TWI647349B - 從矽碳化物先驅物來生產大塊矽碳化物的方法和器具 - Google Patents

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Abstract

本文公開一種生產矽碳化物的方法。本方法包括以下步驟：提供昇華爐，其包括爐殼、至少一個位於爐殼外的加熱元件、和位於爐殼內由絕熱體包圍的熱區。熱區包括具有位於下區域的矽碳化物先驅物和位於上區域的矽碳化物晶種的坩堝。熱區係經加熱以昇華矽碳化物先驅物，於矽碳化物晶種的底部表面形成矽碳化物。同樣公開用以生產矽碳化物的昇華爐以及所生產的矽碳化物材料。

Description

從矽碳化物先驅物來生產大塊矽碳化物的方法和器具 [相關申請之交互參照]
本發明係關於2013年9月6日申請之美國臨時發明專利申請案第61/874,606號。此專利之全部內容在此以引用方式併入本文。
本發明係關於昇華爐與製備具有低瑕疵密度之大塊矽碳化物之方法。
因優異的化學、物理、和電子特性，矽碳化物(silicon carbide,SiC)近年來引起高度的興趣。特別是，已發現大塊單晶SiC在半導體上的應用，其包括如作為在電力電子產品中之材料和元件之基板，和LED。其它關於此材料的應用也逐步浮現。
在本領域中，矽碳化物可使用多種已知的方法進行製備。舉例而言，大型單晶矽碳化物已使用物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)法進行製備。在此方法中，來源，如矽碳化物粉末，被提供至長晶爐之高溫區中並加熱。此外，晶種，如矽碳化物單晶晶圓，被提供至 低溫區。矽碳化物被加熱至昇華，且使所得蒸氣抵達較低溫之矽碳化物晶種而材料沉積於其上。或者，來源可為矽顆粒和碳顆粒之混合物，其在加熱時反應以形成SiC，隨後昇華且再結晶於晶種之上。
當大型的矽碳化物胚晶以長晶爐製成時，製程通常是難以控制的。舉例而言，製程的條件，如在來源和晶種之間的溫度梯度是至關重要的，其在長晶過程(通常需在超過2000℃下耗時數天)中需維持恆定，以產生具有完整而一致特性的胚晶。製程上微小的變化可導致生長的矽碳化物胚晶的品質產生巨大的改變。此外，在生長持續時，若製程條件沒有妥善的控制，也可能發生晶種及/或生長結晶的昇華。另外，產物的品質可被使用於晶體生長腔室的組件的類型所影響，因為，取決於生長條件，有些可能會分解進而在生長時造成化學干擾。如此一來，在昇華爐中的矽碳化物生長通常在結晶中含有瑕疵，如低角度晶界、錯位、矽和碳的第二相夾雜、不同的多型夾雜(polytype inclusion)、和微型管(micropipe)，其將影響材料的表現性能。此外，即使用於長單晶的特定條件可被維持以生成高品質的產物，但批次之間的變異仍典型常見，因為，舉例而言，器具的來源、晶種、和組件的任何變異性可產生不一致的產品。
由於迄今仍然沒有可靠且可重複的矽碳化物昇華爐或可有效地且具成本效益地生成高品質的大型矽碳化物單晶的方法。因此，改良矽碳化物生長器具和方法在 產業界仍有需要。
本發明係關於一種生產矽碳化物的方法。該方法包括提供提供昇華爐，其包括爐殼、至少一個位於爐殼外的加熱元件、和位於爐殼內由絕熱體包圍的熱區的步驟。該熱區包括具有上區域和下區域的坩堝、密封坩堝的坩堝罩、和位於坩堝的下區域的實質上為固體的矽碳化物先驅物。在一個具體實施例中，先驅物為實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物，其包括經由加熱含有矽顆粒和碳顆粒之顆粒混合物所製備的矽碳化物。在另一個具體實施例中，先驅物為經由加熱顆粒矽碳化物所製備。矽碳化物晶種位於坩堝的上區域，矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，其底部表面面向實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物。此方法復包括使用加熱元件加熱熱區使實質上為固體的矽碳化物先驅物昇華並形成矽碳化物於矽碳化物晶種之底部表面。本方法的各種具體實施例將被陳述。
本發明進一步關於用於形成矽碳化物的昇華爐，其包括爐殼、至少一個位於爐殼外的加熱元件、和位於爐殼內由絕熱體包圍的熱區。熱區包括具有上區域和下區域的坩堝、密封坩堝的坩堝罩、和位於坩堝的下區域的實質上為固體的矽碳化物先驅物。在一個具體實施例中，先驅物為實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物，其包括含有矽顆粒和碳顆粒之經加熱的顆粒混合物。在另一個具體實施例中，先驅物為經加熱的顆粒矽碳化物。矽碳化物 晶種位於坩堝的上區域，矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，其底部表面面向實質上為固體的矽碳化物先驅物應該理解的是，前述廣義的敘述和下面細節的敘述兩者皆僅為例示性和解釋性，而意在提供所主張之本發明的進一步解釋。
100‧‧‧矽碳化物晶種、昇華爐
110‧‧‧晶種保護層
120‧‧‧晶種持件
130‧‧‧蒸氣釋放開口
140‧‧‧額外的蒸氣釋放開口
150‧‧‧頂部表面
160‧‧‧底部表面
200‧‧‧昇華爐
201‧‧‧爐殼
202‧‧‧加熱元件
203‧‧‧熱區
204‧‧‧絕熱體
210‧‧‧坩堝
215‧‧‧中心軸
220‧‧‧上區域
225‧‧‧多孔碳過濾器
230‧‧‧實質上為固體之矽碳化物先驅物混合物
231‧‧‧外側環型腔室
232‧‧‧開放環型區域
233‧‧‧多孔石墨壁
235‧‧‧源模塊
240‧‧‧下區域
260‧‧‧排氣孔
270‧‧‧對齊孔
280‧‧‧釋放環
290‧‧‧熱觀察管
A、B、C‧‧‧區域
W1、W2‧‧‧晶圓
第1a圖和第1b圖為用於本發明各種具體實施例的矽碳化物晶種托架之透視圖。
第2圖為用於本發明各種具體實施例的昇華爐之示意圖。
第3a圖和第3b圖顯示用於本發明各種具體實施例的昇華爐的熱區的各種視圖。
第4圖為本發明具體實施例所生成的矽碳化物胚晶之剖視圖。
本發明係關於用於生產矽碳化物之方法和器具。
在本發明中形成矽碳化物之方法中，提供昇華爐，其包括爐殼、熱區、和位於爐殼內包圍熱區的絕熱體。爐殼可為本領域任何已知用於高溫結晶爐者，包括含有外壁和定義出用於冷卻流體(如水)循環的冷卻通道的內壁之石英外殼。此外，爐殼也可為以空氣冷卻(如從殼底部至頂部)的單壁石英殼。爐殼由至少一個加熱元件所環繞，加熱元件提供熱以促使並控制晶體生長。
熱區包括具有坩堝罩或坩堝蓋的坩堝，且矽碳化物先驅物(在本文有時稱為矽碳化物來源)和矽碳化物晶種兩者皆位於坩堝內。其將各自於下面進行詳細的敘述。絕熱體當被置於昇華爐內時圍繞熱區且可為任何於本領域已知的材料，其具有低熱導度，並能進一步承受爐中的溫度和條件，其包括，如石墨。較佳地，絕熱體包括複數個纖維絕熱體層，如石墨氈，且層的數目可依據，如層的厚度、爐殼的尺寸、坩堝的尺寸和形狀、結晶生長條件、以及成本而異。較佳地，絕熱體層的形狀和尺寸符合所使用之坩堝的形狀和尺寸並提供足夠低的熱導度以維持晶體生長所欲的熱梯度。舉例而言，對於圓柱形坩堝，絕熱體較佳地包括具有甜甜圈形狀(donut shape)的纖維絕熱材料層，其被堆疊以環繞坩堝。較佳地，由絕熱體圍繞的熱區被封閉於支撐容器中，如石英容器，以易於進行處理且維持一致的低熱導度。任何存在於支撐容器之外側和爐殼的內側表面之間的間隙可以惰性氣體或混合氣體(如氬氣和氮氣的組合)進行填充。
對於本方法，爐殼、熱區、和絕熱體可以各種方式組合。舉例而言，在一個具體實施例中，絕熱體被提供在頂部開放的支撐容器中且置於爐殼內(如在可動或固定的底座上)，其具有圍繞外殼外側的加熱元件，以及包括以坩堝罩密封之坩堝且包含矽碳化物先驅物和矽碳化物晶種的熱區，其位於絕熱體內以使絕熱體圍繞熱區。或者，在另一個具體實施例中，絕熱體位於爐殼內，較佳地位於 支撐容器內，而坩堝位於絕熱體內。矽碳化物來源和矽碳化物晶種接著置於坩堝內，其接著可以坩堝罩密封。此外，在另一個具體實施例中，絕熱體環繞熱區放置，無論其是否含有來源和晶種，而熱區和絕熱體一起被置於爐殼內，其中較佳地使用支撐容器。無論順序，熱區較佳地沿著外殼的垂直中心軸水平地(舉例而言，為軸向地)置於爐殼的中心。沿著此中心軸的垂直定位取決於，例如，加熱元件的類型和位置(其將如下所述)以及所欲生成的熱梯度。較佳地，熱區垂直設置在爐殼之中心或中心之上以及環繞爐殼的加熱元件之中心。特定的垂直定位係可進行調整以最佳化長晶表現。在將矽碳化物來源和晶種提供至坩堝後，坩堝可接著以坩堝罩密封。其它組合也為可能的且為發明所屬技術領域中具有通常知識者所知。視需要地，多孔過濾器(如多孔石墨過濾器)可置於矽碳化物先驅物和矽碳化物晶種之間。
一旦昇華爐被組裝，本發明之方法復包括下列步驟：以加熱元件加熱熱區，以昇華矽碳化物先驅物，從而形成矽碳化物於矽碳化物晶種上。加熱元件可為任意在本領域已知可用於改變爐殼內之溫度者，且更具體地，為坩堝內之溫度，以使來源昇華。加熱元件可為單一元件，或可包括多個元件，其較佳地用於增加控制。較佳地，對於本發明來說，加熱元件為感應加熱器，其包覆爐殼的外圍且可與爐殼內的組件感應耦合。此外，為了量測、維護、和/或控制坩堝內之溫度，熱區可復包括至少一個位於坩堝 上的熱觀察管。熱觀察管較佳地為穿過坩堝罩而位於矽碳化物晶種之上。溫度值可從此處量測，且若有需要，至加熱元件之功率可被改變，以確保所欲之晶體生長條件可被維持。
如上所述，熱區包括坩堝、坩堝罩、矽碳化物先驅物、和矽碳化物晶種。坩堝可為任何本領域已知可承受昇華爐內之條件者。較佳地，坩堝和坩堝蓋包含石墨。此外，坩堝可具有任何的形狀或尺寸，其取決於，舉例而言，爐殼的形狀和尺寸、所使用之矽碳化物先驅物的量、以及將生成之矽碳化物產物所欲之形狀和尺寸。舉例而言，坩堝可具有實質上圓柱形狀。坩堝具有上區域(為坩堝頂部之區域)和下區域(為坩堝底部之區域)，且這些區域可具有相同或不同的形狀和/或截面積。例如，坩堝之上區域和下區域皆可具有實質上圓柱形狀，而上區域之直徑較下區域之直徑大。在此示例中，絕熱體可緊貼上區域和下區域兩者，從而與坩堝之整個外表面接觸，或較佳地，絕熱體可緊貼上區域而不緊貼下區域，從而在坩堝之下部和絕熱體之間留下間隙。矽碳化物先驅物被置於坩堝之下區域而矽碳化物晶種被置於坩堝之上區域。如此，當熱區經由圍繞爐殼之加熱元件加熱時，矽碳化物先驅物進行反應且/或昇華以形成含矽和碳之蒸氣，其接著經由熱區向上移動至矽碳化物晶種，至此之上蒸氣濃縮且再凝固，從而形成矽碳化物產物。
矽碳化物先驅物可直接被置於坩堝之下區域，或可被提供於位於下區域的分離而單獨的容器。舉例 而言，矽碳化物先驅物可被包含於位於坩堝中之源模塊中。源模塊，其具有一個或多個先驅物腔室，可為任何可承受形成矽碳化物所需條件之容器，且進一步地不會干擾或加入污染物至產物中。較佳地，源模塊包括石墨。模塊之形狀可依據，如先驅物所填充的量和坩堝的形狀，而異。舉例而言，源模塊可為圓柱形的插件，其被提供以於坩堝的下區域形成環形腔室。如此，靠近加熱元件的外部環型腔室可含有矽碳化物先驅物而內部圓柱型腔室提供空間使昇華之產物通過到達矽碳化物晶種。較佳地，對於此具體實施例，圓柱形源模塊包括多孔石墨，其能夠允許矽碳化物先驅物昇華所產生的蒸氣之擴散。
矽碳化物先驅物包括矽碳化物且可為任何形式，包括粉末、顆粒、固體、或其組合。較佳地，矽碳化物先驅物為實質上為固體，其具有非常低量之顆粒材料，包括，舉例而言，少於10%顆粒材料、少於5%顆粒材料、和少於1%顆粒材料。最佳地，矽碳化物先驅物為實質上不具有顆粒材料之固體材料。此外，先驅物也可為相較於矽碳化物之密度為多孔而低密度固體，或無孔而高密度固體。
矽碳化物先驅物可由多種不同方式所製備。舉例而言，包括矽和碳(如石墨)的試劑混合物係可經製備而隨後加熱以形成包含矽碳化物之實質上為固體先驅物之矽碳化物先驅物混合物。或者，可提供並加熱顆粒矽碳化物以轉換為實質上為固體之矽碳化物先驅物。轉換之程度可隨，如加熱的程度、溫度、和對於試劑混合物中，矽和 碳的比例以及混合物的形式，而異。舉例而言，矽顆粒和碳顆粒可被合併而形成顆粒混合物，其增加了用於形成先驅物之矽碳化物之反應時之表面面積。較佳地，使用莫耳過量的碳以驅使矽轉換為矽碳化物。舉例而言，用於製備矽碳化物先驅物之碳和矽之莫耳比較佳地大於1.0，更佳地自約1.05至約1.5，或最佳地自約1.1至約1.3。
任何已知的顆粒矽碳化物或矽顆粒和碳顆粒可被用於製備矽碳化物先驅物。舉例而言，當顆粒混合物被使用時，較佳地，矽顆粒具有自約0.1mm至約10mm的平均顆粒尺寸，更佳地具有自約0.5mm至約5mm的平均顆粒尺寸，和最佳地具有自約1mm至約4mm的平均顆粒尺寸。此外，較佳地，碳顆粒具有自約50微米至約1000微米範圍的平均顆粒尺寸，更佳地具有自約75微米至約750微米的平均顆粒尺寸，和最佳地具有自約85微米至約500微米的平均顆粒尺寸。在這些範圍中的顆粒可使用任何本領域中可獲得的方法製備，包括如濾篩。
顆粒混合物可被形成為均質或近均質(near-homogeneous)之矽顆粒和碳顆粒混合物，如合併試劑顆粒並攪拌或混合，或為異質之混合物，其經由合併試劑顆粒但無刻意的混合。例如，矽顆粒和碳顆粒可被合併於碳和矽交錯的層中，其中，各碳層具有實質上等量的碳，而各矽層具有實質上等量的矽。顆粒混合物可被提供至坩堝之下區域，如前所述，並加熱，或者，可被提供於源模塊中，如前所述，其可被置於坩堝中並加熱，或可被分別 加熱而接著置於坩堝之下區域中。
熱區復包括置於矽碳化物形成於其上之坩堝上區域之矽碳化物晶種。晶種為單晶以確保能形成實質上為單晶的矽碳化物。任何本領域所知的晶種皆可以被使用。較佳地，矽碳化物晶種為矽碳化物晶圓，特別是圓形矽碳化物晶圓，如可經由切割矽碳化物胚晶取得者。矽碳化物晶種晶圓之直徑可取決於各種要素而異，如坩堝之尺寸和所欲生成之矽碳化物之所欲的尺寸。舉例而言，矽碳化物晶種可為具有大於約75mm(如自約80mm至約85mm)之直徑之圓形矽碳化物晶圓、大於約100mm(如自約105mm至約115mm)之直徑、和大於約150mm(如自約160mm至約170mm)之直徑、和大於約200mm(如自約210mm至約230mm)之直徑。矽碳化物晶種之厚度也可依據如成本和可用性等因素而異。舉例而言，矽碳化物晶種可為具有自約0.5mm至約3.5mm之厚度之圓形矽碳化物晶圓，如自約0.6mm至約1.3mm之厚度和自約0.7mm至約1.1mm之厚度。
矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面且位於坩堝之上區域，而其底部表面朝向位於坩堝之下區域之矽碳化物先驅物。因晶種為單晶之矽碳化物，晶種具有矽面和碳面，且晶種可被定位以使任一面朝向先驅物，其取決於所欲形成之矽碳化物之多型(polytype)。舉例而言，當矽碳化物晶種晶圓之矽面為底部表面，而4H矽碳化物可自晶種晶圓之碳面生長時可形成6H矽碳化物。較佳地，矽碳化物晶種係提供於分別而獨立地晶種模塊，且晶種模 塊被置於坩堝之上區域中。晶種模塊可為任何可承受矽碳化物結晶生長條件之容器且可復包含矽碳化物晶種，支撐晶種定位而不會影響矽碳化物生長。較佳地，晶種模塊包括包含晶種之晶種持件，當矽碳化物生長於其上，使晶種之底部表面暴露於坩堝之上區域。較佳地，高達75%的底部表面被暴露，更佳地80%，且最佳地90%。如此一來，最大化結晶生長表面之暴露。
此外，較佳地，被包含於晶種持件內的矽碳化物晶種之頂部表面也被暴露於坩堝之上區域。更具體地，大於約75%之晶種頂部表面被暴露於晶種持件中，包括大於約80%和大於約90%。其與本領域之典型作法相反。具有通常知識者將會黏附晶種之頂部表面至保護屏障，如可作為坩堝蓋的厚石墨塊。使晶種之頂部表面暴露將可預料到晶種的分解和成長的矽碳化物晶體中瑕疵的產生。然而，將晶種黏附於塊體將具有顯著的缺點，特別是因在塊體和晶種之間的熱的不匹配(thermal mismatch)所產生在成長的結晶中的應力和瑕疵。此外，倖存於生長條件之附著劑使過程增加額外的成本且可能對結晶生長環境增加污染。
令人驚訝地，目前已經發現矽碳化物晶種之頂部表面可被暴露於坩堝之上區域，而被暴露之表面其為獨立於或懸於熱區內晶種上的任何組件，包括坩堝或坩堝蓋，且因此矽碳化物可具有較少整體晶體瑕疵地被形成在晶種之上。為了確保矽碳化物晶種之頂部表面不會在矽碳 化物生長時劣化，較佳地為晶種之頂部表面包括晶種保護層，其可作為對坩堝之上區域中之晶體生長環境之屏障。更佳地，矽碳化物晶種之整體頂部表面包括晶種保護層。此層可為單層或可包括多層，但其整體厚度相對於晶種之厚度仍非常地薄。較佳地，晶種保護層具有小於約250微米之厚度，且更佳地為小於約100微米厚，如自約10微米至約90微米、自約30微米至約80微米、和自約50微米至約70微米。晶種保護層可包括任何可避免與晶種之頂部表面反應而不會帶來非所欲之應力(特別是由於熱膨脹係數之不匹配)的材料。舉例而言，晶種保護層可包括一或多層碳質層(carbonaceous layer)，如包括石墨或其在高溫下固化之光阻層之塗層。當晶種保護層包括至少兩層塗膜層，層之厚度可以進行變化只要整體厚度較佳地維持在約250微米之下。舉例而言，各層可為自約1微米至約100微米，包括當層為固化光阻時，為自約2微米至約5微米，和當層為石墨塗膜層時，為自約20微米至約30微米。
晶種保護層可使用本領域任何已知的可生成薄表面層之塗佈技術施用於矽碳化物晶種表面。因此，在本案之方法中之一個具體實施例中，晶種模塊係由包括下列步驟之方法提供：施用至少一塗層至矽碳化物晶種之表面上，並其取決於所使用的材料，視需要地固化所產生之塗層。表面可為晶種之矽面，或為晶種之碳面。一經塗佈後，包含晶種保護層之表面被用作為晶種之頂部表面，且晶種，較佳地包含於晶種模塊中，係位於坩堝中，且此被 保護的表面暴露於坩堝之上區域。
各種不同的晶種持件都可被使用，且持件可由任何可承受矽碳化物晶體生長所需的高溫條件之材料，例如石墨製成。較佳地，對於本發明之方法，晶種持件包括一或多個蒸氣釋放開口，其為設置於持件中之空間以允許所產生之蒸氣(如自矽碳化物先驅物的昇華)自坩堝排出。較佳地，蒸氣釋放開口當其被包含於晶種持件中且相鄰於或位於晶種周緣之外側時被提供在矽碳化物晶種的底部表面之下，從而允許過量的蒸氣朝向上並圍繞晶種移動，且接著排出坩堝，其亦較佳地包括一或多個排氣孔以允許蒸氣得以穿過。此外，蒸氣釋放環也被包含在晶種持件內或在晶種持件之外側和坩堝壁之間。環包括一或多個對齊坩堝壁上的排氣孔的孔洞。位在晶種持件上部的上部蒸氣釋放孔也可被使用。環的調整可藉由改變孔洞的排列而變化自坩堝排出且至環繞的絕熱體的蒸氣量。
晶種持件的蒸氣釋放開口數目係可變的，如同其形狀和尺寸，且開口也可設置於晶種持件上不同的位置。舉例而言，晶種持件可包括位於環繞持件(與矽碳化物晶種底部表面垂直)軸心的複數個蒸氣釋放開口。具體地，對於為圓形晶圓的矽碳化物晶種，複數個蒸氣釋放開口可為圍繞晶種之外側並與軸心呈等距而對稱地設置。開口的形狀可為，舉例而言，圓形、橢圓形、矩形、或正方形，且開口可置於晶種持件之主體內或沿著邊緣設置。如一具體的示例，晶種持件可包括複數個正方形蒸氣釋放開口， 其環繞面對來源的晶種持件的底邊而對稱設置，而形成基本上為城堡塔樓(castle turret)的形狀。
因此，本發明用於形成矽碳化物的方法包括下列步驟：提供包括爐殼、絕熱體、和熱區的昇華爐，熱區包含坩堝，其具有矽碳化物先驅物於下區域和矽碳化物晶種於上區域。在一個具體實施例中，矽碳化物先驅物被包含於源模塊中，且/或矽碳化物晶種被包含於晶種模塊中。這些模塊可在坩堝外以獨立的步驟進行製備，之後再置於坩堝中。如此，這些與昇華爐分開的來源、晶種、或兩者皆可以預先包裝組件(prepackaged component)提供。來源係在矽碳化物製備時消耗，且矽碳化物晶種成為生成矽碳化物產物的一部份且與所生成的材料一起被移走。因此，本發明中之一種方法為用於在昇華爐之熱區中製備矽碳化物的可消耗的製程。提供爐，可消耗的源模塊和/或可消耗的晶種模塊被分別置於熱區的下區域和上區域，矽碳化物被形成，而來源和晶種兩者皆被移走以另一組來源和晶種取代，用於後續的矽碳化物製備。
本發明的方法的一特定具體實施例陳述如下。然而，對於發明所屬技術領域中具有通常知識者為明顯的是，僅藉由實施例呈現，此本質僅作為示例而非限制。各種不同的修正和其他的具體實施例落於本領域之常規技術範圍中且也應是為落在本發明之範圍中。此外，發明所屬技術領域中具有通常知識者應理解特定之條件和設置僅為示例，且確切的條件和設置乃取決於特定系統。 發明所屬技術領域中具有通常知識者也應可以辨別和辨識所出示之具體元件之同等物，不超出常規實驗而使用。
在本發明中之方法之第一實施例中，實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物係經由將660gr之顆粒矽(顆粒尺寸範圍篩至1.0至3.35mm，平均顆粒尺寸為2.18mm)和340gr之顆粒碳(顆粒尺寸範圍篩至90至500微米(micron)，平均顆粒尺寸為294微米)置於具有多孔石墨(位於圓柱形石墨坩堝底部)之中心環形壁的圓柱形石墨源模塊之外側環型腔室中。矽和碳顆粒係置於交錯的層中，各層具有約等量的材料(6層碳顆粒與5層矽顆粒交錯)。多孔石墨過濾器被置於在多層之上，但未與先驅物混合物接觸，而保持約為20mm的間隙，且坩堝係以包含圓柱型熱觀察管之坩堝蓋密封。部份填充的坩堝係接著置於由具有約0.25英吋(inch)厚度之多層軟石墨氈所圍繞的圓柱形石英容器中，填充容器，而被填充的容器係置於爐殼中並以位於爐殼外周圍的感應加熱器加熱至約1400℃兩小時，接著加熱至約2240℃額外兩小時。所生成的實質上為固體之矽碳化物先驅物混合物係用以製備矽碳化物。
另外，晶種模塊係經由施用晶種保護層至經拋光之80mm之矽碳化物晶圓之矽面(厚度於0.8至1.0mm之間)，且將被保護的晶種置於晶種持件中來製備。具體地，第一光阻層(Megaposit SPR，為黏性之甲酚酚醛樹脂溶液，自Rohm and Haas Electronic Materials取得)係塗佈至經拋光之矽碳化物晶圓之矽面，並固化以形成具有2至4 微米厚度之第一層。接著第二光阻層係施用在第一層頂部上並固化(厚度為2至4微米)。接著在約120℃經由噴塗石墨(Aerodag G，為非水性之石墨噴霧分散劑)於第二光阻層上而施用碳質層(厚度為20至30微米)。此複合物接著於真空下加熱至1150℃兩小時以確保完全的固化和覆蓋。第三光阻層亦施用於多孔的碳質層，當光阻層填入多孔層時，增加最小厚度，接著噴塗第二石墨層(厚度為20至30微米)以做為封填劑。完整的複合物最終係於大氣壓下，於氮氣中加熱至300℃ 8小時，以生成具有多層晶種保護於其矽面上的矽碳化物晶種晶圓。
被保護的矽碳化物晶種係置於包含多個蒸氣釋放開口的石墨晶種持件，從而形成晶種模塊。此示於第1a圖，其為晶種模塊的頂部視圖，而第1b圖，其為底部視圖。因此，包括如上述所製備的在矽面上的晶種保護層110的矽碳化物晶種100，係置於包含對稱設置於環繞持件周緣底部而呈城堡塔樓設置之複數個矩型蒸氣釋放開口130的晶種持件120中。此外，晶種持件120復包括額外的蒸氣釋放開口140於持件的頂部，其係與坩堝上的排氣孔對齊，其如第2圖所示並將於下面討論。經由矽碳化物先驅物的昇華而產生的蒸氣可因此接觸到矽碳化物晶種100並經由蒸氣釋放開口130和額外的蒸氣釋放開口140透過坩堝上的排氣孔而排離至周圍的絕熱體，如軌跡箭頭A所說明。矽碳化物晶種100係置於晶種持件120上並帶有面朝上的晶種保護層110，使晶種之底部表面碳面生長 4H矽碳化物。如第1a和1b圖所示，矽碳化物晶種100之頂部表面150和底部表面160係暴露於晶種持件120中。
第2圖為昇華爐200之示意圖，其包含由感應加熱元件202所圍繞的爐殼201，且復包括於爐殼201中的熱區203，其係沿著爐殼201的中心軸215設置並略位於感應加熱元件202中間的上方，並由包含複數層石墨氈的絕熱體204所圍繞。熱區203和絕熱體204係封閉於石英容器205，伴隨著填充氬氣和氮氣之混合物的間隙206。如第3a和3b圖所示，熱區203包括由石墨所製且具有一般為圓柱形的坩堝210，其上區域220之直徑大於下區域240之直徑。包含矽碳化物晶種100的晶種持件120係置於坩堝210之上區域220，其矽碳化物晶種100之頂部表面150和底部表面160係暴露於上區域220。底部表面160面向置於坩堝210之下區域240之實質上為固體之矽碳化物先驅物混合物230，其係如上所述的方式製備於具有由多孔石墨壁233形成之開放環型區域232的源模塊235之外側環型腔室231。實質上為固體之矽碳化物先驅物混合物230經由多孔碳過濾器225自晶種持件120分離，其如圖所示，並未與來源或晶種接觸。晶種持件120包括矩形蒸氣釋放開口130(其未示於由第3a圖所提供的視圖)，其提供路徑使蒸氣得以透過在蒸氣釋放環280上的排氣孔260和對齊孔270自坩堝210排出。坩堝210係以坩堝蓋215密封，其中熱觀察管290被插入並被置於矽碳化物晶種100之上以監控熱區203內的溫度。
在本發明中之此示例性方法中，在準備昇華爐100後，熱區203係以感應加熱元件202加熱至2080℃至2110℃之間的溫度，並同時減低反應壓力至約0.5托(Torr)，且這些條件係維持約100小時(溫度維持在50℃的範圍)。溫度梯度係建立在坩堝210內，其下區域240較上區域220熱約20℃至40℃。如此，實質上為固體之矽碳化物先驅物混合物230被昇華且大塊矽碳化物係形成在矽碳化物晶種100之底部表面160上，而過量的蒸氣則由蒸氣釋放開口130排出。
同樣地，在第二個實施例中，1050至1150gr的顆粒SiC(Poly alpha-SiC，可自Washington Mills取得)係置於圓柱形石墨源模塊的外側環型腔室且置於爐殼中的石墨坩堝中，此為如上實施例所述。SiC係接著加熱至約1400℃兩小時，接著加熱至約2240℃再額外兩小時以產生具有密度約為1.1gr/L的實質上為固體之矽碳化物先驅物。另外，具有晶種保護層施用於其矽面且被包含於晶種持件中之包含100mm矽碳化物晶圓的晶種模塊，亦係使用類似前述實施例之方法進行製備。具體地，將第一光阻層(Megaposit SPR)塗佈於矽碳化物晶圓之經拋光之矽面上並固化以形成具有厚度2至4微米之第一層。接著，以噴塗石墨(Aerodag G)於第一光阻層上(總厚度為20至30微米)施用碳質層。複合物係於真空下加熱至1150℃兩小時以確保完全的固化和覆蓋。重複此程序以生成具有多層晶種保護於其矽面上之矽碳化物晶種晶圓。被保護的晶種接著置 於用於前述之實施例之石墨晶種持件並置於石墨坩堝之上區域，晶種之兩面皆暴露於上區域，如第3a和3b圖所示。所生成的熱區係由包含複數層具有厚度約0.25英吋且具有非常低的熱導度(0.15W/(°K．m)於1000℃)的石墨氈的絕熱體所圍繞，且這樣的組合係置於石英容器中且軸向集中於第2圖所示之昇華爐，並在感應加熱元件中央之上。如上所述，形成大塊矽碳化物於矽碳化物晶種之底部表面。
所產生的矽碳化物可依據，舉例而言，矽碳化物先驅物的尺寸、矽碳化物晶種之底部表面暴露區域之尺寸、和坩堝之相對形狀等條件，進行形狀和尺寸的變化。舉例而言，生長矽碳化物可為沿著與矽碳化物晶種之底部表面平行之方向具有實質上為圓形截面積形狀的胚晶之形式。胚晶之直徑可沿著垂直的方向自晶種表面增加至最大直徑，而直徑復減少至圓角(rounded point)，形成一般為圓錐形的底部表面。矽碳化物胚晶之最大直徑可取決於，例如，矽碳化物生長的時間長度和生長條件，而異。一般而言，最大直徑為自約70mm至約250mm。舉例而言，最大直徑可大於約75mm(如自約80mm至約85mm)，包括大於約100mm(如自約105mm至約115mm)、大於約150mm(如自約160mm至約170mm)、和大於約200mm(如自約210mm至約230mm)。胚晶重量則取決於生長條件，但一般為來源材料之初始重量之60%至80%。
舉例而言，於第二實施例中所生成的大塊矽碳化物為具有如第4圖所示之圓形水平截面區域和形狀之 胚晶。如圖所示，胚晶含有具有弧度外表面的頂部區域A，其直徑從在頂部的初始矽碳化物晶種晶圓增加至中間區域B之約中心，其為胚晶最寬的區域，具有約112mm的最大直徑。中間區域B之圓外表面可被壓成扁平之表面(如圖所示)，以用於晶圓生產。胚晶係由拱頂區C所蓋住，其在生長時具有閃亮的外表面。在此實施例中，生長之矽碳化物胚晶具有重量約為748gr及高度約為33mm，其中區域A約為10mm，而區域B和區域C約為12mm。
因此，本發明也關於由本發明之方法所製之大塊矽碳化物胚晶。因胚晶係如上所述生長於矽碳化物晶種上，因此生長之胚晶包含此晶種。所以，在本發明之特定具體實施例中，生長於圓形矽碳化物晶圓之矽碳化物胚晶具有基本上為球形(bulbous)(帶有實質上為圓形水平截面形狀)，且包含平坦之外表面，其包括圓形矽碳化物晶圓且因此具有或多層，較佳地為至少兩層，如從2至5層的碳質塗層。大塊矽碳化物胚晶復具有中間區域，其沿著平行於平坦表面之方向具有實質上為圓形截面形狀，其直徑較平坦表面之直徑略大，且錐形或拱頂形之外表面相對於平坦之外側表面。錐形外表面較佳地具有似鏡面拋光。
由本發明之方法所製造之本發明之矽碳化物，已被發現具有改良的特性，特別是一般而言較低的整體總瑕疵數量，包括但不限於，線邊錯位(threading edge dislocation)、線螺旋錯位(threading screw dislocation)、和基面瑕疵(basal plane defects)(錯位和堆疊錯誤)。舉例而 言，矽碳化物已被發現具有少於約8000/cm2之總瑕疵數，且具體地，為少於約6000/cm2。此外，矽碳化物之線邊錯位密度已被發現為低，例如少於約4000/cm2，且具體地，為少於約2500/cm2。另外，矽碳化物已被發現具有少於約3500/cm2之線螺旋錯位密度，包括少於約3000/cm2。此外，本發明之矽碳化物之基面瑕疵密度也低，如少於約500/cm2或少於約200/cm2。較佳地，本發明之方法所生成之矽碳化物具有少於約2500/cm2之線邊錯位密度、少於約3000/cm2之線螺旋錯位密度、和少於約200/cm2之基面瑕疵密度。
複數個矽碳化物晶圓可自具有低瑕疵量之成長矽碳化物胚晶移出，且晶圓的數量將取決於中間區域的尺寸(其具有最大直徑)、目標晶圓之厚度、和用以移除晶圓之方法。如第5圖所示之胚晶，其預計可自其中間區域B分割出7至10個晶圓，其可根據需求進行拋光。每一個自具有平均低的瑕疵數之胚晶所得的晶圓將可預期具有改良的物理和性能上的特性，特別是在LED或動力元件之應用。舉例而言，1.25mm之矽碳化物晶圓係自如第4圖所示之胚晶之區域B所分割-一個在頂部(W1)，一個在底部(W2)。這些經拋光至約1.00mm之厚度並分析其瑕疵量。其結果將如下方之表1所示：
如數據所示，發現兩晶圓具有驚人地低的總瑕疵數。此外，瑕疵的總數量在通過區域B時會減少，顯示瑕疵在生長時會減少。線螺旋錯位、線邊錯位、和基面瑕疵也將都驚人地少。在各晶圓中如此低的瑕疵量下，所有自區域B的晶圓將預期會具有增加的性能在如LED和動力電子應用上。
本發明復關於使用於上述之方法之昇華爐。昇華爐包括爐殼、至少一個置於爐殼外的加熱元件、和位於爐殼內並由絕熱體所圍繞的熱區。爐殼、加熱元件、絕熱體、和熱區可為上述的任意一者。具體地，熱區包括坩堝、密封坩堝的坩堝罩、位於坩堝下區域的矽碳化物先驅物、和位於坩堝上區域的矽碳化物晶種。任何上述之組件可被用於本發明之昇華爐，包含如實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物，其可如由加熱包含矽和碳顆粒的顆粒混合物所製備，和包括矽碳化物晶種之晶種模塊，特別是具有暴露於坩堝之上區域之頂部表面和底部表面之晶種且其中，矽碳化物晶種之頂部表面包含晶種保護層。
以上描述之本發明之較佳具體實施例乃是用於說明和解釋的目的。其並非意於詳細地或將本發明限制在所揭露的特定之具體。依據上述之教示，修正和變化為可能的，或從實踐本發明中可獲得修正和變化。具體實施例被挑選出並說明乃為了解釋本發明之原理和其實際應用，以使發明所屬技術領域中具有通常知識者在各種具體實施例中使用本發明，且以所適合的修正至所考量之特定 使用。本發明之範圍將由文後所附之申請專利範圍及其同等物所定義。

Claims (19)

  1. 一種形成矽碳化物的方法，包括下列步驟：i)提供昇華爐，其包括爐殼、位於該爐殼外的至少一個加熱元件、和位於該爐殼內由絕熱體包圍的熱區，該熱區包括a)坩堝，具有上區域和下區域；b)坩堝罩，密封該坩堝；c)實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物，其包括位於該坩堝之該下區域中的矽碳化物，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物係藉由加熱包括矽顆粒和碳顆粒的顆粒混合物所製備，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物為多孔的；以及d)矽碳化物晶種，位於該坩堝之該上區域中，該矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，該底部表面面向該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物。ii)以該加熱元件加熱該熱區，以使該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物昇華；以及iii)形成矽碳化物於該矽碳化物晶種之該底部表面上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物係包含於源模塊內，以及其中，該源模塊係位於該坩堝之該下區域中。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物係藉由提供包含該顆粒混合物之該源模塊、以及加熱該源模塊，以形成該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物而製備。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中，該源模塊包括先驅物腔室，以及其中，該顆粒混合物係包含於該先驅物腔室內。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物之密度小於矽碳化物之密度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該顆粒混合物具有大於1.0之碳矽莫耳比。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中，該碳矽莫耳比為自約1.05至約1.5。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中，該碳矽莫耳比為自約1.1至約1.3。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該矽顆粒具有自約0.1mm至約10mm之平均顆粒尺寸。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中，該矽顆粒具有自約0.5mm至約5mm之平均顆粒尺寸。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中，該矽顆粒具有自約1mm至約4mm之平均顆粒尺寸。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該碳顆粒具有自約50微米至約1000微米之平均顆粒尺寸。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中，該碳顆粒具有自約75微米至約750微米之平均顆粒尺寸。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中，該碳顆粒具有自約85微米至約500微米之平均顆粒尺寸。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中，該顆粒混合物為矽顆粒和碳顆粒之異質混合物。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之方法，其中，該顆粒混合物包括交錯的矽顆粒層和碳顆粒層。
  17. 一種用於形成碳矽化物之昇華爐，其包括爐殼、位於該爐殼外的至少一個加熱元件、和位於該爐殼內由絕熱體包圍的熱區，該熱區包括a)坩堝，具有上區域和下區域；b)坩堝罩，密封該坩堝；c)實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物，位於該坩堝之該下區域中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物包括經加熱的顆粒混合物，其包括矽顆粒和碳顆粒，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物為多孔的；以及d)矽碳化物晶種，位於該坩堝之該上區域中，該矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，該底部表面面向該實質上為固體的矽碳化物先驅物混合物。
  18. 一種形成矽碳化物的方法，包括下列步驟：i)提供昇華爐，其包括爐殼、位於該爐殼外的至少一個加熱元件、和位於該爐殼內由絕熱體包圍的熱區，該熱區包括a)坩堝，具有上區域和下區域；b)坩堝罩，密封該坩堝；c)實質上為固體的矽碳化物先驅物，包括位於該坩堝之該下區域中的矽碳化物，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物係藉由加熱顆粒矽碳化物所製備，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物為多孔的；以及d)矽碳化物晶種，位於該坩堝之該上區域中，該矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，該底部表面面向該實質上為固體的矽碳化物先驅物；ii)以該加熱元件加熱該熱區以昇華該實質上為固體的矽碳化物先驅物；以及iii)形成矽碳化物於該矽碳化物晶種之該底部表面上。
  19. 一種用於形成碳矽化物之昇華爐，其包括爐殼、位於該爐殼外的至少一個加熱元件、和位於該爐殼內由絕熱體包圍的熱區，該熱區包括a)坩堝，具有上區域和下區域；b)坩堝罩，密封該坩堝；c)實質上為固體的矽碳化物先驅物，其包括位於該坩堝之該下區域中經加熱的顆粒矽碳化物，其中，該實質上為固體的矽碳化物先驅物為多孔的；以及d)矽碳化物晶種，位於該坩堝之該上區域中，該矽碳化物晶種具有頂部表面和底部表面，該底部表面面向該實質上為固體的矽碳化物先驅物。
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