JP6384842B2

JP6384842B2 - 昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置とその方法

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Publication number: JP6384842B2
Application number: JP2017003289A
Authority: JP
Inventors: 政宏星野; 張楽年
Original assignee: TAIZHOU BEYOND TECHNOLOGY CO., LTD
Current assignee: TAIZHOU BEYOND TECHNOLOGY CO., LTD
Priority date: 2016-01-12
Filing date: 2017-01-12
Publication date: 2018-09-05
Anticipated expiration: 2037-01-12
Also published as: CN105525352B; CN105525352A; JP2017124967A

Description

本発明は昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置とその方法に関する。

近年、炭化珪素基板は半導体装置の製造に用いられようになった。炭化珪素半導体は一種の化合物半導体であり、第一世代の半導体材料である珪素と第二世代の化合物半導体材料のGaAs、GaP、InPなどに続いて発展し始めた第三世代のワイドバンドギャップ半導体材料の代表である。前二世代の半導体材料に比べて、炭化珪素は、ワイドバンドギャップ、高熱伝導率、高臨界絶縁破壊電界、高キャリア飽和遷移速度及び極めて良い化学安定性等の特徴を有し、そのため、非常に高温、ハイパワー電子デバイス分野用に適合している。
炭化珪素結晶体の合成技術は既に１００年以上の歴史がある。現在、普通に使われている昇華法は、旧ソ連の科学者ＴａｉｒｏｖとＴｓｖｅｔｋｏｖが１９７８年にＬｅｌｙ法を基に改善した方法である。種結晶を用いて、結晶体の成長を制御する構造では、Ｌｅｌｙ法によって、単一構造の炭化珪素単結晶を得ることができる。現在、昇華法は大口径SiC単結晶を得るために最も効果的な成長方法であることが証明されている。

通常、昇華法は高周波誘導加熱方式を採用し、炭化珪素結晶体の成長室はグラファイト坩堝上部の種結晶保持部とグラファイト坩堝本体で構成される。坩堝上部は種結晶が配置され、坩堝本体は炭化珪素粉末の入れ物であり、加熱により炭化珪素粉末が昇華され、昇華された炭化珪素ガスは上昇し、種結晶の処で結晶し、炭化珪素結晶体を形成する。炭化珪素は高温下でも熔解せず、２８００℃の付近で直接昇華するが、一般には、昇華された炭化珪素類の濃度が低く、多結晶の発生を抑えることは非常に困難で、かつ高温で行うため、高品質の炭化珪素単結晶を高速成長させることは非常に困難である。

本発明の目的は従来技術の上記問題点を解決するために、昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置とその方法を提供して、如何に炭化珪素結晶体の成長速度を向上させるかの技術的問題点を解決する。

本発明の目的は、下記の技術手段により実現される。昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置であって、外部からガス及び／または液体を輸送するための管路を含み、前記管路は坩堝の底部からガスを坩堝のチャンバーに輸送する。

管路は１つ以上であり、坩堝は使用するとき高温状態になっているため、管路内に液体が輸送されるとき、液体は気化または分解され、ガスになって管路から搬送される。

昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記管路内に搬送されるガスまたは液体は予備加熱装置により加熱される。予備加熱装置は、電熱線、コイル等であり、予備加熱によりガスまたは液体の温度が上昇されて、坩堝内部温度への影響を防ぐことができ、またガス、または液体を分解させ、管路にて必要とするガスを生成して搬送する。

昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する坩堝は、通常真空容器内に設けられている。本装置は管路が設けられており、該管路は真空容器外部のガス及び／または液体を気体の状態で坩堝の底部から坩堝のチャンバーに搬送することにより、坩堝内部にある炭化珪素粉末原料を浮遊また移動させて、炭化珪素粉末の間の隙間を増大する。これにより、坩堝内に分布している炭化珪素粉末が更に分散され、炭化珪素粉末の昇華面積が増大し、昇華が速くなり、同時に昇華された炭化珪素ガスを種結晶の処に集まるように誘導し、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記管路内に輸送されるガスは、キャリアガス、エッチングガス、炭素源ガス、珪素源ガスまたはこれらのいくつかの混合してなるガスである。キャリアガスは、水素、アルゴン、ヘリウム、窒素等のガスまたは不活性ガスの混合ガスから選択されて、炭化珪素粉末の昇華過程で形成する炭化珪素粉末及び／またはガスを搬送する。エッチングガスは、塩素ガス、塩化水素、またはトリクロロ酢酸、トリクロロエチレン等の塩素が含有するガスまたはこれらのいくつかの混合してなるガスから選択されて、一部の不純物を塩化物として除去し、または種結晶上で成長した炭化珪素結晶体を塩化物として除去することにより、成長中の炭化珪素結晶体のきれいな表面を維持して、結晶欠陥を低減し、炭化珪素結晶体の品質向上に役に立つ。炭素源ガスはエチレン等の炭素を含有する炭化水素化合物ガスから選択されて、炭化珪素の昇華過程で不足になる炭素を補充する。珪素源ガスはシラン等の珪素を含有するアルカンガスから選択されて、炭化珪素の昇華過程で不足になる珪素を補充する。当然、前記エッチングガス、炭素源ガス、珪素源ガスは各自の作用以外、キャリアガスの作用を有する。

炭化珪素結晶体を製造するとき、時に目標とする半導体の特性によって、意図的にドーピングガスを添加して、Ｎ型またはＰ型半導体にすることがある。例えば、窒素含有ガスを添加すると、出来た炭化珪素結晶体はＮ型半導体の特徴を有し、ホウ素含有物質を添加すると、出来た炭化珪素結晶体はＰ型半導体の特徴を有する。窒素ガスはキャリアガスとして使用出来るし、またはＮ型炭化珪素結晶体を製造するとき、ドーピングガスとして使用出来る。窒素ガスを添加すると、炭化珪素結晶体の品質を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記管路には１つまたはそれ以上の分配配管が連通されて、前記分配配管には分配配管の流通量を制御するための流量コントローラーが連結されている。分配配管に一種または数種の前記ガスを流し、かつ流量コントローラーを設けることにより、炭化珪素結晶体の成長に合わせて、各直管を流すガス及び／または液体の流量を制御し、炭化珪素結晶体の成長速度を増加する目的を実現する。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶を高速に製造する装置において、前記流量コントローラーは手動流量制御弁、ＭＦＣまたは浮き子式流量計であることを特徴とする。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝のチャンバーの底部には前記管路と連通するガス供給装置が設けられ、前記ガス供給装置はガスを吹き出して坩堝内の炭化珪素粉末原料を浮遊または移動させることができる。ガス供給装置は坩堝の底部に堆積された炭化珪素粉末を吹き上げて、炭化珪素粉末を浮遊状態にし、従って、炭化珪素粉末の間の隙間が大きくなり、炭化珪素粉末は更に分散して坩堝内に分布される。これにより、炭化珪素粉末の昇華速度が向上し、かつ昇華後の炭化珪素ガスは上へと搬送され、坩堝の上部で高濃度の炭化珪素ガスが形成され、更に炭化珪素結晶体の成長速度を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝のチャンバーの上部には種結晶を取付けるための種結晶保持具が設けられ、前記種結晶保持具は回転可能である。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記種結晶保持具は駆動構造との連動により、自転すると同時に、公転する。ガス供給装置が高濃度の炭化珪素ガスを種結晶または種結晶上に成長された炭化珪素結晶体の表面に供給するとき、駆動構造で種結晶保持具を回転させる。種結晶の表面または種結晶上に成長された炭化珪素結晶体の表面は、常に流速を伴う新鮮な炭化珪素ガスを供給されるため、炭化珪素ガスは種結晶と均一に接触して、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させる。同時に、種結晶保持具の自転と公転を通じて、種結晶または種結晶上に成長された炭化珪素結晶体表面と炭化珪素ガスの接触を更に均一、かつ充分にして、炭化珪素結晶体の結晶速度を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記種結晶保持具は水平方向に対して傾斜する取付面を有する。本炭化珪素結晶体の製造装置は種結晶保持具を傾斜に設けることで傾斜した取付面を形成する、または種結晶保持具に傾斜を設けることで傾斜した取付面を形成する、または、種結晶保持具の取付面を水平に設置し、種結晶を傾斜面を有するくさび形にすることで形成して、種結晶を傾斜状態にする目的を実現し、種結晶の表面または種結晶上に成長された炭化珪素結晶体表面に温度勾配と炭化珪素ガスの濃度差を形成させ、ガス供給装置、及び種結晶の自転と公転の特殊回転方式と組合せて、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させることができる。

好ましくは、前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ガス供給装置は駆動部材の作用で自転及び／または移動する。駆動部材はエアー部材、回転電機、液圧モータ等を用いて、ガス供給装置を回転または移動させ、炭化珪素粉末を更に吹き上げ、それにより、昇華された炭化珪素ガスの濃度を更に高くし、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ガス供給装置は基盤を含み、前記基盤内はガス供給通路を有する。前記基盤の底部は、ガス供給通路と連通し、かつ坩堝の底部に穿設されるガス供給管を有し、前記ガス供給管は前記管路と連通し、前記基盤はガス供給通路と連通するガス噴出口を有する。管路を通じてガス供給管内に前記ガスを流し、ガスはガス供給通路を通してガス噴出口から噴出され、坩堝の底部に堆積された炭化珪素粉末を吹き上げて、浮遊状態にし、粉末の受熱と昇華の面積を増やし、炭化珪素粉末の昇華速度を更に加速させる。また、基盤と坩堝の一体式構造を採用して、坩堝を直接加工成形してもよい。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記基盤は底部の上部にある噴出管を含み、前記ガス噴出口は噴出管の外周壁に位置する。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記噴出管の外周壁は複数の径方向分岐管を有し、前記径方向分岐管はガス噴出口と連通する。径方向分岐管は坩堝の内部と連通している、ガスを集中的に噴き出すことができる、炭化珪素粉末を短時間内で吹き上げられる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記噴出管の頂部はガス容易噴出用頂部傘を有する。頂部傘を設置する目的は、炭化珪素原料がガス噴出口塞がれることを防止するためである。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ガス供給装置は駆動部材の作用で自転及び／または移動できる、前記駆動部材は基盤を自転及び／または移動させることができる。基盤はエアー部材、回転電機、液圧モータ等の駆動部材と連結して自転及び／または移動することができる。

もう１つの代替手段として、前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ガス供給装置は駆動部材の作用で自転及び／または移動でき、前記ガス供給装置は坩堝の底部に穿設される通気柱を含み、通気柱は前記管路に連通し、前記通気柱の外周には噴出口を有し、前記駆動部材は通気柱を自転及び／または移動させることができる。通気柱はエアー部材、回転電機、液圧モータ等と駆動可能に連結されて、自転及び／または移動を実現し、ガス噴出効果を大きくする。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝の外周には1つまたは１つ以上の加熱装置で構成される加熱システムが設けられている。坩堝の異なる区域の加熱要求によって、本加熱システムは１つの加熱装置を用いて異なる区域をそれぞれ加熱することができる。本加熱システムは複数の加熱装置が組合わせられた形式を用いて、各加熱装置が１つの区域を加熱することで、異なる区域に対して異なる加熱温度で加熱する目的を実現する。加熱装置は高周波加熱装置または中周波加熱装置またはグラファイト加熱装置を用いる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記加熱システムはそれぞれ異なる加熱温度で坩堝の３つ区域を加熱し、区域一は固態炭化珪素原料が分布される坩堝のチャンバーの下部であり、区域二は固態炭化珪素原料と気体炭化珪素が分布する坩堝のチャンバーの中央部であり、区域三は気体炭化珪素と種結晶が分布する坩堝のチャンバーの上部である。各区域は同じ加熱装置、または異なる加熱装置の組合せを用いて、炭化珪素原料の各状態に対しての加熱温度を制御して、坩堝内の炭化珪素ガスの濃度を上げる。または、種結晶に対して精確な温度制御を行うことで、種結晶の表面、または成長された炭化珪素結晶体の表面を炭化珪素結晶体成長に好適な温度を維持して、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記加熱システムは種結晶の処を周期的に加熱する。周期的に種結晶の処の温度を昇華できるような高温にするため、種結晶上に成長された炭化珪素結晶体表面の結晶は周期的に昇華されて、成長された炭化珪素結晶体の表面がずっと炭化珪素結晶体の成長に好適な状態を維持し、同時に結晶欠陥が低減され、炭化珪素結晶体を高速に成長させると同時に、その品質を確保することができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝本体上部の開口部は坩堝内の炭化珪素粉末充填面積よりも小さい出口を有する。小さい開口部を設けることにより、坩堝上部の水平断面面積が減少し、坩堝上部の昇華された炭化珪素ガスの濃度が上がり、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝は炭化珪素原料を添加するための添加口を有する。その作用は、坩堝内の原料が昇華で減少した場合、加熱装置を停止させず、原料を添加することができる。それにより、エネルギの消耗が減少し、同時に、成長された炭化珪素結晶体の厚さが増加し、原料の利用率が上がり、種結晶の消耗量を減少させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記種結晶保持具は1つまたは１つ以上である。ガス供給装置を設置することにより、坩堝の上部の炭化珪素ガスの濃度が上がり、同時に複数の種結晶の成長に必要とする炭化珪素ガスの量が供給できるようになったため、同じ坩堝内に複数の種結晶保持具を設置できる。従って、炭化珪素結晶体の生産効率を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝は坩堝上部と坩堝本体を含み、複数の前記種結晶保持具は坩堝上部の中央部及び／または側壁に設けられる。種結晶保持具は坩堝上部に連結されて、駆動構造を通じて回転することができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記坩堝は外部と坩堝のチャンバーを連通させるガス排出通路を有する。ガス排出通路は1つまたは１つ以上である。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ガス排出通路は取付面の傾斜方向または垂直方向に位置する。ガス供給装置により噴出されるガスは昇華された炭化珪素ガスと共に傾斜を有する種結晶取付面を伝って、ガス排出通路から排出され、ガス排出通路は需要に合わせて調整することができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記駆動構造は坩堝上部の貫通孔を含み、前記貫通孔内には回転軸が穿設され、前記回転軸は中心ギヤを有し、中心ギヤの外周にはリングギヤが設けられている。リングギヤは坩堝に固定され、前記中心ギヤとリングギヤの間に少なくとも１つの遊星ローラが噛合されている。前記回転軸は中心ギヤを回転させることで、遊星ローラを自転させると同時に、中心ギヤを巡って公転させる。前記種結晶保持具は遊星ローラ上に固定されている。

もう一つの代替手段として、前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、駆動構造は坩堝上部の貫通孔を含み、前記貫通孔内には公転軸が穿設され、前記公転軸には連結スタンドが固定され、前記連結スタンドには少なくとも１つの歯車一が連結されている。前記坩堝には歯車二が設けられ、前記歯車一は公転軸の伝動により、歯車二を巡って公転すると同時に自転できる。種結晶保持具は歯車一に固定されている。

昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する方法は、
粉末状の炭化珪素原料を坩堝本体の底部に投入し、種結晶を坩堝上部の種結晶保持具に取付け、その後、坩堝のチャンバーを真空ポンプで真空にする材料添加ステップａと、
加熱システムで坩堝全体を加熱し、ガス供給装置でガスを供給し、一部の粉末状の炭化珪素原料を坩堝本体の中央部で浮遊させ、坩堝本体底部の炭化珪素原料と坩堝本体中央部の浮遊する炭化珪素原料が受熱し、昇華され、気体炭化珪素を形成する加熱昇華ステップｂと、
気体炭化珪素が坩堝上部に搬送され、かつ種結晶の処で結晶され、炭化珪素結晶体を形成する結晶ステップｃを含む。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、ステップａでは、前記種結晶の結晶面は水平方向に対して傾斜する状態を保持する。種結晶保持具を傾斜に設けることで傾斜した取付面を形成する、または種結晶保持具に斜面を設けることで傾斜した取付面を形成する、または、種結晶保持具の取付面を水平に設置し、種結晶を傾斜面を有するくさび形にすることで、種結晶を傾斜状態にする目的を実現する。これにより、種結晶の表面にガス濃度勾配と温度勾配が形成し、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させることができる。

炭化珪素結晶体を高速に成長させる方法は、坩堝本体の底部に堆積された炭化珪素粉末を吹き上げ、炭化珪素粉末を浮遊状態にし、炭化珪素粉末の間の隙間を増大させる。これにより、炭化珪素粉末が更に分散して坩堝内に分布し、受熱面積と昇華面積が増加して、炭化珪素粉末を高速に昇華させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ステップｂで、前記種結晶は自転すると同時に公転し、前記種結晶の自転速度は１〜２０００ｒ／ｍｉｎであり、前記種結晶の公転速度は１〜２００ｒ／ｍｉｎである。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記ステップｂで、加熱システムが坩堝本体のチャンバー下部の固態炭化珪素原料に対する加熱温度は２１００〜２６００℃であり、加熱システムが坩堝本体のチャンバー中央部の固態炭化珪素原料と気体炭化珪素に対する加熱温度は２２００〜２８００℃であり、加熱システムが坩堝のチャンバー上部の気体炭化珪素と種結晶の処に対する加熱温度は１９００〜２４００℃である。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記粉末状の炭化珪素原料は炭化珪素粒子を含有し、かつ炭化珪素粒子の平均粒径は５μｍ以下である。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記炭化珪素粒子の比表面積は０．５ｍ^２／ｇ以上である。

本発明で、炭化珪素結晶体を高速に成長させることに用いる原料において、平均粒径が５μｍ以下の炭化珪素粒子を用いる目的は、原料である炭化珪素粒子を、ガスを供給する時で容易に浮遊させるためである。これにより、全昇華過程で、堆積密度が大きすぎるせいで昇華速度と効率が下がるような問題が発生しなくなる。もし粒径が大きすぎると、成長過程で比較的高い気圧または比較的大きいガス流量を要する。しかし、流量が大き過ぎると、坩堝上部にある気体炭化珪素が種結晶で結晶出来ず、大量に外部に排出され、昇華速度と効率に悪影響を及ぼし、炭化珪素結晶体の高速成長に良くないと思われる。また、炭化珪素粒子の比表面積を０．５ｍ^２／ｇ以上にすると、昇華面積が増大するため、同条件下の炭化珪素の昇華量が上がり、同時に坩堝のチャンバー内の気体炭化珪素の濃度が確保でき、炭化珪素結晶体が高速に成長でき、昇華速度と効率を向上させる目的を実現できる。勿論、前記炭化珪素結晶体は炭化珪素単結晶であってもよいし、または炭化珪素多結晶であってもよい。好ましくは、前記炭化珪素粒子の平均粒径は１．０μｍ〜３．０μｍである。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記粉末状の炭化珪素原料は、少なくとも２種類の異なる形状及び／または少なくとも２種類の異なる粒径の炭化珪素粒子が混合してなる混合原料であり、かつ前記原料は少なくとも１種の平均粒径が５μｍ以下の炭化珪素粒子を含有する。

大量の研究により、今まで昇華の比表面積を増加させると作業容易性のため、通常大きさが均一で、かつ微細の炭化珪素粉末を使用する。しかし、このような手段は表面上比表面積が増加したように見えるが、実際の加工過程では、昇華過程の進行と共に、微細粒子の堆積密度が増加し、昇華速度に影響し、実際には顕著な効果が得られなかった。本発明は、少なくとも２種類異なる粒径の炭化珪素粒子を原料にし、該原料は堆積過程で複数の立体的積層を形成し、炭化珪素の粒子と粒子の間の隙間が増加する。実際の昇華過程では、異なる粒径の炭化珪素粒子を用いるため、各粒子の間の隙間が違うので、昇華過程の進行で、堆積密度が大きくなりすぎることがなく、昇華速度に影響することもなく、故に昇華速度を向上させる効果を実現できる。異なる形状の炭化珪素粒子で、立体の空間構造を形成し、昇華過程で原料の堆積密度が過大になって昇華速度に影響する現象を回避できる。同時に、形状が異なることは、炭化珪素粒子が同じ粒径での比表面積が異なることでもある。異なる形状の炭化珪素粒子は昇華過程での昇華量が異なり、堆積密度が過大になるにより昇華速度への影響を低減させることができる。全体的の昇華速度を向上させるために、少なくとも１種の炭化珪素粒子は平均粒径が５μｍ以下の炭化珪素粒子を使用する目的は、原料である炭化珪素粒子を容易に浮遊させるためであり、全昇華過程で、堆積密度が過大になるによる昇華速度と効率の低減問題を発生させないためである。粒径が大き過ぎると、成長過程で高い気圧または大流量のガスが必要になる。流量が大きくなると、坩堝上部の気体炭化珪素が種結晶で結晶出来ず、大量に外部に排出され、昇華速度と効率に影響し、炭化珪素結晶体が高速成長出来なくなる。よって、本発明は異なる大きさと異なる形状の炭化珪素粒子が混合して立体構造を作り、かつ少なくとも１種の炭化珪素粒子の平均粒径を５μｍ以下にすることで、容易に浮遊状態にし、高い成長速度と効率を得られる効果を実現し、炭化珪素結晶体を高速成長させることができる。勿論、多種類の異なる粒径の炭化珪素粒子の平均粒径が５μｍ以下であってもよい。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記異なる形状の炭化珪素粒子は少なくとも１種の比表面積が０．５ｍ^２／ｇ以上である炭化珪素粒子を含有する。これにより、炭化珪素粒子の昇華面積が増大し、昇華速度と効率を向上させることができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、炭化珪素粒子の一部または全部は、機械的及び物理的な損傷を与えた炭化珪素粒子である。目的は、原料である炭化珪素粒子の完全性を損傷され、機械的及び／または物理的な方法で炭化珪素粒子の粒界を破壊し、一部が昇華された後、容易に断裂または開裂し、新しい表面が出来、一定の昇華面積を維持することができる。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記粉末状の炭化珪素原料は２４００℃以下の高温条件下で昇華されないまたは熔解されない物質が混ざってなる混合原料である。２４００℃以下の高温条件下で、昇華されないまたは熔解されない固態物質を添加することで、該固態物質は炭化珪素粒子の昇華過程で昇華されず、混合原料の間の隙間を増大し、混合原料が緩い状態になり、充分な昇華面積を確保し、昇華速度を向上させる効果を得ることができ、かつ原料表面下部にある炭化珪素ガスは隙間を通して上へ搬送され、坩堝の上部に到達することができる。更に好ましくは、前記固態物質の平均粒径は原料中の炭化珪素の最小平均粒径より大きい。好ましくは、固態物質の平均粒径は原料中の炭化珪素の最小平均粒径の５倍以上である。更に、混合原料中の炭化珪素は緩い状態になって、充分な昇華面積を有し、昇華速度と効率を向上させる効果を得る。

前記昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置において、前記２４００℃以下の高温条件下で、昇華されないまたは熔解されない物質は、タングステン、モリブデン、炭素、タンタル、炭化タンタル、酸化ジルコン、酸化マグネシウム及び希土類酸化物の中の１種または数種から選択される。

従来技術に比べて、本発明の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置とその方法は以下のような利点を有する。本装置は、管路、ガス供給装置を設け、種結晶を傾斜状態に保持し、駆動構造、及び異なる温度を発生できる加熱装置を設け、上記構造で更に製造方法及び製造用原料を加え、成長速度が速く、かつ品質のいい炭化珪素結晶体が製造することができるし、生産効率が上がり、生産コストが低減され、全体の炭化珪素産業の発展を促進できた。

図１は、本実施例１の坩堝の一部の構造簡易図である。図２は、図１のＡ部分の拡大図である。図３は、本実施例１の駆動構造の一部の簡易図である。図４は、複数の種結晶保持具の分布図である。図５は、本実施例３の駆動構造の一部の簡易図である。図６は、本実施例１の坩堝外部管路の一部の簡易図である。図７は、坩堝本体の上部開口部の構造図である。

以下では、本発明の具体的な実施例と図面を用いて本発明の技術手段に対して更に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されない。

＜実施例１＞
図１に示すように、本炭化珪素結晶体の高速製造装置はチャンバーのある坩堝1を有し、坩堝１は炭化珪素原料を添加するための添加口を有し、かつ外部と坩堝１のチャンバーを連通させるためのガス排出通路１７を有する。坩堝１は坩堝上部１５と坩堝本体１６を含み、図７に示すように、坩堝本体１６の上部は坩堝内の炭化珪素粉末充填面積よりも小さい開口部１ａを有する。坩堝１の上部には種結晶の取付けに用いる種結晶保持具２が更に設けられ、種結晶保持具２は開口部１ａの上部に位置し、かつ種結晶保持具２は水平方向に対して傾斜する取付面３を有し、ガス排出通路１７は取付面３の傾斜する方向または垂直する方向に位置する。種結晶が取付面３に固定されるときは傾斜状態を保持する。

図１と図３に示すように、種結晶保持具２は駆動構造の伝動により自転すると同時に公転する。駆動構造は坩堝１の上にある貫通孔１８を含み、貫通孔１８内には回転軸１９が穿設され、回転軸１９は中心ギヤ２０を有し、中心ギヤ２０の外周にはリングギヤ２１が設けられ、リングギヤ２１は坩堝１に固定され、中心ギヤ２０とリングギヤ２１の間に少なくとも１つの遊星ローラ２２が噛合されている。回転軸１９は中心ギヤ２０を回転させることで、遊星ローラ２２を自転させると同時に、中心ギヤ２０に巡って公転する、種結晶保持具２は遊星ローラ２２に固定される。

図１と図６に示すように、坩堝１のチャンバー底部にはガス供給装置が設けられ、ガス供給装置はガスを吹き出し、坩堝１内の炭化珪素粉末原料を浮遊または移動させる。図２に示すように、ガス供給装置は基盤４を含み、基盤４はガス供給通路５を有し、基盤４の底部は、ガス供給通路と連通し、かつ坩堝１の底部に穿設されるガス供給管６を有し、基盤４の上部は噴出管７を有し、ガス噴出口８は噴出管７の外周壁に位置する。噴出管７の外周壁はガス噴出口８と連通する複数の径方向分配配管９を有する。噴出管７の頂部はガス容易噴出用頂部傘１０を有する。基盤４はエアー部材、回転電機、液圧モータ等の駆動部材に連結されて自転及び／または移動できる。

図１に示すように、昇華法を用いて炭化珪素結晶体を高速に製造する装置は、前記坩堝１と坩堝１の外周に設けられる1つまたは１つ以上の加熱装置１１で構成される加熱システムを含む。加熱システムはそれぞれ異なる温度で坩堝１の３つの区域を加熱することができる。区域一１４は固態炭化珪素原料が分布されている坩堝１のチャンバーの下部であり、加熱温度は２１００℃〜２６００℃である。区域二１３は固態炭化珪素原料と気体炭化珪素が分布されている坩堝１のチャンバーの中央部であり、加熱温度は２２００℃〜２８００℃である。区域三１２は気体炭化珪素と種結晶が分布されている坩堝１のチャンバーの上部であり、加熱温度は１９００℃〜２４００℃である。同時に、加熱システムは種結晶の処を周期的に加熱するため、種結晶上に成長された炭化珪素結晶体の一部は周期的に昇華され、種結晶の表面または成長された炭化珪素結晶体表面はきれいな状態を保持する。これは炭化珪素結晶体の成長過程で結晶欠陥の発生を低減させ、炭化珪素結晶体を高速に成長させると同時に、高い品質を維持することができた。

図６に示すように、本装置は外部からガス及び／または液体を輸送するための管路Ｇを含み、管路Ｇは前記ガス供給装置内のガス供給管６と連通し、管路Ｇはガスを坩堝１のチャンバーに搬送することができる。管路Ｇ内で搬送されるガスまたは液体は予備加熱装置を通じて加熱されることができる。管路Ｇは１つまたは１つ以上の分岐管Ｇ１と連通され、分岐管Ｇ１には分岐管Ｇ１の流量を制御するための流量コントローラーＧ２が連結されている。流量コントローラーＧ２は、手動流量制御弁、ＭＦＣまたは浮き子式流量計である。管路Ｇ内で搬送されるガスは、キャリアガス、エッチングガス、炭素源ガス、珪素源ガスまたはこれらのいくつかの混合ガスである。キャリアガスは、水素、アルゴン、ヘリウム、窒素等のガスまたは不活性ガスの混合ガスから選択されて、炭化珪素粉末の昇華過程で形成した炭化珪素ガスを搬送できる。エッチングガスは、塩素ガス、塩化水素、またはトリクロロ酢酸、トリクロロエチレン等の塩素含有ガスまたはこれら数種のガスの混合ガスから選択されて、一部の不純物を塩化物として除去し、または種結晶上に成長された炭化珪素を塩化物として除去できる。これにより、成長中の炭化珪素結晶体表面をきれいな状態に保持し、結晶欠陥が低減され、炭化珪素結晶体の成長品質を向上させられる。炭素源ガスはエチレン等の炭素を含有する炭化水素化合物ガスから選択されて、炭化珪素の昇華過程で不足になる炭素を補充する。珪素源ガスはシラン等の珪素元素を含有するアルカンガスから選択されて、炭化珪素の昇華過程で不足になる珪素を補充する。勿論、前記エッチングガス、炭素源ガス、珪素源ガスは各自の作用以外、キャリアガスの作用を有する。炭化珪素結晶体を生産するとき、目標とする半導体の特徴を得るため、意図的にドーピングガスを添加し、Ｎ型またはＰ型半導体に形成させる。例えば、窒素含有のガスを添加することにより、成長した炭化珪素結晶体はＮ型半導体の特徴を有し、ホウ素含有の物質を添加することにより、成長した炭化珪素結晶体がＰ型半導体の特徴を有する。窒素はキャリアガスとして使用できる、またはＮ型炭化珪素結晶体を製造するとき、ドーピングガスとして使用できる。窒素ガスを添加することで、炭化珪素結晶体の品質を向上させることができる。

本装置は管路Ｇを通じて坩堝１の外部からガスを供給し、かつ管路Ｇにガス供給装置と連通されて、坩堝１底部の炭化珪素粉末原料を移動または浮遊させ、同時に種結晶の回転と加熱システムが坩堝１内部の各区域の温度を制御することと合わせて、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させる目的を実現した。本装置は真空システムを含み、同じ条件で、真空度の上昇と共に、昇華速度が速くなり、上記構造と原料と共に使用すると、炭化珪素結晶体の成長速度を更に制御することができる。

＜実施例２＞
本実施例の技術手段は実施例１の技術手段とほぼ同じであり、異なる箇所は以下である。本実施例では実施例１におけるガス供給装置が設けておらず、坩堝１の底部に直接複数の通気孔を開設し、複数の管路Ｇとそれに対応する通気孔を合わせてガス供給を実現し、または、１つの管路Ｇと複数の前記通気孔を合わせてガス供給を実現できた。上記のガス供給構造により、坩堝１底部にある炭化珪素原料粉末が浮遊し、炭化珪素結晶体の成長速度を向上させる目的を達成した。

＜実施例３＞
本実施例の技術手段は実施例１の技術手段とほぼ同じであり、異なる箇所は以下である。本実施例では、ガス供給装置は坩堝１の底部に穿設される通気柱を含み、通気柱は前記管路Ｇと連通し、通気柱の外周は噴気口を有し、通気柱は駆動部材の作用によって回転できる。

＜実施例４＞
本実施例の技術手段は実施例１の技術手段とほぼ同じであり、異なる箇所は以下である。図５に示すように、本実施例では、駆動構造は坩堝１の上部にある貫通孔１８を含み、貫通孔１８内には公転軸２３が穿設され、公転軸２３には連結スタンド２４が固定され、連結スタンド２４には少なくとも１つの回転可能な歯車一２５と連結されている。坩堝１には歯車二２６が設けられ、歯車一２５は公転軸２３の伝動により、歯車二２６を巡って公転すると同時に自転できる。種結晶保持具２は歯車一２５に固定した。

＜実施例５＞
本実施例の技術手段は実施例１の技術手段とほぼ同じであり、異なる箇所は以下である。図４に示すように、炭化珪素結晶体の製造効率を更に向上させるため、種結晶保持具２を複数設ける。複数の種結晶保持具２は坩堝上部１５の中央部及び／または側壁に設置した。

＜実施例６＞
実施例１から実施例５における昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法は下記のステップを含む。
粉末状の炭化珪素原料を坩堝１の底部に投入して、種結晶を坩堝１上部にある種結晶保持具２に取付け、種結晶の結晶面を水平方向と傾斜する傾斜状態に保持させ、その後、坩堝のチャンバーを真空ポンプで真空にする材料添加ステップａ。
種結晶は自転すると同時に公転する、加熱システムは坩堝１全体を加熱し、ガス供給装置はガスを供給し、一部の粉末状炭化珪素原料を坩堝１の中央部で浮遊させ、坩堝１底部にある炭化珪素原料と坩堝１中央部で浮遊する炭化珪素原料は受熱し、昇華されて気体炭化珪素を形成する加熱昇華ステップｂ。
気体炭化珪素が上昇し、かつ種結晶上で結晶し、炭化珪素結晶体を形成する結晶ステップｃ。

炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させるため、好ましくは、種結晶の自転速度は１〜２０００ｒ／ｍｉｎであり、種結晶の公転速度は１〜２００ｒ／ｍｉｎであり、加熱システムが坩堝１のチャンバー下部の固態炭化珪素原料に対する加熱温度は２１００〜２６００℃であり、加熱システムが坩堝１のチャンバー中央部の固態炭化珪素原料と気体炭化珪素に対する加熱温度は２２００〜２８００℃であり、加熱システムが坩堝１のチャンバー上部の気体炭化珪素と種結晶に対する加熱温度は１９００〜２４００℃である。
種結晶または、成長された炭化珪素結晶体表面を周期的に加熱することため、比較的低い温度で炭化珪素結晶体を成長させることができ、比較的高い温度で炭化珪素結晶体の表面を昇華させることができる。本方法により、炭化珪素結晶体表面の一部が昇華させ、炭化珪素結晶体を減少させながら成長させることができる。即ち、異常成長、または多結晶が成長した場合、その異常部分の昇華速度が比較的速い現象を利用して、その異常部分を選択して除去することができる。本方法は一部の異常成長による炭化珪素結晶体の品質低下を自動的に無くし、炭化珪素結晶体の品質を向上させた。

＜実施例７＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させるため、本実施例では、好ましくは、種結晶の自転速度は５０ｒ／ｍｉｎであり、種結晶の公転速度は５ｒ／ｍｉｎである。

＜実施例８＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させるため、本実施例では、好ましくは、種結晶の自転速度は１０００ｒ／ｍｉｎであり、種結晶の公転速度は１００ｒ／ｍｉｎである。

＜実施例９＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させるため、好ましくは、加熱システによるが坩堝１のチャンバー下部にある固態炭化珪素原料に対する加熱温度が２２５０℃であり、加熱システムによる坩堝１のチャンバー中央部にある固態炭化珪素原料と気体炭化珪素に対する加熱温度が２３５０℃であり、加熱システムによる坩堝１のチャンバー上部にある気体炭化珪素と種結晶の処に対する加熱温度が１９６０℃である。

＜実施例１０＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、管路Ｇ内のガス供給量が少なすぎると、坩堝内の炭化珪素粉末を浮遊できず、ガス供給量が多すぎると、原料である炭化珪素ガスが奪われるため、両者共炭化珪素結晶体速度を向上させる目的を実現できない。故に炭化珪素結晶体の成長速度を向上させるため、管路Ｇ内のガス供給量を０．０１〜１０Ｌ／ｍｉｎの好適な範囲内から選択した。

＜実施例１１＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、好ましくは、種結晶保持具２の水平方向に対する傾斜角度は０〜４５度から選択され、更に好ましいは２０度である。その角度で成長された結晶体の形が規則的で、かつ結晶体内部の応力が一番小さく、結晶体表面の平坦度が最適で、高品質の炭化珪素結晶体の生産に役に立つ。

＜実施例１２＞
本実施例の技術手段は実施例６の技術手段とほぼ同じであり、炭化珪素結晶体の成長速度を更に向上させるため、本実施例では、粉末状の炭化珪素原料は炭化珪素粒子を含み、かつ炭化珪素粒子の平均粒径を５μｍ以下にし、炭化珪素粒子の比表面積を０．５ｍ^２／ｇ以上にした。全部の炭化珪素粒子を機械的と物理的な損傷を与えた炭化珪素粒子にした。粉末状の炭化珪素原料には２４００℃以下の高温条件下で昇華されないまたは熔解されない物質を混ぜて、混合原料にした。２４００℃以下の高温条件下で、昇華されないまたは熔解されない物質は、タングステン、モリブデン、炭素、タンタル、炭化タンタル、酸化ジルコン、酸化マグネシウム及び希土類酸化物から選択した。

＜実施例１３＞
本実施例の技術手段は実施例１２の技術手段とほぼ同じであり、異なる箇所は以下である。本実施例では、該粉末状の炭化珪素原料は、２種類の異なる形状及び２種類の異なる粒径の炭化珪素粒子を混合してなる混合原料を使用した。しかも、原料の中には少なくとも１種の平均粒径が５μｍ以下の炭化珪素粒子を含有する。異なる形状の炭化珪素粒子は少なくとも１種の比表面積が０．５ｍ^２／ｇ以上の炭化珪素粒子を含有する。

本明細書に記載された具体的な実施例は、本発明の主旨に対して例を挙げて説明したものである。本発明における当業者は本明細書に記載された具体的実施例に対して、本発明の範囲から離脱しない、または本発明の特許請求の範囲を超えない範囲で、様々な変更、または補足、または類似の手段を代替することができる。

１坩堝、１ａ開口部、２種結晶保持具、３取付面、４基盤、５ガス供給通路、６ガス供給管、７噴出管、８ガス噴出口、９径方向分配配管、１０頂部傘、１１加熱装置、１２区域三、１３区域二、１４区域一、１５坩堝上部、１６坩堝本体、１７ガス排出通路、１８貫通孔、１９回転軸、２０中心ギヤ、２１リングギヤ、２２遊星ローラ、２３公転軸、２４連結スタンド、２５歯車一、２６歯車二、Ｇ管路、Ｇ１分岐管、Ｇ２流量コントローラー

Claims

昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置であって、外部からガス及び／または液体を輸送するための管路（Ｇ）を含み、前記管路（Ｇ）は坩堝の底部からガスを坩堝（１）のチャンバーに搬送し、前記管路（Ｇ）は、ガスを噴出し、坩堝（１）内の炭化珪素粉末原料を浮遊または移動させることを特徴とする昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記管路（Ｇ）内に搬送されるガスまたは液体は予備加熱装置により加熱されることを特徴とする請求項１に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記管路（Ｇ）内に輸送されるガスは、キャリアガス、エッチングガス、炭素源ガス、珪素源ガスまたはこれらのいくつかの混合ガスであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）のチャンバーの底部には前記管路（Ｇ）と連通するガス供給装置が設けられ、前記ガス供給装置により噴出されるガスは、坩堝（１）内の炭化珪素粉末原料を浮遊または移動させることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）のチャンバーの上部には種結晶を取付けるための種結晶保持具（２）が設けられ、前記種結晶保持具（２）は回転できることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記種結晶保持具（２）は駆動構造により、自転すると同時に公転することを特徴とする請求項５に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記種結晶保持具（２）は水平方向に対して傾斜する取付面（３）を有することを特徴とする請求項５または請求項６に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
全ての前記ガス供給装置は駆動部材により、自転及び／または移動することを特徴とする請求項４に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記ガス供給装置は、基盤（４）と、該基盤（４）の上部に位置する噴出管（７）を含み、前記噴出管（７）の外周壁には複数の径方向分配配管（９）を有し、ガス噴出口（８）は径方向分配配管（９）のポートに位置し、前記基盤（４）はガス供給通路（５）を有し、前記噴出管（７）は前記ガス供給通路（５）と連通し、基盤（４）の底部は、前記ガス供給通路（５）と連通し、かつ坩堝（１）の底部に穿設されるガス供給管（６）を有し、前記ガス供給管（６）は前記管路（Ｇ）と連通されることを特徴とする請求項４または請求項８に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記噴出管（７）の頂部はガス容易噴出用頂部傘（１０）を有することを特徴とする請求項９に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記ガス供給装置は坩堝（１）の底部に穿設される通気柱を含み、通気柱は前記管路（Ｇ）と連通し、前記通気柱の外周は噴気口を有し、前記駆動部材は通気柱を自転及び／または移動させることを特徴とする請求項４または請求項８に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）の外周には1つまたは１つ以上の加熱装置（１１）で形成される加熱システムが設けられ、前記加熱システムは種結晶を周期的に加熱することを特徴とする請求項１乃至請求項１１のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記加熱システムはそれぞれ異なる温度で坩堝（１）の３つの区域を加熱し、区域一（１４）は固態炭化珪素原料が分布される坩堝（１）のチャンバーの下部であり、区域二（１３）は固態炭化珪素原料と気体炭化珪素が分布される坩堝（１）のチャンバーの中央部であり、区域三（１２）は気体炭化珪素と種結晶が分布される坩堝（１）のチャンバーの上部であることを特徴とする請求項１２に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）の本体上部は開口部（１ａ）を有することを特徴とする請求項１乃至請求項１３のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）は坩堝上部（１５）と坩堝本体（１６）を含み、複数の前記種結晶保持具（２）は坩堝上部（１５）の中央部及び／または側壁に設けられることを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記坩堝（１）は外部と坩堝（１）のチャンバーを連通させるためのガス排出通路（１７）を有し、前記ガス排出通路（１７）は取付面（３）の傾斜する方向または垂直する方向にあることを特徴とする請求項１乃至請求項１５のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
坩堝であって、前記坩堝（１）のチャンバーの底部にはガス供給装置が設けられ、前記ガス供給装置はガスを噴出し、坩堝（１）内の炭化珪素粉末原料を浮遊または移動させることを特徴とする坩堝。
前記坩堝（１）のチャンバーの上部には種結晶を取付けるための種結晶保持具（２）が設けられ、前記種結晶保持具（２）は駆動構造の伝動で自転すると同時に公転することを特徴とする請求項１７に記載の坩堝。
前記種結晶保持具（２）は水平方向に対して傾斜する取付面（３）を有することを特徴とする請求項１８に記載の坩堝。
前記ガス供給装置は駆動部材の作用により、自転及び／または移動することを特徴とする請求項１７乃至請求項１９のいずれか一項に記載の坩堝。
前記ガス供給装置は、基盤（４）と、該基盤（４）の上部にある噴出管（７）を含み、前記噴出管（７）の外周壁は複数の径方向分配配管（９）を有し、ガス噴出口（８）は径方向分配配管（９）のポートに位置し、前記基盤（４）はガス供給通路（５）を有し、前記噴出管（７）は前記ガス供給通路（５）に連通し、基盤（４）の底部は、前記ガス供給通路（５）に連通し、かつ坩堝（１）の底部に穿設されるガス供給管（６）を有することを特徴とする請求項１７乃至請求項２０のいずれか一項に記載の坩堝。
前記噴出管（７）の頂部はガス容易噴出用頂部傘（１０）を有することを特徴とする請求項２１に記載の坩堝。
前記ガス供給装置は坩堝（１）の底部に穿設される通気柱を含み、前記通気柱の外周は噴気口を有し、前記駆動部材は通気柱を自転及び／または移動させることを特徴とする請求項１７乃至請求項２０のいずれか一項に記載の坩堝。
前記坩堝（１）の本体上部はガス濃度を上げるための開口部（１ａ）を有することを特徴とする請求項１７乃至請求項２３のいずれか一項に記載の坩堝。
前記坩堝（１）は外部と坩堝（１）のチャンバーを連通させるためのガス排出通路（１７）を有し、前記ガス排出通路（１７）は取付面（３）の傾斜する方向または垂直する方向にあることを特徴とする請求項１７乃至請求項２４のいずれか一項に記載の坩堝。
昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法であって、
粉末状の炭化珪素原料を坩堝（１）の底部に投入し、種結晶を坩堝（１）の上部にある種結晶保持具（２）に取付け、その後、坩堝（１）に対してのチャンバーを真空ポンプで真空にする材料添加ステップａと、
加熱システムが坩堝（１）全体を加熱し、ガス供給装置がガスを供給し、一部の粉末状炭化珪素原料を坩堝（１）の中央部で浮遊させ、坩堝（１）の底部にある炭化珪素原料と坩堝（１）の中央部で浮遊する炭化珪素原料が受熱され、昇華されて気体炭化珪素を形成する加熱昇華ステップｂと、
気体炭化珪素が上昇し、かつ種結晶上で結晶されて、炭化珪素結晶体を形成する結晶ステップｃを含むことを特徴とする昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記ステップａで、前記種結晶の結晶面を水平方向と傾斜する傾斜状態に保持させることを特徴とする請求項２６に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記ステップｂで、前記種結晶は自転すると同時に公転し、前記種結晶の自転速度は１〜２０００ｒ／ｍｉｎであり、前記種結晶の公転速度は１〜２００ｒ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項２６に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記ステップｂで、加熱システムにより、坩堝（１）のチャンバー下部の固態炭化珪素原料を加熱する加熱温度は２１００〜２６００℃であり、加熱システムにより、坩堝（１）のチャンバー中央部の固態炭化珪素原料と気体炭化珪素を加熱する加熱温度は２２００〜２８００℃であり、加熱システムにより、坩堝（１）のチャンバー上部の気体炭化珪素と種結晶を加熱する加熱温度は１９００〜２４００℃である、ことを特徴とする請求項２６または請求項２８に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記粉末状の炭化珪素原料は炭化珪素粒子を含み、かつ炭化珪素粒子の平均粒径は５μｍ以下であることを特徴とする請求項２６に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記炭化珪素粒子の比表面積は０．５ｍ^２／ｇ以上であることを特徴とする請求項３０に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記粉末状の炭化珪素原料は、少なくとも２種類の異なる形状及び／または少なくとも２種類の異なる粒径の炭化珪素粒子を混合してなる混合原料であり、かつ前記原料は少なくとも１種の平均粒径が５μｍ以下である炭化珪素粒子を含有することを特徴とする請求項２６に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
異なる形状の炭化珪素粒子は少なくとも１種の比表面積が０．５ｍ^２／ｇ以上である炭化珪素粒子を含有することを特徴とする請求項３２に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する方法。
前記炭化珪素粒子の一部または全部が、機械的及び／または物理的な損傷を与えた炭化珪素粒子であることを特徴とする請求項３０乃至請求項３３のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記粉末状の炭化珪素原料には２４００℃以下の高温条件下で昇華されないまたは熔解されない物質が混ざってなる混合原料であり、酸化マグネシウム及び希土類酸化物の１種または複数から選択されることを特徴とする請求項３０乃至請求項３３のいずれか一項に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。
前記２４００℃以下の高温条件下で、昇華されないまたは熔解されない物質は、タングステン、モリブデン、炭素、タンタル、炭化タンタル、酸化ジルコン、酸化マグネシウム及び希土類酸化物の中の１種または数種から選択されることを特徴とする請求項３５に記載の昇華法を用いて炭化珪素結晶体を製造する装置。