JP4998407B2 - Ｉｉｉ−ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、異種基板上にIII−Ｖ族窒化物系半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長さ
せてIII−Ｖ族窒化物系半導体基板を得るIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法に関する。

窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム（ＧａＡｌＮ）等の窒化物系半導体材料は、禁制帯幅が充分大きく、バンド間遷移も直接遷移型であるため、短波長発光素子への適用が盛んに検討されている。また、電子の飽和ドリフト速度が大きいこと、ヘテロ接合による２次元キャリアガスの利用が可能なこと等から、電子素子への応用も期待されている。

既に世の中に広く普及しているシリコン（Ｓｉ）や砒化ガリウム（ＧａＡｓ）等は、それぞれＳｉ基板、ＧａＡｓ基板といった同種の材料からなる基板の上に、デバイスを作るためのエピタキシャル成長層を、ホモエピタキシャル成長させて使用されている。同種基板上のホモエピタキシャル成長では、成長の初期からステップフローモードで結晶成長が進行するため、結晶欠陥の発生が少なく、平坦なエピタキシャル成長表面が得られやすい。

一方、窒化物系半導体は、バルク結晶成長が難しく、最近ようやく実用に耐えるレベルのＧａＮ自立基板が開発され使われ始めた段階にあるが、現在、広く実用化されているＧａＮ成長用の基板はサファイア基板である。このサファイア基板の上に、有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）や分子線気相成長法（ＭＢＥ法）、ハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）等の気相成長法で、いったんＧａＮをヘテロエピタキシャル成長させ、その上に連続で、あるいは別の成長炉でデバイスを作るための窒化物系半導体のエピタキシャル層を成長させる方法が一般に用いられている。

サファイア基板は、ＧａＮと格子定数が大きく異なるため、サファイア基板上に直接ＧａＮを成長させたのでは単結晶膜を成長させることができない。このため、サファイア基板上に一旦５００℃程度の低温でＡｌＮやＧａＮのバッファ層を成長させ、この低温成長バッファ層で格子の歪みを緩和させてから、その上にＧａＮを成長させる方法が考案された。この低温成長窒化物層をバッファ層として用いることで、ＧａＮの単結晶エピタキシャル成長は可能になった。
しかし、この方法でも、やはりサファイア基板と低温成長バッファ層との結晶格子のずれは如何ともし難く、成長の開始当初は前述のステップフローモードではなく、３次元島状成長モードで結晶成長が進行する。このため、こうして得られたＧａＮは、１０^９〜１０^１０ｃｍ^−２もの転位密度を有している。この欠陥は、ＧａＮ系デバイス、特にＬＤ（レーザダイオード）や紫外発光のＬＥＤ（発光ダイオード）を製作する上で障害となる。

近年、サファイアとＧａＮの格子定数差に起因して発生する欠陥の密度を低減する方法として、ＥＬＯ（Epitaxially Lateral Overgrowth）や、ＦＩＥＬＯ、ペンデオエピタキシーといった成長技術が報告された。これらの成長技術は、サファイア等の基板上に成長させたＧａＮ上に、ＳｉＯ_２等でパターニングされたマスクを形成し、マスクの窓部からさらにＧａＮ結晶を選択的に成長させて、マスク上をＧａＮがラテラル成長で覆うようにすることで、下地結晶からの転位の伝播を防ぐものである。これらの成長技術の開発により、ＧａＮ中の転位密度は１０^７ｃｍ^−２台程度にまで、飛躍的に低減させることができるようになった。

更に、サファイア基板等の異種基板上に、転位密度を低減したＧａＮ層を厚くエピタキシャル成長させ、成長後に下地基板から剥離して、ＧａＮ層を自立したＧａＮ基板として用いる方法が、特許文献１、その他に種々提案されている。
特開２０００−２２２１２号公報

しかしながら、上述した従来方法で作製したＧａＮ基板には、次のような解決すべき課題が残されていた。

既に述べたように、ＧａＮの自立基板を作製するためのＧａＮ結晶は、一度は格子定数の大きく異なるサファイア基板やＧａＡｓ基板といった異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させられる。異種基板上に成長したＧａＮ結晶は、下地基板となる前記異種基板との格子定数差や線膨張係数差に起因する反りが生じる。この反りは、下地基板を除去したＧａＮ自立基板においても、顕著に観察されることが知られている。結晶成長中に既に反りが生じ始め、反った形のまま成長する場合もあるし、歪を内在したまま成長し、下地基板を除去することによって反りを生じることもある。
例えば、特許文献１では、下地基板にＧａＡｓ基板を用いて作製したＧａＮ自立基板において、上方に凸の反りが生じる例が図示されている（特許文献１の図１１、図１５）。ＧａＮ基板が反っている場合、その反りに対応するように、ＧａＮ基板の結晶軸も面内で分布を持つ。このことは、特許文献１の図１５を用いた説明でも指摘されている。

ＧａＮの自立基板は、他の半導体材料基板と同様に、表面に鏡面研磨が施された形で市販されていることが多く、見た目には平坦なＧａＮ基板である。平坦なＧａＮ基板であっても、研磨前の元のＧａＮ基板が反っていると、ＧａＮ基板の結晶軸の傾きに分布が生じる原因となる。

次に、基板Ｗの反りによる結晶軸の傾き分布について説明する。
図８は、基板Ｗの結晶軸の傾きの方向をあらわすパラメータを定義するための説明図である。基板Ｗの表面（おもて面）Ｓ上のある任意の点Ａにおいて、表面Ｓに対し、表面Ｓに最も近い低指数面（基準となる結晶面）ｆがある傾きを持っていたとする。このとき、低指数面ｆの結晶軸（結晶軸の方向）ａの傾きは、表面Ｓの法線ｎに対して、表面Ｓに最も近い低指数面ｆの法線ベクトルＶがどちらにどれだけ傾いているかを調べればよい。これは、Ｘ線回折測定によって、容易に知ることができる。研磨前の元の基板がどちらに反っていたかを知るには、この基板の表面Ｓに最も近い低指数面ｆの法線ベクトルＶを表面Ｓに投影したときにできるベクトルＶ_Ｓが、基板の面内でどちらを向いているかを見れば分かる。

図９に、表面Ｓ_０が凹の反りを持っていたＧａＮ自立基板Ｗ_０（図中、鎖線で示す）の表裏面を平坦に研磨加工した後のＧａＮ自立基板Ｗ_１を示す。図９（１）は断面図であり、図９（２）は基板表面側から見た平面図である。
表面Ｓ_０が凹の反りを持った研磨前の元のＧａＮ自立基板Ｗ_０では、表面Ｓ_０の各位置の法線は互いに平行ではなく、表面Ｓ_０上方の一点（ないし所定領域）に収束するような分布を持ち、結晶軸ａも同様な分布を持つ。従って、研磨加工後のＧａＮ自立基板Ｗ_１の結晶軸ａは、図９（１）に示すように、ＧａＮ自立基板Ｗ_１上方の一点（ないし所定領域）に収束するような分布を持つ。これを、上記ベクトルＶ_Ｓを用いて表示したのが図９（２）であり、基板Ｗ_１面内のベクトルＶ_Ｓは、いずれも基板Ｗ_１の中心付近の特定部位へと向かって収束するような分布となり、且つベクトルＶ_Ｓの大きさは、基板Ｗ_１の中心側では小さく、基板Ｗ_１の外周側になるほど大きくなる。

図９に示すような結晶軸の傾きの分布を持ったＧａＮ基板上に、ＡｌＧａＮ混晶系のエピタキシャル層を成長すると、結晶軸の傾き分布に起因する面内の発光波長バラツキが生じ、歩留り低下の原因となっていた。これは、従来のＳｉやＧａＡｓといった半導体材料では見られなかった問題であり、異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させた厚膜層を基板として用いている、III−Ｖ族窒化物系半導体材料に特有の問題であると言える。

本発明の目的は、上記課題を解決し、異種基板上に成長させて得られたIII−Ｖ族窒化
物系半導体基板が反っても、III−Ｖ族窒化物系半導体基板の面内の結晶軸の傾きの分布
を低減することができるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法を提供することにある
。

本発明の第１の態様は、異種基板上にIII−Ｖ族窒化物系半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法であって、前記異種基板は、その中心における前記異種基板表面の法線に対して前記異種基板の基準となる結晶面の結晶軸が傾斜している角度αと、その傾斜方向に前記異種基板の中心から半径方向に２０ｍｍの位置における、前記異種基板表面の法線に対して前記結晶軸が傾斜している角度ηとの関係が、０.０２°＜｜η−α｜であり、且つ、前記異種基板面内の各点において前記異種基板表面の法線に対し前記結晶軸が前記異種基板の半径方向の外側に傾斜しているサファイア基板であることを特徴とするIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法である。

前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板は、六方晶系が好ましく、また、六方晶系で且つ基
板表面に最も近い低指数面をＣ面とするのがより好ましい。さらに、そのＣ面は、III族
面とするのが好ましい。或いは、前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板は、六方晶系であり
、且つ基板表面に最も近い低指数面がＡ面、Ｍ面又はＲ面のいずれかとしてもよい。
前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板の表面は、鏡面研磨加工が施されていることが好ま
しい。

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法
を用いて、前記異種基板上に前記III−Ｖ族窒化物系半導体結晶をヘテロエピタキシャル
成長させた後、前記異種基板を除去することにより前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板を
得ることを特徴とするIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法である。

本発明によれば、異種基板に所定の結晶軸の分布を与えることにより、異種基板上に成長させて得られるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板が反っても、この反りよるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の面内の結晶軸の傾きの分布を低減することができる。従って、得られたIII−Ｖ族窒化物系半導体基板を用いて作製されるデバイスの面内特性のバラツキを低減
でき、大幅に歩留まりを向上できる。

以下に、本発明に係るIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法の実施形態を図面を用
いて説明する。

図１は、本実施形態で用いる異種基板を示す図である。図１（１）は異種基板の結晶軸分布を説明するための説明図、図１（２）は異種基板の結晶軸分布を示す断面図、図１（３）は図１（２）の異種基板を表面側から見た結晶軸分布を示す平面図である。

この異種基板１は、図１に示すように、表面（おもて面）１ａ及び裏面１ｂが平坦で且
つ互いに平行な、平板状の円形の基板（ウェハ）である。
異種基板１の基準となる結晶面の結晶軸ａは、異種基板１の中心Ｏにおいて、表面１ａの法線ｎに対して異種基板１の基準となる結晶面の結晶軸ａが角度αだけ傾斜している。また、基板中心Ｏで結晶軸ａが角度αだけ傾斜して傾斜方向に、異種基板１の中心Ｏから半径方向に２０ｍｍの位置において、表面１ａの法線ｎに対して結晶軸ａが角度ηだけ傾斜している。角度αと角度ηとの関係は、η−αの絶対値である｜η−α｜が０.０２°
よりも大きく、｜η−α｜＞０.０２°となっている。
異種基板１の基準となる結晶面は、例えば、サファイア基板のような六方晶系の場合には、Ｃ面（（０００１）面）、Ａ面（（１１−２０）面）、Ｍ面（（１０−１０）面）、Ｒ面（（−１０１２）面）などである。

更に、異種基板１面内の各点において、表面１ａの法線ｎに対し結晶軸ａが異種基板１の半径方向の外側に傾斜している。即ち、図１（２）に示すように、異種基板１の面内の各点における結晶軸ａが、異種基板１の下方の一点（ないし所定領域）に収束するような分布を持つ。また、図１（３）は異種基板１の結晶軸ａの傾きの面内分布を示したもので、図８で定義した、基準となる結晶面の法線ベクトルＶを表面１ａ上に投影したベクトルＶ_Ｓを用いて表示している。図１（３）に示すように、異種基板１面内のベクトルＶ_Ｓは、いずれも基板１の中心付近の特定部位から基板１外周側へと発散するような分布であり、且つベクトルＶ_Ｓの大きさは、基板１の中心部では小さく、基板１の外周側になるほど大きい。

異種基板１面内の結晶軸ａの傾きの方向は、Ｘ線回折測定により求めることができる。具体的には、結晶を回折面に対して垂直な軸の周りに回転させながら、Ｘ線の回折ピークを測定する。すると、結晶軸ａが傾いている場合、ピーク位置がシフトして観測される。この回折ピークが、結晶のどの方向に対して最も大きくシフトするかを見れば、結晶軸ａの傾き方向が判別できる。異種基板１の面内の複数の点で、結晶軸ａの傾きを測定すれば、傾きの分布も容易に判別が可能である。

一般に、サファイア基板等の異種基板上にＧａＮ等のIII−Ｖ族窒化物系半導体層を成
長させた場合に、III−Ｖ族窒化物系半導体層の表裏面の欠陥密度差に起因した内部応力
により、分離されたIII−Ｖ族窒化物系半導体層の表面は凹状に反ってしまう。このため
、III−Ｖ族窒化物系半導体層の表裏面を研磨して平坦なIII−Ｖ族窒化物系半導体基板を作製すると、研磨加工後の基板の結晶軸は、図９（１）に示すような基板の中心付近の特定部位へと傾いた分布、或いは図９（２）に示すような基板面上のベクトルＶ_Ｓを用いて表現すると、いずれも基板の中心付近の特定部位へと向かって収束するような分布となる。

異種基板上にエピタキシャル成長される窒化物半導体層は異種基板の結晶軸の分布を引き継ぐので、本実施形態の異種基板１では、上記０.０２°＜｜η−α｜の関係を満たし
、且つ異種基板１の面内の各点において異種基板１の表面１ａの法線ｎに対し結晶軸ａが異種基板１の半径方向の外側に傾斜している異種基板１を用い、即ち、上記反りによるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の結晶軸の半径方向の内側への傾斜角分布とは逆方向の傾斜
角分布を持つ異種基板１を用いて、反りによって生じるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の
結晶軸の傾きの分布を相殺して低減している。
このため、本実施形態の製造方法で得られるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の面内の結
晶軸の傾きの分布・バラツキは小さく、このIII−Ｖ族窒化物系半導体基板を用いて作製
されるデバイス、例えば発光素子にあっては、エピタキシャル層の結晶軸の傾き分布に起因する面内の発光波長のバラツキを低減でき、発光素子の歩留まりを大幅に向上できる。

異種基板１の中心Ｏにおける結晶軸ａの傾斜角度αと、中心Ｏから半径方向に２０ｍｍ
の位置における結晶軸ａの傾斜角度ηとの関係を、｜η−α｜＞０.０２°としたのは、
｜η−α｜が０.０２°以下では、上記傾斜角分布による相殺効果が十分に得られないか
らである。

図２に、本発明に用いられる異種基板の他の実施形態を示す。
この実施形態の異種基板１は、図２に示すように、裏面１ｂは平坦で、平坦な裏面１ｂに対して表面１ａが凹面上に形成されており、異種基板１の中心部が薄く、異種基板１の外周側になるほど厚くなっている。異種基板１内の基準となる結晶面の結晶軸ａは、平坦な裏面１ｂに垂直な方向にほぼ一様に揃っている。このため、異種基板１の中心部では表面１ａの法線ｎと結晶軸ａとはほぼ一致し、基板中心部から離れるほど表面１ａの法線ｎに対する結晶軸ａの半径方向の外側への傾斜角が大きくなっている。図２の凹面状の表面１ａの異種基板１を撓めて表面１ａを平坦にしたときの、表面１ａの結晶軸ａの傾き分布は、図１（２）の異種基板１と同様になり、図１の異種基板１と同等の相殺効果が得られる。なお、異種基板１の裏面１ｂは必ずしも平坦でなくともよい。

図２の異種基板１の作製は、例えば、平坦な表面を有する異種基板に外力を加え、異種基板を湾曲させて表面を所定曲率の凸面状にした状態で、表面を平面状に研磨などした後、外力を開放することにより得られる。

なお、異種基板は、サファイア基板に限らず、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＺｎＣ、ＡｌＮ、ＧａＮ等を用いることができる。また、III−Ｖ族窒化物系半導体基板には、ＧａＮ基板、
ＡｌＮ基板等が挙げられる。
また、上記実施形態では、異種基板上にIII−Ｖ族窒化物系半導体層を成長させた場合
に、分離したIII−Ｖ族窒化物系半導体層の表面が凹面状に反ってしまう場合について説
明したが、本発明は、分離したIII−Ｖ族窒化物系半導体層の表面が凸面状に反ってしま
うが場合にも応用できる。具体的には、０.０２°＜｜η−α｜の関係を満たし、且つ異
種基板１の面内の各点において異種基板１の表面１ａの法線ｎに対し結晶軸ａが異種基板１の半径方向の内側に傾斜している異種基板１を用いることにより、反りによって発生するIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の結晶軸の傾きの分布を相殺して低減することが可能で
ある。

次に、本発明の実施例を説明する。
ボイド形成剥離法（Void-assisted Separation Method：ＶＡＳ法）を用いて、自立し
たＧａＮ基板を作製した。基板の作製手順および条件は、以下の通りである。

まず、ＧａＮ成長用の下地基板である異種基板として、市販の直径２インチの単結晶サファイアＣ面基板を１０枚準備した。これらサファイアＣ面基板の結晶軸（Ｃ軸）の傾き分布は、図３（ａ）に示すように、面内でほぼ均一であった。これら１０枚の単結晶サファイアＣ面基板に対し、図１に示したように、基板の中心及び中心から２０ｍｍ離れたオフ方向の位置にて、基板表面の法線に対する結晶軸（Ｃ軸）の傾斜角を測定した。測定結果を表１に示す。｜η−α｜は０.０２°以下であり、基板表面の面内の結晶軸の傾き分
布には、特定傾きの分布は見られなかった。また、サファイア基板表面の中心位置と中心から半径ｒ＝２０ｍｍの位置との表面の高さの差を反り量（μｍ）として表１に示す。なお、表１において（表２、表３でも同じ）、基板表面を上にしたときに上方に凸の反りが生じている場合には凸、凹の反りが生じている場合には凹とし、凸、凹の次の数値は反り量の大きさを表している。例えば、試料番号No.１で「凸４」は、基板表面を上にしたと
きに上方に凸の反りを有し、基板中心から２０ｍｍ離れたオフ方向の位置にて反り量が４μｍであることを表している。

試料番号No.１〜No.５の５枚のサファイア基板を比較例（従来例）のサファイア基板（異種基板）とした。また、試料番号No.６〜No.１０の５枚のサファイア基板に対して次に述べる加工を施して、実施例のサファイア基板（異種基板）とした。試料番号No.６〜No.１０のサファイア基板に加工した後の、実施例のサファイア基板の試料番号をそれぞれNo.１１〜No.１５とする。

試料番号No.６〜No.１０の５枚のサファイア基板１０に施した加工を、図３を用いて説明する。
加工には、図３（ａ）に示すような球面状の凸面部３を有するセラミックプレート２を用いた。セラミックプレート２の凸面部３が、その中心Ｏから半径ｒ＝２０ｍｍの距離Ｐにおいて、ｄ＝１０、２０、３０、４０、５０μｍだけ曲がった一定曲率を持った５種類のセラミックプレート２を準備した。
これら５種類のセラミックプレート２の凸面部３に、ワックスを用いて、試料番号No.
６〜No.１０のサファイア基板１０の裏面１０ｂをそれぞれ貼り付けた（図３（ｂ））。
次に、セラミックプレート２の凸面部３に対応して、反りが生じたサファイア基板１０の表面１０ａを平坦化した。まず、ダイヤモンド砥粒径が約１５μｍの砥石を用いて研削した。次に、定盤表面が螺旋溝に加工された錫定盤に、砥粒径３μｍのダイヤモンド砥粒スラリを供給しながら定盤を回転させて研磨した。最後に、研磨布を貼り付けた定盤に、コロイダルシリカスラリを供給しながら定盤を回転させてポリッシュを行い、加工歪のない平坦な表面１０ａに加工した（図３（ｃ））。
次にワックスを温め、セラミックプレー卜２からサファイア基板１０を取り外した後、洗浄した（図３（ｄ））。サファイア基板１０をセラミックプレー卜２から取り外すと、セラミックプレー卜２の凸面部３に貼り付けられ、弾性変形されていたサファイア基板１０が元の状態に戻り、裏面１０ｂは平坦になり、研削加工等された表面１０ａは凹面状となった。これらサファイア基板１０の結晶軸ａの傾き分布は、加工前の同様に、裏面１０ｂに垂直で面内でほぼ均一であった。こうして、試料番号No.１１〜No.１５の実施例のサファイア基板１０を作製した。これら実施例のサファイア基板１０は、図２に示す上記実施形態の基板１と同様な結晶軸分布を持つことになる。

上記加工を施した実施例のサファイア基板１０に対して、上述した試料番号No.１〜No.１０のサファイア基板１０と同様に、基板の中心及び中心から２０ｍｍ離れたオフ方向の位置にて、基板表面１０ａの法線に対する結晶軸の傾斜角を測定した。測定結果を表２に示す。表面１０ａの法線に対するＣ面結晶軸の傾き分布は、図１（３）に示すように、基
板中心からの距離ｒが大きくなるほど、基板外周向きに大きくなる分布を持っていた。また、サファイア基板１０のｒ＝２０ｍｍの位置の反り量も表２に示す。

次に、試料番号No.１〜No.５の比較例の単結晶サファイア基板、および試料番号No.１
１〜No.１５の実施例の単結晶サファイア基板の計１０枚について、ＶＡＳ法により、図
４に示すように、ＧａＮの自立基板を製造した。

上記のようにして、サファイア基板１０を用意し（工程（ａ））、用意したサファイア基板１０上に、ＭＯＶＰＥ法で、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）とＮＨ_３（アンモニア）を原料として、アンドープＧａＮ層１１を３００ｎｍ成長した（工程（ｂ））。このＧａＮエピタキシャル基板上に、Ｔｉ薄膜１２を２０ｎｍ蒸着し（工程（ｃ））、これを電気炉に入れて、ＮＨ_３を２０％混合したＨ_２（水素）の気流中で、１０５０℃で２０分間の熱処理を施し、Ｔｉ薄膜１２を網目状のＴｉＮ膜１４に変化させると同時に、ＧａＮ層１１にボイド（空隙）を形成してボイド形成ＧａＮ層１３とした（工程（ｄ））。

これをＨＶＰＥ炉に入れ、その上にＧａＮ層１５を８５０μｍ堆積した（工程（ｅ））。ＨＶＰＥ成長に用いた原料は、ＮＨ_３とＧａＣｌ（塩化ガリウム）で、キャリアガスとしてＮ_２とＨ_２の混合ガスを用いた。成長条件は、常圧、基板温度１０４０℃である。ＧａＮ層１５は成長終了後の降温過程においてボイド形成ＧａＮ層１３を境にサファイア基板１０から剥離した（工程（ｆ））。剥離したＧａＮ層１５は、表面（おもて面）が（０００１）Ｇａ面である。

剥離したＧａＮ層１５をＧａＮ自立基板１６とした（工程（ｇ））。得られたＧａＮ自立基板１６の表面（おもて面）であるＧａ面は、すべて凹面の形状であった（裏面は全て凸面）。また、半径ｒ＝２０ｍｍ位置の反り量を測定した所、表３の結果が得られた。

得られたＧａＮ自立基板１６を、その表面と裏面を鏡面研磨し、厚さ４００μｍのＧａＮ基板１７に仕上げた。１０枚のＧａＮ基板１７は、いずれも透明で、平坦な鏡面を持っており、その表面粗さは表面段差計を用いて５００μｍ範囲をスキヤンした時のＲａ（算術平均粗さ）の値がすべて１０ｎｍ以下となっていた。

こうして作製したＧａＮ自立基板１７の、表面に対するＣ軸の傾き方向を調べるため、すべてのＧａＮ基板にＸ線回折測定を行った。測定は、図５に黒丸で示す５点である。測定点は、基板の中央位置（１点）と、基板の中央位置を基点に基板の＜１−１００＞方向に平行な方向に２０ｍｍ離れた位置（２点）と、基板の中央位置を基点に基板の＜１−１００＞方向に垂直な方向に２０ｍｍ離れた位置（２点）との、合計５点を測定した。各点で測定されたＣ軸の傾きのベクトルを、基板表面に投影したときのベクトル（Ｖ_Ｓ）の向き、即ちＣ軸の傾きの方向が、基板面内でどのように分布しているかを調べた。その結果、すべてのＧａＮ基板で、図９（２）に示すような、Ｃ軸の傾きの方向がＧａＮ基板の内側の特定の領域に向かって収束するような分布が見られたが、面内のＣ軸の傾きのバラツキ（５点の測定結果において、Ｃ軸の最大傾き値と最小傾き値との差で示す）に相違が見られた。その結果を上記表３に示す。

以上の結果から、実施例のサファイア基板を用いて作製したＧａＮ基板では、ＧａＮ基板の成長で生じる反りに起因する結晶軸の傾きを、下地基板となるサファイア基板に逆方向の結晶軸の傾き分布を持たせることにより相殺でき、平坦加工した後のＧａＮ基板面内の結晶軸の傾きのバラツキが、低減することを確認できた。

因みに、上記条件で作製した実施例の自立したＧａＮ基板１７の転位密度を測定したところ、基板中心及び中心からｒ＝２０ｍｍの上下左右方向の面内５点（図５と同一）の分布が（３±０.９）×１０^６ｃｍ^−２と、基板面内全域にわたって均一に低転位化できて
いることが確認できた。即ち、本発明にかかる結晶軸の傾きの分布規定が、ＧａＮ基板の欠陥密度を悪くする要因にはなっていないことを確認した。

このＧａＮ基板１７上に、減圧ＭＯＶＰＥ法を用いて、図６に示す構造のＬＥＤ用エピタキシャル層を成長した。成長した層は、ＧａＮ基板１２側から順に、Ｓｉドープｎ型ＧａＮバッファ層１８、Ｓｉドープｎ型Ａｌ_０.１５ＧａＮクラッド層１９、３周期のＩｎ
ＧａＮ−ＭＱＷ（多重量子井戸）層２０、Ｍｇドープｐ型Ａｌ_０.１５ＧａＮクラッド層
２１である。エピタキシャル層１８〜２１の合計の厚さは、１００μｍ以下である。

１０枚のＧａＮ基板１７のすべてに同一のＬＥＤ構造のエピタキシャル層を成長し、ＬＥＤ用エピタキシャルウェハを作製し、ホトルミネッセンス測定で、面内の発光波長バラツキを調べた。その結果を図７に示す。
実施例のサファイア基板（試料番号No.１１〜No.１５）を用いて作製したＧａＮ基板１７上に形成したＬＥＤエピタキシャル層では、比較例の市販品のサファイア基板（試料番号No.１〜No.５）を用いて作製したＧａＮ基板１７上に形成したＬＥＤエピタキシャル層に比べ、面内の発光波長バラツキを大幅に低減することができた。

図１は、本発明の一実施形態で用いた異種基板を示すもので、図１（１）は異種基板の結晶軸分布を説明するための説明図、図１（２）は異種基板の結晶軸分布を示す断面図、図１（３）は図１（２）の異種基板を表面側から見た結晶軸分布を示す平面図である。 本発明の他の実施形態で用いた異種基板を示す断面図である。 本発明の実施例のサファイア基板（異種基板）の作製方法を示す工程図である。 実施例および比較例のサファイア基板上に、ＶＡＳ法によりＧａＮ自立基板を製造する工程を示す工程図である。 ＧａＮ自立基板の表面に対するＣ軸の傾き方向を調べるために、Ｘ線回折測定により測定した測定点を示すＧａＮ自立基板の平面図である。 ＧａＮ基板上に、ＬＥＤ構造のエピタキシャル成長層を積層したＬＥＤ用エピタキシャルウェハの構造を示す断面図である。 図６のＬＥＤ用エピタキシャルウェハに対して、ホトルミネッセンス測定で基板面内の発光波長のバラツキを測定した結果を示すグラフである。 基板Ｗの反りによる結晶軸の傾き分布を表すパラメータを定義するための説明図である。 表面が凹の反りを持っていたＧａＮ自立基板の表裏面を平坦に研磨加工した後のＧａＮ自立基板を示すもので、図９（１）はＧａＮ自立基板の結晶軸分布を示す断面図であり、図９（２）はＧａＮ自立基板の表面側から見たの結晶軸分布を示す平面図である。

符号の説明

１ 異種基板
１ａ 表面
１ｂ 裏面
２ セラミックプレート
３ 凸面部
１０ サファイアＣ面基板（サファイア基板）
１０ａ 表面
１０ｂ 裏面
１６ ＧａＮ自立基板（ＧａＮ基板）
１７ ＧａＮ自立基板（ＧａＮ基板）
ａ 結晶軸
ｎ 表面の法線
Ｏ 基板表面の中心
α 傾斜した角度
η 傾斜した角度
Ｖ 法線ベクトル
Ｖ_Ｓ 法線ベクトルを表面上に投影したベクトル
Ｗ 基板
Ｗ_０ 表面が凹の反りを持ったＧａＮ自立基板
Ｗ_１ Ｗ_０の表裏面を平坦に研磨加工した後のＧａＮ自立基板

Claims (6)

1. 異種基板上に六方晶系のIII−Ｖ族窒化物系半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させるIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法であって、
   前記異種基板は、その中心における前記異種基板表面の法線に対して前記異種基板の基準となる結晶面の結晶軸が傾斜している角度αと、その傾斜方向に前記異種基板の中心から半径方向に２０ｍｍの位置における、前記異種基板表面の法線に対して前記結晶軸が傾斜している角度ηとの関係が、０.０２°＜｜η−α｜であり、且つ、前記異種基板面内の各点において前記異種基板表面の法線に対し前記結晶軸が前記異種基板の半径方向の外側に傾斜しているサファイア基板であることを特徴とするIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。
2. 前記III−Ｖ族窒化物系半導体結晶は、前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板の表面に最も近い低指数面がＣ面であることを特徴とする請求項１に記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。
3. 前記III−Ｖ族窒化物系半導体結晶は、前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板の表面に最も近い低指数面がＣ面のIII族面であることを特徴とする請求項１に記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。
4. 前記III−Ｖ族窒化物系半導体結晶は、III−Ｖ族窒化物系半導体基板の表面に最も近い低指数面がＡ面、Ｍ面又はＲ面のいずれかであることを特徴とする請求項１に記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。
5. 前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板の表面は、鏡面研磨加工が施されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載のIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法を用いて、前記異種基板上に前記III−Ｖ族窒化物系半導体結晶をヘテロエピタキシャル成長させた後、前記異種基板を除去することにより前記III−Ｖ族窒化物系半導体基板を得ることを特徴とするIII−Ｖ族窒化物系半導体基板の製造方法。

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