JP2020161544A

JP2020161544A - 成膜装置および成膜方法

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Publication number: JP2020161544A
Application number: JP2019056739A
Authority: JP
Inventors: 高塚　裕二; Yuji Takatsuka; 裕二高塚
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2019-03-25
Filing date: 2019-03-25
Publication date: 2020-10-01

Abstract

【課題】ガス噴出口やこれにつながる配管内にSiCが析出することを防止し、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきを緩和して、より均一な膜厚の成膜が可能な、成膜装置および成膜方法を提供する。【解決手段】成膜装置１０００において、直方体状の内形を有する成膜室１００と、成膜室の第１面１１０にあり、同心円上にあって原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを噴出する複数の混合ガス噴出口と、混合ガス噴出口へ混合ガスを導入する混合ガス導入口２１１を有する混合ガス導入管２１０と、混合ガスの導入方向を軸とする回転動作をし、当該回転動作によって混合ガス噴出口と混合ガス導入口とを連通する連通口を、前記同心円と対応する同心円上に複数有する円盤状の回転弁２５０と、混合ガス噴出口から噴出される混合ガスの噴出速度を、混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、成膜装置および成膜方法に関し、例えば、複数の支持基板等を非接触の状態で互いに隙間を空けて等間隔に積層し、多結晶炭化珪素等を成膜する成膜装置および成膜方法に関するものである。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、２．２〜３．３ｅＶの広い禁制帯幅を有するワイドバンドギャップ半導体であり、その優れた物理的、化学的特性から、例えば、高周波電子デバイス、高耐圧かつ高出力の電子デバイス、青色から紫外にかけての短波長光デバイス等をはじめとして、炭化珪素によるデバイス（半導体素子）作製の研究開発が盛んに行われている。ＳｉＣデバイスの実用化を進めるにあたっては、高品質のＳｉＣエピタキシャル成長のために大口径の炭化珪素基板を製造することが求められている。現在、その多くは、種結晶を用いた昇華再結晶法（改良レーリー法、改良型レーリー法等と呼ばれる）やCVD法（化学的気相蒸着法）等で製造されている。

ＣＶＤ法を利用する炭化珪素基板の製造方法は、原料ガスを気相反応させ、基材面上に炭化珪素生成物を析出させて被膜を生成した後、基材を除去するものであり、緻密で高純度の炭化珪素基板を得ることができる。また、基材は切削や研磨等により除去されるが、基材に炭素材を用いると空気中で熱処理することにより除去できる。

特許文献１には、ＣＶＤ法による炭化珪素基板の製造方法として、基材の表面に化学蒸着法により炭化珪素膜を形成し、その後前記基材を除去して得られた炭化珪素基板の両面に、更に炭化珪素膜を形成することを特徴とする、化学蒸着法による炭化珪素基板の製造方法が提案されている。

ＳｉＣ基板を作製するために、CVD法の中で熱ＣＶＤ法を利用する際には、一般に、成長室内の基板ホルダー上に炭化珪素基板を載せて、ホルダーを回転させながら、ＳｉＣ基板の直上に、例えば珪素源のシランガスやクロロシランガス等と炭素源の炭化水素ガス等とを混合した原料ガスを、水素等のキャリアガスと共に供給して、ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法が採用されている（例えば非特許文献１参照）。

このとき、窒素（N₂）等のドーピングガスは、通常、原料ガスに混合されて供給される。そして、このようにＳｉＣ基板をホルダーに載置する基板処理装置を、ここでは横型配列構造の基板処理装置と呼ぶ。また、同じ横型配列構造の基板処理装置でも、より大きなホルダーを使って複数の炭化珪素基板を横に並べて搭載し、各ＳｉＣ基板を回転（自転）させると共にホルダーを回転（公転）させて、一度の処理で複数枚のエピタキシャル成長させた炭化珪素ウエハ（エピタキシャルＳｉＣウエハ）を得ることも可能である。このようにホルダー上に複数のＳｉＣ基板を並べる基板処理装置を、ここではプラネタリ構造の基板処理装置と呼ぶ。

このプラネタリ構造の基板処理装置の場合には、ＳｉＣ基板の自転と公転を組み合わせることで、複数のＳｉＣ基板に対して同等のエピタキシャル成長環境を作り出すことが可能なため、ひとつのＳｉＣ基板の基板面内のみならず、複数のＳｉＣ基板の基板間での膜厚やドーピング密度のばらつきを抑えることができて、生産性の観点から有利であるとされる。しかしながら、ホルダーの大きさで搭載可能なＳｉＣ基板の枚数が決まるため、ＳｉＣ基板の口径が大きくなるにつれて、搭載可能な基板の数は減少してしまう。特に、大口径化を図っているＳｉＣ基板においては、エピタキシャルＳｉＣウエハの生産性についても同時に検討しなければならない。

エピタキシャルＳｉＣウエハの生産性を向上させる手段のひとつに、成長室内でホルダーを縦方向に並べて、複数のＳｉＣ基板を互いに隙間を空けて積層する方向に配列させる縦型配列構造の基板処理装置が挙げられる。これによれば、ＳｉＣ基板の口径が大きくなっても然程装置上の制約は受けず、縦方向に配列するＳｉＣ基板の数を増やすことで、横型配列構造の基板処理装置よりも生産性良くエピタキシャルＳｉＣウエハを製造することを可能にする。

ところが、このような縦型配列構造の基板処理装置では、横型配列構造の基板処理装置の場合とは異なる制御が求められる。例えば、成長室の温度が縦方向に揃っていないと、炭化珪素基板を配置した場所によって、得られるエピタキシャル成長膜の膜厚が変わってしまったり、ドーピング密度にばらつきが生じてしまうおそれがある。また、成長室内を縦方向に配列された各ＳｉＣ基板に、それぞれ均一にエピタキシャル成長膜を成長させるためには、成長室内を縦方向に沿う配管を通じて珪素源と炭素源を含んだ原料ガスを導入し、ＳｉＣ基板間の各隙間に対応する位置にガス吹出し口を設けて、ＳｉＣ基板の表面に原料ガスを供給する。ここで、横型配列構造の基板処理装置の場合のように、珪素源のガスと炭素源のガスとを混合して供給すると、ＳｉＣの熱ＣＶＤ法における高温環境下において、配管内でこれらのガスが反応してＳｉＣが生成してしまい、これによって吹き出し口を塞いでしまったり、配管内にＳｉＣが堆積してしまうことがある。

そこで、珪素源を含んだ珪素材料ガスと炭素源を含んだ炭素材料ガスとを、個別のガス導入管によりそれぞれ成長室内に導入する、縦型配列構造の基板処理装置が提案されている（例えば特許文献２、３参照）。この縦型配列構造の基板処理装置を使えば、多数枚のＳｉＣ基板に対して均一な膜厚でＳｉＣのエピタキシャル成長膜を成膜することが可能になる。しかしながら、このような基板処理装置を使っても、得られるエピタキシャルＳｉＣウエハは、ＳｉＣ基板を配置した場所によってそのＳｉＣ単結晶薄膜のドーピング密度にばらつきがあったり、単一のエピタキシャルＳｉＣウエハにおいてＳｉＣ単結晶薄膜の同一面内でのドーピング密度にばらつきが生じてしまうことがある。

これらの課題に対応するため、特許文献４では、ガス導入管が炭化珪素単結晶基板間の各隙間に対応する位置に、それぞれガス吹出し口を有しており、各炭化珪素単結晶基板の表面にそれぞれ珪素材料ガス、炭素材料ガス、及びドーピングガスとキャリアガスとして希ガスを混合して供給する、エピタキシャル炭化珪素ウエハの製造方法が提案されている。

特開平８−１８８４０８号公報特開2010-283336号公報特開2011-3885号公報特開2014-103188号公報

Materials Science Forum Vols.45-648(2010), pp77-82

しかしながら、従来のホットウォール式の縦型炉に、特許文献４のように成膜対象面を水平にして基板を積層した場合、基板間に十分な原料ガスを供給するためにはSiCが生成する温度領域に配管を形成する必要があり、そうすると、ＳｉＣが生成して配管内やガス噴出口にSiCが析出することで、ガスの供給の制御が困難となるおそれがある。また、積層した基板の間に１つ以上のガス噴出口と排気口が必要なため、積層する基板の枚数が増加すると、管理するガス噴出口と排気口の数が多くなり、管理が難しい場合がある。そして、原料ガスを珪素材料ガス、炭素材料ガスに分離して供給する場合には、原料ガスの混合が不十分になることで、基板上で原料ガス組成を均一化できないおそれや、基板上に成膜した膜の厚みが著しくばらついて、均一な膜厚に成膜できないおそれがある。

そこで、本発明は、上記の問題点に鑑み、ガス噴出口やこれにつながる配管内にSiCが析出することを防止し、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきを緩和して、より均一な膜厚の成膜が可能な、成膜装置および成膜方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の成膜装置は、第１面と、前記第１面と対向する第２面と、前記第１面と前記第２面とをつなぐ４つの側面からなる直方体状の内形を有する成膜室と、前記第１面にあり、原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを前記成膜室に噴出する、前記第１面において同心円上にある複数の混合ガス噴出口と、前記成膜室の外部にあり、前記混合ガス噴出口へ前記混合ガスを導入する混合ガス導入口を有する混合ガス導入管と、前記第１面と前記混合ガス導入管との間にあり、前記混合ガスの導入方向を軸とする回転動作をし、当該回転動作によって前記混合ガス噴出口と前記混合ガス導入口とを連通する連通口を、前記同心円と対応する同心円上に複数有する円盤状の回転弁と、前記第２面またはその近傍にあり、前記混合ガスを前記成膜室から排出する混合ガス排出口と、４つの前記側面を囲み、前記成膜室を加熱するヒータと、複数の基板を、基板同士を非接触で等間隔に積層して保持可能であり、前記成膜室の前記第１面と前記第２面との間において、前記基板の成膜対象面を前記側面と平行に設置可能な基板ホルダーと、前記混合ガス噴出口から噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段と、を備える。

前記基板ホルダーが保持可能な基板の枚数と、前記混合ガス噴出口の口数との比は、１：０．４〜１．５であってもよい。

前記混合ガス噴出口と前記基板ホルダーとの最短距離は、１５０ｍｍ以上であってもよい。

また、上記課題を解決するために、本発明の成膜方法は、上記の本発明の成膜装置を用いる成膜方法であって、前記成膜室において、前記基板ホルダーに基板同士を非接触で等間隔に積層され、かつ、前記成膜対象面を前記側面と平行に設置された複数の前記基板に対し、複数の前記混合ガス噴出口から前記混合ガスを前記成膜室に噴出すると共に、前記混合ガス排出口から前記混合ガスを前記成膜室から排出して、当該混合ガスを前記成膜対象面と平行な方向に流通させて、前記基板に膜を成膜する成膜工程を含み、前記回転弁は、複数の前記混合ガス噴出口から噴出する前記混合ガスのガス流が相互に干渉しないように、前記混合ガス噴出口と前記混合ガス導入口とを連通する回転動作をする。

前記混合ガス噴出口から噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くしてもよい。

炭化珪素多結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、ＳｉＨ₄、ＳｉＨ₃Ｃｌ、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃、およびＳｉＣｌ₄からなる群から選ばれた１種又は２種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が５以下の炭化水素から選ばれた１種または２種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスであってもよい。

前記成膜室の室内の温度を１４００K〜１７００K、かつ前記第１面の温度を１１００Ｋ以下としてもよい。

前記混合ガス噴出口の温度を１２００Ｋ以下としてもよい。

炭化珪素単結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、ＳｉＨ₄、ＳｉＨ₃Ｃｌ、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃、およびＳｉＣｌ₄からなる群から選ばれた１種又は２種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が５以下の炭化水素から選ばれた１種または２種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスであり、前記珪素源ガスにおける珪素原子数に対する前記炭素源ガスにおける炭素原子数の比（C/Si）を０．７〜１．３にして、前記基板に炭化珪素単結晶の薄膜をエピタキシャル成長させてもよい。

本発明であれば、ガス噴出口やこれにつながる配管内にSiCが析出することを防止し、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきを緩和して、より均一な膜厚の成膜が可能な、成膜装置および成膜方法を提供することができる。

本発明の一実施形態の成膜装置１０００の上面からみた断面を示す概略図である。第１面１１０を成膜室１１０の内部から見た正面概略図、および回転弁２５０の正面概略図である。第２面１２０を成膜室１１０の内部から見た正面概略図である。基板ホルダー５００の模式図である。混合ガスの噴出について説明する模式図である。複数の混合ガス噴出口２００より噴出される混合ガスについて説明する模式図である。従来例における第１面１１０ａを成膜室１１０の内部から見た正面概略図である。炭化珪素多結晶基板６５０において膜厚の測定部分を示す図である。

以下、本発明の成膜装置および成膜方法の一実施形態について、図面を参照しつつ説明する。ただし、本発明はこれらの実施形態に限定されない。

［成膜装置１０００］
図１に、本発明の一実施形態の成膜装置１０００の上面からみた断面を示す概略図を示す。成膜装置１０００は、成膜室１００と、混合ガス噴出口２００と、混合ガス導入管２１０と、回転弁２５０と、混合ガス排出口３００と、ヒータ４００と、基板ホルダー５００と、を備える。

〈成膜室１００〉
成膜室１００は、第１面１１０と、第１面１１０と対向する第２面１２０と、第１面１１０と第２面１２０とをつなぐ４つの側面１３０からなる直方体状の内形を有する。直方体状の内形とすることで、複数の基板を成膜室１００に設置した場合において、基板と基板との間の隙間と基板と側面１３０との間の隙間の形状が同一または近似する。そのため、基板と基板との間を流れる混合ガスと同様に、側面１３０と基板との間を流れる混合ガスも、混合ガス噴出口２００から混合ガス排出口３００へ向かって均一に流すことができる。その結果として、基板に対して均一でばらつきの少ない膜を成膜することができる。

例えば、成膜室１００の内形が直方体状ではなく、筒状の場合には、基板と基板との間の隙間と基板と側面１３０との間の隙間の形状が大きく異なるため、基板と基板との間を流れる混合ガスと、側面１３０と基板との間を流れる混合ガスとが均一に流れなくなる。その結果として、基板と基板との間で成膜した膜と、基板と側面１３０との間で成膜した膜が不均一となり、基板間でばらつきの大きい膜が成膜されるおそれがある。

なお、成膜室１００の内形は、基板ホルダー５００と基板ホルダー５００に保持された基板が入る大きさがあればよく、成膜に関与しない混合ガスが混合ガス噴出口２００から混合ガス排出口３００へ向かって流れて、成膜室１００から排出されてしまうような余分な空間を設けないことが好ましい。

また、成膜室１００は黒鉛製であることが好ましい。黒鉛であれば直方体状への加工が容易であり、また、成膜時に不活性雰囲気下とすることで、高温となる成膜条件に十分な耐久性を持つことができる。

〈混合ガス噴出口２００〉
混合ガス噴出口２００は、成膜室１００の第１面１１０にあり、原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを前記成膜室１００に噴出する。混合ガス噴出口２００は複数あることにより、１つのみの場合と比べて成膜室１００へ混合ガスをより均一に噴出することができる。

図２（ａ）に、第１面１１０を成膜室１１０の内部から見た正面概略図を示す。図２（ａ）では、第１面１１０に１０個の混合ガス噴出口２００が３つの列によって配置されており、右の列および左の列には３つの混合ガス噴出口２００が等間隔に配置され、真ん中の列には４つの混合ガス噴出口２００が等間隔に配置されている。そして、これらの混合ガス噴出口２００は第１面１１０において同心円Ｓ上に配置されている。より具体的には、真ん中の列のうち内側の２つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置され、真ん中の列のうち外側の２つの混合ガス噴出口２００と右の列および左の列のうち真ん中の混合ガス噴出口２００、すなわち計４つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置され、右の列および左の列のうち上下の混合ガス噴出口２００、すなわち計４つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置されている。なお、同心円Ｓは成膜室１１０に表示されてもよく、表示されていなくてもよい。各混合ガス噴出口２００のそれぞれから、混合ガスを均等に排出することが可能であり、後述する回転弁２５０によって、混合ガスの排出量を制御することができる。混合ガス噴出口２００の内径２００ｄ１は、混合ガス噴出口２００の数や噴出条件によって最適のものを用いればよく、混合ガスの噴出に問題が無ければ特に限定されないが、例えば１０ｍｍ〜２５ｍｍの範囲に設定することができる。また、隣接する混合ガス噴出口２００同士の距離２００ｄ２、２００ｄ３は、混合ガス噴出口２００の数や噴出条件によって最適のものを用いればよく、混合ガス８１０の噴出に問題が無ければ特に限定されないが、例えば２ｍｍ〜１６ｍｍの範囲に設定することができる。

〈混合ガス導入管２１０〉
混合ガス導入管２１０は、成膜室１００の外部にあり、混合ガス噴出口２００へ混合ガスを導入する混合ガス導入口２１１を有する。混合ガス導入管２１０の内部に混合ガスが流通し、成膜装置１０００の外部より混合ガス噴出口２００を介して成膜室１００へ混合ガスを導入することができる。図１では、混合ガス導入管２１０として、１つの管であって、管の途中から混合ガス噴出口２００へ向かってテーパー状に管の径が大きくなる形状のものを例示したが、これに限定されない。混合ガス噴出口２００の数に応じて複数の混合ガス導入管２１０を設けてもよく、テーパー状でなくてもよい。また、混合ガス導入口２１１は、混合ガスのガス漏れが生じないよう、後述する回転弁２５０の回転を阻害しないように、回転弁２５０と密接や密着等していることが好ましい。なお、成膜装置１０００は、混合ガス導入管２１０の温度を制御できるよう、混合ガス導入管２１０を適宜加熱できるヒータや冷却できるクーラー等の温度制御手段を備えてもよい。

〈混合ガス排出口３００〉
混合ガス排出口３００は、成膜室１００の第２面１２０またはその近傍にあり、混合ガスを成膜室１００から排出する。混合ガス排出口３００の一例としては、混合ガスが外部へ排出されるために流通する混合ガス排出管３１０において、混合ガスが排出される開口端部に相当する。そして、混合ガス排出口３００は、第２面１２０にあってもよく、図１に示すように第２面１２０の近傍であって、成膜室１００の内部側や、混合ガスのガス漏れが無いことを前提として成膜室１００の外部にあってもよい。近傍は、例えば第２面１２０から２０ｍｍ程度が目安となる。なお、炭化珪素等が混合ガス排出口３００や混合ガス排出管３１０において析出しないよう、混合ガス排出口３００や混合ガス導入管２１０を温度制御するべく、適宜加熱できるヒータや冷却できるクーラー等の温度制御手段を備えてもよい。

図３に、第２面１２０を成膜室１００の内部から見た正面概略図を示す。図３では、第２面１２０の中央に１個の混合ガス排出口３００が配置されている。混合ガス排出口３００は、炭化珪素等が多少成膜しても混合ガスを問題なく排出できれば、１個であってもよく、複数あってもよいが、炭化珪素等が多少成膜しても混合ガスを問題なく排出できるよう、第２面の一辺の１/５〜１/２程度の開口直径を持つものが好ましい。

〈ヒータ４００〉
ヒータ４００は、成膜室１００の４つの側面１３０を囲み、成膜室１００を加熱する。ヒータ４００を制御することによって、成膜室１００の温度を基板に膜を成膜させるのに適した温度に制御することができる。ヒータ４００としては、熱ＣＶＤ法に有用なヒータを用いることができ、例えば筒状のカーボンヒータやカンタルヒータを用いることができる。

〈基板ホルダー５００〉
図４に基板ホルダー５００の模式図を示す。図４（ａ）が基板６００を保持した基板ホルダー５００の側面図であり、図４（ｂ）が成膜室１００の内部において第１面１１０側から見た基板ホルダー５００の正面図である。基板ホルダー５００は、複数の基板６００を、基板６００同士を非接触で等間隔に積層して保持可能であり、成膜室１００の第１面１１０と第２面１２０との間において、基板６００の成膜対象面６１０を成膜室１００の側面１３０と平行に設置可能である。

図４において、基板ホルダー５００は、上保持棒５１０と下保持棒５２０によって基板６００を上下の２か所より挟んで保持することができ、上保持棒５１０と下保持棒５２０のいずれも基板６００を保持するための溝５１１、５２１を有するものである。ただし、基板ホルダーとしてはこれに限定されず、上下に加えて前後にも保持棒を有し、３か所または４か所で基板を保持することができる。

基板ホルダー５００は、例えば上保持棒５１０と下保持棒５２０のいずれもが、成膜室１００の側面１３０のうち、上側面１３０ａと下側面１３０ｂとそれぞれ密接していることで、成膜に関与しない混合ガスが混合ガス噴出口２００から混合ガス排出口３００へ向かって流れて、成膜室１００から大量に排出されてしまうことを防止することができる。

なお、図４（ｂ）では、基板６００の成膜対象面６１０は成膜室１００の側面１３０のうち、左側面１３０ｃと右側面１３０ｄと平行に設置されており、上側面１３０ａおよび下側面１３０ｂと垂直に設置されている。ただし、基板ホルダー５００の形状を変えることにより、基板６００の成膜対象面６１０が左側面１３０ｃと右側面１３０ｄと垂直に設置され、上側面１３０ａおよび下側面１３０ｂと平行に設置されることもできる。すなわち、基板６００は、垂直方向に積層してもよく、水平方向に積層してもよい。ただし、成膜対象面６１０が混合ガス噴出口２００に面するように、成膜対象面６１０を第１面１１０および第２面１２０と平行となるように基板６００を設置すると、基板の間に混合ガスが均一に流れなくなるため、好ましくない。

また、基板６００の成膜対象面６１０と左側面１３０ｃとの隙間の幅７００、および右側面１３０ｄとの隙間の幅７１０が、等間隔に積層した基板６００間のそれぞれの隙間の幅７２０と同一であると、これらの隙間を混合ガスが均一に流れるため、基板間や同一成膜対象面において、厚みのバラツキの少ない膜を成膜することができる。

〈混合ガスの噴出速度〉
図５に、混合ガスの噴出について説明する模式図を示す。混合ガスにおける分子同士の衝突を無視した場合の混合ガスの広がりを模式的に示したものであり、混合ガスに加圧等せずに第１面の混合ガス噴出口２００から自然に拡散する場合の拡散速度をＶｄ、混合ガスを加圧等して混合ガス噴出口２００から噴出する場合の噴出速度をＶｇとする。

拡散速度Ｖｄが噴出速度Ｖｇよりも速い場合、混合ガス８００の拡散がゆっくりと進むため（図５（ａ））、原料ガスの成膜室１００への供給量が少なくなり、成膜速度が遅くなるおそれがある。混合ガス噴出口２００が混合ガスによって成膜しないように、成膜室１００において基板６００と混合ガス噴出口２００との距離をある程度設けることで混合ガス噴出口の温度を低温（例えば１２００Ｋ以下）に制御しようとすると、混合ガス８００が基板６００へ到達するまでに距離があるため、より成膜に時間がかかることとなる。

〈噴出速度制御手段〉
そのため、本発明の成膜装置１０００では、混合ガス噴出口２００から噴出される混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段を備える。噴出速度Ｖｇを拡散速度Ｖｄよりも早くすることで（図５（ｂ））、混合ガス８１０が混合ガス噴出口２００より強制的に排出される。これにより、成膜室１００において基板６００と混合ガス噴出口２００との距離をある程度設けた場合であっても、成膜速度の低下を抑えることができる。すなわち、従来法と同等の成膜速度を維持しつつ、混合ガス噴出口２００が混合ガスによって成膜して口径が小さくなっていくことや、混合ガス噴出口２００が塞がってしまうことを防止することができる。

噴出速度Ｖｇを拡散速度Ｖｄよりも早くするべく、混合ガス８１０を混合ガス噴出口２００より強制的に排出することは、例えば、ガス量をレギュレータやコンプレッサ、吸引装置等の噴出速度制御手段により調整することで可能である。例えば、噴出速度Ｖｇを０．４ｍ／秒以上とすることで、従来法と同等の成膜速度を維持しつつ、混合ガス噴出口２００が混合ガスの成膜によって口径が小さくなっていくことや、混合ガス噴出口２００が塞がってしまうことを容易に防止することができる。さらに、噴出速度Ｖｇが１ｍ／秒以上であれば、従来法よりも成膜速度を明確に早めることが可能であり、成膜処理時間をより効果的に短縮することができる。

本発明の成膜装置１０００において、基板ホルダー５００が保持可能な基板６００の枚数と、混合ガス噴出口２００の口数との比は、１：０．４〜１．５であることが好ましい。基板６００の枚数に対して混合ガス噴出口２００の口数が少ないと、基板６００の隙間を通過する混合ガス８１０のガス速度やガス流量の均一性が低下し、成膜した膜の膜厚にばらつきが生じるおそれがある。なお、口数が少ない場合には、成膜室１００に噴出するガス量を増やすことで、成膜速度を速めることができるが、上記のガス速度やガス流量の均一性を改善することが困難となる場合がある。また、基板６００の枚数に対して混合ガス噴出口２００の口数が多いと、上記のガス速度やガス流量の均一性を満足するものの、それぞれの混合ガス噴出口２００から噴出される混合ガス８１０のそれぞれが干渉してしまうことで、ガス速度が低下してしまい、成膜速度が低下して成膜処理時間が長くなるおそれがある。

基板ホルダー５００が保持可能な基板６００の枚数と、混合ガス噴出口２００の口数との比は、１：０．４〜１．５であれば、上記のガス速度やガス流量の均一性を満足しつつ、成膜速度の低下を防止することができる。

本発明の成膜装置１０００において、混合ガス噴出口２００と基板ホルダー５００との最短距離は、１５０ｍｍ以上であることが好ましい。混合ガス８１０の噴出速度やガス流量、混合ガス噴出口２００の口数によっても、最適な最短距離は異なる物の、上記の最短距離が１５０ｍｍ以上であれば、成膜室１００における基板６００周辺の成膜温度よりも、混合ガス噴出口２００周辺の温度を十分に下げることができる。これにより、混合ガス噴出口２００が混合ガスの成膜によって口径が小さくなっていくことや、混合ガス噴出口２００が塞がってしまうことを容易に防止することができる。

〈混合ガスの噴出の制御について〉
図６に、複数の混合ガス噴出口２００より噴出される混合ガスについて説明する模式図を示す。図６（ａ）に示すように、混合ガス噴出口２００が複数ある場合には、これらの混合ガス噴出口２００の全てから混合ガス８１０を同時に噴出すると、混合ガス８１０のそれぞれが干渉してしまうことで、ガス速度が低下してしまい、成膜速度が低下して成膜処理時間が長くなるおそれがある。これを防止するためには、全ての混合ガス噴出口２００を使用せずに、混合ガス８１０が干渉しないようにある程度の距離の保たれた混合ガス噴出口２００から、混合ガス８１０を噴出すればよい。ただし、混合ガス８１０を全く噴出しない混合ガス噴出口２００は、徐々に膜が成膜することで塞がれてしまうおそれがある。

そこで、図６（ｂ）に示すＴ１の状態およびＴ２の状態に示すように、複数の混合ガス噴出口２００から断続的に混合ガス８１０を交互に噴出させることを、定期的に繰り返すことにより、混合ガス８１０が干渉することを防止できると共に、混合ガス噴出口２００が徐々に膜が成膜することで塞がれてしまうことを防止することができる。

このような混合ガス８１０の断続的な噴出を可能とするべく、本発明の成膜装置１０００は、複数の混合ガス噴出口２００からの混合ガス８１０の噴出を制御するための回転弁２５０を備える。

〈回転弁２５０〉
回転弁２５０は、第１面１１０と混合ガス導入管２１０との間にあり（図１）、図２（ｂ）に示す回転弁２５０の正面概略図にて矢印で示すように、円盤状であって混合ガスの導入方向を軸とする回転動作をする。この回転動作は、時計回りでもよく、逆時計回りでもよい。また、回転動作の速度も適宜設定、調整することができる。なお、回転弁２５０の正面は、第１面１１０側から見たものであってもよく、混合ガス導入口２１１側から見たものであってもよい。

そして、回転弁２５０は、当該回転動作によって混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とを連通する連通口２５１を、図２（ａ）の同心円Ｓと対応する同心円Ｓ上に複数有する（図２（ｂ））。なお、同心円Ｓは回転弁２５０に表示されてもよく、表示されていなくてもよい。すなわち、連通口２５１が混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１との間にある場合に、混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とが連通することで、混合ガスを成膜室１００へ導入することができる。その一方で、連通口２５１が混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１との間にない場合に、混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とが連通しないため、混合ガスの成膜室１００への導入が遮断される。

連通口２５１は、同心円Ｓ上に複数備えられていれば、その数や形状、大きさは特に制限されない。たとえば、同一円上に複数の連通口２５１があってもよく、図１に示すような弧状でもよく、丸形状であってもよい。また、連通口２５１の幅２５１ｄ（図２（ｂ））についても適宜設定可能である。例えば、内径２００ｄ１より大きくてもよく、同じであっても小さくてもよい。例えば、図２（ｂ）に示す円弧状の連通口２５１の場合には、隣接する混合ガス噴出口２００から噴出される混合ガス８１０同士が干渉しないよう、幅２５１ｄが内径２００ｄ１より小さいことが好ましく、より具体的には、図２（ｂ）に示す回転弁２５０の場合には、幅２５１ｄが１〜８ｍｍであれば、混合ガス８１０同士の干渉を防ぐことができる。

円盤状の回転弁２５０の厚みや直径は、適宜設定することができる。例えば、厚みを１ｍｍ〜２０ｍｍとし、直径は外筒１１００の内径未満に設定することができる。

回転弁２５０は黒鉛製であることが好ましい。黒鉛であれば円盤状への加工が容易であり、また、成膜時に不活性雰囲気下とすることで、高温となる成膜条件に十分な耐久性を持つことができる。

また、成膜装置１０００は、未図示ではあるが、回転弁２５０の回転条件を制御することのできるパソコンやマイコン等の制御手段や、回転弁２５０を回転駆動させるためのモータやエンジン等の駆動源等を備えることができる。また、回転軸等の回転弁２５０を回転可能とする構成や、シーリング部等の回転駆動による混合ガス８１０のガス漏れを防止できる構成を備えることができる。

（その他の構成）
本発明の一実施形態の成膜装置１０００は、上記の構成の他、更なる構成を備えていてもよい。例えば、図１に示すように、成膜室１００が内部に挿入された例えばカーボン製の円筒状の外筒１１００、外筒１１００の内部において成膜室１００を第１面１１０および第２面１２０の外部から固定する保持治具１２００、外筒１１００が内部に挿入され、外筒１１００との間にＡｒガス等の不活性ガスを流通させるセラミック炉芯管１３００、外筒１１００およびセラミック炉芯管１３００をそれらの両端において固定する固定フランジ１４００、成膜室１００を外筒１１００およびセラミック炉芯管１３００と共に内部に収める筐体１５００を備えてもよい。また、未図示ではあるが、成膜室１００の室内の温度や第１面１００の温度、混合ガス噴出口２００の温度を測定する温度計等の温度測定手段、ヒータ４００の発熱を制御するスイッチ等の制御手段や発熱させるための電源等を備えることができる。

［成膜方法］
次に、本発明の成膜方法の一例として、成膜装置１０００を用いる成膜方法について説明する。本発明の成膜方法は、成膜工程を含む。

〈成膜工程〉
成膜工程は、成膜室１００において、基板ホルダー５００に基板６００同士を非接触で等間隔に積層され、かつ、成膜対象面６１０を側面１３０と平行に設置された複数の基板６００に対し、複数の混合ガス噴出口２００から混合ガス８１０を成膜室１００に噴出すると共に、混合ガス排出口３００から混合ガス８１０を成膜室１００から排出して、混合ガス８１０を成膜対象面６１０と平行な方向に流通させて、基板６００に膜を成膜する工程である。このように成膜すれば、基板間や同一成膜対象面において、厚みのバラツキの少ない膜を成膜することができる。

また、基板６００の成膜対象面６１０と左側面１３０ｃとの隙間の幅７００、および右側面１３０ｄとの隙間の幅７１０が、等間隔に積層した基板６００間のそれぞれの隙間の幅７２０と同一であると、これらの隙間を混合ガスが均一に流れるため、基板間や同一成膜対象面において、より厚みのバラツキの少ない膜を成膜することができる。

また、図２、６等を用いて説明したように、本発明の成膜方法では、回転弁２５０は、複数の混合ガス噴出口２００から噴出する混合ガス８１０のガス流が相互に干渉しないように、混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とを連通する回転動作をする。

例えば、図５を用いて説明したように、混合ガス噴出口２００から噴出される混合ガス８１０の噴出速度Ｖｇを、混合ガス８１０の拡散速度Ｖｄよりも早くすることが好ましい。

本発明の成膜方法としては、例えば炭化珪素多結晶膜の成膜方法が挙げられる。この場合には、炭化珪素の原料となる珪素源ガスと炭素源ガスが原料ガスとなり、原料ガスとさらにこれらの原料ガスを運搬する役目を持つアルゴンガスやヘリウムガス等の希ガスや水素ガス等のキャリアガスを混合したものが、混合ガス８１０となる。混合ガス８１０は更に適宜窒素ガス等のドーパントガスやアルゴンガスを含んでもよい。

珪素源ガスとしては、基板６００へ炭化珪素多結晶膜を問題なく成膜できれば、特に限定されない。例えば、単量体であるＳｉＨ₄、ＳｉＨ₃Ｃｌ、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃、およびＳｉＣｌ₄からなる群から選ばれた１種又は２種以上を珪素源ガスとして用いることができる。

また、炭素源ガスとしては、基板６００へ炭化珪素多結晶膜を問題なく成膜できれば、特に限定されない。常温付近でガス状態であってハンドリングする上で好都合であることから、炭素数が５以下の飽和炭化水素、又は、炭素数が５以下の不飽和炭化水素からなる炭素源ガスであるのがよく、これらの１種又は２種以上を混合したものを好適に用いることができる。特に、炭素数が５以下の炭化水素から選ばれた１種または２種以上であり、メタン、エタン、プロパン、ブタンやこれらに類似する炭化水素ガスを、適宜炭素源ガスとして用いることができる。

炭化珪素多結晶膜を成膜する場合には、成膜室１００の室内の温度を１４００K〜１７００K、かつ第１面１１０の温度を１１００Ｋ以下とすることが好ましい。成膜室１００の室内の温度は、基板６００へ炭化珪素多結晶膜を成膜させるために重要な条件である。室内の温度が低いと、炭化珪素多結晶膜が成膜しないか、成膜速度が遅くなって製造効率を低下させるおそれがある。さらに、成膜に関与しない原料ガスが成膜室から大量に排出されてしまい、原料ガスのロスが大きくなるおそれがある。また、室内の温度が高いと、エピタキシャル成長が起こるおそれや、混合ガス８１０の上流側に相当する混合ガス噴出口２００から近い成膜対象面６１０が成膜され易く、混合ガス８１０の下流側に相当する混合ガス排出口３００から近い成膜対象面６１０が成膜され難くなるおそれがあり、同一の成膜対象面６１０において炭化珪素多結晶膜の膜厚が著しくばらつくおそれがある。成膜室１００の室内の温度を１４００K〜１７００Kとすることで、製造効率を低下させることなく、炭化珪素多結晶膜の均一な成膜が可能となる。

そして、第１面１１０の温度は、混合ガス噴出口２００へ炭化珪素多結晶膜が析出して塞がれないために、また、混合ガス８１０の噴出の制御が困難とならないようにするために重要な条件となる。第１面１１０の温度が高いと、混合ガス噴出口２００へ炭化珪素多結晶膜が析出してしまい、混合ガス８１０の噴出の制御が困難となるおそれや、混合ガス噴出口２００が塞がれてしまうおそれがある。また、第１面１１０の温度が低くても問題ないが、第１面１１０の温度が低くなることで成膜室１００の室内の温度の制御が困難となるおそれがある。これらの点を考慮すると、第１面１１０の温度を１１００Ｋ以下、より好ましくは６００Ｋ〜１０００Ｋ程度とすることが良い。

さらに、炭化珪素多結晶膜を成膜する場合には、混合ガス噴出口２００の温度を１２００Ｋ以下とすることが好ましい。混合ガス噴出口２００の温度は、混合ガス噴出口２００へ炭化珪素多結晶膜が析出して塞がれないために、また、混合ガス８１０の噴出の制御が困難とならないようにするために重要な条件となる。混合ガス噴出口２００の温度が高いと、混合ガス噴出口２００へ炭化珪素多結晶膜が析出してしまい、混合ガス８１０の噴出の制御が困難となるおそれや、混合ガス噴出口２００が塞がれてしまうおそれがある。また、混合ガス噴出口２００の温度が低くても問題ないが、第１面１１０の温度が低くなることで成膜室１００の室内の温度の制御が困難となるおそれがある。これらの点を考慮すると、混合ガス噴出口２００の温度を１２００Ｋ以下、より好ましくは６００Ｋ〜１０００Ｋ程度とすることが良い。

なお、各基板６００の成膜対象面６１０に成長させる炭化珪素多結晶薄膜の膜厚については、適宜設定することができ、特に制限はない。一般的には膜厚を０．２〜５ｍｍ程度の範囲とすることができる。

また、本発明の成膜方法としては、炭化珪素単結晶膜の成膜方法が挙げられる。この場合には、炭化珪素の原料となる珪素源ガスと炭素源ガスが原料ガスとなり、原料ガスとさらにこれらの原料ガスを運搬する役目を持つアルゴンガスやヘリウムガス等の希ガスや水素ガス等のキャリアガスを混合したものが、混合ガス８１０となる。混合ガス８１０は更に適宜窒素ガス等のドーパントガスやアルゴンガスを含んでもよい。

さらに、炭化珪素単結晶膜を成膜する場合には、前記珪素源ガスにおける珪素原子数に対する前記炭素源ガスにおける炭素原子数の比（C/Si）が重要であり、C/Siを０．７〜１．３に制御することにより、基板６００に炭化珪素単結晶の薄膜をエピタキシャル成長させることが容易となり、成長速度を大きくすることができて生産性の向上に繋がる。C/Siが０．７〜１．３から外れた場合には、珪素原子と炭素原子の存在割合のバランスが悪くなることで、成膜が困難となるおそれや、成膜速度が遅くなるおそれ、成膜に関与しない原料ガスが増えて無駄になるおそれがある。例えば、C/Siが０．７未満であると、未反応のＳｉが金属状態で膜に付着（ドロップレット）してしまうおそれがあり、欠陥発生の原因となる。また、C/Siが１．３を超えると、バンチングと呼ばれる表面段差が発生するおそれがあり、デバイスを作製する上で悪影響を与えることがある。より好ましくは、C/Siを０．８〜１．２とする。

炭化珪素単結晶薄膜の成長速度は1０μｍ／時間〜７０μｍ／時間とするのが好適であり、その際の珪素材料ガスについては、上記で好適な例として挙げた珪素源ガスの濃度が１体積％〜１０体積％になるようにするのがよく、好ましくは２体積％〜４体積％であるのがよい。一方の炭素材料ガスについては、好適な例として挙げた炭素源ガスの濃度が０．０１体積％〜１体積％以下になるようにするのがよく、好ましくは０．０２体積％〜０．０６体積％であるのがよい。なお、この濃度範囲は、一例としてＣ₃Ｈ₈の場合について例示したものであり、この濃度範囲を目安として、他の炭素源ガスを用いる場合には、カーボン（C）の量で等量となるように変更すればよい。例えば、メタン（CH₄）を用いる場合には、この濃度範囲の上限値及び下限値をそれぞれ３倍にすればよい。

また、炭化珪素単結晶薄膜の成長圧力については、成長温度と同様、炭化珪素薄膜をCVD成長させる際の一般的な条件をそのまま採用することができる。例えば、成長圧力を１０，０００Ｐａ〜１１０，０００Ｐａの範囲とするのがよい。

なお、本発明の成膜方法は、炭化珪素多結晶膜や炭化珪素単結晶膜の成膜方法に限定されない。例えば、窒化チタン、窒化アルミニウム、炭化チタン、ダイヤモンドライクカーボン等の成膜にも有用な方法である。

（その他の工程）
本発明の成膜方法は、上記した成膜工程以外にも、他の工程を含むことができる。例えば、基板ホルダー５００に基板６００同士を非接触で等間隔に積層して、基板６００を基板ホルダー５００に設置する工程や、基板６００を設置した基板ホルダー５００を成膜室１００に設置する工程、成膜装置１０００を成膜できる状態に立ち上げる工程、成膜工程後に成膜室を冷却する工程、成膜後の基板を成膜室１００から取り出す工程等が挙げられる。

また、本発明の成膜方法では、複数のＳｉ基板又はＣ基板等の支持基板を基板６００とし、その成膜対象面６１０のそれぞれに炭化珪素多結晶薄膜を成長させることができる。一度の成膜処理における基板６００の枚数については、特に制限はないが、５〜１０枚の基板から２０枚〜３０枚、またはそれ以上の数の基板６００まで、同時に成膜させることができる。なお、基板６００は支持基板に限定されず、成膜対象として好適なものを適宜選択して基板として使用することができる。

以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の内容に制限されるものではない。

［実施例１］
基板６００として、直径４インチ（１００ｍｍ）、厚み１ｍｍの炭素基板を９枚用意し、図１に示す成膜装置１０００を用いて、熱ＣＶＤ法により、基板６００の成膜対象面６１０となる両面に炭化珪素多結晶膜を成膜する成膜工程を実施した。成膜工程後、混合ガス噴出口２００における炭化珪素の析出の状態を確認すると共に、成膜した炭化珪素多結晶膜の膜厚を測定し、膜厚のばらつきについて評価した。

（成膜装置１０００）
外筒１１００は黒鉛製の両端坩堝から形成された筒状の形状であり、セラミック炉芯管１３００に挿入されたものである。セラミック炉芯管１３００および外筒１１００の両端は金属製の固定フランジ１４００で密閉されている。そして、外筒１１００の内部に成膜室１００が保持冶具１２００で固定されている。黒鉛製の混合ガス導入管２１０は、混合ガス噴出口２００へ混合ガス８１０を導入する混合ガス導入口２１１を有し、混合ガス導入口２１１は、保持治具１２００に挿入されて設置される。また、第１面１１０と混合ガス導入管２１０との間に円盤状の回転弁２５０が設置されている。そして、黒鉛製の混合ガス排出管３１０は、成膜室１００の内部に混合ガス排出口３００が位置するように、保持治具１２００および第２面１２０に挿入されて設置される。また、セラミック炉芯管１３００を囲む円筒状の黒鉛製ヒータ４００が設置されており、さらに、成膜室１００を外筒１１００およびセラミック炉芯管１３００と共に内部に収める筐体１５００を備える。そして、成膜室１００に供給された混合ガス８１０は、混合ガス排出管３１０に接続された未図示の真空ポンプを用いて成膜装置１０００から外部へ排出可能である。

成膜装置１０００において、セラミック炉芯管１３００の寸法は外径210ｍｍ、内径190ｍｍで厚みは均一であり、長さが７００ｍｍである。外筒１１００は外径180mm、内径170mmで厚みは均一であり、長さが７００ｍｍである。また、成膜室１００は、外形が118ｍｍ角で長さが３２０ｍｍの直方体状であり、内形が110ｍｍ角で長さが３２０ｍｍの直方体状であり、厚みは均一である。

（ガス噴出口２００）
図２（ａ）に示すように、第１面１１０に内径２００ｄ１が１２ｍｍの混合ガス噴出口２００が、３つの列によって１０個配置されている。右の列および左の列には３つの混合ガス噴出口２００が等間隔に配置され、真ん中の列には４つの混合ガス噴出口２００が管中心で２２ｍｍの等間隔に配置されている。そして、これらの混合ガス噴出口２００は第１面１１０において同心円Ｓ上に配置されている。より具体的には、真ん中の列のうち内側の２つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置され、真ん中の列のうち外側の２つの混合ガス噴出口２００と右の列および左の列のうち真ん中の混合ガス噴出口２００、すなわち計４つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置され、右の列および左の列のうち上下の混合ガス噴出口２００、すなわち計４つの混合ガス噴出口２００が同一円上に配置されている。真ん中の列の混合ガス噴出口２００と左の列および右の列の混合ガス噴出口２００との距離２００ｄ２は、３０ｍｍである。

（回転弁２５０）
回転弁２５０は、直径１６５ｍｍ、厚さ１０ｍｍのカーボン製であり、同心円Ｓの同一円上に２つの連通口２５１を設けたものを使用した。連通口２５１は、中心角が９０度の扇形における円弧状であり、幅２５１ｄは３ｍｍである。このように、同一円上に中心角が９０度の扇形における円弧状の連通口２５１を２つ設けたことにより、連通口２５１が回転動作によって混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とを連通する時間は、回転時間の半分となる。回転時間の残りの半分の時間は、混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とが連通しないため、混合ガスの成膜室１００への導入が遮断される。

（基板６００の設置）
図４に示す態様のように、９枚の基板６００を基板ホルダー５００に設置した。基板６００は、溝５１１および溝５２１によって基板ホルダー５００に固定された状態で、成膜室１００に設置した。図４（ｂ）に示す態様のように、基板ホルダー５００の上保持棒５１０は、上側面１３０ａとの間に混合ガス８１０が侵入しないように上側面１３０ａと密接させ、下保持棒５２０は、下側面１３０ｂとの間に混合ガス８１０が侵入しないように下側面１３０ｂと密接させた。基板６００の成膜対象面６１０と左側面１３０ｃとの隙間の幅７００、右側面１３０ｄとの隙間の幅７１０および、等間隔に積層した基板６００間のそれぞれの隙間の幅７２０と同一とし、それぞれ１０ｍｍとした。なお、混合ガス噴出口２００と基板ホルダー５００との最短距離は、１５０ｍｍとした。

（炭化珪素多結晶膜の成膜）
黒鉛材料の酸化防止のために、外筒１１００およびセラミック炉芯管１３００との間、および筐体１５００内にＡｒガスを流した。そして、未図示の真空ポンプによって成膜室１００内を真空排気した後、混合ガス導入管２１０を使って水素ガスを毎分２００ｃｍ³の流量で成膜室１００へ導入しながら、成膜室１００内の圧力を大気圧（101,325Ｐａ）に調整した。その後、圧力を一定に保ちながら、第１面１１０の温度を１１００Ｋ以下、および混合ガス噴出口２００の温度を１２００Ｋ以下に維持しつつ、成膜室１００内の温度を１５５０Ｋまで上げた。そして、成膜室１００へ導入する水素ガスの流量を毎分65リットルまで増加させた。その状態を３分間保持した後、この水素ガスへＳｉＣｌ₄ガスを毎分0.65リットル、ＣＨ_４ガスを毎分0.65リットル、アルゴンガスを毎分3.2リットル混合して混合ガス８１０とし、Ｖｇ＞Ｖｄの状態で基板６００へ炭化珪素多結晶膜の熱ＣＶＤによる成膜を開始した。

（回転弁２５０による制御態様）
炭化珪素多結晶膜の成膜中は、複数の混合ガス噴出口２００から噴出される混合ガス８１０が干渉しないよう、混合ガス噴出口２００において隣り合う噴出口から同時に多量の混合ガス８１０が噴出しないように、回転弁２５０を回転駆動して混合ガス噴出口２００の開閉を制御した。回転弁２５０の回転数は６０ｒｐｍとした。

成膜処理を40時間行った後、混合ガス８１０の供給やヒータ４００による加熱を止めて基板６００を室温まで冷却後、基板ホルダー５００より炭化珪素多結晶膜が成膜した基板６００を取り出した。そして、外周の研削処理により基板６００を露出させ、大気中で基板６００を焼成して灰化し、９枚の基板６００のおもて面およびうら面に成膜した炭化珪素多結晶基板６５０を１８枚得た。混合ガス噴出口２００および混合ガス導入管２１０には炭化珪素は付着しておらず、混合ガス８１０の噴出に異常は無かったことを確認した。

（炭化珪素多結晶基板６５０の膜厚の測定）
斜入射型光学測定器を用いて、炭化珪素多結晶基板６５０の膜厚を測定した。図８に示すように、各基板で9か所測定した。ここで、１番の箇所は炭化珪素多結晶基板６５０の中心であり、８番の箇所は上側面１３０ａ側、６番の箇所は下側面１３０ｂ側、７番の箇所は混合ガス噴出口２００側、９番の箇所は混合ガス排出口３００である。また、４番の箇所は１番の箇所および８番の箇所から等距離にあり、１番の箇所および８番の箇所を結ぶ直線状に位置する。３番の箇所、２番の箇所および５番の箇所についても、４番の箇所と同様である。表１に、同一の基板６００より得られた２枚の炭化珪素多結晶基板６５０の同一箇所について測定した膜厚の平均値、およびこの平均値から算出した炭化珪素多結晶基板６５０の膜厚の平均値を示す。

［従来例］
図７に示すように、混合ガス噴出口２００を真ん中の列の４つのみとする第１面１１０ａを用い、回転弁２５０による混合ガス噴出口２００の開閉を行わずに混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とが連通する状態を維持し、すなわち、回転弁２５０が無い状態と同じ条件として、全ての混合ガス噴出口２００から連続して混合ガス８１０が噴出される状態として成膜処理を行った。その他の条件については、実施例１と同様とし、成膜処理および膜厚の測定を行った。混合ガス噴出口２００および混合ガス導入管２１０には炭化珪素は付着しておらず、混合ガス８１０の噴出に異常は無かったことを確認した。結果を表１に示す。

［比較例］
回転弁２５０による混合ガス噴出口２００の開閉を行わずに混合ガス噴出口２００と混合ガス導入口２１１とが連通する状態を維持し、すなわち、回転弁２５０が無い状態と同じ条件として、全ての混合ガス噴出口２００から連続して混合ガス８１０が噴出される状態として成膜処理を行った。その他の条件については、実施例１と同様とし、成膜処理および膜厚の測定を行った。混合ガス噴出口２００および混合ガス導入管２１０には炭化珪素は付着しておらず、混合ガス８１０の噴出に異常は無かったことを確認した。結果を表１に示す。

いずれの例においても、混合ガス噴出口２００やこれにつながる混合ガス導入管２１０に炭化珪素が析出することを防止することができた。従来例や比較例においては、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきが認められたが、実施例１においては、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきを緩和して、より均一な膜厚の炭化珪素多結晶膜の成膜が可能となったことを確認することができた。

［まとめ］
以上において説明したように、本発明の成膜装置および成膜方法であれば、ガス噴出口やこれにつながる配管内に炭化珪素が析出することを防止し、同一成膜対象面内や基板間での膜厚のばらつきを緩和して、より均一な膜厚の成膜が可能であることは、明らかである。

１００成膜室
１１０第１面
１１０ａ第１面
１２０第２面
１３０側面
１３０ａ上側面
１３０ｂ下側面
１３０ｃ左側面
１３０ｄ右側面
２００混合ガス噴出口
２００ｄ１内径
２００ｄ２距離
２００ｄ３距離
２１０混合ガス導入管
２１１混合ガス導入口
２５０回転弁
２５１連通口
２５１ｄ幅
３００混合ガス排出口
３１０混合ガス排出管
４００ヒータ
５００基板ホルダー
５１０上保持棒
５１１溝
５２０下保持棒
５２１溝
６００基板
６１０成膜対象面
６５０炭化珪素多結晶基板
７００幅
７１０幅
７２０幅
８００混合ガス
８１０混合ガス
１０００成膜装置
１１００外筒
１２００保持治具
１３００セラミック炉芯管
１４００固定フランジ
１５００筐体
Ｖｇ噴出速度
Ｖｄ拡散速度
Ｓ同心円

Claims

第１面と、前記第１面と対向する第２面と、前記第１面と前記第２面とをつなぐ４つの側面からなる直方体状の内形を有する成膜室と、
前記第１面にあり、原料ガスおよびキャリアガスを含む混合ガスを前記成膜室に噴出する、前記第１面において同心円上にある複数の混合ガス噴出口と、
前記成膜室の外部にあり、前記混合ガス噴出口へ前記混合ガスを導入する混合ガス導入口を有する混合ガス導入管と、
前記第１面と前記混合ガス導入管との間にあり、前記混合ガスの導入方向を軸とする回転動作をし、当該回転動作によって前記混合ガス噴出口と前記混合ガス導入口とを連通する連通口を、前記同心円と対応する同心円上に複数有する円盤状の回転弁と、
前記第２面またはその近傍にあり、前記混合ガスを前記成膜室から排出する混合ガス排出口と、
４つの前記側面を囲み、前記成膜室を加熱するヒータと、
複数の基板を、基板同士を非接触で等間隔に積層して保持可能であり、前記成膜室の前記第１面と前記第２面との間において、前記基板の成膜対象面を前記側面と平行に設置可能な基板ホルダーと、
前記混合ガス噴出口から噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くすることができる噴出速度制御手段と、を備える成膜装置。
前記基板ホルダーが保持可能な基板の枚数と、前記混合ガス噴出口の口数との比は、１：０．４〜１．５である、請求項１に記載の成膜装置。
前記混合ガス噴出口と前記基板ホルダーとの最短距離は、１５０ｍｍ以上である、請求項１または２に記載の成膜装置。
請求項１〜３のいずれかに記載の成膜装置を用いる成膜方法であって、
前記成膜室において、前記基板ホルダーに基板同士を非接触で等間隔に積層され、かつ、前記成膜対象面を前記側面と平行に設置された複数の前記基板に対し、複数の前記混合ガス噴出口から前記混合ガスを前記成膜室に噴出すると共に、前記混合ガス排出口から前記混合ガスを前記成膜室から排出して、当該混合ガスを前記成膜対象面と平行な方向に流通させて、前記基板に膜を成膜する成膜工程を含み、
前記回転弁は、複数の前記混合ガス噴出口から噴出する前記混合ガスのガス流が相互に干渉しないように、前記混合ガス噴出口と前記混合ガス導入口とを連通する回転動作をする、成膜方法。
前記混合ガス噴出口から噴出される前記混合ガスの噴出速度を、前記混合ガスの拡散速度よりも早くする、請求項４に記載の成膜方法。
炭化珪素多結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、ＳｉＨ₄、ＳｉＨ₃Ｃｌ、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃、およびＳｉＣｌ₄からなる群から選ばれた１種又は２種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が５以下の炭化水素から選ばれた１種または２種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスである、請求項４または５に記載の成膜方法。
前記成膜室の室内の温度を１４００K〜１７００K、かつ前記第１面の温度を１１００Ｋ以下とする、請求項６に記載の成膜方法。
前記混合ガス噴出口の温度を１２００Ｋ以下とする、請求項６または７に記載の成膜方法。
炭化珪素単結晶膜の成膜方法であり、前記原料ガスは、珪素源ガスおよび炭素源ガスを含み、前記珪素源ガスは、ＳｉＨ₄、ＳｉＨ₃Ｃｌ、ＳｉＨ₂Ｃｌ₂、ＳｉＨＣｌ₃、およびＳｉＣｌ₄からなる群から選ばれた１種又は２種以上であり、前記炭素源ガスは、炭素数が５以下の炭化水素から選ばれた１種または２種以上であり、前記キャリアガスは水素ガスであり、
前記珪素源ガスにおける珪素原子数に対する前記炭素源ガスにおける炭素原子数の比（C/Si）を０．７〜１．３にして、前記基板に炭化珪素単結晶の薄膜をエピタキシャル成長させる、請求項４または５に記載の成膜方法。