KR102631661B1 - 탄화규소 단결정의 제조방법 - Google Patents

탄화규소 단결정의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102631661B1
KR102631661B1 KR1020207026353A KR20207026353A KR102631661B1 KR 102631661 B1 KR102631661 B1 KR 102631661B1 KR 1020207026353 A KR1020207026353 A KR 1020207026353A KR 20207026353 A KR20207026353 A KR 20207026353A KR 102631661 B1 KR102631661 B1 KR 102631661B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
crystal substrate
seed crystal
center
silicon carbide
single crystal
Prior art date
Application number
KR1020207026353A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200128680A (ko
Inventor
토루 타카하시
히토시 이케다
유이치 마츠모토
테츠로 아오야마
Original Assignee
신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 filed Critical 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
Publication of KR20200128680A publication Critical patent/KR20200128680A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102631661B1 publication Critical patent/KR102631661B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/063Heating of the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/025Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

Abstract

본 발명은, 온도측정용 구멍을 상부에 마련한 단열재에 의해 성장용기를 둘러싸고, 이 성장용기 내의 상부의 중심에 종결정 기판을 배치하고, 성장용기의 하부에 탄화규소 원재료를 배치하고 승화시켜 종결정 기판 상에 SiC단결정을 성장시키는 방법으로서, 구멍의 중심위치와 종결정 기판의 중심위치가 어긋나도록, 구멍을 종결정 기판의 중심에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 마련하고, 종결정 기판으로서, 기저면인 {0001}면으로부터 오프각만큼 경사진 주면을 갖는 SiC단결정 기판을 이용하고, 종결정 기판의 중심과 구멍의 중심을 포함하는 단면시에 있어서, 종결정 기판의 기저면의 법선벡터의 주면과 평행한 성분의 방향과, 구멍의 편심방향이 같은 방향이 되도록 종결정 기판을 배치하여 SiC단결정을 성장시키는 SiC단결정의 제조방법이다. 이에 따라, 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화가 저감화된 탄화규소 단결정의 제조방법이 제공된다.

Description

탄화규소 단결정의 제조방법
본 발명은, 승화법에 의해 탄화규소의 단결정 성장을 행하는 탄화규소 단결정의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 전기자동차나 전기냉난방기구에 인버터회로가 많이 사용됨에 따라, 전력손실이 적고, 반도체 Si결정을 이용한 소자보다 내압을 높게 취할 수 있다는 특성으로부터, 탄화규소(이후, SiC라고 하는 경우도 있다)의 반도체 결정이 요구되고 있다.
SiC 등의 융점이 높은 결정, 액상성장이 어려운 결정의 대표적이고 현실적인 성장방법으로 승화법이 있다. 용기 내에서 2000℃ 전후 내지 그 이상의 고온에서 고체 원재료를 승화시켜, 대향하는 종결정 상에 결정성장시키는 방법이다(특허문헌 1).
그러나, SiC의 결정성장은, 승화시키기 위해 고온이 필요하며, 성장장치는 고온에서의 온도제어를 필요로 한다. 또한, 승화한 물질의 압력을 안정시키기 위해, 용기 내의 압력의 안정된 제어를 필요로 한다. 또한 SiC의 결정성장은, 승화 속도에 따른 것으로, Si의 초크랄스키법이나 GaAs 등의 LPE제법 등과 비교하여, 상대적으로 상당히 성장속도가 느리다. 따라서, 오랜 시간에 걸쳐 성장한다. 다행히, 오늘날의 제어기기의 발달, 컴퓨터, PC 등의 발달로, 압력, 온도의 조절을 장기간 안정되게 행하는 것이 가능하다.
SiC의 승화법에 따른 성장방법은, 구체적으로는, 도 7에 나타내는 바와 같은 SiC성장장치(101)를 이용하여 행한다. 성장용기(104) 내에 탄화규소 원재료(103)를 넣고, 히터(108)로 가열하여, 성장용기(104) 내에 배치된 종결정 기판(102)에 결정성장시키는 것이다(탄화규소 단결정(102a)).
성장용기(104)는, 진공의 석영관 내나 진공챔버 내에 배치되어, 한번, 활성이 낮은 가스로 채워져 있으며, 그 분위기는, SiC의 승화속도를 높이기 위해, 대기압보다 낮다.
성장용기(104)의 외측에는, 단열재(105)가 배치되어 있다. 단열재(105)의 일부에는, 온도측정기(파이로미터)(107)로 온도 측정하기 위한 구멍(106)이 적어도 하나 있다. 그에 따라 다소의 열이 구멍으로 누설된다.
이 구멍은 종결정 기판(102)의 중심부에 대응하는 위치에 있으며, 도 8에 나타내는 바와 같이 종결정 기판(102)의 면내 온도분포는 중심부가 가장 낮아지고, 단결정은 중심으로부터 외측으로 나선상으로 성장하므로 관통전위(나선전위)가 많이 발생한다.
성장용기(104)는, 주로 카본재료로 이루어지며, 통기성이 있어, 성장용기 내외의 압력은 동일해진다.
실제로는, 성장용기의 하부에 탄화규소 원재료가 배치되어 있다. 이는 고체이며, 고온하, 감압하에서 승화한다. 승화한 재료는, 대향하는(상부에 배치되어 있다) 종결정 기판 상에 단결정으로서 성장한다. SiC의 경우이면 단결정이라는 것은, 입방정, 육방정 등이 있고, 또한 육방정 중에서도, 4H, 6H 등이, 대표적인 폴리타입으로 알려져 있다.
대부분의 경우는, 4H종 상에는 4H가 성장한다고 하는 바와 같이 동일한 타입의 단결정이 성장한다(특허문헌 2).
상기와 같은 SiC단결정의 성장방법에 의해 얻어진 SiC단결정에는, 중앙에 패싯이 형성되고, 나선전위를 구동력으로 성장하고 있어, 결함이 많이 존재한다. 반복하여 성장하면, 중앙부의 결정성의 열화가 진행된다.
이러한 결정성의 열화가 존재하는 기판을 이용한 소자에서는, 그 성능이 현저하게 저하된다. 예를 들어, 발광다이오드를 제작했을 경우에 리크전류의 증가 및 광도의 저하가 일어난다. 또한, 고출력 소자에서는, 내압이 유지되지 않는 것이 보고되어 있다. 따라서, SiC단결정 기판을 이용한 소자의 성능을 향상시키거나, 웨이퍼 내의 수율을 올리기 위해서는, 이 중앙부의 결정성의 열화를 저감하는 것이 중요해진다.
일본특허공개공보 특개2000-191399호 일본특허공개공보 특개2005-239465호
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화가 저감화된 탄화규소 단결정의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 온도측정용 구멍을 상부에 마련한 단열재에 의해 성장용기를 둘러싸고, 이 성장용기 내의 상부의 중심에 종결정 기판을 배치하고, 상기 성장용기의 하부에 탄화규소 원재료를 배치하고, 상기 탄화규소 원재료를 승화시켜 상기 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법으로서,
상기 단열재의 온도측정용 구멍의 중심의 위치와 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심의 위치가 어긋나도록, 상기 온도측정용 구멍을, 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 마련하고,
상기 종결정 기판으로서, 기저면인 {0001}면으로부터 오프각만큼 경사진 주면을 갖는 탄화규소 단결정 기판을 이용하고,
상기 성장용기 내의 상기 종결정 기판의 중심과 상기 단열재의 상기 온도측정용 구멍의 중심을 포함하는 단면시(斷面視)에 있어서, 상기 종결정 기판의 기저면의 법선벡터의 상기 종결정 기판의 주면과 평행한 성분의 방향과, 상기 온도측정용 구멍의 중심의 상기 종결정 기판의 중심에 대한 편심방향이, 같은 방향이 되도록 상기 종결정 기판을 상기 성장용기 내에 배치하여, 상기 탄화규소 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법을 제공한다.
이와 같이 온도측정용 구멍을 편심시킴으로써 종결정 기판 상의 최저온도영역을 중심으로부터 어긋나게 하여 스텝 플로우 방향의 SiC단결정 성장영역을 크게 함으로써 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화가 저감화된 SiC단결정을 성장시킬 수 있다.
이 때, 상기 종결정 기판의 오프각을 0.5~10도로 할 수 있다.
이러한 오프각이면, 스텝 플로우 성장을 효율 좋게 행할 수 있다.
또한, 상기 단열재의 온도측정용 구멍을, 이 구멍의 중심이, 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심으로부터, 이 종결정 기판의 반경의 1/3의 위치보다 외주측에 위치하도록 마련할 수 있다.
이와 같이 하면, 보다 확실하게, 웨이퍼 중앙부에 있어서 스텝 플로우 방향으로 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있고, 관통결함이 저감화되어 결정성의 열화가 저감된 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법이면, 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화가 저감화된 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법을 실시할 수 있는 SiC성장장치의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 2는 본 발명의 종결정 기판의 위치와 온도분포와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명에 있어서의 탄화규소 단결정의 제조방법의 플로우의 일례를 나타내는 공정도이다.
도 4는 본 발명에 있어서의 종결정 기판의 배치의 방향을 나타내는 설명도이다.
도 5는 실시예에 있어서의 웨이퍼면내 왜곡분포를 나타내는 측정도이다.
도 6은 비교예에 있어서의 웨이퍼면내 왜곡분포를 나타내는 측정도이다.
도 7은 종래법에서 사용하는 SiC성장장치의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 8은 종래의 SiC성장장치에 있어서의 종결정 기판의 위치와 온도분포와의 관계를 나타내는 그래프이다.
상기한 바와 같이, 본 발명자들이 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화를 저감시키기 위해 검토를 거듭한 결과, 온도측정용 구멍을 상부에 마련한 단열재에 의해 성장용기를 둘러싸고, 이 성장용기 내의 상부의 중심에 종결정 기판을 배치하고, 상기 성장용기의 하부에 탄화규소 원재료를 배치하고, 상기 탄화규소 원재료를 승화시켜 상기 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법에 있어서,
상기 단열재의 온도측정용 구멍의 중심의 위치와 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심의 위치가 어긋나도록, 상기 온도측정용 구멍을, 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 마련하고,
상기 종결정 기판으로서, 기저면인 {0001}면으로부터 오프각만큼 경사진 주면을 갖는 탄화규소 단결정 기판을 이용하고,
상기 성장용기 내의 상기 종결정 기판의 중심과 상기 단열재의 상기 온도측정용 구멍의 중심을 포함하는 단면시에 있어서, 상기 종결정 기판의 기저면의 법선벡터의 상기 종결정 기판의 주면과 평행한 성분의 방향과, 상기 온도측정용 구멍의 중심의 상기 종결정 기판의 중심에 대한 편심방향이, 같은 방향이 되도록 상기 종결정 기판을 상기 성장용기 내에 배치하여, 상기 탄화규소 단결정을 성장시킴으로써 웨이퍼 중앙부의 결정성의 열화가 감소하는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
이하, 본 발명에 대해, 실시태양의 일례로서, 도면을 참조하면서 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법을 실시할 수 있는 SiC성장장치의 일례를 나타내는 개략단면도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 SiC성장장치(1)는, 종결정 기판(2) 및 탄화규소 원재료(SiC원료라고도 한다)(3)를 수용하는 성장용기(4)와, 이 성장용기(4)를 둘러싸는 단열재(5)와, 이 단열재(5)에 관통하여 마련한 온도측정용 구멍(이하, 간단히 구멍이라고도 한다)(6)을 통하여, 성장용기(4) 내의 온도를 측정하는 온도측정기(7)와, SiC원료를 가열하는 히터(8)를 구비하고 있다.
성장용기(4)는 종결정 기판(2)을 배치하는 성장실(9)과, SiC원료(3)를 배치하는 승화실(10)로 이루어지며, 예를 들어 내열성이 있는 그래파이트로 형성된다. 또한, 결정성장 시에는, 도시하지 않은 석영관 또는 챔버 내에 성장용기(4)를 세트하여, 진공배기하면서 Ar 등의 불활성가스를 공급함으로써, 불활성가스 분위기의 감압하에서 결정성장(탄화규소 단결정(2a)의 성장)을 행한다. 이 때에 n형이면 질소를 첨가해도 된다.
히터(8)는, RH(저항가열) 또는 RF(고주파)가열을 행하는 것을 이용할 수 있다. 또한, 온도측정기(7)로는, 파이로미터를 이용함으로써, 성장용기(4)의 외부로부터, 단열재(5)의 온도측정용 구멍(6)을 통하여, 비접촉으로 온도측정을 정밀도 좋게 행할 수 있다.
여기서, 본 발명에 있어서의, SiC성장장치에 있어서의 종결정 기판, 단열재의 온도측정용 구멍의 위치에 대해 상세히 서술한다.
본 발명에서는, 종결정 기판은 성장용기 내에 배치되어 있으며, 보다 상세하게는, 도 1에 나타내는 바와 같이 성장용기 내의 상부의 중심에 배치되어 있다.
또한, 온도측정용 구멍은 단열재의 상부에 마련되어 있다. 보다 상세하게는, 도 1에 나타내는 바와 같이 구멍의 중심의 위치C2와, 성장용기 내의 성장용기 내의 상기 종결정 기판의 중심의 위치C1(성장용기 상부의 중심위치라고도 바꾸어 말할 수 있다)가 어긋나도록, 종결정 기판의 중심C1에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 구멍이 마련되어 있다.
한편, 단열재 상부에 마련된 단열재의 외측과 내측을 연결하는 관통구멍인, 이 온도측정용 구멍의 중심의 위치C2는, 여기서는, 단열재의 내측(종결정 기판측)의 단면에 있어서의 중심위치를 가리킨다.
이 단열재의 온도측정용 구멍의 중심위치C2가 종결정 기판의 중심위치C1가 아니라, 중심위치C1로부터, 종결정 기판의 반경의 1/3의 위치보다 외주측에 위치하도록 구멍을마련하는 것이 바람직하다.
이와 같이 온도측정용 구멍의 중심위치C2를 중심위치C1로부터 외측에 배치함으로써, 도 2에 나타내는 바와 같이 구멍의 위치에 대응하는 종결정 기판의 개소가 가장 저온이 되고, 이 가장 저온이 되는 위치를 종결정 기판의 반경의 1/3로부터 외측으로 할 수 있다. 또한, 이 위치가 탄화규소 단결정의 성장의 기점이 된다.
이하, 승화법에 의한 본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법에 대하여 도 3의 공정도를 참조하여 설명한다.
우선, 도 1과 같은, 온도측정용 구멍(6)의 위치가 어긋나 있는 SiC성장장치(1)를 준비한다(공정 1). 즉, 온도측정용 구멍(6)의 중심위치C2와, 후에 배치하는 종결정 기판(2)의 중심의 위치C1(성장용기 상부의 중심위치)가 어긋나도록, 구멍(6)을, 종결정 기판(2)의 중심위치C1에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 마련한 장치를 준비한다.
다음에, 성장용기(4) 내의 승화실(10)에 SiC원료(3)을 수용하고(공정 2), 종결정 기판(2)을 준비하여 성장실(9)의 상부의 중심위치에 배치한다(공정 3). 여기서, 종결정 기판(2)으로는, 기저면인 {0001}면으로부터 오프각만큼 경사진 주면을 갖는 탄화규소 단결정 기판을 준비한다. 또한, 이 오프각의 크기는 특별히 한정되지 않는데, 예를 들어 0.5~10도로 할 수 있다. 이러한 종결정 기판(2)을 이용함으로써 스텝 플로우 성장시킬 수 있고, 나아가 종결정 기판(2)이나 온도측정용 구멍(6)의 배치위치, 후에 상세히 서술하는 종결정 기판(2)의 배치방향의 관계에 따라, 성장하는 탄화규소 단결정(2a)에 있어서, 왜곡이나 관통결함을 저감화하는 것이 가능하다. 또한, 상기와 같은 값의 오프각으로 설정함으로써, 보다 효율 좋게 스텝 플로우 성장시킬 수 있다.
또한, 이 때의 종결정 기판(2)의 배치의 방식(배치의 방향)에 대해, 도 4를 참조하여 설명한다. 도 4는, 종결정 기판(2)의 배치의 방향을 설명하는 도면이며, 여기서는 간단히, 온도측정용 구멍(6)과 성장용기(4)의 상부 중심에 배치한 종결정 기판(2)만 기재하고 있다. 한편, 도 4는, 종결정 기판의 중심C1과 온도측정용 구멍의 중심C2를 포함하는 단면도이다. 또한, 종결정 기판(2)으로서 기저면인 {0001}면으로부터 <11-20>방향으로 0.5~10도 경사진 결정성장면을 갖는 단결정 기판을 예로 들고 있다.
상술한 바와 같이, 종결정 기판 자체는 기저면으로부터 오프각 경사진 주면을 갖는 것이다. 따라서, 이 기저면의 법선벡터N는 종결정 기판(2)의 주면과 수직인 방향에 대하여 기울어져 있으며, 주면과 수직인 방향의 성분Nv와 주면과 평행한 방향의 성분Np로 나누어진다. 이 예에서는 주면과 평행한 방향의 성분Np는 좌향이다.
그런데, 온도측정용 구멍의 중심위치C2에 대해 생각하면, 상술한 바와 같이 종결정 기판의 중심의 위치C1로부터 어긋나 있고, 이 어긋남의 방향을 여기서는 편심방향D로 정의한다. 이 예에서는, 편심방향D는 좌향이다.
본 발명에 있어서는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 상기의 Np(여기서는 좌향)와 D(여기서는 좌향)가 같은 방향이 되도록, 종결정 기판의 방향을 조정하여 배설한다.
그리고, 예를 들어, 아르곤가스와 질소가스를 흘려, 1~20torr(1.3 hPa~2.7×10hPa)의 압력으로 하고, 히터로 가열하여 2000~2300℃의 온도에서, 종결정 기판(2) 상에 SiC단결정(2a)을 성장시킨다(공정 4).
이 때, 도 4에 냉각점으로 기재되어 있는 바와 같이, 종결정 기판(2)에 있어서, 온도측정용 구멍(6)의 위치에 대응하는 개소가 가장 저온이 되고, 이 가장 저온이 되는 위치가 탄화규소 단결정의 성장의 기점이 된다. 도 4의 경우, 냉각점보다 우측의 범위 쪽이, 냉각점보다 좌측의 범위보다 넓게 되어 있고, 이 넓은 범위에서는, 주면에 평행한 방향에 있어서, 스텝 플로우 방향으로 결정이 성장하게 된다.
그리고, 이러한 본 발명의 제조방법에 의해, 웨이퍼 중앙부에 있어서 관통결함이 저감화되어 결정성의 열화가 저감화된 양호한 탄화규소 단결정을 제조할 수 있다. 또한, 종래법에서는 제조한 탄화규소 단결정의 면내에서 발생하고 있던 왜곡을 억제할 수 있다.
한편, 도 1, 도 4에 있어서는, 온도측정용 구멍의 중심위치C2가, 종결정 기판의 중심위치C1로부터, 종결정 기판(2)의 반경의 1/2의 위치부근이 되도록 구멍(6)을 마련하고 있는 예를 나타냈다. 그러나, 구멍은 외주측의 위치로 어긋나 있으면 되고, 종결정 기판(2)의 외연위치에 마련할 수도 있어, 어긋남의 정도는 특별히 한정되지 않는다. 단, 상술한 바와 같이 구멍의 중심위치C2가, 종결정 기판의 중심위치C1로부터, 종결정 기판의 반경의 1/3의 위치보다 외주측에 위치하는 것이 바람직하며, 종결정 기판의 반경의 1/2의 위치보다 외주측에 위치하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 하면, 실제로 탄화규소 단결정(2a)을 종결정 기판(2) 상에 성장시킬 때에, 보다 확실하게, 종결정 기판면내의 넓은 범위에서 스텝 플로우 방향으로 탄화규소 단결정을 성장시킬 수 있다. 그리고, 왜곡이나 관통결함이 보다 적은 탄화규소 단결정을 보다 확실하게 얻을 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이것들로 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
본 발명의 탄화규소 단결정의 제조방법에 의해, 도 1에 나타내는 SiC성장장치를 이용하여, 이하의 성장조건으로 직경 4인치(100㎜)의 SiC단결정을 성장시켰다.
<조건>
종결정 기판…주면이 {0001}면으로부터 <11-20>방향으로 4° 기울어진 직경 4인치(100㎜)의 SiC단결정 기판
성장온도…2200℃
압력…10Torr(1.3×10hPa)
분위기…아르곤가스, 질소가스
한편, 도 1에 나타내는 바와 같이, 온도측정용 구멍이, 종결정 기판의 중심으로부터, 종결정 기판의 반경의 1/2의 위치에 대응하는 개소에 뚫리고, 도 4에 나타내는 바와 같이, 종결정 기판의 기저면의 결정성장 방향의 법선벡터의 종결정 기판의 주면과 평행한 성분의 방향과 구멍의 편심방향이 같은 방향이 되도록 종결정 기판을 배치하여, 결정성장을 행하였다.
SiC단결정 성장 후, 멀티 와이어소로 웨이퍼를 잘라내고, 연삭, 경면연마 및 CMP연마 후, 광탄성 평가에 의해 면내 왜곡분포를 조사한 결과를 도 5에 나타낸다.
또한, 웨이퍼 중앙부의 결정성을 조사한 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교예)
도 7과 같은 SiC성장장치를 준비하고, 종래의 탄화규소 단결정의 제조방법으로 탄화규소 단결정을 제조하였다. 도 7에 나타내는 바와 같이, 온도측정용 구멍의 중심위치가 종결정 기판의 중심에 일치하도록, 구멍이 뚫려 있는 장치를 이용하여, 주면이 {0001}면인 SiC단결정 기판을 종결정 기판으로서 이용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 조건으로 직경 4인치(100㎜)의 SiC단결정을 성장시켰다.
SiC단결정 성장 후, 멀티 와이어소로 웨이퍼를 잘라내고, 연삭, 경면연마 및 CMP연마 후에, 광탄성 평가에 의해 면내 왜곡분포를 조사한 결과를 도 6에 나타낸다. 또한, 실시예와 마찬가지로 하여 웨이퍼 중앙부의 결정성을 조사한 결과를 표 1에 나타낸다.
도 5, 6에 나타내는 결과로부터, 실시예는, 비교예에 비하여, 웨이퍼의 면내 중앙부 및 외주부의 왜곡이 약해져 있음을 알 수 있다.
또한, 표 1로부터, 실시예에 있어서의 각 좌표의 반치폭은, 비교예보다 현저하게 작은 값이 되고, 실시예의 웨이퍼는 비교예에 비하여 평탄한 면을 가져, 결정성이 개선되어 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (3)

  1. 온도측정용 구멍을 상부에 마련한 단열재에 의해 성장용기를 둘러싸고, 이 성장용기 내의 상부의 중심에 종결정 기판을 배치하고, 상기 성장용기의 하부에 탄화규소 원재료를 배치하고, 상기 탄화규소 원재료를 승화시켜 상기 종결정 기판 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 탄화규소 단결정의 제조방법으로서,
    상기 단열재의 온도측정용 구멍의 중심의 위치와 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심의 위치가 어긋나도록, 상기 온도측정용 구멍을, 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심에 대하여 외주측의 위치로 어긋나게 하여 마련하고,
    상기 종결정 기판으로서, 기저면인 {0001}면으로부터 오프각만큼 경사진 주면을 갖는 탄화규소 단결정기판을 이용하고,
    상기 성장용기 내의 상기 종결정 기판의 중심과 상기 단열재의 상기 온도측정용 구멍의 중심을 포함하는 단면시에 있어서, 상기 종결정 기판의 기저면의 법선벡터의 상기 종결정 기판의 주면과 평행한 성분의 방향과, 상기 온도측정용 구멍의 중심의 상기 종결정 기판의 중심에 대한 편심방향이, 같은 방향이 되도록 상기 종결정 기판을 상기 성장용기 내에 배치하여, 상기 탄화규소 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 종결정 기판의 오프각을, 0.5~10도로 하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 단열재의 온도측정용 구멍을, 이 구멍의 중심이, 상기 성장용기 내에 배치하는 상기 종결정 기판의 중심으로부터, 이 종결정 기판의 반경의 1/3의 위치보다 외주측에 위치하도록 마련하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조방법.
KR1020207026353A 2018-03-13 2019-02-15 탄화규소 단결정의 제조방법 KR102631661B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2018-045227 2018-03-13
JP2018045227A JP6879236B2 (ja) 2018-03-13 2018-03-13 炭化珪素単結晶の製造方法
PCT/JP2019/005690 WO2019176444A1 (ja) 2018-03-13 2019-02-15 炭化珪素単結晶の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200128680A KR20200128680A (ko) 2020-11-16
KR102631661B1 true KR102631661B1 (ko) 2024-02-01

Family

ID=67907649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207026353A KR102631661B1 (ko) 2018-03-13 2019-02-15 탄화규소 단결정의 제조방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11225729B2 (ko)
EP (1) EP3767016A4 (ko)
JP (1) JP6879236B2 (ko)
KR (1) KR102631661B1 (ko)
CN (1) CN111868310B (ko)
TW (1) TWI815863B (ko)
WO (1) WO2019176444A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102284879B1 (ko) 2019-10-29 2021-07-30 에스케이씨 주식회사 탄화규소 웨이퍼 및 탄화규소 웨이퍼의 제조방법
CN111958070B (zh) * 2020-10-22 2021-02-02 中电化合物半导体有限公司 一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008001532A (ja) * 2006-06-20 2008-01-10 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP2012131679A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4230035B2 (ja) 1998-12-25 2009-02-25 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶およびその製造方法
US7601441B2 (en) 2002-06-24 2009-10-13 Cree, Inc. One hundred millimeter high purity semi-insulating single crystal silicon carbide wafer
JP2005239465A (ja) 2004-02-25 2005-09-08 Matsushita Electric Ind Co Ltd 炭化珪素単結晶製造装置
US7192482B2 (en) 2004-08-10 2007-03-20 Cree, Inc. Seed and seedholder combinations for high quality growth of large silicon carbide single crystals
JP6226959B2 (ja) 2012-04-20 2017-11-08 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 大口径高品質SiC単結晶、方法、及び装置
JP6183010B2 (ja) 2013-07-03 2017-08-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶基板およびその製造方法
WO2015182246A1 (ja) 2014-05-29 2015-12-03 住友電気工業株式会社 炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素種基板および炭化珪素基板
US9279192B2 (en) * 2014-07-29 2016-03-08 Dow Corning Corporation Method for manufacturing SiC wafer fit for integration with power device manufacturing technology
JP6259740B2 (ja) 2014-09-11 2018-01-10 国立大学法人名古屋大学 炭化ケイ素の結晶の製造方法及び結晶製造装置
US20160138185A1 (en) * 2014-11-18 2016-05-19 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of manufacturing silicon carbide single crystal
JP6584428B2 (ja) * 2014-12-05 2019-10-02 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板
JP6584007B2 (ja) * 2015-12-10 2019-10-02 昭和電工株式会社 単結晶の製造方法および単結晶製造装置
JP6915526B2 (ja) * 2017-12-27 2021-08-04 信越半導体株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008001532A (ja) * 2006-06-20 2008-01-10 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP2012131679A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
US11225729B2 (en) 2022-01-18
TWI815863B (zh) 2023-09-21
CN111868310A (zh) 2020-10-30
KR20200128680A (ko) 2020-11-16
US20210010157A1 (en) 2021-01-14
WO2019176444A1 (ja) 2019-09-19
JP6879236B2 (ja) 2021-06-02
CN111868310B (zh) 2021-12-24
JP2019156679A (ja) 2019-09-19
TW201938853A (zh) 2019-10-01
EP3767016A4 (en) 2021-11-24
EP3767016A1 (en) 2021-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11131038B2 (en) Furnace for seeded sublimation of wide band gap crystals
KR101823216B1 (ko) 탄화규소 단결정 웨이퍼 및 탄화규소 단결정 잉곳의 제조 방법
KR102284879B1 (ko) 탄화규소 웨이퍼 및 탄화규소 웨이퍼의 제조방법
WO2019171901A1 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
KR102631661B1 (ko) 탄화규소 단결정의 제조방법
JP2004099340A (ja) 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
KR102484089B1 (ko) 탄화규소 단결정의 제조방법
WO2019176446A1 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法
KR101553385B1 (ko) 단결정 성장 도가니
KR102163488B1 (ko) SiC 단결정 성장 장치

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right