CN108463582A - 氮化铝单晶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供比以往更容易切断的氮化铝单晶。本发明的氮化铝单晶1的特征在于，具有构成该氮化铝单晶的母体的矩阵区域M和包含在该矩阵区域M内的至少一个畴区域D。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝单晶，特别是涉及比以往更容易切断的氮化铝单晶。
背景技术
近年来，氮化铝(以下也称为“AlN”)单晶具有宽能隙、高热导率和高电阻，因此，作为各种光器件和电子器件等半导体器件用的基板材料受到关注。
作为以往的AlN单晶的制造方法，可以列举将AlN晶体材料放入坩埚内、使升华的AlN以单晶的形式生长的升华法(例如，参考专利文献1)。该升华法为如下方法：将单晶的材料物质的粉末和在加热下与该材料物质反应而使AlN分解气化的氧化物的粉末混合，将所得到的混合粉末在氮气气氛中或者含有氢、碳的氮气气氛中在比上述材料物质的升华温度或熔融温度低的温度下加热，由此，使混合粉末分解气化成AlN，使该分解气化成分在基板上进行晶体生长。
但是，在以往的基于升华法的AlN单晶的制造方法中，在目标单晶的培育过程中容易在晶体中产生裂纹。在晶体中产生裂纹时，将由该晶体制造的晶片作为用于器件制造的可靠性高的基板使用是极其困难的，或者根据情况变得不可能。即，对于用于外延生长、光刻和其他器件工艺的市售的装置而言，需要具有均匀的厚度并且形状完美的圆形晶片。即使不发生晶片的分离，任何裂纹也都会损害晶片的有效性。因此，AlN晶体生长中的裂纹的问题在氮化物基的电子设备的进一步开发时是极其重要的。
升华法有基板使用异种单晶的异质外延生长、基板使用同种单晶的同质外延生长等。另外，作为该基板的固定方法，已知使用胶粘剂固定于底座(坩埚上部)的方法(参考专利文献2)。这种情况下，有时会由于基板与底座之间的热膨胀系数的差异而产生热应力。在缓和这种热应力的情况下，有使用同种基板作为基板的同质外延生长，但此时也存在在制造的单晶中容易产生裂纹的问题。
因此，作为防止因热膨胀系数差引起的裂纹的产生的手段，已知如以下的非专利文献1所记载的那样通过使晶体的厚度加厚来减小热应力所引起的曲率半径的技术。
但是，在前述的使晶体加厚而减小曲率半径的技术中，以晶体与基板的热膨胀系数差作为前提来考虑，并没有考虑基板与底座的热膨胀系数差。这样，在基于升华法的单晶制造的情况下，若考虑基板与底座的热膨胀系数差，则仅使单晶厚厚地形成时，存在不充分的问题。
因此，作为在取出生长后的AlN等单晶时能够不产生破裂和缺损等地取出的手段，如以下的专利文献3所记载的那样提出了单晶制造装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-53495号公报
专利文献2：日本特开2002-60297号公报
专利文献3：日本特开2013-159511号公报
非专利文献
非专利文献1：SEI TECHNICAL REVIEW(SEI技术评审)·第168期-(103)-2006年3月出版
发明内容
发明所要解决的问题
利用上述专利文献和非专利文献中记载的技术等，能够得到裂纹少的高品质的AlN单晶。对通过这种技术得到的AlN单晶进一步实施晶片加工处理而制作多张AlN单晶晶片。但是，AlN单晶与硅等基板材料相比较硬，因此，晶片加工处理需要更多的时间成为问题。因此，本发明的目的在于提供比以往更容易切断的氮化铝单晶。
用于解决问题的方法
本发明人对解决上述问题的方法进行了深入研究。结果发现，使氮化铝单晶以具有构成晶体的母体的矩阵区域和包含在该矩阵区域内的至少一个畴区域的方式构成是极其有效的，从而完成了本发明。
即，本发明的主旨构成如下所述。
(1)一种氮化铝单晶，其特征在于，具有构成该氮化铝单晶的母体的矩阵区域和包含在该矩阵区域内的至少一个畴区域。
(2)如上述(1)所述的氮化铝单晶，其中，上述畴区域中的至少一个存在于外周部。
(3)如上述(2)所述的氮化铝单晶，其中，上述畴区域仅存在于上述外周部。
(4)如上述(2)所述的氮化铝单晶，其中，上述畴区域还存在于比上述外周部更靠内侧的区域。
(5)如上述(1)～(4)中任一项所述的氮化铝单晶，其中，上述畴区域中的至少一个在晶体的生长方向上延伸存在于晶体整体。
(6)如上述(1)～(5)中任一项所述的氮化铝单晶，其中，晶体结构为纤锌矿结构。
发明效果
根据本发明，氮化铝单晶以在成为晶体的母体的矩阵区域内具有至少一个畴区域的方式构成，因此，能够比以往更容易地切断。
附图说明
图1是本发明的氮化铝单晶的一例的示意图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。图1示出本发明的氮化铝单晶的一例。该图所示的氮化铝单晶1的特征在于，具有构成氮化铝单晶1的母体的矩阵区域M和包含在该矩阵区域M内的至少一个畴区域D。
如上所述，利用专利文献和非专利文献中记载的技术等，可以得到裂纹减少的结晶性高的AlN单晶，但AlN单晶比硅等基板材料更硬，因此，晶片加工处理需要更多的时间成为问题。
本发明人发现，对在各种生长条件下制造的AlN单晶实施晶片加工处理而制成多张AlN晶片时，与在其他条件下制造的AlN单晶相比更容易切断，切断时间更短。因此，本发明人为了确定上述AlN单晶的切断容易的理由而对该AlN单晶详细地进行了调查。
具体而言，首先，对上述切断容易的AlN单晶实施晶片加工处理而得到AlN单晶晶片。接着，对于所得到的AlN单晶晶片，使用Forcused Ion Beam(FIB：聚焦离子束)采取薄片状的样品。接着，使用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)对上述样品详细地进行观察。透射电子显微镜使用日立高新技术(日立ハイテクノロジーズ)制造的H-9000NAR，加速电压设为300kV、综合倍率设为15000倍，在弱束法中测定条件设定为g/3g、g＝1-100。结果查明，在成为晶体的母体的矩阵区域M内存在能够明确地区分为与该矩阵区域M不同的区域的“畴区域”D。
本发明人最初认为，上述“畴区域”D是通过制造得到的晶体未形成期望的单晶而多晶化、从而被观察到单晶中的多晶区域、所谓畴的区域。但是，通过X射线衍射对由与采取了上述样品的晶片相同的晶体得到的AlN晶片进行了调查，结果获知，存在表示单晶的特定的尖峰，可以得到与没有畴区域D的AlN单晶同样的谱图。
即，使用X射线衍射装置布鲁克制造的D8DISCOVER进行摇摆曲线测定，求出半峰全宽(FWHM：Full Width at Half Maximum)，结果是与没有畴区域D的AlN单晶同样的值。另外，此时的测定的衍射面为(0001)面。
本发明人进一步对上述AlN晶片评价了热特性和电特性，结果还获知，对于任意一种特性，都与不含上述畴区域D的、仅由矩阵区域M构成的AlN单晶同等。
由于上述畴区域D的存在而使晶体的切断变得容易的理由未必明确，但推测是，畴区域D与矩阵区域M之间的原子间的结合比矩阵区域M或畴区域D内的单晶中的原子间的结合弱，因此，在切断时对晶体施加应力时，在矩阵区域M与畴区域D的边界产生剥离等，切断变得容易。
于是，本发明人发现，通过使AlN单晶1以具有构成晶体的母体的矩阵区域M和包含在该矩阵区域M内的至少一个畴区域D的方式构成，能够具有与不存在畴区域D的AlN单晶同等的特性、并且与不存在畴区域D的AlN单晶相比更容易切断，从而完成了本发明。以下，对各构成更详细地进行说明。
矩阵区域M是构成AlN单晶1的母体的单晶区域，由一个晶体构成。在本发明中，晶体整体的至少50％由矩阵区域M构成。
另外，畴区域D是包含在矩阵区域M中的单晶区域。在本发明中，畴区域D定义为满足以下的条件的区域。即，首先，对AlN单晶1实施晶片加工处理而制作AlN单晶晶片。接着，使用Focused Ion Beam(FIB：聚焦离子束)，准备厚度0.1～0.5μm的薄片状的样品。接着，在对该样品在加速电压300kV、综合倍率15000倍的条件下进行TEM观察时，在构成AlN单晶1的母体的矩阵区域M内存在能够与该矩阵区域M明确地区分开的区域的情况下，将该区域作为本发明中的“畴区域”D。
这样，由矩阵区域M和畴区域D规定的本发明的AlN单晶1是X射线衍射图案满足下述的条件的单晶。即，对AlN单晶1实施晶片加工，使用X射线衍射装置得到所得到的AlN单晶晶片的X射线衍射图案时，相对于(0001)面的峰的半峰全宽为100arcsec以下。由此，本发明的AlN单晶1与AlN多晶被明确地区分开。即，在针对AlN多晶的X射线衍射图案中，在特定的方向上没有观察到峰。
上述畴区域D的与晶体生长方向垂直的断面的形状没有特别限定，虽然也取决于晶体结构，但在晶体结构为纤锌矿结构的情况下，在晶体生长方向断面可以形成如图1所示的六边形。但是，六边形只不过是例示而非限定，也可以形成不规则的形状等不定形。晶体轴方向与矩阵区域M的晶体轴方向大致相同。
在本发明中，畴区域D中的至少一个优选存在于AlN单晶1的外周部。通过在晶体的外周部存在畴区域D，切断开始时的负荷被减轻，使切断变得容易。需要说明的是，“AlN单晶1的外周部”是指在AlN单晶1的与晶体生长方向垂直的断面中自外周起直径的3mm以内的区域。
另外，例如，就制作到晶片上的半导体芯片的均匀性这一点而言，畴区域D优选仅存在于晶体1的外周部。在制作圆形晶片上的四边形的芯片时，不需要外周部，可以仅使用不存在畴区域D的部分。
另一方面，就缩短晶片加工处理的时间这一点而言，上述畴区域D优选不仅存在于AlN单晶1的外周部、而且还存在于AlN单晶1的生长轴方向上比外周部更靠径向内侧的内部。由此，不仅在切断开始时、在切断工序的中间阶段也能够缩短切断时间，能够进一步提高晶片加工处理的生产率。
此外，上述畴区域D中的至少一个优选在晶体的生长方向上延伸存在于晶体整体。由此，在对AlN单晶1实施晶片加工时，在切断AlN单晶1的任意位置处容易切断，能够进一步缩短切断时间从而进一步提高晶片加工处理的生产率。
此外，关于畴区域D各自的大小，例如在六边形等的定形畴的情况下，优选为1μm以上且1000μm以下。在此，通过设定为1μm以上，能够充分发挥AlN单晶1的切断时间的缩短效果。另一方面，即使超过1000μm，AlN单晶1的切断时间的缩短效果也饱和。因此，畴区域D的大小优选为1μm以上且1000μm以下。更优选为100μm以上且500μm以下。
此外，相对于生长方向的任意断面中的畴区域D的比例优选为0.01％以上且1％以下。在此，通过设定为0.01％以上，能够充分发挥AlN单晶1的切断时间的缩短效果。另一方面，即使超过1％，AlN单晶1的切断时间的缩短效果也饱和。因此，畴区域D的比例优选设定为0.01％以上且1％以下。更优选为0.1％以上且1％以下。
这样，本发明的AlN单晶1具有与仅由矩阵区域M构成的AlN单晶同等的特性，并且容易切断。
实施例
以下，使用实施例进一步对本发明进行说明，但本发明不受以下的实施例的任何限定。
(实施例1)
准备上述本发明的实施例的AlN单晶(实施例1)。具体而言，准备直径1英寸、长度10mm的AlN单晶。对在与该AlN单晶相同的条件下制造的AlN单晶实施晶片加工处理，对所得到的AlN晶片3张进行TEM观察，结果，在晶片的外周部不存在畴区域，在比外周部更靠晶片径向内侧的区域内存在畴区域。因此可强烈推定，在上述本发明的实施例1的AlN单晶中，也仅在晶体的比外周部更靠内部的区域内存在畴区域。
(比较例)
与实施例1同样地准备本发明的比较例的AlN单晶。但是，对在与该比较例的AlN单晶相同的条件下制造的AlN单晶实施晶片加工处理，对所得到的AlN晶片3张进行TEM观察，结果，在该所有晶片中，都未在矩阵区域内观察到畴区域。因此可强烈推定，在上述本发明的比较例的AlN单晶中，在矩阵区域内也不存在畴区域。
(实施例2)
与实施例1同样地准备实施例2的AlN单晶。但是，在本实施例2的AlN单晶中，对于在与该实施例2的AlN单晶相同的条件下制造的AlN单晶，仅在外周部存在畴区域。因此可强烈推定，在本发明的实施例2的AlN单晶中，也仅在晶体的外周部存在畴区域。除此以外，与实施例1全部相同。
(实施例3)
与实施例1同样地准备实施例3的AlN单晶。但是，本实施例3的AlN单晶中，对于在与该实施例3的AlN单晶相同的条件下制造的AlN单晶，在外周部和比外周部更靠径向内侧的区域这两个区域都存在畴区域。因此可强烈推定，在本发明的实施例3的AlN单晶中，也在晶体的外周部和比外周部更靠内部的区域这两个区域都存在畴区域。除此以外，与实施例1全部相同。
<结晶性的评价>
对上述实施例1～3和比较例的AlN单晶的结晶性进行评价。具体而言，进行摇摆曲线测定，求出半峰全宽(FWHM：Full Width at Half Maximum)。其结果是，与87arcsec(实施例1)、76arcsec(实施例2)、82arcsec(实施例3)相对，比较例为85arcsec，可知在实施例1～3与比较例中，其结晶性没有大的差异，晶体品质为相同程度。
<晶片加工处理时间的评价>
对以上述方式准备的发明例和比较例的AlN单晶实施晶片加工处理，测定处理所需要的时间。具体而言，对于发明例和比较例的AlN单晶，使用多线切割机(高鸟：MWS-34S)，实施晶片加工处理，制作厚度600μm的AlN晶片10张，测定切断该10张晶片所需要的时间。
其结果是，切断所需要的时间为480分钟(实施例1)、450分钟(实施例2)、420分钟(实施例3)，与此相对，比较例为540分钟。由此可知，本发明的AlN单晶与不含畴区域的比较例的AlN单晶相比，更容易切断，能够缩短切断时间。
另外，对实施例1～3进行比较可知，与畴区域存在于比外周部更靠径向内侧的区域的实施例1相比，畴区域存在于外周部的实施例2的切断时间更短。此外可知，与畴区域仅存在于晶体的外周部的实施例2相比，在比外周部更靠径向内侧的区域也存在畴区域的实施例3的切断时间更短。
产业上的可利用性
根据本发明，能够缩短晶片加工处理的时间，因此，在半导体产业中是有用的。
符号说明
1 氮化铝单晶
M 矩阵区域
D 畴区域
Claims (6)
1.一种氮化铝单晶，其特征在于，具有构成该氮化铝单晶的母体的矩阵区域和包含在该矩阵区域内的至少一个畴区域。
2.如权利要求1所述的氮化铝单晶，其中，所述畴区域中的至少一个存在于外周部。
3.如权利要求2所述的氮化铝单晶，其中，所述畴区域仅存在于所述外周部。
4.如权利要求2所述的氮化铝单晶，其中，所述畴区域还存在于比所述外周部更靠内侧的区域。
5.如权利要求1～4中任一项所述的氮化铝单晶，其中，所述畴区域中的至少一个在晶体的生长方向上延伸存在于晶体整体。
6.如权利要求1～5中任一项所述的氮化铝单晶，其中，晶体结构为纤锌矿结构。
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