CN114000198A - 一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备，其生长设备包括腔体、靠近腔体内壁设置的保温层组件：所述保温层组件将腔体内分隔成若干生长腔，每个生长腔内均设置有独立生长组件；所述独立生长组件包括石墨坩埚、设置在石墨坩埚顶部的籽晶托盘、设置在石墨坩埚外周的加热器件、坩埚底部的驱动组件。本发明涉及的多坩埚碳化硅晶体同步生长设备采用多段式独立控制的石墨加热器发热，取代传统的感应加热方式，可以更加精确地调节坩埚的径向和纵向温度梯度，尤其本发明既能大幅降低碳化硅晶体的生长成本，又能确保单块晶锭的内部质量。

Description

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备

技术领域

本发明是一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备，属于碳化硅晶体技术领域。

背景技术

碳化硅晶体是一种性能优秀的第三代宽带隙半导体材料，具有宽带隙、高载流子饱和浓度、高临界击穿电场、高热导率、高化学性能稳定等特点，是制备高频、大功率、高密度、高温、抗辐射等集成电子器件的最佳材料，但是由于目前碳化硅晶体生长条件苛刻、生长速度缓慢，碳化硅晶体的生长成本很高，使碳化硅晶体只能应用在高附加值的电子元器件上。

工业化生长碳化硅晶体主要采用物理气相输运（PVT）法，即在2100℃以上加热使盛装在石墨坩埚内的碳化硅原料升华和分解产生的气体输运至籽晶处重新结晶，得到面积较大的碳化硅（SiC）单晶。

目前行业内普遍采用感应加热的PVT方法生长碳化硅晶体，感应线圈使石墨坩埚产生涡流直接发热，涡流主要集中在石墨坩埚表面，导致坩埚内温度的径向梯度较大，从而在晶体生长过程中温度的径向梯度较大，导致晶体内部应力过大而开裂，特别是在生长大尺寸晶体时，晶体生长环节的良率偏低；另外，传统的PVT生长装置是在一个腔体内安装一个坩埚，某时间段之内只能生长一块碳化硅晶体，但由于碳化硅晶体生长温度高、生长速度缓慢、设备昂贵等特点，导致碳化硅晶体的生长成本远高于硅单晶的成本，在很大程度上限制了碳化硅晶体的应用范围。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述第一个目的，提供一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，本发明通过如下技术方案实现。

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，包括腔体、靠近腔体内壁设置的保温层组件：所述保温层组件将腔体内分隔成若干生长腔，每个生长腔内均设置有独立生长组件；所述独立生长组件包括石墨坩埚、设置在石墨坩埚顶部的籽晶托盘、设置在石墨坩埚外周的加热器件；该设置方式既保证了腔体周围被保温层完全覆盖，又能将腔体分割成多个生长腔，多个生长腔互不干扰，能够实现碳化硅晶体的同步生长，提高碳化硅晶体的生长效率。

优选的，所述生长腔的水平截面形状为圆形。

优选的，所述生长腔的水平截面形状为对称多边形，且边数≥4。

优选的，所述石墨坩埚底部连接有驱动组件，驱动组件用于驱动石墨坩埚在生长腔内移动。

优选的，所述驱动组件包括升降机构和旋转机构；所述升降机构包括滑动连接在石墨坩埚底部的空心升降杆、固定在腔体底部且与空心升降杆底端相连的升降电机；所述旋转机构包括固定在空心升降杆内的步进电机、与步进电机的输出轴同轴固定连接的旋转杆，所述旋转杆与石墨坩埚底部固定连接；旋转机构设置在升降机构内部但二者各自作用互不干扰，一方面保证驱动组件对石墨坩埚位置调节的精确性，另一方面单独调节石墨坩埚的高度和角度比较简单便捷。

优选的，所述空心升降杆贯穿腔体底部。

优选的，所述石墨坩埚底端开设有环状滑槽，空心升降杆顶端安装有与环状滑槽相适配的滑辊。

优选的，所述加热器件包括绕设在石墨坩埚外周的第一加热器和第二加热器以及固定在石墨坩埚底部的第三加热器。

优选的，定义石墨坩埚的高度为M，所述第一加热器和第二加热器均绕设在石墨坩埚外周，第一加热器设置在石墨坩埚上边缘至石墨坩埚的1/4M高度之间，第二加热器设置在石墨坩埚的3/4M高度至石墨坩埚下边缘之间，且第二加热器的高度不超过碳化硅原料的高度。

为了实现第二个目的，提供一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，本发明通过下述技术方案实现。

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，用上述生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，包括如下步骤：

S1.预加热阶段

安装好石墨坩埚、驱动组件以及碳化硅原料后，检查腔体内气密性，抽真空至腔体内压强在0.1-5Pa范围内，进一步抽真空至腔体内压强在10^-2-10^-5Pa范围内，升高加热器件的功率使腔体内温度达到500-700℃范围内，向腔体内充入包括氮气/氢气与惰性气体的混合气体，检测到腔体内温度高于1500℃后，调节腔体内压强维持在10000-70000Pa范围内，继续提高加热器件的功率直至石墨坩埚温度升高到2100℃；

S2.长晶阶段

调节加热器件的功率比例，使石墨坩埚底部的温度比石墨坩埚上部的温度高出10-100℃，通过驱动组件调节石墨坩埚的位置，使石墨坩埚内碳化硅原料的温度比籽晶的温度高出15-80℃，下调腔体内压强维持在50-2500Pa范围内，进入晶体生长阶段；

S3.生长结束阶段

晶体生长结束后，调节腔体内压强维持在2500-10000Pa范围内，下调加热器件的功率使石墨坩埚底部和石墨坩埚上部的温度差缩小到20℃以内，继续缓慢下调加热器件的功率直到功率为0。

本发明的有益效果：

（1）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，该设备采用多段式独立控制的石墨加热器发热，取代传统的感应加热方式，可以更加精确地调节坩埚的径向和纵向温度梯度，既能加快晶体的生长速度，又能降低晶体的内部应力。

（2）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其中，每个坩埚都位于独立的空间，创造出类似传统单坩埚设备的晶体生长环境，避免了不同晶体在生长过程中相互干扰，确保晶体质量不低于单坩埚生长的水平。

（3）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其中，每个坩埚都带有独立的升降和旋转机构，可以更加精确地针对每个坩埚调节径向和纵向的温度梯度，也可以把不同的坩埚调节成不同的温度梯度，加快研发晶体生长工艺的速度，降低研发成本。

（4）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其中，加热器件包括独立设置互不干扰的第一加热器、第二加热器和第三加热器，第二加热器和第三加热器用于调节碳化硅原料的温度，尤其第二加热器件在保证能调节到碳化硅原料所受温度的同时尽量避免影响对籽晶托盘中的碳化硅籽晶产生影响，实现碳化硅原料和碳化硅籽晶分别控制温度的目的。

（5）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，其中，不同的坩埚可以生长不同直径的碳化硅晶体，4寸、6寸和8寸的晶体可以在一台设备里同时生长，满足生产任务的需要。

（6）本发明涉及一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，其中，多个坩埚同步生长，可一炉生长多块晶体，大幅提升单炉产能，降低单位产品的能源、设备和人员成本，缩小与单晶硅的成本差距，既能大幅降低碳化硅晶体的生长成本，又能确保单块晶锭的内部质量，扩大碳化硅晶体的应用领域。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明多坩埚碳化硅晶体同步生长设备的俯视结构示意图；

图2为本发明多坩埚碳化硅晶体同步生长设备的主视结构示意图；

图3为本发明图2中A处的放大示意图。

图中：1腔体，2生长腔，3石墨坩埚，4籽晶托盘，5升降机构，6旋转机构，7空心升降杆，8升降电机，9环状滑槽，10滑辊，11步进电机，12旋转杆，13第一加热器，14第二加热器，15第三加热器，16第一保温层，17第二保温层，18第三保温层，19第一电极，20第二电极，21第三电极，22碳化硅原料，23碳化硅籽晶。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

如图1和图2所示，一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，包括腔体1、靠近腔体1内壁设置的保温层组件，保温层组件包括由上至下依次靠近在腔体1内壁的第一保温层16、第二保温层17和第三保温层18：所述保温层组件将腔体1内分隔成若干生长腔2，每个生长腔2内均设置有独立生长组件；所述独立生长组件包括石墨坩埚3、设置在石墨坩埚3顶部的籽晶托盘4、设置在石墨坩埚3外周的加热器件、设置在石墨坩埚3底部的驱动组件，加热器件包括绕设在石墨坩埚3外周的第一加热器13和第二加热器14以及固定在石墨坩埚3底部的第三加热器15，定义石墨坩埚3的高度为M，本实施例中碳化硅原料的高度盛装到石墨坩埚3的1/2M高度处，所述第一加热器13和第二加热器14均绕设在石墨坩埚3外周，第一加热器13设置在石墨坩埚3上边缘至石墨坩埚3的1/2M高度之间，第二加热器14设置在石墨坩埚3的1/2M高度至石墨坩埚3下边缘之间，保证第二加热器14的上边缘高度不超过碳化硅原料的高度，每个第一加热器13上均固定有第一电极19、每个第二加热器14上均固定有第二电极20、且每个第三加热器15上均固定有第三电极21，第一电极19、第二电极20和第三电极21均延伸至腔体1的外侧与控制器电连接，相应的，第一电极19嵌合在第一保温层16和第二保温层17之间，第二电极20嵌合在第二保温层17和第三保温层18之间，第三电极21贯穿第三保温层18。

本实施例中生长腔2的水平截面形状为圆形。

石墨坩埚3底部连接有驱动组件，驱动组件用于驱动石墨坩埚3在生长腔2内移动。

驱动组件包括升降机构5和旋转机构6；所述升降机构5包括滑动连接在石墨坩埚3底部的空心升降杆7、固定在腔体1底部且与空心升降杆7底端相连的升降电机8，空心升降杆7贯穿腔体1底部，结合图3，石墨坩埚3底端开设有环状滑槽9，空心升降杆7顶端安装有与环状滑槽9相适配的滑辊10；所述旋转机构6包括固定在空心升降杆7内的步进电机11、与步进电机11的输出轴同轴固定连接的旋转杆12，所述旋转杆12与石墨坩埚3底部固定连接。

综上，本发明的工作原理和操作过程：向每个生长腔2内的石墨坩埚3内填装碳化硅原料22，将碳化硅籽晶23固定在籽晶托盘4上，检查好腔体1内气密性，抽真空并升温至腔体1和石墨坩埚3达到所需压强和温度，进行碳化硅晶体的同步生长，生长过程中，单独调节每个独立生长组件的加热器件、升降机构5和旋转机构6，调节石墨坩埚3的温度和在生长腔2内的位置。

实施例2

不同于实施例1，本实施例中生长腔2的水平截面形状为正八边形。

实施例3

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，用实施例1所述生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，包括如下步骤：

S1.预加热阶段

安装好石墨坩埚3、驱动组件以及碳化硅原料后，检查腔体1内气密性，抽真空至腔体1内压强在5Pa左右，进一步抽真空至腔体1内压强在10^-5Pa左右，抽真空的泵体可以使用现有的分子泵或干式涡旋泵，泵体通过真空管道与腔体1相连（图中未示出），打开固定在同步生长设备底部的旋转电机，升高加热器件的功率使腔体1内温度达到500℃，向腔体1内充入包括氮气与氩气的混合气体，检测到腔体1内温度高于1500℃后，调节腔体1内压强维持在10000Pa左右，继续提高加热器件的功率直至石墨坩埚3温度升高到2100℃；

S2.长晶阶段

调节加热器件的功率比例，使石墨坩埚3底部的温度比石墨坩埚3上部的温度高出10℃，通过驱动组件调节石墨坩埚3的位置，使石墨坩埚3内碳化硅原料的温度比籽晶的温度高出15℃，下调腔体1内压强维持在50Pa左右，进入导电型碳化硅晶体的晶体生长阶段；

S3.生长结束阶段

晶体生长结束后，调节腔体1内压强维持在10000Pa范围内，下调加热器件的功率使石墨坩埚3底部和石墨坩埚3上部的温度差缩小到20℃以内，继续缓慢下调加热器件的功率直到功率为0。

实施例4

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，用实施例2所述生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，区别仅在于生长腔2的水平截面形状不同。

实施例5

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，用实施例1所述生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，包括的步骤与实施例3相同，但不同于实施例3，本实施例在步骤S1中充入的气体为氢气和氩气的混合气体，用于生长半绝缘型碳化硅晶体，其余条件相同。

实施例6

一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，在步骤S1中充入的气体为氢气和氩气的混合气体，用于生长半绝缘型碳化硅晶体，与实施例5的区别在于本实施例用实施例2所述生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，生长腔2的水平截面形状为正八边形。

对比例1

采用申请公布号为CN110129880A的发明专利所述的单晶生长装置及其生长方法。

对比例2

采用申请公布号为CN104364428A的发明专利所述的单晶生长装置及其生长方法。

试验例1

选用对比例1和对比例2中涉及的单晶生长装置和相应的生长方法作为对照，观察统计碳化硅晶体的生长情况，与本发明实施例3至实施例6中所述生长方法进行对比。

○：碳化硅晶体生长效率高；□：碳化硅晶体生长效率一般；×：碳化硅晶体生长效率较低。

试验例2

选用对比例1和对比例2中涉及的单晶生长装置和相应的生长方法作为对照，观察统计制备出的碳化硅晶体的形态，与本发明实施例3至实施例6中所述生长方法进行对比。

○：碳化硅晶体形态完整且表面光滑；□：碳化硅晶体形态完整但表面有裂缝；×：碳化硅晶体形态不佳。

上述试验例1和试验例2的试验结果如表1所示。

表1 试验例的试验结果

	试验例1	试验例2
			实施例3	○	○
实施例4	○	○
			实施例5	○	○
实施例6	○	○
			对比例1	×	□
对比例2	□	×

经过对比实施例3至实施例6中各项试验结果可以看出：使用此生长设备以及此生长方法制备出来的碳化硅单晶，相比于目前由现有普通方法生长的碳化硅单晶，表面更加光洁、内部应力更低、开裂比例大幅下降，晶体生长的良率显著提升。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，包括腔体（1）、靠近腔体（1）内壁设置的保温层组件，其特征在于：

所述保温层组件将腔体（1）内分隔成若干独立的生长腔（2），每个生长腔（2）内均设置有独立生长组件；

所述独立生长组件包括石墨坩埚（3）、设置在石墨坩埚（3）顶部的籽晶托盘（4）、设置在石墨坩埚（3）外周的加热器件。

2.根据权利要求1所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述生长腔（2）的水平截面形状为圆形。

3.根据权利要求1所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述生长腔（2）的水平截面形状为对称多边形，且边数≥4。

4.根据权利要求2或3所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述每个石墨坩埚（3）底部连接有各自的驱动组件，驱动组件用于驱动石墨坩埚（3）在生长腔（2）内移动。

5.根据权利要求4所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：

所述驱动组件包括升降机构（5）和旋转机构（6）；

所述升降机构（5）包括滑动连接在石墨坩埚（3）底部的空心升降杆（7）、固定在腔体（1）底部且与空心升降杆（7）底端相连的升降电机（8）；

所述旋转机构（6）包括固定在空心升降杆（7）内的步进电机（11）、与步进电机（11）的输出轴同轴固定连接的旋转杆（12），所述旋转杆（12）与石墨坩埚（3）底部固定连接。

6.根据权利要求5所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述空心升降杆（7）贯穿腔体（1）底部。

7.根据权利要求5所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述石墨坩埚（3）底端开设有环状滑槽（9），空心升降杆（7）顶端安装有与环状滑槽（9）相适配的滑辊（10）。

8.根据权利要求6或7所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：所述加热器件包括绕设在石墨坩埚（3）外周的第一加热器（13）和第二加热器（14）以及固定在石墨坩埚（3）底部的第三加热器（15）。

9.根据权利要求8所述的一种多坩埚碳化硅晶体同步生长设备，其特征在于：定义石墨坩埚（3）的高度为M，所述第一加热器（13）和第二加热器（14）均绕设在石墨坩埚（3）外周，第一加热器（13）设置在石墨坩埚（3）上边缘至石墨坩埚（3）的1/4M高度之间，第二加热器（14）设置在石墨坩埚（3）的3/4M高度至石墨坩埚（3）下边缘之间，且第二加热器（14）的高度不超过碳化硅原料的高度。

10.一种多坩埚碳化硅晶体同步生长方法，用权利要求4至9任意所述的生长设备进行碳化硅晶体的同步生长，其特征在于，包括如下步骤：

S1.预加热阶段

安装好石墨坩埚（3）、驱动组件以及碳化硅原料后，检查腔体（1）内气密性，抽真空至腔体（1）内压强在0.1-5Pa范围内，进一步抽真空至腔体（1）内压强在10^-2-10^-5Pa范围内，升高加热器件的功率使腔体（1）内温度达到500-700℃范围内，向腔体（1）内充入包括氮气/氢气与惰性气体的混合气体，检测到腔体（1）内温度高于1500℃后，调节腔体（1）内压强维持在10000-70000Pa范围内，继续提高加热器件的功率直至石墨坩埚（3）温度升高到2100℃；

S2.长晶阶段

调节加热器件的功率比例，使石墨坩埚（3）底部的温度比石墨坩埚（3）上部的温度高出10-100℃，通过驱动组件调节石墨坩埚（3）的位置，使石墨坩埚（3）内碳化硅原料的温度比籽晶的温度高出15-80℃，下调腔体（1）内压强维持在50-2500Pa范围内，进入晶体生长阶段；

S3.生长结束阶段

晶体生长结束后，调节腔体（1）内压强维持在2500-10000Pa范围内，下调加热器件的功率使石墨坩埚（3）底部和石墨坩埚（3）上部的温度差缩小到20℃以内，继续缓慢下调加热器件的功率直到功率为0。

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