WO2013014920A1 - 炭化珪素単結晶製造装置 - Google Patents

炭化珪素単結晶製造装置 Download PDF

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carbide single
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一都 原
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株式会社デンソー
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present disclosure relates to a silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) single crystal manufacturing apparatus.
  • SiC silicon carbide
  • SiC single crystal manufacturing apparatus for example, a manufacturing apparatus having a structure shown in Patent Document 1 has been proposed.
  • a raw material gas introduction port is provided below the seed crystal to introduce a raw material gas from below the seed crystal
  • a gas discharge port is provided above the seed crystal and supplied to the seed crystal.
  • the inner diameter of the crucible is made larger than that of the other part to increase the opening area of the discharge port, and a plurality of pedestals and crucibles are attached to the pedestal and crucible. Holes are provided, and purge gas is introduced from these holes.
  • the opening width of the discharge path is narrow even if the inner diameter of the crucible is increased. It is difficult to prevent clogging stably.
  • This problem can be suppressed by increasing the inner diameter of the crucible, but the larger the inner diameter of the crucible, the longer the distance from the inner wall surface of the crucible to the SiC single crystal, which is based on heating of the crucible and radiant heat. It becomes difficult to keep the temperature and shape of the growth surface of the SiC single crystal.
  • the suppression of the clogging of the discharge path is in a trade-off relationship with the heat retention and shape control of the growth surface of the SiC single crystal, and the clogging of the discharge path is further suppressed.
  • the SiC single crystal manufacturing apparatus includes a vacuum vessel, a pedestal, an introduction port, a reaction vessel, a first heating device, a second heating device, and a discharge port.
  • the pedestal is disposed in the vacuum vessel, and a seed crystal composed of a SiC single crystal substrate is disposed on the pedestal.
  • the introduction port is disposed on the bottom surface of the vacuum vessel and introduces a SiC source gas from below the seed crystal.
  • the reaction vessel extends from the bottom surface side of the vacuum vessel toward the pedestal side in the vacuum vessel.
  • the said reaction container consists of a cylindrical member which has the hollow part which lets the said source gas pass, and thermally decomposes the said source gas and supplies it toward the said seed crystal.
  • the first heating device is disposed on the outer periphery of the reaction vessel and heats the reaction vessel.
  • the second heating device is disposed on the outer periphery of the pedestal and keeps the growth surface of the SiC single crystal grown on the surface of the seed crystal.
  • the discharge port is disposed outside the first and second heating devices in the vacuum container, and discharges unreacted gas in the source gas.
  • the source gas supplied from the reaction vessel is supplied to the pedestal side, and is then allowed to flow radially outward of the SiC single crystal between the reaction vessel and the SiC single crystal. It is made to flow outside the said 1st, 2nd heating apparatus among vacuum containers, and is discharged
  • the SiC single crystal production apparatus can suppress clogging of the discharge path and can easily keep the temperature and shape of the growth surface of the SiC single crystal.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the first embodiment of the present disclosure
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an SiC single crystal manufacturing apparatus according to a third embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus according to the fourth embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 1 sectional drawing of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 of this embodiment is shown.
  • the structure of SiC single crystal manufacturing apparatus 1 will be described with reference to FIG.
  • An SiC single crystal manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 includes an SiC source gas 3 containing Si and C together with a carrier gas through an inlet 2 provided at the bottom (for example, silane-based gas such as silane and carbon as a silicon-containing gas). (A mixed gas of hydrocarbon-based gas such as propane) as the contained gas and discharged through the discharge port 4, so that the SiC single crystal is formed on the seed crystal 5 composed of the SiC single crystal substrate disposed in the SiC single crystal manufacturing apparatus 1. The crystal 20 is grown.
  • the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 includes a vacuum vessel 6, a reaction vessel 7, a heat insulating material 8, a pedestal 9, a guide 10, a peripheral heat insulating material 11, a pulling mechanism 12, and first and second heating devices 13 and 14. ing.
  • the vacuum vessel 6 is made of quartz glass or the like, has a hollow cylindrical shape, can introduce and discharge the carrier gas and the source gas 3, and accommodates other components of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1.
  • the structure is such that the internal space in which it is housed can be depressurized by evacuating it.
  • the inlet 2 for the source gas 3 is provided at the bottom of the vacuum vessel 6, and the outlet 4 for the source gas 3 is provided at a site outside the first and second heating devices 13, 14, for example, at the center or below the side wall. Is provided.
  • the reaction vessel 7 extends from the inlet 2 toward the base 9.
  • the reaction vessel 7 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide), and is disposed upstream of the pedestal 9 in the flow path of the source gas 3. Yes.
  • the raw material gas 3 is thermally decomposed while excluding particles contained in the raw material gas 3 until the raw material gas 3 supplied from the inlet 2 is led to the seed crystal 5.
  • the source gas 3 thermally decomposed in the reaction vessel 7 is supplied to the seed crystal 5, and carbon and silicon atoms are supersaturated on the surface of the seed crystal 5, so that the SiC single crystal 20 becomes the surface of the seed crystal 5. To be deposited.
  • the reaction vessel 7 has a cylindrical member having a hollow portion, for example, a structure having a hollow cylindrical member, and is disposed coaxially with the vacuum vessel 6.
  • the reaction vessel 7 is connected to the introduction port 2 by reducing the inner diameter in accordance with the introduction port 2 on the introduction port 2 side, and after passing through the hollow portion of the reaction vessel 7, the source gas 3 Is supplied to the surface of the seed crystal 5.
  • the reaction vessel 7 has a flange shape (L-shape) with an enlarged outer diameter on the pedestal 9 side, and has a structure in which exhaust gas can be easily guided in the outer peripheral direction, and the heat insulating material 8 is used as a raw material. The structure can be protected from contact with the gas 3.
  • the heat insulating material 8 suppresses the diffusion of heat in the outer peripheral direction of the reaction vessel 7, has a cylindrical shape, is arranged coaxially with respect to the vacuum vessel 6 and the reaction vessel 7, and the reaction vessel 7 It arrange
  • the heat insulating material 8 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide).
  • the pedestal 9 is arranged with the central axis of the reaction vessel 7 being coaxial, and is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide).
  • a seed crystal 5 is attached to and held on this pedestal 9, and a SiC single crystal 20 is grown on the surface of the seed crystal 5.
  • the pedestal 9 has a shape corresponding to the shape of the seed crystal 5 to be grown, for example, a disk shape, and is connected to the pulling mechanism 12 on the surface opposite to the surface on which the seed crystal 5 is disposed.
  • the dimensions of the pedestal 9, for example, the outer diameter of the pedestal 9 in the case where the pedestal 9 has a disk shape, is set to be larger than the inner diameter on the pedestal 9 side in the hollow portion of the reaction vessel 7, for example, 6 inches Is done. For this reason, the source gas 3 supplied through the hollow part of the reaction vessel 7 collides with the central part of the pedestal 9, that is, the central part of the seed crystal 5, and flows from there to the outer peripheral direction of the seed crystal 5. ing.
  • the guide 10 is disposed coaxially with the central axis of the vacuum vessel 6 so as to surround the pedestal 9 and extends downward from the upper surface of the vacuum vessel 6.
  • the guide 10 is also made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide).
  • the guide 10 keeps the outer peripheral surface of the SiC single crystal 20 at a predetermined temperature when the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 are pulled up as the SiC single crystal 20 grows.
  • the inner diameter is set larger than the outer diameter of the base 9 by a predetermined dimension. For this reason, it is possible to pull up the SiC single crystal 20 while maintaining a state in which the SiC single crystal 20 is spaced a predetermined distance from the guide 10.
  • the tip of the guide 10 closest to the reaction vessel 7 has a flange shape (L-shape), and the outer peripheral heat insulating material 11 can be protected from contact with the raw material gas 3.
  • a gap between the tip of the guide 10 closest to the reaction vessel 7 and the tip of the reaction vessel 7 on the guide 10 side is a predetermined gap.
  • the gas discharge port is comprised in the front-end
  • the raw material gas 3 and the like are caused to flow into the space and further discharged through the discharge port 4.
  • the outer periphery heat insulating material 11 is arrange
  • the outer peripheral heat insulating material 11 is also made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide).
  • the pulling mechanism 12 is configured to include a pipe material 12a, a main body 12b, and a bellows 12c.
  • One end of the pipe member 12 a is connected to the surface of the pedestal 9 opposite to the surface to which the seed crystal 5 is attached, and the other end is connected to the main body 12 b of the pulling mechanism 12.
  • the pipe material 12a is made of, for example, SUS.
  • the main body 12b plays a role of introducing a purge gas (dilution gas) 15 from between the pipe material 12a and the bellows 12c while rotating and pulling up the pipe material 12a.
  • the bellows 12c constitutes a space for introducing the purge gas 15, is disposed so as to surround the pipe material 12a, and can be expanded and contracted as the pipe material 12a is pulled up.
  • the main body 12b can perform the operation of introducing the purge gas 15 from between the pipe material 12a and the bellows 12c while rotating and pulling up the pipe material 12a.
  • the pedestal 9, the seed crystal 5 and the SiC single crystal 20 can be rotated and pulled together with the pipe material 12a, and the growth surface of the SiC single crystal 20 has a desired temperature distribution. Accordingly, the temperature of the growth surface can always be adjusted to a temperature suitable for growth.
  • the purge gas 15 is a gas for diluting the source gas 3, and an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H 2 or HCl is used as the purge gas 15.
  • the first and second heating devices 13 and 14 are constituted by induction heating coils, heaters, or the like.
  • the first heating device 13 is arranged so as to surround the outer periphery of the reaction vessel 7 and the heat insulating material 8
  • the second heating vessel 14 is a guide in the present embodiment so as to surround the outer periphery of the base 9.
  • 10 and the outer peripheral heat insulating material 11 are arranged so as to surround the outer periphery.
  • the first and second heating devices 13 and 14 are configured to be able to independently control the temperature, and the temperature control of the heating target portion by the first and second heating devices 13 and 14 is independently and finely performed. It can be carried out.
  • the reaction vessel 7 can be controlled to a temperature at which the source gas 3 can be thermally decomposed, and the growth surface of the guide 10 or the SiC single crystal 20 can be controlled with the second heating device 14.
  • the temperature distribution on the growth surface of the SiC single crystal 20 can be adjusted to a state suitable for the growth of the SiC single crystal 20.
  • the 1st, 2nd heating apparatuses 13 and 14 are comprised by the induction heating coils 13a and 14a, and the coil protection tubes 13b and 14b are arrange
  • the coil protection tubes 13b and 14b are made of, for example, a quartz tube.
  • the induction heating coils 13a and 14a may be provided with a corrosion resistant coating (SiC coat or SiO2 coat) as a corrosion resistant structure. .
  • Such a structure constitutes the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to this embodiment. Then, the manufacturing method of the SiC single crystal 20 using the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 concerning this embodiment is demonstrated.
  • the first and second heating devices 13 and 14 are controlled to give a desired temperature distribution.
  • the reaction vessel 7 is induction-heated to 2500 ° C. by controlling the first heating device 13, and the guide 10 is induction-heated and held at 2200 ° C. by controlling the second heating device 14. To do.
  • the reaction gas 7 can thermally decompose the raw material gas 3 introduced thereafter, and can recrystallize the raw material gas 3 on the surface of the seed crystal 5.
  • the raw material gas 3 is introduced through the introduction port 2 while introducing a carrier gas using an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H 2 or HCl while bringing the vacuum vessel 6 to a desired pressure.
  • a carrier gas such as Ar or He
  • an etching gas such as H 2 or HCl
  • silane is introduced at a rate of 1 liter / minute, propane 0.33 liter / minute, and hydrogen at 15 liter / minute.
  • the source gas 3 flows along the path indicated by the arrow in the figure, and is supplied to the surface of the seed crystal 5 in a state where the source gas 3 is thermally decomposed in the heated reaction vessel 7. Then, the SiC single crystal 20 is grown.
  • a purge gas 15 composed of an inert gas such as Ar or He or an etching gas such as H2 or HCl is introduced from the pulling mechanism 12 between the pipe material 12a and the bellows 12c.
  • the purge gas 15 is introduced from the periphery of the pedestal 9 as indicated by the arrows in the figure.
  • the unreacted gas that has not reached the supersaturation in the raw material gas 3 and has not contributed to the growth of the SiC single crystal 20 is diluted by the purge gas 15, while passing through the gap between the reaction vessel 7 and the guide 10. 6, the raw material gas 3 or the like is caused to flow into a space outside the first and second heating devices 13 and 14.
  • the component of SiC contained in the unreacted gas is particles (powder) outside the portion of the vacuum vessel 6 that forms the crucible for growing the SiC single crystal 20 such as the reaction vessel 7 and the guide 10. And is deposited and removed on the bottom of the vacuum vessel 6.
  • the unreacted gas in the raw material gas 3 is discharged to the outside in the radial direction of the SiC single crystal 20 between the reaction vessel 7 and the SiC single crystal 20.
  • a gap is provided between the reaction vessel 7 and the guide 10, and the unreacted gas in the source gas 3 is discharged to the outside through this gap. That is, it is not a form in which the unreacted gas is discharged from above the vacuum vessel 6 through the outer periphery of the pedestal 9, but a form in which unreacted gas is discharged toward the radially outer side of the SiC single crystal 20 below the pedestal 9. Yes.
  • the distance from the guide 10 to the pedestal 9 need not be a distance that allows for a clogged discharge path. Therefore, clogging of the discharge path can be further suppressed, and it is possible to easily keep the temperature and shape of the growth surface of SiC single crystal 20.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment.
  • a through hole 7a is formed at the tip of the reaction vessel 7 on the guide 10 side, specifically, a flange-shaped portion, and the reaction vessel 7 is insulated from the heat.
  • a gap is provided between the material 8 and an inlet 16 for the purge gas 15 is provided on the bottom surface of the vacuum vessel 6.
  • a plurality of through holes 7 a are arranged at equal intervals in the circumferential direction around the central axis of the reaction vessel 7.
  • the purge gas 15 when the purge gas 15 is introduced from the inlet 16, the purge gas 15 is supplied between the base and the reaction vessel 7 through the through hole 7 a from the gap between the reaction vessel 7 and the heat insulating material 8. Thereby, the purge gas 15 can be introduced from the reaction vessel 7 side. Therefore, it is possible to dilute the unreacted gas that has not reached the supersaturation in the source gas 3 and has not contributed to the growth of the SiC single crystal 20 with the purge gas 15, thereby further suppressing the clogging of the discharge path. Become.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment.
  • the shielding plate 17 is arranged so as to surround the gap between the reaction vessel 7 and the guide 10.
  • the shielding plate 17 is made of, for example, graphite or graphite whose surface is coated with a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide), and is arranged at a position spaced apart from the end of the guide 10 by a predetermined distance.
  • a refractory metal carbide such as TaC (tantalum carbide)
  • the shielding plate 17 is held at the above position by being supported by, for example, a plurality of support bars extending in the bottom direction of the vacuum vessel 6.
  • a shielding plate 17 By providing such a shielding plate 17, it is possible to shield radiation heat from a high-temperature portion between the reaction vessel 7 and the guide 10 and prevent direct irradiation of the vacuum vessel 6 with radiation heat. Therefore, the vacuum vessel 6 can be protected from heat. Further, when such a shielding plate 17 is arranged, it is possible to suppress heat from escaping from the growth space of the SiC single crystal 20, that is, between the reaction vessel 7 and the guide 10, so that it is possible to reduce heat loss. .
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of the SiC single crystal manufacturing apparatus 1 according to the present embodiment.
  • the guide 10 has a structure in which the inner diameter gradually increases in the pulling direction of the base 9. As described above, if the inner diameter of the guide 10 is enlarged, the SiC single crystal 20 can be prevented from coming into contact with the inner wall surface of the guide 10 even if the SiC single crystal 20 is enlarged in the radial direction.
  • the distance from the inner wall surface of the guide 10 to the pedestal 9 increases above the pedestal 9 in the pulling direction.
  • the shape can be easily controlled if the growth surface of the SiC single crystal 20 can be kept warm, the distance from the inner wall surface of the guide 10 to the pedestal 9 is widened at a position away from the growth surface of the SiC single crystal 20.
  • the induction heating coil 14a of the second heating device 14 is arranged concentrated on the tip of the guide 10, and with this configuration, the SiC single crystal 20 can be further grown. It becomes possible to keep the surface warm.
  • the pulling mechanism 12 is not necessarily provided.
  • the guide 10 corresponding to the lifting of the pedestal 9 has been described as an example.
  • a guide having a structure surrounding at least the periphery of the pedestal 9 may be used.
  • the introduction of the purge gas 15 can further suppress the clogging of the discharge path.
  • the pulling mechanism 12 may function as a simple rotating pulling mechanism. Instead of the pulling mechanism 12, a simple rotating mechanism that does not pull up may be provided. Further, the pedestal 9 is rotated in order to make the temperature distribution more uniform.
  • the pulling mechanism 12 may be used as a pulling gas introducing mechanism without the rotating mechanism, or a simple pulling mechanism without any gas introduction. It is also good.
  • reaction vessel 7 and the guide 10 are separate members, they have an integrated structure, and below the growth surface of the SiC single crystal 20, a gas passage is formed in a member in which the reaction vessel 7 and the guide 10 are integrated.
  • a hole may be formed, and the unreacted gas or the purge gas 15 of the raw material gas 3 may be discharged to the radially outer side of the SiC single crystal 20 through the hole.
  • the shielding plate 17 described in the third embodiment can be provided.
  • the shielding plate 17 is provided between the reaction vessel 7 and the SiC single crystal 20 inside the vacuum vessel 6. What is necessary is just to arrange
  • an inert gas or an etching gas is used as the purge gas.
  • a gas that is an impurity dopant of the SiC single crystal 20 to be grown such as nitrogen (N2) gas, may be used as the purge gas. good.

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Abstract

　炭化珪素単結晶製造装置は、真空容器（６）と、種結晶（５）が設置される台座（９）と、原料ガス（３）の導入口（２）と、前記真空容器（６）の底面側から前記台座（９）側に向けて延設される反応容器（７）と、前記反応容器（７）の外周に配置される第１加熱装置（１３）と、前記台座（９）の外周に配置される第２加熱装置（１４）と、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置される排出口（４）を有する。前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）は前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と炭化珪素単結晶（２０）との間において、前記炭化珪素単結晶（２０）の径方向外側に流動させられ、前記排出口（４）を通じて排出される。

Description

炭化珪素単結晶製造装置 関連出願の相互参照
　本開示は、２０１１年７月２８日に出願された日本出願番号２０１１－１６５７１９号に基づくもので、ここにその記載内容を援用する。
　本開示は、炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶製造装置に関する。
　従来より、ＳｉＣ単結晶製造装置として、例えば特許文献１に示される構造の製造装置が提案されている。このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶の下方に原料ガス導入口を設けて種結晶の下方から原料ガスを導入すると共に、種結晶の上方にガス排出口を設けて種結晶に供給された原料ガスの残りやキャリアガスを種結晶の上方から排出することで、種結晶に新しい原料ガスを供給し続け、ＳｉＣ単結晶を成長させている。また、このＳｉＣ単結晶製造装置では、種結晶が配置される台座の周囲において、坩堝の内径を他の部分よりも大きくすることで排出口の開口面積を大きくすると共に、台座や坩堝に複数の穴を設け、これらの穴からパージガスを導入するようにしている。これにより、ＳｉＣ単結晶の成長中に、種結晶が設置される台座の周囲にＳｉＣ多結晶などが付着して排出口が詰まることを抑制し、ＳｉＣ単結晶を長時間成長させられるようにしている。
　しかしながら、上記特許文献１に示されるＳｉＣ単結晶製造装置のように、種結晶の側面を通じて上方の排出口からガスを排出する形態では、坩堝の内径を大きくしたとしても排出経路の開口幅が狭く、安定して詰まりを防止することが困難である。この問題は、坩堝の内径をより大きくすれば抑制可能であるが、坩堝の内径を大きくすればするほど、坩堝の内壁面からＳｉＣ単結晶までの距離が遠くなり、坩堝の加熱や輻射熱に基づくＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行うことが困難となる。つまり、特許文献１のような構造のＳｉＣ単結晶製造装置では、排出経路の詰まりの抑制とＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御とがトレードオフの関係となり、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが難しい。
米国特許出願公開第２００８／０２２９２３号明細書
　本開示は上記点に鑑みて、排出経路の詰まりを抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることができるＳｉＣ単結晶製造装置を提供することを目的とする。
　本開示の一態様によるＳｉＣ単結晶製造装置は、真空容器と、台座と、導入口と、反応容器と、第一加熱装置と、第二加熱装置と、排出口を有する。前記台座は、前記真空容器内に配置され、前記台座には、ＳｉＣ単結晶基板にて構成された種結晶が配置される。前記導入口は、前記真空容器の底面に配置され、前記種結晶の下方からＳｉＣの原料ガスの導入を行う。前記反応容器は、前記真空容器内において該真空容器の底面側から前記台座側に向けて延設される。前記反応容器は、前記原料ガスを通過させる中空部を有する筒状部材からなり、前記原料ガスを加熱分解して前記種結晶に向けて供給する。前記第１加熱装置は、前記反応容器の外周に配置され、前記反応容器の加熱を行う。前記第２加熱装置は、前記台座の外周に配置され、前記種結晶の表面に成長させられるＳｉＣ単結晶の成長表面を保温する。前記排出口は、前記真空容器のうち前記第１、第２加熱装置よりも外側に配置され、前記原料ガスのうちの未反応ガスを排出する。
　前記反応容器より供給される前記原料ガスは、前記台座側に供給されたのち、前記反応容器と前記ＳｉＣ単結晶との間において、前記ＳｉＣ単結晶の径方向外側に流動させられることで、前記真空容器のうち前記第１、第２加熱装置よりも外側に流動させられ、前記排出口を通じて排出される。
　前記ＳｉＣ単結晶製造装置は、排出経路の詰まりを抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることができる。
　本開示における上記あるいは他の目的、構成、利点は、下記の図面を参照しながら、以下の詳細説明から、より明白となる。図面において、
図１は、本開示の第１実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図であり、 図２は、本開示の第２実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図であり、 図３は、本開示の第３実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図であり、 図４は、本開示の第４実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置の断面図である。
　（第１実施形態）
　図１に、本実施形態のＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図を示す。以下、この図を参照してＳｉＣ単結晶製造装置１の構造について説明する。
　図１に示すＳｉＣ単結晶製造装置１は、底部に備えられた導入口２を通じてキャリアガスと共にＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３（例えば、珪素含有ガスとしてシラン等のシラン系ガスと炭素含有ガスとしてプロパン等の炭化水素系ガスの混合ガス）を供給し、排出口４を通じて排出することで、ＳｉＣ単結晶製造装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶２０を結晶成長させるものである。
　ＳｉＣ単結晶製造装置１には、真空容器６、反応容器７、断熱材８、台座９、ガイド１０、外周断熱材１１、引上機構１２および第１、第２加熱装置１３、１４が備えられている。
　真空容器６は、石英ガラスなどで構成され、中空円筒状を為しており、キャリアガスや原料ガス３の導入排出が行え、かつ、ＳｉＣ単結晶製造装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。この真空容器６の底部に原料ガス３の導入口２が設けられ、第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の部位、例えば側壁の中央もしくは下方位置などに原料ガス３の排出口４が設けられている。
　反応容器７は、導入口２から台座９に向けて延設されている。反応容器７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、台座９よりも原料ガス３の流動経路上流側に配置されている。この反応容器７により、導入口２から供給された原料ガス３を種結晶５に導くまでに、原料ガス３に含まれたパーティクルを排除しつつ、原料ガス３を加熱分解している。この反応容器７内で加熱分解された原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５の表面において炭素や珪素原子が過飽和な状態となることで、ＳｉＣ単結晶２０が種結晶５の表面に析出させられる。
　具体的には、反応容器７は、中空部を有する筒状部材、例えば中空円筒状部材を有した構造とされ、真空容器６に対して同軸的に配置されている。本実施形態の場合は、反応容器７は、導入口２側において導入口２に合わせて内径が絞られることで導入口２と接続され、反応容器７の中空部を通過してから原料ガス３が種結晶５の表面に供給される。また、反応容器７は、台座９側において外径が拡大させられたフランジ形状（Ｌ字形状）とされており、排出ガスが外周方向に導き易い構造とされていると共に、断熱材８を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。
　断熱材８は、反応容器７の外周方向への熱の拡散を抑制するものであり、円筒形状を為しており、真空容器６および反応容器７に対して同軸的に配置され、反応容器７の外周面を囲むように配置されている。この断熱材８は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
　台座９は、反応容器７の中心軸を同軸として配置され、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。この台座９に、種結晶５を貼り付けて保持し、種結晶５の表面にＳｉＣ単結晶２０を成長させる。台座９は、成長させたい種結晶５の形状と対応する形状、例えば円盤形状で構成され、種結晶５が配置される面と反対側の面において引上機構１２と連結される。
　なお、台座９の寸法、例えば台座９が円盤状とされる場合における台座９の外径は、反応容器７の中空部のうち台座９側の内径以上の寸法とされており、例えば６インチとされる。このため、反応容器７の中空部を通じて供給される原料ガス３は、台座９の中央部、つまり種結晶５の中央部に衝突し、そこから種結晶５の外周方向に流動させられるようになっている。
　ガイド１０は、台座９の周囲を囲むように、真空容器６の中心軸と同軸的に配置され、真空容器６の上面から下方に向かって延設されている。このガイド１０も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。ガイド１０は、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って台座９や種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０を引き上げるときに、ＳｉＣ単結晶２０の外周面を所定温度に保温するものであり、本実施形態では、内径が台座９の外径よりも所定寸法大きく設定されている。このため、ガイド１０に対してＳｉＣ単結晶２０が所定間隔空けた状態を保持しながら引上げ可能とされている。
　また、ガイド１０のうち最も反応容器７側の先端は、フランジ形状（Ｌ字形状）とされており、外周断熱材１１を原料ガス３との接触から保護できる構造とされている。このガイド１０のうち最も反応容器７側の先端と反応容器７のうちガイド１０側の先端との間は、所定間隔の隙間とされている。そして、反応容器７とガイド１０のＬ字形状とされた先端部分にてガス排出口を構成し、これらの間の隙間を通じて真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられ、さらに排出口４を通じて排出させられるようになっている。
　外周断熱材１１は、ガイド１０の外周を囲むように配置され、ガイド１０から外周方向に熱が拡散することを抑制する。この外周断熱材１１も、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成される。
　引上機構１２は、パイプ材１２ａ、本体１２ｂ、ベローズ１２ｃを有した構成とされている。パイプ材１２ａは、一端が台座９のうち種結晶５が貼り付けられる面と反対側の面に接続されており、他端が引上機構１２の本体１２ｂに接続されている。このパイプ材１２ａは、例えばＳＵＳなどで構成される。本体１２ｂは、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス（希釈ガス）１５を導入する役割を果たす。ベローズ１２ｃは、パージガス１５の導入空間を構成しており、パイプ材１２ａの周囲を囲むように配置され、パイプ材１２ａの引上げに伴って伸縮可能とされている。
　このような構成により、本体１２ｂにて、パイプ材１２ａの回転および引上げを行いつつ、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃの間からパージガス１５を導入するという動作を行うことが可能とされている。これにより、パイプ材１２ａと共に、台座９、種結晶５およびＳｉＣ単結晶２０の回転および引き上げが行え、ＳｉＣ単結晶２０の成長面が所望の温度分布となるようにしつつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長に伴って、その成長表面の温度が常に成長に適した温度に調整できる。さらに、台座９や種結晶５とガイド１０との間の隙間を通じてパージガス１５が導入されるため、これらの隙間に原料ガス３がより入り込まないようにできる。なお、パージガス１５は、原料ガス３を希釈するためのガスであり、例えばＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスをパージガス１５として用いている。
　第１、第２加熱装置１３、１４は、誘導加熱コイルやヒータなどによって構成されている。第１加熱装置１３は、反応容器７および断熱材８の外周を囲むように配置されており、第２加熱容器１４は、台座９の外周を囲むように、本実施形態の場合には、ガイド１０および外周断熱材１１の外周を囲むように配置されている。これら第１、第２加熱装置１３、１４は、それぞれ独立して温度制御できるように構成されており、第１、第２加熱装置１３、１４による加熱対象部位の温度制御を独立して細やかに行うことができる。すなわち、第１加熱装置１３によって反応容器７を加熱することで、反応容器７が原料ガス３を加熱分解できる温度に制御でき、第２加熱装置１４によってガイド１０やＳｉＣ単結晶２０の成長表面を加熱することで、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の温度分布をＳｉＣ単結晶２０の成長に適した状態に調整できる。
　例えば、本実施形態では、第１、第２加熱装置１３、１４を誘導加熱コイル１３ａ、１４ａによって構成しており、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの周囲を囲むようにコイル保護管１３ｂ、１４ｂを配置することで、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａの腐食を防止している。コイル保護管１３ｂ、１４ｂは、例えば石英管などで構成される。また、耐腐食構造として、コイル保護管１３ｂ、１４ｂで誘導加熱コイル１３ａ、１４ａを覆う構造以外に、誘導加熱コイル１３ａ、１４ａに耐腐食コーティング（ＳｉＣコートやＳｉＯ2コート）を施すようにしても良い。
　このような構造により、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１が構成されている。続いて、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１を用いたＳｉＣ単結晶２０の製造方法について説明する。
　まず、台座９に種結晶５を取り付けたのち、第１、第２加熱装置１３、１４を制御し、所望の温度分布を付ける。具体的には、第１加熱装置１３を制御することで反応容器７を誘導加熱して２５００℃にすると共に、第２加熱装置１４を制御することでガイド１０を誘導加熱して２２００℃に保持する。このような温度とすることで、反応容器７ではこの後導入される原料ガス３を加熱分解できると共に、種結晶５の表面において原料ガス３を再結晶化することが可能となる。
　また、真空容器６を所望圧力にしつつ、必要に応じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスによるキャリアガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスを導入しながら導入口２を通じて原料ガス３を導入する。例えば、シラン１リットル／分、プロパン０．３３リットル／分、水素１５リットル／分のレートで導入する。これにより、原料ガス３は図中矢印で示す経路で流動し、加熱された反応容器７内において原料ガス３が加熱分解された状態で種結晶５の表面に供給され、種結晶５の表面上にＳｉＣ単結晶２０が成長させられる。
　このとき、引上機構１２より、パイプ材１２ａとベローズ１２ｃとの間を通じてＡｒやＨｅなどの不活性ガスやＨ2やＨＣｌなどのエッチングガスにて構成されるパージガス１５を導入する。これにより、図中の矢印に示したように、台座９の周囲からパージガス１５が導入される。そして、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスは、パージガス１５によって希釈されながら、反応容器７とガイド１０との間の隙間を通じて、真空容器６のうち第１、第２加熱装置１３、１４よりも外側の空間に原料ガス３等が流動させられる。これにより、真空容器６のうち反応容器７やガイド１０などのＳｉＣ単結晶２０の成長用の坩堝を構成する部分よりも外側において、未反応ガスに含まれるＳｉＣの構成成分がパーティクル（粉燻）状となり、真空容器６の底部に堆積除去される。
　以上説明したように、本実施形態では、反応容器７とＳｉＣ単結晶２０の間において、原料ガス３のうちの未反応ガスがＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしている。具体的には、反応容器７とガイド１０との間に隙間を設け、この隙間を通じて原料ガス３のうちの未反応ガスが外側に排出されるようにしている。つまり、台座９の外周を通過して真空容器６の上方から未反応ガスを排出する形態ではなく、台座９の下方においてＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを排出する形態としている。このため、台座９の外周を通過する場合と比較して、排出経路の幅を広くすることが可能になり、排出経路の詰まりを更に抑制することが可能になる。特に、ＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に向かって未反応ガスを流動させる場合、排出経路の断面積が徐々に拡大していくことになるため、より希釈化が可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
　また、台座９の外周の排出経路の詰まりを見込む必要がないため、第２加熱装置１４の制御に基づいてＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行うことが容易となる。具体的には、ガイド１０から台座９までの間を排出経路の詰まりを見込んだ距離にする必要がなくなる。したがって、排出経路の詰まりを更に抑制し、かつ、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温や形状制御を行い易くすることが可能となる。
　（第２実施形態）
　本開示の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して反応容器７側からもパージガス１５を導入する形態としたものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７のうちのガイド１０側の先端部、具体的にはフランジ形状とされた部分に貫通孔７ａを形成すると共に、反応容器７と断熱材８との間に隙間を設け、さらに真空容器６の底面にパージガス１５の導入口１６を設けている。貫通孔７ａは、例えば、反応容器７の中心軸を中心として周方向に等間隔に複数個配置されている。
　このような構成では、導入口１６からパージガス１５を導入すると、反応容器７と断熱材８の隙間から貫通孔７ａを通じてパージガス１５が台座と反応容器７との間に供給される。これにより、反応容器７側からパージガス１５が導入されるようにすることができる。したがって、原料ガス３のうち過飽和に達せずにＳｉＣ単結晶２０の成長に寄与しなかった未反応ガスをよりパージガス１５によって希釈することが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。
　（第３実施形態）
　本開示の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して真空容器６の保護構造を追加したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、反応容器７とガイド１０との間の隙間の周囲を囲むように、遮蔽板１７を配置した構造としている。遮蔽板１７は、例えば黒鉛、もしくは、表面がＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点金属炭化物にてコーティングされた黒鉛などで構成され、ガイド１０の端部から所定距離離間した位置に配置されることで、流動してくる原料ガス３やパージガス１５の流動の妨げとならないようにしてある。図示しないが、遮蔽板１７は、例えば真空容器６の底面方向に延びる複数本の支持棒によって支持されることで、上記位置に保持される。
　このような遮蔽板１７を備えることにより、反応容器７とガイド１０との間に高温な部位からの輻射熱を遮り、真空容器６に直接輻射熱が照射されることを防止できる。したがって、真空容器６を熱から保護することが可能となる。また、このような遮蔽板１７を配置すると、ＳｉＣ単結晶２０の成長空間、つまり反応容器７とガイド１０との間から熱が逃げることを抑制できることから、熱損失低減を図ることも可能となる。
　（第４実施形態）
　本開示の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対してガイド１０の構造を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、第１実施形態と異なる部分についてのみ説明する。
　図４は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶製造装置１の断面図である。この図に示したように、本実施形態では、ガイド１０を台座９の引き上げ方向において徐々に内径が広がる構造としている。このように、ガイド１０の内径を拡大した構造とすれば、ＳｉＣ単結晶２０が径方向に拡大したとしても、ＳｉＣ単結晶２０がガイド１０の内壁面に接しないようにできる。
　なお、この場合、台座９の引上げ方向上方において、ガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がることになる。しかしながら、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面の保温が行えれば形状制御を行い易くできることから、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面と離れた位置においてガイド１０の内壁面から台座９までの距離が広がっていたとしても問題はない。また、本実施形態では、ガイド１０の先端部に集中して第２加熱装置１４の誘導加熱コイル１４ａを配置するようにしており、このような構成とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の成長表面を保温することが可能となる。
　（他の実施形態）
　上記各実施形態では、ＳｉＣ単結晶製造装置１の構成の一例を示したが、適宜設計変更可能である。
　例えば、引上機構１２により台座９が引上げられる構造とすることで、よりＳｉＣ単結晶２０の長尺成長が可能にできる構造について説明したが、必ずしも引き上げ機構を備えなければならないわけではない。同様に、台座９の周囲を囲むように配置されるガイドとして、台座９の引き上げにも対応するガイド１０を例に挙げたが、少なくとも台座９の周囲を囲む構造のガイドであれば良い。また、パージガス１５の導入により、より排出経路の詰まりを抑制できるが、パージガス１５の導入は必須ではないため、引上機構１２は単なる回転引上機構として機能しても良い。また、引上機構１２に替えて、引き上げを行わない単なる回転機構を設けても良い。また、より温度分布を均等にするために台座９を回転させるようにしたが、引上機構１２から回転機構を無くして引上ガス導入機構としても良いし、ガス導入を無くして単なる引上機構としても良い。
　また、反応容器７とガイド１０を別部材としたが、これらを一体構造とし、ＳｉＣ単結晶２０の成長表面よりも下方において、反応容器７とガイド１０とを一体化した部材にガス通路となる穴を形成し、この穴を通じて原料ガス３の未反応ガスやパージガス１５がＳｉＣ単結晶２０の径方向外側に排出されるようにしても良い。この場合、穴を周方向に等間隔に複数個設ければ、より排出経路の断面積を増やすことが可能となり、より排出経路の詰まりを抑制することが可能となる。これらの場合にも、勿論、上記第３実施形態で説明した遮蔽板１７を備えることができるが、真空容器６の内側において、少なくとも遮蔽板１７が反応容器７とＳｉＣ単結晶２０との間における原料ガス３が排出される部位と対応する場所を覆う部位に配置されていれば良い。
　また、上記各実施形態では、パージガスとして不活性ガスやエッチングガスを用いる場合について説明したが、成長させるＳｉＣ単結晶２０の不純物ドーパントとなるガス、例えば窒素（Ｎ2）ガスなどをパージガスとして用いても良い。

Claims (8)

  1. 炭化珪素単結晶製造装置は、
    　真空容器（６）と、
    　前記真空容器（６）内に配置され、炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）が配置される台座（９）と、
    　前記真空容器（６）の底面に配置され、前記種結晶（５）の下方から炭化珪素の原料ガス（３）の導入を行う導入口（２）と、
    　前記真空容器（６）内において該真空容器（６）の底面側から前記台座（９）側に向けて延設され、前記原料ガス（３）を通過させる中空部を有する筒状部材で構成され、前記原料ガス（３）を加熱分解して前記種結晶（５）に向けて供給する反応容器（７）と、
    　前記反応容器（７）の外周に配置され、前記反応容器（７）の加熱を行う第１加熱装置（１３）と、
    　前記台座（９）の外周に配置され、前記種結晶（５）の表面に成長させられる炭化珪素単結晶（２０）の成長表面を保温する第２加熱装置（１４）と、
    　前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に配置され、前記原料ガス（３）のうちの未反応ガスを排出する排出口（４）とを有し、
    　前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）が前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間において、前記炭化珪素単結晶（２０）の径方向外側に流動させられることで、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられ、前記排出口（４）を通じて排出されるように構成されていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  2. 　請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置において、さらに、
    　前記台座（９）の周囲を囲み、該台座（９）から所定間隔離間して配置されると共に、前記反応容器（７）のうち前記台座（９）側の先端から所定間隔離間して配置されたガイド（１０）を備え、
    　前記第２加熱装置（１４）は、前記ガイド（１０）の外周に配置され、
    　前記反応容器（７）より供給される前記原料ガス（３）は、前記台座（９）側に供給されたのち、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  3. 　請求項２に記載の炭化珪素単結晶製造装置において、
    　前記台座（９）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じてパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記反応容器（７）と前記ガイド（１０）との間の隙間を通じて、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  4. 　請求項２または３に記載の炭化珪素単結晶製造装置において、さらに、
    　前記台座（９）を上方に引上げる引上機構（１２）を有し、
    　前記ガイド（１０）は、上方に向かって内径が拡大された構造とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  5. 　請求項１ないし４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置において、
    　前記反応容器（７）と前記台座（９）は同軸上に配置され、前記台座（９）の外径は、前記反応容器（７）のうちの前記台座（９）側の先端の内径以上の寸法とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  6. 　請求項１ないし５のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置において、
    　前記第１、第２加熱装置（１３、１４）は、誘導加熱コイル（１３ａ、１４ａ）と、前記誘導加熱用コイル（１３ａ、１４ａ）を覆う耐腐食構造（１３ｂ、１４ｂ）とを有した構成とされていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  7. 　請求項１ないし６のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置において、
    　前記真空容器（６）の底面からパージガス（１５）が導入され、前記原料ガス（３）を希釈しつつ、前記真空容器（６）のうち前記第１、第２加熱装置（１３、１４）よりも外側に流動させられることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
  8. 　請求項１ないし７のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶製造装置において、さらに
    　前記真空容器（６）の内側に、前記反応容器（７）と前記炭化珪素単結晶（２０）との間における前記原料ガス（３）が排出される部位と対応する場所を覆う遮蔽板（１７）が備えられていることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
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