JP2004269297A - SiC単結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】成長容器5内でSiC種結晶1の成長面上にバルク状のSiC単結晶を成長させて,SiC単結晶10を製造する方法である。上記SiC種結晶1と該SiC種結晶1を保持する台座55との間には,両者間にはたらく熱応力を緩和するための応力緩衝材2を配置しておく。上記応力緩衝材2は,その引張強度が10MPa以下であることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
【技術分野】
本発明は,SiC種結晶上にSiC単結晶を成長させてなるSiC単結晶及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】
従来より,SiC単結晶を利用するSiC半導体は,Si半導体に変わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。高性能なSiCパワーデバイスを実現するためには,欠陥の少ないSiC単結晶を製造することが求められる。
【0003】
上記SiC単結晶は,例えば昇華再析出法や高温CVD(Chemical Vapor Deposition)法等により,SiC種結晶上にSiC単結晶を成長させることにより得ることができる。
ここで,図7に,昇華再析出法によりSiC単結晶を作製する様子を示す。
同図に示すごとく,上記SiC単結晶90は,例えば坩堝等の成長容器7内で行われる。この成長容器7は,通常その上部に上記SiC種結晶9を保持するための台座75を有しており,上記SiC種結晶9は,成長容器7内の上部の台座75に成長面を下に向けた状態で保持される。そしてこの状態で,原料ガスを下から上に向けて供給すると,SiC種結晶9上にSiCが結晶となって堆積する。このようにして,SiC種結晶9上に上記SiC単結晶90を得ることができる。
【0004】
上述のSiC単結晶の作製方法においては,何らかの手法で上記SiC種結晶9を,上記台座75に保持することが必要である。これには,一般的に,接着剤が用いられ,図7に示すごとく,上記SiC種結晶9は,上記台座75に接着剤8を介して直接的に貼り付けられる。
また,他の方法としては,フックにより機械的に上記SiC種結晶を上記台座に固定する方法がある(特許文献1参照)。
【0005】
【特許文献1】
実開昭60−136134号公報(実用新案登録請求の範囲,第2図)
【0006】
【解決しようとする課題】
しかしながら,接着剤により上記SiC種結晶を直接上記台座に固定した場合には,上記SiC種結晶とこれを保持する上記台座との間の熱膨張差に起因して応力が発生するおそれがある。この応力は,例えば上記SiC種結晶上に成長する上記SiC単結晶の格子面に曲率半径で数メートル〜数十メートルの大きな反りを生じさせたり,上記SiC単結晶に高密度の転位を発生させ,SiC単結晶の結晶品質を損なわせるおそれがある。
【0007】
上記台座の材質をSiC単結晶に近い材質にすることにより,上記のように結晶品質が劣化することをある程度は抑制することができるが,完全に抑制することは不可能である。また,上記台座の熱膨張率のロット毎のバラツキも無視できない。そのため,歩留まりの観点からも,上述の接着剤を用いて上記SiC種結晶を上記台座に直接固定する方法は問題がある。
さらに,接着剤を用いることにより,接着剤の厚さのムラ,接着剤中のボイド,及び接着不良等により,SiC種結晶面内で局所的な温度分布が生じ,マクロ欠陥が発生し易くなるという問題がある。
【0008】
上記接着剤を用いて固定することによって生じる,上述のような問題は,上記SiC種結晶の裏面及び上記台座の粗さや平面度,及び塗布された接着剤の不均一さ等に起因しており,上記SiC種結晶の口径(接着面積)が大きくなればなるほど顕著になると考えられる。
【0009】
また,上述のフックによる機械的な固定方法においても,フックにより上記SiC種結晶を押さえつけることにより応力が発生し,結晶品質を劣化させるおそれがある。
【0010】
本発明は,かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので,SiC種結晶の固定に伴う応力をほとんどなくし,マクロ欠陥の発生を抑制できると共に,高品質かつ大口径のSiC単結晶を得ることができるSiC単結晶の製造方法,及び該製造方法によって得られるSiC単結晶を提供しようとするものである。
【0011】
【課題の解決手段】
第1の発明は,成長容器内でSiC種結晶の成長面上にバルク状のSiC単結晶を成長させて,SiC単結晶を製造する方法において,
上記SiC種結晶と該SiC種結晶を保持するための台座との間には,両者間にはたらく熱応力を緩和するための応力緩衝材を配置しておくことを特徴とするSiC単結晶の製造方法にある(請求項1)。
【0012】
上記第1の発明においては,上記SiC種結晶と該SiC種結晶を保持するための台座との間に,上記応力緩衝材を配置しておく。
そのため,上記SiC種結晶上に上記SiC単結晶を成長させる際に,上記SiC種結晶と上記台座との熱膨張差に起因した応力を緩衝することができる。それ故,上記SiC種結晶に応力がほとんどかからない状態でSiC単結晶を成長させることが可能となる。従って,成長によって得られる上記SiC単結晶には,格子面の反りやマクロ欠陥等がほとんど発生せず,高品質なSiC単結晶を得ることができる。また,大口径のSiC単結晶を作製することも可能になる。
【0013】
上記応力緩衝材は,上記SiC種結晶と上記台座との間にはたらく熱応力を緩和するものである。即ち,上記応力緩衝材は,上記SiC種結晶と上記台座との間の熱膨張差に起因した応力を,上記応力緩衝材の歪みとして吸収できるものである。
このような上記応力緩衝材の材質としては,例えば柔軟性を有するものを用いることができる。
【0014】
このように,上記第1の発明によれば,SiC種結晶の固定に伴う応力をほとんどなくし,マクロ欠陥の発生を抑制できると共に,高品質かつ大口径のSiC単結晶を得ることができるSiC単結晶の製造方法を提供することができる。
【0015】
第2の発明は,上記第1の発明の製造方法により製造されたSiC単結晶にある(請求項21)。
【0016】
上記第2の発明のSiC単結晶は,上記第1の発明の製造方法によって製造されたものである。
そのため,上記SiC単結晶は,マクロ欠陥がほとんどなく,高品質なものとなり,また,大口径にすることも可能となる。このようなSiC単結晶は,電子デバイス等に用いられる,高性能なSiC半導体等として利用することができる。
【0017】
【発明の実施の形態】
上記第1の発明(請求項1)において,上記SiC種結晶上にバルク上のSiC単結晶を成長させる方法としては,例えば昇華再析出法やCVD法等を利用することができる。
例えば昇華再析出法においては,図1に示すごとく,上記成長容器5内にSiC原料粉末15とSiC種結晶1を対向して配置し,減圧不活性雰囲気中で上記成長容器5を例えば2100〜2400℃に加熱し,原料粉末15側の温度を上記SiC種結晶1側の温度よりも例えば20〜200℃高く設定することで,SiC原料粉末15を昇華させると共に,低温となっているSiC種結晶1上に堆積させてSiC単結晶10を得ることができる。
【0018】
上記SiC種結晶としては,例えば昇華再析出法等により成長したSiC単結晶から切断・成形・研磨して作製された単結晶基板等を用いることができる。
上記SiC種結晶において,上記SiC単結晶の成長に用いる側の面は,化学洗浄等により付着物を除去し,RIE(Reactive Ion Etching)及び犠牲酸化等により上記切断・研磨に伴う加工変質層を除去しておくことが好ましい。
【0019】
上記応力緩衝材としては,上述のように,例えば一定の柔軟性を有するものを用いることができる。このような応力緩衝材としては,後述するごとく,例えば一定の引張強度又は/及びヤング率を有するものを用いることができる。
【0020】
上記SiC種結晶と上記応力緩衝材,及び上記応力緩衝材と上記台座とは,それぞれ例えば接着剤等により固定することができる。
【0021】
上記応力緩衝材は,その引張強度が10MPa以下であることが好ましい(請求項2)。
上記応力緩衝材の引張強度が10MPaを越える場合には,上記応力緩衝材と上記SiC種結晶との間の熱膨張差に起因して応力が発生し,この応力が成長中のSiC単結晶に加えられることにより,得られるSiC単結晶の品質が劣化するおそれがある。
【0022】
さらに,上記応力緩衝材は,そのヤング率が5GPa未満であることが好ましい。
上記応力緩衝材のヤング率が5GPaを越える場合には,上記応力緩衝材と上記SiC種結晶との間の熱膨張差に起因して発生する応力により,得られるSiC単結晶の品質が劣化するおそれがある。
【0023】
また,上記応力緩衝材としては,柔軟性黒鉛シートを用いることが好ましい(請求項3)。
上記柔軟性黒鉛シートは,該柔軟性黒鉛シートを構成している結晶粒子のC軸が厚さ方向に配向しているため,1〜10MPaという低い引張強度示すことができる。そのため,この場合には,上記SiC種結晶と上記台座との間に生じる熱応力を充分に緩衝することができる。
また,上記柔軟性黒鉛シートは,上記SiC単結晶を成長させる際の例えば1800℃〜2500℃という高い温度においても安定に存在できるため,上記応力緩衝材として適している。
【0024】
次に,上記応力緩衝材は,その厚みが0.01〜3.0mmであることが好ましい(請求項4)。
上記応力緩衝材の厚みが0.01mm未満の場合には,上記SiC種結晶と上記台座との間の熱膨張差に起因する応力を充分に緩衝することができないおそれがある。一方,3.0mmを越える場合には,上記SiC種結晶の冷却効率が悪くなり,成長速度が遅くなるおそれがある。
【0025】
次に,上記SiC種結晶の裏面の少なくとも一部には,該裏面からのSiCの昇華を防止するための保護材を配置しておくことが好ましい(請求項5)。
この場合には,マクロ欠陥の発生をさらに一層抑制し,再現性よく高品質のSiC単結晶を製造することができる。
【0026】
即ち,上記SiC種結晶と上記応力緩衝材とを,例えば接着剤等を用いて固定する際には,接着剤の厚さムラや接着剤中のボイド等により接着不良が発生する場合がある。この接着不良箇所では,上記SiC種結晶の裏面から,SiCが昇華し易くなり,マクロ欠陥が発生し易くなるおそれがある。
そこで,上記のように,上記保護材を上記SiC種結晶の裏面,即ち上記SiC種結晶の成長面と反対側に位置する面に配置しておくことにより,上記SiC種結晶の裏面からSiCが昇華することを防止でき,マクロ欠陥の発生を一層防止できるのである。
【0027】
後述する図2に示すごとく,上記保護材3は,例えば,上記SiC種結晶1と上記応力緩衝材2との間に,積層するように配置することができる。
また,後述する図3に示すごとく,上記保護材3は,例えば上記応力緩衝材2に,該応力緩衝材2を貫くように中空貫通孔25を設け,該中空貫通孔25内に配置されるように形成することもできる。
【0028】
また,上記保護材は,上記SiC種結晶の裏面に被覆率90%以上で密着していることが好ましい(請求項6)。
この場合には,上記SiC種結晶の裏面からSiCが昇華するという不具合をさらに一層抑制することができる。
被覆率は,上記SiC種結晶の裏面の面積に対する,上記保護材が上記SiC種結晶の裏面を被覆する面積の割合を百分率で表したものである。
【0029】
上記保護材の被覆率が90%未満の場合には,上記SiC種結晶の裏面からSiCが昇華することを充分に抑制できないおそれがある。
【0030】
また,上記保護材は,その引張強度が10MPa以下であることが好ましい(請求項7)。
上記保護材の引張強度が10MPaを越える場合には,上記保護材と上記SiC種結晶との間の熱膨張差に起因して応力が発生し,この応力が成長中のSiC単結晶に加えられることにより,得られるSiC単結晶の品質が劣化するおそれがある。
【0031】
また,上記保護材としては,等方性黒鉛板を用いることができる(請求項8)。
また,上記保護材としては,柔軟性黒鉛シートを用いることもできる(請求項9)。
【0032】
上記保護材として,上述のように等方性黒鉛板及び柔軟性黒鉛シート等を用いる場合には,例えば接着剤等を用いて,上記SiC種結晶及び上記応力緩衝材等に固定させることができる。また,これらの素材は,SiC単結晶を成長させる際の高温環境下においても充分に安定で,上記SiC種結晶の裏面からのSiCの昇華を充分に抑制できる。
【0033】
また,上述のように,上記保護材を接着剤を介して上記SiC種結晶に貼り付ける場合には,上記保護材は,ガス透過性を有することが好ましい。この場合の上記保護材のガス透過率は,差圧法又は等圧法により測定することができ,差圧法による場合には0.1ml/(cm2・hr・atm)以上,等圧法による場合には0.5ml/(cm2・hr)以上であることが好ましい。
【0034】
上記保護材のガス透過率が差圧法で0.1ml/(cm2・hr・atm)未満,又は等圧法で0.5ml/(cm2・hr)未満の場合には,接着剤が硬化する際に発生する接着剤中の溶媒ガスにより,硬化した接着剤中にボイドが発生し,その結果SiC種結晶の裏面から成長結晶に欠陥が発生するおそれがある。
なお,上記ガス透過率は,上述のように例えば差圧法または等圧法等により測定することができる。
【0035】
また,上記保護材としては,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのフェノール樹脂とからなる,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた膜を用いることもできる(請求項10)。
また,上記保護材としては,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのセルロース樹脂とからなる,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた膜を用いることもできる(請求項11)。
また,上記保護材としては,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた難黒鉛化性炭素膜を用いることもできる(請求項12)。
また,上記保護材としては,上記SiC種結晶上に一体的に設けられたTaC膜を用いることもできる(請求項13)。
さらに,上記保護材としては,化学気相堆積法(CVD)により上記SiC種結晶上に一体的に設けられた黒鉛膜を用いることもできる(請求項14)。
【0036】
上記保護材として,上記のように,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた難黒鉛化性炭素膜,TaC膜,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのフェノール樹脂とからなる膜,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのセルロース樹脂とからなる膜,及びCVD法により設けられた黒鉛膜等を用いる場合には,上記保護材と上記SiC種結晶とを,接着剤を介して貼り付ける必要がなくなる。そのため,上述のような接着不具合によって生じる問題を回避でき,さらにより一層高品質のSiC単結晶を製造することができる。
【0037】
また,上記難黒鉛性炭素膜及びTaC膜,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのフェノール樹脂とからなる膜,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのセルロース樹脂とからなる膜,及びCVD法により設けられた黒鉛膜等は,SiC単結晶を成長させる際の高温環境下においても充分に安定で,上記SiC種結晶の裏面からのSiCの昇華を充分に抑制できる。
【0038】
次に,上記保護材は,その厚みが0.001〜2mmであることが好ましい(請求項15)。
上記保護材の厚みが0.001mm未満の場合には,上記SiC種結晶の裏面からのSiCの昇華を充分に抑制することができないおそれがある。一方,2mmを越える場合には,上記SiC種結晶と上記保護材との間の熱膨張差が大きくなり,上記SiC単結晶の品質を劣化させるおそれがある。
【0039】
また,上記SiC種結晶は,その厚みが1.0mm以上であることが好ましい(請求項16)。
上記SiC種結晶の厚みが1.0mm未満の場合には,上記SiC種結晶と,上記応力緩衝材や上記保護材との間の熱膨張差に起因する応力の影響が顕著になり易くなる。その結果,SiC単結晶の品質が劣化するおそれがある。
【0040】
次に,上記台座及び上記応力緩衝材は,それぞれ上記SiC種結晶を上記成長容器外の外気に接触させるための中空貫通孔を有していることが好ましい(請求項17)。
この場合には,上記SiC単結晶の成長中に,上記SiC種結晶をその裏面側から外気によって効率的に冷やすことができるため,上記SiC単結晶の成長速度を向上させることができる。
【0041】
ここで,上記中空貫通孔及びその作用効果につき,図4を用いて具体的に説明する。
上記SiC種結晶と上記台座との間に上記応力緩衝材を配置してSiC単結晶を成長させると,上記台座及び上記応力緩衝材の熱抵抗により,種結晶の冷却が阻害されて,種結晶の温度上昇に伴い成長速度の低下が引き起こされるおそれがある。
図4に示すごとく,上記台座55及び上記応力緩衝材2に,それぞれ中空貫通孔555及び中空貫通孔25を設けることにより,上記SiC種結晶1は成長容器5外の外気に接触することができる。そのため,上記SiC種結晶1は外気により冷やされ,SiC単結晶10の成長速度が低下することを抑制できる。
【0042】
次に,上記台座及び上記応力緩衝材は,それぞれ上記保護材を上記成長容器外の外気に接触させるための中空貫通孔を有していることが好ましい(請求項18)。
この場合には,上記保護材が上記成長容器外の外気に接触するため,上記保護材を介して上記SiC種結晶を冷却することができる。そのため,SiC種結晶の温度上昇に伴う成長速度の低下を防止することができる。
【0043】
上記台座及び上記応力緩衝材に上記中空貫通孔を設け,上記保護材の裏面を上記成長容器外の外気に接触させるときの,上記保護材の配置としては,図5に示すごとく,例えば上記保護材3を上記応力緩衝材2に積層する形態がある(請求項19)。
【0044】
また,図6に示すごとく,例えば上記保護材3は,上記応力緩衝材2の上記中空貫通孔25内に形成させることもできる(請求項20)。
【0045】
次に,上記第2の発明において,上記SiC単結晶の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であることが好ましい(請求項22)。
上記SiC単結晶の{0001}格子面の曲率半径が100m未満の場合には上記SiC単結晶を用いて,高性能で高耐久性のSiCデバイスを作製することができないおそれがある。
【0046】
曲率半径(R)は,X線回折法により,上記SiC単結晶の任意の2点において{0001}格子面の回折ピーク(P1及びP2)を測定し,2点間のX線入射角度の差(Δω)を求め,以下の式(1)により導出できる。
R=|P1−P2|/sin(Δω) (1)
【0047】
なお,本発明において,上記の{0001},及び後述する実施例における{000−1},{11−20},及び{1−100}等は,所謂結晶面の面指数を表している。上記面指数において,「−」記号は,通常数字の上に付されるが,本明細書においては書類作成の便宜のため数字の左側に付した。
【0048】
【実施例】
(実施例1)
次に,本発明の実施例にかかるSiC単結晶及びその製造方法につき,図1を用いて説明する。
本例のSiC単結晶の製造方法は,図1に示すごとく,成長容器5内でSiC種結晶1の成長面上にバルク状のSiC単結晶10を成長させて,SiC単結晶10を製造する方法である。そして,本例の製造方法において,SiC種結晶1とこれを保持するための台座55との間には,SiC種結晶1と台座55との間にはたらく熱応力を緩和するための応力緩衝材2を配置しておく。
【0049】
以下,本例のSiC単結晶の製造方法につき,図1を用いて詳細に説明する。本例では,以下のようにして昇華再析出法により,SiC単結晶を作製する。
まず図1に示すごとく,成長容器5を準備した。本例においては,成長容器5として黒鉛製の坩堝を用いた。
【0050】
この成長容器5は,SiC原料粉末15を収納するための容器本体部57と,SiC種結晶1を保持するための台座55とよりなる。台座55は,他の部分よりも突出した凸状部552を有している。
また,本例において,台座55は,成長容器5の上部の開口部を塞ぐ蓋としての役割を兼ねており,台座55を成長容器5の上部に配置するときには,凸状部552が,成長容器5の底面を向くように配置する。
【0051】
次に,台座55の凸状部552に応力緩衝材2としての柔軟性黒鉛シートを,接着剤を介して貼り付けた。
続いて,{000−1}面を成長面として露出させた,厚み1.0mmのSiC種結晶1を準備し,成長面が成長容器5の底面を向くように,これを接着剤を介して応力緩衝材2に貼り付けた。
【0052】
次に,SiC原料粉末15を,SiC種結晶1と対向するように成長容器5内に配置し,成長容器5を減圧不活性雰囲気中で2100〜2400℃に加熱した。このとき,SiC原料粉末15側の温度をSiC種結晶1側の温度よりも20〜200℃高く設定した。これにより,成長容器5内のSiC原料粉末15が加熱により昇華し,このSiC原料粉末15よりも低温のSiC種結晶1上にSiCが堆積し,SiC単結晶10を得た。
【0053】
さらに,このSiC単結晶10を切断,研磨してSiCウエハを作製し,{0001}格子面の反り(曲率半径R)をX線回折法により測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを越えていた。また,本例のSiC単結晶には,SiC種結晶の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
【0054】
本例においては,SiC種結晶1とこれを保持するための台座55との間に,応力緩衝材2を配置している。
そのため,SiC種結晶1と台座55との熱膨張差に起因した応力を緩衝することができる。それ故,SiC種結晶1に応力がほとんどかからない状態でSiC単結晶10を成長させることが可能となる。従って,成長によって得られるSiC単結晶10には,格子面の反りやマクロ欠陥等がほとんど発生せず,高品質なSiC単結晶10を得ることができる。また,大口径のSiC単結晶10を作製することも可能になる。
【0055】
応力緩衝材2は,SiC種結晶1と台座55との間の熱膨張差に起因した応力を,応力緩衝材2の歪みとして吸収することができる。
また,本例においては,上述のように,凸状部552を有する台座55を用いたが,この凸状部552を持たない台座を用いることもできる。
【0056】
このように,本例によれば,SiC種結晶1の固定に伴う応力をほとんどなくし,マクロ欠陥の発生を抑制できると共に,高品質かつ大口径のSiC単結晶10を得ることができる。
【0057】
(実施例2)
本例では,上記SiC単結晶の裏面に,該裏面からのSiCの昇華を防止するための保護材を配置してSiC単結晶を作製する例である。
図2に示すごとく,本例においては,実施例1と同様の成長容器5の台座55の凸状部552に,応力緩衝材2としての柔軟性黒鉛シートを,接着剤を介して貼り付けた。
【0058】
続いて,{000−1}面を成長面として露出させた,厚み2.0mmのSiC種結晶1と,保護材3としての厚み0.3mmの等方性黒鉛板とを準備し,この保護材3をSiC種結晶1の成長面と反対側の面である裏面に接着剤を介して貼り付けた。
次に,図2に示すごとく,この保護材3を貼り付けたSiC種結晶1を,保護材3側が応力緩衝材2側に向き,SiC種結晶1の成長面側が成長容器5の底面を向くようにして,台座55の凸状部552に貼り付けられた応力緩衝材2に,接着剤を介して貼り付けた。
【0059】
次に,実施例1と同様にして,SiC原料粉末15を,SiC種結晶1と対向するように成長容器5内に配置し,加熱し,SiC原料粉末15を昇華させてSiC単結晶10を得た(昇華再析出法)。
【0060】
さらに,実施例1と同様に,このSiC単結晶10からSiCウエハを作製し,{0001}格子面の反り(曲率半径R)をX線回折法により測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを大きく越えていた。また,SiC単結晶10には,SiC種結晶の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
【0061】
本例においては,上記のように,保護材3をSiC種結晶1の裏面に配置した。そのため,SiC種結晶1の裏面からSiCが昇華することを防止でき,上記のようにマクロ欠陥の発生をさらに一層防止できた。
【0062】
また,本例においては,上記保護材3として,厚み0.1mmの柔軟性黒鉛シートを用い,さらに,上記SiC種結晶1の厚みを1.0mmとし,他は上記と同様にして昇華再析出法によりSiC単結晶を作製した。
この場合にも,曲率半径が100mを大きく越え,マクロ欠陥のほとんどないSiC単結晶10を得ることができた。
【0063】
また,保護材3として,SiC種結晶1の成長面と反対側に位置する裏面上に一体的に設けられた,厚み0.03mmの黒鉛微粉末とフェノール樹脂からなる膜,又は厚み0.03mmの黒鉛微粉末とセルロース樹脂からなる膜,又は厚み0.001mmの難黒鉛化性炭素膜又はTaC蒸着膜,又は厚み0.03mmのCVD法により設けられた黒鉛膜を用いて,他は上記と同様にして昇華再析出法によりSiC単結晶を作製した。
この場合にも,曲率半径が100mを大きく越え,マクロ欠陥のほとんどない上SiC単結晶を得ることができた。
【0064】
(実施例3)
実施例2においては,保護材を,応力緩衝材と積層するように配置したが,本例においては,中空貫通孔を有する応力緩衝材の中空貫通孔内に保護材を配置させた例につき,図3を用いて説明する。
【0065】
まず,図3に示すごとく,応力緩衝材2の略中央を貫くような中空貫通孔25を有するリング形状(厚み0.5mm,外径50mm,内径48mm)の応力緩衝材2を準備し,この応力緩衝材2を実施例1及び2と同様の形状の台座55の凸状部552に接着剤を介して貼り付けた。
続いて,厚み0.3mm,径47.8mmの円柱状の保護材3(等方性黒鉛板)を準備し,この保護材3をSiC種結晶1の成長面と反対側に位置する裏面に,接着剤を介して貼り付けた。
【0066】
次に,保護材3を貼り付けたSiC種結晶1を,台座55に貼り付けられた応力緩衝材2に,接着剤を介して貼り付けた。このとき,図3に示すごとく,保護材3側が応力緩衝材2側に向き,かつ保護材3が応力緩衝材2の中空貫通孔25内に配置されるように貼り付けた。
【0067】
次に,実施例1と同様にして,SiC原料粉末15を,SiC種結晶1と対向するように成長容器5内に配置し,加熱し,SiC原料粉末15を昇華させてSiC単結晶10を得た(昇華再析出法)。さらに,同様にしてSiCウエハを作製し,曲率半径を測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを大きく越えていた。また,SiC単結晶10には,SiC種結晶1の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
【0068】
(実施例4)
本例は,上記台座及び上記応力緩衝材に,それぞれ中空貫通孔を設けて,SiC単結晶を作製する例である。
本例においては,図4に示すごとく,中空貫通孔555を有する黒鉛製の台座55を準備した。中空貫通孔555は,台座55の凸状部552を貫通している。凸状部552は略円筒状であり,その外径は50mmであり,内径は48mmである。
【0069】
次に,台座55の凸状部552に,応力緩衝材として中空貫通孔25を有するリング形状(厚み0.5mm,外径50mm,内径48mm)の柔軟性黒鉛シートを,接着剤を介して貼り付けた。このとき,応力緩衝材2の中空貫通孔25と台座55の中空貫通孔555とが重なるように,応力緩衝材2を貼り付けた。
【0070】
続いて,{000−1}面を成長面として露出させた,厚み1.0mm,径50mmの円柱状のSiC種結晶1を,成長面側が成長容器5の底面を向くようにして,台座55の凸状部552に貼り付けられた応力緩衝材2に接着剤を介して貼り付けた。
【0071】
次に,実施例1と同様にして,SiC原料粉末15を,SiC種結晶1と対向するように成長容器5内に配置し,加熱し,SiC原料粉末15を昇華させてSiC単結晶10を得た。さらに,同様にしてSiCウエハを作製し,曲率半径を測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを大きく越えていた。また,SiC単結晶10には,SiC種結晶1の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
【0072】
また,本例においては,実施例1〜3に比べて,SiC単結晶の成長速度が1.2倍向上しており,より高速なSiCの成長を実現できた。
これは,台座55及び応力緩衝材2にそれぞれ中空貫通孔25,555を設けたことにより,SiC種結晶1の裏面側が成長容器5外の外気に曝され,効率的に冷やされたためであると考えられる。
【0073】
(実施例5)
本例は,実施例4と同様に上記台座及び上記応力緩衝材に,それぞれ中空貫通孔を設けると共に,SiC種結晶の裏面に保護材を配置してSiC単結晶を作製する例である。
以下,図5及び図6を用いて,詳細に説明する。
まず,図5に示すごとく,実施例4と同様に,中空貫通孔555を有する台座5と,中空貫通孔25を有する応力緩衝材2を準備し,応力緩衝材2を台座5に接着剤を介して貼り付けた。
【0074】
続いて,{000−1}面を成長面として露出させた,厚み1.5mm,径50mmのSiC種結晶1と,保護材3として厚み0.1mm,径50mmの柔軟性黒鉛シートを準備した。この保護材3をSiC種結晶1の成長面と反対側に位置する裏面に接着剤を介して貼り付けた。
【0075】
そして,図5に示すごとく,保護材3が貼り付けられたSiC種結晶1を,成長面側が成長容器5の底面を向くようにして,台座55に貼り付けられた応力緩衝材2に接着剤を介して貼り付けた。このとき,同図に示すごとく,保護材3は,応力緩衝材2とSiC種結晶1との間に,積層状態で配置される。
【0076】
次に,実施例1と同様の昇華再析出法によりSiC単結晶を作製し,さらに同様にしてSiCウエハを作製し,曲率半径を測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを大きく越えていた。
また,SiC単結晶10には,SiC種結晶1の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
また,本例においては,実施例1〜3に比べて,SiC単結晶の成長速度が1.3倍向上しており,高速なSiCの成長を実現できた。
【0077】
また,保護材3として,厚み0.3mm,径50mmの等方性黒鉛板を用い,高温CVD法を用いてSiC単結晶を成長させた場合においても,同様の結果を得ることができた。
【0078】
次に,本例においては,台座55の中空貫通孔555及び応力緩衝材2の中空貫通孔25の断面形状を略正方形にし,また保護材3として,厚み0.3mm,径50mmの等方性黒鉛板を用い,またSiC種結晶として{11−20}面を成長面として露出させた,厚み3.0mm,径50mmの4H−SiC種結晶を用いて,高温CVD法により,SiC単結晶を成長させた。
【0079】
このSiC成長結晶を切断,研磨し,{1−100}面が露出したSiCウエハを作製し,溶融アルカリエッチングにより積層欠陥密度を評価したところ,積層欠陥密度が1cm−1未満であり,非常に高品質であった。また,種結晶裏面から発生するマクロ欠陥もほとんど発生していなかった。
【0080】
次に,本例においては,図6に示すごとく,保護材3が応力緩衝材2の中空貫通孔25内に配置されるように,保護材を配置して,SiC単結晶を作製した。
具体的には,まず,実施例4と同様に,中空貫通孔555を有する台座5と,中空貫通孔25を有する応力緩衝材2を準備し,応力緩衝材2を台座5に接着剤を介して貼り付けた。
【0081】
続いて,保護材3として厚み0.1mm,径47.9mmの柔軟性黒鉛シートを準備した。この保護材3をSiC種結晶1の成長面と反対の面に接着剤を介して貼り付け,図6に示すごとく,このSiC種結晶1を,保護材3が応力緩衝材2の中空貫通孔25内に配置されるように,応力緩衝材2に接着剤を介して貼り付けた。
【0082】
次に,実施例1と同様の昇華再析出法によりSiC単結晶を作製し,さらに同様にしてSiCウエハを作製し,曲率半径を測定したところ,SiC種結晶1の反りと略同等の値であり,曲率半径Rは100mを大きく越えていた。
また,SiC単結晶10には,SiC種結晶1の裏面から発生するマクロ欠陥はほとんど発生していなかった。
また,本例においては,実施例1及び2に比べて,SiC単結晶の成長速度が向上しており,高速なSiCの成長を実現できた。
【0083】
次に,本例においては,保護材3として,黒鉛微粉末とセルロース樹脂とからなる,SiC種結晶に一体的に設けられた膜(厚み0.03mm,径50mm)を用いて,他は上記と同様にして,昇華再析出法によりSiC単結晶を作製したところ,上記と同様の結果を得ることができた。
【0084】
(比較例)
本例は,SiC種結晶を,直接的に成長容器の台座に接着剤を介して貼り付け,SiC単結晶を成長させた例である。
具体的には,図7に示すごとく,まず実施例1と同様の,凸状部752を有する台座75と容器本体部77とよりなる成長容器7を準備した。
続いて,この台座75の凸状部752に,{000−1}面を成長面として露出させた,厚み1.0mmのSiC種結晶9を,接着剤8を介して貼り付けた。
【0085】
次に,実施例1と同様にして,SiC原料粉末95を,SiC種結晶9と対向するように成長容器7内に配置し,加熱し,SiC原料粉末95を昇華させてSiC単結晶90を得た(昇華再析出法)。
【0086】
さらに,実施例1と同様に,このSiC単結晶90からSiCウエハを作製し,{0001}格子面の反り(曲率半径R)をX線回折法により測定したところ,SiC種結晶9の反りよりも結晶格子面の反りが増大しており,曲率半径Rは10m程度であった。また,SiC単結晶90には,SiC種結晶9の裏面から成長方向に2mmの領域で,マクロ欠陥が発生していた。
【0087】
次に,本例においては,SiC種結晶9として,{11−20}面を成長面として露出させた,厚み1.0mm,外径50mmの4H−SiC種結晶を準備し,このSiC種結晶9を台座75の凸状部752に,接着剤を介して貼り付け,高温CVD法によりSiC単結晶90を成長させた。
このSiC単結晶90を切断,研磨し,{1−100}面が露出したSiCウエハを作製し,溶融アルカリエッチングにより積層欠陥密度を評価した。その結果,積層欠陥密度が10〜100cm−1であった。また,SiC単結晶90には,SiC種結晶9の裏面から成長方向に2mmの領域で,マクロ欠陥が発生していた。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1にかかる,SiC種結晶と台座との間に応力緩衝材を配置して,SiC種結晶上にSiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図2】実施例2にかかる,SiC種結晶と台座との間に,応力緩衝材と保護材とを積層して配置し,SiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図3】実施例3にかかる,SiC単結晶を台座との間に,応力緩衝材と保護材とを,応力緩衝材の中空貫通孔内に保護材を嵌め込んだ状態で配置し,SiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図4】実施例4にかかる,中空貫通孔を有する台座及び応力緩衝材を用いてSiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図5】実施例5にかかる,中空貫通孔を有する台座及び応力緩衝材を用いて,該応力緩衝材に保護材を積層するように配置してSiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図6】実施例5にかかる,中空貫通孔を有する台座及び応力緩衝材を用い,保護材が該応力緩衝材の中空貫通孔内に配置されるようにSiC種結晶の裏面に保護材を配置してSiC単結晶を成長させる様子を示す,成長容器の断面説明図。
【図7】比較例にかかる,SiC種結晶を接着剤を用いて台座に固定し,SiC単結晶を成長させる様子を示す説明図。
【符号の説明】
1...SiC種結晶,
10...SiC単結晶,
15...SiC原料粉末,
2...応力緩衝材,
25...中空貫通孔(応力緩衝材),
3...保護材,
5...成長容器,
55...台座,
555...中空貫通孔(台座),
Claims (22)
- 成長容器内でSiC種結晶の成長面上にバルク状のSiC単結晶を成長させて,SiC単結晶を製造する方法において,
上記SiC種結晶と該SiC種結晶を保持するための台座との間には,両者間にはたらく熱応力を緩和するための応力緩衝材を配置しておくことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。 - 請求項1において,上記応力緩衝材は,その引張強度が10MPa以下であることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1または2において,上記応力緩衝材としては,柔軟性黒鉛シートを用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項において,上記応力緩衝材は,その厚みが0.01〜3.0mmであることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項において,上記SiC種結晶の裏面の少なくとも一部には,該裏面からのSiCの昇華を防止するための保護材を配置しておくことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5において,上記保護材は,上記SiC種結晶の裏面に被覆率90%以上で密着していることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5または6において,上記保護材は,その引張強度が10MPa以下であることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,等方性黒鉛板を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,柔軟性黒鉛シートを用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのフェノール樹脂とからなる,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた膜を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7いずれか一項において,上記保護材としては,黒鉛微粉末と該黒鉛微粉末を固めるためのセルロース樹脂とからなる,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた膜を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,上記SiC種結晶上に一体的に設けられた難黒鉛化性炭素膜を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,上記SiC種結晶上に一体的に設けられたTaC膜を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜7のいずれか一項において,上記保護材としては,化学気相堆積法により上記SiC種結晶上に一体的に設けられた黒鉛膜を用いることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜14のいずれか一項において,上記保護材は,その厚みが0.001〜2mmであることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項において,上記SiC種結晶は,その厚みが1.0mm以上であることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項において,上記台座及び上記応力緩衝材は,それぞれ上記SiC種結晶を上記成長容器外の外気に接触させるための中空貫通孔を有していることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項5〜16のいずれか一項において,上記台座及び上記応力緩衝材は,それぞれ上記保護材を上記成長容器外の外気に接触させるための中空貫通孔を有していることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項18において,上記保護材は,上記応力緩衝材に積層されていることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項18において,上記保護材は,上記応力緩衝材の上記中空貫通孔内に形成されていることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜20に記載の製造方法により製造されたSiC単結晶。
- 請求項21において,上記SiC単結晶の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であることを特徴とするSiC単結晶。
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