KR102176894B1 - 질화 알루미늄 단결정 - Google Patents
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Abstract
종래보다 절단이 용이한 질화 알루미늄 단결정을 제공한다. 본 발명과 관련되는 질화 알루미늄 단결정(1)은 상기 질화 알루미늄 단결정의 모체를 구성하는 매트릭스 영역(M), 상기 매트릭스 영역(M) 내에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역(D)을 가지는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 질화 알루미늄 단결정에 관한 것이고, 특히 종래보다 절단이 용이한 질화 알루미늄 단결정에 관한 것이다.
최근, 질화 알루미늄(이하, 「AlN」라고도 함) 단결정이, 넓은 에너지 밴드갭, 높은 열전도율 및 높은 전기 저항을 가지고 있어, 각종 광 디바이스나 전자 디바이스 등의 반도체 디바이스용 기판 재료로서 주목받고 있다.
종래의 AlN 단결정의 제조 방법으로서는, 도가니 내에 AlN 결정 재료를 넣어 승화한 AlN를 단결정으로서 성장시키는 승화법을 들 수 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 이 승화법은, 단결정의 재료 물질의 분말, 상기 재료 물질과 가열 하에 반응하여 AlN를 분해 기화시키는 산화물의 분말을 혼합하여, 얻어진 혼합 분말을 질소 분위기 중, 또는, 수소나 탄소를 포함하는 질소 분위기 중에서, 상기 재료 물질의 승화 온도 또는 용융 온도보다 낮은 온도로 가열함으로써, 혼합 분말을 AlN에 분해 기화시켜, 이 분해 기화 성분을 기판 상에 결정 성장시키는 방법이다.
그러나, 종래의 승화법에 따르는 AlN 단결정의 제조 방법에서는, 목적으로 하는 단결정의 육성 과정에서 결정 중에 크랙이 발생하기 쉽다. 결정 중에 크랙이 생기면, 그 결정으로 제조한 웨이퍼를 디바이스 제조를 위한 신뢰성이 높은 기판으로서 사용하는 것은 매우 곤란하거나, 경우에 따라서는 불가능하다. 즉, 에피택셜 성장, 포토리소그래피 및 다른 디바이스 프로세스를 위한 시판의 장치에서는, 균일한 두께를 가지고, 완벽한 형상의 원형 웨이퍼가 필요하다. 웨이퍼의 분리를 일으키지 않더라도, 어떤 크랙은 웨이퍼의 유용성을 해친다. 따라서, AlN 결정 성장 중 크랙의 문제는, 질화물 베이스의 전자 기기의 추가 개발 시에 매우 중요하다.
승화법에는 이종 단결정을 기판에 이용한 헤테로 에피택셜 성장, 동종 단결정을 기판에 이용한 호모 에피택셜 성장 등이 있다. 또, 그 기판의 고정 방법으로서 접착제를 사용하여, 대좌(台座)(도가니 상부)에 고정하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 2 참조). 이러한 경우, 기판과 대좌 사이의 열팽창계수의 차에 의해서 열응력이 발생해 버리는 경우가 있었다. 이러한 열응력을 완화하는 경우 기판으로서 동종 기판을 이용하는 호모 에피택셜 성장이 있지만, 그 때에도 제조한 단결정에 크랙이 들어가기 쉬운 문제가 있다.
그래서, 열팽창계수 차에 기인하는 크랙의 발생을 방지하는 수단으로서 이하의 비특허문헌 1에 기재된 바와 같이, 결정의 두께를 두껍게 함으로써, 열응력에 의한 곡률 반경을 작게 하는 기술이 알려져 있다.
그렇지만, 상술한 결정을 두껍게 하여 곡률 반경을 작게 하는 기술에서는, 결정과 기판의 열팽창계수 차를 전제로 고려하고 있고, 기판과 대좌의 열팽창계수 차는 고려하고 있지 않다. 이와 같이 승화법에 따르는 단결정 제조의 경우, 기판과 대좌의 열팽창계수 차를 고려하면, 단결정을 두껍게 형성하는 것만으로는 불충분한 문제가 있다.
그래서, 성장시킨 AlN 등의 단결정을 취출하는 경우에 깨짐이나 파편 등을 발생시키지 않고 취출할 수 있는 수단으로서, 이하의 특허문헌 3에 기재된 바와 같이, 단결정 제조 장치가 제안되었다.
SEI 테크니컬 리뷰· 제168호-(103)-2006년 3월 간행
상기 특허문헌이나 비특허문헌에 기재된 기술 등에 의해, 크랙이 적은, 고품질의 AlN 단결정을 얻을 수 있다. 이러한 기술에 의해 얻어진 AlN 단결정에는, 그 후 웨이퍼 가공 처리가 실시되어, 다수 매의 AlN 단결정 웨이퍼가 제작된다. 그렇지만, AlN 단결정은 실리콘 등의 기판 재료에 비해 딱딱하기 때문에, 웨이퍼 가공 처리에 많은 시간을 필요로 하는 것이 문제가 되고 있었다. 그래서, 본 발명의 목적은 종래보다 절단이 용이한 질화 알루미늄 단결정을 제공하는 것이다.
본 발명자 등은, 상기 과제를 해결하는 방도에 대해 예의 검토했다. 그 결과, 질화 알루미늄 단결정이 결정의 모체를 구성하는 매트릭스 영역, 상기 매트릭스 영역 내에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역을 가지도록 구성하는 것이 매우 유효한 것을 발견하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 요지 구성은 이하와 같다.
(1) 질화 알루미늄 단결정에 있어서, 상기 질화 알루미늄 단결정의 모체를 구성하는 매트릭스 영역, 상기 매트릭스 영역 내에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역을 가지는 것을 특징으로 하는 질화 알루미늄 단결정.
(2) 상기 도메인 영역의 적어도 1개가 외주부에 존재하는, 상기 (1)에 기재된 질화 알루미늄 단결정.
(3) 상기 도메인 영역이 상기 외주부에만 존재하는, 상기 (2)에 기재된 질화 알루미늄 단결정.
(4) 상기 도메인 영역이 상기 외주부보다 내측에도 존재하는, 상기 (2)에 기재된 질화 알루미늄 단결정.
(5) 상기 도메인 영역의 적어도 1개가, 결정의 성장 방향에서 결정 전체에 걸쳐 연재(延在)되는, 상기 (1)~(4) 중 어느 한 항에 기재된 질화 알루미늄 단결정.
(6) 결정 구조가 섬유아연석(wurtzite) 구조인, 상기 (1)~(5) 중 어느 한 항에 기재된 질화 알루미늄 단결정.
본 발명에 의하면, 질화 알루미늄 단결정이 결정의 모체가 되는 매트릭스 영역 내에, 적어도 1개의 도메인 영역을 가지도록 구성했기 때문에, 종래보다 용이하게 절단할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 질화 알루미늄 단결정의 일례의 모식도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다. 도 1은, 본 발명과 관련되는 질화 알루미늄 단결정의 일례를 나타내고 있다. 이 도에 나타낸 질화 알루미늄 단결정(1)은 질화 알루미늄 단결정(1)의 모체를 구성하는 매트릭스 영역(M), 상기 매트릭스 영역(M) 내에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역(D)을 가지는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 특허문헌이나 비특허문헌에 기재된 기술 등에 의해, 크랙이 저감된 결정성이 높은 AlN 단결정을 얻을 수 있지만, AlN 단결정은 실리콘 등의 기판 재료보다 딱딱하기 때문에, 웨이퍼 가공 처리에 많은 시간을 필요로 하는 것이 문제가 되었다.
본 발명자들은, 각종 성장 조건 하에서 제조한 AlN 단결정에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해 다수 매의 AlN 웨이퍼로 할 때에, 다른 조건 하에서 제조한 AlN 단결정보다 절단이 용이하고 절단 시간이 짧은 것이 있음을 깨달았다. 그래서, 본 발명자들은, 상기 AlN 단결정의 절단이 용이했던 이유를 특정할 수 있도록, 그 AlN 단결정을 상세하게 조사했다.
구체적으로는, 우선 상기 절단이 용이했던 AlN 단결정에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해 AlN 단결정 웨이퍼를 얻었다. 다음으로, 얻어진 AlN 단결정 웨이퍼에 대해서, Focused Ion Beam(FIB：수속 이온 빔)을 이용해 박편상(薄片狀)의 샘플을 채취했다. 계속해서, 투과형 전자 현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용해 상기 샘플을 상세하게 관찰했다. 투과 전자 현미경에는 히타치 하이테크의 로지즈 제품의 H-9000 NAR를 이용해 가속전압 300 kV, 종합 배율 15000배로 하고, 위크 빔(weak-beam)법으로 측정 조건은 g/3 g, g=1-100으로 했다. 그 결과, 결정의 모체가 되는 매트릭스 영역(M) 내에, 이 매트릭스 영역(M)과는 다른 영역으로서 명확하게 구별할 수 있는 「도메인 영역」(D)이 존재하는 것이 판명되었다.
본 발명자들은, 당초, 상기 「도메인 영역」(D)은, 제조에 의해 얻어진 결정이 의도한 단결정이 되지 않고 다결정화 하여, 단결정 중에서의 다결정 영역, 이른바 도메인이 관찰된 것이라고 생각했다. 그러나, 상기 샘플을 채취한 웨이퍼와 같은 결정으로부터 얻어진 AlN 웨이퍼를 X선 회절에 의해 조사한 결과, 단결정을 나타내는 특정의 날카로운 피크가 존재하고, 도메인 영역(D)이 없는 AlN 단결정과 마찬가지의 스펙트럼이 얻어지는 것을 알았다.
즉, X선 회절 장치에 브루커 제품의 D8 DISCOVER로 락킹 커브(rocking curve) 측정을 실시해, 반치전폭(半値全幅)(FWHM：Full Width at Half Maximum)을 구한 결과, 도메인 영역(D)이 없는 AlN 단결정과 마찬가지의 값이었다. 또한, 그 때의 측정한 회절면은 (0001) 면이다.
또한, 본 발명자들은 상기 AlN 웨이퍼에 대해서, 열적 특성, 및 전기적 특성을 평가했는데, 어느 특성에 대해서도, 상기 도메인 영역(D)을 포함하지 않는, 매트릭스 영역(M)만으로 이루어지는 AlN 단결정과 동등하다는 것도 알았다.
상기 도메인 영역(D)의 존재에 의해, 결정의 절단이 용이해지는 이유는 반드시 분명하지 않지만, 도메인 영역(D)과 매트릭스 영역(M) 사이의 원자 간의 결합이, 매트릭스 영역(M) 혹은 도메인 영역(D) 내의 단결정에서의 원자 간의 결합보다 약하기 때문에, 절단 시에 결정에 응력이 인가되면, 매트릭스 영역(M)과 도메인 영역(D)의 경계에서 박리 등이 생겨 절단이 용이해졌다고 추측된다.
이와 같이, 본 발명자들은, AlN 단결정(1)이, 결정의 모체를 구성하는 매트릭스 영역(M), 상기 매트릭스 영역(M)에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역(D)을 가지도록 구성함으로써, 도메인 영역(D)이 존재하지 않는 AlN 단결정과 동등한 특성을 가지면서, 도메인 영역(D)이 존재하지 않는 AlN 단결정에 비해 용이하게 절단 할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시킨 것이다. 이하, 각 구성에 대해보다 상세하게 설명한다.
매트릭스 영역(M)은 AlN 단결정(1)의 모체를 구성하는 단결정 영역이며, 1개의 결정으로 구성되어 있다. 본 발명에서는, 결정 전체의 적어도 50%가 매트릭스 영역(M)으로 구성되어 있다.
또한, 도메인 영역(D)은 매트릭스 영역(M)에 포함되어 있는 단결정 영역이다. 본 발명에서, 도메인 영역(D)은 이하의 요건을 만족하는 영역으로서 정의한다. 즉, 우선, AlN 단결정(1)에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해 AlN 단결정 웨이퍼를 제작한다. 다음으로, Focused Ion Beam(FIB：수속 이온 빔)을 이용하여, 두께 0.1~0.5 ㎛의 박편상의 샘플을 준비한다. 계속해서, 이 샘플에 대해서 가속전압 300 kV, 종합 배율 15000배의 조건 하에서 TEM 관찰을 실시했을 때에, AlN 단결정(1)의 모체를 구성하는 매트릭스 영역(M) 내에, 상기 매트릭스 영역(M)과 명확하게 구별할 수 있는 영역이 존재했을 경우에, 이 영역을 본 발명에서의 「도메인 영역」(D)으로 한다.
이와 같이, 매트릭스 영역(M)과 도메인 영역(D)으로 특정되는 본 발명과 관련되는 AlN 단결정(1)은, X선 회절 패턴이 하기 요건을 만족하는 것으로 한다. 즉, AlN 단결정(1)에 대해서 웨이퍼 가공을 실시하고, X선 회절 장치를 이용하여 얻어진 AlN 단결정 웨이퍼의 X선 회절 패턴을 얻었을 때에, (0001) 면의 피크에 대한 반치전폭이 100 arcsec 이하인 것으로 한다. 이것에 의해, 본 발명과 관련되는 AlN 단결정(1)은 AlN 다결정과는 명확하게 구별된다. 즉, AlN 다결정에 대한 X선 회절 패턴에서는, 특정 방향에 피크가 관찰되지 않는다.
상기 도메인 영역(D)의 결정 성장 방향에 수직인 단면에서의 형상은 특히 한정되지 않고, 결정 구조에도 의하지만, 결정 구조가 섬유아연석 구조인 경우에는, 결정 성장 방향 단면에서, 도 1에 나타내는 육각형이 될 수 있다. 다만, 육각형은 어디까지나 예시이며 한정되지 않고, 불규칙한 형상 등의 부정형이 될 수 있다. 결정축 방향은, 매트릭스 영역(M)의 결정축 방향과 대략 동일하다.
본 발명에서, 도메인 영역(D)의 적어도 하나는, AlN 단결정(1)의 외주부에 존재하는 것이 바람직하다. 결정의 외주부에 도메인 영역(D)이 존재함으로써, 절단 개시 시의 부하가 저감되어 절단이 용이해진다. 또한, 「AlN 단결정(1)의 외주부」란, AlN 단결정(1)의 결정 성장 방향에 수직인 단면에서, 외주로부터 지름의 3 mm 이내의 영역을 의미한다.
또한, 도메인 영역(D)은, 예를 들면 웨이퍼 상에 제작하는 반도체 칩의 균일성의 관점에서는, 결정(1)의 외주부에만 존재하는 것이 바람직하다. 원형의 웨이퍼 상에의 사각형의 칩을 제작할 때, 외주부에 대해서는 불필요해져, 도메인 영역(D)이 존재하지 않는 부분만 사용할 수 있다.
한편, 상기 도메인 영역(D)은 웨이퍼 가공 처리의 시간을 단축하는 관점에서는, AlN 단결정(1)의 외주부뿐만 아니라, AlN 단결정(1)의 성장축 방향에 관해서, 외주부보다 지름 방향 내측의 내부에도 존재하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 절단의 개시 시뿐만 아니라, 절단 공정의 중반에 절단 시간을 단축할 수 있어, 웨이퍼 가공 처리의 생산성을 더욱 높일 수 있다.
또한, 상기 도메인 영역(D)의 적어도 1개가, 결정의 성장 방향에서 결정 전체에 연재하고 있는 것이 바람직하다. 이것에 의해, AlN 단결정(1)에 대해서 웨이퍼 가공을 실시할 때에, AlN 단결정(1)을 절단하는 임의의 위치에서 절단이 용이해져, 절단 시간을 보다 단축하여 웨이퍼 가공 처리의 생산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 도메인 영역(D)의 각각의 크기는, 예를 들면, 육각형 등의 정형 도메인의 경우, 1 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 1 ㎛ 이상으로 함으로써, AlN 단결정(1)의 절단 시간의 단축 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 한편, 1000 ㎛를 초과해도, AlN 단결정(1)의 절단 시간의 단축 효과는 포화된다. 따라서, 도메인 영역(D)의 크기는, 1 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하이다.
또한, 성장 방향에 대한 임의의 단면에서의 도메인 영역(D)의 비율은 0.01% 이상 1% 이하인 것이 바람직하다. 여기서, 0.01% 이상으로 함으로써, AlN 단결정(1)의 절단 시간의 단축 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 한편, 1%를 초과해도, AlN 단결정(1)의 절단 시간의 단축 효과는 포화된다. 따라서, 도메인 영역(D)의 비율은 0.01% 이상 1% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.1% 이상 1% 이하이다.
이와 같이, 본 발명과 관련되는 AlN 단결정(1)은, 매트릭스 영역(M)만으로 이루어지는 AlN 단결정과 동등한 특성을 가지고, 절단이 용이한 것이다.
실시예
이하, 실시예를 이용해 본 발명을 더욱 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
상기 본 발명의 실시예와 관련되는 AlN 단결정(실시예 1)을 준비했다. 구체적으로는, 직경 1 인치, 길이 10 mm의 AlN 단결정을 준비했다. 이 AlN 단결정과 동(同) 조건으로 제조한 AlN 단결정에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해, 얻어진 AlN 웨이퍼 3매에 대해서 TEM 관찰을 실시했는데, 웨이퍼의 외주부에 도메인 영역은 존재하지 않고, 외주부보다 웨이퍼 지름 방향 내측의 영역에서 도메인 영역이 존재했다. 따라서, 상기 본 발명의 실시예 1과 관련되는 AlN 단결정에서도, 결정의 외주부보다 내부에서만 도메인 영역이 존재하는 것이라고 강하게 추정된다.
(비교예)
실시예 1과 마찬가지로, 본 발명의 비교예와 관련되는 AlN 단결정을 준비했다. 다만, 이 비교예와 관련되는 AlN 단결정과 동 조건으로 제조한 AlN 단결정에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해, 얻어진 AlN 웨이퍼 3매에 대해서 TEM 관찰을 실시했는데, 그 모두에 대해, 매트릭스 영역 내에 도메인 영역은 관찰되지 않았다. 따라서, 상기 본 발명의 비교예와 관련되는 AlN 단결정에서도, 매트릭스 영역 내에 도메인 영역이 존재하지 않는 것이라고 강하게 추정된다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지로, 실시예 2와 관련되는 AlN 단결정을 준비했다. 다만, 본 실시예 2와 관련되는 AlN 단결정에서는, 이 실시예 2와 관련되는 AlN 단결정과 동 조건으로 제조한 AlN 단결정에 대해서, 외주부에만 도메인 영역이 존재했다. 따라서, 본 발명의 실시예 2와 관련되는 AlN 단결정에서도, 결정의 외주부에만 도메인 영역이 존재하는 것이라고 강하게 추정된다. 그 외에 대해서는 실시예 1과 모두 같다.
(실시예 3)
실시예 1과 마찬가지로, 실시예 3과 관련되는 AlN 단결정을 준비했다. 다만, 본 실시예 3과 관련되는 AlN 단결정에서는, 이 실시예 3과 관련되는 AlN 단결정과 동 조건으로 제조한 AlN 단결정에 대해서, 외주부 및 외주부보다 지름 방향 내측의 영역의 쌍방에 도메인 영역이 존재했다. 따라서, 본 발명의 실시예 3과 관련되는 AlN 단결정에서도, 결정의 외주부 및 외주부보다 내부의 영역의 쌍방에 도메인 영역이 존재하는 것이라고 강하게 추정된다. 그 외에 대해서는 실시예 1과 모두 같다.
＜결정성의 평가＞
상기 실시예 1~3 및 비교예와 관련되는 AlN 단결정의 결정성을 평가했다. 구체적으로는, 락킹 커브 측정을 실시해, 반치전폭(FWHM：Full Width at Half Maximum)를 구했다. 그 결과, 87 arcsec(실시예 1), 76 arcsec(실시예 2), 82 arcsec(실시예 3)인 것에 비해, 비교예에서는 85 arcsec이며, 실시예 1~3과 비교예는 그 결정성에 큰 차이가 없고, 결정 품질은 동일한 정도인 것을 알았다.
＜웨이퍼 가공 처리 시간의 평가＞
상술한 바와 같이 준비한 발명예 및 비교예와 관련되는 AlN 단결정에 대해서 웨이퍼 가공 처리를 실시해, 처리에 필요한 시간을 계측했다. 구체적으로는, 발명예 및 비교예와 관련되는 AlN 단결정에 대해서, 멀티 와이어 소우(multi-wire saw)(타카토리(Takatori)：MWS-34 S)를 이용하여 웨이퍼 가공 처리를 실시해, 두께 600 ㎛의 AlN 웨이퍼를 10매 제작해, 이 10매의 웨이퍼의 절단에 필요로 한 시간을 계측했다.
그 결과, 절단에 필요로 한 시간은 480분 (실시예 1), 450분 (실시예 2), 420분 (실시예 3)인 것에 대해, 비교예에서는 540분이었다. 이와 같이, 본 발명과 관련되는 AlN 단결정은, 도메인 영역을 포함하지 않는 비교예와 관련되는 AlN 단결정보다 절단이 용이하여, 절단 시간을 단축할 수 있는 것을 알았다.
또한, 실시예 1~3을 비교하면, 도메인 영역이 외주부보다 지름 방향 내측에 존재하는 실시예 1보다, 도메인 영역이 외주부에 존재하는 실시예 2가 절단 시간이 짧은 것을 알았다. 게다가 도메인 영역이 결정의 외주부에만 존재하는 실시예 2보다, 외주부보다 지름 방향 내측의 영역에도 도메인 영역이 존재하는 실시예 3이 절단 시간이 짧은 것을 알았다.
(산업상의 이용 가능성)
본 발명에 의하면, 웨이퍼 가공 처리의 시간을 단축할 수 있기 때문에, 반도체 산업에서 유용하다.
1: 질화 알루미늄 단결정
M: 매트릭스 영역
D: 도메인 영역
M: 매트릭스 영역
D: 도메인 영역
Claims (6)
- 승화법에 의해 제조된 질화 알루미늄 단결정에 있어서,
상기 질화 알루미늄 단결정의 모체를 구성하는 매트릭스 영역,
상기 매트릭스 영역 내에 포함되는 적어도 1개의 도메인 영역을 가지고,
상기 질화 알루미늄 단결정은, 질화 알루미늄 단결정의 결정 성장 방향에 수직인 단면에서 외주로부터 지름 방향 내측으로 3 mm의 범위인 외주부 및 외주부 보다도 지름 방향 내측에 위치하는 내부 영역을 가지고,
상기 도메인 영역이 상기 외주부에만 존재하는 것을 특징으로 하는, 질화 알루미늄 단결정.
- 제1항에 있어서,
상기 도메인 영역의 적어도 1개가, 결정의 성장 방향에서 결정 전체에 걸쳐 연재(延在)되는, 질화 알루미늄 단결정.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
결정 구조가 섬유아연석(wurtzite) 구조인, 질화 알루미늄 단결정. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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