CN105525352A - 一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法，属于机械技术领域。它解决了如何提高碳化硅晶体生长速度的问题。本装置包括供外部气体和/或液体输入的管道，管道能够输出气体到坩埚的内腔，坩埚内腔的底部设置有与上述管道相连通的供气装置，坩埚内腔的上部设置有用于安装籽晶的籽晶固定器，籽晶固定器能够转动，且籽晶固定器具有相对水平方向倾斜的安装面。本制造装置通过设置管道、供气装置、将籽晶保持倾斜状态、设置驱动结构、以及能够产生不同温度的加热器，通过以上结构再配以制造方法和制造原料，能够制造出生长速度快且高品质的碳化硅晶体，提高了生产效率，降低了生产成本，从而有助于推动整个碳化硅产业的发展。

Description

一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法

技术领域

本发明属于机械技术领域，涉及一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法。

背景技术

近年来，碳化硅基板已经被开始用于制造半导体器件。碳化硅半导体是一种化合物半导体，也是继第一代元素半导体材料硅和第二代化合物半导体材料砷化镓，磷化镓，磷化铟等之后发展起来的第三代宽带隙半导体材料的代表。与前两代半导体材料相比，碳化硅具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移速度以及极好的化学稳定性等特点，因此非常适合用于高温、大功率电子器件领域。

碳化硅晶体的合成技术至今已经有100多年的历史。目前普遍采用的升华法是由前苏联科学家Tairov和Tsvetkov于1978年在Lely法的基础上进行了改进，采用籽晶来控制晶体生长的构型，解决了Lely法自发成核生长的问题，可得到单一构型的碳化硅单晶。目前升华法已被证实是能够生长大尺寸碳化硅单晶最有效的标准方法。

升华法一般采用中频感应加热方式，碳化硅晶体生长室由石墨坩埚盖和石墨坩埚体组成。坩埚盖的作用是放置籽晶，坩埚体的作用是放置碳化硅粉料，通过加热使碳化硅粉料气化，加热后的碳化硅气体上升到籽晶处结晶形成碳化硅单晶体。然而现有技术中，碳化硅会无熔融地在2800℃附近直接升华，但由于升华的碳化硅类的浓度低，要抑制多晶的发生非常困难，加上是在高温中进行，高品质的碳化硅晶体高速生长非常困难。

发明内容

本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法，本发明解决的技术问题是如何提高碳化硅晶体的生长速度。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，包括供外部气体和/或液体输入的管道，所述管道能够输出气体到坩埚的内腔。管道的数量可以为一根或者一根以上，由于坩埚使用时处在高温状态，当管道内输入有液体时，液体会气化或者分解成气体从管道输出。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述管道内输入的气体或者液体能够通过预加热装置进行预加热。预加热装置为电热丝、线圈等，预加热既可以提高气体或者液体的温度，防止对坩埚内部温度的影响，又能够使气体或者液体分解，产生管道所需要输出的气体。

采用升华法制造碳化硅晶体的坩埚一般设置在真空容器内，本装置通过设置管道，本管道能够将真空容器外的气体和/或液体以气态的方式由坩埚的底部输出到坩埚内腔中，使位于坩埚内部的碳化硅粉末原料漂浮或者移动，以此增大碳化硅粉末之间的间隙，使碳化硅粉末更加分散地分布在坩埚内，从而使得碳化硅粉末增加受热面积，能够快速升华，同时带动蒸发的碳化硅气体向籽晶处富集，提高碳化硅晶体的生长速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述管道内输出的气体为载流气体、蚀刻气体、碳源气体、硅源气体或者以上几种气体的混合气体。载流气体可以选用氢气、氩气、氦气、氮气等气体或者混合惰性气体，可以用来带动碳化硅粉末升华过程中产生的碳化硅粉末和/或气体；蚀刻气体可以选用氯气、氯化氢，或者三氯乙酸、三氯乙烯等含氯气体或者几种气体的混合气体，可以用来腐蚀除掉一部分的杂质，也可以用来腐蚀除掉已经生长在籽晶上的碳化硅，使生长中的碳化硅晶体表面保持光滑，减少结晶缺陷，有利于提高碳化硅晶体生长的品质；碳源气体可以选用如乙烯等含碳的碳氢化合物气体，用来补充碳化硅在升华过程中碳元素的不足；硅源气体可以选用如硅烷等含硅元素的烷类气体，用来补充碳化硅在升华过程中硅元素的不足。当然，以上蚀刻气体、碳源气体、硅源气体除了各自具备的作用以外，均具备载流气体的作用。

在生产碳化硅晶体时，有时候按照半导体特性的不同，故意加入掺杂气体，使其成为N型或者P型半导体。例如加入含氮的气体可以使碳化硅具有N型半导体的特性，而加入含硼的物质，可以使碳化硅具有P型半导体的特性。其中氮气既能够作为载流气体，也可以在制造N型碳化硅晶体时，作为掺杂气体使用。并且加入氮气，可以提高碳化硅晶体结晶的质量。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述管道连通有一个或一个以上的支管，所述支管上连有用于控制支管流通量的流量控制器。支管可以通入一种或多种上述气体，并通过设置流量控制器能够根据碳化硅晶体的生长需要控制流入每根直管的气体和/或液体流量，达到提高碳化硅晶体的生长速度的目的。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，其特征在于，所述流量控制器为手动流量控制阀、MFC或者浮子流量计。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚内腔的底部设置有与上述管道相连通的供气装置，所述供气装置能够吹出气体使坩埚内的碳化硅粉末原料浮游或移动。供气装置能够将沉积在坩埚底部的碳化硅粉末吹起，使碳化硅粉末处于漂浮状态，以此增大碳化硅粉末之间的间隙，使碳化硅粉末更加分散地分布在坩埚内，从而使得碳化硅粉末能够快速升华，并将升华后的碳化硅气体进一步向上吹起，使得坩埚的上部形成高浓度的碳化硅气体，进而提高了碳化硅晶体的生长速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚内腔的上部设置有用于安装籽晶的籽晶固定器，所述籽晶固定器能够转动。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述籽晶固定器能够在驱动结构的带动下自转的同时公转。当供气装置将高浓度的碳化硅气体供给到籽晶或者已经在籽晶上生长的碳化硅晶体表面上时，通过设置驱动结构带动籽晶固定器转动，使得籽晶表面或者已经在籽晶上生长的碳化硅晶体表面上总是伴有新鲜的且具有流速的碳化硅气体，使得碳化硅气体能够与籽晶均匀接触，从而提高了碳化硅晶体的生长速度；同时，通过本籽晶固定器自转加公转的转动方式，能够使籽晶或者已经在籽晶上生长的碳化硅晶体表面与碳化硅气体接触更加均匀充分，有利于提高碳化硅晶体的结晶速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述籽晶固定器具有相对水平方向倾斜的安装面。本碳化硅晶体的制造装置通过将籽晶固定器倾斜设置形成倾斜的安装面，或在籽晶固定器上设置斜面以形成倾斜的安装面，亦或者，籽晶固定器的安装面也可水平设置，将籽晶做成具有倾斜面的楔形，从而达到使籽晶保持倾斜状态的目的，以此使籽晶表面或者已经在籽晶上生长的碳化硅晶体表面能够形成不同的热梯度以及碳化硅气体的浓度差，再结合供气装置和籽晶自转加公转的特殊转动方式，进一步提高碳化硅晶体的生长速度。

作为优选，在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动。驱动件可以采用气动元件、旋转电机、液压马达等，通过转动或移动供气装置能够进一步提高碳化硅粉末的扬起效果，从而进一步提高升华后碳化硅气体浓度，以此进一步提高碳化硅晶体的生长速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述供气装置包括底板，所述底板内具有供气通道，所述底板的底部具有与供气通道相通且穿设在坩埚底部的供气管，所述供气管与上述管道相连通，所述底板上具有与供气通道相通的出气口。通过管道向供气管内通入上述气体，气体经供气通道由出气口喷出，以此将沉积在坩埚底部的碳化硅粉末吹起，使其处于漂浮状态，提高了受热与升华的面积，从而加快碳化硅粉末的升华速度；另外，底板与坩埚可以采用一体式结构，可以直接在坩埚上加工成型。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述底板包括位于底板上部的喷管，所述出气口位于喷管的外周壁上。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，在上述的碳化硅晶体高速制造装置中，所述喷管的外周壁上具有若干个径向支管，所述径向支管与出气口相通。径向支管与坩埚内部连通，能够使气流更加集中的喷出，达到使碳化硅粉末快速扬起的目的。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述喷管的顶部具有呈伞状的防尘部。设置防尘部的目的是防止碳化硅原料堵塞出气口。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述驱动件能够驱动底板自转和/或移动。底板可以与气动元件、旋转电机、液压马达等驱动件连接实现自转和/或移动。

作为另一种替代方案，在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述供气装置包括穿设在坩埚底部的通气管柱，所述通气管柱与上述管道相连通，所述通气管柱的外周具有喷气口，所述驱动件能够驱动通气管柱自转和/或移动。通气管柱可以与气动元件、旋转电机、液压马达等驱动连接实现转动和/或移动，从而加大喷气的效果。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚的外周设置有由一个或一个以上加热器形成的加热系统。根据坩埚内不同区域的加热需要，本加热系统可以采用一个加热器对不同区域进行一一加热；本加热系统也可以采用多个加热器组合的形式，每个加热器对一个区域进行加热，从而达到对不同区域进行不同温度的加热目的；加热器可以采用高周波加热器或中周波加热器或石墨加热器。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述加热系统能够分别以不同的温度对坩埚中的三个区域进行加热，区域一为分布有固态碳化硅原料的坩埚内腔的下部，区域二为分布有固态碳化硅原料和气态碳化硅的坩埚内腔的中部，区域三为分布有气态碳化硅和籽晶的坩埚内腔的上部。每个区域可以用同种加热器也可以用不同加热器的组合，通过对碳化硅原料各个状态下的针对性控制温度，提高了坩埚内碳化硅气体的浓度；也可以对籽晶进行精确的温度控制，从而使籽晶表面或者已经生长有碳化硅晶体的表面能够保持适宜碳化硅结晶的温度，以此来提高碳化硅晶体的生长速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述加热系统能够对籽晶进行周期性的加热。周期性地使籽晶温度达到高温，可以使籽晶上已经生长有碳化硅晶体的表面晶体被周期性地升华，保持籽晶上的碳化硅晶体表面一直处于利于碳化硅晶体生长的合适状态，同时可减少结晶缺陷，从而使碳化硅晶体能够在高速生长的同时保证品质。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚的上部具有缩口。通过设置缩口，减小了坩埚上部的横截面积，从而增大了坩埚上部的碳化硅气体浓度，有利于提高碳化硅晶体的生长速度。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚具有用于添加碳化硅原料的加料口。其作用为，在坩埚内的原料升华减少后，不用停止加热设备，即可添加原料，减少了能源消耗，同时增加了生成的碳化硅晶体的厚度，提高了原料利用率，也减少了籽晶的消耗量。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述籽晶固定器具有一个或一个以上。由于通过设置供气装置，提高了坩埚上部碳化硅气体的浓度，可以同时提供多个籽晶生长的量，由此可以通过在同一个坩埚中设置多个籽晶固定器来提高碳化硅晶体的生产效率。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚包括埚盖和埚体，多个所述籽晶固定器设置在埚盖的顶部和/或侧壁上。籽晶固定器可以与埚盖连接，也可以通过驱动结构转动。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述坩埚上具有连通外界和坩埚内腔的出气通道。出气通道可以为一个或者多个。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述出气通道位于安装面的倾斜方向或垂直方向上。供气装置喷出的气流经过倾斜安装面的导向，经由出气通道排出，出气通道可以根据需要进行调整。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述驱动结构包括位于坩埚顶部的贯穿孔，所述贯穿孔内穿设有转动轴，所述转动轴上具有太阳轮，所述太阳轮的外周设置有齿圈，所述齿圈固定在坩埚上，所述太阳轮和齿圈之间啮合连接有至少一个行星轮，所述转动轴能够带动太阳轮转动使行星轮自转的同时绕着太阳轮公转，所述籽晶固定器固定在行星轮上。

作为另一种替代方案，在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中，所述驱动结构包括位于坩埚顶部的贯穿孔，所述贯穿孔内穿设有公转轴，所述公转轴上固定有连接架，所述连接架上转动连接有至少一个齿轮一，所述坩埚上固定有齿轮二，所述齿轮一能够在公转轴的带动下绕着齿轮二公转的同时自转，所述籽晶固定器固定在齿轮一上。

一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、填料：将粉末状的碳化硅原料倒入坩埚的底部，并将籽晶安装在坩埚上部的籽晶固定器上，然后对坩埚抽真空；

b、加热升华：加热系统对整个坩埚进行加热，供气装置供气并使部分粉末状的碳化硅原料在坩埚中部形成漂浮；坩埚底部的碳化硅原料和坩埚中部的漂浮的碳化硅原料受热后升华形成气态碳化硅；

c、结晶：气态碳化硅上升后在籽晶处结晶，形成碳化硅晶体。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述步骤a中，所述籽晶的结晶面保持与水平方向倾斜的倾斜状态。通过将籽晶固定器倾斜设置形成倾斜的安装面，或在籽晶固定器上设置斜面以形成倾斜的安装面，亦或者，将籽晶做成具有倾斜面的楔形，从而达到使籽晶保持倾斜状态的目的，以此使籽晶表面能够形成不同的热梯度，提高碳化硅晶体的生长速度。

本碳化硅晶体高速生长的方法，通过将沉积在坩埚底部的碳化硅粉末吹起，使碳化硅粉末处于浮游漂浮状态，以此增大碳化硅粉末之间的间隙，使碳化硅粉末更加分散地分布在坩埚内，增加了受热面积与升华面积，从而使得碳化硅粉末能够快速升华。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述步骤b中，所述籽晶在自转的同时公转，所述籽晶的自转速度为1～2000r/min，所述籽晶的公转速度为1～200r/min。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述步骤b中，加热系统对坩埚内腔下部的固态碳化硅原料的加热温度为2100～2600℃，加热系统对坩埚内腔中部的固态碳化硅原料和气态碳化硅的加热温度为2200～2800℃，加热系统对坩埚内腔上部的气态碳化硅和籽晶的加热温度为1900～2400℃。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述粉末状的碳化硅原料含有碳化硅粒子，且所述碳化硅粒子的平均粒径小于5μm。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述碳化硅粒子的比表面积大于0.5m²/g。

本发明中用于碳化硅晶体高速生长的原料，通过采用平均粒径小于5μm的碳化硅粒子目的是为了使原料碳化硅粒子能够便于在通入气体时悬浮起来，从而在整体升华过程中，不会出现堆积密度过大而使升华速度和效率降低的问题，而如果粒径过大，则在生长过程中需通入较高气压或较大流量的气体，而由于流量过大，容易使坩埚上部的气态碳化硅被大量带出外界，反而会影响升华的速度和效率，不利于碳化硅晶体的高速生长。另一方面，通过使碳化硅粒子的比表面积大于0.5m²/g，能够提高升华的面积，从而提高碳化硅的升华量，同时也保证了坩埚内气态碳化硅的浓度，使碳化硅晶体能够高速生长，达到了提高升华速度和效率的目的。当然，上述所说的碳化硅晶体可以是碳化硅单晶，也可以是碳化硅多晶的形态。作为优选，所述碳化硅粒子的平均粒径在1.0μm～3.0μm。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，该粉末状的碳化硅原料为采用至少两种不同形状和/或至少两种不同粒径的碳化硅粒子混合而形成的混合原料，且所述原料中至少含有一种平均粒径小于5μm的碳化硅粒子。

经过大量的研究，发现现有的为了增加升华的比表面积和可操作性，一般采用大小均一的且微小的碳化硅粉末。然而，这种方式虽然在表面上提高了比表面积，但在实际加工过程中，随着升华过程的进行，细小微粒的堆积密度会增加，从而影响了升华的速度，在实际过程中并体现不出较好的效果。本发明通过采用至少两种粒径的碳化硅粒子作为原料，能够使原料在堆放的过程中以多种层次的方式重叠，增加了碳化硅粒子与粒子之间的空隙，使碳化硅粒子以多元的方式堆放，而在实际升华过程中，由于采用了不同粒径的碳化硅粒子，各粒子间的间隔并不完全相同，即使随着升华过程的进行，也不会因为堆积密度过大而影响升华速度，从而实现提高升华速度的效果；而通过采用形状不同的碳化硅粒子，能够形成立体的空间结构，避免原料在升华过程中出现因堆积密度过大而影响升华速度的现象；同时，由于形状不同，相当于碳化硅粒子在相同粒径下的比表面积不同，从而使不同形状的碳化硅粒子在升华过程中的升华量有所不同，从而也能够减少因为堆积密度过大而影响升华速度的现象，在整体上提高了升华的速度，而通过使其中至少一种的碳化硅粒子采用平均粒径小于5μm的碳化硅粒子目的是为了使原料碳化硅粒子能够便于悬浮起来，从而在整体升华过程中，不会出现堆积密度过大而使升华速度和效率降低的问题，而如果粒径过大，则在生长过程中需通入较高气压或者较大流量的气体，而由于流量过大，容易使坩埚上部的气态碳化硅被大量带出外界，反而会影响升华的速度和效率，不利于碳化硅晶体的高速生长。综上，本发明通过采用不同大小和不同形状的碳化硅粒混合形成立体的空间结构，并结合采用至少一种碳化硅粒子的平均粒径小于5μm，使其更易于悬浮状态，从而达到具有较高的生长速度和效率的效果，达到碳化硅晶体的高速生长的效果。当然，也可以是多种不同平均粒径的碳化硅粒子的平均粒径都小于5μm。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述不同形状的碳化硅粒子中至少含有一种比表面积大于0.5m²/g的碳化硅粒子。能够增加碳化硅粒子的升华面积，提高升华的速度和效率。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述碳化硅粒子的一部分或者全部为带有机械性和物理性损伤的碳化硅粒子。目的是为了使原料碳化硅粒子的完整性损伤掉，通过机械性和/或物理性的方法破坏碳化硅粒子的晶界，使其在部分升华后，容易断裂或者开裂，呈现出新的表面，从而保持一定的升华面积。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述粉末状的碳化硅原料中还混有在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质形成混合原料。通过加入在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的固体物质，使其在碳化硅粒子的升华过程中不会被升华掉，能够增加混合原料之间的间隙，使混合原料处于较松散的状态，保证有足够的升华面积，实现提高升华速度的效果，而且可以提供位于原料表面之下的碳化硅气体通过间隙向上达到坩埚的上部。作为进一步的优选，一般使所述固体物质的平均粒径大于原料中碳化硅的最小平均粒径。最好使固体物质的平均粒径大于原料中碳化硅的最小平均粒径的5倍或以上。更进一步的使混合原料中的碳化硅粒子处于较松散的状态，使其有足够的升华面积，实现提高升华速度与效率的效果。

在上述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法中，所述在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质选自钨、钼、碳、钽、碳化钽、氧化锆、氧化镁和稀土氧化物中的一种或几种。

与现有技术相比，本采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置及方法具有以下优点：本制造装置通过设置管道、供气装置、将籽晶保持倾斜状态、设置驱动结构、以及能够产生不同温度的加热器，通过以上结构再配以制造方法和制造原料，能够制造出生长速度快且高品质的碳化硅晶体，提高了生产效率，降低了生产成本，从而有助于推动整个碳化硅产业的发展。

附图说明

图1是本实施例一中坩埚部分的结构示意图。

图2是图1中A处的局部放大图。

图3是本实施例一中驱动结构的部分示意图。

图4是多个籽晶固定器的分布示意图。

图5是本实施例三中驱动结构的部分示意图。

图6是本实施例一中坩埚外部管道部分的示意图。

图7是坩埚的缩口结构示意图。

图中，1、坩埚；1a、缩口；2、籽晶固定器；3、安装面；4、底板；5、供气通道；6、供气管；7、喷管；8、出气口；9、径向支管；10、防尘部；11、加热器；12、区域三；13、区域二；14、区域一；15、埚盖；16、埚体；17、出气通道；18、贯穿孔；19、转动轴；20、太阳轮；21、齿圈；22、行星轮；23、公转轴；24、连接架；25、齿轮一；26、齿轮二；G、管道；G1、支管；G2、流量控制器。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例一：

本采用升华法制造碳化硅晶体的制造装置包括坩埚1、缩口1a、籽晶固定器2、安装面3、底板4、供气通道5、供气管6、喷管7、出气口8、径向支管9、防尘部10、加热器11、区域三12、区域二13、区域一14、埚盖15、埚体16、出气通道17、贯穿孔18、转动轴19、太阳轮20、齿圈21、行星轮22、管道G、支管G1、流量控制器G2。

具体来说，如图1所示，本碳化硅晶体高速制造装置包括具有内腔的坩埚1，坩埚1具有用于添加碳化硅原料的加料口。坩埚1上具有连通外界和坩埚1内腔的出气通道17。坩埚1包括埚盖15和埚体16，如图7所示，埚体16内腔的上部具有缩口1a，坩埚1内腔的上部还设置有用于安装籽晶的籽晶固定器2，籽晶固定器2位于缩口的上方1a，且籽晶固定器2具有相对水平方向倾斜的安装面3，出气通道17位于安装面3的倾斜方向或垂直方向上。当籽晶固定在安装面3上时保持倾斜状态。

如图1和图3所示，籽晶固定器2能够在驱动结构的带动下自转的同时公转，驱动结构包括位于坩埚1顶部的贯穿孔18，贯穿孔18内穿设有转动轴19，转动轴19上具有太阳轮20，太阳轮20的外周设置有齿圈21，齿圈21固定在坩埚1上，太阳轮20和齿圈21之间啮合连接有至少一个行星轮22，转动轴19能够带动太阳轮20转动使行星轮22自转的同时绕着太阳轮20公转，籽晶固定器2固定在行星轮22上。

如图1所示，坩埚1的外周还设置有由一个或一个以上加热器11形成的加热系统。加热系统能够分别以不同的温度对坩埚1中的三个区域进行加热；区域一14为分布有固态碳化硅原料的坩埚1内腔的下部，加热温度为2100～2600℃；区域二13为分布有固态碳化硅原料和气态碳化硅的坩埚1内腔的中部，加热温度为2200～2800℃；区域三12为分布有气态碳化硅和籽晶的坩埚1内腔的上部，加热温度为1900～2400℃。同时，加热系统能够对籽晶进行周期性的加热，使籽晶上已经生长的碳化硅晶体周期性地升华一部分，保持籽晶表面或者已经生长的碳化硅晶体表面光滑，有利于碳化硅晶体生长且能减少结晶缺陷的产生，从而使碳化硅晶体能够在快速生长同时又有较高的品质。

如图6所示，本装置还包括用于供外部气体和/或液体输入的管道G，管道G能够输出气体到坩埚坩埚1的内腔。管道(G)内输入的气体或者液体能够通过预加热装置进行预加热。管道G连通有一个或一个以上的支管G1，支管G1上连有用于控制支管G1流通量的流量控制器G2。流量控制器G2为手动流量控制阀、MFC或者浮子流量计。管道G内输出的气体为载流气体、蚀刻气体、碳源气体、硅源气体或者以上几种气体的混合气体。载流气体可以选用氢气、氩气、氦气、氮气等气体或者混合惰性气体，可以用来带动碳化硅粉末升华过程中产生的碳化硅气体；蚀刻气体可以选用氯气、氯化氢，或者三氯乙酸、三氯乙烯等含氯气体或者几种气体的混合气体，可以用来腐蚀除掉一部分的杂质，也可以用来腐蚀除掉已经生长在籽晶上的碳化硅，使生长中的碳化硅晶体表面保持光滑，减少结晶缺陷，有利于提高碳化硅晶体生长的品质；碳源气体可以选用如乙烯等含碳的碳氢化合物气体，用来补充碳化硅在升华过程中碳元素的不足；硅源气体可以选用如硅烷等含硅元素的烷类气体，用来补充碳化硅在升华过程中硅元素的不足。当然，以上蚀刻气体、碳源气体、硅源气体除了各自具备的作用以外，均具备载流气体的作用。在生产碳化硅晶体时，有时候按照半导体特性的不同，故意加入掺杂气体，使其成为N型或者P型半导体。例如加入含氮的气体可以使碳化硅具有N型半导体的特性，而加入含硼的物质，可以使碳化硅具有P型半导体的特性。其中氮气既能够作为载流气体，也可以在制造N型碳化硅晶体时，作为掺杂气体使用。并且加入氮气，可以提高碳化硅晶体结晶的质量。

如图1和图6所示，坩埚1内腔的底部设置有与上述管道G相连通的供气装置，供气装置能够吹出气体使坩埚1内的碳化硅粉末原料浮游或移动。如图2所示，供气装置包括底板4，底板4内具有供气通道5，底板4的底部具有与供气通道5相通且穿设在坩埚1底部的供气管6，供气管6与管道G相连通，底板4的上部具喷管7，出气口8位于喷管7的外周壁上。喷管7的外周壁上具有若干个与出气口8相通径向支管9。喷管7的顶部具有呈伞状的防尘部10。底板底板4可以与气动元件、旋转电机、液压马达等驱动件连接实现自转和/或移动。本装置通过管道G从坩埚1的外部通入气体，并通过与管道G相通供气装置以使坩埚1底部的碳化硅粉末原料移动或者漂浮，同时结合籽晶转动以及加热系统对坩埚1内部各区域温度的控制，从而达到提高碳化硅晶体生长速度的目的。本装置还包括抽真空系统，在相同的条件下，随着真空度的提高，也可以加快升华的速度，与上述结构和原料一起使用，可以进一步控制碳化硅晶体的生长的速度。

实施例二

本实施例中的技术方案与实施例一中的技术方案基本相同，不同之处在于，本实施例中并未设有实施例一中的供气装置，而是通过直接在坩埚1的底部开设若干通气孔，可以通过将多根管道G与对应的通气孔配合实现供气，也可以通过一根管道G与上述若干通气孔配合实现供气。通过以上供气结构，使得坩埚1底部的碳化硅原料粉末能够漂浮，以此达到提高碳化硅晶体的生长速度的目的。

实施例三：

本实施例中的技术方案与实施例一中的技术方案基本相同，不同之处在于，本实施例中，供气装置包括穿设在坩埚1底部的通气管柱，通气管柱与上述管道G相连通，通气管柱的外周具有喷气口，通气管柱能够在驱动件的作用下转动。

实施例四：

本实施例中的技术方案与实施例一中的技术方案基本相同，不同之处在于，如图5所示，本实施例中，驱动结构包括位于坩埚1顶部的贯穿孔18，贯穿孔18内穿设有公转轴23，公转轴23上固定有连接架24，连接架24上转动连接有至少一个齿轮一25，坩埚1上固定有齿轮二26，齿轮一25能够在公转轴23的带动下绕着齿轮二26公转的同时自转，籽晶固定器2固定在齿轮一25上。

实施例五：

本实施例中的技术方案与实施例一中的技术方案基本相同，不同之处在于，如图4所示，本实施例中，为进一步提高碳化硅的制造效率，籽晶固定器2具有多个，多个籽晶固定器2设置在埚盖15的顶部和/或侧壁上。

实施例六：

采用上述实施例一至五中采用升华法制造碳化硅晶体的制造方法，包括以下步骤：

a、填料：将粉末状的碳化硅原料倒入坩埚1的底部，并将籽晶安装在坩埚1上部的籽晶固定器2上，籽晶的结晶面保持与水平方向倾斜的倾斜状态，然后对坩埚抽真空；

b、加热升华：籽晶在自转的同时公转，加热系统对整个坩埚1进行加热，供气装置供气并使部分粉末状的碳化硅原料在坩埚1中部形成漂浮；坩埚1底部的碳化硅原料和坩埚1中部的漂浮的碳化硅原料受热后升华气化形成气态碳化硅；

c、结晶：气态碳化硅上升后在籽晶处结晶，形成碳化硅晶体。

为进一步提高碳化硅晶体的生长速度，作为优选，籽晶的自转速度为1～2000r/min，籽晶的公转速度为1～200r/min；加热系统对坩埚1内腔下部的固态碳化硅原料的加热温度为2100～2600℃，加热系统对坩埚1内腔中部的固态碳化硅原料和气态碳化硅的加热温度为2200～2800℃，加热系统对坩埚1内腔上部的气态碳化硅和籽晶的加热温度为1900～2400℃。

周期性的加热籽晶或者已经生长有碳化硅晶体的表面部分，使其在较低的温度下生长碳化硅晶体，较高的温度下，升华碳化硅晶体的表面部分。本方法使碳化硅晶体表面的一部分升华，使其边消减边生长。也就是说即使出现异常生长，或是多晶生长，利用异常部分核心升华速度较快这一选择现象来选择性的将其除去，本方法自动排除了局部异常生长对碳化硅结晶品质的影响，提高了碳化硅晶体的品质。

实施例七

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，为进一步提高碳化硅晶体的生长速度，作为优选，本实施例中，籽晶的自转速度为50r/min，籽晶的公转速度为5r/min。

实施例八

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，为进一步提高碳化硅晶体的生长速度，作为优选，本实施例中，籽晶的自转速度为1000r/min，籽晶的公转速度为100r/min。

实施例九

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，为进一步提高碳化硅晶体的生长速度，作为优选，加热系统对坩埚1内腔下部的固态碳化硅原料的加热温度为2250℃，加热系统对坩埚1内腔中部的固态碳化硅原料和气态碳化硅的加热温度为2350℃，加热系统对坩埚1内腔上部的气态碳化硅和籽晶的加热温度为1960℃。

实施例十

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，由于管道G内的供气量过小不足以使坩埚内的碳化硅粉末漂浮，供气量过大容易导致碳化硅气体原料被带走，两者均不能达到提高碳化硅结晶速度的目的，因此，作为优选，为提高碳化硅晶体生长速度，管道G内的供气量选用为0.01～10L/min的合适范围。

实施例十一

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，作为优选，籽晶固定器2相对水平方向的倾斜角度选用0～45度，优选为20度，此角度下的晶体生长形状规则，且晶体内部应力最小，晶体表面的平坦度最好，有利于生产出高品质的碳化硅晶体。

实施例十二

本实施例中的技术方案与实施例六中的技术方案基本相同，为进一步提高碳化硅晶体的生长速度，本实施例中，粉末状的碳化硅原料含有碳化硅粒子，且碳化硅粒子的平均粒径小于5μm，碳化硅粒子的比表面积大于0.5m²/g。碳化硅粒子的一部分或者全部为带有机械性和物理性损伤的碳化硅粒子。粉末状的碳化硅原料中还混有在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质形成混合原料。在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质选自钨、钼、碳、钽、碳化钽、氧化锆、氧化镁和稀土氧化物中的一种或几种。

实施例十三

本实施例中的技术方案与实施例十二中的技术方案基本相同，不同之处在于，本实施例中，该粉末状的碳化硅原料为采用至少两种不同形状和/或至少两种不同粒径的碳化硅粒子混合而形成的混合原料，且原料中至少含有一种平均粒径小于5μm的碳化硅粒子。不同形状的碳化硅粒子中至少含有一种比表面积大于0.5m²/g的碳化硅粒子。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了坩埚1、缩口1a、籽晶固定器2、安装面3、底板4、供气通道5、供气管6、喷管7、出气口8、径向支管9、防尘部10、加热器11、区域三12、区域二13、区域一14、埚盖15、埚体16、出气通道17、贯穿孔18、转动轴19、太阳轮20、齿圈21、行星轮22、公转轴23、连接架24、齿轮一25、齿轮二26、管道G、支管G1、流量控制器G2等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (57)

1.一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，包括供外部气体和/或液体输入的管道(G)，所述管道(G)能够输出气体到坩埚(1)的内腔。

2.根据权利要求1所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述管道(G)内输入的气体或者液体能够通过预加热装置进行预加热。

3.根据权利要求1所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述管道(G)内输出的气体为载流气体、蚀刻气体、碳源气体、硅源气体或者以上几种气体的混合气体。

4.根据权利要求1所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述管道(G)连通有一个或一个以上的支管(G1)，所述支管(G1)上连有用于控制支管(G1)流通量的流量控制器(G2)。

5.根据权利要求4所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述流量控制器(G2)为手动流量控制阀、MFC或者浮子流量计。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)内腔的底部设置有与上述管道(G)相连通的供气装置，所述供气装置能够吹出气体使坩埚(1)内的碳化硅粉末原料浮游或移动。

7.根据权利要求1至5中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)内腔的上部设置有用于安装籽晶的籽晶固定器(2)，所述籽晶固定器(2)能够转动。

8.根据权利要求7所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)能够在驱动结构的带动下自转的同时公转。

9.根据权利要求8所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)具有相对水平方向倾斜的安装面(3)。

10.根据权利要求6所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动。

11.根据权利要求6所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置包括底板(4)，所述底板(4)内具有供气通道(5)，所述底板(4)的底部具有与供气通道(5)相通且穿设在坩埚(1)底部的供气管(6)，所述供气管(6)与上述管道(G)相连通，所述底板(4)上具有与供气通道(5)相通的出气口(8)。

12.根据权利要求11所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述底板(4)包括位于底板(4)上部的喷管(7)，所述出气口(8)位于喷管(7)的外周壁上。

13.根据权利要求12所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述喷管(7)的外周壁上具有若干个径向支管(9)，所述径向支管(9)与出气口(8)相通。

14.根据权利要求12所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述喷管(7)的顶部具有呈伞状的防尘部(10)。

15.根据权利要求11所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述驱动件能够驱动底板(4)自转和/或移动。

16.根据权利要求6所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述供气装置包括穿设在坩埚(1)底部的通气管柱，所述通气管柱与上述管道(G)相连通，所述通气管柱的外周具有喷气口，所述驱动件能够驱动通气管柱自转和/或移动。

17.根据权利要求1至5中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)的外周设置有由一个或一个以上加热器(11)形成的加热系统。

18.根据权利要求17所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述加热系统能够分别以不同的温度对坩埚(1)中的三个区域进行加热，区域一(14)为分布有固态碳化硅原料的坩埚(1)内腔的下部，区域二(13)为分布有固态碳化硅原料和气态碳化硅的坩埚(1)内腔的中部，区域三(12)为分布有气态碳化硅和籽晶的坩埚(1)内腔的上部。

19.根据权利要求17所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述加热系统能够对籽晶进行周期性地加热。

20.根据权利要求1至5中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)的上部具有缩口(1a)。

21.根据权利要求1至5中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)具有用于添加碳化硅原料的加料口。

22.根据权利要求7所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)具有一个或一个以上。

23.根据权利要求22所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)包括埚盖(15)和埚体(16)，多个所述籽晶固定器(2)设置在埚盖(15)的顶部和/或侧壁上。

24.根据权利要求9所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)上具有连通外界和坩埚(1)内腔的出气通道(17)。

25.根据权利要求24所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述出气通道(17)位于安装面(3)的倾斜方向或垂直方向上。

26.根据权利要求8所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述驱动结构包括位于坩埚(1)顶部的贯穿孔(18)，所述贯穿孔(18)内穿设有转动轴(19)，所述转动轴(19)上具有太阳轮(20)，所述太阳轮(20)的外周设置有齿圈(21)，所述齿圈(21)固定在坩埚(1)上，所述太阳轮(20)和齿圈(21)之间啮合连接有至少一个行星轮(22)，所述转动轴(19)能够带动太阳轮(20)转动使行星轮(22)自转的同时绕着太阳轮(20)公转，所述籽晶固定器(2)固定在行星轮(22)上。

27.根据权利要求8所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述驱动结构包括位于坩埚(1)顶部的贯穿孔(18)，所述贯穿孔(18)内穿设有公转轴(23)，所述公转轴(23)上固定有连接架(24)，所述连接架(24)上转动连接有至少一个齿轮一(25)，所述坩埚(1)上固定有齿轮二(26)，所述齿轮一(25)能够在公转轴(23)的带动下绕着齿轮二(26)公转的同时自转，所述籽晶固定器(2)固定在齿轮一(25)上。

28.一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置中使用的坩埚，其特征在于，所述坩埚(1)内腔的底部设置有，所述供气装置能够吹出气体使坩埚(1)内的碳化硅粉末原料浮游或移动。

29.根据权利要求28所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)内腔的上部设置有用于安装籽晶的籽晶固定器(2)，所述籽晶固定器(2)能够转动。

30.根据权利要求29所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)能够在驱动结构的带动下自转的同时公转。

31.根据权利要求29所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)具有相对水平方向倾斜的安装面(3)。

32.根据权利要求28所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动。

33.根据权利要求28所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置包括底板(4)，所述底板(4)内具有供气通道(5)，所述底板(4)的底部具有与供气通道(5)相通且穿设在坩埚(1)底部的供气管(6)，所述供气管(6)与上述管道(G)相连通，所述底板(4)上具有与供气通道(5)相通的出气口(8)。

34.根据权利要求33所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述底板(4)包括位于底板(4)上部的喷管(7)，所述出气口(8)位于喷管(7)的外周壁上。

35.根据权利要求34所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述喷管(7)的外周壁上具有若干个径向支管(9)，所述径向支管(9)与出气口(8)相通。

36.根据权利要求34所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述喷管(7)的顶部具有呈伞状的防尘部(10)。

37.根据权利要求33所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述驱动件能够驱动底板(4)自转和/或移动。

38.根据权利要求28所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述供气装置能够在驱动件的作用下自转和/或移动，所述供气装置包括穿设在坩埚(1)底部的通气管柱，所述通气管柱与上述管道(G)相连通，所述通气管柱的外周具有喷气口，所述驱动件能够驱动通气管柱自转和/或移动。

39.根据权利要求28至38中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)的上部具有缩口(1a)。

40.根据权利要求28至38中任意一项所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)具有用于添加碳化硅原料的加料口。

41.根据权利要求29或30或31所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述籽晶固定器(2)具有一个或一个以上。

42.根据权利要求41所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)包括埚盖(15)和埚体(16)，多个所述籽晶固定器(2)设置在埚盖(15)的顶部和/或侧壁上。

43.根据权利要求42所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述坩埚(1)上具有连通外界和坩埚(1)内腔的出气通道(17)。

44.根据权利要求43所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述出气通道(17)位于安装面(3)的倾斜方向或垂直方向上。

45.根据权利要求30所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述驱动结构包括位于坩埚(1)顶部的贯穿孔(18)，所述贯穿孔(18)内穿设有转动轴(19)，所述转动轴(19)上具有太阳轮(20)，所述太阳轮(20)的外周设置有齿圈(21)，所述齿圈(21)固定在坩埚(1)上，所述太阳轮(20)和齿圈(21)之间啮合连接有至少一个行星轮(22)，所述转动轴(19)能够带动太阳轮(20)转动使行星轮(22)自转的同时绕着太阳轮(20)公转，所述籽晶固定器(2)固定在行星轮(22)上。

46.根据权利要求30所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述驱动结构包括位于坩埚(1)顶部的贯穿孔(18)，所述贯穿孔(18)内穿设有公转轴(23)，所述公转轴(23)上固定有连接架(24)，所述连接架(24)上转动连接有至少一个齿轮一(25)，所述坩埚(1)上固定有齿轮二(26)，所述齿轮一(25)能够在公转轴(23)的带动下绕着齿轮二(26)公转的同时自转，所述籽晶固定器(2)固定在齿轮一(25)上。

47.一种采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、填料：将粉末状的碳化硅原料倒入坩埚(1)的底部，并将籽晶安装在坩埚(1)上部的籽晶固定器(2)上，然后对坩埚(1)抽真空；

b、加热升华：加热系统对整个坩埚(1)进行加热，供气装置供气并使部分粉末状的碳化硅原料在坩埚(1)中部形成漂浮；坩埚(1)底部的碳化硅原料和坩埚(1)中部的漂浮的碳化硅原料受热后升华气化形成气态碳化硅；

c、结晶：气态碳化硅上升后在籽晶处结晶，形成碳化硅晶体。

48.根据权利要求47所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述步骤a中，所述籽晶的结晶面保持与水平方向倾斜的倾斜状态。

49.根据权利要求47所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述步骤b中，所述籽晶在自转的同时公转，所述籽晶的自转速度为1～2000r/min，所述籽晶的公转速度为1～200r/min。

50.根据权利要求47所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述步骤b中，加热系统对坩埚(1)内腔下部的固态碳化硅原料的加热温度为2100～2600℃，加热系统对坩埚(1)内腔中部的固态碳化硅原料和气态碳化硅的加热温度为2200～2800℃，加热系统对坩埚(1)内腔上部的气态碳化硅和籽晶的加热温度为1900～2400℃。

51.根据权利要求47所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述粉末状的碳化硅原料含有碳化硅粒子，且所述碳化硅粒子的平均粒径小于5μm。

52.根据权利要求51所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述碳化硅粒子的比表面积大于0.5m2/g。

53.根据权利要求47所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，该粉末状的碳化硅原料为采用至少两种不同形状和/或至少两种不同粒径的碳化硅粒子混合而形成的混合原料，且所述原料中至少含有一种平均粒径小于5μm的碳化硅粒子。

54.根据权利要求53所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述不同形状的碳化硅粒子中至少含有一种比表面积大于0.5m2/g的碳化硅粒子。

55.根据权利要求51或52或53或54所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述碳化硅粒子的一部分或者全部为带有机械性和/或物理性损伤的碳化硅粒子。

56.根据权利要求51或52或53或54所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述粉末状的碳化硅原料中还混有在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质形成混合原料。

57.根据权利要求56所述的采用升华法高速制造碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述在2400℃以下的高温条件下不气化或不熔解的物质选自钨、钼、碳、钽、碳化钽、氧化锆、氧化镁和稀土氧化物中的一种或几种。