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。
このような炭化珪素単結晶の製造方法であれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
また、このとき、前記パターンを、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されたものとすることが好ましい。また、6本または12本ある六方晶のSiCの晶癖線に沿って形成することが更に好ましい。
このような形状の貫通するパターンが形成された成長容器蓋体を用いれば、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、このとき、前記パターンを、同心円状に形成されたものとすることが好ましい。
同心円状に形成された貫通するパターンを有する成長容器蓋体を用いた場合も、種結晶基板や炭化珪素単結晶が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、このとき、前記パターンの幅を5mm以内とすることが好ましい。
このようなパターンの幅で形成された成長容器蓋体を用いれば、種結晶基板と成長容器蓋体との接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶が剥がれて落下する危険性が低くなる。
本発明の炭化珪素単結晶成長装置であれば、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されていることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができる。
また、本発明の炭化珪素単結晶の製造方法であれば、種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されている成長容器蓋体を用いることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
本発明の炭化珪素単結晶成長装置の一例を示す概略断面図である。 本発明の炭化珪素単結晶を製造する製造方法を示すフロー図である。 本発明の直線形状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図である。 (a)本発明の放射状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、(b)本発明の放射状の貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図、(c)図4(a)のaa’及びbb’における断面図、及び、(d)図4(b)のaa’及びbb’における断面図である。 (a)本発明の放射状及び同心円状の貫通するパターンを組み合わせたパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、及び、(b)本発明の放射状及び同心円状の貫通するパターンを組み合わせたパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の別の一例を示す上面図である。 (a)本発明の放射状の貫通するパターンに更に複合的な貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例を示す上面図、及び、(b)本発明の放射状の貫通するパターンに更に複合的な貫通するパターンが形成された炭化珪素単結晶成長装置の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図である。 従来の炭化珪素単結晶の製造方法の例を示す図である。 従来の炭化珪素単結晶成長装置の例を示す図である。 (a)従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの上面図、及び、(b)従来の成長容器蓋体の一例に種結晶基板を接着させたときの断面図である。 溶融KOHによる欠陥選択エッチングでの、実施例における転位ピットの観察写真((a)、(b))、比較例における転位ピットの観察写真((c)、(d))を示す図である。
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記のように、従来技術では、種結晶基板に発生した反りが炭化珪素単結晶の基底面を曲げることとなり、基底面転位(BPD)や貫通らせん転位(TSD)などを発生させてしまう。このような転位が存在する炭化珪素単結晶により製造された基板を用いた素子では、その性能が著しく低下するという問題があった。
本発明者は鋭意検討を重ねたところ、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されていれば、貫通らせん転位や基底面転位の発生を抑えることができることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
該成長容器を囲う断熱容器と、
該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置である。
以下、図1を参照し、本発明の炭化珪素単結晶成長装置を説明する。図1は、炭化珪素単結晶の製造を行うための本発明の炭化珪素単結晶成長装置の一例を示す概略断面図である。本発明の炭化珪素単結晶成長装置100は、昇華法により、炭化珪素原料106を加熱して昇華させ、種結晶基板104上に炭化珪素単結晶105を成長させるものである。
図1に示す本発明の炭化珪素単結晶成長装置100は、種結晶基板104が接着される成長容器蓋体101aと、種結晶基板104及び炭化珪素原料106を収容する成長容器本体101bとからなる成長容器101と、成長容器101を囲う断熱容器102と、断熱容器102上部に設けた温度測定用の穴109を通して、成長容器101内の温度を測定する温度測定器108と、炭化珪素原料106を加熱するヒーター103とを備えている。
成長容器101は、例えば耐熱性のあるグラファイトで形成される。
図3〜6は、本発明の炭化珪素単結晶成長装置100の成長容器蓋体101aの例を示す図である。
本発明の炭化珪素単結晶成長装置100は、図4(a)及び(c)に示すように、成長容器蓋体101aの種結晶基板104の接着領域112内のみに、成長容器蓋体101aを貫通するパターン111が形成されている。パターン111の形状としては例えば図3に示すような直線形状や、図4(a)に示すような放射状のものや、図5(a)及び(b)に示すような放射状のパターンと同心円状のパターンを組み合わせたものや、図6(a)に示すように放射状のパターンに更に複合的にパターンを形成したものとすることができる。また、成長容器蓋体101aを貫通するパターン111は、直線形状、曲線状、放射状、同心円状、及び、渦巻状のパターンなどを組み合わせた形状とすることもできる。このように、パターン111としては様々な形状とすることができるが、いずれの場合も種結晶基板104を接着した際にパターン111が種結晶基板104からはみ出さないようにする(図4(b)、図6(b)参照)。もし、パターン111が種結晶基板からはみ出した場合、成長容器蓋体の裏に原料ガスが逃げて、炭化珪素単結晶105の成長が阻害される。
このように、成長容器蓋体101aに接着された種結晶基板104の接着領域112内に成長容器蓋体101aを貫通するパターン111が形成されていることで、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板104や炭化珪素単結晶105が弾性変形することで種結晶基板104の基底面の曲がりを解消し、転位の発生を抑えられると考えられる。
また、図3〜6に示すような形状の貫通するパターン111であれば、種結晶基板104や炭化珪素単結晶105が基板全体に均一に弾性変形することができるため、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、パターン111の幅は5mm以下とすることが好ましい。5mm以下のパターン幅とした場合、種結晶基板の接着力も充分となり、落下の危険性もない。
また、炭化珪素単結晶105の結晶成長の際には、SUSや石英からなる外部容器107内に成長容器101をセットして、真空排気しながらArやN等の不活性ガスを供給することにより、不活性ガス雰囲気の減圧下で結晶成長を行う。
ヒーター103は、RH(抵抗加熱)又はRF(高周波)加熱を行うものを用いることができる。また、温度測定器108としては、パイロメーターを用いることで、成長容器の外部から、断熱材の温度測定用の穴109を通して、非接触で温度測定を精度良く行うことができる。
このような本発明の炭化珪素単結晶成長装置100を使って、炭化珪素単結晶105を製造する炭化珪素単結晶の製造方法を図2のフロー図を用いて説明する。
最初に、図2(a)に示すように炭化珪素原料106を成長容器本体101bに収容する。次に、炭化珪素からなる種結晶基板104を、種結晶基板104の接着領域112内のみに成長容器蓋体101aを貫通するパターン111が形成された成長容器蓋体101aに、パターン111部分を覆うように、例えばカーボン接着剤110で接着させ(図4(b)、(d)、及び、図6(b)参照)、成長容器本体101b内に収容する。次に図2(b)に示すように、成長容器蓋体101aと成長容器本体101bとからなる成長容器101を断熱容器102内に配置する。次に図2(c)に示すように断熱容器102ごと外部容器107に配置する。次に図2(d)に示すように、外部容器107内を真空引きし、所定の圧力(例えば1〜20Torr)に保ち、2000〜2300℃に昇温する。次に図2(e)に示すように昇華法により種結晶基板104上に炭化珪素単結晶105を成長させる。最後に図2(f)に示すように圧力を上げて昇華を止め、成長を停止させ温度を徐々に下げて冷却を行う。
このような炭化珪素単結晶の製造方法であれば、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板104や炭化珪素単結晶105が弾性変形することで種結晶基板104の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生が抑えられるため、転位密度の低い炭化珪素単結晶を製造することができる。
また、このとき、パターン111を、図4(a)に示すように、種結晶基板104が接着される成長容器蓋体101aの中心から放射状に形成されたものとすることが好ましい。
このような形状の貫通するパターン111が形成された成長容器蓋体101aを用いれば、種結晶基板104や炭化珪素単結晶105が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板104の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、このとき、パターン111を、同心円状に貫通するパターンが形成されたものとすることが好ましい。
同心円状に貫通するパターン111を有する成長容器蓋体を用いた場合も、種結晶基板104や炭化珪素単結晶105が基板全体に均一に弾性変形することができるため、種結晶基板104の基底面の曲がりが解消され、貫通らせん転位や基底面転位の発生をより確実に抑えることが可能となる。
また、このとき、パターン111の幅を5mm以内とすることが好ましい。
このようなパターン111の幅で形成された成長容器蓋体101aを用いれば、種結晶基板104と成長容器蓋体101aとの接着力を十分に確保することができるため、炭化珪素単結晶105が剥がれて落下する危険性もなくなる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
4インチ(101.6mm)口径の炭化珪素種結晶基板を図4に示すような放射状に貫通するパターンが形成された成長容器蓋体に接着させ、図2に示すようなフローで炭化珪素単結晶を成長させた。成長した炭化珪素単結晶から炭化珪素単結晶基板を採取して貫通らせん転位と基底面転位の密度を調べた。
(比較例)
4インチ(101.6mm)口径の炭化珪素種結晶基板を、貫通するパターンが形成されていない成長容器蓋体を用い、図7に示すようなフローで炭化珪素単結晶を成長させた。成長した炭化珪素単結晶から炭化珪素単結晶基板を採取して貫通らせん転位と基底面転位の密度を調べた。
実施例及び比較例における炭化珪素単結晶基板の貫通らせん転位(TSD)の密度を調べた結果を表1、基底面転位(BPD)の密度を調べた結果を表2、及び、貫通刃状転位(TED)の密度を調べた結果を表3に示す。
また、溶融KOHによる欠陥選択エッチングでの、実施例における転位ピットの観察写真を図10(a)、(b)、比較例における転位ピットの観察写真を図10(c)、(d)に示す。
表1、表2、表3から明らかなように、実施例は、比較例に比べていずれの転位密度も非常に低い結果となり、どちらの転位密度も大幅に改善した。実施例では、成長容器蓋体の種結晶基板の接着領域内のみに成長容器蓋体を貫通するパターンが形成されているため、たとえ、反りが発生しても、成長中、冷却中に種結晶基板や炭化珪素単結晶が弾性変形することで種結晶基板の基底面の曲がりを解消し、貫通らせん転位や基底面転位、貫通刃状転位の発生を抑えることができた。
また、図10から明らかなように、実施例は、比較例に比べて、溶融KOHによる欠陥選択エッチングでのエッチピット密度が低い結果となり、転位ピットが大幅に減少した。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
100、200…炭化珪素単結晶成長装置、 101、201…成長容器、
101a、201a…成長容器蓋体、 101b、201b…成長容器本体、
102、202…断熱容器、 103、203…ヒーター、
104、204…種結晶基板、 105、205…炭化珪素単結晶、
106、206…炭化珪素原料、 107、207…外部容器、
108、208…温度測定器、 109、209…温度測定用の穴、
110、210…カーボン接着剤、
111…パターン、 112…接着領域。

Claims (8)

  1. 種結晶基板が接着される成長容器蓋体と前記種結晶基板及び炭化珪素原料を収容する成長容器本体とからなる成長容器と、
    該成長容器を囲う断熱容器と、
    該断熱容器に設けた温度測定用の穴を通して、前記成長容器内の温度を測定する温度測定器と、
    前記炭化珪素原料を加熱するヒーターとを備え、
    昇華法により、前記炭化珪素原料を加熱して昇華させ、前記種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶成長装置であって、
    前記成長容器蓋体が、前記成長容器蓋体の前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されたものであることを特徴とする炭化珪素単結晶成長装置。
  2. 前記パターンが、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されものであることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  3. 前記パターンが、同心円状に形成されたものであることを特徴とする請求項1に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  4. 前記パターンの幅が5mm以内のものであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶成長装置。
  5. 昇華法により成長容器の成長容器蓋体に接着された種結晶基板上に炭化珪素単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    前記成長容器蓋体として、前記種結晶基板の接着領域内のみに前記成長容器蓋体を貫通する少なくとも一本の曲線または直線からなるパターンが形成されているものを用いて、前記炭化珪素単結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 前記パターンを、前記種結晶基板が接着される前記成長容器蓋体の中心から放射状に形成されたものとすることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  7. 前記パターンを、同心円状に形成されたものとすることを特徴とする請求項5に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 前記パターンの幅を5mm以内とすることを特徴とする請求項5乃至請求項7のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023149166A1 (ja) * 2022-02-02 2023-08-10 住友電気工業株式会社 炭化珪素エピタキシャル基板

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113981535A (zh) * 2020-07-27 2022-01-28 环球晶圆股份有限公司 碳化硅晶种及碳化硅晶体的制造方法
JP7266906B2 (ja) * 2020-08-31 2023-05-01 セニック・インコーポレイテッド 黒鉛含有物品の測定方法、測定装置及びインゴット成長システム

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004269297A (ja) * 2003-03-06 2004-09-30 Toyota Central Res & Dev Lab Inc SiC単結晶及びその製造方法
JP2011020860A (ja) * 2009-07-13 2011-02-03 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶製造用坩堝及び炭化珪素単結晶の製造方法
JP2013136494A (ja) * 2011-12-28 2013-07-11 Toyota Central R&D Labs Inc 単結晶製造装置、SiC単結晶、ウェハ、及び、半導体デバイス
JP2017065934A (ja) * 2015-09-28 2017-04-06 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4230035B2 (ja) 1998-12-25 2009-02-25 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶およびその製造方法
JP2005239465A (ja) 2004-02-25 2005-09-08 Matsushita Electric Ind Co Ltd 炭化珪素単結晶製造装置
US8568531B2 (en) * 2006-07-28 2013-10-29 Pronomic Industry Ab Seed holder for crystal growth reactors
JP2008044802A (ja) * 2006-08-11 2008-02-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 炭化珪素種結晶を固定したサセプタの製造方法
SE537049C2 (sv) * 2008-12-08 2014-12-16 Ii Vi Inc Process och apparat för tillväxt via axiell gradienttransport (AGT) nyttjande resistiv uppvärmning
WO2011010394A1 (ja) * 2009-07-21 2011-01-27 トヨタ自動車株式会社 溶液法による単結晶成長用種結晶軸
JP5333315B2 (ja) * 2010-03-30 2013-11-06 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
US9279192B2 (en) * 2014-07-29 2016-03-08 Dow Corning Corporation Method for manufacturing SiC wafer fit for integration with power device manufacturing technology
US20170321345A1 (en) * 2016-05-06 2017-11-09 Ii-Vi Incorporated Large Diameter Silicon Carbide Single Crystals and Apparatus and Method of Manufacture Thereof
CN106435734B (zh) * 2016-12-09 2018-11-20 河北同光晶体有限公司 一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法
CN207376143U (zh) * 2017-11-02 2018-05-18 福建北电新材料科技有限公司 一种生长碳化硅单晶的精密控制温度装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004269297A (ja) * 2003-03-06 2004-09-30 Toyota Central Res & Dev Lab Inc SiC単結晶及びその製造方法
JP2011020860A (ja) * 2009-07-13 2011-02-03 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶製造用坩堝及び炭化珪素単結晶の製造方法
JP2013136494A (ja) * 2011-12-28 2013-07-11 Toyota Central R&D Labs Inc 単結晶製造装置、SiC単結晶、ウェハ、及び、半導体デバイス
JP2017065934A (ja) * 2015-09-28 2017-04-06 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023149166A1 (ja) * 2022-02-02 2023-08-10 住友電気工業株式会社 炭化珪素エピタキシャル基板

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