JP5811013B2 - 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶で構成される種結晶に対して原料ガスを供給することでＳｉＣ単結晶の製造を行うＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。

従来、原料ガスを供給してＳｉＣ単結晶を種結晶上に成長させるガス供給法によるＳｉＣ単結晶成長では、原料ガスのうちの未反応ガスの多くがＳｉＣ単結晶や種結晶が貼り付けられる台座およびその周辺の反応容器にＳｉＣ多結晶として堆積してしまう。これにより、ガス流路を塞いだり、ＳｉＣ多結晶が落下して原料ガスを導入するためのガス導入管を封鎖してしまい、ＳｉＣ単結晶の連続成長が行えなくなるという問題を発生させる。

この問題を解決するために、特許文献１、２では、台座からエッチングガスを流し、ＳｉＣ多結晶をエッチングしたり、未反応ガスを希釈することによってＳｉＣ多結晶の堆積を抑制するという方法を適用している。また、特許文献３では、未反応ガスを下部排気する際にパーティクルが自然発生するため、そのパーティクルによる出口詰まりを抑制すべくパーティクルコレクタを備えるようにしている。

米国特許第７３６１２２２号明細書 特開２００４−３２３３５１号公報 特開２００３−３０６３９８号公報

しかしながら、特許文献１、２に記載の方法では、結晶周囲で堆積しなかった未反応ガスが反応容器のさらに下流で多結晶化もしくはパーティクル化し、堆積することによってガス流路が塞がれて排気が妨げられたり、これらが落下してＳｉＣ単結晶の連続成長を妨げるという問題がある。また、特許文献３に記載の方法では、パーティクル化するまでの反応容器に多結晶が堆積し、ＳｉＣ単結晶の連続成長を妨げるという問題がある。

本発明は上記点に鑑みて、ＳｉＣ多結晶やパーティクルによって排気が妨げられることを抑制し、ＳｉＣ単結晶の連続成長を行うことが可能なＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明は、台座（９）に対してＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、加熱装置（１３）にて台座の周囲を加熱しつつ、真空容器（６）に設けられた流入口（２）を通じて下方から種結晶の表面にＳｉＣの原料ガス（３ａ）を供給し、真空容器に設けられた流出口（４）を通じて排気ガスを排出することで種結晶の表面にＳｉＣ単結晶（２０）を結晶成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、ＳｉＣ単結晶の成長表面よりも原料ガスの流動方向下流側において、原料ガスのうちＳｉＣ単結晶の成長に用いられなかった未反応ガスをパーティクル化させてパーティクル（１８）を生成するパーティクル生成機構（１６、２１、３０）と、パーティクルを回収するパーティクル回収機構（１７）と、を有していることを特徴としている。

このように、パーティクル生成機構を備えることによってパーティクルが積極的に生成されるようにし、さらにそのパーティクルをパーティクル回収機構によって回収するようにしている。このように、パーティクルが積極的に生成されるようにすることで、パーティクル化する前に未反応ガスが多結晶化することを抑制でき、ＳｉＣ多結晶で排気ガスの流路が塞がれることを抑制できる。また、パーティクル回収機構によってパーティクルを回収することで、パーティクルの堆積によって排気ガスの流路が塞がれることも抑制できる。したがって、ＳｉＣ多結晶やパーティクルによって排気が妨げられることを抑制でき、ＳｉＣ単結晶の連続成長を行うことが可能となる。

具体的には、請求項１に記載の発明では、パーティクル生成機構は、ＳｉＣ単結晶の成長表面よりも原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して低温化し、成長表面の上下流間において温度勾配を形成するものによって構成される。また、請求項７に記載の発明のように、パーティクル生成機構は、ＳｉＣ単結晶の成長表面よりも原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して流路の断面積を拡大し、未反応ガスの流速を低下させるものによって構成されても良い。

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。

本発明の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１に備えられたパーティクル回収機構１７の拡大断面図である。 加熱容器８の壁面温度の変化の測定を行ったときの測定対象として用いたＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 図３に示す測定対象での加熱容器８の壁面温度の変化の測定結果を示す図である。 本発明の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 ＳｉＣ単結晶２０などの中心からの径方向距離ｘに対する温度変化の測定を行ったときの測定対象として用いたＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 図６に示す測定対象でのＳｉＣ単結晶２０などの中心からの径方向距離ｘに対する温度変化の測定結果を示す図である。 本発明の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 加熱容器８の壁面温度の変化の測定を行ったときの測定対象として用いたＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 図９に示す測定対象での加熱容器８の壁面温度の変化の測定結果を示す図である。 本発明の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 ＳｉＣ単結晶２０などの中心からの径方向距離ｘに対する温度変化の測定結果を示す図である。 本発明の第５実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。 本発明の第６実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
図１に示すように、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた流入口２を通じて原料ガス供給源３からの原料ガス３ａを供給すると共に、上部の流出口４を通じて原料ガス３ａのうちの未反応ガスを排出する。そして、ＳｉＣ単結晶製造装置１は、装置内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を成長させることにより、ＳｉＣ単結晶２０のインゴットを形成する。

ＳｉＣ単結晶製造装置１には、原料ガス供給源３、真空容器６、第１断熱材７、加熱容器８、台座９、第２断熱材１０、回転引上ガス供給機構１１、第１、第２加熱装置１２、１３、干渉防止部材１４、第３断熱材１６およびパーティクル回収機構１７が備えられている。

原料ガス供給源３は、キャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３ａ（例えば、シラン等のシラン系ガスとプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を流入口２より供給する。

真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３ａの導入導出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３ａの流入口２が設けられ、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３ａの流出口４が設けられている。

第１断熱材７は、円筒形状を為しており、真空容器６に対して同軸的に配置され、中空部により原料ガス導入管７ａを構成している。第１断熱材７は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。

加熱容器８は、中空形状で構成され、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる反応室を構成している。加熱容器８は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。この加熱容器８は、台座９を囲むように、台座９に対して原料ガス３ａの流動方向の上流側より下流側まで配置されている。この加熱容器８により、流入口２から供給された原料ガス３ａを種結晶５に導くまでに、原料ガス３ａに含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３ａを分解している。

具体的には、加熱容器８は、中空円筒状部材を有した構造とされ、本実施形態の場合は有底円筒状部材で構成されている。加熱容器８には、底部に第１断熱材７の中空部と連通させられるガス導入口８ａが備えられ、第１断熱材７の中空部を通過してきた原料ガス３ａがガス導入口８ａを通じて加熱容器８内に導入される。

また、加熱容器８の内周壁面のうち、台座９よりも原料ガス３ａの流動方向の上流側において、パージガス導入孔８ｂが備えられている。このパージガス導入孔８ｂより、後述するパージガス供給源１４から供給されるパージガス１５を加熱容器８内に導入し、加熱容器８と台座９との間の隙間を通じて流動させるようにしている。パージガス導入孔８ｂは、加熱容器８の内周を全周囲むように形成されており、台座９の周囲を囲むようにパージガス１５を導入する。

台座９は、加熱容器８の中心軸と同軸的に配置された板状部材で構成されている。例えば、台座９は、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成され、熱エッチングが抑制できるようにしてある。この台座９に、種結晶５が貼り付けられ、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において回転引上ガス供給機構１１と連結される。

第２断熱材１０は、加熱容器８や台座９の外周を囲みつつ、パージガス１５を加熱容器８内に導く外周断熱材を構成する。本実施形態では、第２断熱材１０は、円筒形状で構成されており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。第２断熱材１０の内径は第１断熱材７や加熱容器８の外径よりも大きくされており、これらの間にパージガス１５が導入される隙間が構成されるようにしてある。なお、図には示していないが、第２断熱材１０の内径を上方において縮径することもでき、このような構成とすればパージガス１５がよりパージガス導入孔８ｂ側に抜けるようにできる。

回転引上ガス供給機構１１は、パイプ材１１ａを介して台座９の回転および引上げを行う。パイプ材１１ａは、一端が台座９のうちの種結晶５の貼付面と反対側の面に接続されており、他端が回転引上ガス供給機構１１の本体に接続されている。このパイプ材１１ａも、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしてある。このような構成により、パイプ材１１ａと共に台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度を常に成長に適した温度に調整できる。

また、回転引上ガス供給機構１１は、パイプ材１１ａの内部にパージガス１５を導入し、パイプ材１１ａの先端に接続された台座９の裏面側に対してパージガス１５を供給する。具体的には、パイプ材１１ａのうち台座９側の先端位置にガス導入孔１１ｂが形成されており、このガス導入孔１１ｂを通じてパージガス１５が台座９の裏面側に供給される。ガス導入孔１１ｂはパイプ材１１ａの周方向に等間隔に複数個備えられており、台座９の裏面のほぼ全面に対してパージガス１５を供給できる配置とされている。この回転引上ガス供給機構１１から供給されるパージガス１５は、台座９の裏面側にて径方向外方に流動させられた後、原料ガス３ａのうちの未反応ガスや後述するパージガス供給源１４から供給されるパージガス１５の流れに基づいて流出口４側に導かれる。このように、回転引上ガス供給機構１１から台座９の裏面側にパージガス１５を導入することで、台座９の裏面側には原料ガス３ａが回り込まないようにでき、台座９の裏面側にＳｉＣ多結晶の析出が抑制される。

第１、第２加熱装置１２、１３は、例えば加熱コイル（誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル）によって構成され、真空容器６の周囲を囲むように配置されている。本実施形態の場合、第１、第２加熱装置１２、１３を誘導加熱用コイルによって構成しており、例えば誘導加熱用コイルを銅製で内部を水冷できる構成としている。これら第１、第２加熱装置１２、１３は、対象場所をそれぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１加熱装置１２は、加熱容器８の下方と対応した位置に配置され、第２加熱装置１３は、台座９と対応した位置に配置されている。したがって、第１加熱装置１２によって加熱容器８の下方部分の温度を制御することができ、第２加熱装置１３によって台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の周囲の温度を制御することができる。

パージガス供給源１４は、パージガス１５を供給するものである。パージガス１５は、ＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成され、ＳｉＣ多結晶の付着を防止する付着防止ガスとして機能する。パージガス供給源１４から供給されるパージガス１５は、第１断熱材７や加熱容器８の外周壁と第２断熱材１０の内周壁との間の隙間を介し、パージガス導入孔８ｂを通じて加熱容器８内に導入されるようになっている。

第３断熱材１６は、本発明におけるパーティクル生成機構を構成するもので、台座９の外周部を囲むように配置されている。第３断熱材１６は、例えば比較的密度の薄いフェルトカーボンなどの黒鉛によって構成され、その表面がそれよりも高密度の黒鉛（例えばグラフォイルやニカフィルム（共に登録商標）等の黒鉛シート、ＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした構成とされている。これにより、第３断熱材１６をフェルトカーボンなどの比較的密度の薄い黒鉛のみによって構成した場合に、未反応ガスが吸収されて多結晶化してしまうことを抑制している。

本実施形態では、第３断熱材１６の設置開始位置、つまり下端面は、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面（ＳｉＣ単結晶２０の成長前の段階では台座９の表面に貼り付けた種結晶５の表面）からそれより上方とされている。また、第３断熱材１６の設置終了位置、つまり上端面は、台座９の裏面もしくはそれより上方とされている。具体的には、第３断熱材１６の厚みは、ＳｉＣ単結晶２０の引き上げを考慮して、長尺成長させたときに予定する成長量以上となるようにしている。

この第３断熱材１６は、台座９の外周において加熱容器８の内壁面から突き出すように設置され、加熱容器８のうち台座９と同じ高さ近傍の温度が伝わることで高温になるが、第３断熱材１６よりも原料ガス３ａの流動方向下流側において急激に温度を低下させる。本実施形態の場合、第３断熱材１６をリング状のもので構成しており、加熱容器８の内壁面に固定してある。例えば、加熱容器８の内壁面に第３断熱材１６を貼り付けたり、または過熱容器８の内壁に対して隙間や溝もしくは取付穴に第３断熱材１６を嵌め込むことによって、これらを固定している。

このような第３断熱材１６を配置することにより、第３断熱材１６よりも原料ガス３ａの流動方向下流において、それよりも上流側に対して急激に温度を低下させることが可能となり、急激な温度勾配を形成することが可能となる。そして、このような急激な温度勾配が形成されることにより、原料ガス３ａのうちの未反応ガスが急激に冷却されて過飽和度が高められるため、凝集してパーティクル化させることが可能となる。したがって、本実施形態では、この第３断熱材１６がパーティクル生成機構を構成することになる。

パーティクル回収機構１７は、第３断熱材１６よりも原料ガス３ａの流動方向下流側において形成されたパーティクル１８を回収する。パーティクル回収機構１７は、ＳＵＳや高融点金属等によって構成され、流出口４から排出されるパージガスやキャリアガスなどの排出ガスの流路内に設置されており、排出ガスと共に流動してくるパーティクル１８をトラップする。本実施形態では、パーティクル回収機構１７を流出口４の入口側に取り付けているが、例えば反応容器の上部におけるパイプ材１１ａの周囲を囲む円環状に配置するなど広範囲に配置されるようにしても良い。

図２に示すように、本実施形態のパーティクル回収機構１７は、内部に加熱容器８内から流出口４を通過する排気ガスの経路に対して非並行、例えば垂直方向に延設された仕切壁１７ａが内蔵された容器１７ｂによって構成されている。具体的には、容器１７ｂの内部では、上壁面から下方に向けて延設された仕切壁１７ａと下壁面から上方に向けて延設された仕切壁１７ａとが交互に配置されることによって排出ガスの流路が上下に繰り返し折り曲げられた構造とされている。このように排出ガスの流路が上下に折り曲げられたけ以上とされることで、パーティクル１８が仕切壁１７ａもしくは容器１７ｂの内壁面に衝突してトラップされ、流出口４内まではパーティクル１８が流動しないようになっている。各仕切壁１７ａの間隔や容器１７ａの容積は、パーティクル１８の捕獲後にも排気ガスの流動の妨げにならないように大きくされている。また、パーティクル回収機構１７を流出口４に対して脱着可能な構成とすれば、パーティクル１８が或る程度トラップされたときに新しいパーティクル回収機構１７に取り替えられるため、より確実に排気ガスの流動を妨げないようにすることができる。

このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。

まず、台座９に種結晶５を取り付け、加熱容器８内に設置する。このとき、種結晶５の表面に対して第３断熱材１６の下端面が同じ高さもしくはそれより上方に配置されるようにすると好ましい。

そして、第１、第２加熱装置１２、１３を制御し、所望の温度分布を付ける。すなわち、種結晶５の表面において原料ガス３ａが再結晶化されることでＳｉＣ単結晶が成長しつつ、加熱容器８内において再結晶化レートよりも昇華レートの方が高くなる温度となるようにする。このようにすることで、ＳｉＣ単結晶２０を成長させるべき種結晶５の表面側が加熱される。また、第２加熱装置１３の配置位置が台座９と対応した位置となっているため、台座９の裏面側はあまり加熱されないようにできる。

また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ₂やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら原料ガス導入管７ａを通じて原料ガス３ａを導入する。これにより、原料ガス３ａが図１中の矢印で示したように流動し、種結晶５に供給されてＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。そして、回転引上ガス供給機構１１によってパイプ材１１ａを介して台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を回転させつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長レートに合せて引上げる。これにより、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を制御性良く制御することが可能となる。

また、パージガス供給源１４より、パージガス導入孔８ｂを通じてパージガス１５を導入している。これにより、パージガス１５が図１中の矢印で示したようにパージガス導入孔８ｂおよび台座９やＳｉＣ単結晶２０と加熱容器８の間を通じて流出口４側に流動させられる。さらに、回転引上ガス供給機構１１からも、パイプ材１１ａおよびガス導入孔１１ｂを通じてパージガス１５を導入している。これにより、図１中の矢印に示したように、パージガス１５が台座９の裏面側に導かれたのち、台座部１０の径方向外方に流動させられる。このようにパージガス１５を導入しているため、さらに台座９と加熱容器８や第３断熱材１６との間や台座９の裏面などにＳｉＣ多結晶が堆積することを抑制することが可能となる。

このようにしてＳｉＣ単結晶２０を成長させるが、台座９の周囲を囲みつつ加熱容器８の内周壁から突き出すように第３断熱材１６を備えていることから、ＳｉＣ単結晶２０の結晶表面の温度が第３断熱材１６の温度に引っ張られる。すなわち、第２加熱装置１３によって誘導加熱される加熱容器８の方がそれよりも内側と比較して温度が高くなるため、ＳｉＣ単結晶２０のうち第３断熱材１６に近くの部分は第３断熱材１６の熱の影響で高温化する。そして、第３断熱材１６よりも原料ガス３ａの流動方向下流において、それよりも上流側に対して急激に温度が低下させられ、急激な温度勾配が形成される。この急激な温度勾配によって未反応ガスが急激に冷却されて過飽和度が高められ、凝集してパーティクル１８が生成される。

この後、排出ガスと共にパーティクル１８が流出口４の入口に備えておいたパーティクル回収機構１７内に流動させられ、流出口４に届く前にトラップされる。そして、排出ガスのみが流出口４から排出させられる。

具体的に、図３に示すように、本実施形態のように第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面から突き出すように配置した場合と、加熱容器８の内壁に埋め込んで内壁面と同一面を構成した場合（比較）、および、従来のように第３断熱材１６を備えない場合について、加熱容器８の壁面温度の変化（図中矢印ｙに沿った温度）を計算した。このとき、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度を２２００℃として計算を行った。その結果、図４に示すように、従来の場合や第３断熱材１６が加熱容器８の内壁に埋め込まれて突き出していない構成とした場合には大きな温度変化が無かったが、本実施形態のように第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面から突き出すように配置した場合には、急激に温度が低下していた。具体的には、従来の構造や第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面から突き出さないようにした場合には、壁面温度がほぼ線形的に減少し、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面から２００ｍｍ下流でも多結晶が成長し、かつ、パーティクル化しない温度である２１００℃であった。これに対して、本実施形態のように第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面から突き出させた構造では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面から１００ｍｍ下流でも２０５０℃以下となり、ほぼパーティクル化すると考えられる温度まで低温化している。このことからも、本実施形態のように第３断熱材１６を加熱容器８の内壁面から突き出すように配置することで、急激な温度勾配が形成され、パーティクル１８を生成できることが実験によっても確認された。

以上説明したように、本実施形態では、第３断熱材１６によって急激な温度勾配を形成することでパーティクル１８が積極的に生成されるようにし、さらにそのパーティクル１８をパーティクル回収機構１７によって回収するようにしている。このように、パーティクル１８が積極的に生成されるようにすることで、パーティクル化する前に未反応ガスが多結晶化することを抑制でき、ＳｉＣ多結晶で排気ガスの流路が塞がれることを抑制できる。また、パーティクル回収機構１７によってパーティクル１８を回収することで、パーティクル１８の堆積によって排気ガスの流路が塞がれることも抑制できる。したがって、ＳｉＣ多結晶やパーティクル１８によって排気が妨げられることを抑制でき、ＳｉＣ単結晶２０の連続成長を行うことが可能となる。

（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してガスフロー形態を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図５に示すように、本実施形態では、加熱容器８および第２断熱材１０の高さ方向中間位置、具体的にはＳｉＣ単結晶２０の成長表面の高さにおいて、ＳｉＣ単結晶２０や台座９の外周方向にガス排気を行う方式（サイドフロー方式）を適用している。

具体的には、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１には、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面より外周方向に向かって排出口２１が備えられ、この排出口２１を通じてガス排気を行う。加熱容器８および第２断熱材１０の高さ方向中間位置に隙間もしくは孔で構成された排気部８ｃ、１０ａが形成されており、排気部８ｃ、１０ａに嵌め込むようにして排気用黒鉛２２が備えられ、この排気用黒鉛２２を挟むように第３断熱材１６を配置している。排気用黒鉛２２は、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）やＮｂＣ（炭化ニオブ）などの高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛などで構成されることで、熱エッチングが抑制できるようにしている。このように、本実施形態では、排気部８ｃ、１０ａや第３断熱材１６および排気用黒鉛２２によって排出口２１が構成されている。

また、流出口４も排気用黒鉛２２と対応する場所に備えられている。この流出口４の入口にパーティクル回収機構１７が備えられており、排出用黒鉛２２より排気ガスと共に流動してくるパーティクル１８をパーティクル回収機構１７によって回収したのち流出口４より排出できるようになっている。そして、排気用黒鉛２２を覆うように、第３断熱材１６を配置しているため、排出口２１の内外において急激な温度勾配を形成することができる。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面に原料ガス３ａを供給した後、排気ガスがＳｉＣ単結晶２０や台座９の外周方向に排出されるサイドフロー方式となる排気形態により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。

なお、本実施形態のようなサイドフロー方式の場合、台座９よりも原料ガス３ａの流動方向上流において排気ガスが外周方向に導かれるため、台座９よりも上方には排気ガスがあまり流動しない。しかし、台座９の上方に排気ガスが流動するとＳｉＣ多結晶が形成される要因になるため、よりＳｉＣ多結晶の形成が抑制されるように、パイプ材１１ａと加熱容器８との間において、加熱容器８の内壁面に沿ってパージガス１５が流動されるようにしている。また、パージガス供給源１４からのパージガス１５についても、加熱容器８の内壁面を沿うように供給している。

このように、サイドフロー方式による排気形態とする場合には、加熱容器８の内外を連通させる排出口２１、つまり排出口２１を構成する排気部８ｃ、１０ａや第３断熱材１６もしくは排気用黒鉛２２をパーティクル生成機構として機能させることができる。すなわち、排出口２１によって加熱容器８の内外を連通させているが、排出口２１によって加熱容器８の内外で急激な温度勾配を形成することができる。このため、排気部８ｃ、１０ａや第３断熱材１６もしくは排気用黒鉛２２を通過することによって、未反応ガスが排出口２１を通過するときにパーティクル１８を生成することが可能となる。そして、このパーティクル１８をパーティクル回収機構１７によって回収することで、流出口４にはパーティクル１８が流動しないようにできる。したがって、本実施形態においても第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

なお、本実施形態では、第３断熱材１６を排気部１０ａ内に入り込ませるように配置してあるが排気部１０ａよりも第２断熱材１０の径方向外側に配置しても良い。また、第３断熱材１６を排気部８ｃ、１０ａの輪郭に沿って配置したが、第３断熱材１６の長さについては短いほど好ましく、第３断熱材１６を備えない構造としても構わない。具体的には、図６に示すように、第３断熱材１６の長さ（図５中矢印ｚ方向の長さ）を２００ｍｍ、６０ｍｍ、０ｍｍと変化させ、ＳｉＣ単結晶２０の表面を２２００℃とした場合のＳｉＣ単結晶２０や排気用黒鉛２２の中心からの径方向距離ｘに対する温度変化、つまり加熱容器８の内外での温度変化を計算した。その結果、図７に示すように、第３断熱材１６の長さが短くなるほど急激な温度勾配を形成することができた。特に、第３断熱材１６を無くした場合（０ｍｍの場合）には、加熱容器８の外部の温度が１４００℃程度まで低下しており、最も急激な温度勾配を設けることが可能であった。このような計算を第３断熱材１６の長さを様々に変えて行ったところ、第３断熱材１６の長さが１００ｍｍ以下になると、温度勾配を所望の温度勾配より大きくできることが確認された。また、第３断熱材１６だけでなく排気用黒鉛２２も無くしても良いし、第３断熱材１６を残しつつ排気用黒鉛２２を無くしても良い。

したがって、各排気部８ｃ、１０ａや第３断熱材１６もしくは排気用黒鉛２２をパーティクル生成機構として機能させることができ、加熱容器８の外でパーティクル１８を生成することが可能となる。

（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してパーティクル生成機構およびパーティクル回収機構１７を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図８に示すように、本実施形態では、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも原料ガス３ａの流動方向下流側に冷却機構３０を備えた構造としてある。冷却機構３０は、第２断熱材１０の外周に嵌め込まれることで固定され、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも原料ガス３ａの流動方向下流側を冷却する。原料ガス３ａの流動方向における冷却機構３０の長さは、同方向においてＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも下流位置から台座９よりも下流位置までを囲める長さであれば良いが、ＳｉＣ単結晶２０の引き上げを考慮すると、ＳｉＣ単結晶２０を長尺成長させたときに予定する成長量以上となるようにしている。冷却機構３０は、例えば内部を水冷できるパイプ状部材によって構成でき、図示しないが、真空容器１の外部までパイプ部材が引き出されて冷却水が循環できるように構成されている。パイプ状部材については、例えば石英管によって構成できるが、石英が高温にならないようにフェルトカーボンなどによって覆うようにしても良い。

このように、冷却機構３０を備えることで、冷却機構３０による冷却効果により、冷却機構３０よりも下方と上方とに急激な温度勾配を形成できる。したがって、冷却機構３０がパーティクル生成機構として機能し、冷却機構３０を通過することで未反応ガスが急激に冷却されて過飽和度が高められるため、凝集してパーティクル化させることが可能となる。このように、第３断熱材１６に代えて冷却機構３０を備えることによってパーティクル生成機構を構成することもできる。このようにしても、第１実施形態と同様の効果を得ることが可能となる。

また、本実施形態では、パーティクル回収機構１７をＳｉＣ単結晶製造装置１から脱着可能な吸着板１７ｃによって構成している。吸着板１７ｃは、パーティクル１８を吸着する機能を有するものであり、静電吸着もしくは冷熱吸着によってパーティクル１８を吸着する。例えば、吸着板１７ｃは、金属板もしくは石英板などによって構成される。吸着板１７ｃは、静電吸着を行うものとされる場合には外部に備えられた図示しない電位固定部によって電位が固定されることで正電位もしくは負電位に帯電可能な構成とされる。また、吸着板１７ｃは、冷熱吸着を行うものとされる場合には外部に備えられた図示しない冷却機構によって冷却可能な構成とされ、内部に冷却水が流動させられる中空板もしくは冷却管をとぐろ状に巻回して板状として冷却水による冷却を行うようにすると、より吸着力を増すことができる。このように、パーティクル回収機構１７を吸着板１７ｃによって構成することも可能である。このような吸着板１７ｃについては、ＳｉＣ単結晶製造装置１から脱着可能な構成としてあることから、パーティクル１８を吸着した後には一旦ＳｉＣ単結晶製造装置１から取り外して清掃することで、吸着力を維持することが可能である。

なお、このような吸着板１７ｃを用いる場合、表面積が大きいほどパーティクル１８をより確実に吸着することが可能となるため、好ましくは加熱容器８の開口部全域を覆うように配置されると好ましい。この場合にも、排気ガスの排出が妨げられることを防止すべく、流出口４が塞がれないように吸着板１７ｃを配置するようにする必要がある。

参考として、図９に示すように、本実施形態のように冷却機構３０を備えた場合と、従来のように冷却機構３０を備えない場合について、加熱容器８の壁面温度の変化（図中矢印ｙに沿った温度）を計算した。その結果、図１０に示すように、従来の場合には大きな温度変化が無かったが、本実施形態のように冷却機構３０を備えた場合には、急激に温度が低下していた。このことからも、本実施形態のように冷却機構３０を備えることで、急激な温度勾配が形成され、パーティクル１８を生成できることが確認された。

（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態に対して冷却機構３０を備えたものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第２実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図１１に示すように、本実施形態では、サイドフロー方式の排気形態とされたＳｉＣ単結晶製造装置１について、冷却機構３０を備えている。冷却機構３０は、原料ガス３ａの流動方向においてＳｉＣ単結晶２０よりも下流位置に配置してあり、本実施形態の場合、第２加熱装置１３よりも径方向外側に配置してある。第２実施形態で説明したように、第３断熱材１６や排出用黒鉛２２については無くしても良いが、本実施形態のようにこれらを備える場合には、冷却機構３０が排出口２１の出口部分を対向する位置、例えば第３断熱材１６および排出用黒鉛２２のうち流出口４側の端部と対向する位置に配置されるようにすると好ましい。

このように、サイドフロー方式の排気形態とする場合においても冷却機構３０を備えることにより、より加熱容器８の内外において急激な温度勾配を形成することが可能となる。したがって、より未反応ガスのパーティクル化を促進することが可能となる。なお、本実施形態のように、排気部８ｃ、１０ａに加えて第３断熱材１６や排出用黒鉛２２および冷却機構３０を備えた構造の場合には、これらがパーティクル生成機構を構成することになる。また、排気部８ｃ、１０ａと冷却機構３０のみとした場合にはこれらがパーティクル生成機構を構成することになる。この場合に、さらに第３断熱材１６と排出用黒鉛２２のうちの一方のみ備えるようにしても良い。

参考として、本実施形態のように冷却機構３０を更に備えた構造についても、ＳｉＣ単結晶２０の表面を２２００℃とした場合のＳｉＣ単結晶２０や排気用黒鉛２２の中心からの径方向距離ｘに対する温度変化、つまり加熱容器８の内外での温度変化を計算した。その結果、図１２に示すように、冷却機構３０を備えていない第２実施形態の場合よりも更に急激な温度勾配を形成することができた。したがって、冷却機構３０を備えることで、より未反応ガスのパーティクル化を促進することが可能になると言える。

（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して急激な温度勾配を形成するのではなく急激な流速変化を形成することでパーティクル生成機構を構成したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図１３に示すように、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１は、第１実施形態で説明した第３断熱材１６を備えた構造にするのではなく、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも原料ガス３ａの流動方向下流側において加熱容器８の側壁の内径および外径を拡大した円錐台形状としている。また、加熱容器８の側壁の径拡大に伴って第２断熱材１０や真空容器６についても径を拡大しており、これらが加熱容器８の側壁に沿って配置されるようにしてある。このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも原料ガス３ａの流動方向下流側において加熱容器８の内径を拡大すると、未反応ガスの流路の断面積が急激に拡大する。このため、空間が拡大することでＳｉＣ多結晶の堆積が抑制されると共に、未反応ガスの流速が急激に低下し、逆圧力勾配が加わることでパーティクル化し易くなって、パーティクル１８を生成することが可能となる。

例えば、未反応ガスの流路の断面積の拡大率は、拡大前と比較して２倍以上となるようにすると良い。流速は流路の断面積の拡大率に応じて決まるため、拡大前の２倍以上の拡大率となるようにすることで、流速を１／２以下にすることができる。また、ＳｉＣ多結晶の成長も１／２以下になると考えられる。

また、パーティクル回収機構１７をＳＵＳや高融点金属等で構成された吸引管１７ｅを備えた吸引機１７ｄおよび除害装置１７ｆによって構成している。吸引機１７ｄや除害装置１７ｆについては真空容器６の外部に設置してある。このようなパーティクル回収機構１７では、吸引管１７ｅを通じて吸引機１７ｄによる吸引を行うことでパーティクル１８を回収することができる。そして、吸引によって溜まったパーティクル１８については、除害装置１７ｆによって取り除くことで、吸引機１７ｄの吸引能力の低下を防止することができる。このように、吸引機１７ｄや除害装置１７ｆを用いてパーティクル回収機構１７を構成することもできる。このような構成とする場合、吸引機１７ｄによる吸引能力が流出口４からの排気ガスの排出能力よりも高くなることから、連続的に吸引を行うのではなく、瞬間的かつ断続的に吸引を行うようにするのが好ましい。

このように、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも原料ガス３ａの流動方向下流側において未反応ガスの流路の断面積を拡大することによっても、パーティクル１８を生成することができ、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。

（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態は、第２実施形態と第５実施形態を適用した組み合わせたものであり、その他に関しては第２実施形態と同様であるため、第２実施形態と異なる部分についてのみ説明する。

図１４に示すように、本実施形態も、第２実施形態と同様にサイドフロー方式としてあるが、原料ガス３ａの流動方向下流側において上流側よりも排出口２１を拡大することで、未反応ガスの流路の断面積が拡大するようにしてある。具体的には、排気部８ｃ、１０ａや第３断熱材１６および排気用黒鉛２２のうち、排出口２１の上方に位置する部分についてはＳｉＣ単結晶２０の中心から径方向外側に離れるに従って上を向くように傾斜させ、排出口２１の下方位置する部分についてはＳｉＣ単結晶２０の中心から径方向外側に離れるに従って下を向くように傾斜させている。そして、この排出口２１の出口と流出口４の入口との間に吸引管１７ｅを配置するようにしている。

このように、第２実施形態のようなサイドフロー方式の排気形態とされたＳｉＣ単結晶製造装置１においても、排出口２１を原料ガス３ａの流動方向において拡大し、未反応ガスの流路の断面積を拡大させることで、第５実施形態と同様の効果を得ることができる。

（他の実施形態）
上記各実施形態では、パーティクル生成機構とパーティクル回収機構１７の組み合わせ例を示してきたが、上記した実施形態相互間においてその組み合わせを変えても良い。すなわち、第１実施形態などで示した仕切壁１７ａおよび容器１７ｂを有したパーティクル回収機構１７を第３、第５、第６実施形態に適用しても良い。また、第３実施形態などで示した吸着板１７ｃを有したパーティクル回収機構１７を第１、第２、第４〜第６実施形態に適用しても良い。また、第５実施形態などで示した吸引機１７ｄや除害装置１７ｆを有したパーティクル回収機構１７を第１〜第４実施形態に適用しても良い。さらに、別のパーティクル回収機構１７としても良い。例えば、パーティクル１８の径よりも大きな気孔が無数に存在する多孔質材をパーティクル回収機構１７として用いても良い。

また、パーティクル生成機構を重複して備えるようにすることもできる。例えば、加熱容器の上方からガス排気を行う方式（アップフロー方式）において、第１実施形態のような第３断熱材１６を備えつつ、第３実施形態のような冷却機構３０を備えることもできる。

また、上記第５実施形態では、加熱容器８の径拡大を行うことによって未反応ガスの流路の断面積を拡大したが、回転引上ガス供給機構１１に備えられたパイプ材１１ａの径が上方に向かうに連れて縮小されるようにしても良い。勿論、加熱容器８の径拡大とパイプ材１１ａの径縮小の両方を行っても良い。

さらに、上記実施形態では、台座９の回転と引き上げおよびパージガス１５の導入が行える回転引上ガス供給機構１１を例に挙げたが、少なくとも引上げが行える引上機構であれば良い。

１ 単結晶製造装置
５ 種結晶
８ 加熱容器
９ 台座
１１ 回転引上ガス供給機構
１２、１３ 第１、第２加熱装置
１６ 第３断熱材
１７ パーティクル回収機構
１８ パーティクル
２０ ＳｉＣ単結晶
２１ 排出口
２２ 排気用黒鉛
３０ 冷却機構

Claims (15)

1. 真空容器（６）と、
   前記真空容器内に配置され、反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
   前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ、前記真空容器に設けられた流入口（２）を通じて下方から前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給し、前記真空容器に設けられた流出口（４）を通じて排気ガスを排出することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側において、前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して低温化し、前記成長表面の上下流間において温度勾配を形成することにより、前記原料ガスのうち前記炭化珪素単結晶の成長に用いられなかった未反応ガスをパーティクル化させてパーティクル（１８）を生成するパーティクル生成機構（１６、３０）と、
   前記パーティクル生成機構よりも前記原料ガスの流動方向下流側に配置され、前記排気ガスと共に流動してくる前記パーティクルをトラップすることで回収するパーティクル回収機構（１７）と、を有していることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
2. 前記加熱容器の上方からガス排気を行うアップフロー方式とされ、
   前記パーティクル生成機構は、前記台座と対応する位置において、該台座を囲むように、前記加熱容器の内周壁から突き出す断熱材（１６）によって構成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
3. 前記加熱容器の上方からガス排気を行うアップフロー方式とされ、
   前記パーティクル生成機構は、前記台座と対応する位置において、該台座を囲むように配置された冷却機構（３０）によって構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
4. 前記炭化珪素単結晶の成長表面の高さにおいて、前記加熱容器の内外を連通させる排出口（２１）を通じて前記炭化珪素単結晶の外周方向にガス排気を行うサイドフロー方式とされ、
   前記パーティクル生成機構は、前記排出口によって構成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
5. 前記加熱容器の外周を囲む外周断熱材（１０）を備え、
   前記排出口は、前記加熱容器と前記外周断熱材の隙間もしくは孔によって構成された排気部（８ｃ、１０ａ）のみによって構成されていることを特徴とする請求項４に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
6. 前記パーティクル生成機構は、前記排出口のうちの出口側に備えられた冷却機構（３０）も含んでいることを特徴とする請求項４または５に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
7. 真空容器（６）と、
   前記真空容器内に配置され、反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
   前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
   前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、
   前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ、前記真空容器に設けられた流入口（２）を通じて下方から前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給し、前記真空容器に設けられた流出口（４）を通じて排気ガスを排出することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造装置であって、
   前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側において、前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して流路の断面積を拡大し、前記未反応ガスの流速を低下させることにより、前記原料ガスのうち前記炭化珪素単結晶の成長に用いられなかった未反応ガスをパーティクル化させてパーティクル（１８）を生成するパーティクル生成機構（２１、３０）と、
   前記パーティクル生成機構よりも前記原料ガスの流動方向下流側に配置され、前記排気ガスと共に流動してくる前記パーティクルをトラップすることで回収するパーティクル回収機構（１７）と、を有していることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
8. 前記加熱容器の上方からガス排気を行うアップフロー方式とされ、
   前記パーティクル生成機構は、円筒形状とされた前記加熱容器の内径を前記原料ガスの流動方向下流側において同上流側よりも拡大することによって構成されていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
9. 前記炭化珪素単結晶の成長表面の高さにおいて、前記加熱容器の内外を連通させる排出口（２１）を通じて前記炭化珪素単結晶の外周方向にガス排気を行うサイドフロー方式とされ、
   前記パーティクル生成機構は、前記排出口を前記原料ガスの流動方向下流側において同上流側よりも拡大することによって構成されていることを特徴とする請求項７に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
10. 前記パーティクル回収機構は、前記加熱容器内から前記流出口を通過する前記排気ガスの経路に対して垂直方向に延設された仕切壁（１７ａ）と該仕切壁が内蔵された容器（１７ｂ）とを有した構成とされていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
11. 前記パーティクル回収機構は、前記パーティクルの径よりも大きな気孔が無数に存在する多孔質材によって構成されていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
12. 前記パーティクル回収機構は、前記パーティクルを静電吸着もしくは冷熱吸着する吸着板（１７ｃ）によって構成されていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
13. 前記パーティクル回収機構は、前記パーティクルを吸引する吸引管（１７ｅ）を有する吸引機（１７ｄ）を有した構成とされていることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
14. 真空容器（６）と、
    前記真空容器内に配置され、
    反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
    前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
    前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、を有する製造装置を用いて炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ、前記真空容器に設けられた流入口（２）を通じて下方から前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給し、前記真空容器に設けられた流出口（４）を通じて排気ガスを排出することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させると共に、
    前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側に、前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して低温化し、前記成長表面の上下流間において温度勾配を形成するパーティクル生成機構（１６、３０）を配置することにより、前記原料ガスのうち前記炭化珪素単結晶の成長に用いられなかった未反応ガスをパーティクル化させてパーティクル（１８）を生成したのち、前記排気ガスと共に流動してくる前記パーティクルを前記パーティクル生成機構よりも前記原料ガスの流動方向下流側に配置されたパーティクル回収機構（１７）にてトラップすることで回収することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
15. 真空容器（６）と、
    前記真空容器内に配置され、
    反応室を構成する中空形状の加熱容器（８）と、
    前記加熱容器内に配置された台座（９）と、
    前記加熱容器の外周のうち前記台座と対応する位置に配置され、前記加熱容器を加熱する加熱装置（１３）と、を有する製造装置を用いて炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させる炭化珪素単結晶の製造方法であって、
    前記台座に対して炭化珪素単結晶基板からなる種結晶（５）を設置し、前記加熱装置にて前記台座の周囲を加熱しつつ、前記真空容器に設けられた流入口（２）を通じて下方から前記種結晶の表面に炭化珪素の原料ガス（３ａ）を供給し、前記真空容器に設けられた流出口（４）を通じて排気ガスを排出することで前記種結晶の表面に炭化珪素単結晶（２０）を結晶成長させると共に、
    前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側に、前記炭化珪素単結晶の成長表面よりも前記原料ガスの流動方向下流側をそれよりも上流側と比較して流路の断面積を拡大し、前記未反応ガスの流速を低下させるパーティクル生成機構（２１、３０）を配置することにより、前記原料ガスのうち前記炭化珪素単結晶の成長に用いられなかった未反応ガスをパーティクル化させてパーティクル（１８）を生成したのち、前記排気ガスと共に流動してくる前記パーティクルを前記パーティクル生成機構よりも前記原料ガスの流動方向下流側に配置されたパーティクル回収機構（１７）にてトラップすることで回収することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

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