TWI527757B - 沉積多晶矽之方法 - Google Patents
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Description
高純度多晶矽(多晶矽)用作藉由Czochralski(CZ)或區熔(FZ)法製備用於半導體的單晶矽的起始材料,並用於藉由各種牽拉和鑄造方法製備用於製備用於光伏打的太陽能電池的單晶矽或多晶矽的起始材料。
多晶矽通常由西門子方法製備。這包括向反應器中引入包含一或多種含矽組分和視需要存在的氫氣的反應氣體,該反應器包含藉由電流直接流通而加熱的支持體,矽以固體形式沉積在該支持體上。所用的含矽組分較佳為矽烷(SiH4)、單氯甲矽烷(SiH3Cl)、二氯甲矽烷(SiH2Cl2)、三氯甲矽烷(SiHCl3)、四氯矽烷(SiCl4)或所述物質的混合物。
西門子方法通常在沉積反應器(也稱為『西門子反應器』)中進行。在最常用的具體實施態樣中,該反應器包含金屬底板和放置在該底板上的可冷卻的鐘罩,從而在該鐘罩內形成反應空間。該底板配置有一或多個氣體進入口和一或多個用於排出反應氣體的排氣口,並配置有有助於在反應空間中固定支持體的固定器,並為它們提供電流。
每個支持體通常由二個細絲棒和一橋組成,該橋通常在相鄰的棒的自由端連接該等相鄰的棒。該細絲棒最常見是由單晶矽或多晶矽製造;較不常見地,使用金屬、合金或碳。將該等細絲棒垂直插入到位於該反應器底部的電極中,藉此連接到電源。高純度多晶矽沉積在受加熱的細絲棒和水平的橋上,由此,其直徑隨時間的增加而增大。一旦達到所需的直徑,即停止該程序。
JP 2002241120 A2中公開了一種沉積反應器,其中在頂部引入反應氣體。該反應氣體在矽棒上方與上升的反應氣體混合,然後在反應器壁處下降。
在這個過程中,第一具體實施態樣中的新鮮的氣體,在底板的方向上,在反應器的頂部注入,在第二具體實施態樣中,從該反應器壁徑向上的圓柱形反應器部分的上端,在朝向反應器中心的水平方向上注入。可想像自然對流而上升的反應氣體應與冷的下降的新鮮的氣體混合於在熱棒表面。下降的新鮮氣體對上升的反應氣體產生一逆向流(countercurrent flow)。
這產生了氣體補償(backup);結果為額外氣體渦流的形成和反應氣體的加熱,爆米花狀生長(popcorn growth)及/或灰塵的沉積。這種方式不能減少特定的能量需求。
DD 64047 A描述了一種製備多晶矽的方法,其中藉由氣體管線在反應室的頂部引入反應氣體,從而保護壁不受沉積物破壞。
AT 220591 B公開了一種製備高純度矽的容器,其中將輸入氣體直接吹到沿各棒位置之受加熱的矽棒上。
CN 201313954 Y公開了一種沉積反應器,其中從頂部中間注入反應氣體,並從底部橫向注入。所產生的氣體流旨在減小矽棒處之氣體界面層的厚度。結果可能是更快速和更均勻的矽生長。CN201313954 Y中描述的從頂部中間注入和從底部橫向注入會導致朝向矽棒橋的強流。該方法的缺點是,由底部和頂部流入的對向氣體抵消了其中的氣體脈衝(pluse)。這導致矽棒處較厚的界面層,這引起棒上的不均勻和較慢的矽生長。
從側面(如AT220591 B中所描述)直接(垂直)注入在矽棒上會不可避免地導致不均勻棒生長和相應的矽棒中「凹痕」。
US 2011229638 A2描述了一種用於多晶矽沉積的方法,其中係以多種噴嘴組操作該反應器,該噴嘴組可以不同的質量流率進料。
製備多晶矽的標準方法是使用沉積反應器,其中反應氣體係在下部(稱為底板)經噴嘴注入。
隨著反應器直徑的增加和反應器高度的增加,必須以相應調整的脈衝流速向反應器中注入相應大量的反應氣體,使得在反應器中產生充分發展的迴圈流。向下流係在反應器壁處。
所需的高反應氣體和脈衝流速會導致反應器中的矽棒上的熱應力。這由非均勻棒、不理想的棒形態(爆米花狀)和
裂紋/棒剝落獲得證實。具有非常粗糙的表面(「爆米花狀」)的區域必須在稍後階段與剩餘材料分離,這是不利的,並使產量變差。
破裂和棒剝落可能導致設備的電氣故障。設備停工和材料浪費導致較高的生產成本。
沉積設備中能耗的原因之一是熱量經反應氣體對流釋放到冷卻的反應器壁。
這個問題產生了本發明的以下目的:必須以一種方式將反應氣體引入反應器中,使得最大的進料的質量流率在棒上產生相對低的熱應力。由於反應器中的氣體流動導致的經由壁的熱損失被最小化。
這個目的藉由以下方法實現:一種用於在反應器中沉積多晶矽的方法,該反應器在側面及頂部以反應器壁為界,在底部以一底板為界,在該底板上安裝受加熱的細絲棒,利用反應器壁上和該底板中的氣體進入口將一含矽反應氣體混合物引入反應器室中,以及將矽沉積在細絲棒上,其中係透過該反應器壁中的氣體進入口,以相對於反應器側壁0至45°的角度引入該含矽反應氣體混合物。
已經發現的是,這種相對於側壁(=鐘罩的圓筒部)0至45°的角度的壁引入方式支持或維持了氣體的迴圈流。
一般來說,氣體進入口是孔。該孔的幾何形狀可根
據需要進行選擇。
第1圖係具有可回縮之水平的噴射器之反應器的截面圖。
第2圖係方案A與方案B之反應器的示意截面圖。
第3圖係反應器壁的截面圖。
第4圖顯示具有佈置在該反應器壁的水平面氣體進入口的反應器。
第5圖顯示具有二彼此交錯之孔排的反應器。
第6圖顯示於周邊上具有螺旋形狀佈置之孔排的反應器。
第7圖顯示具有三排彼此交錯孔排的反應器。
第8圖顯示具有二孔塊的反應器。
下面參照第1至8圖說明本發明。
孔相對於反應器側壁可具有二個不同的角度。第3圖中顯示如此的實施態樣。最小孔角度和最大孔角度二者可僅在0至45°的角度範圍內變化,從而確保以相對於反應器側壁0至45°的角度引入反應氣體混合物。
由於以相對於反應器側壁0至45°的角度引入反應氣體混合物,因此同時產生了壁膜(wall film),這明顯地降低了與反應器壁的對流熱交換。該壁膜是連續氣體膜,其由反應氣體形成,反應氣體由外部注入,並沿著反應器內壁由上向下流動。為此,安裝在反應器壁上氣體進入口或入口使得應用連續壁膜成為
可能。
反應器具有鐘罩形幾何形狀(圓柱體+半球形、橢圓形封頭、蝶形封頭或類似的設計),且在側面以圓筒形反應器壁或另一種反應器壁為界,在頂部以反應器壁或鐘罩壁為界,且在底部以底板為界。
以反應器垂直壁的高度計,最上面的進入口係在底板上方高度為40%和100%的區域,較佳在70%和100%的區域。
較佳地,單個入口的面積Ainl與反應器內部的橫截面積Areac之間的比值Ainl./Areac大於10-6且小於1/1600。
更佳地,1/200000<(Ainl.)/(Areac)<1/2500;且最佳地,1/50000<(Ainl.)/(Areac)<1/5000。
Ainl.係對應於反應器壁中入口的面積;Areac係對應於反應器的橫截面積,由反應器內徑D形成,即Areac=D2/4×π。
一般而言,入口均勻地分佈在周邊上,但它們也可不均勻地排列。
孔的形狀通常為圓形,但也可具有其他形狀(例如橢圓形等)以及其組合。
同樣也可在一個反應器中使用多種不同的孔形狀(例如圓形和橢圓形)。
孔彼此之間的直線距離(外邊緣到外邊緣;參第4至6圖)至少是3毫米,較佳至少10毫米,更佳至少20毫米。如此產生了氣體薄膜,其在周邊上均勻連續,並將經由壁的熱損失減到
最小。
較佳地,氣體進入口,在下文中稱為孔,係佈置在反應器壁的水平面中(=氣體進入口排或孔排)(參第4圖)。
孔排的另一實施態樣是在周邊上以螺旋形狀佈置(參第6圖)。但是,在一個反應器中多種孔排的組合亦係可想而知的。
可在反應器壁中提供單個孔排或多個視需要地垂直交錯的孔排。
在周邊方向上彼此交錯的孔排尤其產生連續壁膜(參第5圖和第7圖)。
較佳係2至4孔排的組合,以形成孔塊(hole block),更佳為2至3孔排(參第7圖)。
相鄰孔排之間的垂直距離「b」在各種情況下較佳為最大為5倍基準孔徑(參第5圖)。
以下定義適用於本發明:基準孔徑=在垂直反應器壁中的所有個別孔的平均水力直徑
其中DH=水力基準孔直徑
Ai=垂直反應器壁中的單個孔i的截面積
Ui=垂直反應器壁中的單個孔i的圓周
較佳至少二塊在垂直方向上彼此間距離為l的孔,使得0<l/D<l,其中D=反應器內徑(l=孔塊A的中心線到孔塊B的中心
線,見第8圖)。
2至4孔塊是尤佳的。
更佳地,該塊之間的距離l滿足條件0.2<l/D<0.8;並且最佳0.3<l/D<0.7。
除在圓筒反應器壁中的孔外,一部分反應氣體經反應器底板中的噴嘴引入。
經底板引入的反應氣體在中間經中心中的至少一個噴嘴向上流動,並視需要地經過底板中的呈同心環的多個噴嘴向上流動,並在反應器壁處橫向下降。除側壁噴嘴外,底板中的噴嘴的使用在本發明中扮演重要的作用。
只有藉由底板注入和壁注入的組合才能維持理想的迴圈流,同時產生壁膜,其用於儘量減少經反應器壁的熱損失。
為了儘量減少壁熱損失,可省去藉由在底板中的噴嘴朝沉積末端引入反應氣體。
藉由反應器壁引入的反應氣體的比例較佳為30至100質量%,更佳為50至90質量%,在各種情況下皆以反應氣體的總加入量計。
藉由在底板和壁之間分流實現在過程中可變化的最佳的注入。
以這種方式,所產生的壁膜理想地與反應器中變化的流動條件匹配。結果是最大化地降低製備多晶矽所需要的能量。
利用這種受控地引導新鮮的氣體在反應器內側向
下,壁膜(即,向下接近壁的氣流)受到影響,使得反應器需要的總能量顯著降低。
本發明的顯著優點在於,維持反應器中的迴圈流。相反,在根據例如JP2002241120 A2的反應器中,反應氣體的迴圈流沒有得到促進,反而受到阻礙。
本發明的另一個優點在於,只需要藉由底板注入少量的新鮮氣體以維持迴圈流。矽棒上的熱應力明顯減小。裂縫和剝落可被最小化,並且可實現更均勻的棒生長。該方法的總能量要求顯著降低。
在下文中將參照實施例說明本發明。也參照第1至8圖。
實施例
在西門子沉積反應器(參第1至8圖)中,沉積直徑在150和170毫米之間的多晶矽棒。
同時,測試用於將壁膜應用於內部反應器的多種變化方案。
沉積過程的參數在各個實驗中是相同的。
實驗的區別僅在於壁噴射器的位置和幾何形狀,以及底板和壁注入之間的質量流量分配。
各實施例中的反應器內部直徑為1.7公尺。
在批次處理過程中的沉積溫度在1000℃和1100℃之間。
在沉積操作中,加入由三氯矽烷和氫組成的進料作為載氣。
實施例1
根據第1圖構造的CVD反應器。
在這個變化方案中,引導壁膜垂直向下,與鐘罩壁的圓柱形區域相切。
利用分佈在周邊上的具有240個圓柱形可回縮之水平的噴射器進行注入。
在壁上引入的總質量流量的比例為60%至90%依沉積時間而定(開始於60%,終止於90%),。
(Ainl.)/(Areac)=1/20000。
壁進入孔與底板之間的距離為2.3公尺。
運行5個批次。
於最終直徑,與經底板注入進料的總量相比,測得電量消耗平均減少7%。
實施例2
根據第2圖的方案A構造的CVD反應器。
根據第4圖之孔的定位。
在這個方案中,經包括180個以25°角分佈在周邊上的孔排而引入壁膜。
(Ainl.)/(Areac)=1/7000。
進入孔與底板之間的距離為2.0公尺。
在壁上引入的總質量流量的比例為50%至90%,端視沉積時間(開始於50%,終止於90%)。
運行10個批次。
對於最終直徑,與經底板注入進料的總量相比,測得電量消耗平均減少5%。
實施例3
根據第2圖的方案B構造的CVD反應器。
根據第8圖之孔的定位。
在這個方案中,在鐘罩壁藉由二塊交錯孔排引導壁膜進入反應器中,360個孔中各為20°的角度。
各塊由3孔排組成,每一排120個孔。每排孔彼此間垂直距離為3個孔的直徑。
l/D比例為0.5。
(Ainl.)/(Areac)=1/44000
底板和第一塊孔中間之間的距離為2.2公尺。
底板和第二塊孔的中間與底板之間的距離為1.35公尺。
在壁上引入的總質量流量的比例為50%至90%,依沉積時間而定(開始於50%,終止於90%)。
運行6個批次。
對於最終直徑,與經底板注入進料的總量相比,測得電量消耗平均減少11%。
Claims (7)
- 一種用於在一反應器中沉積多晶矽的方法,該反應器在側面及頂部以反應器壁為界,在底部以一底板為界,該底板上安裝有受加熱的細絲棒,利用該反應器壁上和該底板中的氣體進入口將一含矽反應氣體混合物引入反應器室中,以及將矽沉積在細絲棒上,其中係透過該反應器壁中的氣體進入口,以相對於反應器側面的反應器壁0至45°的角度引入該含矽反應氣體混合物,其中,單個進入口的面積Ainl和該反應器內部的橫截面積Areac之間的比值Ainl/Areac係大於10-6且小於1/1600,以及在該反應器壁中的氣體進入口,從該底板起且以該反應器側面的反應器壁之高度計,係在該反應器側面的反應器壁之高度的40%至100%的區域。
- 如請求項1所述的方法,其中該等氣體進入口係均勻地分佈在該反應器壁的周邊上。
- 如請求項1或2所述的方法,其中在該反應器壁中的氣體進入口彼此之間的距離至少為3毫米。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該等氣體進入口在該反應器壁中係以垂直偏移(vertically offset)的孔排的形式存在,一個孔排包含複數個相隔的孔,該等孔在該反應器壁的周邊上引入。
- 如請求項4所述的方法,其中分別組合至少二孔排以得到至少二孔塊,其中每二孔塊之間的距離1滿足條件0<1/D<1,其中D相應於該反應器的內部直徑。
- 如請求項1或2所述的方法,其中該底板中的氣體進入口處和該 反應器壁中的氣體進入口處的質量流率係可變的。
- 如請求項6所述的方法,其中引入該反應器室中的含矽反應氣體混合物的至少30質量%係經由該反應器壁中的氣體進入口引入。
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