CN103732808A - 碳化硅单晶制造设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅单晶制造设备，其包括真空室(6)、设置晶种(5)的台座(9)、源气(3)的入口(2)、从所述真空室(6)的底面朝着所述台座(9)延伸的反应室(7)、围绕所述反应室(7)的外周设置的第一加热装置(13)、围绕所述台座(9)的外周设置的第二加热装置(14)、设置在所述真空室(6)中的第一和第二加热装置(13,14)的外侧的出口(4)。在朝着所述台座(9)供应从所述反应室(7)供应的所述源气(3)之后，使所述源气在所述反应室(7)与碳化硅单晶(20)之间在碳化硅单晶(20)的径向方向上向外流动，并通过所述出口(4)排出。

Description

碳化硅单晶制造设备
相关申请的交叉引用
本申请基于2011年7月28日提交的日本专利申请No.2011-165719，其公开内容以引用方式合并于此。
技术领域
本公开涉及一种碳化硅（以下称作SiC）单晶制造设备。
背景技术
传统上，作为SiC单晶制造设备，已提出具有专利文献1中所描述的结构的制造设备。在该SiC单晶制造设备中，源气入口设置在晶种下方以将源气从晶种下方引入。另外，气体出口设置在晶种上方以将供应给晶种的剩余源气和载气从晶种上方排出。因此，不断地将新的源气供应给晶种以使SiC单晶生长。另外，在该SiC单晶制造设备中，在设置晶种的台座周围，坩埚的内径大于其他部分，以增大出口的开口大小。此外，在台座和坩埚中形成有多个孔，从所述孔引入吹扫气。因此，在SiC单晶的生长过程中，可限制由于SiC多晶附着到设置晶种的台座周围而引起的出口堵塞，SiC单晶可长时间生长。
然而，在如专利文献1中所描述的SiC单晶制造设备那样通过晶种的侧表面从晶种上方的出口排出气体的情况下，即使当增大坩埚的内径时，排出路径的开口宽度仍较小，也难以稳定地防止堵塞。当进一步增大坩埚的内径时可限制这一问题。然而，当增大坩埚的内径时，从坩埚的内壁到SiC单晶的距离增大。因此，难以基于坩埚的加热和辐射热保持SiC单晶的生长表面的高温和控制SiC单晶的形状。换言之，在具有专利文献1中所描述的结构的SiC单晶制造设备中，限制排出路径的堵塞与保持SiC单晶的生长表面的高温和控制SiC单晶的形状之间存在权衡关系。因此，难以进一步限制排出路径的堵塞并且更容易地保持SiC单晶的生长表面的高温和控制SiC单晶的形状。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]US2008/022923A1
发明内容
鉴于上述点，本公开的目的在于提供一种SiC单晶制造设备，其可限制排出路径的堵塞，可容易地保持SiC单晶的生长表面的高温，并且可容易地控制SiC单晶的形状。
根据本公开一方面的SiC单晶制造设备包括真空室、台座、入口、反应室、第一加热装置、第二加热装置和出口。台座设置在所述真空室中。由SiC单晶基底制成的晶种设置在所述台座上。所述入口设置在真空室的底面上并从晶种的下方引入SiC源气。所述反应室从真空室的底面朝着真空室中的台座延伸。所述反应室包括具有中空部分的圆柱形构件，所述源气穿过所述中空部分。所述反应室通过加热使所述源气分解并将分解的源气朝着晶种供应。所述第一加热装置设置在反应室的外周周围并加热反应室。所述第二加热装置设置在台座的外周周围，并保持在晶种的表面上生长的SiC单晶的生长表面的高温。所述出口设置在真空室中的第一和第二加热装置的外侧，并排出源气中的未反应气体。
在朝着台座供应从反应室供应的源气之后，使所述源气在反应室与SiC单晶之间在SiC单晶的径向方向上向外流动，在真空室中的第一和第二加热装置外侧流动，并通过出口排出。
上述SiC单晶制造设备可限制排出路径的堵塞，可容易地保持SiC单晶的生长表面的高温，并且可容易地控制SiC单晶的形状。
附图说明
从下面参照附图进行的详细描述，本公开的上述和其他目的、特征和优点将变得更明显。在附图中：
图1是根据本公开第一实施例的SiC单晶制造设备的横截面图；
图2是根据本公开第二实施例的SiC单晶制造设备的横截面图；
图3是根据本公开第三实施例的SiC单晶制造设备的横截面图；
图4是根据本公开第四实施例的SiC单晶制造设备的横截面图。
具体实施方式
（第一实施例）
图1示出根据本实施例的SiC单晶制造设备1的横截面图。将参照此图描述SiC单晶制造设备1的结构。
在图1所示的SiC单晶制造设备1中，包含Si和C的SiC源气3（如，作为含硅的气体的硅烷系气体（例如，硅烷）与作为含碳的气体的烃系气体（例如，丙烷）的混合气体）用载气通过设置在底部的入口2供应并通过出口4排出，以使得SiC单晶20在由设置在SiC单晶制造设备1中的SiC单晶基底制成的晶种5上生长。
SiC单晶制造设备1包括真空室6、反应室7、隔热件8、台座9、引导件10、外周隔热件11、上拉机构12以及第一和第二加热装置13、14。
真空室6由例如石英玻璃制成。真空室6具有中空圆柱形形状，并且可引入和排出载气和源气3。另外，SiC单晶制造设备1的其他部件被容纳于真空室6的内部空间中。真空室6可通过抽真空来降低内部空间的压力。源气3的入口2设置在真空室6的底部。源气3的出口4设置在真空室6的在第一和第二加热装置13、14外侧的部分，例如，设置在真空室6的侧壁的中央部分或下侧部分。
反应室7从入口2朝着台座9延伸。反应室7由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。与台座9相比，反应室7设置在源气3的流动路径的上游侧。在将从入口2供应的源气3引入给晶种5之前，反应室7通过加热使源气3分解，同时去除包含在源气3中的颗粒。在反应室7中通过加热而分解的源气3被供应给晶种5，在晶种5的表面上碳原子和硅原子变为过饱和状态。因此，SiC单晶20沉积在晶种5的表面上。
具体地讲，反应室7包括具有中空部分的圆柱形构件。例如，反应室7包括中空圆柱形构件。反应室7与真空室6同轴地设置。在本实施例中，反应室7与入口2连接，使得反应室7与入口2相邻的端部的内径减小以与入口2对应，通过反应室7的中空部分将源气3引入到晶种5的表面。反应室7具有与台座9相邻的端部的外径增大的凸缘形状（L形状）。因此，反应室7可容易地将排出气体径向向外引导。另外，反应室7可防止隔热件8与源气3接触。
隔热件8限制在反应室7的径向向外方向上的热扩散。隔热件8具有圆柱形形状，并且与真空室6和反应室7同轴地设置以围绕反应室7的外周。隔热件8由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。
台座9与反应室7的中心轴同轴地设置。台座9由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。晶种5附着到台座9并由台座9保持，SiC单晶20在晶种5的表面上生长。台座9具有与待生长的晶种5的形状对应的形状。例如，台座9具有盘状形状。晶种5在与设置晶种5的表面相对的表面上连接到上拉机构12。
台座9的尺寸，例如，在台座9具有盘状形状的情况下台座9的外径等于或大于与台座9相邻的反应室7的中空部分的内径。台座9的尺寸为例如6英寸。因此，通过反应室7的中空部分供应的源气3与台座9的中央部分（即，晶种5的中央部分）冲突，并被使得在晶种5的径向方向上向外流动。
引导件10与真空室6的中心轴同轴地设置以围绕台座9。引导件10从真空室6的上表面向下延伸。引导件10也由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。当依据SiC单晶20的生长将台座9和晶种5上拉时，引导件10将SiC单晶20的外周表面保持在预定温度。在本实施例中，引导件10的内径比台座9的外径大预定尺寸。因此，可在保持与引导件10的预定距离的同时将SiC单晶20上拉。
引导件10的与反应室7相邻的端部具有凸缘形状（L形状），并且可限制外周隔热件11与源气3接触。引导件10的与反应室7相邻的端部和反应室7的与引导件10相邻的端部之间具有预定距离的间隙。反应室7和引导件10的L形端部形成气体出口。使源气3等穿过所述间隙在第一和第二加热装置13、14外侧流动并通过出口4排出。
外周隔热件11围绕引导件10的外周以限制从引导件10径向向外的热扩散。外周隔热件11也由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。
上拉机构12包括管状构件12a、本体12b和波纹管12c。管状构件12a的一端连接到台座9的与晶种5所附着的表面相反的表面，管状构件12a的另一端连接到上拉机构12的本体12b。管状构件12a由例如SUS制成。本体12b在将管状构件12a旋转并上拉的同时从管状构件12a与波纹管12c之间引入吹扫气（稀释气体）15。波纹管12c形成吹扫气15的引入空间。波纹管12c围绕管状构件12a并且能够随管状构件12a的上拉而膨胀和收缩。
通过上述结构，本体12b可在将管状构件12a旋转并上拉的同时从管状构件12a与波纹管12c之间引入吹扫气15。因此，台座9、晶种5和SiC单晶20可随管状构件12a被旋转并被上拉，SiC单晶20的生长表面可具有期望的温度分布，并且可依据SiC单晶20的生长将生长表面的温度控制为适合于生长的温度。此外，由于通过台座9和晶种5与引导件10之间的间隙引入吹扫气15，所以可限制源气3进入所述间隙。吹扫气15是用于稀释源气3的气体。例如，诸如Ar和He的惰性气体或诸如H2和HCl的蚀刻气体用作吹扫气15。
第一和第二加热装置13、14包括感应加热线圈和加热器。第一加热装置13围绕反应室7和隔热件8的外周。第二加热装置14围绕台座9的外周。在本实施例中，第二加热装置14围绕引导件10和外周隔热件11的外周。第一和第二加热装置13、14可彼此独立地控制温度。通过第一和第二加热装置13、14加热的部分的温度控制可独立且精细地执行。换言之，第一加热装置13可将反应室7加热至反应室7能够使源气3通过加热被分解的温度。第二加热装置14加热引导件10和SiC单晶20的生长表面。因此，可将SiC单晶20的生长表面的温度分布控制到适合于SiC单晶20生长的状态。
例如，在本实施例中，第一和第二加热装置13、14包括感应加热线圈13a、14a以及线圈保护管13b、14b，所述线圈保护管13b、14b设置成围绕感应加热线圈13a、14a。因此，防止感应加热线圈13a、14a的腐蚀。线圈保护管13b,14b由例如硅石管（silica tube）制成。作为耐腐蚀结构，除了用线圈保护管13b、14b覆盖感应加热线圈13a、14a之外，还可用耐腐蚀涂层（SiC涂层或SiO2涂层）来处理感应加热线圈13a、14a。
SiC单晶制造设备1如上所述配置。接着将描述使用根据本实施例的SiC单晶制造设备1的SiC单晶20的制造方法。
在将晶种5附着到台座9之后，控制第一和第二加热装置13、14以提供期望的温度分布。具体地讲，控制第一加热装置13以将反应室7感应加热至2500℃，控制第二加热装置14以将引导件10感应加热至2200℃。通过如上所述控制温度，稍后引入的源气3通过在反应室7中加热而被分解，源气3可在晶种5的表面上再结晶。
此外，在将真空室6保持在期望的压力的情况下，根据需要通过入口2用惰性气体（例如，Ar和He）或蚀刻气体（例如，H2和HCl）的载气引入源气3。例如，按照1升/分钟引入硅烷，按照0.33升/分钟引入丙烷，按照15升/分钟引入氢气。因此，使源气3在图中箭头所示的路径上流动，在源气3通过在受热的反应室7中加热而被分解的状态下将源气3供应给晶种5的表面，SiC单晶20在晶种5的表面上生长。
此时，上拉机构12通过管状构件12a与波纹管12c之间引入包括惰性气体（例如，Ar和He）或蚀刻气体（例如，H2和HCl）的吹扫气15。因此，如图中的箭头所示，从台座9的周围引入吹扫气15。然后，使源气3中的未达到过饱和状态并且未促使SiC单晶20生长的未反应气体在被吹扫气15稀释的同时穿过反应室7与引导件10之间的间隙流向真空室6中的第一和第二加热装置13、14外侧的空间。因此，包含在未反应气体中的SiC组分变为真空室6的形成用于生长SiC单晶20的坩埚的那部分（例如，反应室7和引导件10）外侧的颗粒，并且沉积在真空室6的底部并被去除。
如上所述，在本实施例中，在反应室7与SiC单晶20之间，源气3中的未反应气体在SiC单晶20的径向方向上向外排出。具体地讲，在反应室7与引导件10之间提供间隙，源气3中的未反应气体通过所述间隙排出到外侧。换言之，未反应气体未通过台座9的外周在真空室6上方排出，未反应气体从台座9下方在SiC单晶20的径向方向上向外排出。因此，与未反应气体穿过台座9的外周的情况相比，排出路径的宽度可增大，可进一步限制排出路径的堵塞。在使未反应气体沿SiC单晶20的径向方向向外流动的情况下，排出路径的横截面积逐渐增大。因此，可进一步稀释未反应气体，可进一步限制排出路径的堵塞。
另外，由于没有必要考虑台座9的外周的排出路径的堵塞，所以可容易地保持SiC单晶20的生长表面的高温，并且可通过控制第二加热装置14来容易地控制SiC单晶20的形状。具体地讲，没有必要考虑到排出路径的堵塞来设置引导件10与台座9之间的距离。因此，可进一步限制排出路径的堵塞，可容易地保持SiC单晶20的生长表面的高温，并且可容易地控制SiC单晶20的形状。
（第二实施例）
将描述本公开的第二实施例。在本实施例中，相对于第一实施例，也从与反应室7相邻的一侧引入吹扫气15，其他部分类似于第一实施例。因此，将仅描述不同于第一实施例的部分。
图2是根据本实施例的SiC单晶制造设备1的横截面图。如图所示，在本实施例中，通孔7a设置在反应室7的与引导件10相邻的端部处，具体地讲，设置在具有凸缘形状的部分处，在反应室7与隔热件8之间设置间隙，吹扫气15的入口16设置在真空室6的底面上。通孔7a按照规则的间隔设置在以反应室7的中心轴为中心的圆周方向上。
在上述配置中，当从入口16引入吹扫气15时，通过通孔7a将吹扫气15从反应室7与隔热件8之间的间隙供应到台座与反应室7之间的间隙。因此，可从与反应室7相邻的一侧供应吹扫气15。因此，源气3中的未达到过饱和状态并且未促使SiC单晶20生长的未反应气体可被吹扫气15稀释，可进一步限制排出路径的堵塞。
（第三实施例）
将描述本公开的第三实施例。在本实施例中，相对于第一实施例，增加真空室6的保护结构，其他部分类似于第一实施例。因此，将仅描述不同于第一实施例的部分。
图3是根据本实施例的SiC单晶制造设备1的横截面图。如此图所示，在本实施例中，围绕反应室7与引导件10之间的间隙的周边设置遮蔽板17。遮蔽板17由例如石墨或表面涂覆有高熔点金属碳化物（例如，TaC（碳化钽））的石墨制成。遮蔽板17设置在距引导件10的端部预定距离的位置处，以不妨碍源气3和吹扫气15的流动。尽管图中未示出，但是通过在朝着真空室6的底面的方向上延伸的多个保持棒来保持遮蔽板17。
通过设置遮蔽板17，反应室7与引导件10之间的间隙被遮蔽免受高温部分的热辐射，并且可防止真空室6经受直接热辐射。因此，可保护真空室6免受热的影响。另外，当设置遮蔽板17时，可限制热从SiC单晶20的生长空间（即，从反应室7与引导件10之间的间隙）逃逸。因此，可减少热损失。
（第四实施例）
将描述本公开的第四实施例。在本实施例中，相对于第一实施例，引导件10的结构改变，其他部分类似于第一实施例。因此，将仅描述不同于第一实施例的部分。
图4是根据本实施例的SiC单晶制造设备1的横截面图。如此图所示，在本实施例中，引导件10的内径在台座9的上拉方向上逐渐增大。在引导件10的内径增大的情况下，即使当SiC单晶20在径向方向上扩展时，也可防止SiC单晶20与引导件10的内壁接触。
在这种情况下，在台座9的上拉方向上的上部，从引导件10的内壁到台座9的距离增大。然而，如果可保持SiC单晶20的生长表面的高温，则可容易地控制SiC单晶20的形状。因此，即使从引导件10的内壁到台座9的距离增大时也没有问题。另外，在本实施例中，第二加热装置14的感应加热线圈14a集中于引导件10的端部。通过上述结构，可保持SiC单晶20的生长表面的高温。
（其他实施例）
在上述每一实施例中，描述了SiC单晶制造设备1的配置的示例。然而，SiC单晶制造设备1的配置可根据需要改变。
例如，描述了通过上拉机构12将台座9上拉以使得SiC单晶20可生长得更长的结构。然而，并非必须设置上拉机构。类似地，尽管描述了与台座9的上拉对应的引导件10作为围绕台座9的引导件，但可使用具有至少围绕台座9的结构的引导件。尽管可通过引入吹扫气15进一步限制排出路径的堵塞，但吹扫气15的引入不是必须的。因此，上拉机构12可用作纯旋转上拉机构。代替上拉机构12，可使用不上拉的纯旋转机构。尽管台座9旋转以使温度分布更均匀，但可从上拉机构12省略旋转机构，上拉机构12可用作上拉气体引入机构。此外，可省略气体引入，上拉机构12可用作纯上拉机构。
尽管将反应室7和引导件10描述为单独的构件，但可在SiC单晶20的生长表面下方集成反应室7和引导件10的构件中形成用作气体路径的孔，源气3的未反应气体和吹扫气15可通过该孔在SiC单晶20的径向方向上向外排出。在这种情况下，当多个孔按照规则的间隔设置在圆周方向上时，排出路径的横截面积可增大，可进一步限制排出路径的堵塞。另外，在这种情况下，可设置第三实施例中所描述的遮蔽板17。在真空室6中，至少遮蔽板17应该设置在覆盖反应室7与SiC单晶20之间的源气3通过其排出的那部分的位置处。在上述每一实施例中，描述了惰性气体或蚀刻气体用作吹扫气的情况。然而，变为待生长的SiC单晶的杂质的气体（例如，氮气（N2））也可用作吹扫气。

Claims (8)

1.一种碳化硅单晶制造设备，所述设备包括：
真空室(6)；
台座(9)，由碳化硅单晶基底制成的晶种(5)设置在所述台座上，所述台座(9)设置在所述真空室(6)中；
入口(2)，所述入口设置在所述真空室(6)的底面上并从所述晶种(5)的下方引入碳化硅的源气(3)；
反应室(7)，所述反应室从所述真空室(6)的底面朝着所述真空室(6)中的所述台座(9)延伸，所述反应室(7)包括具有中空部分的圆柱形构件，所述源气(3)穿过所述中空部分，所述反应室(7)通过加热使所述源气(3)分解并将分解的源气(3)朝着所述晶种(5)供应；
第一加热装置(13)，所述第一加热装置围绕所述反应室(7)的外周设置并加热所述反应室(7)；
第二加热装置(14)，所述第二加热装置围绕所述台座(9)的外周设置，并保持在所述晶种(5)的表面上生长的碳化硅单晶(20)的生长表面的高温；
出口(4)，所述出口设置在所述真空室(6)中的第一和第二加热装置(13,14)的外侧，并排出所述源气(3)中的未反应气体，
其中在朝着所述台座(9)供应从所述反应室(7)供应的所述源气(3)之后，使所述源气(3)在所述反应室(7)与碳化硅单晶(20)之间在碳化硅单晶(20)的径向方向上向外流动，流到所述真空室(6)中的第一和第二加热装置(13,14)的外侧，并通过所述出口(4)排出。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，还包括：
引导件(10)，所述引导件围绕所述台座(9)，设置在离开所述台座(9)预定距离的位置处，并设置在离开所述反应室(7)的与所述台座(9)相邻的端部预定距离的位置处，
其中所述第二加热装置(14)围绕所述引导件(10)的外周设置，
其中在朝着所述台座(9)供应从所述反应室(7)供应的所述源气(3)之后，使所述源气(3)通过所述反应室(7)与所述引导件(10)之间的间隙流到所述真空室(6)中的第一和第二加热装置(13,14)的外侧。
3.根据权利要求2所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，
其中通过所述台座(9)与所述引导件(10)之间的间隙引入吹扫气(15)，并使所述吹扫气在稀释所述源气(3)的同时通过所述反应室(7)与所述引导件(10)之间的所述间隙流到所述反应室(6)中的第一和第二加热装置(13,14)的外侧。
4.根据权利要求2或3所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，还包括：
上拉机构(12)，所述上拉机构将所述台座(9)上拉，
其中所述引导件(10)的内径向上增大。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，
其中所述反应室(7)和所述台座(9)同轴地设置，
其中所述台座(9)的外径等于或大于所述反应室(7)的与所述台座(9)相邻的端部的内径。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，
其中所述第一和第二加热装置(13,14)包括感应加热线圈(13a,14a)以及覆盖所述感应加热线圈(13a,14a)的耐腐蚀结构(13b,14b)。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，
其中从所述真空室(6)的底面引入吹扫气(15)，并使所述吹扫气在稀释所述源气(3)的同时流到所述真空室(6)中的所述第一和第二加热装置(13,14)的外侧。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的碳化硅单晶制造设备，其特征在于，还包括：
遮蔽板(17)，所述遮蔽板设置在所述真空室(6)中，所述遮蔽板(17)覆盖与所述反应室(7)和所述碳化硅单晶(20)之间的所述源气(3)通过其排出的那部分对应的位置。
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