CN109881252A - 一种电阻法碳化硅长晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电阻法碳化硅长晶方法,包括以下步骤:容器检测;将碳化硅原料放入坩埚发生器中,并进行密封,检测密封性;抽真空:开启指定的真空泵进行逐级抽真空,并检测真空压强,达到指定范围后,开启高阀。本发明所述的一种电阻法碳化硅长晶方法,通过满足合适稳定温度,合适稳定的压力,合适稳定掺杂气体,为碳化硅晶体结晶与生长的理想环境,从而生产出尺寸更大、厚度更厚、生长周期更短、高效率与高品质的碳化硅晶体,通过电阻加热的方式,将原有的加热方式改成螺旋石墨电阻片,由于螺旋石墨电阻片为螺旋状,在受到自身的磁场影响时径向涡流无法积累,因此不易变形,径向温度相对稳定,便于控制晶体所需的温度。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体制备领域,特别涉及一种电阻法碳化硅长晶方法。
背景技术
碳化硅晶体结晶工艺就是将高纯碳化硅原料在坩埚中升华,气化,在特定籽晶上重新完成结晶、扩径和退火处理等程序最终得到碳化硅晶体;
现有的设备温区加热方式都是通过感应线圈来进行加热的,所产生的温区相对来说梯度过小,(1)、在对水冷控制不足,常常会出现水冷温度不均匀,导致碳化硅晶体结晶中出现间隙,且形状不规则,最终影响最后的成形;(2)、现有的碳化硅晶体结晶工艺再结晶时,温度与原料的加入量控制不到位,及现有温区空间和普遍梯度普遍偏小,很大的影响了晶体生长的尺寸,同时难以生产出大尺寸的碳化硅晶体,为此,我们提出一种电阻法碳化硅长晶方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电阻法碳化硅长晶方法,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种电阻法碳化硅长晶方法,包括以下步骤:
(1)、容器检测;将碳化硅原料放入坩埚发生器中,并进行密封,检测密封性;
(2)、抽真空:开启指定的真空泵进行逐级抽真空,并检测真空压强,达到指定范围后,开启高阀,抽真空达到设定真空度;
(3)、加热:通气后,开启石墨电阻加热器进行缓慢加热,加热至2000-2400℃,后恒温加热2.0-2.3h;
(4)、通气:达到预定温度后,对惰性气体进行加压,并通过掺杂气体路径送入到腔体中;
(5)、结晶:恒温加热后,处在指定位置的原料开始升华,并在指定的籽晶处结晶,在预设长晶程序后结束,缓慢降温;
(6)、取晶:缓慢降温后,提高腔体内部气压,打开密封盖,取出晶体。
优选的,所述步骤(1)中,检测密封性时,先对开启真空泵对坩埚发生器所在的腔体进行初次抽真空,抽真空至1×10-3Pa,控制真空泵停止,并静置20-30min,观察真空压强,并分为以下两种情况:
A、保持不变:通过真空泵继续对腔体进行抽真空;
B、压强变化:打开密封盖,对坩埚发生器进行重新调整后,再次进行检测密封性。
优选的,所述步骤(2)中,抽真空前,通过工艺控制系统设置抽真空度、真空泵路径与高阀路径,真空度范围为2×10-5-Pa1×10-5Pa。
优选的,所述步骤(4)中,惰性气体以速度为0.3-0.5m3/min送入到腔体内,惰性气体为氮气或氩气,掺杂后,控制真空度保持在100Pa-800Pa。
优选的,所述步骤(5)中,上拉速度为0.2-0.5mm/h,控制生长槽在合理温区内生长,缓慢升温前开启水路系统,控制进水温度21℃,水压力稳定为2kg,并在长晶时控制炉腔内气压和掺杂气体组成,恒定气压范围为100-200Pa,掺杂气体由氮气、氩气、氢气与一氧化碳组成,其中氮气与氩气含量比为5:1。
优选的,一种碳化硅电阻法设备,包括支撑架,所述支撑架的内部通过螺栓固定安装有工作台,且工作台的底端外表面靠近前端位置通过合页互动安装有柜门,柜门的前端外表面通过螺栓固定安装有把手,所述支撑架的前端外表面固定安装有导线管,导线管远离支撑架的一端固定安装有触摸屏,所述工作台的顶端外表面靠近一侧位置焊接有罐体,罐体的内部有腔体槽,且腔体槽的内表面粘接有石墨层,所述腔体槽的内部中心处设有坩埚发生器,且坩埚发生器的内表面靠近顶端位置固定安装有生长槽与籽晶适配器,罐体的顶端外表面设有密封盖,密封盖的底端外表面中心处与坩埚发生器之间固定安装有石墨电阻加热器,所述工作台的底端外表面与罐体之间连接有调节腔体,所述工作台的底端外表面靠近调节腔体的位置通过螺栓固定安装有升降电机,所述工作台的底端设有水路系统与UPS控制箱,且UPS控制箱位于水路系统的一侧,所述工作台的顶端外表面远离罐体的一侧固定安装有电源,所述工作台的顶端外表面靠近罐体的位置设有温控监测器。
优选的,通过电源处理,使稳定的电源通过铜排连接,传导到炉腔内电阻加热器,并由电阻加热器产生恒定的稳定温区,通过电控系统,电阻加热器的加热,对炉腔内的坩埚发生器加热,达到碳化硅晶体生长所需的温度,通过提拉系统调节坩埚发生器的温区的位置,找到合适的生长晶体的温区,通过真空控制系统,保证掺杂气体进入后保持真空在稳定的压力环境,碳化硅原料在升华后沿着定向通道在籽晶上结晶,并完整长出晶体,通过温度监测实时调整炉腔内温区的生长温度,通过操作界面,实时监控生长过程,根据特定时机实时调整生长工艺,所述电源与罐体之间通过电源输出铜排连接,并由石墨电阻加热器进行加热,所述石墨电阻加热器包括正极接线柱与负极接线柱,所述正极接线柱与负极接线柱之间靠近底端位置固定安装有多个螺旋石墨电阻片。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明通过满足合适稳定温度,合适稳定的压力,合适稳定掺杂气体,为碳化硅晶体结晶与生长的理想环境,从而生产出尺寸更大、厚度更厚、生长周期更短、高效率与高品质的碳化硅晶体;
2、通过将原有的条形石墨电阻片改成螺旋石墨电阻片,在螺旋石墨电阻片通电时,既能通过螺旋石墨电阻片本身通电发热,还能够将形成螺旋磁场进一步的对内部的物质进行加热,其次,由于螺旋石墨电阻片为螺旋状,在受到自身的磁场影响时径向涡流无法积累,因此不易变形,径向温度相对稳定,便于控制晶体所需的温度。
附图说明
图1为本发明一种电阻法碳化硅长晶方法整体结构流程图;
图2为本发明一种电阻法碳化硅长晶方法整体结构框图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
碳化硅电阻法设备,包括支撑架,支撑架的内部通过螺栓固定安装有工作台,且工作台的底端外表面靠近前端位置通过合页互动安装有柜门,柜门的前端外表面通过螺栓固定安装有把手,支撑架的前端外表面固定安装有导线管,导线管远离支撑架的一端固定安装有控制器,工作台的顶端外表面靠近一侧位置焊接有罐体,罐体的内部有腔体槽,且腔体槽的内表面粘接有石墨层,腔体槽的内部中心处设有坩埚发生器,且坩埚发生器的内表面靠近顶端位置固定安装有生长槽与籽晶适配器,罐体的顶端外表面设有密封盖,密封盖的底端外表面中心处与坩埚发生器之间固定安装有石墨电阻加热器,工作台的底端外表面与罐体之间连接有调节腔体,工作台的底端外表面靠近调节腔体的位置通过螺栓固定安装有升降电机,工作台的底端设有水路系统与UPS控制箱,且UPS控制箱位于水路系统的一侧,工作台的顶端外表面远离罐体的一侧固定安装有电源,工作台的顶端外表面靠近罐体的位置设有温控监测器。
石墨电阻加热器包括正极接线柱与负极接线柱,正极接线柱与负极接线柱之间靠近底端位置固定安装有多个螺旋石墨电阻片。
水路系统包括防护侧板,防护侧板的底端外表面靠近四角位置均固定安装有支撑滑道,四个支撑滑道之间通过螺栓固定安装有安装板,且安装板的底端外表面固定安装有两个信息反馈处理箱,安装板的底端外表面靠近信息反馈处理箱的位置固定安装有进出总管,四个支撑滑道的外表面均通过滑轨活动安装有引导柱,且引导柱与支撑滑道之间设有多个滚轮。
防护侧板的底端外表面靠近一侧位置固定安装有多个连接管,且连接管的内部焊接有内管,内管的内部沿中心轴线方向贯穿开设有预留槽,预留槽的内表面靠近后端位置设有内螺纹,连接管的内表面与内管的外表面之间通过弹簧活动安装有对接销,且对接销的外表面沿中心轴线方向等间距焊接有八个防滑凸起,连接管的外表面两侧位置均开设有引导槽,对接销的外表面靠近引导槽的内表面位置焊接有连接杆,连接管通过预留槽内表面的内螺纹活动安装有对接管,且对接管的外表面远离连接管的一侧位置焊接有进水分水管。
安装板的顶端外表面靠近进水分水管的位置固定安装有进水流量调节阀与进水流量表,且进水流量调节阀位于进水流量表靠近进水分水管的一侧,进出总管的外表面通过螺栓固定有进水压力表,安装板的顶端外表面靠近进水压力表的位置固定安装有多个出水分水管,且出水分水管远离进水压力表的一端安装有出水温度表,多个出水分水管的一端安装有出水总管,且出水总管的外表面安装有出水总管温度表。
螺旋石墨电阻片的内部固定安装有网状电阻丝,正极接线柱与负极接线柱的顶端外表面相对位置固定安装有L形石墨板,L形石墨板的顶端外表面开设有螺栓槽,多个螺旋石墨电阻片之间等间隔分布,间隔距离为3-10mm。
进水分水管靠近连接管的一侧外表面开设有对接槽,对接管的外表面靠近连接管的一端设有外螺纹,内管的顶端粘接有橡胶垫,防护侧板的前端外表面靠近一侧位置设有导线槽与电源接口,电源接口位于电线槽的一侧,安装板的两侧外表面均通过螺栓固定安装有把手。
电源与罐体之间通过电源输出铜排连接。
石墨电阻加热器使用时,先将装置整体放置到碳化硅电阻法设备内部罐体中,并将从电源引出的电源输出铜排分别与正极接线柱和负极接线柱连接,连接完成后,使用螺栓将装置固定在罐体顶端的密封盖上,使用时,电流经过螺旋石墨电阻片,围绕并沿着螺旋石墨电阻片产生涡流磁场,由于每个螺旋石墨电阻片均为同一形状,且电流均是由螺旋石墨电阻片的上端向下端流过,所以石墨电阻加热装置,产生的磁场为均匀且稳定的磁场,其次,由于螺旋石墨电阻片为螺旋状,在受到自身的磁场影响时径向涡流无法积累,因此不易变形,径向温度相对稳定,便于控制晶体所需的温度,螺旋石墨电阻片的内部设有网状电阻丝,当螺旋石墨电阻片发生破碎时,由于网状电阻丝安装在螺旋石墨电阻片,且分布较广,能够起到临时连接的作用,避免螺旋石墨电阻片破碎时碎片散落,影响之后的收集。
水路系统使用时,先将引导柱安装到支撑架的内部,并与支撑架固定连接,之后,当需要进行修理时,通过手动拉动安装板两侧的把手,由于引导柱与支撑滑道之间可以相对滑动,方便将水路系统整体拉出,之后,维修人员便可以更加直观的对水路系统内部的各个部件进行观察与修理,连接管与进水分水管连接时,先将手动将连接杆向后拉,使得对接销收缩到连接管的内部,之后将对接管插入到内管的预留槽中,并旋转进水分水管,使得对接管外表面的外螺纹与预留槽内表面的内螺纹进行对接,螺纹对接完成之后,手动松开连接杆,使得对接销在后端弹簧的作用下弹出,插入到进水分水管内部的对接槽,由于对接销的外表面设有防滑凸起,能够防止进水分水管与连接管之间相对旋转,其次,由于对接管与预留槽之间的内外螺纹进行对接,能够防止进水分水管与连接管之间向两侧分离,从而实现可以防止对接管与内管之间的螺纹发生滑动,提高对接管与进水分水管之间连接的牢固性,如图所示,将水路系统中的各个部件规则排列,同时在每个分水管外表面安装调节阀、流量表、压力表与温度表,并通过导线与控制器连接,便于实时的检测各个分水管的内部情况,水路系统整体的结构紧密,能够更加充分的利用空间,从而减少设备的空间。
整体使用时,包括以下步骤,(1)、容器检测;将碳化硅原料放入坩埚发生器中,并进行密封,检测密封性,检测密封性时,先对开启真空泵对坩埚发生器所在的腔体进行初次抽真空,抽真空至1×10-3Pa,控制真空泵停止,并静置20min,观察真空压强,并分为以下两种情况:
A、保持不变:通过真空泵继续对腔体进行抽真空;
B、压强变化:打开密封盖,对坩埚发生器进行重新调整后,再次进行检测密封性;
(2)、抽真空:开启指定的真空泵进行逐级抽真空,并检测真空压强,达到指定范围后,开启高阀,抽真空达到设定真空度,抽真空前,通过工艺控制系统设置抽真空度、真空泵路径与高阀路径,真空度范围为1×10-5Pa;
(3)、加热:通气后,开启石墨电阻加热器进行缓慢加热,加热至2000℃,后恒温加热2.0h;
(4)、通气:达到预定温度后,对惰性气体进行加压,并通过掺杂气体路径送入到腔体中,惰性气体以速度为0.5m3/min送入到腔体内,惰性气体为氮气或氩气,掺杂后,控制真空度保持在100Pa;
(5)、结晶:恒温加热后,处在指定位置的原料开始升华,并在指定的籽晶处结晶,在预设长晶程序后结束,缓慢升温,上拉速度为0.2mm/h,控制生长槽在合理温区内生长,缓慢升温前开启水路系统,控制进水温度21℃,水压力稳定为2kg,并在长晶时控制炉腔内气压和掺杂气体组成,恒定气压范围为200Pa,掺杂气体由氮气、氩气、氢气与一氧化碳组成,其中氮气与氩气含量比为5:1;
(6)、取晶:缓慢降温后,提高腔体内部气压,打开密封盖,取出晶体。
在使用的过程中,外界电源分别对内部电源、UPS、真空系统与水路系统进行供电,外界电源通过内部电源的转化与调压,使稳定的高电流低电压通过电源输出铜排,传导到炉腔内石墨电阻加热器,通过石墨电阻加热器的加热,对炉腔内的坩埚发生器加热,达到碳化硅晶体生长所需的温度,同时由于石墨电阻加热器本身特质和设计,在炉腔内自然形成一个合理的梯度温区,之后对罐体进行密封抽真空,同时开启石墨电阻加热器,在坩埚内部结晶生成,控制器调节真空系统与水路系统,通过水冷系统对腔体产生一个温度梯度,通过真空系统,保证掺杂气体进入后保持真空在稳定的压力环境,碳化硅原料在升华后沿着定向通道在籽晶上结晶,并完整长出晶体,为坩埚提供合适的真空与温度,加快结晶,通过升降电机调节坩埚发生器的温区的位置,找到合适的生长晶体的温区,之后通过温控监测器时调整炉腔内温区的生长温度,使用控制器,实时监控生长过程,根据特定时机实时调整生长工艺。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种电阻法碳化硅长晶方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、容器检测;将碳化硅原料放入坩埚发生器中,并进行密封,检测密封性;
(2)、抽真空:开启指定的真空泵进行逐级抽真空,并检测真空压强,达到指定范围后,开启高阀,抽真空达到设定真空度;
(3)、加热:通气后,开启石墨电阻加热器进行缓慢加热,加热至2000-2400℃,后恒温加热2.0-2.3h;
(4)、通气:达到预定温度后,对惰性气体进行加压,并通过掺杂气体路径送入到腔体中;
(5)、结晶:恒温加热后,处在指定位置的原料开始升华,并在指定的籽晶处结晶,在预设长晶程序后结束,缓慢升温;
(6)、取晶:缓慢降温后,提高腔体内部气压,打开密封盖,取出晶体。
2.根据权利要求1所述的一种电阻法碳化硅长晶方法,其特征在于:所述步骤(1)中,检测密封性时,先对开启真空泵对坩埚发生器所在的腔体进行初次抽真空,抽真空至1×10- 3Pa,控制真空泵停止,并静置20-30min,观察真空压强,并分为以下两种情况:
A、保持不变:通过真空泵继续对腔体进行抽真空;
B、压强变化:打开密封盖,对坩埚发生器进行重新调整后,再次进行检测密封性。
3.根据权利要求1所述的一种电阻法碳化硅长晶方法,其特征在于:所述步骤(2)中,抽真空前,通过工艺控制系统设置抽真空度、真空泵路径与高阀路径,真空度范围为2×10-5-Pa1×10-5Pa。
4.根据权利要求3所述的一种电阻法碳化硅长晶方法,其特征在于:所述步骤(4)中,惰性气体以速度为0.3-0.5m3/min送入到腔体内,惰性气体为氮气或氩气,掺杂后,控制真空度保持在100Pa-800Pa。
5.根据权利要求1所述的一种电阻法碳化硅长晶方法,其特征在于:所述步骤(5)中,上拉速度为0.2-0.5mm/h,控制生长槽在合理温区内生长,缓慢升温前开启水路系统,控制进水温度21℃,水压力稳定为2kg,并在长晶时控制炉腔内气压和掺杂气体组成,恒定气压范围为100-200Pa,掺杂气体由氮气、氩气、氢气与一氧化碳组成,其中氮气与氩气含量比为5:1。
6.一种碳化硅电阻法设备,包括支撑架,其特征在于:所述支撑架的内部通过螺栓固定安装有工作台,且工作台的底端外表面靠近前端位置通过合页互动安装有柜门,柜门的前端外表面通过螺栓固定安装有把手,所述支撑架的前端外表面固定安装有导线管,导线管远离支撑架的一端固定安装有触摸屏,所述工作台的顶端外表面靠近一侧位置焊接有罐体,罐体的内部有腔体槽,且腔体槽的内表面粘接有石墨层,所述腔体槽的内部中心处设有坩埚发生器,且坩埚发生器的内表面靠近顶端位置固定安装有生长槽与籽晶适配器,罐体的顶端外表面设有密封盖,密封盖的底端外表面中心处与坩埚发生器之间固定安装有石墨电阻加热器,所述工作台的底端外表面与罐体之间连接有调节腔体,所述工作台的底端外表面靠近调节腔体的位置通过螺栓固定安装有升降电机,所述工作台的底端设有水路系统与UPS控制箱,且UPS控制箱位于水路系统的一侧,所述工作台的顶端外表面远离罐体的一侧固定安装有电源,所述工作台的顶端外表面靠近罐体的位置设有温控监测器。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅电阻法设备,其特征在于:所述电源与罐体之间通过电源输出铜排连接,并由石墨电阻加热器进行加热,所述石墨电阻加热器包括正极接线柱与负极接线柱,所述正极接线柱与负极接线柱之间靠近底端位置固定安装有多个螺旋石墨电阻。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190614 |