JP2003306398A

JP2003306398A - 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置

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Publication number: JP2003306398A
Application number: JP2002106328A
Authority: JP
Inventors: Kazuto Hara; 一都原; Koki Futatsuyama; 幸樹二ッ山
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2002-04-09
Filing date: 2002-04-09
Publication date: 2003-10-28
Anticipated expiration: 2022-04-09
Also published as: JP3922074B2

Abstract

(57)【要約】【課題】混合ガスの導入に伴なう異物の混入や反応容器
の出口の詰まりによる不具合を解消して高品質な炭化珪
素単結晶を製造することができるようにする。【解決手段】反応容器６の下面に、反応容器６の内外を
連通する透孔６ａが設けられるとともに、真空容器１の
下部に排気管１１が接続されている。排気管１１に、反
応容器６内のガスを透孔６ａを通して真空容器１の外部
に排出するための排気ポンプ１３が設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶の
製造方法および製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】炭化珪素単結晶は、高耐圧、高電子移動
度という特徴を有するため、パワーデバイス用半導体基
板として期待されている。炭化珪素単結晶には、一般に
昇華法（改良レーリー法）と呼ばれる単結晶成長方法が
用いられる。改良レーリー法は、黒鉛製ルツボ内に炭化
珪素原料を挿入するとともに、この原料部と対向するよ
うに種結晶を配置し、原料部を２２００〜２４００℃に
加熱して昇華ガスを発生させ、原料部より数十〜数百℃
低温にした種結晶に再結晶化させることで炭化珪素単結
晶を成長させるものである。この改良レーリー法では、
炭化珪素単結晶の成長に伴って炭化珪素原料が減少する
ため、成長させることができる量に限界がある。たと
え、成長途中に原料を追加する手段をとったとしても、
ＳｉＣが昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華
するため、成長中に原料を追加するとルツボ内の昇華ガ
スの濃度が揺らぎ、結晶を連続的に高品質に作製するこ
との障害となってしまう。

【０００３】一方、ＣＶＤによって炭化珪素をエピタキ
シャル成長させる技術が、特表平１１−５０８５３１号
公報に開示されている。図４はこの技術を用いた製造装
置の概略断面図である。図４に示すように、円筒形状の
ケース１００の中央付近に円筒形状のサセプタ１０１を
配置している。このサセプタ１０１は高純度の黒鉛等か
らなる。サセプタ１０１の上端面には種結晶となる炭化
珪素単結晶基板１０２が配置されている。ケース１００
の外部におけるサセプタ１０１の外周に相当する位置に
は、サセプタ１０１内の気体を加熱するための加熱手段
１０３が配置されている。サセプタ１０１の周囲は断熱
材である多孔質の黒鉛１０４により充填されている。そ
して、サセプタ１０１の下端において、この断熱材１０
４によって漏斗状の通路１０５が形成されている。ケー
ス１００の下端には、炭化珪素単結晶の成長に必要なＳ
ｉやＣを含有する混合ガスを供給する混合ガス導入管１
０６が配置されている。また、サセプタ１０１の上端面
には混合ガスが排気される通路１０７が形成されてお
り、ケース１００の上部にはケース１００の外部に繋が
るガス通路１０８が形成されている。このような構成の
製造装置では、混合ガス導入管１０６から供給された混
合ガスが断熱材１０４により形成された通路１０５を通
ってサセプタ１０１内に移動し、混合ガスが加熱手段１
０３により加熱されて種結晶１０２から炭化珪素単結晶
がエピタキシャル成長される。そして、残留した混合ガ
スは、サセプタ１０１の上端面の通路１０７を通り、ケ
ース１００の上部に形成された通路１０８を通って排気
される。

【０００４】ところが、このＣＶＤによる炭化珪素単結
晶の製造では、サセプタ１０１に導入した混合ガスがサ
セプタ１０１内で加熱され、その一部が結晶成長により
消費されるが、成長に寄与しなかったガスはサセプタ１
０１の内壁で異物（パーティクル等）となり、サセプタ
１０１内で舞い上がり成長結晶表面に付着し、成長結晶
の品質を著しく低下させる。また、排出口では混合ガス
が冷却されるため排出口がＳｉＣ多結晶や前述の異物
（パーティクル等）により塞がれ、サセプタ１０１内の
圧力を上昇させ結晶成長を続けることが困難となる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような背
景の下になされたものであり、その目的は、混合ガスの
導入に伴なう異物の混入や反応容器の出口の詰まりによ
る不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製造する
ことができるようにすることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の炭化珪
素単結晶の製造方法においては、種結晶となる炭化珪素
単結晶基板に向かう混合ガスの流れに対し逆向きの排出
流路を反応容器の内壁に沿うように形成するとともに、
この排出流路を通してガスを強制的に排気するようにし
たことを特徴としている。よって、排出流路を介して、
反応容器内で発生した異物（反応容器内で発生したパー
ティクル、反応容器の内面の剥がれ物など）が炭化珪素
単結晶基板に向かうのではなくガスにより真空容器の外
部に押し流される。これにより、異物が炭化珪素単結晶
基板に至ることが抑制される。また、排出流路を通して
ガスが強制的に排気され、異物による詰まりが抑制され
る。

【０００７】その結果、混合ガスの導入に伴なう異物の
混入や反応容器の出口の詰まりによる不具合を解消して
高品質な炭化珪素単結晶を製造することができる。その
ための製造装置として、請求項７に記載のように、反応
容器の下面に、当該反応容器の内外を連通する透孔を設
けるとともに、真空容器の下面に排気管を接続し、さら
に、当該排気管に、反応容器内のガスを透孔を通して真
空容器の外部に排出するための排気ポンプを設けること
により具現化することが可能となる。

【０００８】請求項２，８に記載の発明によれば、種結
晶を下向きにして取り付けたので異物（パーティクル
等）がより結晶表面に付着しにくくすることができ、高
品質な炭化珪素単結晶が製造できる。

【０００９】請求項３，９に記載の発明によれば、ガス
排出口の温度が種結晶より高温のため原料ガスが再結晶
化することがない。そのため、ガス排出口で詰まるとい
ったことを抑制することができ、高品質な炭化珪素単結
晶が製造できる。

【００１０】請求項４，１０に記載の発明によれば、不
活性ガスを流すことにより、異物（パーティクル等）が
巻き上がることを抑制することができる。つまり、一
度、反応容器から排出された異物が、再度、反応容器内
の種結晶となる炭化珪素単結晶基板に向かうことを抑制
することができる。これにより、高品質な炭化珪素単結
晶が製造できる。

【００１１】請求項５，１１に記載の発明によれば、真
空容器の外部において排出流路からのガス中の異物を捕
捉することにより、異物（パーティクル等）が反応容器
内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪
素単結晶が製造できる。

【００１２】請求項６，１２に記載の発明によれば、排
出ガスが一時的に貯留室に貯められ、異物が貯留室に堆
積して反応容器内に戻ろうとするのを防止することがで
きる。よって、異物（パーティクル等）が反応容器内に
舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪素単
結晶が製造できる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、この発明を具体化した一実
施の形態を図面に従って説明する。図１には、本実施形
態における炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面図を示
す。

【００１４】図１において、本装置には真空容器１が備
えられ、円筒形をなす容器本体２が立設した状態で配設
されている。つまり、容器本体２の両端開口部が上下に
位置する状態で固定されている。容器本体２は、例えば
石英からなる。容器本体２の上面開口部は上部蓋材（フ
ランジ）３にて塞がれるとともに、容器本体２の下面開
口部は下部蓋材（フランジ）４にて塞がれている。

【００１５】真空容器１の内部には、円筒状をなす断熱
材５が容器本体２の内壁に沿うように配置されている。
断熱材５の内方には、円筒状をなす反応容器６が断熱材
５の内壁に沿うように配置されている。反応容器６の上
面は塞がれるとともに下面は開口している。反応容器６
内の上部には（詳しくは、反応容器６内での天井面に
は）、種結晶となる炭化珪素単結晶基板７が下向きにし
て配置されている。断熱材５と反応容器６に関して、反
応容器６の側面および上面において断熱材５が所定の間
隔をおいて離間して配置されている。

【００１６】反応容器６の材料としては、例えば高温
（２４００℃程度）に耐え得る高純度の黒鉛を用いるこ
とができる。このような高純度の黒鉛を用いることによ
り、加熱された反応容器６から不純物が発生して結晶成
長中に結晶内に不純物が取り込まれることを低減するこ
とができる。

【００１７】前述の下部蓋材（フランジ）４の中央部に
は、下方に突出する形で凹部８が形成されている。凹部
８の内方が貯留室Ｒ１であり、真空容器１内での下部に
貯留室Ｒ１を有する構造となっている。凹部８の底面部
には混合ガス導入管９が形成され、この混合ガス導入管
９は上下方向に延びている。混合ガス導入管９の上端側
は真空容器１の内部に延設され、さらに混合ガス導入管
９の上端から混合ガス導入管１０が上方に延びている。
混合ガス導入管１０は反応容器６の下面開口部６ａから
反応容器６の内部に延設されている。下部蓋材（フラン
ジ）４と凹部８と混合ガス導入管９とは一体化されてお
り、例えばステンレス鋼板材（ＳＵＳ材）よりなる。

【００１８】このようにして、反応容器６の下方から反
応容器６内の炭化珪素単結晶基板７に向かって混合ガス
導入管９，１０が延設され、種結晶７の表面に混合ガス
が供給できるようになっている。この混合ガスとして
は、具体的には例えば、モノシラン（Ｓｉを含有するガ
ス）とプロパン（Ｃを含有するガス）とキャリアガス、
例えばアルゴンを所定の割合で混合したものが使用され
る。

【００１９】前述の凹部８の側面部には排気管１１が接
続されている。即ち、排気管１１は貯留室Ｒ１と連通し
ている。排気管１１にはパーティクルコレクタ１２を介
して排気ポンプ１３が接続されている。つまり、真空容
器１と排気ポンプ１３の間に、ガス中のパーティクル等
の異物を捕捉するための装置としてパーティクルコレク
タ１２が設けられている。

【００２０】このようにして、反応容器６の下面に、反
応容器６の内外を連通する透孔６ａが設けられるととも
に、真空容器１の下部に排気管１１が接続され、さら
に、排気管１１に、反応容器６内のガスを透孔６ａを通
して真空容器１の外部に排出するための排気ポンプ１３
が設けられている。

【００２１】一方、前述の上部蓋材（フランジ）３の中
央部には、不活性ガス導入管１４が形成されている。不
活性ガス導入管１４の下端は、真空容器１内において断
熱材５での切り欠き部５ａまで延設されている。この不
活性ガス導入管１４から不活性ガス（例えばアルゴンガ
ス）が導入され、真空容器１内において反応容器６の上
面から側面を通り下方に移動する。つまり、不活性ガス
導入管１４により上部蓋材３の中央付近から不活性ガス
が下方向に流れ、反応容器６の周囲を通って反応容器６
の下方に向かって流れる。このように真空容器１内にお
いて反応容器６の上方から反応容器６に対し不活性ガス
を導入して反応容器６内のガス（異物）を透孔６ａを通
して真空容器１の外部に向かわせる気流を作ることがで
きる。上部蓋材（フランジ）３と不活性ガス導入管１４
は一体化されており、例えばステンレス鋼板材（ＳＵＳ
材）よりなる。

【００２２】真空容器１の容器本体２での外周部には、
加熱手段としての加熱コイル（ＲＦコイル）１５が巻回
されている。加熱コイル１５は上側コイル１５ａと下側
コイル１５ｂからなり、上側コイル１５ａにて反応容器
６の上部を加熱し、また、下側コイル１５ｂにて反応容
器６の下部を加熱することができる。また、各コイル１
５ａ，１５ｂに印加する交流電流の周波数は異なってお
り、反応容器６の上部と下部をそれぞれ独立に温度制御
できるようになっている。詳しくは、加熱コイル１５
（上側コイル１５ａ、下側コイル１５ｂ）は、反応容器
６での透孔６ａの形成部分を、種結晶となる炭化珪素単
結晶基板７に比べ高温に加熱する。

【００２３】反応容器６内に導入されたガスは反応容器
６内で加熱され、炭化珪素単結晶基板７においてガスの
うち一部が結晶化し、未反応ガスは反応容器６の下側へ
流れる。

【００２４】次に、炭化珪素単結晶の製造方法について
説明する。真空容器１内に種結晶となる炭化珪素単結晶
基板７を配置する。そして、混合ガス導入管９，１０か
ら真空容器１（反応容器６）内に、混合ガス（少なくと
も、Ｓｉを含有するガスと、Ｃを含有するガスとを含む
ガス）を導入する。これにより、炭化珪素単結晶基板７
から炭化珪素単結晶２０が成長する。つまり、反応容器
６内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板７を配置し、反
応容器６内に、少なくともＳｉを含有するガスとＣを含
有するガスとを含む混合ガスを下方から導入することに
より、炭化珪素単結晶基板７から炭化珪素単結晶２０を
成長させる。

【００２５】また、排気ポンプ１３が駆動され、反応容
器６内のガスは透孔６ａを介して排気管１１から排出さ
れる。このようにして、種結晶となる炭化珪素単結晶基
板７に向かう混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を
反応容器６の内壁に沿うように形成するとともに、この
排出流路を通してガスを強制的に排気する。よって、排
出流路を介して、反応容器６内で発生した異物（反応容
器６内で発生したパーティクル、反応容器６の内面の剥
がれ物など）が炭化珪素単結晶基板７に向かうのではな
くガスにより真空容器１の外部に押し流される。これに
より、異物が炭化珪素単結晶基板７に至ることが抑制さ
れる。また、排出流路を通してガスが強制的に排気さ
れ、異物による詰まりが抑制される。その結果、混合ガ
スの導入に伴なう異物の混入や反応容器６の出口の詰ま
りによる不具合を解消して高品質な炭化珪素単結晶を製
造することができる。

【００２６】また、加熱コイル１５の駆動、詳しくは、
下側コイル１５ｂの駆動（加熱動作）により、反応容器
６におけるガス排出口（透孔６ａの形成部分）を反応容
器６の上部、即ち、炭化珪素単結晶基板７に比べ高温に
加熱する。よって、排出口の温度が種結晶７より高温の
ため原料ガスが再結晶化することがなく、そのため、排
出口で多結晶を詰まらせることもなく高品質な炭化珪素
単結晶２０が製造できる。詳しくは、一度、反応容器６
内で高温に加熱された混合ガスが反応容器６の排出口付
近で冷却されることに伴なう過剰な多結晶成長の発生に
よる詰まりを防止することができる。また、反応容器６
のガス排出口以降ではガスは冷却されパーティクルを発
生させるが、（ｉ）排出口６ａを反応容器６の下側に配
置したことと、（ｉｉ）重力方向にガスの流れができる
ように排気管１１を真空容器１の下側に設けたことによ
り、反応容器６にパーティクルが巻き上げられ混入する
ことを防止でき、高品質な炭化珪素単結晶２０を成長で
きる。

【００２７】また、種結晶７を下向きにして取り付けた
ので、異物（パーティクル等）がより結晶表面に付着し
にくくすることができ、高品質な炭化珪素単結晶が製造
できる。

【００２８】さらに、真空容器１内においてガス排出流
路に沿って不活性ガスを反応容器６の上方より下方向に
流す。これにより、反応容器６から排出された異物が再
び反応容器６内に戻ろうとするのを防止する。このよう
に異物（パーティクル等）が巻き上がることを抑制する
ことができる。つまり、一度、反応容器６から排出され
た異物が、再度、反応容器６内の種結晶となる炭化珪素
単結晶基板７に向かうことを抑制することができる。こ
れによっても、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。

【００２９】また、発生したパーティクルは反応容器６
の下流へ流れるが、真空容器１の下面での外壁部に排出
流路からのガス（異物）を一時的に貯める貯留室Ｒ１を
形成し、ここから真空容器１の外部にガスを排出するこ
とにより、異物が貯留室Ｒ１に堆積して反応容器６内に
戻ろうとするのを防止することができる。よって、異物
（パーティクル等）が反応容器６内に舞い上げられ混入
することがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造でき
る。さらに、真空容器１の外部においてガス排出流路か
らのガス中の異物をパーティクルコレクタ１２にて捕捉
することにより、異物（パーティクル等）が反応容器６
内に舞い上げられ混入することがなく、高品質な炭化珪
素単結晶が製造できる。

【００３０】また、パーティクルコレクタ１２や貯留室
Ｒ１を設けたので、反応容器６内の種結晶７の取り付け
作業等により真空容器１内の圧力を大気圧まで開放して
から、再度、真空排気してもパーティクルが容易に回収
できる。そのため、反応容器６内に舞い上げられ混入す
ることがなく、高品質な炭化珪素単結晶が製造できる。

【００３１】以下、応用例を説明する。図１における反
応容器６の上部は塞がっているが、これに代わり、図２
に示すように、反応容器６の天井面において種結晶７を
固定する部位の周りに透孔６ｂを設ける。そして、不活
性ガス導入管１４より導入された不活性ガスが、不活性
ガス導入口６ｂより反応容器６内に導入されるようにす
る。こうすると、反応容器６の排出口６ａでの混合ガス
の原料ガス濃度を下げることができ、排出口６ａの詰ま
りを防止できるとともにパーティクルの発生を抑えるこ
とができる。

【００３２】あるいは、図３に示すように、炭化珪素単
結晶基板７を取り付けた台座３０をシャフト３１に固定
する。シャフト３１は回転・上下動機構３２により回転
および上下動できる。また、シャフト３１の内部から不
活性ガスを導入し、透孔３１ａからシャフト３１の外部
に出す。透孔３１ａはシャフト３１において円周上に多
数形成されている。さらに、不活性ガスは台座３０の外
周面と反応容器６の内周面との間の隙間を通して反応容
器６の内周面に沿って下方に移動する。このようにする
ことにより、不活性ガスを反応容器６内に対し円周方向
に均等に導入することができる。また、結晶の引き上げ
及び回転が可能となるので、より長尺な結晶を高品質に
作製することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施形態における炭化珪素単結晶の製造装置の
概略断面図。

【図２】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面
図。

【図３】別例の炭化珪素単結晶の製造装置の概略断面
図。

【図４】従来技術を説明するための断面図。

【符号の説明】

１…真空容器、２…容器本体、３…上部蓋材（フラン
ジ）、４…下部蓋材（フランジ）、５…断熱材、５ａ…
切り欠き部、６…反応容器、６ａ…透孔、７…種結晶と
なる炭化珪素単結晶基板、８…凹部、９…混合ガス導入
管、１０…混合ガス導入管、１１…排気管、１２…パー
ティクルコレクタ、１３…排気ポンプ、１４…不活性ガ
ス導入管、１５…加熱コイル、１５ａ…上側コイル、１
５ｂ…下側コイル。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DB04 DB07 EB06 EG24 HA06 HA12 TA04 TB02 TG06 TH05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空容器（１）の内部において反応容器
（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配
置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有
するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを導入す
ることにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）から炭化
珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結晶の製造
方法において、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）に向かう前
記混合ガスの流れに対し逆向きの排出流路を反応容器
（６）の内壁に沿うように形成するとともに、この排出
流路を通してガスを強制的に排気するようにしたことを
特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】前記炭化珪素単結晶基板（７）を、前記
反応容器（６）内の上部において下向きにして配置した
ことを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製
造方法。
【請求項３】前記反応容器（６）におけるガス排出口
を前記炭化珪素単結晶基板（７）に比べ高温にしたこと
を特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶
の製造方法。
【請求項４】前記真空容器（１）内において前記排出
流路に沿って不活性ガスを流し、前記反応容器（６）か
ら排出された異物が再び反応容器（６）内に戻ろうとす
るのを防止するようにしたことを特徴とする請求項１〜
３のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】前記真空容器（１）の外部において前記
排出流路からのガス中の異物を捕捉するようにしたこと
を特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭化
珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】前記真空容器（１）の外壁部に前記排出
流路からのガスを一時的に貯める貯留室（Ｒ１）を形成
し、ここから真空容器（１）の外部にガスを排出するこ
とにより、異物が前記貯留室（Ｒ１）に堆積して反応容
器（６）内に戻ろうとするのを防止するようにしたこと
を特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭化
珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】真空容器（１）の内部において反応容器
（６）内に種結晶となる炭化珪素単結晶基板（７）を配
置し、前記反応容器（６）内に、少なくともＳｉを含有
するガスとＣを含有するガスとを含む混合ガスを下方か
ら導入することにより、前記炭化珪素単結晶基板（７）
から炭化珪素単結晶（２０）を成長させる炭化珪素単結
晶の製造装置において、前記反応容器（６）の下面に、当該反応容器（６）の内
外を連通する透孔（６ａ）を設けるとともに、前記真空
容器（１）の下部に排気管（１１）を接続し、さらに、
当該排気管（１１）に、前記反応容器（６）内のガスを
前記透孔（６ａ）を通して真空容器（１）の外部に排出
するための排気ポンプ（１３）を設けたことを特徴とす
る炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】前記種結晶となる炭化珪素単結晶基板
（７）は、前記反応容器（６）内の上部において下向き
にして配置されていることを特徴とする請求項７に記載
の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】前記反応容器（６）での前記透孔（６
ａ）の形成部分を、前記種結晶となる炭化珪素単結晶基
板（７）に比べ高温に加熱するための加熱手段（１５）
を設けたことを特徴とする請求項７または８に記載の炭
化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】前記真空容器（１）内において反応容
器（６）の上方から当該反応容器（６）に対し不活性ガ
スを導入して反応容器（６）内のガスを前記透孔（６
ａ）を通して真空容器（１）の外部に向かわせる気流を
作るための不活性ガス導入管（１４）を設けたことを特
徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載の炭化珪素
単結晶の製造装置。
【請求項１１】前記真空容器（１）と前記排気ポンプ
（１３）の間にガス中の異物を捕捉する装置（１２）を
設けたことを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項
に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１２】前記真空容器（１）内での下部に貯留
室（Ｒ１）を形成し、当該貯留室（Ｒ１）と連通するよ
うに前記排気管（１１）を接続したことを特徴とする請
求項７〜１１のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の
製造装置。