CN116988144A - 降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其包括提供一坩埚，所述坩埚包括坩埚盖，其中心处设置有向坩埚主体内部凹陷的凹槽，所述凹槽内部设置有一加热器，所述凹槽底部朝向坩埚主体的端面固定设置有籽晶，还包括坩埚主体，其包括用于存放碳化硅粉源的粉源区以及用于碳化硅升华气体流通的自由流动区域，所述自由流动区域内部设置有从下至上口径依次减小的导流管，所述导流管的上端开口处朝向籽晶延伸。本发明通过改变坩埚盖结构，采用带有凹槽式的坩埚盖并增加一个圆柱电阻加热器，可以调整生长过程中籽晶周围的温度梯度，减少因为温度梯度分布不均引起的晶体内部应力和位错。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法。
背景技术
随着社会的发展， 宽禁带半导体作为一种非常有前景的半导体材料得到了越来越多的关注，宽禁带半导体具有耐高温，高功率，高频等特性，且能够发射高密度电子流，已在电子及光电器件制造中得到了广泛的应用。
目前已经实现商业化的重要第三代半导体材料就是碳化硅。目前商业化碳化硅单晶生长的主要方法是物理气相运输法(Physical vapor transport，PVT)，而通过此方法进行碳化硅商业化生产过程中，缺陷率一直是制约生产效率提高的重要因素。
造成碳化硅单晶晶锭缺陷最高的原因是基平面位错(Basal planedislocations)的产生，这种位错通常位于主滑移面上，即(0001)基面。基平面位错与通过此种基底外延生产的晶片中的缺陷数量增加有非常大的关系，并且是双极器件中栅电压漂移的根本原因。因此在晶体生长中要尽量降低该种位错的产生率，以提高产品的良率。
大量的实验及模拟经验表明，PVT法生长碳化硅过程中，单晶内部的基平面位错的产生主要是由于温度场分布及变化不合理引起的，通过合理的控制加热器温度场分布及加热器功率变化策略，是可以降低单晶晶体内部基平面位错的，这是目前降低PVT法生长碳化硅单晶内部位错的主要手段。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中PVT法生长碳化硅过程中容易在单晶内部的基平面产生位错的缺陷，提供了降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法以克服上述缺陷。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明首先提供了一种降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其包括以下步骤：
（1）提供一坩埚，所述坩埚包括坩埚盖以及坩埚主体，所述坩埚盖中心处设置有向坩埚主体内部凹陷的凹槽，所述凹槽内部设置有一加热器，所述凹槽底部朝向坩埚主体的端面固定设置有籽晶；所述坩埚主体包括用于存放碳化硅粉源的粉源区以及用于碳化硅升华气体流通的自由流动区域，所述自由流动区域内部设置有从下至上口径依次减小的导流管，坩埚主体的外部设置有一个电磁线圈；
（2）将碳化硅粉末颗粒放入坩埚主体，同时将籽晶粘贴于坩埚盖的凹槽的底部，盖上坩埚盖；
（3）对坩埚内部抽真空，抽真空完成后通入保护气体；
（4）将加热器插入坩埚盖的凹槽内，对籽晶进行加热；
（5）对电磁线圈通电，并梯度提升电磁线圈的功率，从而对坩埚进行加热；
（6）晶体稳定生长完成后，关闭电磁线圈与坩埚盖上的加热器，晶体随炉冷却。
现有技术中一般的PVT法碳化硅晶体生长坩埚，其坩埚顶盖通常采用平板式，籽晶通过粘合剂粘连等方式固定于顶盖上，由于坩埚顶部无热源控制，因此籽晶表面的温度梯度主要受生长系统的传热影响随机分布，导致晶体内部的应力和位错产生难以人为干预并控制。
此外，传统的圆柱形坩埚生长过程中，由于籽晶表面部位存在流动波动等现象，也会造成晶锭边缘产生较大的位错密度。
本发明为解决以上问题，改变了传统的平板式坩埚盖结构，在坩埚盖中心增加一凹槽，并将籽晶固定于凹槽表面，同时在凹槽内部增加一电阻加热器，通过电阻加热器的加热作用，从而用于控制籽晶表面的温度梯度。
同时，本发明还在在升华气体的自由流动区域增加了一个大小头式导流管，靠近粉源端管口直径较大，靠近籽晶端管口直径较小，通过导流管的导流作用，可以有效提高粉源输运效率，提高籽晶生长速率，同时减少籽晶边缘与坩埚角部位的紊流对晶体生长质量的影响。
本发明申请人在研究过程中还发现，除了坩埚结构对于碳化硅单晶内部位错的影响，发明人发现恒定的线圈加热器功率的设置，会造成籽晶生长过程中产生高密度位错现象，降低生长出来籽晶的良率。
因此，本发明通过对坩埚内部加热功率的影响分析，本发明又提出了一种坩埚加热功率的控制方法，采用下凸上升式功率控制方法，在碳化硅晶体沉积的过程中加热器的功率提升速率不断增加，可以在保持碳化硅单晶生长速率的同时，有效降低晶体内部的位错密度，实现高质量快速生长。
作为优选，所述凹槽呈圆柱形，其外径大于籽晶的直径。
本发明中凹槽的外径大于籽晶的直径，使得加热器在加热过程中能够始终保持对籽晶的均匀加热作用。
作为优选，所述凹槽内部的加热器与凹槽内壁之间存在间隙。
作为优选，所述凹槽内部的加热器与凹槽内壁之间的间隙为2~4mm。
作为优选，所述凹槽的深度为20~40mm。
作为优选，所述导流管的侧壁与垂直方向之间的夹角为75°。
作为优选，所述导流管上端开口处直径与籽晶的直径相等。
作为优选，所述导流管下端开口处与坩埚内壁之间存在间隙；
所述导流管上端开口处与籽晶之间存在间隙。
作为优选，所述导流管下端开口处与坩埚内壁之间间隙为2~4mm；
所述导流管上端开口处与籽晶之间间隙为3mm。
作为优选，所述坩埚主体的外部设置有一个保温石墨棉毡；
所述保温石墨棉毡的外部设置有一个电磁线圈。
作为优选，所述步骤（4）以及步骤（5）中所述籽晶表面平均温度低于碳化硅粉源平均温度。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过改变坩埚盖结构，采用带有凹槽式的坩埚盖并增加一个圆柱电阻加热器，可以调整生长过程中籽晶周围的温度梯度，减少因为温度梯度分布不均引起的晶体内部应力和位错；
（2）本发明在坩埚内部自由流区域增加的大小头式导流管，可以改善升华气体的流动状态，提高籽晶表面的气体浓度和过饱和度，同时减少籽晶边缘与坩埚上角落部位的流动波动对籽晶表面的影响，提高晶体生长速率与生长质量；
（3）此外本发明结合此种结构提出了一种控制坩埚加热功率的方法，采用下凸上升的方法控制坩埚加热功率，在保证晶体生长速率的同时，有效减少了晶体生长过程中基平面位错密度；
（4）本发明设计的结构与生长方法，对坩埚本体改动较小，成本低，控制方法简单明确，易于实现，且可以重复利用。
附图说明
图1为本发明提出的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的坩埚的剖面结构图。
图2为坩埚主体内自由流动区域的流场分布图。
图3为坩埚主体内导流管区域的热场分布图。
图4为实施例2中晶体生长过程中的坩埚功率变化曲线。
图5为实施例2中生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图。
图6为对比例1中坩埚功率变化曲线。
图7为对比例2中坩埚功率变化曲线。
图8为对比例1中生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图。
图9为对比例2中生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图。
图10 为对比例3中坩埚底部增加凹槽并插入加热器情况下坩埚内部的温度分布图。
图11为对比例3中生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图。
附图标记包括：坩埚10、坩埚盖100、凹槽110、加热器120、坩埚主体200、粉源区210、自由流动区域220、导流管230、籽晶300、保温石墨棉毡400、电磁线圈500。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本申请发明人在PVT法生长碳化硅单晶晶锭过程中，晶体内部的基平面位错密度的产生和生长速率与分布与坩埚的加热功率关系较大，因此本实施例通过对坩埚的结构进行了一定的改进并改进了坩埚加热功率的方式，为晶体生长创造合适的晶体生长热环境，在保证晶体生长速率的前提下，降低晶体内部的基平面位错密度。
具体如下：
如图1所示，本实施例提供了一种降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的坩埚，包括坩埚主体200以及可覆盖在坩埚主体200上端的坩埚盖100。
其中，所述坩埚盖100的其中心处设置有向坩埚主体200内部凹陷且呈圆柱形的凹槽110，凹槽110的深度不宜太高，取值范围在20~40mm，在凹槽110的内部设置有一个尺寸与之相匹配的电阻式的加热器120，该加热器120与凹槽110内壁之间存在2~4mm的间隙。
在凹槽110底部朝向坩埚主体200一侧的端面处，还粘结固定设置有籽晶300，从而坩埚主体200内部的额碳化硅升华得到的升华气体能够在籽晶300的表面沉积从而形成碳化硅晶体。并且，在电热器120的加热作用下，籽晶300表面的温度梯度能够被有效控制。
坩埚主体200其内部区域可以分为用于存放碳化硅粉源的粉源区210以及用于碳化硅升华气体流通的自由流动区域220。其中在自由流动区域220内部设置有从下至上口径依次减小的导流管230，且导流管230的侧壁与垂直方向之间的夹角为75°，使得所述导流管230的上端开口处朝向籽晶300延伸，且导流管230上端开口处直径与籽晶300的直径相等。本实施例中，在坩埚工作过程中，能够通过导流管230的导流作用，可以有效提高粉源的输运效率，从而提高籽晶生长速率，同时减少籽晶300边缘与坩埚角部位的紊流对晶体生长质量的影响。
此外，导流管230下端开口处与坩埚内壁之间存在2~4mm的间隙，所述导流管230上端开口处与籽晶之间存在约为3mm的间隙。
为了减少坩埚内部的热量向外部过量的散发，本发明还在坩埚主体200的外部设置有一个保温石墨棉毡400。而对于坩埚的加热主要是靠设置在保温石墨棉毡400外部的电磁线圈500构成。
本发明图1中整体装置尺寸设置如下：
d1=d2-2δ；
d3=d-2δ2；
δ2=3mm；
δ1=3mm；
δ3=3mm；
α=75°。
其中，d1为坩埚盖100上的凹槽110的内径，d2为籽晶300的直径(等于导流管小头直径)，d3为导流管230大头直径，δ为坩埚主体200的壁厚，δ1为导流管230与籽晶300间隙，δ2为导流管230大头与坩埚主体200内壁之间的间隙，δ3为新增的加热器120与凹槽110内壁之间的间隙，α为导流管230侧壁与竖直方向夹角。
实施例2
此外，实验及理论计算表明，坩埚加热功率设置为一个较高恒定值时，晶体生长速率较高，而晶锭内部基平面位错密度较大；坩埚加热功率设置为一个较低恒定值时，晶锭内部的基平面位错密度较小，而同时晶体生长速率也较小。基于此，本发明还提供了一种基于上述降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的坩埚的方法，为保证晶锭质量快速生长，本发明在合理控制电阻加热器功率的同时，制定了如下的坩埚功率控制策略：
晶体生长开始阶段，坩埚功率为较低值，随着生长的进行，坩埚功率逐渐增加，同时升温速率(升温曲线斜率)也逐渐增加，生长时间结束后，坩埚功率增长至高功率值。
具体如下：
降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
包括以下步骤：
（1）将碳化硅粉末颗粒放入坩埚主体200，同时将籽晶300粘贴于坩埚盖100的凹槽110的底部，盖上坩埚盖100；
（2）打开真空泵，将坩埚内部抽真空，抽真空完成后通入保护气体；
（3）将加热器120插入坩埚盖100的凹槽110内，对籽晶300进行加热，设置开始时加热器功率为6500W，随着生长的进行，功率逐渐增加，功率提升速率与电磁线圈相同，当功率升至8250W后保持不变，以保证籽晶表面平均温度始终低于粉源平均温度50℃左右；
（4）设置电磁线圈500功率控制逻辑，并通电对坩埚进行加热，电磁线圈500加热功率控制策略如下：设置开始时电磁线圈500加热功率为6750W，加热开始后，电磁线圈500加热功率不断增加，加热功率提升速率（图4功率曲线斜率），随生长时间逐渐增加，功率提升速率为20.7T，其中T表示生长时间（单位:h ）。当电磁线圈500功率升至8500W时，电磁线圈500功率停止上升，保持8500W不变，直至生长结束。
（5）晶体稳定生长100h后，关闭电磁线圈500与坩埚盖100上的电阻式加热器120，晶体随炉冷却。
如图2坩埚主体内自由流动区域的流场分布图以及图3坩埚主体内导流管区域的热场分布图所示，在晶体生长的过程中，坩埚主体内部的升华气体的流场以及坩埚主体内部的热场分布较为均匀，使得得到的炭化硅单晶的大基平面位错密度有效降低。图5为实施例2中生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图，表明采用以上温度控制策略，可以在保证晶体生长速率的同时，将晶锭生长阶段的最大基平面位错密度降低至1000 cm-2以下。
为了验证本发明实施例2中降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法的优势，发明人还针对采用较高恒定功率以及采用较低恒定功率的方法进行了对比测试。
对比例1
一种物理气相法沉积碳化硅单晶的方法，晶体生长过程中的具体操作步骤如下：
（1）碳化硅粉末颗粒放入坩埚主体200，同时将籽晶300粘贴于坩埚盖100的凹槽110的底部，盖上坩埚盖100；
（2）打开真空泵，将坩埚内部抽真空，抽真空完成后通入保护气体；
（3）将加热器120插入坩埚盖100的凹槽110内，对籽晶300进行加热；
（4） 设置电磁线圈500功率控制逻辑，并通电对坩埚主体200进行加热，电磁线圈500加热功率控制策略如下：设置开始时电磁线圈500加热器功率为8500W，保持此功率值不变，坩埚功率变化曲线如附图6所示，直至生长结束；
（5）晶体稳定生长100h后，关闭电磁线圈500与坩埚盖100上的电阻加热器120，晶体随炉冷却。
对比例2
一种物理气相法沉积碳化硅单晶的方法，晶体生长过程中的具体操作步骤如下：
（1）碳化硅粉末颗粒放入坩埚主体200，同时将籽晶300粘贴于坩埚盖100的凹槽110的底部，盖上坩埚盖100；
（2）打开真空泵，将坩埚内部抽真空，抽真空完成后通入保护气体；
（3）将加热器120插入坩埚盖100的凹槽110内，对籽晶300进行加热；
（4） 设置电磁线圈500功率控制逻辑，并通电对坩埚进行加热，电磁线圈500加热功率控制策略如下：设置开始时电磁线圈500加热器功率为6750W，保持此功率值不变，坩埚功率变化曲线如附图7所示，直至生长结束；
（5） 晶体稳定生长100h后，关闭电磁线圈500与坩埚盖100上的电阻加热器120，晶体随炉冷却。
附图5、附图8和附图9给出了实施例和对比例1以及对比例2条件下晶体生长完成后，晶锭内部基平面位错密度分布云图，通过三图对比可以看出，采用较高恒定功率（附图6）时，晶锭生长速度最快，而相应的内部基平面位错密度也较高，晶体质量明显较低；采用较低恒定功率（附图7）生长时，晶体生长速度最慢，而相应的内部基平面位错密度也较低，晶体质量最高；采用本发明提出的功率控制方式（附图4），能够在保证晶体较高速率的前提下，降低晶体内部基平面位错密度，实现晶体高速高质量生长。
对比例3
为有效控制晶体生长过程中晶锭内部的温度变化率，从而降低生长过程中的基平面位错，需要在坩埚盖100设置凹槽110及相应的加热器120。为分析并验证坩埚盖100设置加热器120的必要性，本发明给出了凹槽110设置于坩埚主体200底部并插入加热器120的案例(对比例3)。
该案例具体的设置如下：坩埚主体200底部凹槽110半径为40-60mm，凹槽110位于坩埚主体200中心，凹槽110高度小于粉源高度，凹槽110壁厚取5-15mm，凹槽110内插入一圆柱形电阻加热器120，加热器120与坩埚壁面间隙为3mm。图10为坩埚底部增加凹槽并插入加热器120情况下坩埚10内部的温度分布图，从温度分布图可以看出，增加底部凹槽110及加热器120能够显著提升粉源内部的温度，然而由于加热器120与籽晶300距离较远，且中间存在自由流动区域220，其对于籽晶300及晶锭内部的温度场改善效果有限，难以为籽晶300生长创造有利的温度场环境。图11为该案例结构下，生长得到的晶锭内部基平面位错密度分布云图。从图中可以看出，凹槽110及加热器120置于坩埚底部时，晶锭内部基平面位错密度仍处于较高水平，晶体质量较低。
对比分析可知，为改善晶体生长过程中晶锭内部温度场，有效提高晶锭生长质量，降低晶锭内部基平面位错密度，须在坩埚盖100增加凹槽110，并插入相应加热器120。
Claims (10)
1.降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）提供一坩埚（10），所述坩埚（10）包括坩埚盖（100）以及坩埚主体（200），所述坩埚盖（100）中心处设置有向坩埚主体（200）内部凹陷的凹槽（110），所述凹槽（110）内部设置有一加热器（120），所述凹槽（110）底部朝向坩埚主体（200）的端面固定设置有籽晶（300）；所述坩埚主体（200）包括用于存放碳化硅粉源的粉源区（210）以及用于碳化硅升华气体流通的自由流动区域（220），所述自由流动区域（220）内部设置有从下至上口径依次减小的导流管，坩埚主体（200）的外部设置有一个电磁线圈（500）；
（2）将碳化硅粉末颗粒放入坩埚主体（200），同时将籽晶（300）粘贴于坩埚盖（100）的凹槽（110）的底部，盖上坩埚盖（100）；
（3）对坩埚（10）内部抽真空，抽真空完成后通入保护气体；
（4）将加热器（120）插入坩埚盖（100）的凹槽（110）内，对籽晶（300）进行加热；
（5）对电磁线圈（500）通电，并梯度提升电磁线圈（500）的功率，从而对坩埚进行加热；
（6）晶体稳定生长完成后，关闭电磁线圈（500）与坩埚盖（100）上的加热器（120），晶体随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述凹槽（110）呈圆柱形，其外径大于籽晶（300）的直径。
3.根据权利要求1或2所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述凹槽（110）内部的加热器（120）与凹槽（110）内壁之间存在间隙。
4.根据权利要求3所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述凹槽（110）的深度为20~40mm。
5.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述导流管（230）的侧壁与垂直方向之间的夹角为75°。
6.根据权利要求1或5所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述导流管（230）上端开口处直径与籽晶圆直径相等。
7.根据权利要求1或5所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述导流管（230）下端开口处与坩埚内壁之间存在间隙；
所述导流管（230）上端开口处与籽晶之间存在间隙。
8.根据权利要求7所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述导流管（230）下端开口处与坩埚内壁之间间隙为2~4mm；
所述导流管（230）上端开口处与籽晶之间间隙为3mm。
9.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述坩埚主体（200）的外部设置有一个保温石墨棉毡（400）；
所述电磁线圈（500）设置在保温石墨棉毡（400）的外部。
10.根据权利要求1所述的降低碳化硅单晶内部位错并提高生长效率的方法，其特征在于，
所述步骤（4）以及步骤（5）中所述籽晶表面平均温度低于碳化硅粉源平均温度。
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