CN111793825B - 一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置及方法，属于SiC晶体生长领域，该装置包括：坩埚、保温层、外加热器和上加热器，其中，所述坩埚位于保温层内；所述外加热器位于所述保温层外侧；所述上加热器位于所述坩埚顶盖的上部，配合所述外加热器反复反转SiC籽晶生长热场的轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体表面每经历一段时间的微升华和微再结晶的近平衡状态后，再继续生长，周而复始，直到完成生长；该方法是在PVT法直接长晶中加入籽晶表面升华和阶段性晶体表面升华再生长过程。使用本发明装置和方法生长出来的晶体，微管、位错等缺陷密度得到了有效降低，晶体质量大大提高。

Description

一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置及方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶生长领域，特别是涉及一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置及方法。
背景技术
SiC近年来成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想材料，所以高质量SiC基体材料的生长成为了研究热点。而影响SiC功率器件应用最为主要的就是SiC衬底中存在大量缺陷，如位错、微管、异晶型和小角度晶界等。这些缺陷严重影响了SiC器件的性能，特别是数量最多的位错被普遍认为是功率器件退化的主要原因。例如，微管和三角形缺陷会使得p-n结和肖特基势垒二极管反向电压特性退化；螺型位错会增大器件的反向漏电流；基面位错对双极型功率器件的影响十分严重，它将转变为堆垛层错进而俘获载流子并显著增加器件的电阻，导致正向电压漂移。
在现有的PVT法生长SiC的过程当中，籽晶被固定在坩埚的顶部，SiC原料盛放在坩埚中，原料处于籽晶下方，二者中间是生长腔。当坩埚侧壁被感应线圈加热时，底部的原料受热在一定压力下升华分解成Si，Si2C，SiC2等气相组分，这时，原料处于高温区，籽晶处于相对低温区，在这种轴向温度梯度的驱动下，气相的SiC相关组分由原料处被输运到籽晶表面处，由于低温带来的过饱和驱动SiC晶体在籽晶上开始排列生长，其生长步骤主要为：1.炉内充入高压，开启加热器，加热底部原料；2.待加热到达晶体生长温度后，降低炉内压力至生长压力，原料升华分解，气化的生长组分在轴向温度梯度的驱动下到达籽晶处开始生长；3.生长一段时间后，原料被消耗至一定程度，冲入气体使炉内升至高压，晶体停止生长，然后降温至室温取出生长完成的晶体。此方法中，约一半以上的缺陷和位错是从籽晶上继承的。一方面，PVT法使用的籽晶中通常含有一定的TSD，BPD甚至微管等结晶学缺陷。这些缺陷和位错有些会延伸至新生长的晶体中，有些则根据能量最低原则和伯格斯矢量的守恒而转变为其它类型的位错，有些还有可能引发堆垛层错。另一方面，籽晶的表面加工不可能非常完美，即使是经过化学机械抛光的籽晶也不可避免的在表面存在一定厚度的加工损伤层，这些加工造成的结晶表面损伤和晶格畸变会导致新生长的晶体中位错等缺陷的增殖。
同时，在PVT法生长SiC晶体的过程中，由于热场不平衡或者生长条件波动，不可避免的在晶体中会引入额外的热应力，这些应力失配会导致晶体中原生缺陷的不断的增值和新缺陷的产生。例如，新缺陷的产生和增殖有可能使得一些较小的螺旋位错合并成较大的微管，或者引发堆垛层错。另外，在晶体生长过程中进入晶体中的C包裹体和生长条件不合适引发的异晶型也会导致微管和位错的增殖。
发明内容
本发明的目的是提供一种低缺陷密度SiC单晶的制备方法及其配套的生长装置，以解决上述现有技术存在的问题，减少甚至消除这些晶体中的缺陷，提高SiC晶体的结晶学质量，保障器件性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置，包括：坩埚、保温层、外加热器和上加热器，其中，
所述坩埚位于所述保温层内；所述外加热器位于所述保温层外侧；
所述上加热器位于所述坩埚的顶盖上部，用于配合所述外加热器反复反转SiC籽晶生长热场的轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体表面每经历一段时间的微升华和微再结晶的近平衡状态后，再继续生长，直到完成生长。
进一步的，所述坩埚的顶盖下表面固定设有所述SiC籽晶，所述SiC籽晶为晶型为4H或6H的SiC单晶，当碳化硅籽晶为6H-SiC单晶时，硅面为生长面，当碳化硅籽晶为4H-SiC时，碳面为生长面。
进一步地，坩埚底部位置填装SiC原料。
进一步的，所述外加热器为感应线圈加热器，感应线圈个数不受限制，根据具体生长需要设置，感应线圈设置为分立的多股线圈组合，以保证受热均匀。
进一步的，所述上加热器为电阻加热器，所述电阻加热器采用石墨材料制成。
进一步的，所述坩埚为等静压石墨材质。
进一步的，所述保温层采用耐高温低热导率的隔热材料，把坩埚包裹起来，可以防止热量流失，如石墨硬毡或石墨软毡。
本发明还提供一种利用上述的制备装置制备低缺陷密度SiC单晶的方法，包括以下步骤：
（1）对坩埚抽真空至真空度小于等于10-4Pa，通入惰性气体至压力为100Kpa；
（2）开启上加热器，以上加热器上部为测温点，加热升温至测温点温度为1600-2000℃，降低压力至1000Pa，使SiC籽晶表面缓慢升华（籽晶背面有保护涂层防止升华），升华的Si和C组分在由上而下的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到底部的SiC原料处重新结晶，实现SiC籽晶表面缺陷和损伤层的逐步去除；
（3）将SiC籽晶表面缺陷和损伤层去除后，开始在剩余的高质量籽晶上重新生长SiC单晶，逐渐减小上加热器功率直至关闭，SiC籽晶上侧的温度逐渐降低，同时增大外加热器功率，维持测温点温度为1600-2200℃，使得坩埚侧壁逐渐被加热，SiC原料处的温度逐渐升高，坩埚内的热场轴向温度梯度反转，底部SiC原料处温度高于SiC籽晶上侧处温度，SiC原料缓慢升华，升华的Si和C组分在由下而上的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到顶部的SiC籽晶处重新结晶，6-10h后SiC籽晶晶体开始稳定生长；
（4）生长25-35h后，逐步减小外加热器功率，同时增大上加热器功率，维持测温点温度为1600-2200℃，逐渐反转热场轴向温度梯度，使得底部的SiC原料升华逐渐停止，SiC籽晶晶体表面处的组分升华逐渐产生，维持SiC籽晶晶体表面缓慢升华4-6h后，再逐步增大外加热器功率，减小上加热器功率直至关闭，再次反转热场轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体重新缓慢开始生长，6-10h后，SiC籽晶晶体继续稳定生长；
（5）在每次SiC籽晶晶体生长25-35h后，重复一次步骤（4），直至SiC籽晶晶体生长总时间达到100-150h，升高压力至100KPa，降温至室温，获得低缺陷密度SiC单晶。
进一步的，步骤（3）中，外加热器功率增大速率为1-3kw/h，上加热器功率减小速率为1/10到1/2的外加热器功率增大速率，且外加热器功率变化时间和上加热器功率变化时间均为6-10h。
进一步的，去除SiC籽晶表面缺陷和损伤层的时间为4-6h。
进一步的，步骤（4）中，外加热器功率减小速率为1-3kw/h，上加热器功率增大速率为1/10到1/2的外加热器功率减小速率。
进一步的，步骤（4）中，外加热器功率增大速率为1-3kw/h，上加热器功率减小速率为1/10到1/2的外加热器功率增大速率。
进一步地，所述惰性气体为氩气。
本发明至少包括以下技术效果：
（1）本发明提供了一种在SiC晶体PVT生长前加入籽晶受热部分升华的步骤来去除籽晶表面的缺陷和损伤层的方法，新的晶体最初在排列完整性好，缺陷少的结晶自由面上开始沉积，有效避免了有害缺陷和损伤层带来的影响，并且原籽晶内部的微管等伯格斯矢量大的缺陷可以在新的晶体界面处被分解，进一步降低了对器件性能带来的不利影响；
（2）本发明不会在PVT法生长晶体前带来额外的籽晶机械或者化学处理步骤，对籽晶的升华处理完全是在生长炉内完成的，既不影响生产成本，同时由于炉腔内的封闭保护氛围，完全避免了籽晶处理后的二次污染问题；
（3）现有PVT法生长SiC晶体一段时间后，由于热应力不平衡、C包裹体和异晶型等原因都会引发微管、位错以及其它缺陷的产生和增殖；而本发明在晶体生长一段时间之后，通过逐渐反转热场中的轴向温度梯度，使得晶体表面经历一段时间的微（缓慢）升华和微（缓慢）再结晶，在此过程中，晶体处于固气固转换的近平衡态，在这种近平衡态下，一些原有晶体中的微管等伯格斯矢量大的缺陷在新的生长界面处被分解了，还有一些BPD等缺陷转换成对器件性能影响较小的TED等缺陷；同时，在近平衡段时间内，上加热器与外加热器功率匹配使得晶体处温度梯度很小，热应力失配也很小，晶体内部的生长过程中积累的晶格损伤和畸变会得到一定程度的修复，相当于晶体经历了一次良好的随炉退火过程，综合两方面的作用，在经历近平衡态过程之后新生长出来的晶体微管、位错等缺陷的密度降低了，晶体的结晶质量得到了提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明低缺陷密度SiC单晶的制备装置结构示意图。
图2为常规坩埚常规PVT法生长的SiC晶片与实施例1制备的低缺陷密度SiC晶片的缺陷腐蚀对比图。
图3为实施例1制备的低缺陷密度SiC晶片的高分辨率X射线摇摆曲线测试图。
其中，1-坩埚，2-保温层，3-外加热器，4-籽晶，5-SiC原料，6-上加热器，7-测温点，8-螺位错，9-基平面位错。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为至少解决现有技术的问题之一，本发明采取的主要发明构思为：本发明中加入了上电阻加热器，是为了满足籽晶或者未生长完成的晶体达到在生长过程中暂停生长而转换成一种微升华和微再结晶的状态所必需的，在此过程中，晶体处于固气固转换的近平衡态。本发明通过加入了生长前的籽晶刻蚀步骤和在晶体生长一段时间后通过反复逐渐反转热场中的轴向温度梯度，使得晶体表面经历一段时间的微升华和微再结晶的近平衡状态（此时暂停生长）后，再继续生长，周而复始，直到晶体生长完成。在经历近平衡态过程之后新生长出来的晶体微管、位错等缺陷的密度降低了，晶体的结晶质量得到了提高。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置，结构如图1所示，包括：坩埚、保温层、外加热器和上加热器，其中，坩埚位于保温层内；外加热器位于保温层外侧；上加热器位于坩埚顶盖的上部；坩埚为等静压石墨材质；坩埚的顶盖下表面固定设有籽晶，籽晶为晶型为4H的SiC单晶，坩埚底部位置填装SiC原料；外加热器为感应线圈加热器，感应线圈个数不受限制，根据具体生长需要设置，感应线圈设置为分立的多股线圈组合，以保证受热均匀；上加热器为石墨材质的电阻加热器；保温层采用耐高温低热导率的隔热材料，把坩埚包裹起来，可以防止热量流失，如石墨硬毡。
一种利用上述的制备装置制备低缺陷密度SiC单晶的方法，包括以下步骤：
（1）对坩埚抽真空至真空度小于等于10-4Pa，通入惰性气体至压力为100Kpa；
（2）开启上加热器，以上加热器上部为测温点，加热升温至测温点温度为1900℃，降低压力至1000Pa，使SiC籽晶表面缓慢升华，升华的Si和C组分在由上而下的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到底部的SiC原料处重新结晶，实现SiC籽晶表面缺陷和损伤层的逐步去除；
（3）5h后，SiC籽晶表面的缺陷和损伤层去除完成，开始在剩余的高质量籽晶上重新生长SiC单晶，以2kw/h的速率增大外加热器功率，以1/3的外加热器功率增大速率减小上加热器功率直至关闭，同时维持测温点温度为2000℃，使得坩埚侧壁逐渐被加热，SiC原料处的温度逐渐升高，坩埚内的热场轴向温度梯度反转，底部SiC原料处温度高于SiC籽晶处温度，SiC原料缓慢升华，升华的Si和C组分在由下而上的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到顶部的SiC籽晶处重新结晶，6h后SiC籽晶晶体开始稳定生长；
（4）SiC籽晶晶体生长30h后，以2kw/h的速率减小外加热器功率，同时以1/3的外加热器减小速率增大上加热器功率，维持测温点温度为2000℃，反转热场轴向温度梯度，使得下面的SiC原料升华逐渐停止，SiC籽晶晶体表面处的组分升华逐渐产生，维持SiC籽晶晶体表面缓慢升华4h后，以2kw/h的速率增大外加热器功率，同时以1/3的外加热器增大速率减小上加热器功率直至关闭，再次反转热场轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体重新缓慢开始生长，6h后，SiC籽晶晶体继续稳定生长；
（5）在每次SiC籽晶晶体生长30h后，重复一次步骤（4），直至晶体生长总时间达到150h，升高压力至100KPa，降温至室温，获得低缺陷密度SiC单晶。
对实施例1制备的低缺陷密度SiC单晶片进行缺陷腐蚀和位错密度统计，即SiC晶片在400℃下用KOH溶液腐蚀15min，在200倍的光学显微镜下观察位错露头并统计其密度。结果如图2所示，其中图a显示了采用如背景技术介绍的常规PVT法生长的SiC晶片缺陷分布，其缺陷较多，位错密度大；图b显示了实施例1制备的低缺陷密度SiC晶片的缺陷分布，其缺陷较少，位错密度小。经过统计晶片不同位置的9个区域的螺位错密度可得：采用如背景技术介绍的常规坩埚常规PVT法生长的SiC晶片的螺位错（较大的六边形腐蚀坑）密度为1200个/cm2，基平面位错（贝壳状腐蚀坑）密度为2000个/cm2，而本发明实施例1制备的低缺陷密度SiC单晶片的螺位错（较大的六边形腐蚀坑）密度为300个/cm2，基平面位错（贝壳状腐蚀坑）密度为500个/cm2，即降低到现有的1/4左右，大大减少了缺陷。
并且对本发明实施例1制备的低缺陷密度SiC单晶片进行高分辨率X射线摇摆曲线测试，结果如图3所示，图中测试的每点的显示数值为衍射峰半高宽值，77个样品区域的数据点半宽平均值为17.5弧秒，说明本发明实施例1制备的低缺陷密度SiC晶片的结晶学质量良好。
综上所述，实际测试证明使用本发明生长出来的晶体位错等缺陷密度得到了有效降低，晶体质量大大提高。
实施例2
一种低缺陷密度SiC单晶的制备装置，结构如图1所示，包括：坩埚、保温层、外加热器和上加热器，其中，坩埚位于保温层内；外加热器位于保温层外侧；上加热器位于坩埚顶盖的上部；坩埚为等静压石墨材质；坩埚的顶盖下表面固定设有籽晶，籽晶为晶型为6H的SiC单晶，坩埚底部位置填装SiC原料；外加热器为感应线圈加热器，感应线圈个数不受限制，根据具体生长需要设置，感应线圈设置为分立的多股线圈组合，以保证受热均匀；上加热器为石墨材质的电阻加热器；保温层采用耐高温低热导率的隔热材料，把坩埚包裹起来，可以防止热量流失，如石墨硬毡或石墨软毡。
一种利用上述的制备装置制备低缺陷密度SiC单晶的方法，包括以下步骤：
（1）对坩埚抽真空至真空度小于等于10-4Pa，通入惰性气体至压力为100Kpa；
（2）开启上加热器，以上加热器上部为测温点，加热升温至测温点温度为2000℃，降低压力至1000Pa，使SiC籽晶表面缓慢升华，升华的Si和C组分在由上而下的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到底部的SiC原料处重新结晶，实现SiC籽晶表面缺陷和损伤层的逐步去除；
（3）5h后，SiC籽晶表面的缺陷和损伤层去除完成，开始在剩余的高质量籽晶上重新生长SiC单晶，以2kw/h的速率增大外加热器功率，以1/3的外加热器功率增大速率减小上加热器功率直至关闭，SiC籽晶上侧的温度逐渐降低，同时维持测温点温度为2100℃，使得坩埚侧壁逐渐被加热，SiC原料处的温度逐渐升高，坩埚内的热场轴向温度梯度反转，底部SiC原料处温度高于SiC籽晶上侧处温度，SiC原料缓慢升华，升华的Si和C组分在由下而上的热场轴向温度梯度的驱动下，输运到顶部的SiC籽晶处重新结晶，6h后SiC籽晶晶体开始稳定生长；
（4）SiC籽晶晶体生长30h后，以2kw/h的速率减小外加热器功率，同时以1/3的外加热器功率减小速率增大上加热器功率，维持测温点温度为2100℃，反转热场轴向温度梯度，使得下面的SiC原料升华逐渐停止，SiC籽晶晶体表面处的组分升华逐渐产生，维持SiC籽晶晶体表面缓慢升华4h后，以2kw/h的速率增大外加热器功率，同时以1/3的外加热器功率增大速率减小上加热器功率直至关闭，再次反转热场轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体重新缓慢开始生长，6h后，SiC籽晶晶体继续稳定生长；
（5）在每次SiC籽晶晶体生长30h后，重复一次步骤（4），直至SiC籽晶晶体生长总时间达到150h，升高压力至100KPa，降温至室温，获得低缺陷密度SiC单晶。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种制备低缺陷密度SiC单晶的方法，其特征在于，所需的制备装置包括：坩埚、保温层、外加热器和上加热器，其中，所述坩埚位于所述保温层内；所述外加热器位于所述保温层外侧；所述上加热器位于所述坩埚的顶盖上部，用于配合所述外加热器反复反转SiC籽晶生长热场的轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体表面每经历一段时间的微升华和微再结晶的近平衡状态后，再继续生长，直到完成生长；
所述方法包括以下步骤：
（1）对坩埚抽真空至真空度小于等于10 -4 Pa，通入惰性气体至压力为100Kpa；
（2）开启上加热器，以上加热器上部为测温点，加热升温至测温点温度为1600-2000℃，降低压力至1000Pa，使SiC籽晶表面缓慢升华，去除SiC籽晶表面缺陷和损伤层；
（3）将SiC籽晶表面缺陷和损伤层去除后，逐渐减小上加热器功率直至关闭，同时增大外加热器功率，维持测温点温度为1600-2200℃，6-10h后SiC籽晶晶体开始稳定生长；
（4）生长25-35h后，逐步减小外加热器功率，同时增大上加热器功率，维持测温点温度为1600-2200℃，逐渐反转热场轴向温度梯度，使SiC籽晶晶体维持微升华4-6h后，再逐步增大外加热器功率，减小上加热器功率直至关闭，再次反转热场轴向温度梯度，6-10h后，SiC籽晶晶体继续稳定生长；
（5）在每次SiC籽晶晶体生长25-35h后，重复一次步骤（4），直至SiC籽晶晶体生长总时间达到100-150h，升高压力至100KPa，降温至室温，获得低缺陷密度SiC单晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，外加热器功率增大速率为1-3kw/h，上加热器功率减小速率为1/10到1/2的外加热器功率增大速率，且外加热器功率变化时间和上加热器功率变化时间均为6-10h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，去除SiC籽晶表面缺陷和损伤层的时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，外加热器功率减小速率为1-3kw/h，上加热器功率增大速率为1/10到1/2的外加热器功率减小速率。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，外加热器功率增大速率为1-3kw/h，上加热器功率减小速率为1/10到1/2的外加热器功率增大速率。
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