JP2013159511A - 単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、結晶成長容器と、該結晶成長容器の内底部に配置された原料容器と、前記原料容器の上方に配置された蓋体と、該蓋体において前記原料容器と対向する面に配置された種子基板と、前記結晶成長容器の外周に配設された加熱手段とを備え、前記原料容器内に収容された原料を加熱して昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを前記種子基板上で凝縮させることで単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、前記蓋体と前記種子基板との間に焼結体が配置されていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
窒化アルミニウム単結晶の製造方法として、融液からバルク状の単結晶を成長させる引き上げ法、気相から成長させる昇華法や水素化物気相堆積法(Hydride Vapor Phase Epitaxy、HVPE法)などが知られているが、AlNは融点付近での窒素の解離圧が高いため、昇華法が主に利用されている。昇華法とは、原料である窒化アルミニウムを昇華させ、それを昇華温度より低い温度域の基板上に再結晶化させることにより単結晶を作製する方法である。
また、その基板の固定方法として、接着剤を使用し、台座(坩堝上部)に固定する方法が知られている(特許文献1)。
このような場合、基板と台座との間の熱膨張係数の差によって熱応力が発生してしまうことがあった。このように熱応力が作用する場合基板として同種基板を用いるホモエピタキシャル成長であっても、製造した単結晶にクラックが入り易い問題がある。
昇華ガスを凝縮して単結晶を種子基板上に生成させた場合、成長した単結晶に作用しようとする熱応力を焼結体で緩和できる。即ち、蓋体と単結晶との間に設けた焼結体は蓋体と単結晶との熱膨張係数差に起因し、熱応力を受けるが、焼結体を構成する粒子どうしの接合部分にクラックを生じることにより焼結体は熱応力による歪を解消し、単結晶に対するクラックの発生を防止する。このため、単結晶を常温に降温する間、あるいは、蓋体から単結晶を取り外す際、焼結体にクラックを生じることがあっても、単結晶にクラックが生じることを防止できる。
焼結体の内部に複数の空孔を有する多孔質の構造であるならば、蓋体と単結晶との熱膨張係数差に起因して焼結体に熱応力が作用した場合、焼結体にクラックや割れが入り易く、クラックや割れを焼結体に誘導することで単結晶に作用する熱応力を緩和する。
製造する単結晶として窒化アルミニウムなどのIII−V族窒化物半導体の単結晶を製造する場合、焼結体にこれらの化合物を含むことで熱膨張係数を目的の単結晶に近似させることができるので、蓋体と単結晶の間に配置する焼結体として有利となる。
図1は、本発明の第1実施形態に係る窒化アルミニウム単結晶の製造装置の一例を模式的に示す概略構成図である。本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置1は、昇華法によって種子基板上に窒化アルミニウムを昇華再結晶させて、窒化アルミニウム単結晶を成長させる装置である。
本実施形態の窒化アルミニウム単結晶の製造装置1は、上部に開口部を有する坩堝11と、前記開口部近傍に設けられた蓋体13と、蓋体13の下方に接着により重ねて固定された板状の焼結体12および種子基板14を備えて構成されている。坩堝11及び蓋体13で構成される結晶成長空間17は、黒鉛製などの外側坩堝18及び外側坩堝18の上面に載置された黒鉛製などの外側蓋体19により形成される空間内に配置され、外側坩堝18及び坩堝11は、不図示の固定手段により結晶成長用炉10内に固定されている。坩堝11の内底部には、窒化アルミニウム粉末等の原料20が収納されており、種子基板14は原料20と対向されている。
また、焼結体12は窒化アルミニウム単結晶の結晶成長時の2000℃程度の高温での熱的耐性を有する材料からなることが好ましい。
また、種子基板14を構成する材料からなる粒子を圧密して焼成した焼結体からなることがより好ましい。一例として、粒径1μm程度のAlN粉末を5〜20kgf/mm2程度の圧力で5〜30分程度圧粉し、その後、圧粉体を窒素雰囲気中で圧力100〜500Torr、1800〜2200℃で50〜100時間熱処理することで焼結した板状の焼結体を用いることができる。前記粒径のAlN粉末を圧密後に焼成した焼結体は、粒径10μm程度の粒子の間に多数の空孔が形成された多孔質の焼結体となる。また、焼結体12は、SiC粒子、GaN粒子を含むか、これらの粒子からなる焼結体でも良い。なお、焼結体12を構成する材料は単結晶に対する不純物の混入を防止するという面を重視する場合、製造しようとする単結晶と同じ材料からなることが好ましい。
加熱手段21としては特に限定されるものではなく、高周波誘導加熱(高周波コイル)、抵抗加熱装置及び赤外加熱装置といった、従来公知のものを用いることができる。加熱温度の制御は、不図示の放射温度計により外側坩堝18の表面温度を測定しながら、加熱手段21を調整することにより行うことができる。
なお、酸化物については、放出された酸素により窒化アルミニウム結晶中に酸窒化アルミニウム(AlON)層を形成し、窒化アルミニウムの結晶成長を阻害するため、用いることはできない。
原料20を坩堝11の内底部にセットし、別途用意した焼結体12と種子基板14とを重ねて蓋体13の下面に接着して蓋体13に焼結体12と種子基板14を固定する。接着には2000℃前後の温度に耐える接着剤として、AlNの粉体あるいはSiCの粉体を混合したカーボン系の接着剤等を用いることができる。
この蓋体13を坩堝11の開口部に装着し、更に、外側坩堝18の開口部に外側蓋体19を被せて坩堝11の内部を準密閉空間とした後、加熱装置21を作動させて坩堝11の内側を加熱する。また、結晶成長用炉10の内側を真空排気してガス導入部22から窒素ガスなどのプロセスガスを導入し、ガス排出部23からプロセスガスを排気して炉内を所望のプロセスガス雰囲気とする。ここでの圧力は一例として1〜1000Torr、より好ましくは10〜500Torrに設定できる。
ところで、図1に本実施形態の焼結体12と種子基板14と窒化アルミニウム単結晶16の配置状態を示すが、図1の構造に対し、従来の構造では、図2に示すように蓋体13の下に種子基板14を接着等の固定手段で直接固着し、その下に窒化アルミニウム単結晶16を成長させていた。
図2に示す配置構造であると種子基板14を蓋体13に接着しているので加熱に伴い、蓋体13と種子基板14との熱膨張係数差から発生する熱応力が窒化アルミニウム単結晶16に直に作用し、窒化アルミニウム単結晶16にクラックが生じ易くなる。
これに対し図1に示すように蓋体13と種子基板14の間に焼結体12を配置していると、蓋体13と種子基板14との間に発生する熱応力は焼結体12に作用する。焼結体12は多孔質であり、多数の粒子を粒界で結合し粒子間に多数の空孔が形成されている構造であるので、熱応力が作用すると粒子の結合部分が割れて熱応力に起因する歪を解消できる。このため、窒化アルミニウム単結晶16にクラックは生じ難くなる。
窒化アルミニウム単結晶16を取り出す場合、取り外しの際に窒化アルミニウム単結晶16に負荷がかからないように焼結体12に負荷がかかるようにして蓋体13から外すようにすると、焼結体12には亀裂やクラックなどを生じさせても窒化アルミニウム単結晶16に亀裂やクラックを生じないように取り出すことができる。
例えば、先の実施形態では焼結体12と種子基板14を蓋体13に接着する構造としたが、別途リング状の保持部材などを用い、保持部材により焼結体12と種子基板14を蓋体13に支持させる構造とすることもできる。
図1に示す構造のように上述のAlN焼結体と種子基板を重ねてAlNの粉体を混合したカーボン系の接着剤を用いて蓋体に接着固定した。
結晶成長後、結晶成長用炉を室温まで降温し、AlN単結晶を取り出した。この単結晶を薄板状にスライスし、研磨することで、φ1インチのAlN単結晶を得ることができた。
このAlN単結晶を観察したところ、クラックの存在は認められなかったので、φ1インチのクラックフリーAlN基板を得ることができた。
単結晶成長後、結晶成長用炉を室温まで降温し、AlN単結晶を取り出した。蓋体に固着された状態のAlN単結晶の表面を洗浄して観察したところ、蓋体とAlN単結晶の固着部分を基点としてAlN単結晶の表面部分まで達するクラックが複数本生成されていることを確認できた。
また、焼結体を用いない場合は、蓋体にAlN単結晶が強固に固着されているので、AlN単結晶からスライスして基板に加工する前に、蓋体からAlN単結晶を切り出すなどの操作によりAlN単結晶を蓋体から分離する必要があり、分離作業の際にAlN単結晶に更に負荷をかけてクラックなどを生成するおそれがある。
これに対し先の例の焼結体を用いて形成したAlN単結晶は、焼結体を蓋体から比較的簡単に剥離することができたので、AlN単結晶を蓋体から取り出す場合の負荷を軽減でき、クラックフリーのAlN単結晶を得る上で有利となる。
Claims (3)
- 結晶成長容器と、該結晶成長容器の内底部に配置された原料容器と、前記原料容器の上方に配置された蓋体と、該蓋体において前記原料容器と対向する面に配置された種子基板と、前記結晶成長容器の外周に配設された加熱手段とを備え、
前記原料容器内に収容された原料を加熱して昇華ガスを発生させ、該昇華ガスを前記種子基板上で凝縮させることで単結晶を成長させる単結晶製造装置であって、
前記蓋体と前記種子基板との間に焼結体が配置されていることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記焼結体が内部に複数の空孔を有することを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記焼結体が窒化アルミニウム、炭化珪素、窒化ガリウムのいずれかを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶製造装置。
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