JP2004338971A - SiC単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiC単結晶5を成長させる際のSiC種結晶4と、このSiC種結晶4を支持するための蓋体2との間において、緩衝部材10が介在されている。緩衝部材10におけるプレート部11の一方の面にSiC種結晶4が接着されている。プレート部11の他方の面にはピン穴13を有する突起12が形成され、ピン穴13を通してピン17を蓋体2のピン穴16に挿入することにより緩衝部材10が蓋体2に連結されている。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、SiC単結晶の製造方法および製造装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
SiCバルク単結晶成長の種結晶の固定方法が特許文献1に開示されている。これは、図10に示すように、ルツボ100の開口部が蓋体101にて塞がれ、ルツボ100内にSiC粉末原料102が配置され、蓋体101の下面においてSiC種結晶103をネジ104により固定する。このとき、SiC種結晶103と蓋体101との接触部を平坦化処理して、蓋体101とSiC種結晶103を、接着剤を用いずに物理的に密着させる。これにより、ボイド状の欠陥の発生を抑制している。
【0003】
しかし、実際は物理的には、蓋体(ルツボ蓋)101とSiC種結晶103を密着させることは難しく、ボイド状の欠陥の発生は否めず高品質結晶が得られにくい。また、SiC種結晶103の成長面側をネジ104で固定しているため、結晶の口径拡大の妨げとなるという問題があった。
【0004】
また、蓋体(ルツボ蓋)と種結晶を接着剤で密着させると、ボイド状の欠陥の発生を抑制することができるが、種結晶と蓋体(ルツボ蓋)の熱膨張差が原因で成長結晶の格子面が湾曲し(残留応力が生じ)、成長結晶の割れを誘発しやすい。そのため、大口径で高品質な結晶ができないという問題があった。
【0005】
【特許文献1】
特開2002−308697号公報
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができるSiC単結晶の製造方法および製造装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法は、SiC種結晶を支持するための種結晶支持部材とSiC種結晶との間に緩衝部材を介在させ、SiC種結晶を緩衝部材側に接着するとともに緩衝部材を種結晶支持部材に残留応力が加わらない状態で連結し、この状態においてSiC種結晶からSiC単結晶を成長させるようにしたことを特徴としている。
【0008】
これにより、種結晶は緩衝部材側に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材は種結晶支持部材に残留応力が加わらない状態で連結されているで、種結晶と種結晶支持部材との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0009】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
その結果、請求項2に記載のように、SiC単結晶の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であるとすることができる。
【0010】
この製造方法を具現化すべく以下の製造装置を使用する。
請求項3に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材との間において、プレート部の一方の面がSiC種結晶の接着面となるとともにプレート部の他方の面にピン穴を有する突起が形成された緩衝部材を、ピン穴を通してピンを種結晶支持部材のピン穴に挿入することにより種結晶支持部材に連結したことを特徴としている。
【0011】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶は緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材と種結晶支持部材は拘束がないので、種結晶と種結晶支持部材との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0012】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
ここで、請求項4に記載のように、プレート部の厚さは、SiC種結晶の厚さの2倍以下であったり、請求項5に記載のように、緩衝部材とピンの材質は黒鉛であったり、請求項6に記載のように、緩衝部材の突起の径は、プレート部の径の0.1〜0.5倍であると、実用上好ましいものとなる。
【0013】
請求項7に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材の間の介在物として、下面がSiC種結晶の接着面となる有底筒状の緩衝部材を、種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより種結晶支持部材に連結したことを特徴としている。
【0014】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより(接着なしで)連結することで、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差による緩衝部材の反りが許容され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0015】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
ここで、請求項8に記載のように、緩衝部材の材質は黒鉛であると、実用上好ましいものとなる。
【0016】
請求項9に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材との間において、種結晶支持部材から成長することにより一方の面が種結晶支持部材に支持され、他方の面がSiC種結晶の接着面となるSiC多結晶よりなる板状の緩衝部材を備えたことを特徴としている。
【0017】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶支持部材にSiC多結晶を成長させて緩衝部材を構成することで、緩衝部材(多結晶)は種結晶支持部材の近くでは、種結晶支持部材に近い熱膨張係数を有し、遠くではSiC多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶を接着しているので、接着部分の緩衝部材(多結晶)と種結晶の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。また、緩衝部材(多結晶)には隙間があるので、種結晶と緩衝部材(多結晶)間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶を緩衝部材(多結晶)に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【0018】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
請求項10に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材との間において、非貫通微細孔を有し、一方の面がSiC種結晶の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材の接着面となる緩衝部材を備えたことを特徴としている。
【0019】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材に接着するが、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0020】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
ここで、請求項11に記載のように、種結晶支持部材における緩衝部材の接着部には、溝が形成されていると、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が緩衝部材の非貫通微細孔や種結晶支持部材の溝にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。
【0021】
請求項12に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材との間において、炭素製シート材よりなり、一方の面がSiC種結晶の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材の接着面となる緩衝部材を備えたことを特徴としている。
【0022】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を、炭素製シート材よりなる緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、炭素製シート材よりなる緩衝部材を種結晶支持部材に接着するが、高温中で、種結晶と種結晶支持部材間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0023】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
請求項13に記載の発明は、SiC種結晶と種結晶支持部材との間において、一方の面がSiC種結晶の接着面となるボイド欠陥防止用シート材を配するとともに、炭素製シート材よりなり、一方の面が前記ボイド欠陥防止用シート材と接着剤にて貼り合わされ、かつ他方の面が種結晶支持部材の接着面となる緩衝部材を配したことを特徴としている。
【0024】
このように、SiC種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材およびボイド欠陥防止用シート材を介在させている。そして、炭素製シート材よりなる緩衝部材を種結晶支持部材に接着するが、高温中で、種結晶と種結晶支持部材間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。また、種結晶を、緩衝部材に貼り合わされたボイド欠陥防止用シート材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。つまり、種結晶を、炭素製シート材よりなる緩衝部材に直接、接着する場合に比べ、ボイド欠陥をよりできにくくすることができる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0025】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
請求項14に記載のように、請求項12または13に記載のSiC単結晶の製造装置における前記炭素製シート材よりなる緩衝部材は、その厚さ方向の熱伝導率がSiC種結晶の熱伝導率の10%以上であると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。詳しくは、請求項12に記載のSiC単結晶の製造装置における種結晶と緩衝部材との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。また、請求項13に記載のSiC単結晶の製造装置における種結晶とボイド欠陥防止用シート材との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
【0026】
請求項15に記載のように、請求項3〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、種結晶支持部材の材質は黒鉛であったり、請求項16に記載のように、請求項3〜15のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、緩衝部材の熱膨張係数とSiC単結晶の熱膨張係数の差を1×10−6/℃以内とすると、実用上好ましいものとなる。
【0027】
請求項17に記載のように、請求項3〜16のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、SiC単結晶の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であるとすることができる。
【0028】
【発明の実施の形態】
(第1の実施の形態)
以下、この発明を具体化した第1の実施の形態を図面に従って説明する。
【0029】
図1には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
ルツボ1は有底円筒状をなし、その上端開口部に種結晶支持部材としての蓋体2が設置され、当該開口部を塞いでいる。蓋体2の材質は黒鉛である。ルツボ1の底面部には原料となるSiC原料粉末3が充填されている。蓋体2の下面においてその中央部には突部2aが形成されている。蓋体の突部2aには緩衝部材10を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。
【0030】
緩衝部材10は、図2に示すように、プレート部(薄板部)11と突起12からなる。即ち、突起付き薄板である。プレート部11は円板状をなし、その上面中央部には突起12が形成されている。突起12は円柱状をなし、上下方向に延びている。突起12にはピン穴13が水平方向に貫通するように形成されている。プレート部11の下面はSiC種結晶の接着面であり、図1に示すように、接着剤14によりSiC種結晶4が接着されている。一方、図2に示すように、蓋体の突部2aには突起嵌入溝15が形成されるとともにピン穴16が形成されている。そして、緩衝部材10の突起12を突起嵌入溝15に嵌入することができるとともに、突起12を溝15に嵌入した状態でピン17を緩衝部材10のピン穴13を通して蓋体の突部2aのピン穴16に挿入することができるようになっている。このピン17の挿入により緩衝部材10が蓋体2(突部2a)に連結されている。
【0031】
図1において、緩衝部材10のプレート部11の厚さt1は1mmであり、SiC種結晶4の厚さt2も1mmである。このように、緩衝部材10のプレート部11の厚さt1はSiC種結晶4の厚さt2の2倍以下であるとよい。また、緩衝部材10とピン17の材質は黒鉛である。さらに、図2に示すごとく、緩衝部材の突起12の径φ1は10mmであり、プレート部11の径φ2は40mmである。このように、緩衝部材の突起12の径φ1はプレート部11の径φ2の0.1〜0.5倍であるとよい。
【0032】
緩衝部材10の熱膨張係数とSiC単結晶の熱膨張係数の差は1×10−6/℃以内である。これは他の実施形態も同様である。
また、図1のルツボ1の周囲には誘導コイル等の加熱装置(図示略)が設けられ、ルツボ1の内部、特に原料粉末3を加熱することができるようになっている。
【0033】
次に、本装置を用いて、単結晶を成長させる順序(工程)について説明する。まず、図1のルツボ1から蓋体2を取り外すとともに、蓋体2から緩衝部材10を取り外す。そして、緩衝部材10のプレート部11に種結晶4を接着剤14で強力に接着する。さらに、ピン17を突起12のピン穴13を通してピン穴16に嵌入する。これにより、緩衝部材10が蓋体2にピン17で機械的に連結固定される。そして、SiC原料粉末3を入れたルツボ1に蓋体2を取り付ける。
【0034】
この状態で、ルツボ1の周囲に配した誘導コイル等の加熱装置(図示略)で加熱する。このとき、原料粉末3が炭化珪素の昇華温度以上であるとともに種結晶4が原料粉末3より低い温度となるように、ルツボ1内に温度勾配を設ける。ルツボ1の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とする。これにより、原料粉末3の昇華ガスが発生して上方へ拡散し、より低温の種結晶4から再結晶化する。この再結晶化に伴ないSiC種結晶4の下面からSiC単結晶5が成長する。
【0035】
ここで、本実施形態においては、種結晶4を蓋体2に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材10を介在させている。そして、種結晶4は緩衝部材(突起付き薄板)10に接着剤14で強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材(突起付き薄板)10と蓋体2はピン17で機械的に連結支持(接着することなく支持)することで拘束がない。これにより、高温中で、種結晶4と緩衝部材10のプレート部(薄板部)11間の熱膨張差によるプレート部(薄板部)11の反りが許容されて、種結晶4と蓋体2との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、図10に示した装置に比べ、種結晶4の表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0036】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
【0037】
以上のごとく、SiC単結晶の製造方法として、SiC種結晶4を支持するための蓋体(種結晶支持部材)2とSiC種結晶4との間に緩衝部材10を介在させ、SiC種結晶4を緩衝部材10側に接着するとともに緩衝部材10を蓋体2に残留応力が加わらない状態で連結する。そして、この状態においてSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させる。これにより、種結晶4は緩衝部材10側に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材10は蓋体2に残留応力が加わらない状態で連結されているで、種結晶4と蓋体2との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。その結果、SiC単結晶5の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であるとすることができる。
(第2の実施の形態)
次に、第2の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【0038】
図3には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体2には緩衝部材20を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。緩衝部材20の材質は黒鉛である。
【0039】
緩衝部材20は、有底筒状(詳しくは有底円筒状)をなし、かつ、薄肉である。緩衝部材20の下面がSiC種結晶4の接着面であり、SiC種結晶4が接着剤21にて接着されている。緩衝部材20においてその外周面には鍔部20aが形成されている。一方、蓋体2の中央部には透孔22が形成されている。緩衝部材20が蓋体2の透孔22に嵌入され、鍔部20aが蓋体2の上面に接触している。このように、緩衝部材(肉薄ルツボ蓋)20を蓋体(ルツボ蓋)2にひっかけて、緩衝部材20を蓋体2に接着することなく連結している。つまり、種結晶4を緩衝部材(肉薄ルツボ蓋)20に接着剤21で強力に接着するとともに、この緩衝部材20を蓋体2の透孔22に嵌入することで緩衝部材20を蓋体2に連結支持(固定)している。
【0040】
緩衝部材20の厚さ(肉厚)t10は1mmであり、種結晶4の厚さt11も1mmである。このように、緩衝部材20の厚さt10は種結晶4の厚さt11の2倍以下であるとよい。
【0041】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶4を緩衝部材(肉薄ルツボ蓋)20に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材20を蓋体2の透孔22に嵌入することにより(接着なしで)連結することで、高温中で、種結晶4と緩衝部材(肉薄ルツボ蓋)20間の熱膨張差による緩衝部材(薄肉ルツボ蓋)20の反りが許容されて、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0042】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
(第3の実施の形態)
次に、第3の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【0043】
図4には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体2には緩衝部材30を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。
【0044】
緩衝部材30は、板状をなし、SiC多結晶よりなる。緩衝部材30は蓋体の突部2aから成長することにより一方の面が蓋体2(突部2a)に支持されている。また、緩衝部材30の他方の面がSiC種結晶4の接着面であり、接着剤31によりSiC種結晶4が接着されている。
【0045】
詳しくは、蓋体の突部2aに予めSiC多結晶(30)を成長させておき、そのSiC多結晶(30)の表面を平坦加工した後に、種結晶4を接着剤31で強力に接着する。ここで、図5に示すように、緩衝部材30において、熱膨張係数は上側は蓋体2に近い値になり、下側はSiC多結晶本来値に近い値になる。
【0046】
図4において、緩衝部材(多結晶)30の厚さt20は3mmであり、種結晶4の厚さt21は1mmである。このように、緩衝部材(多結晶)30の厚さt20は種結晶4の厚さt21の0.5倍以上であるとよい。
【0047】
従来の種結晶固定法に比べて、蓋体2にSiC多結晶を成長させて緩衝部材30を構成することで、緩衝部材(多結晶)30は蓋体2の近くでは、蓋体2に近い熱膨張係数を有し、遠くではSiC多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶4を接着しているので、接着部分の緩衝部材(多結晶)30と種結晶4の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。また、緩衝部材(多結晶)30には隙間があるので、種結晶4と緩衝部材(多結晶)30間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶4を緩衝部材(多結晶)30に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【0048】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
(第4の実施の形態)
次に、第4の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【0049】
図6には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体2には緩衝部材40を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。
【0050】
緩衝部材40は、図7に示すように、非貫通微細孔41を有するとともに薄板状をなしている。薄板状の緩衝部材40の一方の面がSiC種結晶の接着面であり、図6に示すように、接着剤42によりSiC種結晶4が接着されている。薄板状の緩衝部材40における他方の面は、蓋体2の接着面であり、接着剤43により蓋体の突部2aと接着されている。蓋体の突部2aには、下面に開口する溝(スリット)44が複数形成されている。溝(スリット)44の幅W1は1mm以下である。
【0051】
このように、種結晶4が、非貫通微細孔41をもつ緩衝部材(薄板)40に接着剤42で強力に接着されるとともに、緩衝部材(薄板)40が蓋体(スリット付きルツボ蓋)2に接着剤43で強力に接着されている。
【0052】
これにより、従来の種結晶固定法に比べて、種結晶4を緩衝部材(薄板)40に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材(薄板)40を蓋体(スリット付きルツボ蓋)2に接着するが、高温中で、種結晶4と緩衝部材(薄板)40間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔41や溝(スリット)44にて吸収され、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0053】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
【0054】
なお、種結晶支持部材における緩衝部材40の接着部、即ち、突部2aには溝(スリット)44を形成したが、溝(スリット)44は無くてもよい。この構成とした場合においては次のようになる。種結晶4を緩衝部材40に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材40を種結晶支持部材(2)に接着するが、高温中で、種結晶4と緩衝部材40間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔41にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。
(第5の実施の形態)
次に、第5の実施の形態を、第1の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【0055】
図8には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体2には緩衝部材50を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。
【0056】
緩衝部材50は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材(炭素製シート材)50の一方の面がSiC種結晶4の接着面であり、接着剤51によりSiC種結晶4が接着されている。緩衝部材(炭素製シート材)50における他方の面は、蓋体2(突部2a)の接着面であり、接着剤52により蓋体の突部2aと接着されている。
【0057】
このように、種結晶4が緩衝部材(炭素製シート材)50に接着剤51で強力に接着されるとともに、緩衝部材(炭素製シート材)50が蓋体2に接着剤52で強力に接着されている。
【0058】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶4を、炭素製シート材よりなる緩衝部材50に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、炭素製シート材よりなる緩衝部材50を蓋体2に接着するが、高温中で、種結晶4と蓋体2間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材50にて吸収され、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0059】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
【0060】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材50は、その厚さ方向の熱伝導率がSiC種結晶4の熱伝導率の25%程度である(広義には10%以上であるとよい)。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶4と緩衝部材50との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
(第6の実施の形態)
次に、第6の実施の形態を、第5の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【0061】
図9には、本実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体2には、緩衝部材60とボイド欠陥防止用シート材61との積層体を介してSiC種結晶4が支持され、このSiC種結晶4からSiC単結晶5を成長させることになる。即ち、蓋体2とSiC種結晶4との間において、接着剤63にて緩衝部材60とボイド欠陥防止用シート材61を貼り合わせた積層体を配している。
【0062】
ボイド欠陥防止用シート材61は、一方の面(下面)がSiC種結晶4の接着面であり、接着剤64によりSiC種結晶4が接着されている。緩衝部材60は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材60の一方の面(下面)がボイド欠陥防止用シート材61と接着剤63にて貼り合わされ、かつ他方の面(上面)が蓋体2(突部2a)の接着面であり、接着剤62により蓋体の突部2aと接着されている。
【0063】
このように、種結晶4がボイド欠陥防止用シート材61に接着剤64で強力に接着されるとともに、緩衝部材(炭素製シート材)60が蓋体2に接着剤62で強力に接着されている。
【0064】
従来の種結晶固定法に比べて、炭素製シート材よりなる緩衝部材60を蓋体2に接着するが、高温中で、種結晶4と蓋体2間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材60にて吸収され、成長結晶(5)の格子面の湾曲の防止(残留応力は生じない)を実現できる。また、種結晶4を、緩衝部材60に貼り合わされたボイド欠陥防止用シート材61に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。つまり、種結晶4を、炭素製シート材よりなる緩衝部材60に直接、接着する場合に比べ、ボイド欠陥をよりできにくくすることができる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【0065】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲(ひずみ)の発生を抑制しつつ大口径で高品質なSiC単結晶を製造することができる。具体的には、SiC単結晶5として、{0001}格子面の曲率半径が100m以上のものを製造することが可能となる。
【0066】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材60は、その厚さ方向の熱伝導率がSiC種結晶4の熱伝導率の25%程度である(広義には10%以上であるとよい)。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶4とボイド欠陥防止用シート材61との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】第1の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図2】緩衝部材等の斜視図。
【図3】第2の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図4】第3の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図5】緩衝部材等の拡大図。
【図6】第4の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図7】緩衝部材等の拡大図。
【図8】第5の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図9】第6の実施の形態におけるSiC単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図10】従来技術を説明するためのSiC単結晶の製造装置の縦断面図。
【符号の説明】
2…蓋体、4…SiC種結晶、5…SiC単結晶、10…緩衝部材、11…プレート部、12…突起、13…ピン穴、16…ピン穴、17…ピン、20…緩衝部材、22…透孔、30…緩衝部材、40…緩衝部材、41…非貫通微細孔、44…溝、50…緩衝部材、60…緩衝部材、61…ボイド欠陥防止用シート材、63…接着剤。
Claims (17)
- SiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)とSiC種結晶(4)との間に緩衝部材(10,20,30,40,50,60)を介在させ、SiC種結晶(4)を緩衝部材(10,20,30,40,50,60)側に接着するとともに緩衝部材(10,20,30,40,50,60)を種結晶支持部材(2)に残留応力が加わらない状態で連結し、この状態においてSiC種結晶(4)からSiC単結晶(5)を成長させるようにしたことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法において、
前記SiC単結晶(5)の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であることを特徴とするSiC単結晶の製造方法。 - SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)との間において、プレート部(11)の一方の面がSiC種結晶(4)の接着面となるとともにプレート部(11)の他方の面にピン穴(13)を有する突起(12)が形成された緩衝部材(10)を、前記ピン穴(13)を通してピン(17)を種結晶支持部材(2)のピン穴(16)に挿入することにより種結晶支持部材(2)に連結したことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- 請求項3に記載のSiC単結晶の製造装置において、
プレート部(11)の厚さ(t1)は、SiC種結晶(4)の厚さ(t2)の2倍以下であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 請求項3に記載のSiC単結晶の製造装置において、
緩衝部材(10)とピン(17)の材質は黒鉛であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 請求項3に記載のSiC単結晶の製造装置において、
緩衝部材の突起(12)の径(φ1)は、プレート部(11)の径(φ2)の0.1〜0.5倍であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)の間の介在物として、下面がSiC種結晶(4)の接着面となる有底筒状の緩衝部材(20)を、種結晶支持部材(2)の透孔(22)に嵌入することにより種結晶支持部材(2)に連結したことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- 請求項7に記載のSiC単結晶の製造装置において、
緩衝部材(20)の材質は黒鉛であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)との間において、種結晶支持部材(2)から成長することにより一方の面が種結晶支持部材(2)に支持され、他方の面がSiC種結晶(4)の接着面となるSiC多結晶よりなる板状の緩衝部材(30)を備えたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)との間において、非貫通微細孔(41)を有し、一方の面がSiC種結晶(4)の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材(2)の接着面となる緩衝部材(40)を備えたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- 請求項10に記載のSiC単結晶の製造装置において、
種結晶支持部材(2)における緩衝部材(40)の接着部には、溝(44)が形成されていることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)との間において、炭素製シート材よりなり、一方の面がSiC種結晶(4)の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材(2)の接着面となる緩衝部材(50)を備えたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- SiC単結晶(5)を成長させる際のSiC種結晶(4)と、このSiC種結晶(4)を支持するための種結晶支持部材(2)との間において、一方の面がSiC種結晶(4)の接着面となるボイド欠陥防止用シート材(61)を配するとともに、炭素製シート材よりなり、一方の面が前記ボイド欠陥防止用シート材(61)と接着剤(63)にて貼り合わされ、かつ他方の面が種結晶支持部材(2)の接着面となる緩衝部材(60)を配したことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
- 請求項12または13に記載のSiC単結晶の製造装置において、
前記炭素製シート材よりなる緩衝部材(50,60)は、その厚さ方向の熱伝導率がSiC種結晶(4)の熱伝導率の10%以上であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 請求項3〜14のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、
種結晶支持部材の材質は黒鉛であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 請求項3〜15のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、
緩衝部材の熱膨張係数とSiC単結晶の熱膨張係数の差を1×10−6/℃以内としたことを特徴とするSiC単結晶の製造装置。 - 請求項3〜16のいずれか1項に記載のSiC単結晶の製造装置において、
前記SiC単結晶(5)の{0001}格子面の曲率半径は100m以上であることを特徴とするSiC単結晶の製造装置。
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