JPH08325099A - SiC単結晶の成長方法 - Google Patents

SiC単結晶の成長方法

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JPH08325099A
JPH08325099A JP16322796A JP16322796A JPH08325099A JP H08325099 A JPH08325099 A JP H08325099A JP 16322796 A JP16322796 A JP 16322796A JP 16322796 A JP16322796 A JP 16322796A JP H08325099 A JPH08325099 A JP H08325099A
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JP
Japan
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raw material
single crystal
seed crystal
temperature
crystal
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JP16322796A
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English (en)
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Kazuyuki Koga
和幸 古賀
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Sanyo Electric Co Ltd
Original Assignee
Sanyo Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶性の優れたSiC単結晶を速い速度で成
長できるSiC単結晶の成長方法を提供するのが目的で
ある。 【解決手段】 SiCからなる原材料3を加熱し、原材
料3の上方側に配置されたSiC単結晶からなる種結晶
16に向って上方への昇華ガスを生じさせ、種結晶16
上にSiC単結晶を成長させるSiC単結晶の成長方法
であって、原材料温度を2300〜2500℃、種結晶
16と原材料3との間の温度勾配を5〜20℃/cm、
種結晶温度を原材料温度より低く且つその温度差が30
0℃以下である2200〜2400℃、反応系内の雰囲
気ガス圧を1〜10Torrとすると共に、昇華ガスを
絞って種結晶16表面へ集中して導くための黒鉛からな
る集中手段8を介して種結晶16表面上へ指向せしめ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はSiC(シリコンカ
ーバイド)単結晶の成長方法に関する。
【0002】
【従来の技術】SiC単結晶は物理的、化学的に安定
で、しかも高温、放射線に耐える素材であるため、耐環
境性半導体素子材料として注目をあびている。また、な
かでも6HタイプSiC単結晶はエネルギーギャップが
3.0eVと大きく青色発光ダイオード等の材料として
供されつつある。現在、6HタイプSiCのインゴット
状単結晶の成長は主に昇華法が採用されている。
【0003】ジャーナル オブ クリスタル グロウス
(Journal of Crystal Growth)52(1981)P1
46〜150には、SiC単結晶からなる種結晶温度を
1800℃、SiC粉末からなる原材料温度を2200
℃以下とし、真空昇華法により6HタイプSiC単結晶
を成長させる方法が開示されている。
【0004】また、特開昭59−35099号公報に
は、原材料を1800〜2200℃で加熱昇華させ、更
に種結晶を2000℃以下で且つ原材料より50〜20
0℃低い温度に保つとともに不活性気体の圧力を数百T
orrの高圧としてSiC単結晶を成長させ、次にその
圧力を1〜10Torr迄の低圧に漸減し、この低圧状
態でSiC単結晶を成長させる方法が開示されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】然るに、前者の方法で
は成長速度が数mm/hと極めて大きいが、柱状に成長
しやすく、色々の形や方向の結晶面が現われ結晶性が悪
い。また、後者の方法では成長速度が数100μm/h
と遅く実用的でない。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のSiC単結晶の
成長方法は、SiCからなる原材料を加熱し、該原材料
の上方側に配置されたSiC単結晶からなる種結晶に向
って上方への昇華ガスを生じさせ、該種結晶上にSiC
単結晶を成長させるSiC単結晶の成長方法であって、
上記原材料温度を2300〜2500℃、上記種結晶と
該原材料との間の温度勾配を5〜20℃/cm、該種結
晶温度を該原材料温度より低く且つその温度差が300
℃以下である2200〜2400℃、反応系内の雰囲気
ガス圧を1〜10Torrとすると共に、上記昇華ガス
を絞って上記種結晶表面へ集中して導くための黒鉛から
なる集中手段を介して該種結晶表面上へ指向せしめたこ
とを特徴とする。
【0007】
【発明の実施の形態】図1及び図2は本発明の実施例に
用いるるつぼ1及び成長装置を示す。
【0008】まず、図1中、2はSiCからなる原材料
3を収納するための有底で円筒形の収納部であり、該収
納部の円柱状の内部空間4は該空間内に同心円状に配置
された円筒状の壁5により外周室6と中央室7との2室
に分割される。
【0009】また上記原材料3は上記外周室6に収納さ
れる。これはるつぼ1が加熱される場合、収納部4の中
央部(中央室7)は温度が低く、この部分では原材料3
が再結晶化して昇華しにくくなることを考慮したためで
ある。特に、大きなSiC単結晶を得るために大型化さ
れたるつぼ1の場合に、上述のような構造にし、外周室
6に原材料を入れると効率良く原材料が昇華する。
【0010】8は上記収納部2上に取り付けられた円筒
状の集中管(集中手段)であり、該集中管はその内径が
上方に向かって徐々に小さくなる。すなわち、集中手段
8は収納部2の上部開口部よりも小さな開口部を有する
ので、昇華ガスはこの集中手段で絞られる。9は上記集
中管8上に取り付けられた断熱部材であり、該断熱部材
は下端が開きかつ上端に上壁を備える円筒状の部材であ
る。また上記上壁の中央部には上下に貫通する孔10が
形成されている。11は上記断熱部材10上に取り付け
られた蓋体であり、該蓋体の上壁中央部にはねじ山が切
られたねじ孔12が形成されている。
【0011】13は円柱状の摺動部材であり、該摺動部
材は上記蓋体11のねじ孔12と螺合すると共に断熱部
材9の孔10を遊貫する。14は上記摺動部材13の下
端に装着された基板ホルダであり、該基板ホルダは上記
集中管8と断熱部材9とによって形成される内部空間1
5内に配される。そして、斯る基板ホルダ14の下端面
は保持面16となり、6HタイプSiC(6H形Si
C)単結晶からなる種結晶17が固着される。
【0012】18は円筒状のガス侵入防止管であり、該
ガス侵入防止管はその外径が孔10の内径とほぼ等しく
選ばれ、かつ上記摺動部材13に通されて基板ホルダ1
4上に載置されている。したがって、内部空間15内の
ガスは、このガス侵入防止管18によって蓋体11内に
侵入できない。
【0013】従って、摺動部材13を図示の矢印19の
方向に回動させることにより、蓋体11によって支持さ
れた摺動部材13は上下に摺動する。これに伴って、基
板ホルダ14の保持面16の高さ(言い換えれば原材料
3から種結晶17の下面までの高さ)を任意の結晶成長
に好ましい高さに調整できる。なお、ガス侵入防止管1
8は、摺動部材13に通され基板ホルダ14上に単に載
せられているだけであるから、摺動部材13の上下動に
伴いガス侵入防止管18も上下動する。
【0014】さらに、この実施例では、収納部2の底壁
に連通孔20が形成されている。そして、通常は、内部
空間4と外部空間とを遮断するために、連通孔20には
栓21がされている。連通孔20は栓21が外されるこ
とにより、種結晶17の表面温度測定に利用されたり、
また、種結晶17表面に形成する単結晶に不純物をドー
プする場合、ドーパント導入孔としても利用される。
【0015】さらに、連通孔20を設けたことにより、
このるつぼ1を後述する成長装置内に取り付けやすいと
いう利点もある。すなわち、連通孔20によってるつぼ
1の位置決めがしやすく、かつ、通連孔20を取付用突
起等に差し込むことにより、るつぼ1が容易に取り付け
られるからである。
【0016】この実施例で説明したるつぼ1の収納部
2、円筒状の壁5、集中管8、断熱部材9、蓋体11、
摺動部材13、基板ホルダ14、ガス侵入防止管18お
よび栓21は、ともに、高熱に耐え得るように、黒鉛に
よって形成されている。
【0017】なお、上述したるつぼ1では、保温効果を
高めるとともに、SiCの昇華ガスがねじ孔12に付着
しないように、断熱部材9と蓋体11とによる2室構造
としたが、基板ホルダ14を上下させない場合等であれ
ば、断熱部材9を蓋体11と兼用して、構造を簡単にし
てもよい。
【0018】次に、図2に示した結晶成長装置について
説明する。
【0019】図中、30は成長管であり、該成長管内に
は、上述したるつぼ1が配されている。31は放熱シー
ルドであり、該シールドは上記るつぼ1を覆い、るつぼ
1からの放熱を極力抑える。32は上記成長管30の周
囲に巻回された高周波コイルであり、該高周波コイルの
電磁誘導加熱により成長管30内が加熱される。尚、成
長管30自体は上記加熱により溶けないように、二重構
造とされ内部に常時水が流されて冷却されている。
【0020】33、34は夫々成長管30に結合された
ガス流入/流出用の経路であり、該ガス流入用経路から
流量計35及びバルブ36で流量が調整されたアルゴン
(Ar)ガス(雰囲気ガス)が成長管30内に流入さ
れ、他方、成長管30内のArガスはガス流出用経路3
4を介して抜き取られる。従って、成長管30内のAr
ガス圧は結晶成長に好ましい圧力に制御される。
【0021】以下に上記装置を用いた本発明の実施例を
説明する。
【0022】まず、常圧(約760Torr)のArガ
ス雰囲気中で、種結晶17及び原材料3を夫々2300
℃及び2360℃に上昇させる。尚、この種結晶と原材
料との間の温度勾配は約12℃/cmである。また、こ
のように常圧で温度上昇を行うことにより、温度上昇過
程において種結晶17に結晶性の悪い結晶が成長するこ
とを防止できる。
【0023】この後、成長管30内のArガス雰囲気
(成長管内圧力)を5Torrまで下げ、この状態を保
持することにより種結晶17表面にSiC単結晶が1〜
2mm/hの速度で成長する。
【0024】このようにして得られた単結晶のフォトル
ミネッセンス特性を調べたところ、そのピーク波長は約
490nmであり、明らかに6HタイプのSiC単結晶
であることが判明した。また、斯る6HタイプSiC単
結晶の電気的特性は比抵抗10Ω・cm、キャリア濃度
約4×1016/cm3、導電型n型と高抵抗、低キャリ
ア濃度の単結晶の製造が可能であることがわかる。
【0025】更に、上記SiC単結晶を厚さ約550μ
mのウエハ状にスライスし、この結晶の光透過性を調べ
たところ図3に示す如く、2.5〜5.0μmの波長に
対して良好であり、これにより斯る結晶は不純物の取り
込みが少ない、良好な結晶であることが理解できる。
【0026】尚、本実施例では種結晶温度、原材料温度
及びArガス雰囲気を5Torrとしたが、本願はこれ
に限定されるものではなく、下表に示す条件で成長を行
えば上記と同様な効果が得られる。
【0027】
【表1】
【0028】上記表に示すように、種結晶温度は220
0〜2400℃に保つのが好ましく、種結晶温度が22
00℃未満では成長した結晶の結晶性が悪く、2400
℃を越えると熱エッチングにより成長が困難となる。ま
た、原材料温度は2300〜2500℃とすることが好
ましく、2300℃未満では原材料の昇華量が少なく成
長速度の低下を招き、2500℃を越えると原材料の昇
華量が多過ぎ結晶性の劣化を招く。
【0029】尚、上記種結晶と原材料との間には種結晶
温度の方が低くなるように5〜20℃/cmの温度勾配
をもたせることが必要でこのような温度勾配があるとき
結晶性が良好となる。
【0030】更に、Arガス圧力は1〜10Torrと
することが好ましく、1Torr未満では結晶性が悪
く、グレインの集合となり、また、10Torrを越え
ると、熱エッチングにより成長速度が低下する。
【0031】
【発明の効果】本発明は、昇華ガスを原材料の上方側に
配置された種結晶表面へ絞って集中して導くための集中
手段を介して該種結晶表面上へ指向せしめたので、種結
晶表面上へ昇華ガスが効率よく指向される。しかも、こ
の昇華ガスと接触しやすい集中手段は黒鉛からなるの
で、昇華ガス中に含まれるSiCの結晶成長に寄与しな
いSi等のガスは接触の際に集中手段から炭素が供給さ
れて結晶成長に寄与するガスが増加する。
【0032】加えて、原材料温度を2300〜2500
℃、種結晶と原材料との間の温度勾配を5〜20℃/c
m、種結晶温度を原材料温度より低く且つその温度差が
300℃以下である2200〜2400℃、反応系内の
雰囲気ガス圧を1〜10Torrとした。
【0033】この結果、不純物の取り込み及び結晶性の
悪い結晶の成長が抑えられ、結晶の優れたSiC単結晶
を短時間(速い速度)で成長できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例で用いられるるつぼの断面図で
ある。
【図2】上記実施例で用いられる結晶成長装置の模式図
である。
【図3】本発明方法により得られた単結晶の光透過性を
示す特性図である。
【符号の説明】
3 原材料 8 集中管(集中手段) 17 種結晶

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 SiCからなる原材料を加熱し、該原材
    料の上方側に配置されたSiC単結晶からなる種結晶に
    向って上方への昇華ガスを生じさせ、該種結晶上にSi
    C単結晶を成長させるSiC単結晶の成長方法であっ
    て、 上記原材料温度を2300〜2500℃、上記種結晶と
    該原材料との間の温度勾配を5〜20℃/cm、該種結
    晶温度を該原材料温度より低く且つその温度差が300
    ℃以下である2200〜2400℃、反応系内の雰囲気
    ガス圧を1〜10Torrとすると共に、上記昇華ガス
    を絞って上記種結晶表面へ集中して導くための黒鉛から
    なる集中手段を介して該種結晶表面上へ指向せしめたこ
    とを特徴とするSiC単結晶の成長方法。
JP16322796A 1996-06-24 1996-06-24 SiC単結晶の成長方法 Pending JPH08325099A (ja)

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