CN113215661B - 粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其包括石墨坩埚，用于盛装粉料，并对粉料进行加热；石墨调节柱，设置于所述石墨坩埚的底壁上，用高纯石墨制成，其中部设有至少一个搅拌面板，用于搅拌粉料使得整体的粉料受热均匀；螺纹段，用于连接实现石墨调节柱在石墨坩埚内部上下移动；硅套，用于实现硅套中气相硅向碳化硅粉料中的补充。本发明能够很大程度减少晶体生长过程中因碳化硅粉料受热不均匀引起的缺陷，且进一步协同实现了碳化硅粉料中碳硅比例的合理，使到达上部碳化硅单晶生长表面附近的气相碳和硅的组分和温度分布都非常均匀，得到高质量SiC单晶。

Description

粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置

技术领域

本发明属于碳化硅单晶生长装置领域，具体涉及粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置。

背景技术

碳化硅SiC材料属于第三代半导体材料，由于具备各种优越性能，例如：禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、化学稳定性高以及抗辐射能力强等，可以用于耐高温、抗辐射以及大功率半导体器件材料，主要应用在激光器、高铁、探测器等领域。

目前碳化硅单晶生长技术分为物理气相输运(PVT)、液相外延(LPE)和化学气相沉积(CVD)这三类，其中PVT技术为主要的生长技术。PVT技术是应用中频感应加热方式对线圈内的石墨坩埚进行加热，因而并在石墨坩埚内形成轴向温度梯度，石墨坩埚底部的温度梯度高于其顶部。当石墨坩埚内的温度达到2100℃时，内部的碳化硅粉料通过升华形成晶体生长的气态环境，包括Si以及SiC₂ 等气相组分。因为石墨坩埚底部的温度梯度高于其顶部，所以在顶部的籽晶表面进行碳化硅单晶生长。

SiC单晶在生长过程中，一方面，位于坩埚底部的碳化硅粉料受热后，由于硅优先升华，会导致粉料里面硅的比例失调，出现碳的富集，影响后期生长气氛中碳和硅的合适比例，也会导致碳化硅粉料后期的加热升华；另一方面，在单晶硅生长面的表面，过多的硅会形成液滴，然后导致单晶生长有缺陷，所以需要解决粉料和生长气氛中硅的比例问题，进而获得高质量低缺陷的碳化硅单晶。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺陷，本发明提出粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，本发明通过在石墨坩埚的底部设置石墨调节柱，用高纯石墨制成的石墨调节柱搅拌粉料，并利用石墨调节柱的结构设置，来实现碳化硅粉料和生长气氛中硅比例的调整，从而使得整体粉料受热均热，硅元素比例合理，进而提高晶体的质量。

本发明提出了粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其主要技术方案如下：包括石墨坩埚和位于石墨坩埚外部的感应加热线圈组件，所述石墨坩埚内部还设有石墨调节柱，所述石墨调节柱的上端部设有顶盖，所述石墨调节柱的中部设有至少一个搅拌面板；所述石墨调节柱的下部穿过所述石墨坩埚的底部并延伸到所述石墨坩埚外部，位于石墨坩埚外部的所述石墨调节柱依次包围有保温层和隔热层；所述石墨调节柱的末端设有螺纹段，所述螺纹段固定连接有螺杆，所述螺杆与电机相连；所述螺杆可带动所述石墨调节柱在石墨坩埚内部同时上下移动和绕轴线转动；所述顶盖的上表面设有气孔，所述石墨调节柱内部设有可供卤素气体通过的气道。

所述卤素气体至少包括氯气、氯化氢或氟化氢中的一种，所述石墨调节柱内部的气道可以在石墨坩埚内部引入卤素气体，通过与多余的硅蒸气反应来调节石墨坩埚内部碳化硅单晶生长气氛中的硅比例。

本发明提供的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置还采用如下附属技术方案：

所述石墨调节柱与所述石墨坩埚底部连接处存在供所述石墨调节柱转动和移动的配合间隙。该配合间隙尽可能小，仅供实现石墨调节柱缓慢移动和转动即可，所述连接处周围进行相应的密封处理，在不影响石墨调节柱转动和移动的前提下，确保石墨坩埚内的气相组分不会泄露出来。

所述顶盖的上表面和下表面均为中间凸出的圆锥体，所述顶盖的气孔与所述石墨调节柱内部的气道连通，所述气孔外表面设有仅可向外排气的高纯石墨单向阀片。

所述螺杆的内部设有进气管，所述进气管的上端部与所述气道的末端对接，所述进气管还设有进气口，所述进气口与位于电机一侧的卤素气体仓相通。

所述卤素气体仓中设有气体流量计和压力控制装置。

所述搅拌面板为平板结构，包括石墨基底，所述石墨基底表面制备有碳化钨耐高温涂层，所述搅拌面板的最外层为可拆卸的硅套。

所述硅套的材料为单晶硅或多晶硅。

所述搅拌面板的上表面和下表面均为外凸的弧面。该搅拌面板的外形设计使得其在碳化硅粉料中上下移动和转动过程中的阻力显著降低。

所述螺纹段不进入所述石墨坩埚的内部，该谁确保机械部件不会受到高温的较大影响。

所述石墨调节柱的材质为高纯石墨，所述高纯石墨的外表面制备有碳化钨耐高温涂层。所述高纯石墨的外表面的涂层或者为碳化钽或碳化铌。

本发明的技术方案可以有效调节碳化硅粉料的受热，以及粉料和生长气氛中硅含量，使得碳化硅粉料保持合理的硅含量，碳化硅单晶生长面获得合理含量的气相硅，进而获得高质量的碳化硅单晶晶体。具体来看，与现有技术相比，本发明技术方案的优点如下：

（1）本发明技术方案中引入石墨调节柱的设计，可同时实现对石墨坩埚底部碳化硅粉料和石墨坩埚中部及上部生长气氛中硅含量的有效调整。石墨调节柱中部设有至少一个搅拌面板，所述搅拌面板的外层为硅套，一方面硅套受到石墨坩埚的加热，另一方面也受到石墨调节柱的石墨基底的直接加热，从而可实现硅套中气相硅向碳化硅粉料中的补充，避免由于硅优先升华导致碳化硅粉料中出现碳富集的问题；石墨调节柱顶部设有的可供卤素气体散出的气孔，从而利用卤素气体与生长腔室中多余的气相硅反应，来调节生长气氛中的硅含量，进而显著减少碳化硅单晶中的微管缺陷和位错密度。

（2）本发明技术方案中石墨调节柱在石墨坩埚内部上下移动，可以实现对生长气氛不同高度层面的硅含量调整。利用螺杆连接来实现石墨调节柱在石墨坩埚内部上下移动，可以在生长气氛中控制顶盖上表面与碳化硅单晶生长面之间的特定距离和位置，并可在碳化硅单晶的特定生长阶段根据实际需要进行相应调整，利用卤素气体与气相硅的化学反应生成硅的卤化物，从而消耗多余的硅蒸气，避免碳化硅单晶生长表面出现硅液滴而产生晶体缺陷。

（3）本发明技术方案中搅拌面板的设计，通过碳化硅粉末搅拌和硅含量直接供应两个途径，协同实现碳化硅粉料中碳硅比例的合理。为了解决碳化硅粉料中由于优先升华导致的硅比例失调的问题，采用搅拌和补充两个思路来解决，一方面利用螺杆连接来实现石墨调节柱在碳化硅粉料中的旋转和上下移动，来带动碳化硅粉末在水平层面和高度层面的混合，在有效解决粉料中传热不均的基础上，也减弱局部粉末中硅比例的失调，另一方面利用搅拌面板外层的硅套在搅拌过程中的磨损引起硅磨屑混入和受热后硅升华来及时补充粉料中的硅。

（4）本发明中卤素气体的可控供应，可以使得生长气氛中多余的硅得到及时可控的消耗。本发明中卤素气体仓的气体流量计和压力控制装置，所述顶盖的气孔外表面设有的高纯石墨单向阀片，使得无论在碳化硅粉料中还是生长气氛中的特定高度，都可以实现卤素气体的可控供应，从而高效实现对硅蒸气的调控。

附图说明

图1示出了本发明的整体结构示意图；

图2示出了本发明的石墨调节柱结构示意图；

图3示出了本发明的顶盖俯视图的结构示意图；

图4示出了本发明的搅拌面板的结构示意图；

图5示出了本发明的搅拌面板俯视图的结构示意图；

图6示出了本发明的螺杆结构示意图；

附图标记说明：

11籽晶托；12石墨坩埚；13石墨调节柱；14保温层；15隔热层；16电机；17卤素气体仓；21顶盖；22搅拌面板；23气道；24螺纹段；31气孔；41硅套；42 耐高温涂层；43石墨基底；61进气管；62螺杆；63电机；64进气口。

具体实施方式

在以下的描述中,将结合附图和实施例对本发明的具体细节作进一步详细的描述。需要说明的是，以下描述中的附图只是本发明的部分实施例，通过其他不同于在此描述的方式也可以对本发明进行实施或应用，所以对于本发明的保护范围并不仅仅局限于以下公开的具体实施方式。

需要理解的是，在本发明中，如出现术语“顶”、“底”、“内”、“外”、“中心”、“上”、“下”、 “左”、 “右”、 “竖直”等，其基于附图所示的方位关系来指示的方位关系，这是为了对于本发明简化描述，并不是指示所指的组件或装置必须具有特定的方位，因此不能理解为对本申请的限制。

本实施例中，粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚12和位于石墨坩埚12外部的感应加热线圈，石墨坩埚12内的顶部设置籽晶托11，其用于盛装能够生长碳化硅籽晶，石墨坩埚12能够均能够在加热装置作用下发热，从而对其内部盛装的碳化硅粉料进行加热。

以本技术领域的常规设置来看，石墨坩埚外部还设置有保温层，石墨坩埚整体还需要置于石英管中进行密封，这些结构都不会对本发明的技术方案构成实质影响。

如图1到图5所示，根据本发明的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，所述石墨坩埚12内部还设有石墨调节柱13，所述石墨调节柱13的上端部设有顶盖21，所述石墨调节柱13的中部设有至少一个搅拌面板22，用搅拌面板22对粉料进行搅拌，使得整体的粉料受热均匀；所述石墨调节柱13的下部穿过所述石墨坩埚12的底部并延伸到所述石墨坩埚12外部，位于石墨坩埚12外部的所述石墨调节柱13依次包围有保温层14和隔热层15，该保温层和隔热层的设计一方面确保石墨坩埚内部的温度不会浪费，另一方面也用于保护石墨坩埚以外的其它机械部件不会受到高温的影响；所述石墨调节柱13的末端设有螺纹段24，所述螺纹段24固定连接有螺杆62，所述螺杆62与电机16相连；所述螺杆62可带动所述石墨调节柱13在石墨坩埚12内部同时上下移动和绕轴线转动；所述顶盖21的上表面设有气孔31，所述石墨调节柱13内部设有可供卤素气体通过的气道23。

所述石墨调节柱13与所述石墨坩埚12底部连接处存在供所述石墨调节柱转动和移动的配合间隙，该连接处周围可设置相应的过渡装置和保护装置，使得配合间隙的存在不会导致温度和能量的明显损失。

所述顶盖21的上表面和下表面均为中间凸出的圆锥体，所述顶盖21的气孔31与所述石墨调节柱13内部的气道23连通，所述气孔31外表面设有仅可向外排气的高纯石墨单向阀片。所述高纯石墨单向阀片可以利用气道23中的气体压力实现开启，利用自重实现自行关闭；或者所述高纯石墨单向阀片采用在所述圆锥体气孔31处进行微小间隙控制等结构方式来实现开启或关闭。

参见图6，所述螺杆62的内部设有进气管61，所述进气管61的上端部与所述气道23的末端对接，所述进气管还设有进气口64，所述进气口64与位于电机63一侧的卤素气体仓17相通。

所述卤素气体仓17中设有气体流量计和压力控制装置。该设计可以用于实时控制向石墨坩埚12内输送的卤素气体的速度和气量，并根据需要进行及时调整。

搅拌面板22为平板结构，包括石墨基底43，所述石墨基底43表面制备有碳化钨耐高温涂层42，所述搅拌面板22的最外层为可拆卸的硅套41。

所述硅套41的材料为单晶硅或多晶硅。

所述搅拌面板22的上表面和下表面均为外凸的弧面。该设计使得搅拌面板运动过程中与碳化硅粉末之间的摩擦和阻力大幅减小。

所述螺纹段24不进入所述石墨坩埚的内部，使得螺纹段24对应的螺杆免受石墨坩埚12内部高温的影响，从而确保对石墨调节柱13运动的精准控制。

如图1至图4所示，本实施例中，石墨调节柱13的材质为高纯石墨，高纯石墨的外表面制备有碳化钨耐高温涂层，石墨调节柱13顶盖21设有的可供卤素气体散出的气孔31，从而利用卤素气体与生长腔室中多余的气相硅反应，来调节生长气氛中的硅含量。石墨调节柱13的底部是石墨基底43，石墨基底43表面制备有碳化钨耐高温涂层42，石墨调节柱13的中部设有至少一个搅拌面板22，搅拌面板22为平板结构，搅拌面板22的上表面和下表面均为外凸的弧面，搅拌面板22的最外层为可拆卸得硅套41，一方面硅套41受到石墨坩埚12的加热，另一方面也受到石墨调节柱13的石墨基底43的直接加热，从而可实现硅套41中气相硅向碳化硅粉料中的补充，避免由于硅优先升华导致碳化硅粉料中出现碳富集的问题。搅拌面板22的上表面和下表面均为外凸的弧面，用于搅拌粉料使得整体的粉料受热均匀，可同时实现对石墨坩埚12底部碳化硅粉料中硅含量的有效调整，从而可实现硅套中气相硅向碳化硅粉料中的补充，进而减少晶体中的杂质缺陷，从而提高晶体生长的质量。

如图1和图6所示，卤素气体仓17中存储有卤素气体，所述卤素气体为氯气或氯化氢或氟化氢中的一种，且卤素气体仓17中设有气体流量计和压力控制装置，所以该气体的供应是可控的。卤素气体通过进气口64和进气管61到达石墨坩埚12内使得生长气氛中多余的硅得到及时可控的消耗。卤素气体仓17内设有气体流量计和压力控制装置，所述顶盖的气孔外表面设有的高纯石墨单向阀片，使得卤素气体可以进入石墨坩埚内部，而石墨坩埚内的气体不能进入到顶盖的气孔及其气道内，使得无论在碳化硅粉料中还是生长气氛中的特定高度，都可以实现卤素气体的可控供应，从而高效实现对硅蒸气的调控。

如图1至图6所示，螺杆62的内部设有进气管61，进气管61的上端部与气道23的末端对接，进气管61还设有进气口64，所述进气口64与位于电机16一侧的卤素气体仓17相通。螺杆62可带动石墨调节柱13在石墨坩埚12内部同时上下移动和绕轴线转动，可以实现对生长气氛不同高度层面的硅含量调整。石墨调节柱13的顶盖的上表面和下表面均为中间凸出的圆锥体，所述顶盖21的气孔31与所述石墨调节柱13内部的气道连通。石墨调节柱13通过螺杆62可实现了在石墨坩埚12内部进行上下移动，也可以在生长气氛中控制顶盖21上表面与碳化硅单晶生长面之间的特定距离和位置，并可在碳化硅单晶的特定生长阶段根据实际需要进行相应调整，利用卤素气体与气相硅的化学反应生成硅的卤化物，从而消耗多余的硅蒸气，避免碳化硅单晶生长表面出现硅液滴而产生晶体缺陷，进而减少晶体中的杂质缺陷，从而提高晶体生长的质量。

在现有技术中，坩埚直径的大小将随着晶体尺寸的变化而变化，晶体尺寸增加坩埚直径增大。通过坩埚壁进行发热，同时由于中频感应加热存在趋肤效应，坩埚的径向温度梯度将随着坩埚壁与坩埚中心之间距离的增加而增大。当坩埚的径向传热不均匀时，这将导致热场分布不均匀，从而引起气相组分分布不均匀，使得籽晶表面径向分布上各组分浓度不同，晶体中存在杂质缺陷，不利于制备高质量的碳化硅晶体。

本发明采用搅拌和补充两个思路来解决因碳化硅粉料受热不均匀及硅优先升华引起的粉料碳富集缺陷，一方面利用螺杆连接来实现石墨调节柱在碳化硅粉料中的旋转和上下移动，来带动碳化硅粉末在水平层面和高度层面的混合，在有效解决粉料中传热不均的基础上，也减弱局部粉末中硅比例的失调，另一方面利用搅拌面板外层的硅套在搅拌过程中的磨损引起硅磨屑混入和受热后硅升华来及时补充粉料中的硅，有效解决了。因此，搅拌面板的设计，通过碳化硅粉末搅拌和硅含量直接供应两个途径，协同实现碳化硅粉料中碳硅比例的合理。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (8)

1.粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚和位于石墨坩埚外部的感应加热线圈，其特征在于：

所述石墨坩埚内部还设有石墨调节柱，所述石墨调节柱的上端部设有顶盖，所述石墨调节柱的中部设有至少一个搅拌面板；所述搅拌面板为平板结构，包括石墨基底，所述石墨基底表面制备有碳化钨耐高温涂层，所述搅拌面板的最外层为可拆卸的硅套；所述硅套的材料为单晶硅或多晶硅；

所述石墨调节柱的下部穿过所述石墨坩埚的底部并延伸到所述石墨坩埚外部，位于石墨坩埚外部的所述石墨调节柱依次包围有保温层和隔热层；

所述石墨调节柱的末端设有螺纹段，所述螺纹段固定连接有螺杆，所述螺杆与电机相连；

所述螺杆可带动所述石墨调节柱在石墨坩埚内部同时上下移动和绕轴线转动；

所述顶盖的上表面设有气孔，所述石墨调节柱内部设有可供卤素气体通过的气道；所述顶盖的气孔与所述石墨调节柱内部的气道连通，所述气孔外表面设有仅可向外排气的高纯石墨单向阀片。

2.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述石墨调节柱与所述石墨坩埚底部连接处存在供所述石墨调节柱转动和移动的配合间隙。

3.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述顶盖的上表面和下表面均为中间凸出的圆锥体。

4.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述螺杆的内部设有进气管，所述进气管的上端部与所述气道的末端对接，所述进气管还设有进气口，所述进气口与位于电机一侧的卤素气体仓相通。

5.根据权利要求4所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述卤素气体仓中设有气体流量计和压力控制装置。

6.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述搅拌面板的上表面和下表面均为外凸的弧面。

7.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述螺纹段不进入所述石墨坩埚的内部。

8.根据权利要求1所述的粉料和生长气氛中硅含量可调的碳化硅单晶生长装置，其特征在于，所述石墨调节柱的材质为高纯石墨，所述高纯石墨的外表面制备有碳化钨耐高温涂层。

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