CN115491759A - 一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器及坩埚装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器及坩埚装置，其中，所述附加粉源容器包含内含多孔固体材料的容器主体，多孔固体材料内容纳了单质硅粉源或单质碳粉源；所述附加粉源容器的面向坩埚内含空腔的侧面上具有连通该容器内多孔固体材料与坩埚内腔的连孔；所述附加粉源容器具有热量传导作用，热量由坩埚侧壁处传递至所述附加粉源容器内加热多孔固体材料，促使多孔固体材料内含粉源升华后以一定速率释放至坩埚空腔中。实现碳化硅单晶生长过程中向坩埚空腔内气氛中补充气相硅组分或气相碳组分，以解决传统气相法坩埚内存在的富碳或富硅现象的问题，减少碳化硅长晶过程中的缺陷形成，提高碳化硅单晶的生长质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶制备的技术领域，更具体地，涉及一种用于制备碳化硅单晶的的附加粉源容器及坩埚装置。
背景技术
碳化硅具有优良的物理化学性能，其所具有的耐高温、耐腐蚀、禁带宽度大、临界击穿场度高等特性使得其成为广泛应用于功率器件、电动汽车、航空航天等领域，具有广阔的应用前景和巨大的商业开发价值。
碳化硅单晶的生产技术主要包括液相法、化学气相沉积法和物理气相传输法。其中，物理气相传输法已较为成熟且广泛的应用于碳化硅单晶的生长技术中。物理气相传输法将碳化硅原料粉源放置于坩埚内，通过感应磁场使得坩埚产生大量热量，从而加热碳化硅粉料至其升华温度，致使其升华分解成可促进碳化硅单晶生长的气相组分，相关气相组分在籽晶界面结晶并促进碳化硅单晶生长。
在气相传输法生长碳化硅单晶的过程中，由于坩埚尺寸、坩埚内压力，以及结晶温度等因素的影响，易使得碳化硅生长过程中形成缺陷，例如，会导致SiC单晶里含有大量的异质包裹物，使得SiC单晶质量可控性差，还会导致SiC单晶内应力出现差异，导致单晶出现裂纹，这些均不利于制备高质量的碳化硅单晶。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种维持碳化硅单晶生长的过程中坩埚内气相组分平衡的装置，该装置在能够保证晶体较高生长速度的前提下，减少晶体结晶过程中因气相组分不均匀而形成的缺陷，实现碳化硅单晶快速而高质量的生长。
为了实现上述目的，本发明的第一目的是提出一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，包括具有容置腔的容器主体和负载于所述容置腔内的多孔固体材料，所述容器主体装置于坩埚主体的内侧壁，并且所述容器主体的容置内腔与所述坩埚主体的内腔相通，所述容器主体具有导热作用，能将热量通过坩埚主体侧壁导入所述容器腔内。
现有技术中，使用气相传输法生长碳化硅单晶的过程中，由于坩埚尺寸、坩埚内压力，以及结晶温度等因素的影响，使得碳化硅生长过程中形成缺陷，常规手段，是通过改变坩埚尺寸、压力等，来调节至合适的参数，以减少单晶内异质包裹物的产生，降低单晶裂纹出现的概率，以期获得高质量的单晶。这样的操作对于技术人员来说，首先，各参数的调节是一项巨大的工作量，其次，各参数之间也是相互影响，难以获得一个理想的综合效果。
本发明的发明人发现，现有技术碳化硅生长过程中之所以容易形成背景技术在描述的一些缺陷，一部分原因是坩埚内气氛中容易形成富硅或富碳的气氛，在后续的研究中，发明人发现，改变坩埚中粉源的添加方式，可以破坏不利于高质量单晶形成的富硅或富碳的气氛，更够明显的解决碳化硅生长过程中形成缺陷的问题。
在此之前，本领域技术人员都认为，粉源在反应之前一次性置于坩埚某一位置，粉源随着坩埚的加热而升华，只要粉源足够，并不会影响单晶的生长效果。
本发明创造性地在坩埚内壁设置附加粉源容器，以不同的方式添加粉源，在单晶生长过程中，破坏不利于高质量单晶形成的富硅或富碳的气氛，来解决单晶质量问题。
本发明的上述技术方案中，在坩埚主体的侧壁处设置附加粉源容器，在所述附加粉源容器中设置多孔固体材料，多孔固体材料内含单质硅粉源或单质碳粉源作为附加粉源，由于附加粉源容器的导热作用，其内含的多孔固体材料得到加热，使得多孔固体材料内容纳的粉源升华为气相组分并通过所述容器主体上的连孔以一定速率释放到坩埚内腔的空间中，以维持坩埚内腔气氛中各气相组分的稳定性，从而减少碳化硅单晶结晶过程中的缺陷，提高晶体质量。
以多孔固体材料的方式负载单质硅粉源或单质碳粉源进行加热，相比以堆放的方式，粉源受热更均匀、更稳定，更有利于气氛碳源与硅源的均匀性。
可优选地，上述的多孔固体材料为耐高温的石墨材质，具有丰富的孔隙，并且具有优异的导热性能。
上述的附加粉源容器可以是一个，装置于坩埚主体的内侧壁上，如果是一个，那么多孔固体材料优选布置两层或以上，在所述容器内上、下布置。不同层多孔固体材料中的粉源可以相同或者不同。
上述的附加粉源容器也可以是两个或者多个，装置于坩埚主体的侧壁上，内置的多孔固体材料可以是一层或多层，在所述容器内上、下布置。不同层多孔固体材料中的粉源可以相同或者不同。
上述的附加粉源容器的容器主体的形状不受特别限制。但是优选为与坩埚主体的外轮廓适配，使得容器主体与坩埚主体更好地贴合，便于热传递。
尤其作为优选，上述的附加粉源容器的容器主体围绕坩埚主体的内圈设置一周，例如，附加粉源容器为一个时，设置为环形，围绕着坩埚主体的内圈布置。附加粉源容器为多个时，整体形成一个大致的环形，围绕着坩埚主体的内圈布置。
可优选地，所述多孔固体材料的孔隙率可在5%-90%之间，尤其在10%-85%之间。
可优选地，所述附加粉源容器中的上层多孔固体材料的孔隙率与其下层多孔固体材料的孔隙率可相同或不同。
可优选地，所述附加粉源容器的高度(垂直方向长度)与坩埚主体内腔高度的最大值的比值为不超过2:3。附加粉源装置的粉源含量可以通过孔隙率调节，因此不需要设置过大的高度，避免占用碳化硅粉源空间，或者避免占用碳化硅单晶长晶空间。
可优选地，所述附加粉源容器的宽度(水平方向长度)与坩埚内腔直径的最大值的比值为不超过1:4。附加粉源装置的粉源含量可以通过孔隙率调节，因此不需要设置过大的宽度，避免占用碳化硅粉源空间，或者避免占用碳化硅单晶长晶空间。
特别地，所述附加粉源容器其面向坩埚内腔的侧面有连孔，所述连孔连接所述附加粉源容器的多孔固体材料层与坩埚内腔，在加热环境下，附加粉源容器内的多孔固体材料层受热促使其内含粉源升华并通过所述连孔以一定速率释放至坩埚内腔中。
本发明的第二目的是提出一种用于气相升华法制备碳化硅单晶的坩埚装置，包含有上述的附加粉源容器。
具体地，所述坩埚装置包括：
坩埚主体，具有内腔，用于收纳碳化硅原料粉源，其在感应磁场作用下产生热量并加热内含粉源，促使碳化硅粉源的升华；
坩埚顶盖，覆盖在坩埚主体上方，坩埚顶盖面向坩埚主体的一侧装置有籽晶粘附装置，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶；
附加粉源容器，如上所述，其容器主体的容置腔内布置多孔固体材料层，容器主体装置于坩埚主体的内侧壁，并且所述容器主体的容置内腔与所述坩埚主体的内腔相通，所述容器主体具有导热作用，能将热量通过坩埚主体侧壁导入所述容器腔内。
特别优选地，坩埚顶盖的轴线与坩埚主体的轴线重合。
本发明的有益效果在于：
本发明在坩埚内于坩埚侧壁处设置附加粉源容器，在所述附加粉源容器中添加上、下两层多孔固体材料，多孔固体材料内含单质硅粉源或单质碳粉源作为附加粉源，由于附加粉源容器的导热作用，其内含的多孔固体材料得到加热，使得多孔固体材料内容纳的粉源升华为气相组分并通过所述容器主体上的连孔以一定速率释放到坩埚内腔的空间中，以维持坩埚内腔气氛中各气相组分的稳定性，从而减少碳化硅单晶结晶过程中的缺陷，提高晶体质量。
需要说明的是，本发明所提出的装置除了具有上述优点和特性外，还具有其它的特性和优点，这些特性和优点可以通过本文中的附图以及实施方式中得出。
附图说明
附图1为本发明一实施例中所述附加粉源容器在坩埚装置内的布置示意简图；
附图2为本发明一实施例中附加粉源容器的结构示意简图；
附图3为本发明一实施例中附加粉源容器的剖视图；
附图4为本发明一实施例中附加粉源容器的截面图。
附图中：1、坩埚顶盖；2、籽晶粘附装置；3、附加粉源容器；4、碳化硅粉源；5、坩埚主体；301、容器主体；302、上层多孔固体材料；303、下层多孔固体材料；304、连孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明所提出的技术方案进行清除、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的相关技术人员在未能给出具有突破性或创造性劳动成果的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
特此说明，在未有冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例特征可以相互组合。
以下为结合具体实施例对本文提出的发明创造作出的详细说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，用碳化硅单晶产生装置，例如用于单晶生长的坩埚装置。附加粉源容器在坩埚装置内的位置图，参见附图1。附加粉源容器的结构示意图如附图2所示，包括呈圆筒的容器主体，容器主体也需要具有导热功能，材质可以与坩埚的材质已知，容器主体的上下两端贯通，供坩埚装置的主体底部的碳化硅粉源气化上升至顶部的籽晶粘附处。附加粉源容器的容器主体内具有容置腔，腔内布置有上、下两层多孔固体材料层，所述多孔固体材料为耐高温的石墨材质，两者孔隙率相同，介于10%与85%之间。多孔固体材料层负载有单质硅粉源或单质碳粉源，所述容器主体开设有连孔，连孔连接所述容器主体内的多孔固体材料和坩埚装置的内腔。
附加粉源容器贴附于坩埚主体的内侧壁，固定方式可以是采用现有技术中任何可行的固定方式。附加粉源容器的外径为坩埚装置内腔直径，保证附加粉源容器可以置于坩埚装置内。
坩埚装置在感应磁场的作用下产生热量，附加粉源容器具有导热作用，坩埚装置侧壁处热量流入所述容器主体中以加热所述容器主体内含的多孔固体材料，从而使得多孔固体材料内含的单质硅粉源或单质碳粉源升华并通过连孔扩散至坩埚装置的内腔内，使得长晶空间内的气相组分维持稳定，满足高质量碳化硅单晶生长的工艺要求。
实施例2
本实施例提出的一种用于制备碳化硅单晶的坩埚装置，其结构如图1所示，包括坩埚顶盖1、坩埚主体5和附加粉源容器3等部件。
参考图1至附图4，具体地：坩埚装置包括：
坩埚主体5，呈圆筒状，具有内腔，内腔底部收纳有用于长晶的碳化硅粉源4，其在感应磁场作用下产生热量并加热内含粉源，促使碳化硅粉源的气化为气相组分升华。
坩埚顶盖1，覆盖在坩埚主体5上方，坩埚顶盖的轴线与坩埚主体的轴线重合。坩埚顶盖1面向坩埚主体的一侧装置有籽晶粘附装置2，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶；底部碳化硅粉源升华的气体组分在顶部籽晶上凝结并结晶得到SiC单晶产品。
附加粉源容器，其包括容器主体和多孔固体材料，所述多孔固体材料为耐高温的石墨材质，其容器主体的容置腔内布置多孔固体材料，多孔固体材料内负载单质硅粉源或单质碳粉源。容器主体圆筒结构，上下两端贯通，供坩埚主体底部的碳化硅粉源气化上升至顶部的籽晶粘附处。附加粉源容器贴附于坩埚主体的内侧壁，固定方式可以是采用现有技术中任何可行的固定方式。其外径为坩埚内腔直径，装置于坩埚主体的内侧壁，所述容器主体301的壁上开有连孔，连孔连通所述容器内含多孔固体材料和坩埚内含空腔；所述容器主体具有导热作用，能将热量通过坩埚主体侧壁导入所述容器腔内。
进一步地，所述多孔固体材料布置两层，分为上层多孔固体材料302和下层多孔固体材料303。两者孔隙率不相同，但均介于10%与85%之间。两层多孔基质内负载的粉源可以相同或者不同。
进一步地，附加粉源容器3具有导热作用，坩埚侧壁处热量流入所述容器主体中以加热所述容器主体内含的多孔固体材料，从而使得多孔固体材料内含的单质硅粉源或单质碳粉源升华并通过连孔扩散至坩埚内腔内，使得长晶空间内的气相组分维持稳定，满足高质量碳化硅单晶生长的工艺要求。
主要部件的尺寸设计参考如下：
D1≥4δ1；
δ2≤0.8δ1；
δ3≤0.8δ1；
h4≤0.42h3;
h5≤0.42h3；
10%≤ϒ1≤85%；
10%≤ϒ2≤85%；
其中，D1为坩埚内腔空间直径，δ1为附加粉源容器的宽度(水平方向长度)，δ2为上层多孔固体材料的宽度(水平方向长度)，δ3为下层多孔固体材料的宽度(水平方向长度)，h1为坩埚内腔最大高度，h2为碳化硅粉源初始高度，h3为附加粉源容器的高度(垂直方向长度)，h4为上层多孔固体材料高度(垂直方向长度)，h5为下层多孔固体材料高度(垂直方向长度)，ϒ1为上层多孔固体材料的孔隙率，ϒ2为下层多孔固体材料的孔隙率。
在本实施例2所示图1与图2的构件尺寸为：
D1=9δ1；
δ2=0.8δ1；
δ3=δ2；
h2=0.38h1；
h3=0.43h1;
h4=0.42h3；
h5=h4。
本发明提出的主要目的是解决传统坩埚在碳化硅单晶结晶过程中出现的气相组分富硅或富碳问题。本发明中，附加粉源容器本身不产生热量，非热源，因此对坩埚内温度分布影响较小；为了提高大尺寸碳化硅单晶的高质量结晶，需要合理地维持坩埚内各气相组分的平衡。
以上对于本实施例1或实施例2的描述仅为本发明所能应用的实施例中的一种，请注意，本发明的适用情形并不局限于此实施例。对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明书内容所作出的等同替换或显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，其包括：具有容置腔的容器主体和负载于容置腔内的多孔固体材料，所述容器主体装置于坩埚主体的内侧壁，并且所述容器主体的容置腔与所述坩埚主体的内腔相通，所述容器主体具有导热作用，能将热量通过坩埚主体侧壁导入所述容置腔内。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述多孔固体材料的孔隙率为5%-90%。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述多孔固体材料包括上层多孔固体材料和下层多孔固体材料。
4.根据权利要求3所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述附加粉源容器中的上层多孔固体材料的孔隙率与其下层多孔固体材料的孔隙率可相同或不同。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述附加粉源容器的高度与坩埚主体内腔高度的最大值的比值为不超过2:3。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述附加粉源容器的宽度与坩埚主体内腔直径的最大值的比值为不超过1:4。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备碳化硅单晶的附加粉源容器，其特征在于，所述容器主体面向坩埚主体内腔的侧面具有连通容器内多孔固体材料与坩埚内空腔的连孔。
8.一种用于制备碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于，包含有上述权利要求1-7任一项所述的附加粉源容器。
9.根据权利要求8所述的一种用于制备碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于，其包括：
坩埚主体，具有内腔，内腔底部收纳有用于长晶的碳化硅粉源，其在感应磁场作用下产生热量并加热内含粉源，促使碳化硅粉源的升华；
坩埚顶盖，覆盖在坩埚主体上方，坩埚顶盖面向坩埚主体的一侧装置有籽晶粘附装置，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶；
所述附加粉源容器，装置于坩埚主体的内侧壁。
10.根据权利要求9所述的一种用于制备碳化硅单晶的坩埚装置，其特征在于，所述坩埚顶盖的轴线与坩埚主体的轴线重合。
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