CN111958070B - 一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法。所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，包括：提供一待处理的碳化硅单晶衬底，晶向为C向[0001]；使用电解研磨工艺于所述待处理的碳化硅单晶衬底上形成具有凹部和凸部的第一沟槽结构，以进行第一次开槽，所述第一沟槽结构的凹部侧壁平行于碳化硅单晶A面(1120)或M面(1100)，底壁平行于碳化硅单晶C面(0001)；于所述第一沟槽结构表面生长第一碳化硅晶体，以进行第一次修复，得到所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底。基于本发明，能够大幅降低碳化硅单晶衬底的缺陷密度，有利于提高采用该衬底片制备的器件质量，提高低质量碳化硅单晶衬底的经济价值。

Description

一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法

技术领域

本发明涉及到碳化硅晶体生长领域，具体涉及一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法。

背景技术

第三代半导体材料逐渐成为新一代信息技术的核心支撑。随着半导体技术的不断革新，第三代宽禁带材料中的碳化硅（SiC）由于自身材料优良特性和SiC器件呈现出的巨大应用前景而得到飞速发展，因而SiC晶体的生长以及相关器件的研究一直是国内外的前沿研究热点。SiC单晶因具备禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速率快、化学稳定性高、抗辐射能力强等各种优越性能，成为耐高温、高频、抗辐射、大功率半导体器件材料的优先选择。涉猎SiC晶体生产加工的研究也越来越多，碳化硅相关产业链也初具规模。要充分实现SiC基器件优异的性能，高质量SiC单晶生长技术是关键。

碳化硅基器件，需要在碳化硅单晶衬底上进行续产品的决定性因素，而且这两种缺陷都存在延C向[0001]延伸的倾向。同质外延生长或异质外延生长，而单晶衬底的质量对后续生长出的晶体质量起到决定性的影响，因此在生长过程中选用高品质低缺陷密度的单晶衬底是必要的。碳化硅晶体，其主要缺陷有，微观缺陷有TSD、TED、SF和BPD，介观缺陷有微管等缺陷，其中微管和TSD是影响后传统衬底片的制备方案，一般是将晶体进行切片，然后对晶片进行磨抛，最后可能会采用反应离子刻蚀也可能不使用，这样获得单晶衬底片，但传统加工过程其主要提高的或降低的是翘曲，平面度，粗糙和降低磨削应力等，对TSD和微管是无济于事的，且都只针对平面加工，而不包括沟槽加工；在外延生长过程中，单晶衬底的TSD和微管缺陷会继承到后续生产出来的晶体上，目前采用的化学气相外延(CVD)其生长速度慢，其工艺过程中的H₂清洗只能产生纳米级别的去除，外延生长过程中对TSD修复只有1/10的概率，而TSD是不能通过CVD来修复的。另一方面，高品质低缺陷密度的碳化硅单晶衬底的价格比同尺寸低品质单晶衬底的价格高若干倍。

因此提供一种高效实现单晶衬底表面沟槽加工，再降低单晶衬底的缺陷密度，进而提高最终器件良率的方法极具经济价值。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，所述制备方法通过若干次开槽和修复的方式，利用延A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]生长的以修复C向[0001]继承缺陷，得到低缺陷密度单晶衬底。

为实现上述目的，本发明提供一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，包括：提供一待处理的碳化硅单晶衬底，晶向为C向[0001]；使用电解研磨工艺于所述待处理的碳化硅单晶衬底上形成具有凹部和凸部的第一沟槽结构，以进行第一次开槽，所述第一沟槽结构的凹部侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面(0001)；于所述第一沟槽结构表面生长第一碳化硅晶体，以进行第一次修复，得到所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底。

在一些实施例中，所述制备方法还包括：使用所述电解研磨工艺去除所述第一沟槽结构的凸部及其表面的第一碳化硅单晶而形成第二沟槽结构，以进行第二次开槽，所述第二沟槽结构的凹部的侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面 (0001)；于所述第二沟槽结构表面生长第二碳化硅晶体，以进行第二次修复。

在一些实施例中，所述制备方法还包括对所述第二碳化硅晶体进行表面打磨的过程，以平整第二次修复后的碳化硅单晶衬底。

在一些实施例中，所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底的晶向为C向[0001]与A向[112̅0]存在0°至20°夹角。

在一些实施例中，所述待处理的碳化硅单晶衬底的直径为100mm至250mm。

在一些实施例中，所述电解研磨工艺包括在所述碳化硅单晶衬底和磨头之间，加载至少一组频率电场，同时磨头端口有研磨液流出。

在一些实施例中，频率电场是频率为0Hz至1KHz的电场。

在一些实施例中，所述电解研磨纵向给进与所述碳化硅单晶衬底的C向[0001]平行，横向给进与A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]平行。

在一些实施例中，所述第一沟槽结构的凹部，和/或第二沟槽结构的凹部深宽比大于等于2。

在一些实施例中，通过液相外延生长或物理气相沉积法生长第一碳化硅晶体和/或第二碳化硅晶体。

在一些实施例中，所述生长一层碳化硅晶体的方法是液相外延生长或物理气相沉积法。

如上所述，本发明提供了一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其利用晶向为C向[0001]的碳化硅单晶衬底上利用电解研磨在其表面上进行开槽而形成第一沟槽结构，即形成若干条凹槽通道，所述凹部的侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面(0001)，随后在该第一沟槽结构表面生长一定厚度的晶体，利用延A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]生长，避免C向[0001]生长带来的缺陷延伸和继承，降低碳化硅单晶衬底缺陷密度，此外，还可以进一步地，再利用电解研磨的方式对生长表面进行加工形成第二沟槽结构，即再次实现若干条凹槽通道，并将第二次开槽将第一次未研磨部分，即第一沟槽结构的凸部以及表面生长的第一碳化硅晶体全部去除，随后再在该第二沟槽结构表面上生长一定厚度的第二碳化硅晶体，并进行切磨加工，本发明通过多频率电场电解研磨能够高效精准地在衬底表面实现沟槽或复杂形状的加工，并在重复加工和生长，可以获得极低缺陷密度的碳化硅单晶衬底。基于本发明，能够大幅降低碳化硅单晶衬底的缺陷密度，有利于提高采用该衬底片制备的器件质量，提高低质量碳化硅单晶衬底的经济价值。其他的特征、益处可以参考本发明公开的权利要求和说明书在内的内容。

附图说明

图1为低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法的流程示意图。

图2为对应步骤S1中的碳化硅单晶衬底的结构示意图。

图3为对应步骤S2中电解研磨碳化硅单晶衬底生长面开槽示意图。

图4为对应步骤S3中液相外延法生长第一碳化硅单晶过程示意图。

图5为对应步骤S3中物理气相沉积法生长第一碳化硅单晶过程示意图。

图6为对应步骤S3中一次A向或M向生长修复后的碳化硅单晶衬底示意图。

图7为对应步骤S4中为对碳化硅单晶衬底进行第二次电解研磨位置示意图。

图8为对应步骤S4中为对碳化硅单晶衬底进行第二次电解研磨开槽示意图。

图9为对应步骤S5中二次A向或M向生长修复后的碳化硅单晶衬底示意图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施例，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施例加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

在本发明中，需要说明的是，如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”仅用于描述和区分目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

除非另有定义，本文中所使用的所有技术和科学术语都具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。虽然也可采用与本文所述相似或等同的任何方法和材料实施本发明，但下面描述了优选的方法、器件和材料。

如图1至图9所示，本发明通过在带有C向[0001]碳化硅单晶衬底100表面上利用电解研磨，从而使单晶衬底上显露出A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)的沟槽结构，并进一步地，在沟槽表面内延A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]生长的以修复C向[0001]继承缺陷，并利用若干次开槽和修复的方式，可以获得极低缺陷密度的碳化硅单晶衬底。该碳化硅单晶结构例如可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC，以及15R-SiC晶型的单晶结构，例如为4H-SiC，进一步地，所述低缺陷密度的碳化硅单晶衬底100的晶向为C向[0001]与A向[112 ̅0]存在0°至20°夹角，从而在本发明提供的碳化硅单晶衬底上进行同质外延生长或异质外延生长，可以获得相应的碳化硅基器件，例如宽带隙、激光二极管、抗辐射器件、超低漏电电流器件、高击穿电场、可控电力电子器件、空间运用的大功率器件、高导热器件，以及高密度机器集成，具体的例子例如可以列举绝缘栅型场效应管（MOS）器件、绝缘栅双极型晶体管（IGBT）单管、晶闸管、芯片，从而在家电领域、电动汽车、电力、光伏通讯、铁路运输等领域发挥重大作用。

如图1所示，其示出了本发明提供的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法的流程示意图，其包括但不限于以下步骤S1~S5：

—S1，提供一待处理的碳化硅单晶衬底，晶向为C向[0001]；

—S2，使用电解研磨工艺于所述待处理的碳化硅单晶衬底上形成具有凹部和凸部的第一沟槽结构，以进行第一次开槽，所述第一沟槽结构的凹部侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面(0001)；

—S3，于所述第一沟槽结构表面生长第一碳化硅晶体，以进行第一次修复；

—S4，使用所述电解研磨工艺去除所述第一沟槽结构的凸部及其表面的第一碳化硅单晶而形成第二沟槽结构，以进行第二次开槽，所述第二沟槽结构的凹部的侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面 (0001)；

—S5，于所述第二沟槽结构表面生长第二碳化硅晶体，以进行第二次修复，得到所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底。

如图1所示，在步骤S1中，提供一待处理的碳化硅单晶衬底100，晶向为C向[0001]，例如正C向[0001]，从而在进行后续的制备作业时，可以延碳化硅单晶衬底C向[0001]施加压力，并在C面 (0001)上形成槽沟结构。

如图2所示，在步骤S2中，利用电解研磨工艺对碳化硅单晶衬底100表面进行第一次开槽加工，研磨端头210在例如交直流电压源220和研磨液230的作用下，延碳化硅单晶衬底100的C向[0001]施加压力，磨削加工待处理的碳化硅单晶衬底100而在其表面形成第一沟槽结构110，例如长方形沟槽，所述第一沟槽结构110包括凹部111和凸部112，该凹部的侧壁111a、111b对应碳化硅的A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，沟槽的底壁111c对应着碳化硅单晶的C面 (0001)，其中，侧壁111a、111b的高度是底壁111c宽度的比例，即所述凹部111的深宽比大于等于2，例如为3倍。

如图2所示，所述交直流电压源220在研磨端头210和衬底100之间提供例如3~10V的交流电压和直流电压，例如5V直流电压和5V交流电压，交流频率30~70 Hz，例如为50Hz，研磨端头210延碳化硅单晶衬底A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]移动研磨，研磨液230从研磨端头210流出，研磨液230是含有金刚石、氧化硅的研磨颗粒的溶液，其中还包含氧化剂，如高锰酸钾，或不含氧化剂而选用过氧化氢的碱性溶液。

如图3所示，在步骤S3中，于所述第一沟槽结构110表面，即在凹部111和凸部112表面生长第一碳化硅晶体120，对第一次开槽加工后的碳化硅单晶衬底100表面进行第一次修复，得到所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底。

如图4所示，在步骤S3中，在本发明公开的一具体实施方式中，可以通过液相外延法生长第一碳化硅晶体，具体地，将步骤2中做好第一沟槽结构110的碳化硅单晶衬底100完全浸没在盛有Si-C-Fe/Ge/Ti或Si-C-NaOH/KOH溶液310的坩埚300中，坩埚的温度在1200℃-1700℃，碳化硅单晶衬底凸部112，即沟槽顶面与坩埚底部320之间具有1mm-3mm，确保碳化硅单晶衬底顶面处在坩埚底部320的高温区域，而沟槽侧壁111a、111b和底壁111c处于相对低温区域，两侧壁111a、111b面积远大于底壁111c面积，沟槽主要依靠侧壁111a、111b面外延生长填补，获得第一碳化硅晶体120。

如图5所示，在步骤S3中，在本发明公开的另一具体实施方式中，还可以通过物理气相沉积法（PVT）生长第一碳化硅晶体，具体地，将步骤2中做好第一沟槽结构110的碳化硅单晶衬底100安置在装有碳化硅原料的坩埚400中，且原料上方安置一多孔导流盖410，导流盖气孔与沟槽凹部111对应，将坩埚400温度上升至2200℃-2300℃，原料升华气体延导流孔溢出，修复凹部111，两侧壁111a、111b面积远大于底壁111c面积，因此沟槽主要依靠侧壁111a、111b面外延生长填补，获得第一碳化硅晶体120。

如图6所示，其示出了在经过第一次修复所得碳化硅单晶衬底100，其形成了凸部表面，即缺陷延伸区，和第一碳化硅晶体120，即修复区，所述碳化硅单晶衬底100具有低缺陷密度碳化硅单晶衬底。

如图7~8所示，所述制备方法还可以包括对第一次修复后的衬底100进行第二次开槽和第二次修复步骤，以获得低缺陷密度碳化硅单晶衬底，用于后续碳化硅晶体生长，则避免了继承缺陷，提高了晶体质量，具体地，在步骤S4中，再次利用电解研磨工艺进行磨削加工，将第一次沟槽结构110中凸部112及其表面的第一碳化硅晶体120进行研磨去除，即全部去除缺陷延伸区，形成第二沟槽结构130，碳化硅单晶衬底100进行第二次开槽。所述步骤S4中的研磨参数可以与第一次开槽中的研磨参数相同，当然也可以不同，并没有特别的限定。

如图9所示，在步骤S5中，再次利用上述的修复方案，于所述碳化硅单晶衬底第二槽沟结构130内生长第二碳化硅晶体140，进一步地，还可以对其表面进行打磨平整，获得低缺陷密度碳化硅单晶衬底，该碳化硅单晶衬底用于后续碳化硅晶体生长，则避免了继承缺陷，提高了晶体质量。此处仅是列举了二次开槽和二次修复，当然还可以包括更多的开槽和修复，本发明利用若干次开槽和修复的方式，延A向[112 ̅0]或M向[11 ̅00]生长的以修复C向[0001]继承缺陷，可以获得极低缺陷密度的碳化硅单晶衬底。进一步地，可以在晶向为C向[0001]与A向[112 ̅0]存在0°至20°夹角的低缺陷密度碳化硅单晶衬底进行后续的成型作业。

综上所述，本发明提供了一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其利用晶向为C向[0001]的碳化硅单晶衬底上利用电解研磨在其表面上进行开槽而形成第一沟槽结构，即形成若干条凹槽通道，所述凹部的侧壁平行于碳化硅单晶A面(112 ̅0)或M面(11 ̅00)，底壁平行于碳化硅单晶C面 (0001)，随后在该凹部上生长一定厚度的晶体，利用延A向[112̅0]或M向[11 ̅00]生长，避免C向[0001]生长带来的缺陷延伸和继承，降低碳化硅单晶衬底缺陷密度，此外，还可以进一步地，再利用电解研磨的方式对生长表面进行加工形成第二沟槽结构，即再次实现若干条凹槽通道，并将第二次开槽将第一次未研磨部分，即第一沟槽结构的凸部全部去除，随后再在该第二沟槽结构的凹部表面上生长一定厚度的晶体，并在切磨加工后获得，本发明通过多频率电场电解研磨能够高效精准的在籽晶表面实现沟槽或复杂形状的加工，并在重复加工和生长，可以获得极低缺陷密度的碳化硅单晶衬底。基于本发明，能够大幅降低碳化硅单晶衬底的缺陷密度，有利于提高采用该衬底片制备的器件质量，提高低质量碳化硅单晶衬底的经济价值。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，包括：

提供一待处理的碳化硅单晶衬底，晶向为C向

；

使用电解研磨工艺于所述待处理的碳化硅单晶衬底上形成具有凹部和凸部的第一沟槽结构，以进行第一次开槽，所述第一沟槽结构的凹部侧壁平行于碳化硅单晶A面

或M面

，底壁平行于碳化硅单晶C面

；

于所述第一沟槽结构表面生长第一碳化硅晶体，以进行第一次修复，得到所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底;

使用所述电解研磨工艺去除所述第一沟槽结构的凸部及其表面的第一碳化硅单晶而形成第二沟槽结构，以进行第二次开槽，所述第二沟槽结构的凹部的侧壁平行于碳化硅单晶A面

或M面

，底壁平行于碳化硅单晶C面

；

于所述第二沟槽结构表面生长第二碳化硅晶体，以进行第二次修复。

2.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对所述第二碳化硅晶体进行表面打磨的过程，以平整第二次修复后的碳化硅单晶衬底。

3.根据权利要求1~2任意一项所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述低缺陷密度碳化硅单晶衬底的晶向为C向[0001]与A向

存在0°至20°夹角。

4.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述待处理的碳化硅单晶衬底的直径为100mm至250mm。

5.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述电解研磨工艺包括在所述碳化硅单晶衬底和磨头之间，加载至少一组频率电场，同时磨头端口有研磨液流出。

6.根据权利要求5所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，频率电场是频率为0Hz至1KHz的电场。

7.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述电解研磨纵向进给与所述碳化硅单晶衬底的C向

平行，横向进给与A向

或M向

平行。

8.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，所述第一沟槽结构的凹部，和/或所述第二沟槽结构的凹部深宽比大于等于2。

9.根据权利要求1所述的低缺陷密度碳化硅单晶衬底的制备方法，其特征在于，通过液相外延生长或物理气相沉积法生长第一碳化硅晶体和/或第二碳化硅晶体。

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