JP5810762B2 - Ｉｉｉ族窒化物結晶の成長方法 - Google Patents

Description

本発明は、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板を用いたＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に関する。

近年、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法として、複数の種基板を配置し、配置された複数の種基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法が提案されている。

たとえば、特開２０１０−２７５１７１号公報（特許文献１）は、オフ角を有する複数のシードを準備する工程と、シードの主面が略同一方向に向くようにしてシードを配置する工程と、シードの主面上に、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を含むＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を開示する。

また、特開２０１０−２１５４４６号公報（特許文献２）は、主平面の任意の点における法線が＜０００１＞方向に対して１．０°以下の傾斜角を有し、各側主面が｛１０−１０｝面以外の｛ｈｋ−（ｈ＋ｋ）０｝面（ここで、ｈおよびｋは整数）である、ＩＩＩ族窒化物チップ基板を複数準備する工程と、複数のＩＩＩ族窒化物基板を、主平面の法線方向が互いに平行になるように、各側平面を互いに隣接させて配置する工程と、配置された複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板の主平面上に、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を備えるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法を開示する。

特開２０１０−２７５１７１号公報 特開２０１０−２１５４４６号公報

特開２０１０−２７５１７１号公報（特許文献１）および特開２０１０−２１５４４６号公報（特許文献２）に開示されるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法においては、複数の種基板である複数のチップ基板の主面のオフ角の傾斜方向と少なくとも１つの側面の法線方向が直交する場合には、複数のチップ基板上に成長されたＩＩＩ族窒化物結晶において、各チップ基板上に成長された各ＩＩＩ族窒化物結晶部分の接合性が低く、各チップ基板の上記側面の上方の結晶領域に溝や筋が発生して、得られるＩＩＩ族窒化物結晶の結晶性が低下するという問題点が発生することを見出した。

本発明は、上記の問題点を解決して、複数のチップ基板を用いて、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法を提供することを目的とする。

本発明は、（０００１）面からのオフ角を有する主面と複数の側面とを有し、側面のそれぞれの法線と＜０００１＞軸を主面に投影した方向とのなす角が９０°以外の角であるＩＩＩ族窒化物チップ基板を複数準備する工程と、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板を、ＩＩＩ族窒化物チップ基板のそれぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるように側面を互いに隣接させて配置する工程と、配置された複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板の主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を含み、主面のオフ角は、０．１°以上１５°以下であるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法である。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において、ＩＩＩ族窒化物チップ基板の側面のそれぞれの法線と＜０００１＞軸を主面に投影した方向とのなす角を、０°以上８９°以下および９１°以上１８０°以下の範囲内とすることができる。また、ＩＩＩ族窒化物チップ基板の側面の平均粗さＲａを５ｎｍ以下とすることができる。ＩＩＩ族窒化物チップ基板の主面の形状は、平面充填が可能な形状とすることができる。また、ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法を、昇華法とすることができる。また、ＩＩＩ族窒化物チップ基板およびＩＩＩ族窒化物結晶は、同一の化学組成を有することができる。さらに、ＩＩＩ族窒化物チップ基板およびＩＩＩ族窒化物結晶の化学組成をいずれもＡｌＮとすることができる。

本発明によれば、複数のチップ基板を用いて、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法を提供できる。

本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法の一例を示す概略断面図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法に用いられるＩＩＩ族窒化物チップ基板の一例を示す概略図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法におけるＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置の一例を示す概略図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法におけるＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置の別の例を示す概略図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法におけるＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置のさらに別の例を示す概略図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法におけるＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置のさらに別の例を示す概略図である。 本発明にかかるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法におけるＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置のさらに別の例を示す概略図である。

図１および図２を参照して、本発明の一実施形態であるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、（０００１）面からのオフ角ψを有する主面１０ｍと複数の側面１０ｓとを有し、側面１０ｓのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃと＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角α，β，γが９０°以外の角であるＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を複数準備する工程（図１（Ａ））と、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のそれぞれの＜０００１＞軸Ｃの方向が互いに平行になるように側面１０ｓを互いに隣接させて配置する工程（図１（Ｂ））と、配置された複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程（図１（Ｃ））と、を含む。

本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法によれば、主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるための複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０は、それぞれの主面１０ｍが（０００１）面からオフ角ψを有し、それぞれの複数の側面１０ｓ（たとえば、側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃ）のそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃと＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角α，β，γが９０°以外の角であることから、各ＩＩＩ族窒化物チップ基板上に成長する各ＩＩＩ族窒化物結晶領域の間の接合性が高くなるため、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。

本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において用いられる複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０は、それぞれの主面１０ｍが（０００１）面からオフ角ψを有していることから、各ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍ上に成長させられるＩＩＩ族窒化物結晶２０は、その結晶成長表面に、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の（０００１）面に平行なテラス面と、かかるテラス面と異なる面方位を有するステップ面とからなるステップが形成されており、テラス面とステップ面との繰り返し方向は主面１０ｍが（０００１）面からオフしている方向（すなわち、＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈ）と平行であり、テラス面はＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の（０００１）面に垂直な方向に前進し、ステップ面は＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈに前進することにより結晶成長が進行する。なお、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角ψは、主面の法線の＜０００１＞軸の方向からのオフ角ψと等価である。

ここで、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法において用いられる複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０は、それぞれの複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃと＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角が９０°以外の角であることから、各ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０上に成長させられるＩＩＩ族窒化物結晶２０は、そのＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈに上記のステップ面が前進することにより、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃ方向にもＩＩＩ族窒化物結晶が成長するため、それらの側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃにおいて隣接するＩＩＩ族窒化物チップ基板１０上に成長させられるＩＩＩ族窒化物結晶２０と接合して一体化して、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られる。

しかし、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の複数の側面のうち少なくとも１つの側面について、その側面の法線と＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角が９０°であると、各ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０上に成長させられるＩＩＩ族窒化物結晶２０は、そのＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈに上記のステップ面が前進しても、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のその側面の法線方向にはＩＩＩ族窒化物結晶が成長しないため、その側面において隣接するＩＩＩ族窒化物チップ基板１０上に成長させられるＩＩＩ族窒化物結晶２０と接合することが困難となり、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが困難となる。

（ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備工程）
図１（Ａ）および図２を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、まず、（０００１）面からのオフ角ψを有する主面１０ｍと複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃとを有し、側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃと＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角が９０°以外の角であるＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を複数準備する工程を含む。かかるＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を複数準備することにより、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物を成長させることができる。

ここで、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０において、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角ψ、＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈ、複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃ、および＜０００１＞軸Ｃを主面１０ｍに投影した方向Ｃｈと複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃとのなす角α，β，γは、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のＸ線回折により測定される。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を製造する方法は、特に制限はないが、結晶性が高く主面および複数の側面の面方位の精度が高いＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を製造する観点から、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）法、昇華法などの気相法、フラックス法などの液相法などにより成長させたＩＩＩ族窒化物バルク結晶から、そのＸ線回折に基づいて所定の面方位の主面１０ｍおよび複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃを有するＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を切り出し、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍおよび複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃの研削、研磨および／またはエッチングによりそれらの側面の平均粗さＲａを低減することが好ましい。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角ψは、特に制限はないが、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍ上に成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０の成長表面にステップ面を形成しやすい観点から、０．１°以上が好ましく、１°以上がより好ましい。また、かかるオフ角は、成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０の結晶品質を高くする観点から、１５°以下が好ましく、１０°以下がより好ましい。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの法線Ｎａ，Ｎｂ，Ｎｃと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向とのなす角α，β，γは、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のそれらの側面における隣接部の上方でＩＩＩ族窒化物結晶２０を接合させやすい観点から、０°以上８９°以下および９１°以上１８０°以下の範囲内であることが好ましく、０°以上８０°以下および１００°以上１８０°以下がより好ましい。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の複数の側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの平均粗さＲａは、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のそれらの側面における隣接部の上方でＩＩＩ族窒化物結晶２０を接合させやすい観点から、５ｎｍ以下が好ましく、３ｎｍ以下がより好ましい。なお、かかる側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃのそれぞれの平均粗さＲａは、現在の研削、研磨またはエッチングの技術を考慮すると、１ｎｍ以上程度である。ここで、平均粗さＲａとは、ＪＩＳ Ｋ ０６０１：２００１に規定する算術平均粗さＲａをいい、具体的には、粗さ曲面からその平均面の方向に基準面積だけ抜き取り、この抜き取り部分の平均面から粗さ曲面までの距離（偏差の絶対値）を合計し基準面積で平均した値をいう。平均粗さＲａの測定は、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により行うことができる。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍの平均粗さＲａは、その主面１０ｍ上に結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる観点から、５ｎｍ以下が好ましく、３ｎｍ以下がより好ましい。なお、かかる主面１０ｍの平均粗さＲａは、現在の研削、研磨またはエッチングの技術を考慮すると、０．２ｎｍ以上程度である。

ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍの形状は、特に制限はないが、大型のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる観点から、平面充填が可能な形状であることが好ましい。ここで、平面充填とは、平面内を少なくとも１種類の平面図形で隙間なく敷き詰める操作をいい、平面敷き詰め、タイリング、テセレーションともいわれる。また、敷き詰めた平面図形からなる平面全体を平面充填形という。１種類の平面図形により平面充填できる形状としては、三角形、平行四辺形、四角形、平行六辺形などが挙げられる。また、２種類以上の平面図形により平面充填できる形状として、正三角形と正方形との組み合わせ、正三角形と正六角形との組み合わせ、正方形と正八角形との組み合わせ、正三角形と正十二角形との組み合わせ、正方形と正六角形と正十二角形との組み合わせなどが挙げられる。また、平面充填形の回転対称性を高める観点から、正三角形、正四角形、長方形、平行四辺形、正六角形、平行六辺形、正三角形と正六角形との組み合わせなどが好適に挙げられる。

（ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置工程）
図１（Ｂ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、次に、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０のそれぞれの＜０００１＞軸Ｃの方向が互いに平行になるように側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃを互いに隣接させて配置する工程を含む。複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を上記のように配置することにより、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物を成長させることができる。

複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０は、結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる観点から、それぞれの＜０００１＞軸Ｃの方向が互いに平行になるように配置される。また、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０は、大型のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる観点から、それぞれの＜０００１＞軸Ｃの方向が互いに平行になるように側面１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃを互いに隣接させて配置される。

（ＩＩＩ族窒化物結晶の成長工程）
図１（Ｃ）を参照して、本実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法は、次に、配置された複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる工程を含む。上記の複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板１０の主面１０ｍ上にＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させることにより、各ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０上に成長する各ＩＩＩ族窒化物結晶２０の間の接合性が高くなるため、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物が得られる。

ＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させる方法は、特に制限はなく、昇華法、ＨＶＰＥ法などの気相法、フラックス法などの液相法などが好適に挙げられる。特に、高品質のＩＩＩ族窒化物結晶２０を成長させ易い観点から、昇華法が好ましい。

また、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０およびその上に成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０は、ＩＩＩ族窒化物結晶２０の結晶性を高くする観点から、同一の化学組成を有することが好ましい。たとえば、ＩＩＩ族窒化物チップ基板として、Ｉｎ_xＡｌ_yＧａ_1-x-yＮチップ基板（０≦ｘ、０≦ｙ、およびｘ＋ｙ≦１）を用いた場合は、ＩＩＩ族窒化物結晶２０としてＩｎ_xＡｌ_yＧａ_1-x-yＮ結晶を成長させることが好ましい。

さらに、ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０およびその上に成長させるＩＩＩ族窒化物結晶２０は、いずれの化学組成もＡｌＮであることが好ましい。

（実施例１）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
（０００１）面を主面とする直径が１５ｍｍで厚さが５００μｍのＳｉＣ基板上に、昇華法により、直径が１５ｍｍで厚さが約３０ｍｍのＡｌＮバルク結晶（ＩＩＩ族窒化物バルク結晶）を成長させた。結晶成長条件は、ＡｌＮ原料側の温度を２３００℃とし、その主面上にＩＩＩ族窒化物バルク結晶を成長させるＳｉＣ基板の温度を２０００℃とした。

成長させられたＡｌＮバルク結晶（ＩＩＩ族窒化物バルク結晶）の結晶成長表面を研削および研磨により平坦に加工し、さらに研削および研磨によりＳｉＣ基板を除去することにより、（０００１）面を主面とする直径１０ｍｍで厚さが２５ｍｍのＡｌＮバルク結晶（ＩＩＩ族窒化物バルク結晶）が得られた。

得られたＡｌＮバルク結晶（ＩＩＩ族窒化物バルク結晶）について、（０００２）面に関するＸ線回折を測定することにより、ＡｌＮバルク結晶の＜０００１＞軸と主面とのオフ角ψ（すなわち、ＡｌＮバルク結晶の（０００１）面からの主面のオフ角ψ）を測定した。また、上記のＡｌＮバルク結晶の｛１０−１０｝面に関するＸ線回折を測定することにより、ＡｌＮバルク結晶の（０００１）面からのＡｌＮバルク結晶の主面のオフ角ψの方向を測定した。

図１（Ａ）および図３を参照して、上記のＸ線回折に基づいて、ＡｌＮバルク結晶から、（０００１）面から＜１０−１０＞方向と１０°の角度をなす方向に０．５°のオフ角を有する主面１０ｍを有するＡｌＮバルク基板を切り出し、その両側の主面を研削および研磨することにより、主面の１０μｍ×１０μｍの範囲内の平均粗さＲａが１ｎｍで、厚さが５００μｍのＡｌＮバルク基板が得られた。ここで、主面の平均粗さＲａは、ＡＦＭにより主面の１０μｍ×１０μｍの範囲内を測定した値である。

次に、上記のＡｌＮバルク基板から、｛１０−１０｝面および｛１１−２０｝面のいずれかの面方位面を有する４つの側面１０ｓを有する６ｍｍ×１１ｍｍの長方形で厚さが５００μｍの４枚のチップを切り出し、それらのチップの側面を研磨して、主面１０ｍが５ｍｍ×１０ｍｍの長方形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、４つの側面１０ｓの平均粗さＲａが３ｎｍの４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）が得られた。ここで、側面の平均粗さＲａは、ＡＦＭにより側面の１０μｍ×１０μｍの範囲内を測定した値である。

得られたＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）のそれぞれは、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角ψが０．５°であり、｛１０−１０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが１５°であり、｛１１−２０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１０５°であった。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、図１（Ｂ）および図３を参照して、４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１０−１０｝面の側面同士および｛１１−２０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、縦２枚×横２枚の全体が長方形状の形に配置した。形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、図１（Ｃ）および図３を参照して、配置された４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、昇華法により、厚さ約３ｍｍのＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。結晶成長条件は、ＡｌＮ原料側の温度を２３００℃とし、その主面上にＩＩＩ族窒化物バルク結晶を成長させるＳｉＣ基板の温度を２０００℃として、５０時間成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の外観は、実体顕微鏡により観察したところ、良好であった。また、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、光学顕微鏡により観察したところ、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であった。また、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）の結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が１０５ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。なお、表１においては、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板において、互いに隣接させない側面の面方位面およびその側面の法線と＜０００１＞軸を主面に投影した方向とのなす角については記載していない。

（実施例２）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図４を参照して、主面１０ｍが一辺５ｍｍの正三角形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、３つの側面１０ｓの平均粗さＲａが３ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が１．５°であり、｛１０−１０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが１５°であり、別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが７５°であり、さらに別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｃの法線Ｎｃと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１３５°である６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１０−１０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、それぞれの主面の三角形の１つの頂点を一致させて正六角形状の形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は良好であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が１１０ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。

（実施例３）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図５を参照して、主面１０ｍが５ｍｍ×５ｍｍの平行四辺形（内角が６０°または１２０°）で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、４つの側面１０ｓの平均粗さＲａが１．５ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が４．０°であり、｛１０−１０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが４５°であり、別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１０５°である４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１０−１０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、縦２枚×横２枚の全体が平行四辺形状の形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は良好であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が９０ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。

（実施例４）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図６を参照して、主面１０ｍが一辺５ｍｍの正六角形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、３つの側面１０ｓの平均粗さＲａが５ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が１０°であり、｛１１−２０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが３°であり、別の｛１１−２０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが６３°であり、さらに別の｛１１−２０｝面の側面１０ｓｃの法線Ｎｃと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１２３°である４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１１−２０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、縦２枚×横２枚の全体を蜂の巣状に集合させて配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された４枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は良好であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が８３ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。

（実施例５）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図７を参照して、主面１０ｍが５ｍｍ×５ｍｍの長方形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、４つの側面１０ｓの平均粗さＲａが１ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が０．５°であり、｛１２−３０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが２５°である２枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、２枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１２−３０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、縦２枚の全体が長方形状の形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された２枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は良好であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が１００ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。

（実施例６）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図４を参照して、主面１０ｍが一辺５ｍｍの正三角形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、３つの側面１０ｓの平均粗さＲａが６ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が１．５°であり、｛１０−１０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが１０°であり、別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが７０°であり、さらに別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｃの法線Ｎｃと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１３０°である６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１０−１０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、それぞれの主面の三角形の１つの頂点を一致させて正六角形状の形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は良好であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦であり溝および筋などが見られないことから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が良好であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が９５ａｒｃｓｅｃと良好であった。結果を表１にまとめた。

（比較例１）
１．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の準備
実施例１と同様のＡｌＮバルク結晶から、実施例１に準じた手順でＡｌＮバルク基板を経て、以下のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板）を準備した。

具体的には、図４を参照して、主面１０ｍが一辺５ｍｍの正三角形で厚さが５００μｍで、主面１０ｍの平均面粗さＲａが１ｎｍで、３つの側面１０ｓの平均粗さＲａが３ｎｍであって、主面１０ｍの（０００１）面からのオフ角が１．５
°であり、｛１０−１０｝面の側面１０ｓａの法線Ｎａと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角αが３０°であり、別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｂの法線Ｎｂと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが９０°であり、さらに別の｛１０−１０｝面の側面１０ｓｃの法線Ｎｃと＜０００１＞軸を主面１０ｍに投影した方向Ｃｈとのなす角βが１５０°である６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を準備した。

２．ＩＩＩ族窒化物チップ基板の配置
次に、６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）を、それぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるようにかつそれぞれの｛１０−１０｝面の側面同士が互いに隣接するようにして、それぞれの主面の三角形の１つの頂点を一致させて正六角形状の形に配置した。

３．ＩＩＩ族窒化物結晶の成長
次に、配置された６枚のＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の主面１０ｍ上に、実施例１と同様にして、ＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶）を成長させた。

４．ＩＩＩ族窒化物結晶の物性評価
得られたＡｌＮ結晶（ＩＩＩ族窒化物結晶２０）について、実施例１と同様にして評価したところ、その外観は不良であり、そのＡｌＮチップ基板（ＩＩＩ族窒化物チップ基板１０）の隣接部の上方の結晶成長表面は、平坦でなく溝および筋などが見られることから、上記隣接部の上方におけるＡｌＮ結晶の接合性が不良であり、その結晶性は、（０００２）面に関するＸ線回折のロッキングカーブにおけるＸ線回折強度ピークの半値幅が２５０ａｒｃｓｅｃと不良であった。結果を表１にまとめた。

表１を参照して、（０００１）面からのオフ角を有する主面１０ｍと複数の側面とを有し、側面のそれぞれの法線と＜０００１＞軸を主面に投影した方向Ｃｈとのなす角が９０°以外の角であるＩＩＩ族窒化物チップ基板１０を複数準備し、複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板を、ＩＩＩ族窒化物チップ基板のそれぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるように側面を互いに隣接させて配置し、配置された複数のＩＩＩ族窒化物チップ基板の主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させることにより、大型で結晶性の高いＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。

１０ ＩＩＩ族窒化物チップ基板、１０ｍ 主面、１０ｓ，１０ｓａ，１０ｓｂ，１０ｓｃ 側面、２０ ＩＩＩ族窒化物結晶。

Claims (7)

1. （０００１）面からのオフ角を有する主面と複数の側面とを有し、前記側面のそれぞれの法線と＜０００１＞軸を前記主面に投影した方向とのなす角が９０°以外の角であるＩＩＩ族窒化物チップ基板を複数準備する工程と、
   複数の前記ＩＩＩ族窒化物チップ基板を、前記ＩＩＩ族窒化物チップ基板のそれぞれの＜０００１＞軸の方向が互いに平行になるように前記側面を互いに隣接させて配置する工程と、
   配置された複数の前記ＩＩＩ族窒化物チップ基板の前記主面上にＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる工程と、を含み、
   前記主面の前記オフ角は、０．１°以上１５°以下であるＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
2. 前記側面のそれぞれの法線と＜０００１＞軸を前記主面に投影した方向とのなす角は、０°以上８９°以下および９１°以上１８０°以下の範囲内である請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
3. 前記側面の平均粗さＲａが５ｎｍ以下である請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
4. 前記主面の形状は、平面充填が可能な形状である請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
5. 前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる方法は、昇華法である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
6. 前記ＩＩＩ族窒化物チップ基板および前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、同一の化学組成を有する請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。
7. 前記ＩＩＩ族窒化物チップ基板および前記ＩＩＩ族窒化物結晶の化学組成がいずれもＡｌＮである請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の成長方法。

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