CN117802573B - 一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅晶体生长领域,具体涉及一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法,包括:坩埚筒体,其底部中央设置有环形凹部,环形凹部的底部中部向下设置有第一通孔;坩埚底,其设置于环形凹部中,其与环形凹部之间留有缝隙;第一转轴,其一端的端部通过第一通孔与坩埚筒体螺纹连接,其内部具有第二转轴容纳腔,第二转轴容纳腔靠近坩埚底的一端设置有开口;第二转轴,其位于第二转轴容纳腔中,其与第二转轴容纳腔的内表面之间留有导通气体的第一间隔,其相对第一转轴独立旋转,其通过开口固定连接于坩埚底的底部中央,第一间隔与缝隙相连通;搅拌部,其设置于坩埚底的上部。生长装置的使用能均匀原料,提高晶体质量和原料利用率。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域,具体涉及一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法。
背景技术
物理气相输运法(PVT)是目前工业化生长碳化硅晶体的主要方法,具体为使高纯碳化硅原料在石墨坩埚中受热气化,原料的气体分子上升遇到籽晶完成结晶、扩径和退火处理等程序,以得到碳化硅晶体。
电阻加热的PVT法生长碳化硅单晶时,加热器位于石墨坩埚的侧面,原料靠近外侧的区域温度较高,硅元素和富硅的原子团优先从原料中逸出,原料逐渐碳化(原料内C含量高于Si含量),碳化严重的原料会产生碳粉尘,碳粉尘跟随气流沉积在晶体生长界面上会形成包裹体缺陷,包裹体缺陷会进一步成长为螺旋位错、层错和微管等更大范围的缺陷,严重影响碳化硅晶体的质量,原料靠近内侧的区域温度较低,原料升华速度慢,且从高温区挥发出来的气体在低温区容易重新结晶,影响碳化硅原料的利用率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术生长碳化硅单晶,高温区的碳化严重的原料产生碳粉尘,影响晶体质量,低温区的原料结晶,碳化硅原料的利用率较低的缺陷,提供一种碳化硅单晶的生长装置及生长方法,用于生长碳化硅单晶时,原料温度均匀,晶体质量和原料利用率高。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种碳化硅单晶的生长装置,包括:
坩埚筒体,其底部中央设置有环形凹部,所述环形凹部的底部中部向下设置有第一通孔;
坩埚底,其形状为圆盘形,其设置于所述环形凹部中,其底面和侧面和所述环形凹部的底面和侧面之间分别留有缝隙;
第一转轴,其一端的端部具有外螺纹,其具有所述外螺纹的一端通过所述第一通孔与所述坩埚筒体螺纹连接,其内部具有第二转轴容纳腔,所述第二转轴容纳腔与所述第一转轴同轴设置,所述第二转轴容纳腔靠近所述坩埚底的一端设置有开口;
第二转轴,其位于所述第二转轴容纳腔中,其与所述第一转轴同轴设置,其与所述第二转轴容纳腔的内表面之间留有导通气体的第一间隔,其相对所述第一转轴独立旋转,其通过所述开口固定连接于所述坩埚底的底部中央,所述第一间隔与所述缝隙相连通;
搅拌部,其设置于所述坩埚底的上部。
在一些优选实施方式中,所述环形凹部的底面上设置有与石墨滚珠适配的第一环形圆弧凹槽,所述坩埚底的下部设置有与石墨滚珠适配的第二环形圆弧凹槽,所述第一环形圆弧凹槽与所述第二环形圆弧凹槽对应设置。
优选地,所述生长装置还包括分隔滚珠的滚珠支架,其形状为圆环形,其沿周向分布有与石墨滚珠适配的圆孔,所述圆孔的数量与石墨滚珠的数量一致,其设置于所述坩埚底与所述环形凹部的底面之间的环形缝隙中,套设于所述第二转轴的周向。
在一些优选实施方式中,所述生长装置还包括环形的坩埚底盖体,所述坩埚底盖体包括顶盖和侧盖,所述顶盖覆盖所述坩埚底的上表面边部,所述侧盖位于所述坩埚底的侧面与所述环形凹部的侧面之间的缝隙中,所述侧盖的外侧面设置有外螺纹,所述侧盖与所述环形凹部的侧面螺纹连接,所述顶盖的下表面和所述侧盖的内侧面与所述坩埚底的上表面和侧面之间分别留有缝隙。
优选地,所述坩埚底的上表面边部设置有环形凸起;所述顶盖的下表面设置有环形凹槽,所述环形凸起与所述环形凹槽间隙配合。
更优选地,所述环形凸起的上表面设置有与石墨滑辊适配的第一环状滑槽,所述环形凹槽的顶面上设置有与石墨滑辊适配的第二环状滑槽。
在一些优选实施方式中,所述第一转轴与旋转电机相连接,所述第二转轴容纳腔中设置有变速器,所述变速器包括输入轴和输出轴,所述输入轴与所述第一转轴沿轴向固定连接,所述输出轴与所述第二转轴远离所述坩埚底的一端沿轴向固定连接,所述变速器与所述第二转轴容纳腔的内表面之间留有第二间隔,所述第二间隔与所述第一间隔相连通,所述变速器使所述第二转轴相对所述第一转轴独立旋转。
优选地,所述第一转轴远离所述坩埚筒体的一端与所述旋转电机相连接,所述第一转轴与所述坩埚筒体相连接的一端为石墨端,所述第一转轴与所述旋转电机相连接的一端为金属端,所述第二转轴与所述坩埚底相连接的一端为石墨端,所述第二转轴与所述变速器的所述输出轴相连接的一端为金属端。
优选地,所述变速器还包括太阳轮、行星齿轮、行星架和齿圈,所述太阳轮与所述输入轴固定连接,所述行星架与所述输出轴固定连接,所述齿圈设置于所述行星齿轮的外周。
在一些优选实施方式中,所述第一转轴上设置有气路通道,所述气路通道位于所述第二转轴的下部,气体从所述气路通道进入所述第二转轴与所述第二转轴容纳腔的内表面之间的所述第一间隔。
第二方面,本发明提供碳化硅单晶的生长方法,其在第一方面所述的碳化硅单晶的生长装置中进行,所述生长方法包括:将原料放入坩埚筒体内,第一转轴带动所述坩埚筒体旋转,第二转轴带动坩埚底和所述坩埚底上的搅拌部相对所述坩埚筒体独立旋转;向所述第二转轴与第二转轴容纳腔的内表面之间的第一间隔中通入惰性气体,惰性气体经所述坩埚底的底面和环形凹部的底面之间的缝隙、所述坩埚底的侧面和所述环形凹部的侧面之间的缝隙,进入所述坩埚筒体内。
本发明的碳化硅单晶的生长装置,在坩埚筒体的底部中央设置环形凹部,在环形凹部的底部中部设置第一通孔,在环形凹部中设置圆盘形的坩埚底,坩埚底的上部设置有搅拌部,第一转轴通过第一通孔与坩埚筒体螺纹连接,第一转轴的内部设置第二转轴容纳腔,第二转轴容纳腔与第一转轴同轴设置,第二转轴容纳腔靠近坩埚底的一端设置有开口,第二转轴位于第二转轴容纳腔中,与第一转轴同轴设置,第二转轴通过开口固定连接于坩埚底的底部中央,第二转轴相对第一转轴独立旋转,通过第二转轴带动坩埚底旋转,坩埚底带动搅拌部旋转,能够均匀原料,抑制碳粉尘的产生,提高晶体质量,抑制结晶区的形成,提高原料利用率,通过第二转轴相对第一转轴独立旋转,坩埚筒体与坩埚底组成整体坩埚的同时,坩埚筒体能够旋转,坩埚底能够相对坩埚筒体独立旋转,配合坩埚底上的搅拌部搅拌,能够进一步混合均匀原料,均匀原料温度。
第二转轴与第二转轴容纳腔的内表面之间留有的导通气体的第一间隔与坩埚底的底面和侧面和环形凹部的底面和侧面之间的缝隙相连通,向缝隙中通入气体,能够避免坩埚筒体与坩埚底的配合间隙处被碳化硅原料堵塞,使得搅拌过程顺利进行,减少部件磨损延长寿命,此外气体从坩埚筒体与坩埚底的配合处通入原料中后,能够使坩埚下部的原料更蓬松,提高升华速率,加快结晶速率,提高生产效率,通入气体蓬松原料与坩埚筒体旋转、坩埚底相对坩埚筒体独立旋转、坩埚底上搅拌部搅拌原料相配合,更利于提高原料均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明碳化硅单晶的生长装置的一种具体实施方式的结构示意图。
图2是图1中坩埚筒体与坩埚底相配合部位的局部放大图。
图3是图1中滚珠支架的结构示意图。
附图标记说明
1、坩埚筒体;101、环形凹部;1011、第一环形圆弧凹槽;102、第一通孔;2、坩埚底;201、第二环形圆弧凹槽;202、环形凸起;2021、第一环状滑槽;3、第一转轴;301、第二转轴容纳腔;3011、开口;302、气路通道;4、第二转轴;5、搅拌部;6、滚珠支架;601、圆孔;7、坩埚底盖体;701、顶盖;7011、环形凹槽;7012、第二环状滑槽;702、侧盖;8、旋转电机;9、变速器;901、输入轴;902、输出轴;10、石墨发热体;11、籽晶容纳部;12、原料容纳部;13、晶体生长室。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本文中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下”通常是指结合附图和实际应用中所示的方位理解,“内、外”是指部件的轮廓的内、外。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中部”、“厚度”、“上”、“下”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
本发明的发明人研究发现,物理气相输运法生长碳化硅单晶时,高温区的碳化严重的原料产生碳粉尘,影响晶体质量,低温区的原料结晶,碳化硅原料的利用率较低。
对此第一方面,参见图1,本发明提供了一种碳化硅单晶的生长装置,包括:坩埚筒体1,其底部中央设置有环形凹部101,所述环形凹部101的底部中部向下设置有第一通孔102;
坩埚底2,其形状为圆盘形,其设置于所述环形凹部101中,其底面和侧面和所述环形凹部101的底面和侧面之间分别留有缝隙;
第一转轴3,其一端的端部具有外螺纹,其具有所述外螺纹的一端通过所述第一通孔102与所述坩埚筒体1螺纹连接,其内部具有第二转轴容纳腔301,所述第二转轴容纳腔301与所述第一转轴3同轴设置,所述第二转轴容纳腔301靠近所述坩埚底2的一端设置有开口3011;
第二转轴4,其位于所述第二转轴容纳腔301中,其与所述第一转轴3同轴设置,其与所述第二转轴容纳腔301的内表面之间留有导通气体的第一间隔,其相对所述第一转轴3独立旋转,其通过所述开口3011固定连接于所述坩埚底2的底部中央,所述第一间隔与所述缝隙相连通;
搅拌部5,其设置于所述坩埚底2的上部。
本发明的碳化硅单晶的生长装置,坩埚筒体1的底部中央设置有环形凹部101,圆盘形的坩埚底2位于环形凹部101中,环形凹部101的底部中部向下设置有第一通孔102,第一转轴3一端的端部具有外螺纹,第一转轴3具有外螺纹的一端通过第一通孔102与坩埚筒体1螺纹连接,第一转轴3的内部设置第二转轴容纳腔301,第二转轴容纳腔301与第一转轴3同轴设置,第二转轴容纳腔301靠近坩埚底2的一端设置有开口,第二转轴位于第二转轴容纳腔中,与第一转轴同轴设置,第二转轴通过开口固定连接于坩埚底的底部中央,第二转轴4与第一转轴3独立旋转,圆盘形的坩埚底2的上部设置有搅拌部5。通过第二转轴4带动坩埚底2旋转,坩埚底2带动搅拌部5旋转,能够均匀原料,抑制碳粉尘的产生,提高晶体质量,抑制结晶区的形成,提高原料利用率。第二转轴相对第一转轴独立旋转,坩埚筒体1与坩埚底2组成整体坩埚的同时,坩埚筒体1能够旋转,坩埚底2能够相对坩埚筒体1独立旋转,配合独立旋转的坩埚底2上具有搅拌部5,碳化硅单晶的生长过程中,更利于混合均匀原料,使得碳化硅原料均匀升华,抑制原料中碳化区、结晶区和未反应区的形成,大大提高原料的利用率,增大最终长成的碳化硅晶体的厚度,降低原料成本的同时增大产品的价值。
本发明的碳化硅单晶的生长装置,坩埚底2的底面和侧面与环形凹部101的底面和侧面分别留有缝隙,第一转轴3具有外螺纹的一端通过第一通孔102与坩埚筒体1螺纹连接,第二转轴4与第二转轴容纳腔301的内表面之间留有导通气体的第一间隔,第一间隔与缝隙相连通。在碳化硅单晶的生长过程中,通过向间隔中通入氩气、氮气等惰性气体,气体从所述间隔进入所述缝隙,再进入坩埚内部,第一方面,能够使坩埚下部的原料更蓬松,提高升华速率,加快结晶速率,提高生产效率,通入气体蓬松原料与坩埚筒体旋转、坩埚底相对坩埚筒体独立旋转、坩埚底上搅拌部搅拌原料相配合,能够动态的将各区域的原料持续充分搅拌,进一步提高原料均匀性;第二方面,能够避免坩埚底2和环形凹部101的配合间隙处被原料粉末堵塞,使得搅拌过程顺利进行,减少部件磨损延长寿命;第三方面,能够起到冷却第一转轴3和第二转轴4以及坩埚底2和坩埚筒体1相配合的部位的作用,减少设备受热损伤,向坩埚底2的底面和侧面与环形凹部101的底面和侧面之间的缝隙和第二转轴4与第二转轴容纳腔301的内表面之间的导通气体的第一间隔中通入气体也能够降低热量向下部部件的传导,无需隔热层保护,能够延长设备使用寿命。搅拌部5在上部搅拌物料,通过坩埚筒体1和圆盘形的坩埚底2之间的缝隙从底部供气松料,通过机械搅拌和气体松料的复合方式提高了原料的利用率。
可以理解地,本发明的环形凹部指凹部的截面为圆形,凹部的形状为圆柱形。本发明的第一通孔102具有内螺纹,使得第一转轴3的具有外螺纹的一端通过第一通孔102与坩埚筒体1螺纹连接,第二转轴4固定连接于所述坩埚底2的底部中央,具体例如可以为坩埚底2的底部中央设置具有内螺纹的凹孔,第二转轴4的端部具有外螺纹,第二转轴4螺纹连接于坩埚底2的底部中央,搅拌部5可以包括搅拌轴和固定连接于搅拌轴上的扇叶。由此,形成搅拌部5无需穿过坩埚底2,减少部件磨损延长寿命。第二转轴容纳腔301与第一转轴3同轴设置,指第二转轴容纳腔301沿第一转轴3的轴向设置,第二转轴容纳腔301靠近所述坩埚底2的一端设置有开口3011,指第二转轴容纳腔301在靠近坩埚底2的一端未被第一转轴封闭,敞开设置。第二转轴容纳腔、第二转轴沿第一转轴的轴向设置。
在本发明的一些优选实施方式中,所述环形凹部101的底面上设置有与石墨滚珠适配的第一环形圆弧凹槽1011,所述坩埚底2的下部设置有与石墨滚珠适配的第二环形圆弧凹槽201,所述第一环形圆弧凹槽1011与所述第二环形圆弧凹槽201对应设置。该优选方案下,通过设置第一环形圆弧凹槽1011和第二环形圆弧凹槽201,可以在环形凹部101的底面和坩埚底2的下部之间设置石墨滚珠,石墨滚珠能够滚动支撑坩埚底2,更利于减少坩埚底2相对坩埚筒体1转动时的转动摩擦力,延长设备使用寿命。在碳化硅单晶的生长过程中,在第一环形圆弧凹槽1011和第二环形圆弧凹槽201之间设置石墨滚珠,不会影响气体从所述第一间隔进入所述缝隙,再进入坩埚内部,同时气体的通入能够起冷却作用,保护石墨滚珠,延长石墨滚珠的使用寿命,使得石墨滚珠充分发挥减少转动摩擦力的作用。
优选地,参考图3,所述生长装置还包括分隔滚珠的滚珠支架6,其形状为圆环形,其沿周向分布有与石墨滚珠适配的圆孔601,所述圆孔601的数量与石墨滚珠的数量一致,其设置于所述坩埚底2与所述环形凹部101的底面之间的环形缝隙中,套设于所述第二转轴4的周向。该优选方案下,在坩埚底2和环形凹部101的底面之间的环形缝隙中,在第二转轴4的周向套设圆环形的沿周向分布有与石墨滚珠适配的圆孔601的滚珠支架6,在碳化硅单晶的生长过程中,在第一环形圆弧凹槽1011和第二环形圆弧凹槽201之间设置石墨滚珠后,能够引导石墨滚珠在第一环形圆弧凹槽1011和第二环形圆弧凹槽201中滚动,且能够分离各个石墨滚珠,防止它们直接接触,更利于将坩埚底2和坩埚筒体1之间的转动摩擦力降至最低。本发明的与石墨滚珠适配的圆孔601,圆孔601的环形侧面与石墨滚珠的弧度适配,圆孔的直径与石墨滚珠的直径适配,对圆孔的数量不做具体限制,圆孔的数量优选为3个、4个、5个、6个等。在碳化硅单晶的生长过程中,滚珠支架6不会影响,气体从所述第一间隔进入所述缝隙,再进入坩埚内部,同时气体的通入能够起冷却作用,保护滚珠支架6。
在一些优选的实施方式中,参考图2,所述生长装置还包括环形的坩埚底盖体7,所述坩埚底盖体7包括顶盖701和侧盖702,所述顶盖701覆盖所述坩埚底2的上表面边部,所述侧盖702位于所述坩埚底2的侧面与所述环形凹部101的侧面之间的缝隙中,所述侧盖702的外侧面设置有外螺纹,所述侧盖702与所述环形凹部101的侧面螺纹连接,所述顶盖701的下表面和所述侧盖702的内侧面与所述坩埚底2的上表面和侧面之间分别留有缝隙。该优选方案下,设置环形的坩埚底盖体7,其顶盖701覆盖所述坩埚底2的上表面边部,能够从上部支撑坩埚底2,更利于提高坩埚底2转动过程中的稳定性,顶盖701的下表面与坩埚底2的上表面之间留有缝隙,更利于在提高转动稳定性的同时,使得惰性气体通过缝隙后进入坩埚内部,侧盖702位于坩埚底2的侧面与环形凹部101的侧面之间的缝隙中,侧盖702的外侧面设置有外螺纹,相比设置与坩埚筒体1一体的顶盖701,设置侧盖,侧盖与坩埚筒体1螺纹连接,更利于生长装置的装配,且通过侧盖702的内侧面与坩埚底2的侧面之间留有缝隙,能够使得惰性气体通过缝隙后进入坩埚内部。优选地,所述顶盖701和侧盖702为一体成型结构。本发明中,坩埚筒体与坩埚底的配合处,坩埚底盖体的顶盖与坩埚底的上表面之间留有缝隙,侧盖的内侧面与所述坩埚底的侧面之间留有缝隙,形成了弯折的通道,且原料粉末需要首先通过坩埚底盖体的顶盖与坩埚底的上表面之间的水平的缝隙进入坩埚筒体与坩埚底的配合间隙处,能够进一步避免坩埚筒体与坩埚底的配合间隙处被碳化硅原料堵塞,使得搅拌过程顺利进行,减少部件磨损延长寿命。
优选地,参考图2,所述坩埚底2的上表面边部设置有环形凸起202;所述顶盖701的下表面设置有环形凹槽7011,所述环形凸起202与所述环形凹槽7011间隙配合。该优选方案下,坩埚底2的上表面边部设置环形凸起202,顶盖701的下表面设置与环形凸起202间隙配合的环形凹槽7011,更利于从上部支撑坩埚底2,提高坩埚底2转动过程中的稳定性。环形凸起202与环形凹槽7011间隙配合指环形凸起202的顶面和侧面和环形凹槽7011的顶面和侧面不接触,留有缝隙,更利于在提高转动稳定性的同时,使得惰性气体通过缝隙后进入坩埚内部,本发明中坩埚底2的上表面边部设置有环形凸起202,顶盖701的下表面设置有环形凹槽7011,环形凸起202与环形凹槽7011间隙配合,更能够形成弯折的通道,更利于避免坩埚筒体与坩埚底的配合间隙处被碳化硅原料堵塞。
在一些优选的实施方式中,参考图2,所述环形凸起202的上表面设置有与石墨滑辊适配的第一环状滑槽2021,所述环形凹槽7011的顶面上设置有与石墨滑辊适配的第二环状滑槽7012。该优选方案下,通过在环形凸起202的上表面和环形凹槽7011的顶面分别设置与石墨滑辊适配的第一环状滑槽2021和第二环状滑槽7012,在碳化硅单晶的生长过程中,在环状滑槽中设置石墨滑辊后,能够形成上下双滚动支撑坩埚底2的结构,可提高对上部物料的支撑强度,更利于提高坩埚底2的转动稳定性,减少坩埚底2的转动摩擦力,延长设备使用寿命,石墨滑辊的使用在提高转动稳定性的同时,不会影响惰性气体通过间隙后进入坩埚内部。
在一些优选的实施方式中,参考图1,所述第一转轴3与旋转电机8相连接,所述第二转轴容纳腔301中设置有变速器9,所述变速器9包括输入轴901和输出轴902,所述输入轴901与所述第一转轴3沿轴向固定连接,所述输出轴902与所述第二转轴4远离所述坩埚底2的一端沿轴向固定连接,所述变速器9与所述第二转轴容纳腔301的内表面之间留有第二间隔,所述第二间隔与所述第一间隔相连通,所述变速器9使所述第二转轴4相对所述第一转轴3独立旋转。该优选方案下,第一转轴3与旋转电机8相连接,旋转电机8能够提供初始旋转动力,让第一转轴3以设定速度旋转,第一转轴3的第二转轴容纳腔301中设置有变速器,变速器的输入轴901与第一转轴3沿轴向固定连接,第一转轴3的转动能够带动变速器9的输入轴901转动,变速器9的输出轴902与第二转轴4远离所述坩埚底2的一端沿轴向固定连接,变速器9的输出轴902能够带动第二转轴4转动,第二转轴4转动能够带动坩埚底2转动,变速器9的输入轴901和输出轴902,可做自由转动,不受任何约束,输入轴901和输出轴902具有旋转速度差,输入轴901转动时,输出轴902可以以不同的速度转动,甚至不转,更利于坩埚底2相对坩埚筒体1转动,坩埚筒体1和坩埚底2自由转动,坩埚筒体1转动时,坩埚底2以不同的速度转动,甚至不转。本发明变速器的输入轴与第一转轴沿轴向固定连接,变速器的输出轴与第二转轴沿轴向固定连接,第一转轴旋转后实现坩埚筒体1旋转,通过变速器,坩埚底2相对坩埚筒体1独立旋转,无需设置两套旋转系统,两个旋转电机使得坩埚筒体1旋转的同时,坩埚底2相对坩埚筒体1独立旋转,更利于减少装置的复杂性。变速器9与所述第二转轴容纳腔301的内表面之间留有第二间隔,第二间隔与所述第一间隔相连通,不会影响惰性气体通过间隙后进入坩埚内部。本发明的输入轴沿第一转轴的轴向设置,输出轴沿第二转轴的轴向设置。
优选地,所述第一转轴3远离所述坩埚筒体1的一端与所述旋转电机8相连接,所述第一转轴3与所述坩埚筒体1相连接的一端为石墨端,所述第一转轴3与所述旋转电机8相连接的一端为金属端,所述第二转轴4与所述坩埚底2相连接的一端为石墨端,所述第二转轴4与所述变速器9的所述输出轴902相连接的一端为金属端。电阻法生长碳化硅单晶时,需要将碳化硅原料加热至2000℃以上,坩埚筒体1、坩埚底2、搅拌部5、滚珠支架6和滚珠都需要是石墨材质。该优选方案下,第一转轴3与所述坩埚筒体1相连接的一端为石墨端,第一转轴3的与所述旋转电机8相连接的一端为金属端,更利于第一转轴3的两端分别与旋转电机8和坩埚筒体1连接,第二转轴4连接坩埚底2的一端为石墨端,第二转轴4连接变速器9的一端为金属端,更利于第二转轴4的两端分别与变速器9和坩埚底2连接,金属端和石墨端的设计,能够进行第一转轴3和第二转轴4的分段设计,更利于将高温传导降低到旋转电机8和变速器9可承受的范围。
优选地,所述变速器9还包括太阳轮、行星齿轮、行星架和齿圈,所述太阳轮与所述输入轴901固定连接,所述行星架与所述输出轴902固定连接,所述齿圈设置于所述行星齿轮的外周。行星齿轮机构中的太阳轮、齿圈及行星架有一个共同的固定轴线,行星齿轮支撑在固定于行星架的行星齿轮轴上,并同时与太阳轮和齿圈啮合。当行星齿轮机构运转时,空套在行星架上的行星齿轮轴上的几个行星齿轮,一方面可以绕着自己的轴线旋转,另一方面又可以随着行星架一起绕着太阳轮回转。该优选方案下,更利于坩埚筒体1转动的同时,坩埚底2相对坩埚筒体1转动。
在一些优选的实施方式中,参考图1,所述第一转轴3上设置有气路通道302,所述气路通道302位于所述第二转轴4的下部,气体从所述气路通道302进入所述第二转轴4与所述第二转轴容纳腔301的内表面之间的所述第一间隔。该优选方案下,更利于通入惰性气体至坩埚内部,更利于惰性气体充分发挥冷却第一转轴3和第二转轴4相配合的部位的作用,减少设备受热损伤。本发明对气路通道302的具体结构不做具体限定,气路通道302与所述第二转轴4与所述第二转轴容纳腔301的内表面之间的所述第一间隔相连通,能够向间隔中通入惰性气体即可。参考图1,第二转轴容纳腔301中设置有变速器9,变速器与第二转轴容纳腔301的内表面之间留有第二间隔,第二间隔与第一间隔相连通时,气路通道302与所述第二间隔相连通。本发明对当第一转轴3旋转时,向第一转轴3的气路通道302中通入气体的方式不做具体限定,例如可以为在第一转轴3上设计一个固定不转的轴套,轴套上设置气路入口,气路入口连接固定不转的供气装置,轴套的内表面与第一转轴3之间留有间隙,间隙用于通入气体,气路通道302的气体入口与轴套的内表面与第一转轴3之间的间隙相连通,轴套两端分别有衬套和密封圈,使得固定不转的轴套不影响第一转轴3的转动,同时防止气体泄露。
可以理解地,本发明的碳化硅单晶的生长装置还包括位于坩埚筒体1外周的石墨发热体10,位于坩埚筒体1的盖板内侧的籽晶容纳部11,位于坩埚筒体1下部的原料容纳部12,位于籽晶容纳部11和原料容纳部12之间的晶体生长室13。
本发明的生长装置的工作原理参考如下,参考图1和图2所示,第一转轴3独立旋转,第一转轴3带动坩埚筒体1旋转,第二转轴4带动坩埚底2相对坩埚筒体1独立旋转,坩埚底2带动其上的搅拌部5旋转,混合均匀原料,坩埚底2的底面和侧面与环形凹部101的底面和侧面之间的缝隙和第二转轴4与第二转轴容纳腔301的内表面之间的导通气体的第一间隔相连通,向第一间隔中通入惰性气体后,气体从所述间隔进入所述缝隙,再进入坩埚内部,使坩埚下部的原料更蓬松,提高升华速率,加快结晶速率,提高生产效率,气体蓬松原料与坩埚筒体旋转、坩埚底相对坩埚筒体独立旋转、坩埚底上搅拌部搅拌原料相配合,动态的将各区域的原料持续充分搅拌,进一步提高原料均匀性,由于气体进入坩埚底2和坩埚筒体1之间的缝隙,能够抑制原料粉末的堵塞,减少部件磨损,由于气体进入坩埚底2和坩埚筒体1相配合的部位和第二转轴4与第二转轴容纳腔301的内表面之间的第一间隔,能够冷却第一转轴3和第二转轴4以及坩埚底2和坩埚筒体1相配合的部位,能够降低热量向下部传动结构传导。
第二方面,本发明提供碳化硅单晶的生长方法,其在第一方面所述的碳化硅单晶的生长装置中进行,所述生长方法包括:将原料放入坩埚筒体1内,第一转轴3带动所述坩埚筒体1旋转,第二转轴4带动坩埚底2和所述坩埚底2上的搅拌部5相对所述坩埚筒体1独立旋转;向所述第二转轴4与第二转轴容纳腔301的内表面之间的第一间隔中通入惰性气体,惰性气体经所述坩埚底2的底面和环形凹部101的底面之间的缝隙、所述坩埚底2的侧面和所述环形凹部101的侧面之间的缝隙,进入所述坩埚筒体1内。
本发明的生长方法,第二转轴相对第一转轴独立旋转,坩埚筒体与坩埚底组成整体坩埚的同时,坩埚筒体能够旋转,坩埚底能够相对坩埚筒体独立旋转,配合坩埚底上的搅拌部搅拌,能够均匀原料,抑制碳粉尘的产生,提高晶体质量,抑制结晶区的形成,提高原料利用率,向缝隙中通入气体,能够避免坩埚筒体与坩埚底的配合间隙处被碳化硅原料堵塞,使得搅拌过程顺利进行,减少部件磨损延长寿命,通入气体蓬松原料与坩埚筒体旋转、坩埚底相对坩埚筒体独立旋转、坩埚底上搅拌部搅拌原料相配合,更利于提高原料均匀性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶的生长装置,其特征在于,包括:
坩埚筒体(1),其底部中央设置有环形凹部(101),所述环形凹部(101)的底部中部向下设置有第一通孔(102);
坩埚底(2),其形状为圆盘形,其设置于所述环形凹部(101)中,其底面和侧面和所述环形凹部(101)的底面和侧面之间分别留有缝隙;
第一转轴(3),其一端的端部具有外螺纹,其具有所述外螺纹的一端通过所述第一通孔(102)与所述坩埚筒体(1)螺纹连接,其内部具有第二转轴容纳腔(301),所述第二转轴容纳腔(301)与所述第一转轴(3)同轴设置,所述第二转轴容纳腔(301)靠近所述坩埚底(2)的一端设置有开口(3011);
第二转轴(4),其位于所述第二转轴容纳腔(301)中,其与所述第一转轴(3)同轴设置,其与所述第二转轴容纳腔(301)的内表面之间留有导通气体的第一间隔,其相对所述第一转轴(3)独立旋转,其通过所述开口(3011)固定连接于所述坩埚底(2)的底部中央,所述第一间隔与所述缝隙相连通;
搅拌部(5),其设置于所述坩埚底(2)的上部;
所述第一转轴(3)与旋转电机(8)相连接,所述第二转轴容纳腔(301)中设置有变速器(9),所述变速器(9)包括输入轴(901)和输出轴(902),所述输入轴(901)与所述第一转轴(3)沿轴向固定连接,所述输出轴(902)与所述第二转轴(4)远离所述坩埚底(2)的一端沿轴向固定连接,所述变速器(9)与所述第二转轴容纳腔(301)的内表面之间留有第二间隔,所述第二间隔与所述第一间隔相连通,所述变速器(9)使所述第二转轴(4)相对所述第一转轴(3)独立旋转。
2.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述环形凹部(101)的底面上设置有与石墨滚珠适配的第一环形圆弧凹槽(1011),所述坩埚底(2)的下部设置有与石墨滚珠适配的第二环形圆弧凹槽(201),所述第一环形圆弧凹槽(1011)与所述第二环形圆弧凹槽(201)对应设置。
3.根据权利要求2所述的生长装置,其特征在于,所述生长装置还包括分隔滚珠的滚珠支架(6),其形状为圆环形,其沿周向分布有与石墨滚珠适配的圆孔(601),所述圆孔(601)的数量与石墨滚珠的数量一致,其设置于所述坩埚底(2)与所述环形凹部(101)的底面之间的环形缝隙中,套设于所述第二转轴(4)的周向。
4.根据权利要求1或2所述的生长装置,其特征在于,所述生长装置还包括环形的坩埚底盖体(7),所述坩埚底盖体(7)包括顶盖(701)和侧盖(702),所述顶盖(701)覆盖所述坩埚底(2)的上表面边部,所述侧盖(702)位于所述坩埚底(2)的侧面与所述环形凹部(101)的侧面之间的缝隙中,所述侧盖(702)的外侧面设置有外螺纹,所述侧盖(702)与所述环形凹部(101)的侧面螺纹连接,所述顶盖(701)的下表面和所述侧盖(702)的内侧面与所述坩埚底(2)的上表面和侧面之间分别留有缝隙。
5.根据权利要求4所述的生长装置,其特征在于,所述坩埚底(2)的上表面边部设置有环形凸起(202);所述顶盖(701)的下表面设置有环形凹槽(7011),所述环形凸起(202)与所述环形凹槽(7011)间隙配合。
6.根据权利要求5所述的生长装置,其特征在于,所述环形凸起(202)的上表面设置有与石墨滑辊适配的第一环状滑槽(2021),所述环形凹槽(7011)的顶面上设置有与石墨滑辊适配的第二环状滑槽(7012)。
7.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述第一转轴(3)远离所述坩埚筒体(1)的一端与所述旋转电机(8)相连接,所述第一转轴(3)与所述坩埚筒体(1)相连接的一端为石墨端,所述第一转轴(3)与所述旋转电机(8)相连接的一端为金属端,所述第二转轴(4)与所述坩埚底(2)相连接的一端为石墨端,所述第二转轴(4)与所述变速器(9)的所述输出轴(902)相连接的一端为金属端。
8.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述变速器(9)还包括太阳轮、行星齿轮、行星架和齿圈,所述太阳轮与所述输入轴(901)固定连接,所述行星架与所述输出轴(902)固定连接,所述齿圈设置于所述行星齿轮的外周。
9.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述第一转轴(3)上设置有气路通道(302),所述气路通道(302)位于所述第二转轴(4)的下部,气体从所述气路通道(302)进入所述第二转轴(4)与所述第二转轴容纳腔(301)的内表面之间的所述第一间隔。
10.一种碳化硅单晶的生长方法,其特征在于,其在权利要求1~9中任一项所述的碳化硅单晶的生长装置中进行,所述生长方法包括:将原料放入坩埚筒体(1)内,第一转轴(3)带动所述坩埚筒体(1)旋转,第二转轴(4)带动坩埚底(2)和所述坩埚底(2)上的搅拌部(5)相对所述坩埚筒体(1)独立旋转;向所述第二转轴(4)与第二转轴容纳腔(301)的内表面之间的第一间隔中通入惰性气体,惰性气体经所述坩埚底(2)的底面和环形凹部(101)的底面之间的缝隙、所述坩埚底(2)的侧面和所述环形凹部(101)的侧面之间的缝隙,进入所述坩埚筒体(1)内。
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CN112899782A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-06-04 | 河南城建学院 | 一种晶体制备装置 |
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