JP4321107B2 - ＳｉＣ単結晶の製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣバルク単結晶成長の種結晶の固定方法が特許文献１に開示されている。これは、図１０に示すように、ルツボ１００の開口部が蓋体１０１にて塞がれ、ルツボ１００内にＳｉＣ粉末原料１０２が配置され、蓋体１０１の下面においてＳｉＣ種結晶１０３をネジ１０４により固定する。このとき、ＳｉＣ種結晶１０３と蓋体１０１との接触部を平坦化処理して、蓋体１０１とＳｉＣ種結晶１０３を、接着剤を用いずに物理的に密着させる。これにより、ボイド状の欠陥の発生を抑制している。
【０００３】
しかし、実際は物理的には、蓋体（ルツボ蓋）１０１とＳｉＣ種結晶１０３を密着させることは難しく、ボイド状の欠陥の発生は否めず高品質結晶が得られにくい。また、ＳｉＣ種結晶１０３の成長面側をネジ１０４で固定しているため、結晶の口径拡大の妨げとなるという問題があった。
【０００４】
また、蓋体（ルツボ蓋）と種結晶を接着剤で密着させると、ボイド状の欠陥の発生を抑制することができるが、種結晶と蓋体（ルツボ蓋）の熱膨張差が原因で成長結晶の格子面が湾曲し(残留応力が生じ)、成長結晶の割れを誘発しやすい。そのため、大口径で高品質な結晶ができないという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−３０８６９７号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、プレート部の一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面となるとともにプレート部の他方の面にピン穴を有する突起が形成された緩衝部材を、ピン穴を通してピンを種結晶支持部材のピン穴に挿入することにより種結晶支持部材に連結してかつ、緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１１】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶は緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材と種結晶支持部材は拘束がないので、種結晶と種結晶支持部材との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００１２】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項２に記載のように、プレート部の厚さは、ＳｉＣ種結晶の厚さの２倍以下であったり、請求項３に記載のように、緩衝部材とピンの材質は黒鉛であったり、請求項４に記載のように、緩衝部材の突起の径は、プレート部の径の０．１〜０．５倍であると、実用上好ましいものとなる。
【００１３】
請求項５に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材の間の介在物として、下面がＳｉＣ種結晶の接着面となる有底筒状の緩衝部材を、種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより種結晶支持部材に連結してかつ、緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１４】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより（接着なしで）連結することで、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差による緩衝部材の反りが許容され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００１５】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項６に記載のように、緩衝部材の材質は黒鉛であると、実用上好ましいものとなる。
【００１６】
請求項７に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、種結晶支持部材から成長することにより一方の面が種結晶支持部材に支持されるとともに、他方の面が平坦加工されてＳｉＣ種結晶の接着面となるＳｉＣ多結晶よりなる板状の緩衝部材を備え、該緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１７】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶支持部材にＳｉＣ多結晶を成長させて緩衝部材を構成することで、緩衝部材（多結晶）は種結晶支持部材の近くでは、種結晶支持部材に近い熱膨張係数を有し、遠くではＳｉＣ多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶を接着しているので、接着部分の緩衝部材（多結晶）と種結晶の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、緩衝部材（多結晶）には隙間があるので、種結晶と緩衝部材（多結晶）間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶を緩衝部材（多結晶）に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【００１８】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
請求項８に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、非貫通微細孔を有し、一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材の接着面となる緩衝部材を備え、該緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１９】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材に接着するが、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００２０】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項９に記載のように、種結晶支持部材における緩衝部材の接着部には、溝が形成されていると、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が緩衝部材の非貫通微細孔や種結晶支持部材の溝にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。
【００２６】
請求項１０に記載のように、請求項１〜９のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、種結晶支持部材の材質を黒鉛とすると、実用上好ましいものとなる。
【００２７】
請求項１１に記載のように、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝格子面の曲率半径は１００ｍ以上であるとすることができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
以下、この発明を具体化した第１の実施の形態を図面に従って説明する。
【００２９】
図１には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
ルツボ１は有底円筒状をなし、その上端開口部に種結晶支持部材としての蓋体２が設置され、当該開口部を塞いでいる。蓋体２の材質は黒鉛である。ルツボ１の底面部には原料となるＳｉＣ原料粉末３が充填されている。蓋体２の下面においてその中央部には突部２ａが形成されている。蓋体の突部２ａには緩衝部材１０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００３０】
緩衝部材１０は、図２に示すように、プレート部（薄板部）１１と突起１２からなる。即ち、突起付き薄板である。プレート部１１は円板状をなし、その上面中央部には突起１２が形成されている。突起１２は円柱状をなし、上下方向に延びている。突起１２にはピン穴１３が水平方向に貫通するように形成されている。プレート部１１の下面はＳｉＣ種結晶の接着面であり、図１に示すように、接着剤１４によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。一方、図２に示すように、蓋体の突部２ａには突起嵌入溝１５が形成されるとともにピン穴１６が形成されている。そして、緩衝部材１０の突起１２を突起嵌入溝１５に嵌入することができるとともに、突起１２を溝１５に嵌入した状態でピン１７を緩衝部材１０のピン穴１３を通して蓋体の突部２ａのピン穴１６に挿入することができるようになっている。このピン１７の挿入により緩衝部材１０が蓋体２（突部２ａ）に連結されている。
【００３１】
図１において、緩衝部材１０のプレート部１１の厚さｔ１は１ｍｍであり、ＳｉＣ種結晶４の厚さｔ２も１ｍｍである。このように、緩衝部材１０のプレート部１１の厚さｔ１はＳｉＣ種結晶４の厚さｔ２の２倍以下であるとよい。また、緩衝部材１０とピン１７の材質は黒鉛である。さらに、図２に示すごとく、緩衝部材の突起１２の径φ１は１０ｍｍであり、プレート部１１の径φ２は４０ｍｍである。このように、緩衝部材の突起１２の径φ１はプレート部１１の径φ２の０．１〜０．５倍であるとよい。
【００３２】
緩衝部材１０の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数の差は１×１０-6／℃以内である。これは他の実施形態も同様である。
また、図１のルツボ１の周囲には誘導コイル等の加熱装置（図示略）が設けられ、ルツボ１の内部、特に原料粉末３を加熱することができるようになっている。
【００３３】
次に、本装置を用いて、単結晶を成長させる順序（工程）について説明する。
まず、図１のルツボ１から蓋体２を取り外すとともに、蓋体２から緩衝部材１０を取り外す。そして、緩衝部材１０のプレート部１１に種結晶４を接着剤１４で強力に接着する。さらに、ピン１７を突起１２のピン穴１３を通してピン穴１６に嵌入する。これにより、緩衝部材１０が蓋体２にピン１７で機械的に連結固定される。そして、ＳｉＣ原料粉末３を入れたルツボ１に蓋体２を取り付ける。
【００３４】
この状態で、ルツボ１の周囲に配した誘導コイル等の加熱装置（図示略）で加熱する。このとき、原料粉末３が炭化珪素の昇華温度以上であるとともに種結晶４が原料粉末３より低い温度となるように、ルツボ１内に温度勾配を設ける。ルツボ１の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とする。これにより、原料粉末３の昇華ガスが発生して上方へ拡散し、より低温の種結晶４から再結晶化する。この再結晶化に伴ないＳｉＣ種結晶４の下面からＳｉＣ単結晶５が成長する。
【００３５】
ここで、本実施形態においては、種結晶４を蓋体２に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材１０を介在させている。そして、種結晶４は緩衝部材（突起付き薄板）１０に接着剤１４で強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材（突起付き薄板）１０と蓋体２はピン１７で機械的に連結支持（接着することなく支持）することで拘束がない。これにより、高温中で、種結晶４と緩衝部材１０のプレート部（薄板部）１１間の熱膨張差によるプレート部（薄板部）１１の反りが許容されて、種結晶４と蓋体２との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、図１０に示した装置に比べ、種結晶４の表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００３６】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００３７】
以上のごとく、ＳｉＣ単結晶の製造方法として、ＳｉＣ種結晶４を支持するための蓋体（種結晶支持部材）２とＳｉＣ種結晶４との間に緩衝部材１０を介在させ、ＳｉＣ種結晶４を緩衝部材１０側に接着するとともに緩衝部材１０を蓋体２に残留応力が加わらない状態で連結する。そして、この状態においてＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させる。これにより、種結晶４は緩衝部材１０側に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材１０は蓋体２に残留応力が加わらない状態で連結されているで、種結晶４と蓋体２との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。その結果、ＳｉＣ単結晶５の｛０００１｝格子面の曲率半径は１００ｍ以上であるとすることができる。
（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００３８】
図３には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材２０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。緩衝部材２０の材質は黒鉛である。
【００３９】
緩衝部材２０は、有底筒状（詳しくは有底円筒状）をなし、かつ、薄肉である。緩衝部材２０の下面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、ＳｉＣ種結晶４が接着剤２１にて接着されている。緩衝部材２０においてその外周面には鍔部２０ａが形成されている。一方、蓋体２の中央部には透孔２２が形成されている。緩衝部材２０が蓋体２の透孔２２に嵌入され、鍔部２０ａが蓋体２の上面に接触している。このように、緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０を蓋体（ルツボ蓋）２にひっかけて、緩衝部材２０を蓋体２に接着することなく連結している。つまり、種結晶４を緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０に接着剤２１で強力に接着するとともに、この緩衝部材２０を蓋体２の透孔２２に嵌入することで緩衝部材２０を蓋体２に連結支持（固定）している。
【００４０】
緩衝部材２０の厚さ（肉厚）ｔ１０は１ｍｍであり、種結晶４の厚さｔ１１も１ｍｍである。このように、緩衝部材２０の厚さｔ１０は種結晶４の厚さｔ１１の２倍以下であるとよい。
【００４１】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材２０を蓋体２の透孔２２に嵌入することにより（接着なしで）連結することで、高温中で、種結晶４と緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０間の熱膨張差による緩衝部材（薄肉ルツボ蓋）２０の反りが許容されて、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００４２】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００４３】
図４には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材３０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００４４】
緩衝部材３０は、板状をなし、ＳｉＣ多結晶よりなる。緩衝部材３０は蓋体の突部２ａから成長することにより一方の面が蓋体２（突部２ａ）に支持されている。また、緩衝部材３０の他方の面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤３１によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。
【００４５】
詳しくは、蓋体の突部２ａに予めＳｉＣ多結晶（３０）を成長させておき、そのＳｉＣ多結晶（３０）の表面を平坦加工した後に、種結晶４を接着剤３１で強力に接着する。ここで、図５に示すように、緩衝部材３０において、熱膨張係数は上側は蓋体２に近い値になり、下側はＳｉＣ多結晶本来値に近い値になる。
【００４６】
図４において、緩衝部材（多結晶）３０の厚さｔ２０は３ｍｍであり、種結晶４の厚さｔ２１は１ｍｍである。このように、緩衝部材（多結晶）３０の厚さｔ２０は種結晶４の厚さｔ２１の０．５倍以上であるとよい。
【００４７】
従来の種結晶固定法に比べて、蓋体２にＳｉＣ多結晶を成長させて緩衝部材３０を構成することで、緩衝部材（多結晶）３０は蓋体２の近くでは、蓋体２に近い熱膨張係数を有し、遠くではＳｉＣ多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶４を接着しているので、接着部分の緩衝部材（多結晶）３０と種結晶４の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、緩衝部材（多結晶）３０には隙間があるので、種結晶４と緩衝部材（多結晶）３０間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶４を緩衝部材（多結晶）３０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【００４８】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
（第４の実施の形態）
次に、第４の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００４９】
図６には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材４０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００５０】
緩衝部材４０は、図７に示すように、非貫通微細孔４１を有するとともに薄板状をなしている。薄板状の緩衝部材４０の一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面であり、図６に示すように、接着剤４２によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。薄板状の緩衝部材４０における他方の面は、蓋体２の接着面であり、接着剤４３により蓋体の突部２ａと接着されている。蓋体の突部２ａには、下面に開口する溝（スリット）４４が複数形成されている。溝（スリット）４４の幅Ｗ１は１ｍｍ以下である。
【００５１】
このように、種結晶４が、非貫通微細孔４１をもつ緩衝部材（薄板）４０に接着剤４２で強力に接着されるとともに、緩衝部材（薄板）４０が蓋体（スリット付きルツボ蓋）２に接着剤４３で強力に接着されている。
【００５２】
これにより、従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を緩衝部材（薄板）４０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材（薄板）４０を蓋体（スリット付きルツボ蓋）２に接着するが、高温中で、種結晶４と緩衝部材（薄板）４０間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔４１や溝（スリット）４４にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００５３】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００５４】
なお、種結晶支持部材における緩衝部材４０の接着部、即ち、突部２ａには溝（スリット）４４を形成したが、溝（スリット）４４は無くてもよい。この構成とした場合においては次のようになる。種結晶４を緩衝部材４０に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材４０を種結晶支持部材（２）に接着するが、高温中で、種結晶４と緩衝部材４０間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔４１にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
（第５の実施の形態）
次に、第５の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００５５】
図８には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材５０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００５６】
緩衝部材５０は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材（炭素製シート材）５０の一方の面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤５１によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。緩衝部材（炭素製シート材）５０における他方の面は、蓋体２（突部２ａ）の接着面であり、接着剤５２により蓋体の突部２ａと接着されている。
【００５７】
このように、種結晶４が緩衝部材（炭素製シート材）５０に接着剤５１で強力に接着されるとともに、緩衝部材（炭素製シート材）５０が蓋体２に接着剤５２で強力に接着されている。
【００５８】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０を蓋体２に接着するが、高温中で、種結晶４と蓋体２間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材５０にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００５９】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００６０】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０は、その厚さ方向の熱伝導率がＳｉＣ種結晶４の熱伝導率の２５％程度である（広義には１０％以上であるとよい）。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶４と緩衝部材５０との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
（第６の実施の形態）
次に、第６の実施の形態を、第５の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００６１】
図９には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には、緩衝部材６０とボイド欠陥防止用シート材６１との積層体を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。即ち、蓋体２とＳｉＣ種結晶４との間において、接着剤６３にて緩衝部材６０とボイド欠陥防止用シート材６１を貼り合わせた積層体を配している。
【００６２】
ボイド欠陥防止用シート材６１は、一方の面（下面）がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤６４によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。緩衝部材６０は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材６０の一方の面（下面）がボイド欠陥防止用シート材６１と接着剤６３にて貼り合わされ、かつ他方の面（上面）が蓋体２（突部２ａ）の接着面であり、接着剤６２により蓋体の突部２ａと接着されている。
【００６３】
このように、種結晶４がボイド欠陥防止用シート材６１に接着剤６４で強力に接着されるとともに、緩衝部材（炭素製シート材）６０が蓋体２に接着剤６２で強力に接着されている。
【００６４】
従来の種結晶固定法に比べて、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０を蓋体２に接着するが、高温中で、種結晶４と蓋体２間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材６０にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、種結晶４を、緩衝部材６０に貼り合わされたボイド欠陥防止用シート材６１に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。つまり、種結晶４を、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０に直接、接着する場合に比べ、ボイド欠陥をよりできにくくすることができる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００６５】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００６６】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０は、その厚さ方向の熱伝導率がＳｉＣ種結晶４の熱伝導率の２５％程度である（広義には１０％以上であるとよい）。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶４とボイド欠陥防止用シート材６１との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図２】緩衝部材等の斜視図。
【図３】第２の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図４】第３の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図５】緩衝部材等の拡大図。
【図６】第４の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図７】緩衝部材等の拡大図。
【図８】第５の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図９】第６の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図１０】従来技術を説明するためのＳｉＣ単結晶の製造装置の縦断面図。
【符号の説明】
２…蓋体、４…ＳｉＣ種結晶、５…ＳｉＣ単結晶、１０…緩衝部材、１１…プレート部、１２…突起、１３…ピン穴、１６…ピン穴、１７…ピン、２０…緩衝部材、２２…透孔、３０…緩衝部材、４０…緩衝部材、４１…非貫通微細孔、４４…溝、５０…緩衝部材、６０…緩衝部材、６１…ボイド欠陥防止用シート材、６３…接着剤。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＳｉＣ単結晶の製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＳｉＣバルク単結晶成長の種結晶の固定方法が特許文献１に開示されている。これは、図１０に示すように、ルツボ１００の開口部が蓋体１０１にて塞がれ、ルツボ１００内にＳｉＣ粉末原料１０２が配置され、蓋体１０１の下面においてＳｉＣ種結晶１０３をネジ１０４により固定する。このとき、ＳｉＣ種結晶１０３と蓋体１０１との接触部を平坦化処理して、蓋体１０１とＳｉＣ種結晶１０３を、接着剤を用いずに物理的に密着させる。これにより、ボイド状の欠陥の発生を抑制している。
【０００３】
しかし、実際は物理的には、蓋体（ルツボ蓋）１０１とＳｉＣ種結晶１０３を密着させることは難しく、ボイド状の欠陥の発生は否めず高品質結晶が得られにくい。また、ＳｉＣ種結晶１０３の成長面側をネジ１０４で固定しているため、結晶の口径拡大の妨げとなるという問題があった。
【０００４】
また、蓋体（ルツボ蓋）と種結晶を接着剤で密着させると、ボイド状の欠陥の発生を抑制することができるが、種結晶と蓋体（ルツボ蓋）の熱膨張差が原因で成長結晶の格子面が湾曲し(残留応力が生じ)、成長結晶の割れを誘発しやすい。そのため、大口径で高品質な結晶ができないという問題があった。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００２−３０８６９７号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができるＳｉＣ単結晶の製造装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、プレート部の一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面となるとともにプレート部の他方の面にピン穴を有する突起が形成された緩衝部材を、ピン穴を通してピンを種結晶支持部材のピン穴に挿入することにより種結晶支持部材に連結してかつ、緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１１】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶は緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材と種結晶支持部材は拘束がないので、種結晶と種結晶支持部材との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００１２】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項２に記載のように、プレート部の厚さは、ＳｉＣ種結晶の厚さの２倍以下であったり、請求項３に記載のように、緩衝部材とピンの材質は黒鉛であったり、請求項４に記載のように、緩衝部材の突起の径は、プレート部の径の０．１〜０．５倍であると、実用上好ましいものとなる。
【００１３】
請求項５に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材の間の介在物として、下面がＳｉＣ種結晶の接着面となる有底筒状の緩衝部材を、種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより種結晶支持部材に連結してかつ、緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１４】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材の透孔に嵌入することにより（接着なしで）連結することで、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差による緩衝部材の反りが許容され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００１５】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項６に記載のように、緩衝部材の材質は黒鉛であると、実用上好ましいものとなる。
【００１６】
請求項７に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、種結晶支持部材から成長することにより一方の面が種結晶支持部材に支持されるとともに、他方の面が平坦加工されてＳｉＣ種結晶の接着面となるＳｉＣ多結晶よりなる板状の緩衝部材を備え、該緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１７】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶支持部材にＳｉＣ多結晶を成長させて緩衝部材を構成することで、緩衝部材（多結晶）は種結晶支持部材の近くでは、種結晶支持部材に近い熱膨張係数を有し、遠くではＳｉＣ多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶を接着しているので、接着部分の緩衝部材（多結晶）と種結晶の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、緩衝部材（多結晶）には隙間があるので、種結晶と緩衝部材（多結晶）間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶を緩衝部材（多結晶）に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【００１８】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
請求項８に記載の発明は、ＳｉＣ種結晶と種結晶支持部材との間において、非貫通微細孔を有し、一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材の接着面となる緩衝部材を備え、該緩衝部材の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴としている。
【００１９】
このように、ＳｉＣ種結晶を種結晶支持部材に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材を介在させている。そして、種結晶を緩衝部材に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材を種結晶支持部材に接着するが、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００２０】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
ここで、請求項９に記載のように、種結晶支持部材における緩衝部材の接着部には、溝が形成されていると、高温中で、種結晶と緩衝部材間の熱膨張差により生じる応力が緩衝部材の非貫通微細孔や種結晶支持部材の溝にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。
【００２６】
請求項１０に記載のように、請求項１〜９のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、種結晶支持部材の材質を黒鉛とすると、実用上好ましいものとなる。
【００２７】
請求項１１に記載のように、請求項１〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、ＳｉＣ単結晶の｛０００１｝格子面の曲率半径は１００ｍ以上であるとすることができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
（第１の実施の形態）
以下、この発明を具体化した第１の実施の形態を図面に従って説明する。
【００２９】
図１には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
ルツボ１は有底円筒状をなし、その上端開口部に種結晶支持部材としての蓋体２が設置され、当該開口部を塞いでいる。蓋体２の材質は黒鉛である。ルツボ１の底面部には原料となるＳｉＣ原料粉末３が充填されている。蓋体２の下面においてその中央部には突部２ａが形成されている。蓋体の突部２ａには緩衝部材１０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００３０】
緩衝部材１０は、図２に示すように、プレート部（薄板部）１１と突起１２からなる。即ち、突起付き薄板である。プレート部１１は円板状をなし、その上面中央部には突起１２が形成されている。突起１２は円柱状をなし、上下方向に延びている。突起１２にはピン穴１３が水平方向に貫通するように形成されている。プレート部１１の下面はＳｉＣ種結晶の接着面であり、図１に示すように、接着剤１４によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。一方、図２に示すように、蓋体の突部２ａには突起嵌入溝１５が形成されるとともにピン穴１６が形成されている。そして、緩衝部材１０の突起１２を突起嵌入溝１５に嵌入することができるとともに、突起１２を溝１５に嵌入した状態でピン１７を緩衝部材１０のピン穴１３を通して蓋体の突部２ａのピン穴１６に挿入することができるようになっている。このピン１７の挿入により緩衝部材１０が蓋体２（突部２ａ）に連結されている。
【００３１】
図１において、緩衝部材１０のプレート部１１の厚さｔ１は１ｍｍであり、ＳｉＣ種結晶４の厚さｔ２も１ｍｍである。このように、緩衝部材１０のプレート部１１の厚さｔ１はＳｉＣ種結晶４の厚さｔ２の２倍以下であるとよい。また、緩衝部材１０とピン１７の材質は黒鉛である。さらに、図２に示すごとく、緩衝部材の突起１２の径φ１は１０ｍｍであり、プレート部１１の径φ２は４０ｍｍである。このように、緩衝部材の突起１２の径φ１はプレート部１１の径φ２の０．１〜０．５倍であるとよい。
【００３２】
緩衝部材１０の熱膨張係数とＳｉＣ単結晶の熱膨張係数の差は１×１０-6／℃以内である。これは他の実施形態も同様である。
また、図１のルツボ１の周囲には誘導コイル等の加熱装置（図示略）が設けられ、ルツボ１の内部、特に原料粉末３を加熱することができるようになっている。
【００３３】
次に、本装置を用いて、単結晶を成長させる順序（工程）について説明する。
まず、図１のルツボ１から蓋体２を取り外すとともに、蓋体２から緩衝部材１０を取り外す。そして、緩衝部材１０のプレート部１１に種結晶４を接着剤１４で強力に接着する。さらに、ピン１７を突起１２のピン穴１３を通してピン穴１６に嵌入する。これにより、緩衝部材１０が蓋体２にピン１７で機械的に連結固定される。そして、ＳｉＣ原料粉末３を入れたルツボ１に蓋体２を取り付ける。
【００３４】
この状態で、ルツボ１の周囲に配した誘導コイル等の加熱装置（図示略）で加熱する。このとき、原料粉末３が炭化珪素の昇華温度以上であるとともに種結晶４が原料粉末３より低い温度となるように、ルツボ１内に温度勾配を設ける。ルツボ１の雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気とする。これにより、原料粉末３の昇華ガスが発生して上方へ拡散し、より低温の種結晶４から再結晶化する。この再結晶化に伴ないＳｉＣ種結晶４の下面からＳｉＣ単結晶５が成長する。
【００３５】
ここで、本実施形態においては、種結晶４を蓋体２に直接、接着せずに、それらの間に緩衝部材１０を介在させている。そして、種結晶４は緩衝部材（突起付き薄板）１０に接着剤１４で強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材（突起付き薄板）１０と蓋体２はピン１７で機械的に連結支持（接着することなく支持）することで拘束がない。これにより、高温中で、種結晶４と緩衝部材１０のプレート部（薄板部）１１間の熱膨張差によるプレート部（薄板部）１１の反りが許容されて、種結晶４と蓋体２との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、図１０に示した装置に比べ、種結晶４の表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００３６】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００３７】
以上のごとく、ＳｉＣ単結晶の製造方法として、ＳｉＣ種結晶４を支持するための蓋体（種結晶支持部材）２とＳｉＣ種結晶４との間に緩衝部材１０を介在させ、ＳｉＣ種結晶４を緩衝部材１０側に接着するとともに緩衝部材１０を蓋体２に残留応力が加わらない状態で連結する。そして、この状態においてＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させる。これにより、種結晶４は緩衝部材１０側に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材１０は蓋体２に残留応力が加わらない状態で連結されているで、種結晶４と蓋体２との間の熱膨張差を緩和して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。その結果、ＳｉＣ単結晶５の｛０００１｝格子面の曲率半径は１００ｍ以上であるとすることができる。
（第２の実施の形態）
次に、第２の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００３８】
図３には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材２０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。緩衝部材２０の材質は黒鉛である。
【００３９】
緩衝部材２０は、有底筒状（詳しくは有底円筒状）をなし、かつ、薄肉である。緩衝部材２０の下面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、ＳｉＣ種結晶４が接着剤２１にて接着されている。緩衝部材２０においてその外周面には鍔部２０ａが形成されている。一方、蓋体２の中央部には透孔２２が形成されている。緩衝部材２０が蓋体２の透孔２２に嵌入され、鍔部２０ａが蓋体２の上面に接触している。このように、緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０を蓋体（ルツボ蓋）２にひっかけて、緩衝部材２０を蓋体２に接着することなく連結している。つまり、種結晶４を緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０に接着剤２１で強力に接着するとともに、この緩衝部材２０を蓋体２の透孔２２に嵌入することで緩衝部材２０を蓋体２に連結支持（固定）している。
【００４０】
緩衝部材２０の厚さ（肉厚）ｔ１０は１ｍｍであり、種結晶４の厚さｔ１１も１ｍｍである。このように、緩衝部材２０の厚さｔ１０は種結晶４の厚さｔ１１の２倍以下であるとよい。
【００４１】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材２０を蓋体２の透孔２２に嵌入することにより（接着なしで）連結することで、高温中で、種結晶４と緩衝部材（肉薄ルツボ蓋）２０間の熱膨張差による緩衝部材（薄肉ルツボ蓋）２０の反りが許容されて、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００４２】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
（第３の実施の形態）
次に、第３の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００４３】
図４には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材３０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００４４】
緩衝部材３０は、板状をなし、ＳｉＣ多結晶よりなる。緩衝部材３０は蓋体の突部２ａから成長することにより一方の面が蓋体２（突部２ａ）に支持されている。また、緩衝部材３０の他方の面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤３１によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。
【００４５】
詳しくは、蓋体の突部２ａに予めＳｉＣ多結晶（３０）を成長させておき、そのＳｉＣ多結晶（３０）の表面を平坦加工した後に、種結晶４を接着剤３１で強力に接着する。ここで、図５に示すように、緩衝部材３０において、熱膨張係数は上側は蓋体２に近い値になり、下側はＳｉＣ多結晶本来値に近い値になる。
【００４６】
図４において、緩衝部材（多結晶）３０の厚さｔ２０は３ｍｍであり、種結晶４の厚さｔ２１は１ｍｍである。このように、緩衝部材（多結晶）３０の厚さｔ２０は種結晶４の厚さｔ２１の０．５倍以上であるとよい。
【００４７】
従来の種結晶固定法に比べて、蓋体２にＳｉＣ多結晶を成長させて緩衝部材３０を構成することで、緩衝部材（多結晶）３０は蓋体２の近くでは、蓋体２に近い熱膨張係数を有し、遠くではＳｉＣ多結晶本来の熱膨張係数に近い値を有する。また、遠くの箇所に種結晶４を接着しているので、接着部分の緩衝部材（多結晶）３０と種結晶４の熱膨張差は小さく、高温中で成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、緩衝部材（多結晶）３０には隙間があるので、種結晶４と緩衝部材（多結晶）３０間の小さい熱膨張差により生じる応力を吸収して、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。さらには、種結晶４を緩衝部材（多結晶）３０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。
【００４８】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
（第４の実施の形態）
次に、第４の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００４９】
図６には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材４０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００５０】
緩衝部材４０は、図７に示すように、非貫通微細孔４１を有するとともに薄板状をなしている。薄板状の緩衝部材４０の一方の面がＳｉＣ種結晶の接着面であり、図６に示すように、接着剤４２によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。薄板状の緩衝部材４０における他方の面は、蓋体２の接着面であり、接着剤４３により蓋体の突部２ａと接着されている。蓋体の突部２ａには、下面に開口する溝（スリット）４４が複数形成されている。溝（スリット）４４の幅Ｗ１は１ｍｍ以下である。
【００５１】
このように、種結晶４が、非貫通微細孔４１をもつ緩衝部材（薄板）４０に接着剤４２で強力に接着されるとともに、緩衝部材（薄板）４０が蓋体（スリット付きルツボ蓋）２に接着剤４３で強力に接着されている。
【００５２】
これにより、従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を緩衝部材（薄板）４０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材（薄板）４０を蓋体（スリット付きルツボ蓋）２に接着するが、高温中で、種結晶４と緩衝部材（薄板）４０間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔４１や溝（スリット）４４にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００５３】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００５４】
なお、種結晶支持部材における緩衝部材４０の接着部、即ち、突部２ａには溝（スリット）４４を形成したが、溝（スリット）４４は無くてもよい。この構成とした場合においては次のようになる。種結晶４を緩衝部材４０に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、緩衝部材４０を種結晶支持部材（２）に接着するが、高温中で、種結晶４と緩衝部材４０間の熱膨張差により生じる応力が非貫通微細孔４１にて吸収され、成長結晶の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。
（第５の実施の形態）
次に、第５の実施の形態を、第１の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００５５】
図８には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には緩衝部材５０を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。
【００５６】
緩衝部材５０は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材（炭素製シート材）５０の一方の面がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤５１によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。緩衝部材（炭素製シート材）５０における他方の面は、蓋体２（突部２ａ）の接着面であり、接着剤５２により蓋体の突部２ａと接着されている。
【００５７】
このように、種結晶４が緩衝部材（炭素製シート材）５０に接着剤５１で強力に接着されるとともに、緩衝部材（炭素製シート材）５０が蓋体２に接着剤５２で強力に接着されている。
【００５８】
従来の種結晶固定法に比べて、種結晶４を、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０に強力に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。また、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０を蓋体２に接着するが、高温中で、種結晶４と蓋体２間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材５０にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００５９】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００６０】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材５０は、その厚さ方向の熱伝導率がＳｉＣ種結晶４の熱伝導率の２５％程度である（広義には１０％以上であるとよい）。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶４と緩衝部材５０との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
（第６の実施の形態）
次に、第６の実施の形態を、第５の実施の形態との相違点を中心に説明する。
【００６１】
図９には、本実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図を示す。
本実施形態においては、種結晶支持部材としての蓋体２には、緩衝部材６０とボイド欠陥防止用シート材６１との積層体を介してＳｉＣ種結晶４が支持され、このＳｉＣ種結晶４からＳｉＣ単結晶５を成長させることになる。即ち、蓋体２とＳｉＣ種結晶４との間において、接着剤６３にて緩衝部材６０とボイド欠陥防止用シート材６１を貼り合わせた積層体を配している。
【００６２】
ボイド欠陥防止用シート材６１は、一方の面（下面）がＳｉＣ種結晶４の接着面であり、接着剤６４によりＳｉＣ種結晶４が接着されている。緩衝部材６０は炭素製シート材よりなる。ここで、炭素製シート材の中でも、より柔軟性を有する炭素製シート材を用いるとよい。緩衝部材６０の一方の面（下面）がボイド欠陥防止用シート材６１と接着剤６３にて貼り合わされ、かつ他方の面（上面）が蓋体２（突部２ａ）の接着面であり、接着剤６２により蓋体の突部２ａと接着されている。
【００６３】
このように、種結晶４がボイド欠陥防止用シート材６１に接着剤６４で強力に接着されるとともに、緩衝部材（炭素製シート材）６０が蓋体２に接着剤６２で強力に接着されている。
【００６４】
従来の種結晶固定法に比べて、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０を蓋体２に接着するが、高温中で、種結晶４と蓋体２間の熱膨張差により生じる応力がそれらの間に接着された炭素製シート材よりなる緩衝部材６０にて吸収され、成長結晶（５）の格子面の湾曲の防止（残留応力は生じない）を実現できる。また、種結晶４を、緩衝部材６０に貼り合わされたボイド欠陥防止用シート材６１に接着しているので、ボイド欠陥の発生が抑制される。つまり、種結晶４を、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０に直接、接着する場合に比べ、ボイド欠陥をよりできにくくすることができる。さらに、種結晶表面をネジで固定するなどしていないので、成長結晶の口径拡大が実現できる。
【００６５】
このようにして、ボイド欠陥や格子の湾曲（ひずみ）の発生を抑制しつつ大口径で高品質なＳｉＣ単結晶を製造することができる。具体的には、ＳｉＣ単結晶５として、｛０００１｝格子面の曲率半径が１００ｍ以上のものを製造することが可能となる。
【００６６】
また、炭素製シート材よりなる緩衝部材６０は、その厚さ方向の熱伝導率がＳｉＣ種結晶４の熱伝導率の２５％程度である（広義には１０％以上であるとよい）。こうすると、熱伝導性に優れ、断熱されにくく、ボイド欠陥の発生を抑制する上で好ましいものとなる。つまり、種結晶４とボイド欠陥防止用シート材６１との間での接着不良を起こりにくくしてボイド欠陥の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図２】緩衝部材等の斜視図。
【図３】第２の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図４】第３の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図５】緩衝部材等の拡大図。
【図６】第４の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図７】緩衝部材等の拡大図。
【図８】第５の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図９】第６の実施の形態におけるＳｉＣ単結晶の製造装置の概略構成による縦断面図。
【図１０】従来技術を説明するためのＳｉＣ単結晶の製造装置の縦断面図。
【符号の説明】
２…蓋体、４…ＳｉＣ種結晶、５…ＳｉＣ単結晶、１０…緩衝部材、１１…プレート部、１２…突起、１３…ピン穴、１６…ピン穴、１７…ピン、２０…緩衝部材、２２…透孔、３０…緩衝部材、４０…緩衝部材、４１…非貫通微細孔、４４…溝、５０…緩衝部材、６０…緩衝部材、６１…ボイド欠陥防止用シート材、６３…接着剤。
Claims (11)
- ＳｉＣ単結晶（５）を成長させる際のＳｉＣ種結晶（４）と、このＳｉＣ種結晶（４）を支持するための種結晶支持部材（２）との間において、プレート部（１１）の一方の面がＳｉＣ種結晶（４）の接着面となるとともにプレート部（１１）の他方の面にピン穴（１３）を有する突起（１２）が形成された緩衝部材（１０）を、前記ピン穴（１３）を通してピン（１７）を種結晶支持部材（２）のピン穴（１６）に挿入することにより種結晶支持部材（２）に連結してかつ、前記緩衝部材（１０）の熱膨張係数と前記ＳｉＣ単結晶（５）の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
- 請求項１に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
プレート部（１１）の厚さ（ｔ１）は、ＳｉＣ種結晶（４）の厚さ（ｔ２）の２倍以下であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - 請求項１または２に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
緩衝部材（１０）とピン（１７）の材質は黒鉛であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - 請求項１〜３のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
緩衝部材の突起（１２）の径（φ１）は、プレート部（１１）の径（φ２）の０．１〜０．５倍であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - ＳｉＣ単結晶（５）を成長させる際のＳｉＣ種結晶（４）と、このＳｉＣ種結晶（４）を支持するための種結晶支持部材（２）の間の介在物として、下面がＳｉＣ種結晶（４）の接着面となる有底筒状の緩衝部材（２０）を、種結晶支持部材（２）の透孔（２２）に嵌入することにより種結晶支持部材（２）に連結してかつ、前記緩衝部材（２０）の熱膨張係数と前記ＳｉＣ単結晶（５）の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
- 請求項５に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
緩衝部材（２０）の材質は黒鉛であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - ＳｉＣ単結晶（５）を成長させる際のＳｉＣ種結晶（４）と、このＳｉＣ種結晶（４）を支持するための種結晶支持部材（２）との間において、種結晶支持部材（２）から成長することにより一方の面が種結晶支持部材（２）に支持されるとともに、他方の面が平坦加工されてＳｉＣ種結晶（４）の接着面となるＳｉＣ多結晶よりなる板状の緩衝部材（３０）を備え、該緩衝部材（３０）の熱膨張係数と前記ＳｉＣ単結晶（５）の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
- ＳｉＣ単結晶（５）を成長させる際のＳｉＣ種結晶（４）と、このＳｉＣ種結晶（４）を支持するための種結晶支持部材（２）との間において、非貫通微細孔（４１）を有し、一方の面がＳｉＣ種結晶（４）の接着面となるとともに他方の面が種結晶支持部材（２）の接着面となる緩衝部材（４０）を備え、該緩衝部材（４０）の熱膨張係数と前記ＳｉＣ単結晶（５）の熱膨張係数との差を１×１０ −６ ／℃以内としたことを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
- 請求項８に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
種結晶支持部材（２）における緩衝部材（４０）の接着部には、溝（４４）が形成されていることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - 請求項１〜９のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
種結晶支持部材の材質は黒鉛であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。 - 請求項１〜１０のいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶の製造装置において、
前記ＳｉＣ単結晶（５）の｛０００１｝格子面の曲率半径は１００ｍ以上であることを特徴とするＳｉＣ単結晶の製造装置。
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