JP7490775B2 - ＳｉＣ結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示は、ＳｉＣ結晶の製造方法に関する。
従来、黒鉛製容器のシェルフ上に種結晶を配置して黒鉛製容器の天井と種結晶の裏面との間の空間を画定する工程と、Ｓｉ及びＣ原子源を黒鉛製容器内に配置する工程と、炉を加熱する工程と、誘導炉を真空排気し、その一方で種結晶の下から種結晶の周縁を通って黒鉛製容器の天井と種結晶の裏面との間の空間の中心へガス流を向け、種の裏面が天井に接触し難くしながら、Ｓｉ及びＣ原子源から種結晶への気相輸送を促進する工程と、を含むＳｉＣ結晶の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
本開示に係るＳｉＣ結晶の製造方法は、
昇華再結晶法によるものであって、
内面に支持部を有するるつぼを準備する工程と、
前記るつぼに原料を入れる工程と、
下面にＳｉＣ結晶が成長する領域を有する応力緩衝シートを前記支持部に設ける工程と、
前記応力緩衝シートと対向する面に、前記応力緩衝シートにおける前記ＳｉＣ結晶が成長する領域に向かって突出する突起部を有する蓋を、前記るつぼに設置する工程と、
前記るつぼに入った原料を昇華させ、前記応力緩衝シートの下面に前記ＳｉＣ結晶を成長させる工程と、を含む結晶粒界を有するＳｉＣ結晶の製造方法である。
昇華再結晶法によるものであって、
内面に支持部を有するるつぼを準備する工程と、
前記るつぼに原料を入れる工程と、
下面にＳｉＣ結晶が成長する領域を有する応力緩衝シートを前記支持部に設ける工程と、
前記応力緩衝シートと対向する面に、前記応力緩衝シートにおける前記ＳｉＣ結晶が成長する領域に向かって突出する突起部を有する蓋を、前記るつぼに設置する工程と、
前記るつぼに入った原料を昇華させ、前記応力緩衝シートの下面に前記ＳｉＣ結晶を成長させる工程と、を含む結晶粒界を有するＳｉＣ結晶の製造方法である。
ＳｉＣの種結晶は非常に硬い（応力緩衝能力が低い）ため、上記特許文献１に記載されたように、種結晶の下面からＳｉＣ結晶を成長させようとすると、種結晶がＳｉＣ結晶に生じる応力の緩衝を十分に行うことができない。
また、上記特許文献１に記載されたように、種結晶と蓋との間に空間を有する状態ＳｉＣ結晶を成長させようとすると、昇華したＳｉＣガスが種結晶の上面に回り込み、上面において再結晶化する。上面にＳｉＣが再結晶化した種結晶は、厚みが増すことで曲げ変形しにくくなり、ＳｉＣ結晶を成長させる際の応力緩衝機能が更に低下する。
しかし、本開示によれば、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力を従来よりも低減することができる。
以下、図面を参照して、本開示の実施の形態について詳細に説明する。
ただし、本開示の技術的範囲は、下記実施形態、図面に例示したものに限定されるものではない。
また、上記特許文献１に記載されたように、種結晶と蓋との間に空間を有する状態ＳｉＣ結晶を成長させようとすると、昇華したＳｉＣガスが種結晶の上面に回り込み、上面において再結晶化する。上面にＳｉＣが再結晶化した種結晶は、厚みが増すことで曲げ変形しにくくなり、ＳｉＣ結晶を成長させる際の応力緩衝機能が更に低下する。
しかし、本開示によれば、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力を従来よりも低減することができる。
以下、図面を参照して、本開示の実施の形態について詳細に説明する。
ただし、本開示の技術的範囲は、下記実施形態、図面に例示したものに限定されるものではない。
〔１．ＳｉＣ結晶の製造装置〕
まず、本実施形態に係るＳｉＣ（炭化ケイ素）結晶の製造で用いられる製造装置１００（炉）の構成について説明する。
図１は本実施形態に係る製造装置１００を鉛直方向（結晶成長方向）に切断したときの断面図、図２Ａ～図２Ｃ，図３は製造装置１００の一部を鉛直方向に切断したときの断面の拡大図である。
まず、本実施形態に係るＳｉＣ（炭化ケイ素）結晶の製造で用いられる製造装置１００（炉）の構成について説明する。
図１は本実施形態に係る製造装置１００を鉛直方向（結晶成長方向）に切断したときの断面図、図２Ａ～図２Ｃ，図３は製造装置１００の一部を鉛直方向に切断したときの断面の拡大図である。
製造装置１００は、昇華再結晶法によるＳｉＣ結晶の製造に用いられる。
本実施形態に係る製造装置１００は、図１に示すように、容器１と、コイル２と、を備えている。
また、本実施形態に係る製造装置１００は、断熱材３と、石英管４と、を更に備えている。
本実施形態に係る製造装置１００は、図１に示すように、容器１と、コイル２と、を備えている。
また、本実施形態に係る製造装置１００は、断熱材３と、石英管４と、を更に備えている。
（容器）
容器１は、るつぼ１１と、応力緩衝シート１２と、蓋１３と、を有する。
容器１は、るつぼ１１と、応力緩衝シート１２と、蓋１３と、を有する。
本実施形態に係るるつぼ１１は、るつぼ本体１１１と、支持部材１１２と、を有する。
るつぼ本体１１１は、底部１１１ａと、側壁１１１ｂと、を有し、上面が開口している。
本実施形態に係るるつぼ本体１１１の材質は、カーボンである。
るつぼ本体１１１は、底部１１１ａと、側壁１１１ｂと、を有し、上面が開口している。
本実施形態に係るるつぼ本体１１１の材質は、カーボンである。
支持部材１１２は、上下方向に貫通する穴部を有する、筒状の部材である。
本実施形態に係る支持部材１１２の材質は、カーボンである。
支持部材１１２の平面視の輪郭は、るつぼの平面視の輪郭と略等しい。このため、支持部材１１２は、るつぼ１１の上面に載置することが可能である。
支持部材１１２の内側壁面は、支持部材１１２の中心軸の方向に突出する支持部１１２ａを有している。
なお、支持部１１２ａは、内側壁面全周に亘って設けられていてもよいし、間隔を空けて複数設けられていてもよい。
また、るつぼ１１は、るつぼ本体と支持部材とが一体になったものでもよい。
本実施形態に係る支持部材１１２の材質は、カーボンである。
支持部材１１２の平面視の輪郭は、るつぼの平面視の輪郭と略等しい。このため、支持部材１１２は、るつぼ１１の上面に載置することが可能である。
支持部材１１２の内側壁面は、支持部材１１２の中心軸の方向に突出する支持部１１２ａを有している。
なお、支持部１１２ａは、内側壁面全周に亘って設けられていてもよいし、間隔を空けて複数設けられていてもよい。
また、るつぼ１１は、るつぼ本体と支持部材とが一体になったものでもよい。
応力緩衝シート１２は、下面においてＳｉＣ結晶が成長する部材である。
本実施形態に係る応力緩衝シート１２の材質は、カーボンである。
応力緩衝シート１２は、るつぼ１１の支持部１１２ａの上に載置される。
また、本実施形態に係る応力緩衝シート１２の厚さは、０．３～２．０ｍｍの範囲内である。
なお、応力緩衝シート１２は、下面に高融点保護膜１２ａ（図７参照）を有していてもよい。
高融点保護膜１２ａは、例えばＴａＣ（炭化タンタル）である。
高融点保護膜１２ａの形成方法は、従来知られた各種技術を用いることができる。
本実施形態に係る応力緩衝シート１２の材質は、カーボンである。
応力緩衝シート１２は、るつぼ１１の支持部１１２ａの上に載置される。
また、本実施形態に係る応力緩衝シート１２の厚さは、０．３～２．０ｍｍの範囲内である。
なお、応力緩衝シート１２は、下面に高融点保護膜１２ａ（図７参照）を有していてもよい。
高融点保護膜１２ａは、例えばＴａＣ（炭化タンタル）である。
高融点保護膜１２ａの形成方法は、従来知られた各種技術を用いることができる。
蓋１３は、蓋本体１３１と、突起部１３２と、を有する。
蓋本体１３１の平面視の輪郭は、るつぼ１１（支持部材１１２）の平面視の輪郭と略等しい。このため、蓋本体１３１は、るつぼ１１の上面に載置することが可能である。
突起部１３２は、蓋本体１３１における応力緩衝シート１２と対向する面（下面）に、応力緩衝シート１２（下方）におけるＳｉＣ結晶が成長する領域に向かって突出する。
また、突起部１３２は、応力緩衝シート１２の下面におけるＳｉＣ結晶が成長する領域と対応する幅を持って突出する。
上記のＳｉＣ結晶が成長する領域とは、応力緩衝シート１２の下面における、支持部１１２ａと重なっていない（るつぼ本体１１１内から見上げたときに支持部１１２ａに遮蔽されず視認できる）領域を指す。
本実施形態に係る突起部１３２は、平面透視したときにＳｉＣ結晶が成長する領域内に位置し、８割以上で重なっている。
蓋本体１３１の平面視の輪郭は、るつぼ１１（支持部材１１２）の平面視の輪郭と略等しい。このため、蓋本体１３１は、るつぼ１１の上面に載置することが可能である。
突起部１３２は、蓋本体１３１における応力緩衝シート１２と対向する面（下面）に、応力緩衝シート１２（下方）におけるＳｉＣ結晶が成長する領域に向かって突出する。
また、突起部１３２は、応力緩衝シート１２の下面におけるＳｉＣ結晶が成長する領域と対応する幅を持って突出する。
上記のＳｉＣ結晶が成長する領域とは、応力緩衝シート１２の下面における、支持部１１２ａと重なっていない（るつぼ本体１１１内から見上げたときに支持部１１２ａに遮蔽されず視認できる）領域を指す。
本実施形態に係る突起部１３２は、平面透視したときにＳｉＣ結晶が成長する領域内に位置し、８割以上で重なっている。
なお、突起部１３２の側面１３２ａは、図２Ａに示すように、蓋本体１３１に近づく（応力緩衝シート１２から離れる）に従って当該突起部１３２の幅が狭まるように傾斜していてもよい。
また、突起部１３２の側面１３２ａは、図２Ｂ，図２Ｃに示すように、凹んでいていてもよい。
また、蓋１３は、図３に示すように、突起部１３２を複数有していてもよい。このようにすれば、蓋１３におけるＳｉＣガスが吸着可能な面の面積が増え、ＳｉＣガスが蓋１３に再結晶化しやすくなるため、ＳｉＣが応力緩衝シート１２の上面において再結晶しにくくなる。
また、突起部１３２の側面１３２ａは、図２Ｂ，図２Ｃに示すように、凹んでいていてもよい。
また、蓋１３は、図３に示すように、突起部１３２を複数有していてもよい。このようにすれば、蓋１３におけるＳｉＣガスが吸着可能な面の面積が増え、ＳｉＣガスが蓋１３に再結晶化しやすくなるため、ＳｉＣが応力緩衝シート１２の上面において再結晶しにくくなる。
また、るつぼ１１の上に載置された蓋１３（突起部１３２）は、図１に示したように、応力緩衝シート１２との間に空間を有する。
突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の間隙は、ＳｉＣ結晶が成長している間に生じる応力緩衝シート１２の変形よりも大きい。
すなわち、結晶成長前の突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の距離ｄは、図４に示すように、ＳｉＣ結晶Ｃの成長中に、下方に凸となるように曲げ変形した（図４において破線で示した）応力緩衝シート１２の上端（周縁部）が、突起部１３２の下面に接触しない程度になっている。
突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の間隙は、ＳｉＣ結晶が成長している間に生じる応力緩衝シート１２の変形よりも大きい。
すなわち、結晶成長前の突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の距離ｄは、図４に示すように、ＳｉＣ結晶Ｃの成長中に、下方に凸となるように曲げ変形した（図４において破線で示した）応力緩衝シート１２の上端（周縁部）が、突起部１３２の下面に接触しない程度になっている。
（断熱材）
断熱材３は、図１に示したように、容器１を覆っている。
断熱材３は、図１に示したように、容器１を覆っている。
（石英管）
石英管４は、断熱材３を外側から囲んでいる。
石英管４は、内側管４１及び外側管４２からなる二重管である。
内側管４１と外側管４２との間に、水を通すことが可能である。
石英管４は、断熱材３を外側から囲んでいる。
石英管４は、内側管４１及び外側管４２からなる二重管である。
内側管４１と外側管４２との間に、水を通すことが可能である。
（コイル）
コイル２は、高周波誘導加熱により容器１を加熱するためのものである。
コイル２は、石英管４を外側から囲んでいる。
なお、コイル２の代わりにヒーターを用いた抵抗加熱により容器１を加熱してもよい。
コイル２は、高周波誘導加熱により容器１を加熱するためのものである。
コイル２は、石英管４を外側から囲んでいる。
なお、コイル２の代わりにヒーターを用いた抵抗加熱により容器１を加熱してもよい。
〔２．ＳｉＣ結晶の製造方法〕
次に、上記製造装置１００を用いたＳｉＣ結晶Ｃの製造方法について説明する。
図５Ａ～図５Ｆは、ＳｉＣ結晶の製造方法における各工程を示す断面図、図６，７は製造装置１００の一部を鉛直方向に切断したときの断面の拡大図、図８はＳｉＣ結晶を製造しているときの製造装置１００を鉛直方向に切断したときの断面図である。
次に、上記製造装置１００を用いたＳｉＣ結晶Ｃの製造方法について説明する。
図５Ａ～図５Ｆは、ＳｉＣ結晶の製造方法における各工程を示す断面図、図６，７は製造装置１００の一部を鉛直方向に切断したときの断面の拡大図、図８はＳｉＣ結晶を製造しているときの製造装置１００を鉛直方向に切断したときの断面図である。
ＳｉＣ結晶Ｃの製造は、昇華再結晶法により行われる。
ＳｉＣ結晶Ｃの製造方法は、るつぼ準備工程と、原料投入工程と、応力緩衝シート設置工程と、蓋設置工程と、成長工程と、を含む。
本実施形態に係るＳｉＣ結晶Ｃの製造方法は、支持部材設置工程と、真空引き工程と、冷却・取り出し工程と、を更に含む。
ＳｉＣ結晶Ｃの製造方法は、るつぼ準備工程と、原料投入工程と、応力緩衝シート設置工程と、蓋設置工程と、成長工程と、を含む。
本実施形態に係るＳｉＣ結晶Ｃの製造方法は、支持部材設置工程と、真空引き工程と、冷却・取り出し工程と、を更に含む。
（るつぼ準備工程）
はじめのるつぼ準備工程では、内面に支持部１１２ａを有するるつぼ１１を準備する。
はじめのるつぼ準備工程では、内面に支持部１１２ａを有するるつぼ１１を準備する。
（原料投入工程）
るつぼ１１を準備した後は、原料投入工程に移る。
原料投入工程では、図５Ａに示すように、ＳｉＣ結晶の原料Ｍ（ＳｉＣ結晶の粉末）をるつぼ１１（るつぼ本体１１１）に入れる。
るつぼ１１を準備した後は、原料投入工程に移る。
原料投入工程では、図５Ａに示すように、ＳｉＣ結晶の原料Ｍ（ＳｉＣ結晶の粉末）をるつぼ１１（るつぼ本体１１１）に入れる。
（支持部材設置工程）
るつぼ１１に原料Ｍを入れた後、本実施形態に係るＳｉＣ結晶の製造方法では、支持部材設置工程に移る。
支持部材設置工程では、図５Ｂに示すように、原料Ｍが入ったるつぼ本体１１１の上に、支持部材１１２を設置する。
なお、るつぼ１１がるつぼ本体と支持部材とが一体になったものである場合、上記の支持部材設置工程は不要である。
るつぼ１１に原料Ｍを入れた後、本実施形態に係るＳｉＣ結晶の製造方法では、支持部材設置工程に移る。
支持部材設置工程では、図５Ｂに示すように、原料Ｍが入ったるつぼ本体１１１の上に、支持部材１１２を設置する。
なお、るつぼ１１がるつぼ本体と支持部材とが一体になったものである場合、上記の支持部材設置工程は不要である。
（応力緩衝シート設置工程）
るつぼ本体１１１に支持部材１１２を設置した後は、応力緩衝シート設置工程に移る。
この応力緩衝シート設置工程では、下面にＳｉＣ結晶Ｃが成長する領域を有する応力緩衝シート１２をるつぼ１１の支持部１１２ａに設ける。
具体的には、図５Ｃに示すように、支持部材１１２の支持部１１２ａの上に、応力緩衝シート１２の周縁部を載置する。
本実施形態に係る応力緩衝シート設置工程では、応力緩衝シート１２の厚さを０．３～２．０ｍｍの範囲内としている。こうすることで、応力緩衝シート１２の剛性が保たれ、成長中のＳｉＣ結晶Ｃが落下するのを防ぐことができる。
るつぼ本体１１１に支持部材１１２を設置した後は、応力緩衝シート設置工程に移る。
この応力緩衝シート設置工程では、下面にＳｉＣ結晶Ｃが成長する領域を有する応力緩衝シート１２をるつぼ１１の支持部１１２ａに設ける。
具体的には、図５Ｃに示すように、支持部材１１２の支持部１１２ａの上に、応力緩衝シート１２の周縁部を載置する。
本実施形態に係る応力緩衝シート設置工程では、応力緩衝シート１２の厚さを０．３～２．０ｍｍの範囲内としている。こうすることで、応力緩衝シート１２の剛性が保たれ、成長中のＳｉＣ結晶Ｃが落下するのを防ぐことができる。
なお、応力緩衝シート１２を支持部１１２ａに設けるタイミングは、支持部材１１２をるつぼ本体１１１の上に設置する前でもよい。
すなわち、応力緩衝シート１２を支持部材１１２の支持部１１２ａに載置してから、支持部材１１２をるつぼ本体１１１の上に載置してもよい。
すなわち、応力緩衝シート１２を支持部材１１２の支持部１１２ａに載置してから、支持部材１１２をるつぼ本体１１１の上に載置してもよい。
（蓋設置工程）
るつぼ１１の支持部１１２ａに応力緩衝シート１２を設けた後は、蓋設置工程に移る。
この蓋設置工程では、突起部１３２を有する蓋１３を、るつぼ１１に設置する。
具体的には、図５Ｄに示すように、支持部材１１２の上に、突起部１３２が支持部材１１２の内側に位置するように載置する。
こうすることで、突起部１３２が、応力緩衝シート１２におけるＳｉＣ結晶Ｃが成長する領域に向かって突出する。
るつぼ１１の支持部１１２ａに応力緩衝シート１２を設けた後は、蓋設置工程に移る。
この蓋設置工程では、突起部１３２を有する蓋１３を、るつぼ１１に設置する。
具体的には、図５Ｄに示すように、支持部材１１２の上に、突起部１３２が支持部材１１２の内側に位置するように載置する。
こうすることで、突起部１３２が、応力緩衝シート１２におけるＳｉＣ結晶Ｃが成長する領域に向かって突出する。
なお、上記支持部材設置工程又は蓋設置工程では、突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の間隙が、ＳｉＣ結晶Ｃが成長している間に生じる応力緩衝シート１２の変形よりも大きくなるようにする。
具体的には、るつぼ１１の上端と支持部１１２ａの上面との間の距離、又は蓋１３の突起部１３２の厚さを調節することにより、上記のような空間の幅を確保する。
具体的には、るつぼ１１の上端と支持部１１２ａの上面との間の距離、又は蓋１３の突起部１３２の厚さを調節することにより、上記のような空間の幅を確保する。
なお、後述する成長工程の前に、種結晶取付工程を挟んでもよい。
この種結晶取付工程では、図６，７に示すように、応力緩衝シート１２の下面または高融点保護膜１２ａの下面に、昇華再結晶法にて製造したＳｉＣ結晶を種結晶ＣSとして取
り付ける。
このようにすれば、成長の初期段階から結晶粒のサイズが大きく、熱伝導が高いＳｉＣ結晶を製造することができる。
また、高融点保護膜１２ａの下面に取り付けるようにすれば、ＳｉＣ結晶Ｃの成長中に、応力緩衝シート１２へ拡散するＳｉが低減するため、成長中のＳｉＣ結晶に欠陥が発生し難くすることができる。
なお、高融点保護膜１２ａを、種結晶ＣSの上面に設けるようにしてもよい。
この種結晶取付工程では、図６，７に示すように、応力緩衝シート１２の下面または高融点保護膜１２ａの下面に、昇華再結晶法にて製造したＳｉＣ結晶を種結晶ＣSとして取
り付ける。
このようにすれば、成長の初期段階から結晶粒のサイズが大きく、熱伝導が高いＳｉＣ結晶を製造することができる。
また、高融点保護膜１２ａの下面に取り付けるようにすれば、ＳｉＣ結晶Ｃの成長中に、応力緩衝シート１２へ拡散するＳｉが低減するため、成長中のＳｉＣ結晶に欠陥が発生し難くすることができる。
なお、高融点保護膜１２ａを、種結晶ＣSの上面に設けるようにしてもよい。
また、応力緩衝シート１２に種結晶ＣSを取り付ける場合には、種結晶ＣSとして、六方晶のＳｉＣ（α－ＳｉＣ）多結晶の基板を用い、成長面がＣ面（（０００１）面）にほぼ配向するように、種結晶ＣSを応力緩衝シート１２の下面に取り付けるようにしてもよい。
α－ＳｉＣは熱伝導率が高く、Ｃ面に配向していると成長速度が上がる。上記のようにすれば、効率よくＳｉＣ結晶を製造することができる。
α－ＳｉＣは熱伝導率が高く、Ｃ面に配向していると成長速度が上がる。上記のようにすれば、効率よくＳｉＣ結晶を製造することができる。
（容器設置工程）
るつぼ１１に蓋１３を設置した後は、容器設置工程へ移る。
容器設置工程では、図５Ｅに示すように、製造装置１００の断熱材３の中へ容器１を配置する。
るつぼ１１に蓋１３を設置した後は、容器設置工程へ移る。
容器設置工程では、図５Ｅに示すように、製造装置１００の断熱材３の中へ容器１を配置する。
（真空引き工程）
断熱材３の中に容器１を設置した後は、真空引き工程へ移る。
真空引き工程では、製造装置１００の内部を真空引きし、不活性ガスを充てんする。
断熱材３の中に容器１を設置した後は、真空引き工程へ移る。
真空引き工程では、製造装置１００の内部を真空引きし、不活性ガスを充てんする。
（成長工程）
るつぼ１１に蓋１３を設置した後は、成長工程に移る。
この成長工程では、図５Ｆに示すように、るつぼ１１に入った原料Ｍを昇華させ、応力緩衝シート１２の下面にＳｉＣ結晶Ｃを成長させる。
具体的には、コイル２に高周波の交流電流を通電する。すると、容器１に高密度の渦電流が発生する。そして、渦電流によって容器１が発熱し、原料Ｍが昇華する温度まで加熱される。
原料Ｍが昇華することで生じたＳｉＣガスＧは、応力緩衝シート１２の高さまで上昇し、応力緩衝シート１２の下面において再結晶化する。
るつぼ１１に蓋１３を設置した後は、成長工程に移る。
この成長工程では、図５Ｆに示すように、るつぼ１１に入った原料Ｍを昇華させ、応力緩衝シート１２の下面にＳｉＣ結晶Ｃを成長させる。
具体的には、コイル２に高周波の交流電流を通電する。すると、容器１に高密度の渦電流が発生する。そして、渦電流によって容器１が発熱し、原料Ｍが昇華する温度まで加熱される。
原料Ｍが昇華することで生じたＳｉＣガスＧは、応力緩衝シート１２の高さまで上昇し、応力緩衝シート１２の下面において再結晶化する。
原料Ｍの昇華により発生したＳｉＣガスＧの一部は、図８に示すように、るつぼ１１の支持部１１２ａと応力緩衝シート１２との間の隙間を抜けて蓋１３側へ回り込む。
ＳｉＣ結晶の成長中、蓋１３側に回り込んだＳｉＣガスＧは、主に突起部１３２の側面１３２ａにおいて再結晶化する。上記により、ＳｉＣが応力緩衝シート１２の上面において再結晶化しにくくなる。
その結果、ＳｉＣ結晶が成長する間、応力緩衝シート１２の応力緩衝機能が維持され、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力が従来に比べて低減する。
ＳｉＣ結晶の成長中、蓋１３側に回り込んだＳｉＣガスＧは、主に突起部１３２の側面１３２ａにおいて再結晶化する。上記により、ＳｉＣが応力緩衝シート１２の上面において再結晶化しにくくなる。
その結果、ＳｉＣ結晶が成長する間、応力緩衝シート１２の応力緩衝機能が維持され、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力が従来に比べて低減する。
また、上述したように、本実施形態に係る蓋１３の突起部１３２は、平面透視したときにＳｉＣ結晶Ｃが成長する領域内に位置し、８割以上で重なっている。このため、上記の成長工程において、ＳｉＣが応力緩衝シート１２の上面の多くの領域において再結晶化しにくくなる。その結果、応力緩衝シート１２が応力緩衝のために変形できる領域を十分に確保することができる。
また、突起部１３２の側面１３２ａが、凹んでいる、又は応力緩衝シート１２から離れるに従って当該突起部１３２の幅が狭まるように傾斜している場合には、突起部１３２の表面積が増える。このため、上記の成長工程において、蓋１３側に回り込んできたＳｉＣガスの吸着量が増えるため、蓋１３側に回り込んできたＳｉＣガスを、応力緩衝シート１２の上面に到達しにくくすることができる。
また、上述したように、本実施形態に係る突起部１３２と応力緩衝シート１２との間の空間は、ＳｉＣ結晶Ｃが成長している間に生じる応力緩衝シート１２の変形よりも大きい。このため、上記の成長工程において、変形した応力緩衝シート１２が突起部１３２に接触して更なる変形が阻害され、応力緩衝性能が低下してしまうのを防ぐことができる。
また、上述したように、本実施形態に係る応力緩衝シート１２は、るつぼ１１の支持部１１２ａに載置されただけとなっている。このため、上記の成長工程において、るつぼ１１から応力緩衝シート１２へ熱が伝わりにくく、応力緩衝シート１２の面方向（水平方向）の温度分布が均一になる。その結果、扁平なＳｉＣ結晶を製造することができ、製品の収率が向上する。
（冷却・取り出し工程）
所定長さのＳｉＣ結晶を成長させた後は、冷却・取り出し工程に移る。
この冷却・取り出し工程では、製造装置１００内の温度を段階的に下げていく。
そして、製造装置１００内の温度が所定温度まで下がったら、断熱材３の中から容器１を取り出し、るつぼ１１から応力緩衝シート１２を取り出し、応力緩衝シート１２からＳｉＣ結晶を取り外す。
こうして、ＳｉＣ結晶が製造される。
所定長さのＳｉＣ結晶を成長させた後は、冷却・取り出し工程に移る。
この冷却・取り出し工程では、製造装置１００内の温度を段階的に下げていく。
そして、製造装置１００内の温度が所定温度まで下がったら、断熱材３の中から容器１を取り出し、るつぼ１１から応力緩衝シート１２を取り出し、応力緩衝シート１２からＳｉＣ結晶を取り外す。
こうして、ＳｉＣ結晶が製造される。
〔３．効果〕
以上説明してきたＳｉＣ結晶の製造方法によれば、ＳｉＣ結晶の成長中、蓋１３側に回り込んだＳｉＣガスＧが、主に突起部１３２の側面１３２ａにおいて再結晶化することにより、応力緩衝シート１２の上面において再結晶化しにくくなる。
このため、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力を従来よりも低減することができる。
その結果、焼結法により製造される（焼結助剤を含有する）ＳｉＣ結晶に比べて、結晶粒界が少なく、熱伝導率が高い（３００～３８０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）のＳｉＣ結晶を、高い収率で製造することができる。
以上説明してきたＳｉＣ結晶の製造方法によれば、ＳｉＣ結晶の成長中、蓋１３側に回り込んだＳｉＣガスＧが、主に突起部１３２の側面１３２ａにおいて再結晶化することにより、応力緩衝シート１２の上面において再結晶化しにくくなる。
このため、製造されるＳｉＣ結晶に内包される応力を従来よりも低減することができる。
その結果、焼結法により製造される（焼結助剤を含有する）ＳｉＣ結晶に比べて、結晶粒界が少なく、熱伝導率が高い（３００～３８０Ｗ／ｍ・Ｋ程度）のＳｉＣ結晶を、高い収率で製造することができる。
〔４．その他〕
なお、本開示は上記の実施形態等に限定されるものではなく、本開示の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることは言うまでもない。
例えば、応力緩衝シート１２の下面に取り付ける種結晶は、ＳｉＣ単結晶であってもよい。
また、応力緩衝シート１２の代わりに、種結晶を載置してもよい。こうすることによっても、ＳｉＣガスＧが種結晶の上面に回り込みを低減する効果を得ることができる。
なお、本開示は上記の実施形態等に限定されるものではなく、本開示の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能であることは言うまでもない。
例えば、応力緩衝シート１２の下面に取り付ける種結晶は、ＳｉＣ単結晶であってもよい。
また、応力緩衝シート１２の代わりに、種結晶を載置してもよい。こうすることによっても、ＳｉＣガスＧが種結晶の上面に回り込みを低減する効果を得ることができる。
本発明は、ＳｉＣ結晶の製造方法に利用することができる。
１００ 製造装置
１ 容器
１１ るつぼ
１１１ るつぼ本体
１１２ 支持部材
１１２ａ 支持部
１２ 応力緩衝シート
１２ａ 高融点保護膜
１３ 蓋
１３１ 蓋本体
１３２ 突起部
１３２ａ 側面
２ コイル
３ 断熱材
４ 石英管
Ｃ ＳｉＣ結晶
ＣS 種結晶
Ｍ 原料
１ 容器
１１ るつぼ
１１１ るつぼ本体
１１２ 支持部材
１１２ａ 支持部
１２ 応力緩衝シート
１２ａ 高融点保護膜
１３ 蓋
１３１ 蓋本体
１３２ 突起部
１３２ａ 側面
２ コイル
３ 断熱材
４ 石英管
Ｃ ＳｉＣ結晶
ＣS 種結晶
Ｍ 原料
Claims (9)
- 昇華再結晶法によるものであって、
内面に支持部を有するるつぼを準備する工程と、
前記るつぼに原料を入れる工程と、
下面にＳｉＣ結晶が成長する領域を有する応力緩衝シートを前記支持部に設ける工程と、
前記応力緩衝シートと対向する面に、前記応力緩衝シートにおける前記ＳｉＣ結晶が成長する領域に向かって突出する突起部を有する蓋を、前記るつぼに設置する工程と、
前記るつぼに入った原料を昇華させ、前記応力緩衝シートの下面に前記ＳｉＣ結晶を成長させる工程と、を含む結晶粒界を有するＳｉＣ結晶の製造方法。 - 前記突起部は、平面透視したときに前記ＳｉＣ結晶が成長する領域内に位置し、８割以上で重なっている、請求項１に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記突起部と前記応力緩衝シートとの間の間隙が、前記ＳｉＣ結晶が成長している間に生じる前記応力緩衝シートの変形よりも大きい、請求項１に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記突起部の側面が、凹んでいる、又は前記応力緩衝シートから離れるに従って当該突起部の幅が狭まるように傾斜している、請求項１に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記応力緩衝シートの厚さは０．３～２．０ｍｍである、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記応力緩衝シートは下面に高融点保護膜を有する、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記応力緩衝シートの下面または高融点保護膜の下面に、昇華再結晶法にて製造した多結晶のＳｉＣ結晶を種結晶として取り付ける、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
- 前記種結晶として、六方晶のＳｉＣ多結晶の基板を用い、
成長面がＣ面にほぼ配向するように、前記種結晶を取り付ける、請求項７に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。 - 種結晶を取り付けることなく前記ＳｉＣ結晶を成長させる、請求項１に記載のＳｉＣ結晶の製造方法。
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|---|---|---|---|
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