JP2021031311A - ＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＳｉＣ単結晶インゴットの自重によるＳｉＣ単結晶インゴットの剥がれが防止可能なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法を提供する。【解決手段】本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法は、ＳｉＣ原料の下部を支持する原料支持部２と、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に配置する遮断部材を支持する遮断部材支持部とを内部に備える坩堝を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造するＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法であって、坩堝内の原料支持部に、少なくとも下部が焼結されたＳｉＣ原料を配置し、前記ＳｉＣ原料の下方にＳｉＣ種結晶を配置し、前記ＳｉＣ原料と前記ＳｉＣ種結晶との間に、一部または全体が金属または金属炭化物からなる遮断部材を配置し、前記ＳｉＣ原料を昇華させて、前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる。【選択図】図１
Description
本発明は、ＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。
炭化珪素には、化学量論的には同じ組成でありながら、原子の積層の周期が（Ｃ軸方向にのみ）異なる多くの結晶多形（ポリタイプ）が存在する。代表的なポリタイプは、３Ｃ、４Ｈ、６Ｈなどであるが、特に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶はバンドギャップと飽和電子速度の特性が良いことなどから、光デバイスや電子デバイスの中心的な基板材料となっている。
ＳｉＣ単結晶を製造する方法の一つとして、昇華法が広く知られている。昇華法は、坩堝内において、下部に配置したＳｉＣ原料を高温に加熱して昇華ガスを発生させ、上部に配置した、相対的に低温のＳｉＣ単結晶からなる種結晶上でその昇華ガスを再結晶化させてＳｉＣ単結晶を成長させる方法である。この昇華法を用いたＳｉＣ単結晶の製造においては、ＳｉＣ単結晶（あるいは、ＳｉＣ単結晶インゴット）の大口径・長尺成長が求められている。
ＳｉＣ種結晶を台座（通常、黒鉛製台座）に取り付ける方法としては、ＳｉＣ種結晶の外周部を黒鉛製のツメで固定する方法や、カーボン接着剤を用いてＳｉＣ種結晶を台座に貼り付ける方法などが知られている。
ＳｉＣ単結晶インゴットは大口径化・長尺化されるほど、インゴット自体が重くなる。そのため、ツメで固定する方法ではインゴットの重量増加に伴い、ツメで強く押さえることが必要になり、あるいは、ツメで押さえる面積が多く必要になる。ツメで強く押さえる場合、その分、結晶に応力がかかるため、クラックや品質が悪化するおそれがある。またツメで押さえる面積を大きくする場合、使える径の縮小や取れ数の減少、また黒鉛製のツメに多結晶ＳｉＣが析出しやすくなるためそれを取り込むことで品質の悪化や異種多形混入につながるおそれがある。
また、カーボン接着剤を用いてＳｉＣ種結晶を台座に貼り付ける方法では、ＳｉＣ種結晶と台座の黒鉛との間を強く接着することが必要になり、ＳｉＣ種結晶の品質劣化が懸念されるし、また、今後の大口径化、長尺化で固定がより高難度化するおそれがある。また、長尺化に伴う高温化、高過飽和度化、長時間化で接着面が劣化して剥がれるおそれも出てくる。
また、カーボン接着剤を用いてＳｉＣ種結晶を台座に貼り付ける方法では、ＳｉＣ種結晶と台座の黒鉛との間を強く接着することが必要になり、ＳｉＣ種結晶の品質劣化が懸念されるし、また、今後の大口径化、長尺化で固定がより高難度化するおそれがある。また、長尺化に伴う高温化、高過飽和度化、長時間化で接着面が劣化して剥がれるおそれも出てくる。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ＳｉＣ単結晶インゴットの自重によるＳｉＣ単結晶インゴットの剥がれが防止可能なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法は、ＳｉＣ原料の下部を支持する原料支持部と、ＳｉＣ原料と種結晶との間に配置する遮断部材を支持する遮断部材支持部とを内部に備える坩堝を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造するＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法であって、坩堝内の原料支持部に、少なくとも下部が焼結されたＳｉＣ原料を配置し、前記ＳｉＣ原料の下方にＳｉＣ種結晶を配置し、前記ＳｉＣ原料と前記ＳｉＣ種結晶との間に、一部または全体が金属または金属炭化物からなる遮断部材を配置し、前記ＳｉＣ原料を昇華させて、前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させる。
（２）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材の一部または全体を構成する材料は、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択されたものであってもよい。
（３）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材は、黒鉛本体と、前記黒鉛本体の少なくとも前記ＳｉＣ種結晶に対向する面がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆された被覆層とからなってもよい。
（４）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材は、内部に断熱材料を有してもよい。
（５）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材は、円板状、傘状、逆傘状または多角形状のいずれかであってもよい。
（６）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記原料支持部は前記坩堝の内壁に設けられており、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていてもよい。
（７）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材支持部は、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていてもよい。
（８）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記ＳｉＣ種結晶の直径が１５０ｍｍ以上であってもよい。
（９）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材と前記ＳｉＣ種結晶との距離が５０ｍｍ以上、２００ｍｍ以下であってもよい。
（１０）上記態様のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法において、前記遮断部材から前記ＳｉＣ種結晶に向かう方向へ平面視して、前記遮断部材の面積が前記種結晶の面積の８０％以上、２００％以下であってもよい。
本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法によれば、ＳｉＣ単結晶インゴットの自重によるＳｉＣ単結晶インゴットの剥がれが防止可能なＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法を提供できる。
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
（ＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法）
図１に、本発明の一実施形態に係るＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法で用いることができるＳｉＣ単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。
図１に、本発明の一実施形態に係るＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法で用いることができるＳｉＣ単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。
図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１００は、坩堝１０（坩堝本体１０Ａと坩堝蓋部１０Ｂとから構成）と、坩堝１０内にＳｉＣ原料Ｇの下部Ｇｄを支持する原料支持部２と、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に配置する遮断部材２０を支持する遮断部材支持部４と、を備える。また、ＳｉＣ単結晶製造装置１００は、坩堝本体１０Ａの外周に、加熱手段８と、加熱された坩堝１０を保温する断熱材（不図示）とを有している。
本発明の一実施形態に係るＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法では、坩堝１０内の原料支持部２に、少なくとも下部Ｇｄが焼結されたＳｉＣ原料Ｇを配置し、ＳｉＣ原料Ｇの下方にＳｉＣ種結晶Ｔを配置し、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に、表面の一部または全体が金属または金属炭化物からなる遮断部材２０を配置し、加熱手段８によってＳｉＣ原料Ｇを加熱して昇華させ、ＳｉＣ種結晶Ｔ上にＳｉＣ単結晶Ｗを成長させて、ＳｉＣ単結晶インゴットを製造する。
ＳｉＣ単結晶インゴットがＳｉＣ種結晶上に重力の方向と反対方向に成長するので、ＳｉＣ単結晶インゴットが自重で坩堝の内壁からはがれにくくなる。また、ＳｉＣ単結晶インゴットが坩堝の内壁からはがれにくくなるので、ＳｉＣ種結晶を坩堝の内壁に強固に固定しなくてもよい。また、坩堝の内壁から受ける応力の影響を減らすことができ、その結果、クラックが防止され、また、低基底面転位（ＢＰＤ）密度のＳｉＣ単結晶インゴットが製造できる。
本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法は、インゴットの自重が重くなるほど効果が高くなる。ＳｉＣ種結晶の直径が１５０ｍｍ以上であることが好ましい。
本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法は、インゴットの自重が重くなるほど効果が高くなる。ＳｉＣ種結晶の直径が１５０ｍｍ以上であることが好ましい。
＜ＳｉＣ原料＞
ＳｉＣ原料が坩堝の下部にあり、ＳｉＣ種結晶が上部に配置する従来のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法では、成長開始前のＳｉＣ原料が粉体であっても構わない。
これに対して、本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法では、ＳｉＣ原料とＳｉＣ種結晶の上下方向の位置関係が従来の製造方法と逆であるため、ＳｉＣ原料Ｇは、少なくとも下部Ｇｄが焼結されている必要がある。
ＳｉＣ原料が坩堝の下部にあり、ＳｉＣ種結晶が上部に配置する従来のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法では、成長開始前のＳｉＣ原料が粉体であっても構わない。
これに対して、本発明のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法では、ＳｉＣ原料とＳｉＣ種結晶の上下方向の位置関係が従来の製造方法と逆であるため、ＳｉＣ原料Ｇは、少なくとも下部Ｇｄが焼結されている必要がある。
ＳｉＣ原料（以下では、ＳｉＣ原料部ということもある。）Ｇを作るには、ＳｉＣ原料粉末の公知の焼結方法を用いることができる。ＳｉＣ原料は主に３Ｃ、２Ｈ、４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒの多形を含み、粒径が１０００μｍ以下の粉末ＳｉＣを用いることが好ましい。
具体的にＳｉＣ原料Ｇを作る方法を例示する。黒鉛容器に粉末ＳｉＣ原料を充填し、取り外し可能な蓋をする。不活性ガス雰囲気下、圧力７００ｔｏｒｒ以下、温度２２００℃以上で１ｈ以上加熱し、冷却後、蓋を取り外すと、ＳｉＣ原料Ｇができる。
ＳｉＣ種結晶の直径が６インチであれば、粉末ＳｉＣ原料の充填量を３ｋｇ以上とし、また、ＳｉＣ種結晶の直径が８インチであれば、粉末ＳｉＣ原料の充填量を５ｋｇ以上とすることが好ましい。
具体的にＳｉＣ原料Ｇを作る方法を例示する。黒鉛容器に粉末ＳｉＣ原料を充填し、取り外し可能な蓋をする。不活性ガス雰囲気下、圧力７００ｔｏｒｒ以下、温度２２００℃以上で１ｈ以上加熱し、冷却後、蓋を取り外すと、ＳｉＣ原料Ｇができる。
ＳｉＣ種結晶の直径が６インチであれば、粉末ＳｉＣ原料の充填量を３ｋｇ以上とし、また、ＳｉＣ種結晶の直径が８インチであれば、粉末ＳｉＣ原料の充填量を５ｋｇ以上とすることが好ましい。
下部Ｇｄが焼結されたＳｉＣ原料Ｇを製造するには、黒鉛容器全体ではなく、蓋側、又は、黒鉛容器の底部側が高温になるように、また、加熱時間を調整すればよい。
ＳｉＣ原料Ｇは、下部Ｇｄに配置する粉末ＳｉＣの焼結体を配置し、その上に粉末ＳｉＣを配置する、二層構造としてもよい。この場合、下層の粉末ＳｉＣの焼結体の厚みは５ｍｍ以上ＳｉＣ原料の厚さ以下であることが好ましい。
＜遮断部材＞
遮断部材２０は、一部または全体が金属または金属炭化物から構成されている。「一部または全体」とは、表面の一部あるいはその全面、または、表面及び内部全体を意味する。
かかる金属または金属炭化物としては、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択されたものであることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
遮断部材２０は、一部または全体が金属または金属炭化物から構成されている。「一部または全体」とは、表面の一部あるいはその全面、または、表面及び内部全体を意味する。
かかる金属または金属炭化物としては、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択されたものであることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
遮断部材２０は、黒鉛本体と、黒鉛本体の少なくともＳｉＣ種結晶に対向する面がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆された被覆層とからなるものであってもよい。黒鉛が露出する部分は昇華ガスにより劣化してカーボンインクルージョンの混入源になるためである。
遮断部材２０がかかる構成である場合、内部の黒鉛本体は少なからず原料ガスと反応しやすいが、被覆層によってその反応を回避又は抑制することができる。長時間の成長においては、仮に反応しにくい黒鉛材を用いたとしても、黒鉛粉が舞う可能性があるため、結晶の大口径化、長尺化のためには、黒鉛本体の少なくともＳｉＣ種結晶に対向する面はかかる被覆層を備えたものを用いる。
遮断部材２０がかかる構成である場合、内部の黒鉛本体は少なからず原料ガスと反応しやすいが、被覆層によってその反応を回避又は抑制することができる。長時間の成長においては、仮に反応しにくい黒鉛材を用いたとしても、黒鉛粉が舞う可能性があるため、結晶の大口径化、長尺化のためには、黒鉛本体の少なくともＳｉＣ種結晶に対向する面はかかる被覆層を備えたものを用いる。
遮断部材２０は、原料Ｇの下面Ｇｓから５ｍｍ以上、４００ｍｍ以下の距離離間していることが好ましい。すなわち、遮断部材２０の上面２０ａと原料Ｇの下面Ｇｓとの距離は、５ｍｍ以上、４００ｍｍ以下であることが好ましい。
原料面と遮断部材が５ｍｍ未満と近すぎると昇華ガスが出にくくなってしまい、成長効率が低下する一方、４００ｍｍを超えると、総坩堝長が長くなりすぎてしまい、部材コストが高くなると共に、加熱手段であるコイルの位置などによる温度分布調整が困難になる。
原料面と遮断部材が５ｍｍ未満と近すぎると昇華ガスが出にくくなってしまい、成長効率が低下する一方、４００ｍｍを超えると、総坩堝長が長くなりすぎてしまい、部材コストが高くなると共に、加熱手段であるコイルの位置などによる温度分布調整が困難になる。
遮断部材は、内部に断熱材料を有していてもよい。遮断部材の断熱性能を高めることにより、高温に加熱されたＳｉＣ原料の熱を断熱し、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができる。
ここで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、ＳｉＣ原料部からの原料の蒸発速度を向上させるためにＳｉＣ原料部の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料面で析出が起こることが問題になってくる。そのため、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができることが望ましい。内部に断熱材料を有する遮断部材を備えることにより、原料が均熱化され、また、原料と種結晶の温度差を付けやすくなり成長効率が向上する。
ここで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、ＳｉＣ原料部からの原料の蒸発速度を向上させるためにＳｉＣ原料部の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料面で析出が起こることが問題になってくる。そのため、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができることが望ましい。内部に断熱材料を有する遮断部材を備えることにより、原料が均熱化され、また、原料と種結晶の温度差を付けやすくなり成長効率が向上する。
断熱材料の例としては、黒鉛より熱伝導率が低い低熱伝導率カーボン材が挙げられる。かかる低熱伝導率カーボン材としては、カーボンフェルトのような炭素繊維材、膨張黒鉛、熱異方性黒鉛材などの多孔質（ポーラス状）のカーボンが挙げられる。熱異方性黒鉛材とは例えば、膨張黒鉛を押し固めシート状にするなどして、厚み方向とそれに直交する方向とで熱伝導率に異方性を持たせた黒鉛材である（例えば、特開平１−１４１３９号公報参照）。熱異方性黒鉛材としては、グラフォイル（登録商標）などの黒鉛シートを例示できる。黒鉛の熱伝導率は８０〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり（例えば、特開２０００−３５１６７０号公報）、また、ＴａＣの熱伝導率は９０Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり（例えば、再表２０１０−１２５８００号公報）、また、ＳｉＣの熱伝導率は２００Ｗ／ｍ・Ｋ程度である（例えば、特開２０１６−０９２１２２号公報）。
図２は、内部に断熱材料を有する遮断部材の一例の断面模式図である。
図２に示す遮断部材２０Ａは、断熱材料２２を、金属または金属炭化物からなる遮蔽材料部２１で包んだ構成である。
原料昇華ガスは主にＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２であるため、黒鉛材料のＣと反応が起こる。特に、炭素繊維材のような多孔性黒鉛材料は比表面積が大きく、通常の黒鉛よりも反応が起こりやすい。反応が起こることで、黒鉛材料はさらに疎な状態に変化し、黒鉛粉がルツボ内に舞いやすくなる。この黒鉛粉がカーボンインクルージョンとしてＳｉＣ単結晶中に取り込まれ、マイクロパイプ等の結晶欠陥を誘発させる。そのため、多孔性黒鉛材料はむき出しの状態よりも、図２に示すように、金属または金属炭化物からなる遮蔽材料部２１によって断熱材料２２を包み込むことが望ましい。
図２に示す遮断部材２０Ａは、断熱材料２２を、金属または金属炭化物からなる遮蔽材料部２１で包んだ構成である。
原料昇華ガスは主にＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２であるため、黒鉛材料のＣと反応が起こる。特に、炭素繊維材のような多孔性黒鉛材料は比表面積が大きく、通常の黒鉛よりも反応が起こりやすい。反応が起こることで、黒鉛材料はさらに疎な状態に変化し、黒鉛粉がルツボ内に舞いやすくなる。この黒鉛粉がカーボンインクルージョンとしてＳｉＣ単結晶中に取り込まれ、マイクロパイプ等の結晶欠陥を誘発させる。そのため、多孔性黒鉛材料はむき出しの状態よりも、図２に示すように、金属または金属炭化物からなる遮蔽材料部２１によって断熱材料２２を包み込むことが望ましい。
遮断部材からＳｉＣ種結晶に向かう方向（ｚ軸方向）へ平面視して、遮断部材２０の面積は、ＳｉＣ種結晶Ｔの面積の８０％以上、２００％以下であることが好ましい。８０％未満の場合、落下物の遮蔽効果が十分に得られず、２００％を超えると昇華ガスの回り込みが大きくなり、途中でデポしやすくなるからである。
遮断部材２０の厚さは、１ｍｍ以上、１００ｍｍ以下であることが好ましい。１ｍｍ未満であると結晶成長中に破損するリスクが高くなり、また、１００ｍｍを超えるとコストが高くなる。
遮断部材２０の形状としては、特に制限はなく、例えば、円板状、傘状、逆傘状または多角形状とすることができる。
図３に、遮断部材の一例の断面模式図、及び、平面模式図を示す。
図３（ａ）は円板状の例、（ｂ）は傘状の例、（ｃ）は逆傘状の例、（ｄ）は多角形状の例である。遮断部材の上面には原料や黒鉛ルツボ壁からＳｉＣまたは黒鉛の粒子が落ちることがあり、これらを起点として遮断部材上に多結晶ＳｉＣの成長が促進されることがある。図３（ｂ）のような傘状の遮断部材を用いた場合、前述のＳｉＣまたは黒鉛の粒子が遮断部材上に乗りにくくなるため、遮断部材上への多結晶ＳｉＣの析出を抑制することができる。遮断部材は断熱効果を有するため下面は温度が低くなり昇華ガス流れが集まりやすくなり、多結晶が成長してしまうことがある。図３（ｃ）のような逆傘状の遮断部材を用いた場合、昇華ガスの流れが下方に促進されるので遮断部材下面への多結晶析出を抑制できる。
図３に、遮断部材の一例の断面模式図、及び、平面模式図を示す。
図３（ａ）は円板状の例、（ｂ）は傘状の例、（ｃ）は逆傘状の例、（ｄ）は多角形状の例である。遮断部材の上面には原料や黒鉛ルツボ壁からＳｉＣまたは黒鉛の粒子が落ちることがあり、これらを起点として遮断部材上に多結晶ＳｉＣの成長が促進されることがある。図３（ｂ）のような傘状の遮断部材を用いた場合、前述のＳｉＣまたは黒鉛の粒子が遮断部材上に乗りにくくなるため、遮断部材上への多結晶ＳｉＣの析出を抑制することができる。遮断部材は断熱効果を有するため下面は温度が低くなり昇華ガス流れが集まりやすくなり、多結晶が成長してしまうことがある。図３（ｃ）のような逆傘状の遮断部材を用いた場合、昇華ガスの流れが下方に促進されるので遮断部材下面への多結晶析出を抑制できる。
＜坩堝＞
坩堝１０は、昇華法によってＳｉＣ単結晶を製造するための坩堝であれば、公知のものを用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
坩堝１０は、昇華法によってＳｉＣ単結晶を製造するための坩堝であれば、公知のものを用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
坩堝１０は、内壁（内側壁）１０ａに原料支持部２を備える。
原料支持部２は、表面の少なくとも一部（例えば、黒鉛材料の表面の一部）がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、原料支持部全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
原料支持部２は、表面の少なくとも一部（例えば、黒鉛材料の表面の一部）がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、原料支持部全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
図４は、原料支持部の２つの例の断面模式図である。
図４（ａ）は、坩堝１０の内壁１０ａに等間隔で３カ所に原料支持部２Ａ，２Ｂ，２Ｃを備えた例である。図４（ａ）に示した原料支持部は内壁に離間して複数配置する構成の一例であり、３カ所以上であることが好ましい。
図４（ｂ）は、坩堝１０の内壁１０ａに連続したリング状の原料支持部１２を備えた例である。
図４（ａ）の構成とすると、最も昇華しやすい再外周の中に支持部で覆われない領域を設けることができるため、原料の使用効率を向上させることができる。図４（ｂ）の構成とすると、原料を広範囲に支えることができ、原料の重みによる支持部の破損を抑えることができる。
図４（ａ）は、坩堝１０の内壁１０ａに等間隔で３カ所に原料支持部２Ａ，２Ｂ，２Ｃを備えた例である。図４（ａ）に示した原料支持部は内壁に離間して複数配置する構成の一例であり、３カ所以上であることが好ましい。
図４（ｂ）は、坩堝１０の内壁１０ａに連続したリング状の原料支持部１２を備えた例である。
図４（ａ）の構成とすると、最も昇華しやすい再外周の中に支持部で覆われない領域を設けることができるため、原料の使用効率を向上させることができる。図４（ｂ）の構成とすると、原料を広範囲に支えることができ、原料の重みによる支持部の破損を抑えることができる。
坩堝１０は、内壁１０ａの原料支持部２より下方に遮断部材支持部４を備える。
遮断部材支持部４も、図４（ａ）に示した原料支持部と同様に、坩堝１０の内壁１０ａに等間隔で３か所に備えることができる。また、３カ所以上に備えることもできる。
遮断部材支持部４は、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、遮断部材支持部全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
遮断部材支持部４も、図４（ａ）に示した原料支持部と同様に、坩堝１０の内壁１０ａに等間隔で３か所に備えることができる。また、３カ所以上に備えることもできる。
遮断部材支持部４は、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、遮断部材支持部全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
図５に、遮断部材支持部の他の例を備えたＳｉＣ単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。図５において、符号が図１と同じものは図５においても同様なものとして説明を省略する。
図５に示すＳｉＣ単結晶製造装置１０１は、坩堝１１（坩堝本体１１Ａと坩堝蓋部１１Ｂとから構成）と、坩堝１１内にＳｉＣ原料Ｇの下部Ｇｄを支持する原料支持部２と、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に配置する遮断部材２０を支持する遮断部材支持部２４と、を備える。遮断部材支持部２４は坩堝本体１１Ａの底面１１Ａａに設置されている。
遮断部材支持部２４は、表面の少なくとも一部（例えば、黒鉛材料の表面の一部）がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、遮断部材支持部全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
遮断部材支持部２４は等価な３個以上の部材からなり、坩堝本体１１Ａの底面１１Ａａに等間隔で３カ所以上の複数箇所に備えるものであってもよい。
＜種結晶の設置方法＞
ＳｉＣ種結晶Ｔは、図１や図５に示すように、坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に直接接するように配置してもよい。
また、ＳｉＣ種結晶Ｔは、カーボン接着剤によって坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）と接着しても良い。この場合、例えばカーボン接着剤を黒鉛部に塗布し、その上にＳｉＣ種結晶Ｔを配置し、次いで、黒鉛やＳＵＳ等で構成された錘を載せ、５ｇ／ｃｍ２以上の圧力で押さえ、その状態で、２００℃以上で３０ｍｉｎ以上加熱し、接着剤を硬化させることができる。
ＳｉＣ種結晶Ｔは、図１や図５に示すように、坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に直接接するように配置してもよい。
また、ＳｉＣ種結晶Ｔは、カーボン接着剤によって坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）と接着しても良い。この場合、例えばカーボン接着剤を黒鉛部に塗布し、その上にＳｉＣ種結晶Ｔを配置し、次いで、黒鉛やＳＵＳ等で構成された錘を載せ、５ｇ／ｃｍ２以上の圧力で押さえ、その状態で、２００℃以上で３０ｍｉｎ以上加熱し、接着剤を硬化させることができる。
遮断部材２０の下面とＳｉＣ種結晶Ｔの上面との距離は、５０ｍｍ以上、２００ｍｍ以下であることが好ましい。当該距離が５０ｍｍ未満になると、ＳｉＣ単結晶インゴットとの距離が近すぎるため、成長面形状に悪影響を及ぼすおそれがある。また、当該距離が２００ｍｍを超えると原料からの落下物が遮断部材２０を通過後に回り込んで結晶に取り込まれるリスクが高くなる。
図６に、遮断部材の他の例を備えたＳｉＣ単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。図６において、符号が図１又は図５と同じものは図６においても同様なものとして説明を省略する。
図６に示すＳｉＣ単結晶製造装置１０２は、坩堝１３（坩堝本体１３Ａと坩堝蓋部１３Ｂとから構成）と、坩堝１３内にＳｉＣ原料Ｇの下部Ｇｄを支持する原料支持部２と、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に配置する遮断部材２１を支持する遮断部材支持部４と、を備える。遮断部材２１は、中央部２１ａがＳｉＣ種結晶Ｔに対向する側に突き出て、かつ、ＳｉＣ原料Ｇに対向する側は凹んだ傘状の形状を有する。このため、遮断部材２１に落ちてきた落下物はＳｉＣ種結晶Ｔ上に落ちにくい。
図７に、坩堝内の原料ガスの流れを制御して、種結晶上に効率よく原料ガスを集めるためのガイド部材を備えたＳｉＣ単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。図７において、符号が図１又は図５と同じものは図７においても同様なものとして説明を省略する。
図７に示すＳｉＣ単結晶製造装置１０３は、坩堝１４（坩堝本体１４Ａと坩堝蓋部１４Ｂとから構成）と、坩堝１４内にＳｉＣ原料Ｇの下部Ｇｄを支持する原料支持部２と、ＳｉＣ原料ＧとＳｉＣ種結晶Ｔとの間に配置する遮断部材２０を支持する遮断部材支持部４と、を備え、さらにガイド部材３０を備える。
＜ガイド部材＞
ガイド部材３０は、表面の少なくとも一部（例えば、黒鉛材料の表面の一部）がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、ガイド部材３０全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
ガイド部材３０は、表面の少なくとも一部（例えば、黒鉛材料の表面の一部）がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、ガイド部材３０全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されていることが好ましい。これらの材料は、高温に耐えることができると共に、原料ガスと不要な反応を生じることもないため、安定的に高品質なＳｉＣ単結晶成長を行うことができるからである。
ガイド部材３０は、筒状部３０Ａと、支持部３０Ｂとを有する。筒状部３０Ａは、ＳｉＣ種結晶Ｔ近傍から坩堝本体１４Ａの内壁（内側壁）１４ａの方に延在している。
坩堝１４の底部１４ＡＡの直径は、ＳｉＣ種結晶Ｔの直径より大きい。そのため筒状部３０Ａは、ＳｉＣ種結晶Ｔ近傍から坩堝本体１４Ａの内壁（内側壁）１４ａへ向かって拡がって形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａは、ＳｉＣ種結晶Ｔの全周に渡って形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａを全周に渡って設けることで、坩堝１４内の底面１４Ａａに設置された種結晶Ｔから結晶成長するＳｉＣ単結晶Ｗが、いずれの周方向でも口径拡大することができる。筒状部３０Ａが傾斜した（拡がった）構成の場合、傾斜角は筒状部３０Ａを種結晶Ｔの表面に対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、ＳｉＣ単結晶Ｗの口径拡大率を一定にすることができる。
坩堝１４の底部１４ＡＡの直径は、ＳｉＣ種結晶Ｔの直径より大きい。そのため筒状部３０Ａは、ＳｉＣ種結晶Ｔ近傍から坩堝本体１４Ａの内壁（内側壁）１４ａへ向かって拡がって形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａは、ＳｉＣ種結晶Ｔの全周に渡って形成されていることが好ましい。筒状部３０Ａを全周に渡って設けることで、坩堝１４内の底面１４Ａａに設置された種結晶Ｔから結晶成長するＳｉＣ単結晶Ｗが、いずれの周方向でも口径拡大することができる。筒状部３０Ａが傾斜した（拡がった）構成の場合、傾斜角は筒状部３０Ａを種結晶Ｔの表面に対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、ＳｉＣ単結晶Ｗの口径拡大率を一定にすることができる。
支持部３０Ｂの構成は、坩堝１４の底部１４ＡＡと遮断部材支持部４との間に筒状部３０Ａを支持することができれば、特に問わない。棒状の部材でも板状の部材でもよく、筒状部３０Ａの端部全面に接続された管状の部材でもよい。
ガイド部材３０は、坩堝１４の底部１４ＡＡと遮断部材支持部４との間で、原料昇華ガス（Ｓｉ、ＳｉＣ２、Ｓｉ２Ｃ等）の流れを制御する。そのため、ＳｉＣ単結晶Ｗは、筒状部３０Ａに沿って結晶成長する。
２、１２ 原料支持部
４ 遮断部材支持部
１０、１１、１３、１４ 坩堝
１０Ａ、１１Ａ、１３Ａ、１４Ａ 坩堝本体
１０Ｂ、１１Ｂ、１３Ｂ、１４Ｂ 坩堝蓋部
２０、２０Ａ、２１ 遮断部材
３０ ガイド部材
Ｗ ＳｉＣ単結晶
Ｔ ＳｉＣ種結晶
Ｇ ＳｉＣ原料
１００、１０１、１０２、１０３ ＳｉＣ単結晶製造装置
４ 遮断部材支持部
１０、１１、１３、１４ 坩堝
１０Ａ、１１Ａ、１３Ａ、１４Ａ 坩堝本体
１０Ｂ、１１Ｂ、１３Ｂ、１４Ｂ 坩堝蓋部
２０、２０Ａ、２１ 遮断部材
３０ ガイド部材
Ｗ ＳｉＣ単結晶
Ｔ ＳｉＣ種結晶
Ｇ ＳｉＣ原料
１００、１０１、１０２、１０３ ＳｉＣ単結晶製造装置
ＳｉＣ原料Ｇは、下部Ｇｄに粉末ＳｉＣの焼結体を配置し、その上に粉末ＳｉＣを配置する、二層構造としてもよい。この場合、下層の粉末ＳｉＣの焼結体の厚みは５ｍｍ以上ＳｉＣ原料の厚さ以下であることが好ましい。
遮断部材は、内部に断熱材料を有していてもよい。遮断部材の断熱性能を高めることにより、高温に加熱されたＳｉＣ原料の熱を断熱し、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができる。
ここで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、ＳｉＣ原料部からの原料の蒸発速度を向上させるためにＳｉＣ原料部の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料表面で析出が起こることが問題になってくる。そのため、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができることが望ましい。内部に断熱材料を有する遮断部材を備えることにより、原料が均熱化され、また、原料と種結晶の温度差を付けやすくなり成長効率が向上する。
ここで、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、ＳｉＣ原料部からの原料の蒸発速度を向上させるためにＳｉＣ原料部の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料表面で析出が起こることが問題になってくる。そのため、４Ｈ−ＳｉＣ単結晶インゴットのさらなる大口径化、長尺化には、種結晶あるいは成長結晶の表面温度の上昇を抑えることができることが望ましい。内部に断熱材料を有する遮断部材を備えることにより、原料が均熱化され、また、原料と種結晶の温度差を付けやすくなり成長効率が向上する。
＜坩堝＞
坩堝１０の材料としては、例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
坩堝１０の材料としては、例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝１０は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
＜種結晶の設置方法＞
ＳｉＣ種結晶Ｔは、図１や図５に示すように、坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に直接接するように配置してもよい。
また、ＳｉＣ種結晶Ｔは、カーボン接着剤によって坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）と接着しても良い。この場合、例えばカーボン接着剤を底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に塗布し、その上にＳｉＣ種結晶Ｔを配置し、次いで、黒鉛やＳＵＳ等で構成された錘を載せ、５ｇ／ｃｍ２以上の圧力で押さえ、その状態で、２００℃以上で３０ｍｉｎ以上加熱し、接着剤を硬化させることができる。
ＳｉＣ種結晶Ｔは、図１や図５に示すように、坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に直接接するように配置してもよい。
また、ＳｉＣ種結晶Ｔは、カーボン接着剤によって坩堝１０（あるいは１１）内の底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）と接着しても良い。この場合、例えばカーボン接着剤を底面１０Ａａ（あるいは１１Ａａ）に塗布し、その上にＳｉＣ種結晶Ｔを配置し、次いで、黒鉛やＳＵＳ等で構成された錘を載せ、５ｇ／ｃｍ２以上の圧力で押さえ、その状態で、２００℃以上で３０ｍｉｎ以上加熱し、接着剤を硬化させることができる。
支持部３０Ｂの構成は、坩堝１４の底部１４ＡＡと遮断部材支持部４との間に筒状部３０Ａを支持することができれば、特に問わない。棒状の部材でも板状の部材でもよく、筒状部３０Ａの端部全面に接続された円環（リング）状の部材でもよい。
Claims (10)
- ＳｉＣ原料の下部を支持する原料支持部と、ＳｉＣ原料とＳｉＣ種結晶との間に配置する遮断部材を支持する遮断部材支持部とを内部に備える坩堝を用いて、ＳｉＣ単結晶を製造するＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法であって、
坩堝内の原料支持部に、少なくとも下部が焼結されたＳｉＣ原料を配置し、
前記ＳｉＣ原料の下方にＳｉＣ種結晶を配置し、
前記ＳｉＣ原料と前記ＳｉＣ種結晶との間に、一部または全体が金属または金属炭化物からなる遮断部材を配置し、
前記ＳｉＣ原料を昇華させて、前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。 - 前記遮断部材の一部または全体を構成する材料は、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択されたものである、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材は、黒鉛本体と、前記黒鉛本体の少なくとも前記ＳｉＣ種結晶に対向する面がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆された被覆層とからなる、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材は、内部に断熱材料を有している、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材は、円板状、傘状、逆傘状または多角形状のいずれかである、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記原料支持部は前記坩堝の内壁に設けられており、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されている、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材支持部は、表面の少なくとも一部がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で被覆されているか、又は、全体がニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、及び、これらの金属の炭化物からなる群から選択された材料で構成されている、請求項１〜６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記ＳｉＣ種結晶の直径が１５０ｍｍ以上である、請求項１〜７のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材と前記ＳｉＣ種結晶との距離が５０ｍｍ以上、２００ｍｍ以下である、請求項１〜８のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
- 前記遮断部材から前記ＳｉＣ種結晶に向かう方向へ平面視して、前記遮断部材の面積が前記種結晶の面積の８０％以上、２００％以下である、請求項１〜９のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶インゴットの製造方法。
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