CN102134743A - 碳化硅单结晶的制造装置和制造方法 - Google Patents

Abstract

一种SiC单结晶制造装置(1)包括基座(9a)和加热坩埚(8)，籽晶(5)布置在基座上，加热坩埚(8)相对于基座(9a)布置在原料气体(3)的流动通道上游侧。通过从中空筒形件的上游端引入原料气体(3)并且从中空筒形件的下游端排出原料气体(3)，加热坩埚(8)将原料气体(3)供应给籽晶(5)。缩径部分(8d)布置在中空筒形件的下游端，其开口部分的尺寸小于中空筒形件的开口尺寸。缩径部分(8d)的整个开口部分被包含在这样的区域内，即基座(9a)的外边沿着加热坩埚(8)的中心轴线方向投影所限定的区域。

Description

碳化硅单结晶的制造装置和制造方法

技术领域

本发明涉及一种碳化硅单结晶的制造装置和制造方法。

背景技术

传统地，比如在JP-A-2004-339029(对应US2004/194694A)中已经提出一种SiC单结晶制造装置。在SiC单结晶制造装置中，SiC的原料气体通过引入管被引到加热坩埚，原料气体在加热坩埚内分解，分解后的原料气体被引到放置在反应坩埚内的籽晶。

图6表示在传统的SiC单结晶制造装置中原料气体流动状态的横截面示意图。在传统的SiC单结晶制造装置中，加热坩埚J1内原料气体的流动通路的下游侧被完全打开。因此，如图6的箭头所示，原料气体流均匀一致地撞击布置在反应坩埚J2内的籽晶J3。于是，在籽晶J3上的SiC单结晶的生长趋于平面生长，即SiC单结晶的表面平面式生长，或者趋于凹下式生长，即SiC单结晶表面的中心部分凹下式地生长。然而，在平面生长和凹下式生长中，存在的问题是，比如多系统的宏观缺陷或者比如基础表面位错的微观缺陷从外周面部分向着中心部分延伸。因此，优选的是，SiC单结晶的生长变成这样的生长方式，即，SiC单结晶生长的同时限制外周面部分的晶体缺陷，就是说，SiC单结晶的生长表面变为凸面式生长。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的一个目的提供一种SiC单结晶能够凸面式生长的SiC单结晶制造装置及其制造方法。

按照本发明的一个方面，SiC单结晶制造装置在由SiC单结晶基片制成的籽晶表面上，通过从籽晶下方供应SiC原料气体来生长SiC单结晶，该装置包括底座和加热坩埚。所述籽晶布置在底座上。相对于基座，加热坩埚布置在原料气体的流动通道的上游侧。加热坩埚包括中空筒形件和缩径部分。中空筒形件具有上游端和下游端。通过从中空筒形件的上游端引入原料气体，并从中空筒形件的下游端排出原料气体，加热坩埚将原料气体供应到籽晶。缩径部分布置在中空筒形件的下游端，其具有的开口部分的尺寸小于中空筒形件的开口尺寸。缩径部分的整个开口部分被包含在这样的区域，即所述基座的外边沿着加热坩埚的中心轴线方向投影所限定的区域。

在SiC单结晶制造装置中，缩径部分布置在中空筒形件的下游端，原料气体的流量由于缩径部分而在SiC单结晶生长表面上成面内分布。因此，SiC单结晶能够凸面式生长。

按照本发明的另一方面，在SiC单结晶制造方法中，由SiC单结晶基片制成的籽晶布置在基座上，相对于基座，加热坩埚布置在SiC原料气体的流动通道的上游侧。加热坩埚包括中空筒形件和缩径部分。中空筒形件具有上游端和下游端。通过从中空筒形件的上游端引入原料气体，并从中空筒形件的下游端排出原料气体，加热坩埚将原料气体供应到籽晶。缩径部分布置在中空筒形件的下游端，其具有的开口部分的尺寸小于中空筒形件的开口尺寸。以这样的方式在籽晶表面上使SiC单结晶生长，即通过缩径部分的开口部分供应原料气体，原料气体的流量在SiC单结晶生长表面上成面内分布。

当通过上述方法制造SiC单结晶时，SiC单结晶能够成凸面式生长。

附图说明

从参照下列附图对本发明的优选实施例作出的详细说明，本发明的其它目的和优点将变得更加明显。其中：

图1是按照本发明第一实施例的SiC单结晶制造装置的截面视图；

图2是用图1所示的SiC单结晶制造装置制造SiC单结晶过程中的状态图；

图3是用按照本发明第二实施例的SiC单结晶制造装置制造SiC单结晶过程中的状态图；

图4是用按照本发明第三实施例的SiC单结晶制造装置制造SiC单结晶过程中的状态图；

图5是用按照本发明第三实施例的另一方案的SiC单结晶制造装置制造SiC单结晶过程中的状态图；和

图6是在按照现有技术的SiC单结晶制造装置中原料气体流动状态的示意图。

具体实施方式

(第一实施例)

参照图1描述按照本发明第一实施例的SiC单结晶制造装置1。

SiC单结晶制造装置1通过设置在底部的入口2供应SiC原料气体3以及运载气体，并通过出口4排出运载气体和原料气体3，于是引发SiC单结晶在籽晶5上的晶粒生长。SiC原料气体3包括Si和C。比如，原料气体3是包括硅烷的硅烷基气体和包括丙烷的烃基气体的混合气体。籽晶5布置在SiC单结晶制造装置1中，由SiC单结晶基片制成。

SiC单结晶制造装置1包括真空室6、第一绝热件7、加热坩埚8、反应坩埚9、外壁10、管11、第二绝热件12、第一加热装置13和第二加热装置14。

真空室6由石英制成，为中空圆筒形状。运载气体和原料气体3能够被引进真空室6并从真空室排出。真空室6容纳SiC单结晶制造装置1的其它部件。真空室6空间内的压力通过抽真空而降低。原料气体3的入口2设置在真空室6的底部，原料气体3的出口4设置在上部(具体地，侧壁的上部)。

第一绝热件7为包括圆筒形的管状。第一绝热件7与真空室6同轴布置，第一绝热件7的中空部分构成原料气体引入管7a。第一绝热件7比如由石墨或者表面涂有TaC(碳化钽)的石墨制成。

加热坩埚8比如由石墨或者表面涂有TaC的石墨制成。相对于反应坩埚9而言，加热坩埚8布置在原料气体3的流动通道的上游。加热坩埚8去除含在原料气体3中的颗粒并将原料气体3分解，直到从入口2供应的原料气体3被引到籽晶5。

加热坩埚8包括中空的筒形件。中空筒形件具有上游端和下游端。在该实施例中，加热坩埚8包括在上游端具有底部的筒形件。加热坩埚8具有在底部处的气体入口8a，气体入口8a与第一绝热件7的中空部分连通。流过第一绝热件7的中空部分的原料气体通过气体入口8a被引到加热坩埚8内。加热坩埚8具有折流板8b。通过原料气体3与折流板8b的碰撞，原料气体3的流动通道发生弯曲，于是清除含在原料气体3中的颗粒，并使原料气体3混合，同时限制未分解的原料气体3流向籽晶5。

比如，折流板8b为具有底部的圆筒形，在侧壁具有多个连通孔8c。折流板8b布置成，折流板8b的开口端即与底部相反的端部面向加热坩埚8底部处的气体入口8a。在该结构中，从气体入口8a引入的原料气体3撞击折流板8b的底部表面。因此，与折流板8b相撞的颗粒落到加热坩埚8的底部，并从原料气体3中去除。其流动通道从平行于加热坩埚8的轴向方向的方向改变为垂直方向的原料气体3，通过连通孔8c被引入到加热坩埚8内的流动通道相对于折流板8b的下游侧。

加热坩埚8还包括缩径部分8d。缩径部分8d布置在加热坩埚8的中空筒形件的下游端。换句话说，缩径部分8d布置在加热坩埚8的一端部，该端部与筒形件的底部相反并靠近反应坩埚9，即，所述端部位于原料气体3的流动通道的下游侧。缩径部分8d的开口部分的尺寸小于中空筒形件的开口尺寸。通过将原料气体3从中空筒形件的上游端引入并通过缩径部分8d的开口部分将原料气体3从中空筒形件排出，加热坩埚8向籽晶5供应原料气体3。缩径部分8d减小加热坩埚8在原料气体3的流动通道下游侧上的端部的开口尺寸，使该尺寸小于籽晶5的直径。缩径部分8d能够限制原料气体3，从而原料气体3的流量在SiC单结晶的生长表面上成面内分布。因此，原料气体3有选择地撞击籽晶5的中心部分。

缩径部分8d的开口部分位于与带有籽晶5的基座9a相对应的位置。缩径部分8d的开口部分的尺寸小于基座9a的尺寸。换句话说，缩径部分8d形成为，缩径部分8d的整个开口部分被包含在由基座9a的外边缘沿着加热坩埚8的中心轴线方向投影所限定的区域内。因此，当籽晶5布置在基座9a上时，缩径部分8d的开口部分布置在面对籽晶5的位置，从缩径部分8d的该开口部分引入的原料气体3确定无疑地撞击籽晶5的一部分。

反应坩埚9限定原料气体在其中流动的空间，并且具有带底部的管状。反应坩埚9为具有底部的圆筒形形状，并且与加热坩埚8的中心轴线同轴布置。反应坩埚9比如由石墨或者表面涂有TaC的石墨制成。圆形形状的基座9a布置在反应坩埚9的底部，尺寸基本等于基座9a尺寸的籽晶5被安装到基座9a。加热坩埚8的一端被插进反应坩埚9的开口部分。利用设置在加热坩埚8的端部与反应坩埚9的底部之间的空间作为反应室，SiC单结晶在布置于反应坩埚9底部处的籽晶5表面上生长。

外壁10由石墨或者表面涂有TaC的石墨制成。外壁10围绕加热坩埚8和反应坩埚9的外周，并将引入到反应坩埚9的原料气体3引向出口4。外壁10具有多个沿着圆周方向以规则间隔布置的连通孔10a。外壁10位于连通孔10a上方的部分处，即外壁10中靠近反应坩埚9的部分处，外壁10的内壁与反应坩埚9的开口部分的周边接触，于是在反应坩埚9和外壁10之间没有间隙。因此，在反应坩埚9内供应到籽晶5后的剩余原料气体3通过连通孔10a被引入到外壁10的外部，通过外壁10和第二绝热件12之间的间隙而不是通过反应坩埚9和外壁10之间的空间，被引到出口4。

管11的一端与反应坩埚9的和加热坩埚8相反的底部的一部分相连，管11的另一端与没有画出的旋转升降机构相连。因此，反应坩埚9、籽晶5和SiC单结晶能够随着管11旋转并升降。SiC单结晶的生长表面的温度被控制为，适合SiC单结晶生长的温度并且具有期望的温度分布。管11比如也由石墨或者表面涂有TaC的石墨制成。

第二绝热件12沿着真空室6的侧壁布置，其具有中空的圆筒形形状。第二绝热件12围绕第一绝热件7的大部分、加热坩埚8、反应坩埚9和外壁10。第二绝热件12也比如由石墨或者表面涂有TaC的石墨制成。

第一和第二加热装置13和14比如包括感应加热线圈或加热器，并围绕真空室6。第一和第二加热装置13和14的温度能够独立控制。因此，能够更精细地控制温度。第一加热装置13布置在与加热坩埚8相对应的位置。第二加热装置14布置在与由反应坩埚9提供的反应室相对应的位置。通过控制第一和第二加快装置13和14，反应室的温度分布被控制为适合SiC单结晶生长的温度，加热坩埚8的温度被控制为适合去除颗粒的温度。

接着，参照图2来描述使用SiC单结晶制造装置1的SiC单结晶制造方法。图2仅示出加热坩埚8的靠近反应坩埚9的那一端部的附近。

首先，控制第一和第二加热装置13和14，提供预定的温度分布。换句话说，温度被控制为，通过使原料气体3再结晶，SiC单结晶在籽晶5的表面上生长，并且再结晶率高于加热坩埚8内的升华率。

另外，当保持真空室6内的压力为预定压力时，原料气体3通过气体引入管7a被引入，其中当必要时引入惰性气体和蚀刻气体构成的运载气体，惰性气体比如Ar气，蚀刻气体比如氢气。因此，原料气体3如图1和图2的虚线箭头所示方向流动，并供应到籽晶5，使得SiC单结晶生长。

此时，原料气体3可以含有颗粒。这些颗粒比如由原料气体3内的Si成分或者C成分的聚合、由石墨构成的部件通道内表面的脱落以及附在通道内表面上的SiC的脱落而形成。这些颗粒含在原料气体3内并随着原料气体3进行流动。然而，因为含有颗粒的原料气体3与折流板8b碰撞，颗粒掉落，于是防止颗粒到达籽晶5的表面和SiC单结晶的生长表面。因此，能够制造出高质量的SiC单结晶。

在该实施例中，缩径部分8d设置在加热坩埚8的靠近反应坩埚9的一端部处，由于缩径部分8d的作用，原料气体3比如撞在籽晶5的中心附近，如图2中虚线箭头所示。因此，在籽晶5上生长的SiC单结晶能够从一个晶核开始生长，而且SiC单结晶以凸面方式生长，从而SiC单结晶的生长表面具有凸面形状。

如上所述，在本实施例中，缩径部分8d设置在加热坩埚8中靠近反应坩埚9的一端部，原料气体3的流量由于缩径部分8d而在SiC单结晶的生长表面上呈面内分布。因此，SiC单结晶能够凸面式生长。由此，能够限制这样的问题的出现，即从多个生长核生长的晶粒形成多晶体。

(第二实施例)

参照图3描述按照本发明第二实施例的SiC单结晶制造装置1。在该实施例中，加热坩埚8的结构从第一实施例演变而来，而其它的部分与第一实施例类似。因此，只描述不同之处。

图3仅表示加热坩埚8中靠近反应坩埚9的一端部的附近。

缩径部分8d的表面面向基座9a。缩径部分8d在其表面上具有锥形部分8e。锥形部分8e的开口尺寸从缩径部分8d的开口部分向着基座9a方向增大。由于锥形部分8e，原料气体3的流量随着从缩径部分8d的开口部分在径向方向散开而逐渐减少。因此，原料气体3的流量能够分布地撞在籽晶5上，防止原料气体3仅仅撞击缩径部分8d的开口部分附近处的SiC单结晶的部分生长表面。

例如，在只设置缩径部分8d的第一实施例中，原料气体3可以同心地撞击与缩径部分8d的开口部分相对应的SiC单结晶生长表面的位置。在这种情形下，SiC单结晶在原料气体3同心地撞击的部分处可以局部生长为圆锥形。然而，通过设置锥形部分8e，如本实施例那样，原料气体3的流量在SiC单结晶生长表面上呈面内分布，从而防止原料气体3同心地撞击SiC单结晶生长表面中靠近缩径部分8d的开口部分的部分。因此，能够防止SiC单结晶局部生长为圆锥形形状，而且能够在SiC单结晶的整个表面上执行凸面式生长。

(第三实施例)

参照图4描述按照本发明第三实施例的SiC单结晶制造装置。在本实施例中同样，加热坩埚8的结构从第一实施例演变而来，其它的结构与第一实施例类似。因此，只描述不同之处。

图4只示出加热坩埚8中靠近反应坩埚9的端部的附近。

在该实施例中，缩径部分8d的厚度朝着加热坩埚8的中心轴线方向减小。在加热坩埚8的缩径部分8d具有上述厚度的情况下，当SiC单结晶持续生长时，在氢气腐蚀、热腐蚀作用下或者部分缩径部分8d升华后成为原料气体时，缩径部分8d的开口部分的开口尺寸逐渐增加。因此，随着SiC单结晶的生长，即，随着SiC单结晶直径的逐渐增加，缩径部分8d的开口部分的开口尺寸逐渐增加。于是，在大部分区域，原料气体3能够撞击具有大直径的SiC单结晶，而且SiC单结晶一定能够凸面式生长。

缩径部分8d的厚度变化可以设定为，至少缩径部分8d的厚度朝着加热坩埚8的中心轴线方向减小。缩径部分8d的厚度的增加率随着离加热坩埚8的中心轴线的距离增大而减小，如图5所示。在原料气体3的供应量恒定而且该供应量随着SiC单结晶直径的增加而减小的情形下，SiC单结晶的生长速率取决于生长体积。另外，SiC单结晶直径的增加在一定直径水平时停止，然后SiC单结晶以几乎恒定的直径生长。因此，当缩径部分8d形成为上述形状时，缩径部分8d的开口部分的开口尺寸的扩大速度减小，从而随着SiC单结晶的直径更确定地进一步增加，缩径部分8d的开口部分的直径增加。

(其它实施例)

尽管参照附图已经充分地描述与优选实施例相关的本发明的技术方案，应当指出，各种变化和改进对于本领域技术人员是显而易见的。

在第二实施例中，作为举例，锥形部分8e设置在加热坩埚8的缩径部分8d的开口部分处。可选地，缩径部分8d的后表面侧即缩径部分8d中靠近反应坩埚9的表面也可以形成为锥形部分8e。

在每个上述实施例中，基座9a和籽晶5都具有圆形形状。然而，基座9a和籽晶5也可以为其它的形状，包括正方形。同样在这种情况下，缩径部分8d的开口部分被设定为小于基座9a的尺寸(即，布置在基座9a上的籽晶5的尺寸)。

在上述每个实施例中，作为举例，加热坩埚8包括具有底部的筒形件。加热坩埚8还可以只包括中空筒形件而没有底部。按照上述每个实施例的SiC单结晶制造装置包括其中布置有基座9a的反应坩埚9。SiC单结晶制造装置还可以只包括基座9a，而没有反应坩埚9。

按照第二实施例的SiC单结晶制造装置包括锥形部分8e，按照第三实施例的SiC单结晶制造装置包括缩径部分8d，该缩径部分8d的厚度随着距加热坩埚8的中心轴线的距离不同而变化。锥形部分8e和其厚度随着距加热坩埚8的中心轴线的距离不同而变化的缩径部分8d能够组合在一起。

Claims (5)

1.一种SiC单结晶制造装置(1)，用于通过从由SiC单结晶基片制成的籽晶(5)下方供应SiC原料气体(3)，在籽晶(5)的表面上生长SiC单结晶，该装置包括：

上面布置有籽晶(5)的基座(9a)，和

相对于基座(9a)布置在原料气体(3)的流动通道上游侧的加热坩埚(8)，其中：

所述加热坩埚(8)包括中空的筒形件和缩径部分(8d)；

所述中空筒形件具有上游端和下游端；

通过从中空筒形件的上游端引入原料气体(3)并且从中空筒形件的下游端排出原料气体(3)，加热坩埚(8)将原料气体(3)供应给籽晶(5)；

缩径部分(8d)布置在中空筒形件的下游端，并且具有小于中空筒形件的开口尺寸的开口部分；和

缩径部分(8d)的整个开口部分被包含在这样的区域内，即基座(9a)的外边缘沿着加热坩埚(8)的中心轴线方向投影所限定的区域。

2.如权利要求1所述的SiC单结晶制造装置，其中：

所述缩径部分(8d)具有面向基座(9a)的表面；

所述缩径部分(8d)在所述表面上具有锥形部分(8e)；和

所述锥形部分(8e)的开口尺寸朝着基座(9a)逐渐增大。

3.如权利要求1或2所述的SiC单结晶制造装置，其中

所述缩径部分(8d)的厚度朝着加热坩埚(8)的中心轴线减小。

4.如权利要求3所述的SiC单结晶制造装置，其中

所述缩径部分(8d)厚度的增大速率随着远离加热坩埚(8)的中心轴线而减小。

5.一种制造SiC单结晶的方法，包括：

将由SiC单结晶基片制成的籽晶(5)布置在基座(9a)上；

相对于基座(9a)，将加热坩埚(8)布置在SiC原料气体(3)的流动通道的上游侧，加热坩埚包括中空筒形件和缩径部分(8d)，所述中空筒形件具有上游端和下游端，通过从中空筒形件的上游端引入原料气体(3)并且从中空筒形件的下游端排出原料气体(3)，加热坩埚(8)将原料气体(3)供应给籽晶(5)，缩径部分(8d)布置在中空筒形件的下游端，并具有小于中空筒形件的开口尺寸的开口部分；和

使SiC单结晶在籽晶(5)的表面上生长，使得通过缩径部分(8d)的开口部分供应原料气体(3)，原料气体(3)的流量在SiC单结晶的生长表面上成面内分布。

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